MANUAL DE PRÁCTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA LABORATORIO DE QUÍMICA PROGRAMA EDUCATIVO: QUÍMICA, ÁREA INDUSTRIAL M. C. Diana Alejandra Toriz Gutiérrez IBQ. Ana María Ramos de León Salamanca, Gto. Abril, 2019 INDICE Introducción 1 Práctica 1. Identificación de Elementos a la flama 2 Objetivo Alcance Definiciones Medidas de Seguridad e Higiene Material Reactivos Equipos Desarrollo Cálculos Reporte de resultados Residuos Conclusiones Investigación complementaria Referencias Bibliografia 2 2 2 2 3 3 3 4 4 4 4 4 5 5 6 Práctica 2-3. Tabla periódica- Propiedades Física y Químicas de algunos Elementos 7 Objetivo Alcance Definiciones Medidas de Seguridad e Higiene Material Reactivos Equipo Desarrollo Cálculos Reporte de resultados Residuos Conclusiones Investigación complementaria Referencias Bibliografia 7 7 7 8 8 9 9 9 10 10 10 11 11 11 12 Práctica 4. Propiedades físicas de los compuestos 13 Objetivo Alcance Definiciones Medidas de Seguridad e Higiene Material Reactivos Equipo Desarrollo Cálculos Reporte de resultados Residuos Conclusiones 13 13 13 13 14 14 14 15 17 17 18 18 Investigación complementaria Referencias Bibliografia 18 18 19 Práctica 5-6. Identificación de elementos químicos por medio de reacciones químicas 21 Objetivo Alcance Definiciones Medidas de Seguridad e Higiene Material Reactivos Equipo Desarrollo Cálculos Reporte de resultados Residuos Conclusiones Investigación complementaria Referencias Bibliografia 21 21 21 22 22 23 23 23 24 24 25 25 25 25 26 Práctica 7. Determinación de Fierro por método colorimétrico 31 Objetivo Alcance Definiciones Medidas de Seguridad e Higiene Material Reactivos Equipo Desarrollo Cálculos Reporte de resultados Residuos Conclusiones Investigación complementaria Referencias Bibliografia 31 31 31 32 32 33 33 33 34 34 35 35 35 36 36 Práctica 8. Reacción titrimétrica de Óxido – Reducción 38 Objetivo Alcance Definiciones Medidas de Seguridad e Higiene Material Reactivos Equipos Desarrollo Cálculos Reporte de resultados Residuos 38 38 38 38 39 39 39 40 40 40 41 Conclusiones Investigación complementaria Referencias Bibliografia 41 41 41 42 Práctica 9. Curva de Titulación de Ácido Acético 43 Objetivo Alcance Definiciones/Fundamento teórico Medidas de Seguridad e Higiene Material Reactivos Equipo Desarrollo Cálculos Reporte de resultados Residuos Conclusiones Investigación complementaria Bibliografia 43 43 43 44 44 45 45 45 47 48 48 48 48 49 Práctica 10. Identificación y formación de cristales 50 Objetivo Alcance Definiciones Medidas de Seguridad e Higiene Material Reactivos Equipo Desarrollo Cálculos Reporte de resultados Residuos Conclusiones Investigación complementaria Referencias Bibliografia 50 50 50 50 51 51 51 52 52 53 53 53 53 53 54 Introducción Una práctica de laboratorio, es una actividad didáctica basada en una experiencia en la que se cuestionan los conocimientos y habilidades de una o más disciplinas. Se pone en juego un conjunto de conceptos, procedimientos, métodos y tecnologías que permiten su ejecución. Otros elementos son la determinación de datos experimentales, la interpretación de esta información y la exposición coherente de los resultados para obtener conclusiones. Por ello es importante que la metodología empleada posibilite continuar la experimentación con la teoría, así como observar la relación de todos los componentes o elementos decisivos que intervienen en un problema. La información aquí reunida tiene por finalidad principal de orientar y facilitar el trabajo de profesores y alumnos. En el caso de los primeros, para elaborar prácticas de laboratorio, así como planear su mecánica de operación. Para los segundos, en la ejecución de las actividades de trabajo. Por ello es preciso comprender la importancia de integrar los conocimientos previos, y de reforzar aquellos necesarios que permitan analizar el tema en estudio y su relación con lo cotidiano. Así, el propósito de elaborar un manual de prácticas es lograr que los docentes planifiquen y organicen eficazmente su participación en el proceso educativo. Esto resultará en un material didáctico que apoyará mejor el proceso enseñanza y aprendizaje junto con los recursos materiales y educativos, lo que en conjunto puede cumplir diversas funciones, como: Proporcionar explícitamente información del tema en estudio, de sus métodos y procedimientos. Guiar el aprendizaje de los alumnos al instruir, ayudar a organizar la información, relacionar conocimientos, crear nuevos conocimientos y aplicarlos. Ejercitar habilidades, entrenar al alumno en técnicas, métodos y acciones que exigen una determinada respuesta lógica o psicomotriz, motivar, despertar y mantener el interés por temas específicos. Evaluar los conocimientos y las habilidades que se tienen, a partir de ponerlos en práctica y del cuestionamiento de los resultados obtenidos. Conviene tener en cuenta que un buen procedimiento de trabajo es condición indispensable para la seguridad, y no puede suplirse con material especializado, el cual no deja de ser un buen complemento. Quedando como base el presente manual para consulta de docentes y alumnos interesados. 1 Práctica no.: 1 Asignatura: Química Inorgánica Nombre de la práctica: Identificación de Elementos a la flama Docente: Diana Alejandra Toriz Gutiérrez Grupo/Carrera: QAI 2C Fecha:07-enero-2019 Hora: 7:00 – 8:50 I. OBJETIVO. El alumno identificará elementos químicos mediante las coloraciones características a la flama, realizando un análisis elemental cualitativo. II. ALCANCE. El alumno podrá identificar trazas de Elementos químicos, será capaz de relacionar el principio físico y químico de equipos de alta resolución como espectrofotómetro UV, VIS; espectrofotómetro de plasma, espectrofotómetro de absorción atómica, para la identificación cualitativa y cuantitativa de elementos químicos, considerando muestras líquidas y sólidas. III. DEFINICIONES: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Elemento Sustancia Compuesto Espectrofotómetro Disociación Energía de disociación Fisión IV. MEDIDAS DE SEGURIDAD E HIGIENE. 1. Atender los criterios del reglamento de seguridad e higiene del laboratorio… 2. Respetar los señalamientos del laboratorio… 3. Al término de las actividades, su área de trabajo debe permanecer limpia y ordenada… 4. Acatar las instrucciones hechas por el docente y el personal administrativo del laboratorio… 5. Todos los materiales que se sometan a calentamiento deberán sujetarse con pinzas 6. Mantener materiales combustibles lejos de las mesas de trabajo 2 V. MATERIAL: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. Un vaso de precipitados de 100mL Pinza para cápsula de porcelana Mechero Bunsen con manguera flexible Pinza de disección Una cápsula de porcelana Pizeta Probeta Perilla Pipeta serológica de 5mL Espátula Mortero Un vidrio de reloj Asa de platino Barra de grafito Porta objetos (en caso de no tener un vidrio de reloj por equipo) VI. REACTIVOS. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. Agua destilada Ácido clorhídrico concentrado (ACS) Cloruro de sodio (sólido) Cloruro de potasio (sólido) Sulfato de cobre, sólido o en solución Cloruro de Magnesio Cloruro de Bario Cloruro de calcio Cromato de potasio Permanganato de Potasio Cloruro de hierro u óxido de hierro VII. EQUIPO. No aplica 3 VIII. DESARROLLO. 1.-Introduzca la punta de grafito en agua 2.-Adhiera reactivo a la punta, colocándola sobre una cantidad de reactivo en un vidrio de reloj ***NO INTRODUZCA EL ASA O EL GRAFITO AL FRASCO REACTIVO*** 3.-Coloque el grafito con reactivo sobre la flama 4.-Observar la coloración que se produce y reportarla en el cuadro siguiente 5.-Limpie la punta de grafito introduciéndola en HCl y llevándola a la flama hasta que no de coloración 6.-enjuagar el grafito con agua destilada, sumergirlo en agua limpia y repetir los pasos desde el punto 1 al 5 con cada uno de los reactivos distribuidos para la práctica. IX. CÁLCULOS. NA (No aplica) X. REPORTE DE RESULTADOS. ELEMENTO QUÍMICO XI. COLOR FLAMA (dibujo) RESIDUOS. Se reportará en la bitácora de residuos peligrosos y se verterá en el bidón designado para ello. Coloque el material contaminado y los residuos peligrosos en los recipientes indicados y recicle el material a su máxima posibilidad XII. CONCLUSIONES: A criterio del docente, deberán presentarse conclusiones en tabla, un breve resumen, observaciones, etc. 4 XIII. INVESTIGACIÓN COMPLEMENTARIA. 1. Explique la causa de que los metales alcalinos no existan libres en la naturaleza 2. Si se somete un compuesto químico a calentamiento, ¿cuál es la explicación para establecer el cambio en el enlace químico 3. Cuántos electrones tienen en su configuración externa los metales alcalinos 4. Los metales alcalinos reaccionan con el agua para formar… 5. De tres ejemplos de compuestos con metales alcalinos muy importantes de uso industrial 6. Que tipos de iones forman los metales alcalinos al reaccionar con el cloro y con el oxígeno 7. Que elementos químicos integran los grupos de los metales alcalinos XIV. REFERENCIAS. Fundamento: La Teoría Electrónica de Rutherford postuló que el átomo posee un núcleo donde está concentrada la masa y se localizan los protones (+), alrededor de los cuales giran los electrones (-), en órbitas circulares. Sin embargo, en 1913, Niels Bohr explicó que esas órbitas eran niveles energéticos donde cada electrón tiene una cierta cantidad de energía cuantificada, la que únicamente puede variar si pasa bruscamente de un nivel a otro, por efectos de otro tipo de energía; por ejemplo, la calorífica, elevándose a niveles superiores, al caer de nuevo a su nivel inferior, emite una luz característica, llamada fotón o quantum de luz. La manifestación de fotones da origen a un espectro luminoso. Los átomos de metales alcalinos, se excitan con facilidad; aun con la energía de un mechero Bunsen se puede separar los electrones de valencia; al saltar los electrones hacia regiones más bajas de energía imparten a la llama colores característicos. Estas coloraciones que presentan distintas longitudes de onda, son espectros emitidos por vapores incandescentes de los metales, al ser calentados a determinada temperatura. 5 XV. BIBLIOGRAFÍA. 1. Curso general de Química, Ignacio Puig,S.I., México, D.F., Barcelona, Marin S.A. 2. Douglas A. Skoog, Donald M. West, 2001, Análisis Instrumental, D.F., México, McGrawHill. 3. Brumblay R.U.,1979, Análisis Cualitativo, México D.F., C.E.C.S.A. 4. Keenan Wood, 1998, Química General Universitaria, México D.F., C.E.C.S.A. 5. Eggers, N.W. Gregory, G.D. Halsey, B.S. Rabinovitch, 1997, Fisicoquímica, México D.F., Limusa Wiley 6. Sydney W. Benson, 2012, Cálculos Químicos, México D.F., Limusa Wiley. 7. Rosenberg J.L., Epstein L.M, 1994, Química General Séptima Edición-Schaum, México D.F. , McGraw-Hill. 8. Chang R., Manzano R., 2010, Química 10ª ed., México, McGraw-Hill. 9. R.A. Day, Jr., A.L.Underwood, Química Analítica Cuantitativa 5ª edición, 1996, México, PEARSON Prentince Hall. 10. Gary D. Christian, 2009, Química Analítica 6ª edición, México, Mc Graw Hill. 11. Barone L.R. Centro Literario Americano S.A.C.I.F., 1980, 2 El Mundo de la Química curso teórico práctico, Barcelona, España, Ediciones Océano. 12. Shriver & Atkins, 2010, Inorganic Chemistry, Fifth edition, Great Britain, Oxford University Press. 13. Housecroft, C.E.; 2006, Sharpe, A.G., Química Inorgánica 2ª edición, Madrid, Pearson Education, S.A. 6 Práctica no.: 2-3 Asignatura: Química Inorgánica Nombre de la práctica: Tabla periódica- Propiedades Física y Químicas de algunos Elementos Docente: Diana Alejandra Toriz Gutiérrez Grupo/Carrera: QAI 2C Fecha:14 - enero 2019 Hora: 7:00 – 8:50 21-enero-2019 I. OBJETIVO. El alumno identificará los elementos químicos y a que grupo pertenecen en la tabla periódica a partir de las propiedades de las sustancias. II. ALCANCE. En la tabla periódica de los elementos químicos, a partir de las propiedades periódicas por grupo, es posible predecir qué elementos tienen propiedades semejantes y así utilizar los compuestos o elementos en estado puro de manera adecuada. Existen metales como los alcalinos por ejemplo: Sodio, Potasio; recuerde excepto el Hidrógeno. Son blandos al corte y reaccionan violentamente en contacto con el agua, aún en estado gaseoso es decir con la humedad del ambiente. La reacción es violenta y se clasifica como exotérmica, es por eso que se guardan sumergidos en aceite (petrolato) y deberán permanecer en contenedores perfectamente cerrados. III. DEFINICIONES: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Elemento Sustancia Compuesto Energía de disociación Solubilidad Fusión Punto de fusión 7 IV. MEDIDAS DE SEGURIDAD E HIGIENE. 1. Atender los criterios del reglamento de seguridad e higiene del laboratorio… 2. Respetar los señalamientos del laboratorio… 3. Al término de las actividades, su área de trabajo debe permanecer limpia y ordenada 4. Acatar las instrucciones hechas por el docente y el personal administrativo del laboratorio… 5. Todos los materiales que se sometan a calentamiento deberán sujetarse con pinzas 6. Mantener materiales combustibles lejos de las mesas de trabajo V. MATERIAL: Por equipo 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. Un vaso de precipitado de 100mL Una Pinza para cápsula de porcelana Un Mechero Bunsen con manguera flexible Tela de asbesto Soporte Universal Una cápsula de porcelana Pizeta Probeta Perilla Pipeta serológica de 5mL Espátula Un vidrio de reloj Varilla de agitación Una cucharilla de Ignición Tres Porta objetos Una gradilla Seis tubos de ensayo Pinza para tubo de ensayo 8 VI. REACTIVOS. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. Agua destilada Cloruro de sodio (sólido) Cloruro de Bario Cloruro de calcio Dicromato de potasio Permanganato de Potasio Hierro en limaduras Azufre en polvo Cobre Limaduras Carbonato de calcio Aluminio limaduras Ácido Clorhídrico VII. EQUIPO. 1. 2. 3. 4. Microscopio Termómetro IR Mufla Balanza granataria portátil VIII. DESARROLLO. 1.- Colocar 0.5 gr del compuesto en un vidrio de reloj 2.- Etiquetar adecuadamente 3.- Colocar una pizca en un porta objetos y observar al microscopio-reportar forma cristalina y geometría molecular en la tabla 4.- Colocar en un tubo de ensayo 0.1g o 100 mg, adicionar 2 mL de agua destilada 5.- Agitar con la varilla de vidrio y reportar su solubilidad (+ en H2O) 6.- Colocar 0.1gr en la capsula de porcelana 9 7.- Observar el comportamiento, reportar la temperatura de fusión 8.- Colocar en la cucharilla de ignición una pizca de la sustancia 9.- Generar ignición y observar el color de la flama, reportar el color 10.-Reportar si la sustancia presenta algún estado alotrópico Si la sustancia no se disuelve en agua 11.- coloque una pizca de la sustancia en el tubo de ensayo 12.-adicione de 0.5 ml a 1.0 ml de HCl concentrado NOTA: OBSERVE LA EFERVECENCIA DEL COMPUESTO 13.-ADICIONE LENTAMENTE 2 mL DE AGUA DESTILADA 14.-agite con la varilla de vidrio 15.- reporte la solubilidad del compuesto (+ en HCl) IX. CÁLCULOS. NA X. REPORTE DE RESULTADOS. Se reportarán en la tabla de registro XI. RESIDUOS. Se reportará en la bitácora de residuos peligrosos y se verterá en el bidón designado para ello. Coloque el material contaminado y los residuos peligrosos en los recipientes indicados y recicle el material a su máxima posibilidad 10 XII. CONCLUSIONES: De las observaciones registradas en la tabla, explique brevemente las propiedades de los elementos químicos de acuerdo al grupo que pertenecen o a sus propiedades periódicas. XIII. INVESTIGACIÓN COMPLEMENTARIA. 1. ¿Qué personajes se adelantaron a Mendeleiev en la clasificación de los elementos y en que se basaron para clasificar los elementos? 2. ¿Cuál fue el mérito de Mendeleiv respecto a la Tabla periódica? 3. ¿Qué información mínima proporciona cada celda de la tabla periódica? 4. ¿Qué otra información adicional has visto en la tabla periódica? 5. Enuncia la ley periódica de Mendeleiev. 6. ¿Qué elementos de los que analizo son metales? 7. ¿Qué elementos de los que analizo son no metales? 8. Qué características específicas presenta el Azufre 9. Que elementos de la tabla periódica son alotrópicos XIV. REFERENCIAS. Mendeleiev clasifico los elementos conocidos en su tiempo en función periódica de los pesos atómicos, y por sus aciertos consiguió un gran adelanto. Más tarde Henry Moseley propuso una clasificación periódica con base en la función periódica de su número atómico, en orden ascendente. Alfred Werner propuso una clasificación periódica con base en la función periódica del número atómico de los elementos, a los que le dio el nombre de Tabla periódica larga, en la cual se basa la tabla periódica moderna. Las propiedades de los elementos son una función periódica de sus números atómicos y el número atómico de un elemento indica el número de protones que existen en el núcleo de cada átomo del elemento 11 Actualmente se ha propuesto una nueva clasificación de los elementos, que se basa en la configuración electrónica externa y a la que se le ha dado el nombre de Tabla periódica cuántica de los elementos. XV. BIBLIOGRAFÍA. 1. Curso general de Química, Ignacio Puig,S.I., México, D.F., Barcelona, Marin S.A. 2. Douglas A. Skoog, Donald M. West, 2001, Análisis Instrumental, D.F., México, McGrawHill. 3. Brumblay R.U.,1979, Análisis Cualitativo, México D.F., C.E.C.S.A. 4. Keenan Wood, 1998, Química General Universitaria, México D.F., C.E.C.S.A. 5. Eggers, N.W. Gregory, G.D. Halsey, B.S. Rabinovitch, 1997, Fisicoquímica, México D.F., Limusa Wiley 6. Sydney W. Benson, 2012, Cálculos Químicos, México D.F., Limusa Wiley. 7. Rosenberg J.L., Epstein L.M, 1994, Química General Séptima Edición-Schaum, México D.F. , McGraw-Hill. 8. Chang R., Manzano R., 2010, Química 10ª ed., México, McGraw-Hill. 9. R.A. Day, Jr., A.L.Underwood, Química Analítica Cuantitativa 5ª edición, 1996, México, PEARSON Prentince Hall. 10. Gary D. Christian, 2009, Química Analítica 6ª edición, México, Mc Graw Hill 11. Barone L.R. Centro Literario Americano S.A.C.I.F., 1980, 2 El Mundo de la Química curso teórico práctico, Barcelona, España, Ediciones Océano. 12. Shriver & Atkins, 2010, Inorganic Chemistry, Fifth edition, Great Britain, Oxford University Press. 13. Housecroft, C.E.; 2006, Sharpe, A.G., Química Inorgánica 2ª edición, Madrid, Pearson Education, S.A. 12 Práctica no.: 4 Asignatura: Química Inorgánica Nombre de la práctica: Propiedades físicas de los compuestos Docente: Diana Alejandra Toriz Gutiérrez Grupo/Carrera: QAI 2C Fecha: 28 -enero -2019 Hora:7:00 – 8:50 11 –febrero - 2019 I. OBJETIVO. El alumno identificará en base a sus propiedades físicas y químicas, las principales materias primas Inorgánica y orgánicas, utilizadas en la industria de la región. II. ALCANCE. El alumno podrá identificar sustancias puras, que en el área de proceso se conocen como “materia prima” a partir de las propiedades físicas de éstas. Para dar una mejor inducción, el alumno deberá investigar las propiedades físicas y químicas de los compuestos más comunes utilizados en los procesos de la región entre ellos: Agua destilada, Hexano, Alcohol Etílico, Ácido Oxálico, Ácido Bórico, Sacarosa (azúcar común). DEFINICIONES: Conceptos descritos en clase 1.-Sustancia 2.-Propiedades físicas 3.-propiedades químicas 4.-solubles, Miscible 5.-Punto de Fusión 6.-Índice de refracción III. MEDIDAS DE SEGURIDAD E HIGIENE. 1. Atender los criterios del reglamento de seguridad e higiene del laboratorio… NOTA: Obligatorio –zapatos industriales, bata de algodón para laboratorio, lentes de seguridad, guantes de Latex “de uso rudo” o de nitrilo. 2. Respetar los señalamientos del laboratorio… 3. Al término de las actividades, su área de trabajo debe permanecer limpia y ordenada… 13 4. Acatar las instrucciones hechas por el docente y el personal administrativo del laboratorio… 5. Todos los materiales que se sometan a calentamiento deberán sujetarse con pinzas 6. Mantener materiales combustibles lejos de las mesas de trabajo IV. MATERIAL: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 2 vasos de precipitado de 100mL Pizeta Mortero con brazo perilla espátula Pipeta serológica de 5 mL Pipeta serológica de 10 mL Toallitas de algodón compacto V. REACTIVOS. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Agua destilada Hexano Alcohol Etílico Ácido Bórico Ácido Oxálico Sacarosa Aceite de inmersión (PARA MICROSCÓPIOS) Alcohol Isopropílico VI. EQUIPO. 1. 2. 3. 4. Picnómetro Refractómetro ABBE Termómetro IR Determinador de Puntos de Fusión 14 VII. DESARROLLO. a) Cálculo de densidad con “PICNÓMETRO” (Reactivos grado ACS para orgánicos o soluciones 1M para Inorgánico) 1. Peso 1=pesar en la balanza analítica, el picnómetro vacío, registrar el valor. 2. Peso 2=pesar en la balanza analítica, el picnómetro con la sustancia problema (agua destilada), registrar el valor. 3. Calcular la densidad, sustituir en D= M / V M= masa = diferencia de peso entre el P2 y el P1 V= volumen = cada picnómetro tiene gravado el volumen de capacidad D=M/V Repetir del paso 1 al 3 con el Hexano Cálculo de densidad por peso de la sustancia “GRADO ACS” NOTA: Recuerde que el reactivo es CONCENTRADO 1. Coloque un vaso de precipitado vacío (limpio y seco), tare la balanza analítica a “cero” 2. Pese 1mL de la sustancia en el vaso de precipitado “limpio y seco” y anote el valor que reporta la escala de la balanza 3. Repita el paso anterior para cada sustancia problema líquida 4. Transcriba a su cuaderno la concentración del % activo directamente del recipiente utilizado en el laboratorio. 5. Calcule la Densidad, considerando el % activo de cada reactivo utilizado. b) Medición del Índice de refracción (IR) NOTA: Utilizar las soluciones 1M de las sustancias problema, en caso de no ser reactivos orgánicos 1. Limpiar los prismas del refractómetro 2. Encender el equipo y esperar 3 minutos 15 3. Verificar si el equipo requiere conexión de las mangueras de enfriamiento Para mantener frio el sistema de prismas 4. Limpiar los prismas con toallitas de algodón compacto 5. Colocar de 5 a 10 gotas de la muestra o hasta 1mL (vigilar que los prismas estén completamente empapados) NOTA: recuerde que los prismas se calientan y gasificaran el compuesto; por lo que se perderá muestra, adicione suficiente muestra procurando no derramar la sustancia ya que los prismas son planos. Se formará una superficie convexa debido a la tensión superficial del líquido sobre la superficie plana, al tapar el paso de la luz blanca se puede derramar líquido por la presión de la tapa del compartimiento. 6. Observando por el ocular del equipo, y con los tornillos macro y micrométrico del equipo, ajuste hasta eliminar la difracción de la luz 7. Las bandas definidas en negro del “claro – obscuro” (Blanco – Negro) en el ovalo, indicaran que la difracción fue eliminada 8. Registrar la lectura 9. Si la difracción no fue totalmente eliminada, se observará alguno de los colores básicos como línea divisoria en el espacio claro- obscuro del ovalo. NOTA: si se tarda en ajustar la difracción o lograr el Claro-Obscuro, observaran una difracción total de la luz (se ven todos los colores básicos, es decir, la luz blanca difractada) No podrá definirse el claro obscuro ya que el compuesto se evapora por calentamiento de los prismas, por lo que no observará el espacio definido como claro-oscuro y la línea negra divisoria Para solucionar el problema deberá colocar más del compuesto sobre los prismas, hasta empaparlos totalmente. 10. Una vez que logre eliminar la difracción total y ajustar los rayos se observará el ovalo en claro- obscuro con la línea media en negro definida 11. Registrar la lectura 12. Limpiar los prismas, con alcohol y toallitas de algodón comprimido 13. Colocar el siguiente compuesto 14. Repetir del paso 5 al 12 para cualquier compuesto. 16 15. Dejar el equipo limpio y apagado c) Determinar el punto de fusión 1.-Colocar el compuesto en el tubo capilar 2.-Introducir el tubo en el espacio destinado a calentamiento 3.-Iniciar el calentamiento—Iniciar por el compuesto de menor punto de fusión 4.-Verificar a través del ojo óptico de aumento (LUPA) el proceso de fusión para determinar el valor de la temperatura 5.-Registrar el dato VIII. CÁLCULOS. Inciso a y b; aplique D= M / V IX. REPORTE DE RESULTADOS. REACTIVO Densidad Índice de Refracción Solubilidad Punto de fusión AGUA ALCOHOL HEXANO REACTIVO Ácido Oxálico Ácido Bórico Sacarosa 17 X. RESIDUOS. Se reportará en la bitácora de residuos peligrosos y se verterá en el bidón designado para ello. Coloque el material contaminado y los residuos peligrosos en los recipientes indicados y recicle el material a su máxima posibilidad, almacenándolo para usos posteriores. XI. CONCLUSIONES: El alumno aplicará los métodos para determinar en las sustancias líquidas, pH, conductividad, Punto de Punto de ebullición, Índice de refracción, solubilidad, miscibilidad, y evaluará resultados obtenidos en la práctica por comparación con los valores consultados en la bibliografía En los sólidos, evaluara los resultados después de determinar el punto de fusión, reportando si el material se deforma, se funde o entra en ignición. XII. INVESTIGACIÓN COMPLEMENTARIA. En una tabla transcriba las características Físicas de cada sustancia, incluida el agua, para comparación con datos obtenidos en el laboratorio escolar. Investigue y escriba cuales son los Principios físico o químicos con los que opera cada equipo utilizado. XIII. REFERENCIAS. Constantes físicas En los laboratorios de Proceso, transformación y producción, es una tarea diaria, evaluar el grado de pureza de las sustancias a partir de verificar y vigilar los valores de las constantes físicas de éstas, por lo que medir punto de ebullición, índice de refracción o densidad absoluta, ayuda a dar seguimiento en los procesos a la parte operativa ya que, cualquier cambio en estas propiedades indicaría que no se logró en la producción el grado de pureza deseado o se detecta una contaminación en el proceso. 18 Normalmente la materia prima es analizada, por lo que puede predecir el % de pureza que se obtendrán una vez procesados los materiales; éstas sustancias no deberían presentar cambios una vez que han sido envasadas o almacenadas, por lo que se recomienda que se vigilen sus propiedades físicas y químicas como indicadores de referencia y en los laboratorios de calidad se efectúan estas pruebas y se lleva un registro de los cambios. Estos cambios pueden ser causados por contacto con el ambiente al abrir los recipientes de almacenamiento en el caso de los líquidos, por lo general el reactivo presenta turbidez si está contaminado una prueba simple organoléptica cualitativa. En el caso de los sólidos la degradación de los materiales puede observarse a simple vista por indicación cualitativa en el cambio de sus propiedades como color o fracturas observables a simple vista. XIV. BIBLIOGRAFÍA. 1. Curso general de Química, Ignacio Puig,S.I., México, D.F., Barcelona, Marin S.A. 2. Douglas A. Skoog, Donald M. West, 2001, Análisis Instrumental, D.F., México, McGrawHill. 3. Pasto D.J, Johnson Carl R., 1977, Determinación de estructuras orgánicas, España, REVERTE. 4. Strobel H.A., 1982, Instrumentación Química-Estudio Sistemático del Análisis Instrumental, México, Limusa. 5. Creswell C.J., Runquist O., Campbell M.M., 1972, Spectral Analysis of Organic Compounds – An Introductory Programmed Text, Mineapolis, Minn., Burgess Publishing Company. 6. Willard H.H., Merritt L.L. Jr., Dean J. A., 1980, Métodos Instrumentales de Análisis, México, Continental S.A. 7. Keenan Wood, 1998, Química General Universitaria, México D.F., C.E.C.S.A. 8. Eggers, N.W. Gregory, G.D. Halsey, B.S. Rabinovitch, 1997, Fisicoquímica, México D.F., Limusa Wiley 9. S.A. Maron S.H., Prutton C.F., 1977, Fundamentos de Fisicoquímica, México, Limusa. 10. Brumblay R.U., 1979, Análisis Cualitativo, México D.F., C.E.C.S.A. 19 11. Sydney W. Benson, 2012, Cálculos Químicos, México D.F., Limusa Wiley. 12. Rosenberg J.L., Epstein L.M, 1994, Química General Séptima Edición-Schaum, México D.F. , McGraw- Hill. 13. Chang R., Manzano R., 2010, Química 10ª ed., México, McGraw-Hill. 14. R.A. Day, Jr., A.L.Underwood, Química Analítica Cuantitativa 5ª edición, 1996, México, PEARSON Prentince Hall. 15. Gary D. Christian, 2009, Química Analítica 6ª edición, México, Mc Graw Hill. 16. Barone L.R. Centro Literario Americano S.A.C.I.F., 1980, 2 El Mundo de la Química curso teórico práctico, Barcelona, España, Ediciones Océano. 17. Shriver & Atkins, 2010, Inorganic Chemistry, Fifth edition, Great Britain, Oxford University Press. 18 .Housecroft, C.E.; 2006, Sharpe, A.G., Química Inorgánica 2ª edición, Madrid, Pearson Education, S.A 20 Práctica no.: 5-6 Asignatura: Química Inorgánica Nombre de la práctica: Identificación de elementos químicos por medio de reacciones químicas Docente: Diana Alejandra Toriz Gutiérrez Grupo/Carrera: QAI 2C Fecha: 18 - febrero - 2019 Hora: 7:00 – 8:50 25 – febrero - 2019 I. OBJETIVO. El alumno identificará elementos químicos por precipitación II. ALCANCE. Los elementos químicos en solución acuosa permiten, a pesar de estar formando compuestos químicos, reacciones en presencia de otros y se combinan, dando nuevos compuestos que permiten identificarlos en la mayor parte de los casos generando partículas que producen desde una turbidez en la solución que se encuentran hasta un precipitado visible. Éstas características permitirán seleccionar el tipo de análisis que defina no solo cuales son los elementos presentes, sino que, además, la cantidad en la que se encuentran. Por medio de reacciones en tubo de ensayo se observarán las formas en las que se pueden identificar los elementos de los grupos representativos ya que éstos solo dan reacciones con turbidez y precipitados “blancos” DEFINICIONES: Conceptos descritos en clase 1.-Sustancia 2.-Propiedades físicas de la materia 3.-Propiedades químicas de la materia 4.-Tipos de enlace 5.-Reacciones químicas 6.-Solubilidad en agua 7.-Diámetro de partículas 8.-Coloides 9.-Disociación 10.-Precipitación 11.-Principio de Le Chatelier 21 III. MEDIDAS DE SEGURIDAD E HIGIENE. 1. Atender los criterios del reglamento de seguridad e higiene del laboratorio… NOTA: Obligatorio –zapatos industriales, bata de algodón para laboratorio, lentes de seguridad, guantes de Latex “de uso rudo” o de nitrilo. No utilizar guantes de “látex para cirujano” ya que se degradan con el sudor de la mano y la porosidad del material aumenta al contacto con éste por lo que, en caso de lavado de material o derrame puede ser causa de incidentes o accidentes. 2. Respetar los señalamientos del laboratorio… 3. Al término de las actividades, su área de trabajo debe permanecer limpia y ordenada… 4. Acatar las instrucciones hechas por el docente y el personal administrativo del laboratorio… 5. Todos los materiales que se sometan a calentamiento deberán sujetarse con pinzas 6. Mantener materiales combustibles lejos de las mesas de trabajo IV. MATERIAL: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 2 vasos de precipitado de 100mL Pizeta Varilla de vidrio Vidrio de reloj perilla espátula una probeta de 100 mL Pipeta serológica de 5 mL Pipeta serológica de 10 mL 6 tubos de ensayo sin tapa de rosca Pinza para tubo de ensayo Pinza de disección Matraz aforado de 100 mL Gradilla para tubo de ensayo 22 V. REACTIVOS. Alambre de cobre, tramo de 12 cm de largo 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. Agua destilada Nitrato de plata * Sulfato de plata* Cloruro cúprico Sulfato cúprico Hierro en limaduras Yodato de sodio Hidróxido de amonio Hidróxido de sodio Cloruro de bario Cloruro de sodio Ácido clorhídrico grado reactivo analítico Nitrato de mercurio Sulfato de Bario VI. EQUIPO. 1. Balanza analítica 2. Balanza granataria portátil VII. DESARROLLO. Primera etapa A) Preparación de soluciones 1.-Preparar solución de Sulfato de plata 5% en solución acuosa 2.-Preparar Cloruro cúprico al 2% en solución acuosa 3.-Preparar Cloruro de sodio al 2%en solución acuosa 4.-Preparar Hidróxido de sodio al 2% en solución acuosa 5.-Sulfato de aluminio y potasio al 2% en solución acuosa 6.- Nitrato de mercurio al 3% en solución acuosa 7.-Cloruro de bario al 5% en solución acuosa 23 8.- Preparar solución de cloruro de fierro con limaduras de He con ácido concentrado grado ACS De acuerdo a los cálculos descritos en salón de clases. Solución estándar 1mL = 300mg de Fe+3 Segunda etapa B) Migración Iónica Espontánea 1.-Colocar una serie de 3 tubos de ensayo y en cada uno por separado etiquetar y verter: 10 mL de solución de Sulfato de plata 10 mL de solución de Nitrato de mercurio 10 mL de cloruro de bario. Cortar un alambre de cobre de 12 cm de largo y doblar en forma de gancho en uno de sus extremos, introducir en la solución el extremo contrario que termina en punta y colgar el extremo doblado en forma de gancho de la entrada del tubo. Dejar en reposo el tubo de ensayo en la gradilla y esperar de 30 a 50 minutos. Observar y reportar resultados VIII. CÁLCULOS. NA IX. REPORTE DE RESULTADOS. REACTIVO 24 X. RESIDUOS. Se reportará en la bitácora de residuos peligrosos y se verterá en el bidón designado para ello. Coloque el material contaminado y los residuos peligrosos en los recipientes indicados y recicle el material a su máxima posibilidad, almacenándolo para usos posteriores. XI. CONCLUSIONES: El alumno aplicará los métodos para determinar en las sustancias líquidas, pH, conductividad, Punto de Punto de ebullición, Índice de refracción, solubilidad, miscibilidad, y evaluará resultados obtenidos en la práctica por comparación con los valores consultados en la bibliografía En los sólidos, evaluara los resultados después de determinar el punto de fusión, reportando si el material se deforma, se funde o entra en ignición. XII. INVESTIGACIÓN COMPLEMENTARIA. En una tabla transcriba las características Físicas de cada sustancia, incluida el agua, para comparación con datos obtenidos en el laboratorio escolar. Investigue y escriba cuales son los Principios físico o químicos con los que opera cada equipo utilizado. XIII. REFERENCIAS. Constantes físicas Éstas pruebas de identificación son cualitativas y consiste en detectar la presencia de los elementos metálicos en soluciones, materias primas, productos terminados como aleaciones, pinturas, y en muchos casos alimentos, medicamentos, inclusive en el organismo de los individuos. 25 XIV. BIBLIOGRAFÍA. 1. Curso general de Química, Ignacio Puig,S.I., México, D.F., Barcelona, Marin S.A. 2. Douglas A. Skoog, Donald M. West, 2001, Análisis Instrumental, D.F., México, McGrawHill. 3. Pasto D.J, Johnson Carl R., 1977, Determinación de estructuras orgánicas, España, REVERTE. 4. Strobel H.A., 1982, Instrumentación Química-Estudio Sistemático del Análisis Instrumental, México, Limusa. 5. Creswell C.J., Runquist O., Campbell M.M., 1972, Spectral Analysis of Organic Compounds – An Introductory Programmed Text, Mineapolis, Minn., Burgess Publishing Company. 6. Willard H.H., Merritt L.L. Jr., Dean J. A., 1980, Métodos Instrumentales de Análisis, México, Continental S.A. 7. Keenan Wood, 1998, Química General Universitaria, México D.F., C.E.C.S.A. 8. Eggers, N.W. Gregory, G.D. Halsey, B.S. Rabinovitch, 1997, Fisicoquímica, México D.F., Limusa Wiley 9. S.A. Maron S.H., Prutton C.F., 1977, Fundamentos de Fisicoquímica, México, Limusa. 10. Brumblay R.U., 1979, Análisis Cualitativo, México D.F., C.E.C.S.A. 11. Sydney W. Benson, 2012, Cálculos Químicos, México D.F., Limusa Wiley. 12. Rosenberg J.L., Epstein L.M, 1994, Química General Séptima Edición-Schaum, México D.F. , McGraw- Hill. 13. Chang R., Manzano R., 2010, Química 10ª ed., México, McGraw-Hill. 14. R.A. Day, Jr., A.L.Underwood, Química Analítica Cuantitativa 5ª edición, 1996, México, PEARSON Prentince Hall. 15. Gary D. Christian, 2009, Química Analítica 6ª edición, México, Mc Graw Hill. 16. Barone L.R. Centro Literario Americano S.A.C.I.F., 1980, 2 El Mundo de la Química curso teórico práctico, Barcelona, España, Ediciones Océano. 26 17. Shriver & Atkins, 2010, Inorganic Chemistry, Fifth edition, Great Britain, Oxford University Press. 18 .Housecroft, C.E.; 2006, Sharpe, A.G., Química Inorgánica 2ª edición, Madrid, Pearson Education, S.A Nombre de la práctica: IDENTIFICACIÓN DE ELEMENTOS DE TRANSICIÓN Materia: QUÍMICA INORGÁNICA Alumno: No. Control: Grupo: Fecha: I. OBJETIVO. Que el alumno aplique técnicas y procedimientos que le permitan identificar elementos químicos de transición. II. FUNDAMENTO. La característica química de los elementos de transición permite que, a pesar de estar formando compuestos químicos reaccionen en presencia de otros y se combinen, dando nuevos compuestos que permite identificarlos en la mayor parte de las reacciones por el color del precipitado. III. APLICACIÓN. Éstas pruebas de identificación son cualitativas y consiste en detectar la presencia de los elementos metálicos en soluciones, materias primas, productos terminados como aleaciones, pinturas, y en muchos casos alimentos, medicamentos, inclusive en el organismo de los individuos. 27 IV. MATERIAL. 10 Tubos de ensayo de 10 cm largo con 1.5 cm diámetro 1 Tubo de ensayo de 20 cm largo con 2.5 cm diámetro 1 Gradilla de madera 1 vaso de precipitados de 600 ml 1 Piceta 3 Pipetas serológicas de 5ml 1 Perilla 1 Alambre de cobre V. REACTIVOS. 1. Cloruro de cobalto 0.5 M 2. Hidróxido de Sodio 0.5 M 3. Ácido sulfúrico 1:8 4. Cloruro mercúrico 0.5 M Sol fierro (III) 1 PPM por Litro 5. Hidróxido de sodio 0.5 M 6. Sulfato ferroso amoniacal 0.5 M 7. Hidróxido De amonio concentrado 8. Nitrato de plata 0.5 M 9. Ácido clorhídrico 1:1 10. Yoduro de potasio 11. Cloruro de sodio VI. RESIDUOS Deposite los residuos en los recipientes indicados. Utilice su equipo de protección personal, y siga los pasos señalados en la técnica. VII. DESARROLLO. Identificación de cobalto 1.-Vierta 3 ml de cloruro de cobalto 2.-Adicione 3ml de solución de hidróxido de sodio Identificación de plata 3.-En el tubo de ensayo de 20 cm largo coloque un alambre de cobre 28 4.-Dosifique 10 ml de solución de nitrato de plata y espere por 5 minutos aproximadamente reporte los resultados observados 5.-Mida 3 ml de solución de nitrato de plata y dosifique en tres tubos esta misma proporción (coloque números del 1 al 3) 6.-Adicione al tubo N° 1 - 2 ml de ácido clorhídrico 7.-Adicione al tubo N° 2 - 2 ml de yoduro potásico 8.-Adicione al tubo N° 3 - 2 ml de cloruro de sodio Identificación de fierro –se identificarán trazas, ya que ésta solución está muy diluida 9.-Mida 3 ml de solución de fierro y dosifique en tres tubos ésta misma proporción (identifique los tubos con números del 1 al 3) 10.-Adicione al tubo N° 1 - 2 ml de Hidróxido de sodio 11.-Adicione al tubo N° 2 - 2 ml de sulfato ferroso amoniacal 12.-Adicione al tubo N° 3 - 2 ml de Hidróxido de amonio Identificación de mercurio 13.-Mida 3 ml de solución de cloruro mercúrico y dosifique en tres tubos ésta misma proporción (identifique los tubos con números del 1 al 3) 14.-Adicione al tubo N° 1 - un trozo de alambre de cobre 15.-Adicione al tubo N° 2 - 2 ml de Hidróxido de sodio 16.-Adicione al tubo N°3 - 2 ml de Ácido sulfúrico IX. CÁLCULOS Y RESULTADOS. No requiere X. CONCLUSIONES. 29 XI. INVESTIGACIÓN COMPLEMENTARIA. 1. ¿Cuál es la característica química de los elementos de transición? 2. Investigue que elementos de transición son los más utilizados y cuáles son sus aplicaciones 3. Escriba las reacciones químicas que se generaron en el desarrollo de la práctica 4. Investigue dos procesos de producción a escala industrial de elementos de transición 30 Práctica no.: 7 Asignatura: Química Inorgánica Nombre de la práctica: Determinación de Fierro por método colorimétrico Docente: Diana Alejandra Toriz Gutiérrez Grupo/Carrera: QAI 2C Fecha: 04 – marzo - 2019 Hora: 7:00 – 8:50 I. OBJETIVO. El alumno determinará la concentración de fierro por el método colorimétrico. II. ALCANCE. Los elementos químicos en solución acuosa pueden ser analizados por varios métodos, uno de los más utilizados es espectrofotometría que permite con una reacción química identificar el elemento y además cuantificarlo haciendo mediciones desde trazas hasta miligramos por litro. Los métodos de medición normalmente se apegan a las NMX (Normas Mexicanas) éstos resultados se cotejan con los valores permisibles establecidos en una NOM para caracterizar la muestra estableciendo si cumple por normatividad con los valores mínimos permisibles o está fuera de éstos. DEFINICIONES: Conceptos descritos en clase 1.-Sustancia 2.-Propiedades físicas de la materia 3.-Propiedades químicas de la materia 4.-Tipos de enlace 5.-Reacciones químicas 6.-Solubilidad en agua 7.-Diámetro de partículas 8.-Coloides 9.-Disociación 10.-Precipitación 11.-Principio de Le Chatelier 12.-Clasificación de las reacciones químicas 13.-Espectrofotometría 14.-Trazas 15.-Cualitativo 16.-Cuantitativo 31 III. MEDIDAS DE SEGURIDAD E HIGIENE. 1. Atender los criterios del reglamento de seguridad e higiene del laboratorio… NOTA: Obligatorio –zapatos industriales, bata de algodón para laboratorio, lentes de seguridad, guantes de Latex “de uso rudo” o de nitrilo. No utilizar guantes de “látex para cirujano” ya que se degradan con el sudor de la mano y la porosidad del material aumenta al contacto con éste por lo que, en caso de lavado de material o derrame puede ser causa de incidentes o accidentes. 2. Respetar los señalamientos del laboratorio… 3. Al término de las actividades, su área de trabajo debe permanecer limpia y ordenada… 4. Acatar las instrucciones hechas por el docente y el personal administrativo del laboratorio… 5. Todos los materiales que se sometan a calentamiento deberán sujetarse con pinzas 6. Mantener materiales combustibles lejos de las mesas de trabajo IV. MATERIAL. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 2 vasos de precipitado de 100mL Pizeta Varilla de vidrio Vidrio de reloj perilla espátula una probeta de 100 mL Pipeta serológica de 5 mL Pipeta serológica de 10 mL Bureta Pinza para bureta Soporte universal 6 matraz aforado de 100 mL Vaso de precipitado de 600 mL Cintas indicadoras para medir pH Celdas de cuarzo para espectrofotómetro 32 V. REACTIVOS. 1. 2. 3. 4. 5. Agua destilada Estándar de Fe+3 1,10 Fenantrolina al 0.1% (disuélvase en etanol al 95%) Clorhidrato de Hidroxilamina solución acuosa al 10% Acetato de sodio; solución acuosa saturada VI. EQUIPO. 1. 2. Balanza analítica Espectrofotómetro VII. DESARROLLO. Primera etapaA) Preparación de soluciones 1.-Preparar solución de 1,10Fenantrolina 2.-Clorhidrato de hidroxilamina 3.-Acetato de sodio Segunda etapa B) Preparación de la curva de calibración de Fe+3; Medición de solución estándar 1.-Colocar el estándar de Fe en la bureta 2.-Montar la bureta en el soporte universal con las pinzas para bureta 3.- Preparar una Serie de matraces colocando: Matraz T (testigo) 0.0mL de estándar de Fe 30mL agua destilada 0.5 mL 1.5 mL 2.0 mL 2.5 mL 33 Trabajar una muestra de agua de la llave, medir 5mL y aplicar el mismo tratamiento. Tercera etapa C) Desarrollo de la reacción colorimétrica Adicionar a cada uno de los matraces aforados 1.-Adicionar 10mL de solución de acetato de sodio 2.-Adicionar 10 mL de solución de Clorhidrato de Hidroxilamina 3.-Esperar 5 minutos 4.-Adicionar 10 mL de 1,10 Fenantrolina 5.-Diluir hasta la marca d 100 mL con agua destilada 6.-Dejar transcurrir 10 minutos 7.-Leer la absorbancia a ƛ= 510nm 8.-Trace su gráfica en función de la concentración en Excel y en papel milimétrico VIII. CÁLCULOS. Con la ecuación de la recta una vez corregida, calcular los mg de Fe y con la fórmula de la NMX reportar los mg/L de Fe. IX. REPORTE DE RESULTADOS. mL de estándar mL de agua destilada Absorbancia Reacción Química ƛ=510 nm 34 X. RESIDUOS. Se reportará en la bitácora de residuos peligrosos y se verterá en el bidón designado para ello. Coloque el material contaminado y los residuos peligrosos en los recipientes indicados y recicle el material a su máxima posibilidad, almacenándolo para usos posteriores. XI. CONCLUSIONES: El alumno aplicará los métodos para construir una curva de calibración utilizando los datos obtenidos y haciendo un manejo estadístico de ellos graficando en papel milimétrico, además deberá utilizar el programa de gráficos con Excel para obtener la curva con su ecuación y su coeficiente de correlación lineal, la que deberá tener impresa y engrapada en el cuaderno. XII. INVESTIGACIÓN COMPLEMENTARIA. 1.- Definición de Trazas 2.- Curva de Calibración 3.- Solución estándar 4.- Correlación lineal 5.- Estándar Interno 6.- Investigar partes internas del Espectrofotómetro en libros de Análisis Instrumental y dibujar el diagrama 7.- Definir fotómetro 8.- Definir Espectrofotómetro 9.- Describa la Ley de Beer-Lambert para óptica 35 XIII. REFERENCIAS. Estas pruebas de identificación son cuantitativas y corresponden al área de Análisis Colorimétrico; éste análisis se realiza mediante la generación de una reacción química en la que se produce un compuesto con color que permite identificar mediante la intensidad de éste la concentración en la que se encuentra en el analito. El análisis permite medir trazas de las sustancias formadas ya que la lectura se define mediante un sensor que permite medir la cantidad de luz blanca que se absorbe en ésta solución con color. El análisis cumple con la ley de Beer-Lambert. IX. BIBLIOGRAFÍA. 1. Curso general de Química, Ignacio Puig,S.I., México, D.F., Barcelona, Marin S.A. 2. Douglas A. Skoog, Donald M. West, 2001, Análisis Instrumental, D.F., México, McGrawHill. 3. Pasto D.J, Johnson Carl R., 1977, Determinación de estructuras orgánicas, España, REVERTE. 4. Strobel H.A., 1982, Instrumentación Química-Estudio Sistemático del Análisis Instrumental, México, Limusa. 5. Creswell C.J., Runquist O., Campbell M.M., 1972, Spectral Analysis of Organic Compounds – An Introductory Programmed Text, Mineapolis, Minn., Burgess Publishing Company. 6. Willard H.H., Merritt L.L. Jr., Dean J. A., 1980, Métodos Instrumentales de Análisis, México, Continental S.A. 7. Keenan Wood, 1998, Química General Universitaria, México D.F., C.E.C.S.A. 8. Eggers, N.W. Gregory, G.D. Halsey, B.S. Rabinovitch, 1997, Fisicoquímica, México D.F., Limusa Wiley 9. S.A. Maron S.H., Prutton C.F., 1977, Fundamentos de Fisicoquímica, México, Limusa. 10. Brumblay R.U., 1979, Análisis Cualitativo, México D.F., C.E.C.S.A. 11. Sydney W. Benson, 2012, Cálculos Químicos, México D.F., Limusa Wiley. 36 12. Rosenberg J.L., Epstein L.M, 1994, Química General Séptima Edición-Schaum, México D.F. , McGraw- Hill. 13. Chang R., Manzano R., 2010, Química 10ª ed., México, McGraw-Hill. 14. R.A. Day, Jr., A.L.Underwood, Química Analítica Cuantitativa 5ª edición, 1996, México, PEARSON Prentince Hall. 15. Gary D. Christian, 2009, Química Analítica 6ª edición, México, Mc Graw Hill. 16. Barone L.R. Centro Literario Americano S.A.C.I.F., 1980, 2 El Mundo de la Química curso teórico práctico, Barcelona, España, Ediciones Océano. 17. Shriver & Atkins, 2010, Inorganic Chemistry, Fifth edition, Great Britain, Oxford University Press. 18 .Housecroft, C.E.; 2006, Sharpe, A.G., Química Inorgánica 2ª edición, Madrid, Pearson Education, S.A 37 Práctica no.: 8 Asignatura: Química Inorgánica Nombre de la práctica: Reacción titrimétrica de Óxido - Reducción Docente: Diana Alejandra Toriz Gutiérrez Grupo/Carrera: QAI 2C Fecha: 11 – marzo - 2019 Hora: 7:00 – 8:50 I. OBJETIVO. El alumno efectuará una reacción de óxido-reducción, empleando permanganato de potasio Y ácido oxálico. II. ALCANCE. Las reacciones químicas en donde ocurre oxidación-reducción son muy utilizadas en análisis volumétricos. Los iones de muchos elementos pueden existir en diferentes estados de oxidación y es posible tener una gran cantidad de reacciones redox. Entre los agentes oxidantes, el permanganato de potasio es uno de los más utilizados debido su disponibilidad, bajo costo y a que no requiere indicador III. DEFINICIONES. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Elemento Sustancia Compuesto Espectrofotómetro Disociación Energía de disociación Fisión IV. MEDIDAS DE SEGURIDAD E HIGIENE. 1. Atender los criterios del reglamento de seguridad e higiene del laboratorio… NOTA: Obligatorio –zapatos industriales, bata de algodón para laboratorio, lentes de seguridad, guantes de Latex “de uso rudo” o de nitrilo. 38 No utilizar guantes de “látex para cirujano” ya que se degradan con el sudor de la mano y la porosidad del material aumenta al contacto con éste por lo que, en caso de lavado de material o derrame puede ser causa de incidentes o accidentes. 2. Respetar los señalamientos del laboratorio… 3. Al término de las actividades, su área de trabajo debe permanecer limpia y ordenada… 4. Acatar las instrucciones hechas por el docente y el personal administrativo del laboratorio… 5. Todos los materiales que se sometan a calentamiento deberán sujetarse con pinzas 6. Mantener materiales combustibles lejos de las mesas de trabajo V. MATERIAL. 3 Matraces Erlenmeyer de 250 ml 1 bureta graduada de 25 ml 1 pinza para bureta 1 soporte universal 1 pipeta volumétrica de 25 mL 1 vaso de precipitado de 150 mL 1 embudo de vidrio chico 1 pizeta 1 pipeta serológica 1 probeta de 50 mL 1 matraz aforado de 100mL 1 espátula 1 vidrio de reloj VI. REACTIVOS. 1. 2. 3. Permanganato de potasio K2MnO4 Ácido oxálico H2C2O4 Ácido Sulfúrico concentrado VII. EQUIPO. 1. Balanza Analítica 39 VIII. DESARROLLO. 1. Deposite en un matraz Erlenmeyer limpio, una muestra de 25 ml exactos de solución de concentración conocida de K2MnO4. 2. Aparte, llene la bureta hasta la marca de aforo con solución problema (H2C2O4), auxiliándose con un vaso de precipitados y un embudo. Cuide que no haya fugas. 3. Coloque el matraz con la solución problema sobre un papel blanco. Abra la llave de la bureta y deje gotear lentamente la solución valorada al matraz que contiene el problema, agitando en forma constante. Cuando se presente un cambio de color en forma permanente (púrpura – paja), cese la adición de solución. 4. Anote el volumen que utilizó de solución y calcule la concentración de la solución problema (H2C2O4). **En caso de necesitar un catalizador utilizar ácido sulfúrico concentrado** IX. CÁLCULOS. Del concepto de equivalencia se tiene que: 5. N H2C2O4 * V H2C2O4= N K2MnO4 * V K2MnO4. De la ecuación se despeja la normalidad del ácido. Teniendo la normalidad del ácido se obtiene la cantidad de H2C2O4, presente en la muestra. N H2C2O4 = gramos de H2C2O4 Vol. Muestra H2C2O4 * equivalentes químicos de H2C2O4 De aquí se despejan los gramos de H2C2O4 presentes en la muestra. X. REPORTE DE RESULTADOS. 1. Se reportarán los resultados obtenidos de concentración de ambas soluciones. 40 XI. RESIDUOS. Se reportará en la bitácora de residuos peligrosos y se verterá en el bidón designado para ello. Coloque el material contaminado y los residuos peligrosos en los recipientes indicados y recicle el material a su máxima posibilidad XII. CONCLUSIONES. A criterio del docente, deberán presentarse conclusiones en tabla, un breve resumen, observaciones, etc. XIII. INVESTIGACIÓN COMPLEMENTARIA. 1. Definir el significado de número de oxidación. 2. ¿Cuál es la reacción que ocurre entre el permanganato de potasio y el ácido oxálico? 3. Señalar el agente oxidante y el agente reductor en la reacción realizada. 4. Determinar los números de oxidación de los reactivos y los productos de la reacción realizada y balancear por el método redox. XIV. REFERENCIAS. Fundamento: Se llama reacción de reducción- oxidación, de óxido-reducción o simplemente, reacción redox, a toda reacción química en la que se tiene transferencia de electrones entre los reactivos, provocando un cambio en su estado de oxidación. Para que se genere una reacción de óxido- reducción en el sistema debe existir un elemento que ceda electrones y otro que los acepte. • El agente oxidante es aquel elemento químico que tiende a aceptar esos electrones, es decir se reduce ya que es capaz de captar esos electrones. • El agente reductor es el elemento químico que cede electrones al medio, aumentando su estado de oxidación. 41 Cuando un elemento químico reductor cede electrones al medio, se convierte en un elemento oxidado, y la relación que guarda con su precursor se denomina par redox. Se dice que cuando un elemento acepta electrones del medio, se convierte en un elemento reducido y de igual forma tiene un par redox con su precursor oxidado. Cuando una especie puede oxidarse y a la vez reducirse, se le denomina anfolito, y al proceso de reducción-oxidación se le conoce como anfolización. XV. BIBLIOGRAFÍA. 1. Curso general de Química, Ignacio Puig,S.I., México, D.F., Barcelona, Marin S.A. 2. Douglas A. Skoog, Donald M. West, 2001, Análisis Instrumental, D.F., México, McGrawHill. 3. Brumblay R.U.,1979, Análisis Cualitativo, México D.F., C.E.C.S.A. 4. Keenan Wood, 1998, Química General Universitaria, México D.F., C.E.C.S.A. 5. Eggers, N.W. Gregory, G.D. Halsey, B.S. Rabinovitch, 1997, Fisicoquímica, México D.F., Limusa Wiley 6. Sydney W. Benson, 2012, Cálculos Químicos, México D.F., Limusa Wiley. 7. Rosenberg J.L., Epstein L.M, 1994, Química General Séptima Edición-Schaum, México D.F. , McGraw-Hill. 8. Chang R., Manzano R., 2010, Química 10ª ed., México, McGraw-Hill. 9. R.A. Day, Jr., A.L.Underwood, Química Analítica Cuantitativa 5ª edición, 1996, México, PEARSON Prentince Hall. 10. Gary D. Christian, 2009, Química Analítica 6ª edición, México, Mc Graw Hill. 11. Barone L.R. Centro Literario Americano S.A.C.I.F., 1980, 2 El Mundo de la Química curso teórico práctico, Barcelona, España, Ediciones Océano. 12. Shriver & Atkins, 2010, Inorganic Chemistry, Fifth edition, Great Britain, Oxford University Press. 13. https://es.wikipedia.org/wiki/Reducción-oxidación#Oxidaci.C3.B3n 14.-Housecroft, C.E.; 2006, Sharpe, A.G., Química Inorgánica 2ª edición, Madrid, Pearson Education, S.A. 42 Práctica no.: 9 Asignatura: Química Inorgánica Nombre de la práctica: CURVA DE TITULACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO Docente: Diana Alejandra Toriz Gutiérrez Grupo/Carrera: QAI 2C Fecha: 25 - marzo - 2019 Hora: 7:00 – 8:50 01 - abril - 2019 I. OBJETIVO. Que el alumno construya una curva de titulación en la que se manifieste el punto de equivalencia entre las especies químicas que reaccionan. II. ALCANCE. Mediante los datos obtenidos de una curva de titulación es posible hacer una buena selección del indicador ácido-base a utilizar en una titulación experimental, ya q1ue éstos deben corresponder a la equivalencia. También se pueden establecer las concentraciones óptimas de pares conjugados con las que se puede preparar una solución buffer y calcular el valor de la constante de ionización de un ácido, y la constante de equilibrio del sistema. III. DEFINICIONES/FUNDAMENTO TEÓRICO. La Constante de Acidez: La constante de disociación ácida, ka, (o constante de acidez, o constante de ionización ácida) es una medida de la fuerza de un ácido débil (que no se disocia completamente): HA ↔ A- + H+ HA es un ácido genérico que se disocia en A- (la base conjugada del ácido), y el ion hidrógeno o protón, H+. La constante de disociación ka se escribe como el cociente de las concentraciones de equilibrio (en mol/L): Ka = [A-] [H+] · [HA] 43 Por ejemplo, para el caso del ácido acético (CH3COOH ↔ CH3COO- + H+): [CH3COO-] [H+] = 1,8 x 10-5 a temperatura ambiente [CH3COOH] Ka = . La constante de acidez ka se suele expresar mediante una medida logarítmica denominada pka: pKa = - log10 Ka IV. MEDIDAS DE SEGURIDAD E HIGIENE. 1. Atender los criterios del reglamento de seguridad e higiene del laboratorio… 2. Respetar los señalamientos del laboratorio… 3. Al término de las actividades, su área de trabajo debe permanecer limpia y ordenada… 4. Acatar las instrucciones hechas por el docente y el personal administrativo del laboratorio… 5. Todos los materiales que se sometan a calentamiento deberán sujetarse con pinzas 6. Mantener materiales combustibles lejos de las mesas de trabajo V. MATERIAL. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Probeta graduada Perilla Agitador de vidrio Vaso de precipitado de 150 mL Perilla Soporte Universal Pinza para bureta Bureta de vidrio de 25 mL 44 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 2 Matraces aforados de 100 mL 2 Matraz Erlenmeyer de 250 mL Pipeta volumétrica de 25 mL Espátula Pipeta serológica de 10 mL Vidrio de reloj Pizeta VI. REACTIVOS. 1. 2. 3. 4. 5. 6. Agua destilada NaOH Hidróxido de sodio CH3COOH Ácido acético glacial Ácido oxálico, Yodato ácido de potasio o Biftalato ácido de potasio Fenolftaleína –solución alcohólica indicadora Carbonato de sodio VII. EQUIPO. 1. 2. Balanza analítica Balanza granataria portátil VIII. DESARROLLO. ETAPA 1 1. Prepare 100ml de una solución de hidróxido de sodio 1.0 N 2. Prepare 100ml de una solución de ácido acético 1.0 N ETAPA 2 NOTA: SIGA LAS INDICACIONES DEL DOCENTE PARA EL CÁLCULO. A) Valore el NaOH con Biftalato ácido de potasio o ácido oxálico o yodato ácido de potasio por el método de pesadas. B) Calibración del Potenciómetro 1. Colocar solución Buffer de pH 4.0 (ÁCIDA) en un vaso de precipitado 2. Conectar el potenciómetro y encender el equipo 45 3. Enjuagar por arrastre con agua destilada el electrodo del potenciómetro 4. Introducir el electrodo en el vaso de precipitado con solución Buffer de pH 4.0 (ÁCIDA) 5. Ejecutar calibración del equipo 6. Enjuagar por arrastre con agua destilada el electrodo del potenciómetro 7. Colocar solución Buffer de pH 10.0 (BÁSICA) en un vaso de precipitado 8. Ejecutar calibración del equipo 9. Enjuagar por arrastre con agua destilada el electrodo del potenciómetro 10. Colocar solución Buffer de pH 7.0 (NEUTRA) en un vaso de precipitado 11. Ejecutar calibración del equipo 12. Verificar calibración 13. Enjuagar por arrastre con agua destilada el electrodo del potenciómetro ETAPA 3 1. Adicione 25ml de la solución de ácido acético 1.0 N a un matraz Erlenmeyer de 250ml 2. Mida el pH de la solución ****previa calibración del potenciómetro ver etapa 2**** 3. Adicione 25ml de agua destilada ****medir con probeta; recuerde que es su alícuota a 50 mL**** 4. Coloque en una bureta la solución de NaOH 1.0 N ****valorada en la etapa 2**** 5. Titule hasta adicionar 2.5ml de NaOH 1.0 N y mida el pH de la solución 6. Enjuague el electrodo del potenciómetro por arrastre con agua destilada en cada medición 7. Registre el valor obtenido de pH en la tabla 8. Repita los pasos 6 y 7, hasta adicionar un total de 30ml de NaOH 0.1 N 46 ETAPA 4 Realice una titulación directa del ácido acético con el hidróxido de sodio 1.- Mida 25 mL (usar pipeta volumétrica) de ácido acético 1.0 N preparado en etapa 1 2.- Adicione 25 mL de agua destilada---mida con probeta 3.- Adicione de 3 a 5 gotas de indicador de fenolftaleína al matraz 4.- Agite enérgicamente –hasta que se forme un huso en el líquido contenido en el matraz 5.- Titule con el hidróxido de sodio 1.0 N que preparo en la etapa 1 6.- Detenga la adición al verificar el vire es de incoloro a color rosa 7.- Anote el volumen utilizado 8.- Calcule la normalidad del ácido acético NOTA: en caso de que no tenga suficiente solución de hidróxido de sodio verifique la normalidad del ácido acético preparado 1.0 N por pesadas con carbonato de sodio. IX. CÁLCULOS. 1. Calcule el valor de la constante de equilibrio de la ionización ácida (ka) para el ácido acético con base en los datos de pH y concentración iniciales. 47 2. Determine el punto de inflexión de la curva. 3. Grafique la curva de neutralización de las soluciones X. REPORTE DE RESULTADOS. El docente, a criterio personal, definirá cómo evaluar los resultados y la forma en que tienen que ser presentados en cada una de sus prácticas o reportará como no aplica (NA). XI. RESIDUOS. Se reportará en la bitácora de residuos peligrosos y se verterá en el bidón designado para ello. XII. CONCLUSIONES. De acuerdo a los resultados explique brevemente: 1. Como se logró la Validación de la neutralización 2. A que se refiere el cálculo de concentración de iones hidrógeno 3. Como interpreta con los resultados de la gráfica la constante de ionización de un ácido XIII. INVESTIGACION COMPLEMENTARIA. 1. Compare el valor de ka calculado con el valor reportado en la literatura para el ácido acético. 2. De acuerdo con el valor de pH de la solución en el punto de inflexión, proponga un indicador para esta reacción. 3. ¿Cuál es la aplicación industrial de este tipo de análisis? 48 XIV. BIBLIOGRAFÍA. 1.-Química General Universitaria, Keenan Wood, Editorial C.E.C.S.A., México, D.F. 2.-Fisicoquímica, D.F. Eggers, N.W. Gregory, G.D. Halsey, B.S. Rabinovitch, Editorial Limusa Wiley, México, D.F. 3.-Análisis Cualitativo, Ray U. Brumblay, Editorial C.E.C.S.A., México, D.F. 4.-Enciclopedia de la Tecnología Química, Técnicas de Procesos de las Industrias Químicas y Derivadas, Dr. Ing. Otto Fuchs, Ediciones URMO, S.A., Bilbao España, Tomos I – 5. 5.-http://www.quimicas.net/2015/05/la-constante-de-acidez.html 49 Asignatura: Química Inorgánica Práctica no.: 10 Nombre de la práctica: Identificación y formación de cristales Docente: Diana Alejandra Toriz Gutiérrez Grupo/Carrera: QAI 2C Fecha:21-enero-2019 Hora: 7:00 – 8:50 I. OBJETIVO. Que el alumno identifique y aplique los métodos y procedimientos para obtener cristales en el laboratorio II. ALCANCE. Recuperación de sustancias, purificación de sustancias, aceleración de procesos de cristalización. III. DEFINICIONES. Purificación Estados de agregación de la materia Sublimación Recristalización Métodos de cristalización Elementos alotrópicos Gasificación Evaporación Redes de Bravais IV. MEDIDAS DE SEGURIDAD E HIGIENE. V. Atender los criterios del reglamento de seguridad e higiene del laboratorio… NOTA: Obligatorio –zapatos industriales, bata de algodón para laboratorio, lentes de seguridad, guantes de Latex “de uso rudo” o de nitrilo. No utilizar guantes de “látex para cirujano” ya que se degradan con el sudor de la mano y la porosidad del material aumenta al contacto con éste por lo que, en caso de lavado de material o derrame puede ser causa de incidentes o accidentes. VI. Respetar los señalamientos del laboratorio… 50 VII. Al término de las actividades, su área de trabajo debe permanecer limpia y ordenada… VIII. Acatar las instrucciones hechas por el docente y el personal administrativo del laboratorio… IX. Todos los materiales que se sometan a calentamiento deberán sujetarse con pinzas X. Mantener materiales combustibles lejos de las mesas de trabajo XI. MATERIAL. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 3piezas Cápsula de porcelana de 50 ml 4pieza Vidrio de reloj 1 Parrilla eléctrica 2 vasos de precipitado de 600ml 1 Probeta de 50 ml 1 Agitador de vidrio 1 Lupa 1 reloj 1 Espátula 1 hoja de papel tamaño carta XII. REACTIVOS. 1. 2. 3. 4. 5. 6. Agua destilada Azufre Yodo Ácido benzoico Cloruro de sodio Hidróxido de sodio XIII. EQUIPO. 1. Balanza granataria 2. Microscopio 51 IX. DESARROLLO. Parte a: 1.-Coloque en una cápsula de porcelana un gramo de Azufre 2.-Caliente sobre una parrilla eléctrica, hasta que se funda 3.-Deje enfriar a la temperatura ambiente y vierta parte del contenido a un vidrio de reloj 4.Con la lupa observe los cristales formados 5.-Clasifique los cristales y reproduzca la forma de éstos en su reporte de laboratorio Parte b: 1. Coloque medio gramo de ácido benzoico en una cápsula de porcelana 2. Coloque medio gramo de Yodo en una segunda cápsula de porcelana 3. Coloque sobre cada una de las cápsulas de porcelana un vidrio de reloj 4. Caliente sobre la parrilla y observe lo que ocurre, no olvide tomar el tiempo a partir del que se observa el primer cambio 5. Invierta sobre una hoja de papel tamaño carta el vidrio de reloj y observe con la lupa los cristales 6. Clasifique los cristales y haga el dibujo en su reporte de laboratorio Parte C: 1.-Coloque 25 ml de agua destilada en el vaso de precipitado 2.-Adicione 5 g de cloruro de sodio 3.-Agite hasta disolución total 4.-Caliente sobre la parrilla lentamente Hasta evaporación total 5.-Con la espátula raspe las paredes del vaso y vierta los residuos sólidos sobre un vidrio de reloj X. CÁLCULOS. NA 52 XI. REPORTE DE RESULTADOS. Dibujar y reportar los tipos de cristales obtenidos u observados en una tabla que muestre características particulares descriptivas de éstos cristales XII. RESIDUOS. Se reportará en la bitácora de residuos peligrosos y se verterá en el bidón designado para ello. Coloque el material contaminado y los residuos peligrosos en los recipientes indicados y recicle el material a su máxima posibilidad XIII. CONCLUSIONES: Deberán presentarse conclusiones como observaciones generales de la clasificación de los cristales XIV. INVESTIGACIÓN COMPLEMENTARIA. 1. Investigue ¿Cuáles son las sustancias más utilizadas que se purifican por sublimación? 2. Investigue ¿ Cuál de los tres métodos de obtención de cristales son utilizados en la industria química? 3. ¿En qué área de la industria (química extractiva o de producción, farmacéutica, metalúrgica, automotriz, entre otras) se utilizan más éstos procesos? 4. Investiga ¿Qué procesos químicos en el que se tenga una cristalización, como proceso intermedio? XV. REFERENCIAS. Fundamento: Para la obtención de cristales existen tres procedimientos: Por vía seca, por vía húmeda y por vía indirecta. 53 1.- Vía seca Por fusión. - fundiendo la sustancia y dejándola enfriar lentamente y Por sublimación. frío los vapores calentando la sustancia hasta que se volatilice y recogiendo en un sitio 2.- Vía húmeda Primer método. - Si la sustancia es más soluble en caliente que en frío, se satura en caliente el líquido que, comúnmente es agua y luego se deja enfriar lentamente, con lo cual se depositan los cristales. Segundo método. - Si la sustancia es tan soluble en caliente como en frío, se satura de ella el líquido a la temperatura ordinaria y después se deja evaporar lentamente el disolvente 3.- Vía indirecta Se forman cristales cuando, por acción química, de cuerpos simples, se deposita la sustancia en forma de cristales, normalmente ocurre con algunos metales XVI. BIBLIOGRAFÍA. 1. Curso general de Química, Ignacio Puig,S.I., México, D.F., Barcelona, Marin S.A. 2. Douglas A. Skoog, Donald M. West, 2001, Análisis Instrumental, D.F., México, McGrawHill. 3. Brumblay R.U.,1979, Análisis Cualitativo, México D.F., C.E.C.S.A. 4. Keenan Wood, 1998, Química General Universitaria, México D.F., C.E.C.S.A. 5. Eggers, N.W. Gregory, G.D. Halsey, B.S. Rabinovitch, 1997, Fisicoquímica, México D.F., Limusa Wiley 6. Sydney W. Benson, 2012, Cálculos Químicos, México D.F., Limusa Wiley. 7. Rosenberg J.L., Epstein L.M, 1994, Química General Séptima Edición-Schaum, México D.F. , McGraw- Hill. 8. Chang R., Manzano R., 2010, Química 10ª ed., México, McGraw-Hill. 9. R.A. Day, Jr., A.L.Underwood, Química Analítica Cuantitativa 5ª edición, 1996, México, PEARSON Prentince Hall. 54 10. Gary D. Christian, 2009, Química Analítica 6ª edición, México, Mc Graw Hill. 11. Barone L.R. Centro Literario Americano S.A.C.I.F., 1980, 2 El Mundo de la Química curso teórico práctico, Barcelona, España, Ediciones Océano. 12. Shriver & Atkins, 2010, Inorganic Chemistry, Fifth edition, Great Britain, Oxford University Press. 13.Housecroft, C.E.; 2006, Sharpe, A.G., Química Inorgánica 2ª edición, Madrid, Pearson Education, S.A. 55
