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D2172D2172M-17 traducida

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Google de conformidad con los principios internacionalmente reconocidos sobre normalización establecidos en la Decisión sobre Principios para la
Esta norma
internacional fue
Elaboración de Normas, Guías y Recomendaciones Internacionales emitida por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (OTC) de la Organización Mundial del Comercio.
Designación: D2172/D2172M − 17´1
Métodos de prueba estándar para
Extracción cuantitativa de ligante asfáltico a partir de asfalto
Mezclas1
Esta norma se publica bajo la designación fija D2172/D2172M; el número que aparece inmediatamente después de la designación indica el año de la adopción original o, en caso
de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última reaprobación. Un superíndice épsilon (´) indica un cambio editorial desde la última
revisión o reaprobación.
ε1 NOTA: 11.2.5.1 se corrigió editorialmente en mayo de 2018.
ización establecida en la Decisión sobre Principios para la Elaboración de
1. Ámbito de aplicación
Normas, Guías y Recomendaciones Internacionales emitida por el Comité de
1.1 Estos métodos de ensayo cubren la determinación cuantitativa del
Obstáculos Técnicos al Comercio (OTC) de la Organización Mundial del Comercio.
contenido de ligante asfáltico en mezclas asfálticas y muestras de pavimento.
Los agregados obtenidos mediante estos métodos pueden utilizarse para el
análisis granulométrico utilizando el método de ensayo D5444. Este ensayo no
2. Documentos de referencia
es apropiado para analizar mezclas asfálticas que contengan alquitrán de hulla.
2.1 Normas ASTM:2 C128
1.2 El ligante asfáltico se puede recuperar utilizando el método de prueba
Método de prueba para densidad relativa (gravedad específica)
D1856, Práctica D5404/D5404M, o Práctica D7906.
y Absorción de Agregados Finos
1.3 Unidades: Los valores indicados en unidades del SI o en unidades de
pulgada­libra deben considerarse por separado como estándar. Los valores
C670 Práctica para la preparación de declaraciones de precisión y sesgo
para métodos de ensayo de materiales de construcción
indicados en cada sistema pueden no ser equivalentes exactos; por lo tanto,
Método de prueba D70 para la densidad del ligante asfáltico semisólido
(Método del picnómetro)
cada sistema debe utilizarse independientemente del otro.
Especificación D604 para pigmento de sílice diatomácea (retirada en 2003)3
La combinación de valores de los dos sistemas puede dar lugar a una no
conformidad con la norma.
D979/D979M Práctica para el muestreo de pavimentos bituminosos
1.4 El texto de esta norma contiene notas y notas a pie de página que
Mezclas
proporcionan material explicativo. Estas notas y notas a pie de página (excluidas
D1461 Método de prueba para humedad o destilados volátiles en
las que aparecen en tablas y figuras) no se considerarán requisitos de la norma.
Mezclas de asfalto
D1856 Método de prueba para la recuperación de asfalto de una solución
1.5 Esta norma no pretende abordar todas las cuestiones de seguridad, si las
mediante el método Abson
hubiera, asociadas con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma
D2111 Métodos de prueba para gravedad específica y densidad de
establecer prácticas adecuadas en materia de seguridad, salud y medio
Disolventes orgánicos halogenados y sus aditivos
ambiente y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes
D3666 Especificación de requisitos mínimos para agencias que prueban e
de su uso.
inspeccionan materiales para carreteras y pavimentación
Los peligros específicos se detallan en la Sección 7.
D4753 Guía para evaluar, seleccionar y especificar balanzas y masas
estándar para uso en suelos, rocas y
NOTA 1—Los resultados obtenidos con estos métodos de ensayo pueden verse afectados
por la edad del material ensayado, ya que las muestras más antiguas tienden a producir un
Pruebas de materiales de construcción
contenido de ligante asfáltico ligeramente inferior. Los mejores resultados cuantitativos se
obtienen cuando el ensayo se realiza en mezclas y pavimentos poco después de su preparación.
D5404/D5404M Práctica para la recuperación de asfalto de la solución
utilizando el evaporador rotatorio
Es difícil eliminar todo el asfalto cuando se utilizan algunos agregados y pueden quedar
algunos cloruros dentro de la materia mineral afectando el contenido de asfalto medido.
D5444 Método de prueba para análisis mecánico del tamaño de agregados
1.6 Esta norma internacional se desarrolló de acuerdo con principios
D6368 Especificación para disolventes desengrasantes por vapor a base de
extraídos
bromuro de propilo normal y de grado técnico normal.
internacionalmente reconocidos sobre normalización.
Bromuro de propilo
1
2
Estos métodos de prueba están bajo la jurisdicción del Comité D04 de ASTM. sobre materiales para
Para consultar las normas ASTM a las que se hace referencia, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org,
carreteras y pavimentación y son responsabilidad directa del Subcomité D04.25 sobre Análisis de Mezclas
o comuníquese con el Servicio de atención al cliente de ASTM en [email protected]. Para obtener información
Asfálticas.
sobre el volumen del Libro anual de normas ASTM , consulte la página Resumen del documento de la norma
en el sitio web de ASTM.
Edición actual aprobada el 1 de abril de 2017. Publicada en abril de 2017. Aprobada originalmente en
3
1963. Última edición anterior aprobada en 2011 como D2172/D2172M – 11.
La última versión aprobada de esta norma histórica se encuentra referenciada en www.astm.org.
DOI: 10.1520/D2172_D2172M­17E01.
Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428­2959. Estados Unidos
Copyright de ASTM Int'l (todos los derechos reservados); miércoles 17 de julio de 2019
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impreso por MIRIAM ACOSTA (ninguno) de conformidad con el Acuerdo de licencia. No se autorizan más reproducciones.
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5.7 Plato de encendido, capacidad de 125 ml.
D7906 Práctica para la recuperación de asfalto de una solución utilizando
tolueno y el evaporador rotatorio 2.2 Normas
AASHTO: R47 Práctica para
5.8 Desecador, un recipiente con una tapa de tamaño suficiente para
sostener el plato de ignición sobre una rejilla de secado perforada por encima
reducir muestras de asfalto mezclado en caliente (HMA) a tamaño de
del nivel superior del desecante. La tapa debe formar un buen sello alrededor
prueba4
de la parte superior del recipiente para evitar el movimiento de aire entre el
recipiente y la atmósfera.
3. Resumen de los métodos de prueba
6. Reactivos
3.1 La mezcla asfáltica se extrae con tricloroetileno (TCE), bromuro de
propilo normal (nPB) o cloruro de metileno utilizando el equipo de extracción
6.1 Pureza de los reactivos: En todas las pruebas se utilizarán productos
químicos de grado reactivo. A menos que se indique lo contrario, se pretende
aplicable al método en particular. El contenido de ligante asfáltico se calcula
por diferencia de la masa del agregado extraído, el contenido de humedad, si
que todos los reactivos cumplan con las especificaciones del Comité de
se determina, y la materia mineral en el efluente (solución de ligante y
Reactivos Analíticos de la Sociedad Química Estadounidense,5 cuando dichas
disolvente). El contenido de ligante asfáltico se expresa como porcentaje de
especificaciones estén disponibles. Se pueden utilizar otros grados, siempre
masa de mezclas libres de humedad.
que se compruebe primero que el reactivo tiene una pureza suficientemente
alta para permitir su uso sin reducir la precisión de la determinación.
4. Significado y uso
NOTA 4: Los reactivos que hayan excedido la fecha de vencimiento no deben utilizarse
4.1 Todos estos métodos de prueba se pueden utilizar para la determinación
para mezclas de asfalto que requieran pruebas de propiedades del ligante asfáltico. El uso
cuantitativa del ligante asfáltico en mezclas asfálticas y muestras de pavimento
de solventes vencidos puede afectar negativamente los resultados de las pruebas de
para su aceptación según especificaciones, evaluación de servicio, control e
propiedades del ligante asfáltico.
investigación. Cada método prescribe el disolvente o disolventes y cualquier
6.2 No todos los solventes (reactivos) son aplicables a todos los métodos
de extracción detallados en esta norma. Cada método de extracción identifica
otro reactivo que se pueda utilizar en el método de prueba.
los solventes específicos que se pueden utilizar.
6.3 Solución de carbonato de amonio : solución saturada de
NOTA 2: Se pueden realizar más pruebas de la mezcla asfáltica mediante el análisis
granulométrico del agregado extraído, método de prueba D5444, o recuperando el ligante
carbonato de amonio de grado reactivo [(NH4)2CO3].
asfáltico extraído de la solución mediante el método de prueba D1856, la práctica D5404/
D5404M o la práctica D7906 para las pruebas de propiedades del ligante asfáltico. Al
6.4 Bromuro de propilo normal (nPB), conforme a la especificación D6368.
recuperar el ligante asfáltico para las pruebas de propiedades, se debe eliminar toda la
materia mineral del efluente.
Advertencia: consulte la sección 7.
6.5 Tolueno, grado reactivo. Advertencia: consulte la Sección 7.
NOTA 3—La calidad de los resultados producidos por esta norma depende de la
competencia del personal que realiza el procedimiento y de la capacidad, calibración y
6.6 Tricloroetileno (TCE), grado técnico, tipo 1, especificación federal
mantenimiento del equipo utilizado.
OT­634, última revisión. Advertencia: consulte la sección 7.
Las agencias que cumplen con los criterios de la Especificación D3666 generalmente se
consideran capaces de realizar pruebas, muestreos e inspecciones, etc., de manera
competente y objetiva. Se advierte a los usuarios de esta norma que el cumplimiento de la
6.7 Cloruro de metileno, grado reactivo. Advertencia: consulte la sección
Especificación D3666 por sí solo no garantiza completamente resultados confiables.
7.
Los resultados confiables dependen de muchos factores; seguir las sugerencias de la
Especificación D3666 o alguna directriz similar aceptable proporciona un medio para evaluar
6.8 Auxiliar de filtración de sílice diatomea, conforme al tipo B de la
y controlar algunos de esos factores.
especificación D604.
5. Aparato
6.9 Alcohol etílico desnaturalizado.
5.1 Horno, capaz de mantener la temperatura a 110 6
5 °C [230 ± 9 °F].
7. Peligros
7.1 Advertencia: los solventes enumerados en la Sección 6 deben usarse
5.2 Bandeja, lo suficientemente grande para que la mezcla de asfalto pueda
solo bajo una campana extractora o con un sistema de extracción de superficie
esparcirse en una capa delgada sobre el fondo de la bandeja.
eficaz en un área bien ventilada, ya que son tóxicos en diversos grados.
5.3 Balanza con una precisión de 0,1 g y capaz de medir la masa de la
muestra y del recipiente. La balanza deberá cumplir con los requisitos de la
Consulte el Comité de concentración límite de umbral actual de la Conferencia
Americana de Organizaciones Gubernamentales.
Guía D4753, Clase GP2.
Higienistas industriales6 para los valores límite umbral actuales.
5.4 Balanza analítica, legible hasta 0,001 g y capaz de
8. Muestreo
midiendo la masa de la muestra y del recipiente.
8.1 Obtener muestras de acuerdo con la práctica D979/D979M.
5.5 Placa Eléctrica Calefactora, controlada termostáticamente, de
dimensiones y capacidad térmica suficientes para permitir la evaporación o
reflujo del solvente.
5
5.6 Recipiente graduado de boca pequeña, 1000 o 2000 ml
Sustancias químicas reactivas, Especificaciones de la American Chemical Society, American
Chemical Society, Washington, DC. Para obtener sugerencias sobre la prueba de reactivos no incluidos
Capacidad. Graduado opcional de boca pequeña, capacidad de 100 ml.
en la lista de la American Chemical Society, consulte Analar Standards for Laboratory Chemicals, BDH
Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido, y United States Pharmacopeia and National Formulary, US Pharmacopeial
Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD.
4
Disponible en la Asociación Estadounidense de Funcionarios de Carreteras Estatales y Transporte
6
(AASHTO), 444 N. Capitol St., NW, Suite 249, Washington, DC 20001, http://www.transportation.org.
Disponible en la Conferencia Americana de Higienistas Industriales Gubernamentales (ACGIH), 1330
Kemper Meadow Dr., Cincinnati, OH 45240, http://www.acgih.org.
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8.2 Preparación de las muestras de ensayo: 8.2.1
30 lb) para una resma de 500 hojas con un tamaño de hoja de aproximadamente 635
Separe la muestra con una espátula o llana de mano, luego divida y reduzca la
por 965 mm (25 por 38 pulgadas). El contenido de cenizas del papel no debe superar
el 0,2 % (aproximadamente 0,034 g por anillo).
muestra al tamaño de ensayo requerido de acuerdo con AASHTO R47. Si no es posible
separar o dividir la muestra, colóquela en una bandeja grande y plana y caliéntela a
9.2 Procedimiento:
110 ± 5 °C [230 ± 9 °F], calentando la mezcla solo hasta que sea lo suficientemente
9.2.1 Preparar la muestra y determinar el contenido de humedad.
tienda del material de conformidad con la Sección 8.
maleable para separarla. Divida o corte en cuartos el material hasta obtener la masa
de material requerida para el ensayo y determine la masa de la muestra, W1.
9.2.2 Coloque una muestra seca de 500 a 3000 g de porción de prueba en un
recipiente. Alternativamente, coloque una porción de prueba en un recipiente que se
haya secado previamente hasta obtener una masa constante con el anillo de filtro.
9.2.3 Se pueden utilizar disolventes TCE, nPB o tolueno con este
NOTA 5—En algunos casos, las mezclas modificadas con polímeros deben calentarse
Método de extracción.
a temperaturas superiores a 110 °C [230 °F] para dividir o dividir la mezcla en cuartos. En
todos los casos, se debe utilizar la temperatura mínima durante el tiempo mínimo necesario
9.2.4 Coloque el recipiente que contiene la muestra de ensayo sobre el aparato de
para dividir la mezcla, de modo que se minimice el envejecimiento del ligante asfáltico.
extracción. Cubra la muestra de ensayo en el recipiente con solvente y deje pasar
suficiente tiempo para que el solvente desintegre la muestra de ensayo (no más de 1
8.2.2 El tamaño de la muestra de ensayo se regirá por el tamaño máximo nominal
h). Seque y determine la masa del anillo de filtro y colóquelo alrededor del borde del
del agregado de la mezcla y deberá cumplir con el requisito de masa que se muestra
recipiente. Coloque la tapa sobre el recipiente y apriete el tornillo de fijación. Sujete
en la Tabla 1 (Nota 6).
firmemente la tapa sobre el recipiente y coloque un vaso de precipitados debajo del
drenaje para recolectar el efluente.
NOTA 6—Cuando la masa de la muestra de prueba excede la capacidad del equipo
utilizado (para un método particular), la muestra de prueba puede dividirse en incrementos
adecuados, probarse y las masas de cada incremento pueden combinarse antes de calcular
9.2.5 Ponga la centrífuga a girar lentamente y aumente gradualmente la velocidad
hasta un máximo de 3600 r/min o hasta que deje de salir disolvente por el desagüe.
el contenido de ligante asfáltico (Sección 14).
Deje que la máquina se detenga, añada 200 ml de disolvente y repita el procedimiento.
8.2.3 Si la muestra se obtuvo en el campo y contiene humedad, seque la muestra
Utilice cantidades suficientes de disolvente (no menos de tres) para que el extracto no
de HMA en un horno hasta obtener una masa constante a una temperatura de 110 ± 5
sea más oscuro que un color paja claro. Recoja el efluente y los lavados en un
°C [230 ± 9 °F] o determine el contenido de humedad de la muestra de acuerdo con el
recipiente graduado.
método de prueba D1461, de modo que la pérdida de masa medida se pueda corregir
en función de la humedad. Registre la pérdida de masa como W2. La masa constante
NOTA 7—Se pueden utilizar adiciones de solvente mayores a 200 mL según sea
se define como una pérdida de masa inferior al 0,05 % entre intervalos consecutivos
de 15 minutos.
apropiado para el tamaño de la muestra.
9.2.6 Procedimientos de secado:
9.2.6.1 Retire la tapa del recipiente de la centrífuga, dejando el recipiente, la muestra
y el filtro en su lugar. Deje que el agregado extraído se seque al aire durante 15 a 30
9. Método de prueba A: extracción por centrífuga
minutos en la campana ventilada. Coloque el recipiente, el anillo de filtro y la muestra
9.1 Aparatos: 9.1.1
extraída en un horno de escape a 110 ± 5 °C [230 ± 9 °F] durante 1 a 2 horas para
Además de los aparatos enumerados en la Sección 5, los
evaporar el solvente restante. Enfríe el recipiente, el anillo de filtro y el agregado
Se requiere el siguiente aparato para el método de prueba A:
extraído y, si se utilizan anillos de filtro de fieltro, cepille la materia mineral adherida a
9.1.1.1 Aparato de extracción, de tamaño adecuado para hacer girar un recipiente
la superficie del anillo y agréguela al agregado extraído. La masa del agregado extraído,
de dimensiones aproximadas a las que se muestran en las figuras 1 y 2, que pueda
W3, es igual a la masa del agregado en el recipiente más el aumento de masa de los
ser controlado por el aparato a velocidades variables de hasta 3600 r/min. La velocidad
anillos de filtro. Reporte las mediciones de masa al 0,1 g más cercano.
puede controlarse manualmente o con un control de velocidad preestablecido. El
aparato debe estar provisto de un recipiente para recoger el efluente arrojado desde el
recipiente y un drenaje para eliminar el efluente. El aparato debe instalarse en una
9.2.6.2 Utilice el siguiente procedimiento alternativo cuando se utilicen anillos
campana o en un sistema de extracción de superficie eficaz para proporcionar
filtrantes con bajo contenido de cenizas: Coloque el agregado y los anillos filtrantes en
ventilación.
una bandeja de metal limpia. Séquelos como se especifica anteriormente. Doble con
cuidado el anillo filtrante seco y colóquelo sobre el agregado. Queme el anillo filtrante
9.1.1.2 Anillos filtrantes, de fieltro o papel, que se ajusten al borde del recipiente.
encendiéndolo con un mechero Bunsen o un fósforo. Determine la masa del agregado
9.1.1.3 Se pueden utilizar anillos de filtro de papel con bajo contenido de cenizas en
extraído en la bandeja, W3. Reporte las mediciones de masa al 0,1 g más cercano.
lugar del anillo de filtro de fieltro (9.1.1.2). Dichos anillos de filtro deben estar hechos
de papel de filtro con bajo contenido de cenizas de aproximadamente 1,3 mm de
9.2.6.3 Dado que el agregado seco absorbe humedad cuando se expone al aire que
espesor. El peso base nominal del papel debe ser de 150 ± 14 kg (330 ± 1,5 kg).
contiene humedad, determine la masa del agregado extraído inmediatamente después
de enfriarlo a una temperatura adecuada.
9.2.7 Determinar la cantidad de materia mineral en el extracto.
TABLA 1 Tamaño de la muestra
Máximo nominal
Estándar de tamaño de agregado,
mm
Tamaño del tamiz
4,75
(No. 4)
9,5
3∕8
12,5
pulg. 1∕2 pulg.
19,0
3∕4 pulg.
25,0
1 pulg.
37,5
11∕2 pulg.
por cualquiera de los métodos de prueba de la Sección 13.
Masa mínima de la muestra, kg
9.2.8 Calcule el contenido de ligante asfáltico como se describe en la Sección 14.
0,5
10. Método de prueba B: extractor de reflujo
1
10.1 Aparatos: 10.1.1
Además de los aparatos enumerados en la Sección 5, los
1,5 2 3 4
Se requiere el siguiente aparato para el método de prueba B:
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NOTA 1—Todas las dimensiones están en milímetros.
FIG. 1 Recipiente de la unidad de extracción por centrífuga (método de prueba A)
De acuerdo con las instrucciones que se dan a continuación, deberá revestir
10.1.1.1 Aparato de extracción, similar al que se muestra en la figura 3.
completamente los conos metálicos en los marcos (ver Figura 4).
10.1.1.2 Frasco de vidrio, cilíndrico, liso, fabricado con vidrio resistente al calor.
10.1.1.6 Malla de alambre revestida resistente al calor, de aproximadamente 3
El frasco deberá estar libre de grietas, rayones u otras evidencias de fallas que
mm [0,1 pulg.] de espesor para usar como aislamiento entre el recipiente de vidrio
puedan causar rotura durante el calentamiento.
y la placa caliente.
10.1.1.3 Marcos cilíndricos de metal, uno o dos. El marco inferior debe tener
10.1.1.7 Placa calefactora eléctrica, controlada termostáticamente, de
patas de longitud suficiente para sostener el marco, incluido el vértice del cono de
dimensiones y capacidad térmica suficientes para permitir el reflujo del disolvente
como se describe en 10.2.2.5.
metal y el revestimiento del cono de papel por encima del nivel del solvente.
Cuando se utilizan dos marcos, el marco superior debe tener patas de longitud
10.2 Procedimiento:
suficiente para sostener el cono de metal y el revestimiento del cono de papel en
el borde superior del marco inferior o por encima de él. Las patas del marco
10.2.1 Preparar una porción de prueba para la determinación y extracción de
superior deben encajar de forma segura en el borde superior del marco inferior.
humedad de acuerdo con el procedimiento descrito en la Sección 8.
Se puede proporcionar un asa en el interior del borde superior de cada marco para
un manejo conveniente.
10.2.2 Extracción:
El metal utilizado en la fabricación de los marcos deberá ser esencialmente inactivo
a los disolventes utilizados en el método de prueba.
10.2.2.1 Seque y determine la masa de una hoja de papel de filtro para cada
marco que se utilizará. Doble cada papel por su diámetro, doble los extremos hacia
10.1.1.4 Condensador fabricado con una superficie de condensación
adentro y extiéndalo para formar un tamaño adecuado para que quepa dentro de
hemisférica truncada y una parte superior cónica truncada. También se pueden
los conos de metal.
utilizar otras formas geométricas adecuadas, siempre que cumplan las funciones
10.2.2.2 Determine la masa de cada marco con su papel de filtro, con una
de condensación y flujo previstas. El material utilizado para fabricar el condensador
precisión de 0,5 g. Registre la masa e identifique cada marco con un número.
deberá ser esencialmente inerte al agua y al disolvente utilizado y deberá contar
con una entrada y una salida de agua adecuadas.
10.2.2.3 Coloque la porción de prueba en el marco o marcos. Si se utilizan dos
marcos, distribuya la porción de prueba aproximadamente por igual entre los dos.
10.1.1.5 Papel de filtro, de grado medio, de filtración rápida. El diámetro del
La parte superior de la porción de prueba debe estar
papel deberá ser tal que, al doblarse
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NOTA 1—Se pueden utilizar aparatos similares de mayor tamaño.
FIG. 2 Recipiente de la unidad de extracción (método de prueba A)
debajo del borde superior del soporte de papel. Determine la masa de cada
10.2.2.6 Coloque la almohadilla de aislamiento térmico sobre la placa
marco cargado por separado con una precisión de 0,5 g. Nuevamente,
registre la masa.
calefactora y luego el cilindro sobre la almohadilla. Cubra el condensador.
Haga circular un chorro suave y constante de agua fría a través del
10.2.2.4 Se pueden utilizar disolventes TCE, nPB o tolueno con este
método de extracción.
condensador. Ajuste la temperatura de la placa calefactora de modo que el
disolvente hierva suavemente y fluya un chorro constante de disolvente
10.2.2.5 Vierta el disolvente en el cilindro de vidrio y coloque el marco
inferior en él. El nivel del disolvente debe estar por debajo del vértice del que
condensado hacia el cono. Si es necesario, ajuste la temperatura de la placa
calefactora para mantener el chorro de disolvente a una velocidad necesaria
se encuentra en el marco (inferior). Si se utilizan dos marcos, coloque el
para mantener las porciones de prueba en el cono o conos completamente
cubiertas con disolvente condensado. Tenga cuidado de no permitir que el
marco superior en el marco inferior, encajando sus patas en los orificios del
borde superior del marco inferior.
disolvente condensado se desborde del cono o conos de filtro. Continúe el
reflujo hasta que el disolvente que fluye desde el cono inferior sea de color
NOTA 8—Se puede verter alcohol etílico suficientemente desnaturalizado sobre las
paja claro (cuando se ve contra un fondo blanco). En este punto,
porciones de prueba para humedecer el papel de filtro.
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11.1.1.1 Extractor de vacío, completo con bomba de vacío, junta, tubo de
goma, papel de filtro, placa de soporte y anillo de embudo, similar al que se
muestra en la Fig. 5.
11.1.1.2 Papel de filtro, grado medio, filtración rápida, 330 mm
[13 pulgadas] de diámetro.
11.1.1.3 Vaso de acero inoxidable, con capacidad de aproximadamente 8 L.
11.1.1.4 Matraces Erlenmeyer, de vidrio, dos, con capacidad de 4000 mL cada
uno.
11.1.1.5 Matraz Erlenmeyer, de vidrio, con capacidad de 1000 mL.
11.1.1.6 Graduado, de vidrio, con capacidad de 500 mL.
11.1.1.7 Termómetro de cuadrante, con un rango de 10 a 80 °C [50 a 180 °F].
11.1.1.8 Vidrio de reloj, con un diámetro de 100 mm [4 pulgadas].
11.1.2 Equipo misceláneo: Frasco de lavado, recipiente grande para mezclar,
espátula, cepillo de cerdas duras y pinzas de metal.
11.2 Procedimiento:
11.2.1 Preparar la muestra y determinar el contenido de humedad.
tienda del material de conformidad con la Sección 8.
11.2.2 Disolventes TCE, nPB, tolueno o cloruro de metileno
Se puede utilizar con este método de extracción.
NOTA 9—Se puede utilizar alcohol etílico desnaturalizado para facilitar la filtración
de la muestra de asfalto.
11.2.3 Preparación inicial de la muestra:
11.2.3.1 Coloque la porción de prueba de extracción en el vaso de precipitados
de acero inoxidable tarado o, alternativamente, en un tanque de limpieza ultrasónica
y determine la masa al 0,1 g más cercano.
11.2.3.2 Si la muestra de ensayo está a una temperatura superior a 54 °C [130
°F], deje que la muestra se enfríe a una temperatura inferior a 54 °C [130 °F].
Cuando se haya enfriado lo suficiente, vierta 200 ml de alcohol desnaturalizado
sobre la muestra. Agregue aproximadamente 700 ml de solvente y revuelva hasta
que el asfalto esté visiblemente en solución.
11.2.4 Preparación del filtro:
11.2.4.1 Coloque un papel de filtro seco y tarado en el extractor de vacío,
teniendo cuidado de centrar el filtro, y apriete las tuercas de mariposa con los
dedos.
11.2.5 Pasos adicionales para preparar la extracción de
FIG. 3 Extractor de reflujo (Método de prueba B)
Filtrado de mezclas asfálticas:
11.2.5.1 Pesar 50 g de sílice de diatomeas secada al horno como auxiliar de
filtración en un matraz Erlenmeyer de 1000 mL y agregar 500 mL de cloruro de
Apague la placa calefactora y deje que el aparato se enfríe con el agua corriendo
metileno. Agitar hasta que la sílice de diatomeas esté completamente en suspensión.
por el condensador. Cuando haya cesado la ebullición y el cilindro esté lo
suficientemente frío como para manipularlo, apague el condensador y retírelo del
NOTA 10—Cincuenta (50) g de sílice diatomácea pueden no ser suficientes para
todas las mezclas. Algunos laboratorios han indicado que a medida que aumenta el
porcentaje que pasa por el tamiz de 0,075 mm (n.º 200), también aumenta la cantidad
necesaria de agente filtrante. Se han obtenido buenos resultados aumentando la
cantidad de sílice diatomácea en 50 g por cada 1 % de aumento en el porcentaje que
pasa por el tamiz de 0,075 mm (n.º 200) por encima del 2 %.
cilindro.
10.2.2.7 Retire el conjunto del bastidor del cilindro.
Dejar secar al aire (campana) y secar hasta masa constante en un horno a 110 ±
5 °C [230 ± 9 °F].
10.2.3 Determinar la cantidad de materia mineral en el
extraer mediante cualquiera de los métodos de prueba de la Sección 13.
11.2.5.2 Vierta inmediatamente la sílice de diatomeas y el disolvente sobre el
10.2.4 Calcule el contenido de ligante asfáltico como se describe en la Sección
filtro. Ponga en marcha la bomba de vacío y déjela funcionar hasta que la
14.
almohadilla formada por la sílice de diatomeas esté seca en la superficie y
comience a agrietarse levemente.
11. Método de prueba C: extractor de vacío
11.2.5.3 Coloque el vidrio de reloj en el extractor y vierta suavemente el
11.1 Aparatos: 11.1.1
solvente de la muestra de prueba sobre él. Retire el vidrio de reloj con pinzas y
Además de los aparatos enumerados en la Sección 5, los
lávelo con el frasco de lavado. Agregue el resto de la muestra y continúe con 11.2.6.
Se requiere el siguiente aparato para el método de prueba C:
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FIG. 4 Plegado del papel de filtro
FIG. 5 Extractor de vacío (Método de prueba C)
11.2.6 Extracción:
11.2.6.3 Repita los pasos 11.2.6.1 y 11.2.6.2 hasta que la solución
11.2.6.1 Encienda la bomba de vacío y decante el solvente del vaso de
adquiera un color pajizo claro y el agregado esté limpio a simple vista.
precipitados al extractor, teniendo cuidado de no transferir el agregado del
Después del último lavado, vierta suavemente toda la muestra en el extractor
vaso de precipitados al extractor. Detenga el vacío cuando se haya eliminado
todo el solvente.
y enjuague bien todas las partículas de agregado del recipiente de muestra.
Extienda con cuidado el agregado de manera uniforme sobre el filtro.
11.2.6.2 Agregue otros 700 ml de disolvente al recipiente de muestra y
revuelva.
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11.2.6.4 Haga funcionar la bomba de vacío durante unos minutos después
del último lavado para ayudar a secar la porción de prueba. Raspe la
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12.1.1.2 Sacos Filtrantes de Tela, con dobladillo elástico para forrar la
canasta.
Agregue el agregado desde el costado del anillo del embudo hacia el centro
del filtro para evitar pérdidas cuando se retira el anillo.
Retire el anillo y cepille el agregado adherido en la bandeja de secado. Luego
12.2 Procedimiento:
recoja el papel de filtro y el agregado sosteniendo el papel por lados opuestos
12.2.1 Preparar porciones de prueba para la determinación y extracción
y levantándolo hacia arriba.
de humedad de acuerdo con el procedimiento descrito en la Sección 8.
Coloque la porción de prueba en la bandeja tarada y cepille el agregado
adherido del filtro hacia la bandeja.
12.2.2 Humedad—Determine el contenido de humedad de las mezclas de
11.2.6.5 Secar el agregado extraído y filtrar hasta una masa constante en
un horno a 110 ± 5 °C [230 ± 9 °F].
acuerdo con el método de prueba descrito en la Sección 8.
11.2.6.6 Determine la masa del filtro y del agregado en la batea y regístrela.
12.2.3 Extracción:
Reste la masa del filtro y de la batea para determinar la masa del agregado
12.2.3.1 Inserte una bolsa de filtro en la canasta de extracción y determine
extraído.
11.2.7 Determinar la cantidad de materia mineral en el
la masa con el platillo de tara para determinar el peso tara total. Coloque la
extraer mediante cualquiera de los métodos de prueba de la Sección 13.
porción de prueba (Nota 6) en la bolsa de filtro y determine la masa total.
11.2.8 Calcule el contenido de ligante asfáltico como se describe en la
Sección 14.
Calcule la masa de la porción de prueba.
12.2.3.2 Coloque la varilla de suspensión en la canasta cargada y coloque
el conjunto en el hervidor de extracción. Vierta aproximadamente 600 ml de
12. Método de prueba D: Caldera de extracción
solvente (6.3, 6.4 o 6.7) sobre la porción de prueba. Coloque la tapa del
condensador en su lugar en el hervidor. Proporcione un flujo de agua fría a
12.1 Aparatos:
través de la tapa del condensador. Eleve la canasta al nivel de inmersión, por
12.1.1 Además de los aparatos enumerados en la Sección 5, los
ejemplo 13 mm [0,5 in] por encima del fondo del hervidor, insertando el
Se requiere el siguiente aparato para el método de prueba D:
pasador de soporte a través del orificio superior de la varilla de suspensión.
12.1.1.1 Aparato de extracción (Fig. 6), que consiste en un recipiente de
Coloque el extractor en la placa calefactora y ajuste la velocidad de
extracción de metal o vidrio de borosilicato, provisto de una canasta perforada
calentamiento de modo que el solvente se mantenga en un hervor suave,
y una tapa de condensador. La parte inferior del condensador debe estar
cubierta con numerosas protuberancias redondeadas para distribuir el
evitando un hervor vigoroso que podría arrastrar partículas finas por los lados
de la canasta.
solvente condensado de manera uniforme sobre la superficie de la muestra.
La suspensión de la canasta debe estar dispuesta de modo que sostenga la
12.2.3.3 Continúe calentando con la porción de prueba en posición de
canasta 13 mm [0,5 in] por encima del fondo del recipiente, para la inmersión
inmersión durante 15 a 30 minutos y luego eleve la canasta al nivel de reflujo.
de la porción de prueba en el solvente, y al menos 75 mm [3 in] por encima
Aumente el calor y mantenga la ebullición activa hasta que el solvente que
del fondo del recipiente para el reflujo (ver Nota 8).
gotea de la canasta tenga un color pajizo claro cuando se observa contra un
fondo blanco. Si se usa un acero inoxidable
FIG. 6 Unidad extractora (método de prueba D)
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Se utiliza un hervidor, levante la canasta y el conjunto de la cubierta del
13.3.4 Abra la línea de alimentación y alimente el extracto en la centrífuga
condensador para examinar el solvente.
a una velocidad de 100 a 150 ml/min. Una vez que todo el extracto haya
12.2.3.4 Retire el extractor de la placa calefactora y déjelo enfriar durante
varios minutos. Levante el conjunto de canasta y condensador. Cubra el
pasado por la centrífuga, lave el mecanismo de alimentación (con la centrífuga
aún en funcionamiento) con varios incrementos de solvente limpio, permitiendo
hervidor, retire la bolsa de filtro, distribuya su contenido en la bandeja tarada
que cada incremento pase por la centrífuga hasta que el efluente sea
en la que se determinó originalmente la masa de la porción de prueba. Coloque
esencialmente incoloro.
la bolsa de filtro sobre el agregado recuperado. Seque en un baño de vapor y
13.3.5 Deje que la centrífuga se detenga y retire el recipiente (o tazón).
luego en un horno a 110 ± 5 °C [230 ± 9 °F] hasta obtener una masa constante.
Limpie el exterior con solvente nuevo. Deje que el solvente residual se evapore
Transfiera la extracción a un graduador de 1000 ml. Lave el extractor con
en una campana y luego seque el recipiente en un horno controlado a 110 ± 5
solvente y agregue los lavados al extracto.
°C [230 ± 9 °F]. Enfríe el recipiente y vuelva a determinar la masa
inmediatamente con una precisión de 0,01 g. El aumento de masa es la masa
12.2.3.5 Determinar la materia mineral en el extracto en
de materia mineral, W4, en el extracto.
de conformidad con cualquiera de los procedimientos de la Sección 13.
12.2.3.6 Calcule el porcentaje de ligante asfáltico en la porción de prueba
13.4 Método volumétrico:
de acuerdo con el procedimiento descrito en la Sección 14.
13.4.1 Colocar el extracto en un matraz previamente tarado y calibrado.
Colocar el matraz en un baño de temperatura controlada a 60,1 °C [0,2 °F] y
13. Determinación de la materia mineral
dejar que el contenido alcance la temperatura a la que se calibró el matraz.
Cuando se haya alcanzado la temperatura deseada, llenar el matraz con
13.1 Las correcciones por materia mineral se pueden omitir cuando este
método de prueba se utiliza solo para controlar el contenido de ligante de
disolvente que se ha mantenido a la misma temperatura. Llevar el nivel del
mezcla asfáltica durante la construcción (control de planta).
líquido en el matraz hasta el cuello, insertar el tapón, asegurándose de que el
líquido rebose el capilar, y retirar del baño. Secar el matraz, determinar la
13.2 Método de
masa con una precisión de 0,1 g y registrar esta masa como la masa del
incineración: 13.2.1 Registre el volumen del extracto total en el graduado
matraz más el extracto.
(9.2.4 para el método de centrifugación, 10.2.3 para el método de reflujo o
11.2.4 para el método de vacío). Determine la masa de una cápsula de
13.4.2 Si no se utiliza un baño de agua a temperatura controlada, mida la
ignición con una precisión de 0,001 g. Agite bien el extracto y mida
inmediatamente aproximadamente 100 ml en la cápsula de ignición. Evapore
temperatura del extracto y haga las correcciones necesarias al volumen del
hasta sequedad en un baño de vapor o placa calefactora. Incinere el residuo
matraz y a la densidad del asfalto y del solvente.
a una temperatura de rojo mate de 500 a 600 °C [932 a 1112 °F], enfríe y
agregue 5 ml de solución saturada de carbonato de amonio por gramo de
13.4.3 Calcular el volumen de asfalto y finos en el extracto de la siguiente
manera:
ceniza. Digiere a temperatura ambiente durante 1 h. Seque en un horno a 110
± 5 °C [230 ± 9 °F] hasta obtener una masa constante, enfríe en un desecador
y determine la masa con una precisión de 0,001 g.
V1 5V
13.2.2 Calcule la masa de materia mineral en el volumen total del extracto, W4, de la
2
2
~ M12M2 !
~¡G1!
(2)
dónde:
siguiente manera: W4 5 G@V1/~V 1 2 V2!#
V1 = volumen de asfalto y finos en el extracto, V2 = volumen
del matraz, M1 = masa del
contenido del matraz, M2 = masa del asfalto y finos
en el extracto = masa de las muestras totales menos la masa del agregado
(1)
dónde:
G = ceniza en alícuota, g, V1
= volumen total, mL, y V2 = volumen
después de retirar la alícuota, mL.
extraído, y G1 = gravedad específica del solvente determinada al
0,001 más cercano
de acuerdo con los métodos de prueba D2111.
13.3 Método de centrífuga: 13.3.1
Para este método de prueba, utilice cualquier centrífuga de alta velocidad adecuada.
13.4.4 Calcule la masa de finos en el extracto de la siguiente manera:
Centrífuga (de 3000 g o superior) del tipo de flujo continuo.
13.3.2 Determine la masa de un recipiente de centrífuga vacío y limpio con
M3 5 K ~ M 2 2 G3V1!
una precisión de 0,01 g y colóquelo en la centrífuga. Coloque un recipiente en
dónde:
el pico adecuado para recoger el efluente de la operación de centrifugación.
M3 = masa de finos en el extracto,
G2 = gravedad específica de los finos determinada de acuerdo con el método
de prueba C128,
13.3.3 Transfiera todo el extracto a un recipiente (de alimentación)
apropiado, debidamente equipado con un control de alimentación (válvula o
G3 = gravedad específica de los asfaltos determinada de acuerdo con el
método de prueba D70,
K = G2
,
abrazadera, etc.). Para asegurar la transferencia cuantitativa del extracto al
recipiente de alimentación, el receptáculo que contiene el extracto debe
lavarse varias veces con pequeñas cantidades de solvente limpio y los lavados
G22G3
deben agregarse al recipiente de alimentación. Ponga en marcha la centrífuga
y deje que alcance una velocidad operativa constante (por ejemplo, 9000 r/
V1 = como se indica en 13.4.3, y M2 =
como se indica en 13.4.3.
min para el tipo SMM y 20 000+ r/min para el tipo Sharples).
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Los años incluyeron AC­10, AC­15, AC­20, AR­2000, AR­4000 y AR­8000.
14. Cálculo del contenido de ligante asfáltico
Las gradaciones tuvieron consistentemente un tamaño máximo nominal de agregado de como máximo
14.1 Calcular el porcentaje de contenido de ligante asfáltico en la prueba.
Piedra de 3∕4 pulg. La capacidad de absorción de agua estuvo consistentemente por debajo del 1,25 %.
porción de la siguiente manera:
NOTA 13—Una evaluación estadística no mostró diferencias en la precisión
entre varios disolventes. Por lo tanto, la declaración de precisión para cada prueba
El método incluye datos obtenidos utilizando cualquiera de los siguientes disolventes:
~W1 2 W2! 2 ~W 31W4!
Contenido de ligante asfáltico, % 5 F
W1 2 W
G3100
2
benceno, tricloroetano, tricloroetileno, cloruro de metileno.
(4)
dónde:
15.2 Mezclas con capacidad de absorción de agua de los agregados
Mayor que 1,25 y menor que 2,5 %:
W1 = masa de la porción de prueba,
W2 = masa de agua en la porción de prueba,
W3 = masa del agregado mineral extraído, y
W4 = masa de la materia mineral en el extracto.
Con estas propiedades se están desarrollando actualmente.
15.2.1 Las declaraciones de precisión y sesgo para agregados
15.3 Mezclas con capacidad de absorción de agua de los agregados
NOTA 11—Cuando no se utilizan anillos filtrantes sin cenizas, agregue el aumento en
Mayor al 2,5 % (Nota 14):
masa del anillo de filtro de fieltro a W4.
Estándar
Índice de pruebas y tipos
15. Precisión y sesgo
Desviación,
(1s)Un
Método A (centrífuga)
0,30
0,85
Método B, C y D (reflujo)
0,19
0,54
Aceptable
Método E (vacío)
0,27
0,76
Rango de dos
Precisión multilaboratorio
de Menos del 1,25 % (Nota 12):
Índice de pruebas y tipos
Desviación,
Resultados de la prueba
(1s)Un
(d2s)A
Precisión de un solo operador (Nota 14)
0,21
Método A (centrífuga)
Resultados (d2s)A
Precisión de un solo operador
15.1 Mezclas con capacidad de absorción de agua de los agregados
Estándar
Rango aceptable
de dos pruebas
Método A (centrífuga)
0,37
1.05
Método B, C y D (reflujo)
0,37
1.05
Método E (vacío)
0,29
0,82
0,59
Método B, C y D (reflujo)
0,19
0,54
Método E (vacío)
0,21
0,59
Método A (centrífuga)
0,22
0,62
Método B, C y D (reflujo)
0,23
0,65
Método E (vacío)
0,22
0,59
A
Estos números representan, respectivamente, los límites (1s) y (d2s) como se describe en
Práctica C670.
Precisión multilaboratorio (Nota 14)
NOTA 14—Estas declaraciones de precisión se basan en un material, dos
réplicas, y 112, 42 y 30 laboratorios para la centrífuga, reflujo y
métodos de extracción al vacío, respectivamente. Los datos se obtuvieron de la
Resultados del Laboratorio de Referencia de Materiales AASHTO (AMRL)7 para la muestra
A
Estos números representan, respectivamente, los límites (1s%) y (d2s%) tal como se definen
descrito en la Práctica C670.
Par 37 y 38, distribuidos en 1992 para el Diseño de Mezclas Bituminosas
programa de competencia
NOTA 12—Estas declaraciones de precisión se basan en un análisis de la
Base de datos AMRL7 de 1974 a 1985. Cementos asfálticos utilizados en el
15.4 Sesgo: dado que no existe material de referencia aceptable
Adecuado para determinar el sesgo para este método de prueba, no
Se puede hacer una declaración de parcialidad.
7
Laboratorio de referencia de materiales de AASHTO (AMRL), Instituto Nacional de
Normas y Tecnología (NIST), Gathersburg, MD 20899.
ASTM International no toma ninguna posición respecto de la validez de ningún derecho de patente reivindicado en relación con cualquier artículo mencionado.
en esta norma. Se advierte expresamente a los usuarios de esta norma que la determinación de la validez de dichos derechos de patente y el riesgo
de infracción de tales derechos, son de su entera responsabilidad.
Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe revisarse cada cinco años y
Si no se revisa, se vuelve a aprobar o se retira. Se agradecen sus comentarios para la revisión de esta norma o para normas adicionales.
y deben dirigirse a la sede de ASTM International. Sus comentarios serán considerados cuidadosamente en una reunión de la
Comité técnico responsable, al que puede asistir. Si considera que sus comentarios no han sido escuchados de manera justa, debe
haga conocer sus opiniones al Comité de Normas de ASTM, a la dirección que se muestra a continuación.
Esta norma está protegida por derechos de autor de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428­2959.
Estados Unidos. Se pueden obtener reimpresiones individuales (copias simples o múltiples) de esta norma comunicándose con ASTM al número indicado anteriormente.
dirección o al 610­832­9585 (teléfono), 610­832­9555 (fax), o [email protected] (correo electrónico); o a través del sitio web de ASTM
(www.astm.org). Los derechos de permiso para fotocopiar la norma también se pueden obtener del Centro de Autorización de Derechos de Autor, 222
Rosewood Drive, Danvers, MA 01923, Teléfono: (978) 646­2600; http://www.copyright.com/
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