CDU: 662.753.12 Norma Técnica Ecuatoriana n ó i c c u d o r p e r a l a d i b i h o r P – r o d a u c -E o ti u Q – o r g a m l A y 9 -2 8 E o n e r o M o z ri e u q a B – 9 9 9 -3 1 -0 7 1 a ll i s a C – N E N I n , ó i c a z il a m r o N e d o n a ri o t a u c E o t u ti t s n I PE 01.04-327 PRODUCTOS DE PETROLEO. DETERMINACIÓN DE LOS PUNTOS DE INFLAMACIÓN Y COMBUSTION EN VASO ABIERTO CLEVELAND. INEN 808 1986-11 1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método para determinar los puntos de inflamación y combustión de todos los productos de petróleo, excepto los aceites combustibles (fuel oils) y aquellos productos que tengan un pu punto nto de inflamación, inflamación, en vaso abierto, inferior a 79°C . 2. RESUMEN DEL METODO 2.1 La muestra que debe ensayarse se coloca en un vaso, calentándola al principio rápidamente y, luego, al acercarnos al punto de inflamación, con un aumento de temperatura lento y constante. 2.2 A intervalos determinados, se pasa una pequeña llama sobre el vaso de ensayo, tomándose como punto de inflamación la temperatura a la cual los vapores emitidos por la muestra se inflamen por primera vez. 2.3 Continuando el ensayo, se toma como punto de combustión la temperatura a la cual se produce la combustión combustió n d de e los vapores, porto menos, durante 5 segundos. 3. INSTRUMENTAL 3.1 Aparato Cleveland de vaso abierto . Descrito en el Anexo A. 3.2 Termómetro. Descrito en el Anexo A. 4. PROCEDIMIENTO DE ENSAYO 4.1 Preparación deI aparato 4.1.1 Colocar el aparato sobre una mesa firme de un laboratorio que no tenga corrientes de aire, protegiendo la parte superior deI mismo de la luz intensa, con el objeto de apreciar fácilmente el punto de inflamación (ver nota 1). 4.1.2 Si la muestra desprende vapores molestos, efectuar el ensayo en una campana, utilizando una pantalla de protección, para evitar corrientes de aire sobre el vaso vas o Cleveland, durante los 56°C que preceden al p unt unto o de inflamación. _____________ NOTA 1. Evitar Evit ar cualqui cualquier er perturbación pertur bación en los vap vapores ores emit emitidos idos por la muest ra durante los 17°C que pre prec c eden al punto de inflamación, perturbación que puede producirse, incluso, por la respiración o movimiento - brusco brusco deI operador. operador. (Continúa) -1- 1986-097 NTE INEN 808 1986-11 4.2 Lavado deI vaso. Limpiar el vaso con un disolvente adecuado, eliminando las gomas, depósitos carbonosos y óxidos del interior interior del vaso, con un paño de lana de acero, hasta lograr lograr una superficie superficie metálica bril lan te. 4.3 Posición del termómetro. Suspender el termómetro verticalmente, de manera que el fondo del bulbo quede a 6,4 mm del fondo del vaso y encima de un punto equidistante entre el centro y la pared interna del vaso. La Iínea de inmersión grabada en el termómetro debe quedar a 2 mm por debajo del borde superior del vaso. 4.4 Procedimiento 4.4.1 Colocar la muestra que va a ensayarse en el vaso Cleveland, de manera que la parte superior del menisco llegue justamente a la línea marcada en él (ver nota 2). 4.4.2 Si la muestra es viscosa, calentarla previamente hasta que se encuentre lo suficientemente fluida, sin que la temperatura exceda los 56°C inferiores al p punto unto de inflamación supu supuesto. esto. 4.4.3 Encender el mechero de ensayo y ajustar el tamaño de la llama a un diámetro de 4,0 ± 0,8 mm, por comparación con la pequeña bolita que, a veces, contiene el aparato. 4.4.4 Calentar el vaso para que la temperatura de la muestra muest ra aumente 15 ± 1°C por po r mi nut nuto. o. C Cuan uando do la temperatura de la muestra es aproximadamen aproximadamente te 56°C b ajo el punto de inflamación infl amación esperado, dis disminuir minuir la velocidad de increme incremento nto de la temperatura, de manera que durante los 28°C que prec preceden eden al probabl probable e pun to de inflamación, la velocidad veloci dad de calentamiento sea de 5,5 ± 0,5°C po r mi nut nuto. o. 4.4.5 A pa rt ir de lo s 28 °C bajo el punto de inflamación esperado, aplicar la llama de ensayo cada 2°C de aumento de la temperatura. 4.4.6 Aplicación de la llama. Mover la llama sobre el vaso vaso Cleve Cleveland land pasando sobre el centro centro del mismo, de manera que su trayectoria forme ángulo recto con el diámetro del vaso que pasa por el eje del termómetro. El movimiento de la llama debe ser uniforme y continuo, siguiendo una línea recta o una circunferencia de radio en un plano situado máximo 2 mm sobre el borde superior del vaso. El tiempo en que la llama debe curvar el vaso será, aproximadamente, de 1 segundo y el movimiento de esta llama puede hacerse a mano o mediante algún dispositivo automático (ver nota 3). 4.4.7 Registrar, como "punto de inflamación", la temperatura leída en el termómetro en el momento en que aparece una llamarada en cualquier punto de la superficie de la muestra, que no debe confundirse con un halo azulado que algunas veces rodea a la llama de ensayo. ___________________ NOTA 2. Si la cantidad de muestra colocada en el vaso resulta excesiva, eliminar el exceso con una pipeta. Si se ha vertido algo de la muestra sobre la parte exterior del aparato, vaciar éste, limpiarlo y llenarlo de nuevo con la muestra. Es importante observar que la superficie de la muestra se encuentre libre de burbujas de aire. NOTA 3. El primer movimiento de la llama sobre el vaso debe ser en un solo sentido y el próximo movimiento de aplicación de la llama será en sentido contrario. -2- 1986-097 NTE INEN 808 1986-11 4.4.8 Para determinar el punto de combustión, continuar el calentamiento, con un incremento en la temperatura de la muestra m uestra de 5 a 6 6° °C por mi minuto, nuto, y apli aplicar car lla a l lama de ens ensayo ayo ca cada da 2°C de aumento de temperatura. 4.4.9 Registrar, como "punto de combustión", la temperatura a la cual la muestra se combustión y se mantiene así durante 5 segundos por lo menos. 5. CALCULOS 5. 5.11 Observar y anotar la temperatura deI punto de inflamación. 5.2 Observar y anotar la temperatura deI punto de combustión. 5.3 Observar y anotar la presión barométrica que rige en el momento deI ensayo. 5. 4 Corrección deI resultado. Si la presión barométrica fuera inferior a 0,972 kg/cm2 (715 mm de Hg), se suman a los puntos de inflamación y combustión, obtenidos experimentalmente, las correcciones indicada en la Tabla 1. TABLA 1. Correcciones por presión barométrica Presión barométrica (kg/cm2) Presión barométrica (mm de Hg) Corrección (°C) 0,972 a 0,904 0,943 a 0,829 0,828 a 0,748 715 a 665 664 a 610 609 a 550 2 4 6 6. ERRORES DE METODO 6.1 Precisión. Debe utilizarse el siguiente criterio para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95 0/o de confiabilidad). 6.2 Repetibilidad. Los resultados obtenidos por un mismo operador, en un mismo equipo, no deben diferir en más de los valores indicados en la Tabla 2. 6.3 Reproductibilidad. Los resultados suministrados por dos laboratorios diferentes sobre una misma muestra no deben diferir en más de los valores indicados en la Tabla 2. -3- 1986-097 NTE INEN 808 1986-11 TABLA 2. Precisión Punt o de inflam inf lamaci aci ón Punt o de combus com bus tión tió n Repetibilidad Reproducibilidad 8°C 8°C 16°C 14°C 7 . INFORME DE RESULTADOS 7.1 En el informe, deben indicarse el punto de inflamación y el de combustión corregidos, en grados Celsius. 7.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 7.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra. -4- 1986-097 NTE INEN 808 1986-11 ANEXO ANEX OA A.1 Instrumental A.1.1 Aparato Cleveland. Consta de las partes que se indican en la figura A.1. A.1.1.1 Vaso. Conforme lo indicado en la figura A.2 puede construirse con un mango. A.1.1.2 Placa de calentamiento. Con las dimensiones indicadas en la figura A.3, estará construida de latón, hierro o acero, provisto en su centro de una depresión plana para soportar el vaso y con una abertura centrada de 55 mm de diámetro. Una placa de asbesto duro de 69 mm de diámetro y de la misma forma que la placa de calentamiento cubrirá a ésta, excepto en la depresión plana que soporta el vaso. La placa de calentamiento puede ser redonda, cuadrada o de forma conveniente para que se acople el dispositivo para la llama de ensayo, el soporte deI termómetro y la bolita indicadora del tamaño de la llama de ensayo. A.1.1.3 Dispositivo de la llama de ensayo. El mecanismo para la aplicación de la llama de ensayo debe ser de un tipo apropiado, pero se sugiere que la punta tenga aproximadamente 1,6 mm de diámetro y un orificio de 0,8 mm, también de diámetro. A.1.1.4 Calentador. El calor puede aplicarse de cualquier fuente apropiada: mechero a gas o lámpara de alcohol, siempre que, bajo ninguna circunstancia, la llama de los productos de combustión se acerque a las paredes laterales del vaso. El calentador eléctrico controlado con un transformador de voltaje variable es más recomendable. La aplicación de calor se centrará bajo la abertura circular de la placa de calentamiento, evitando sobrecalentamientos locales. El calentador de llama puede protegerse de las corrientes de aire o de una excesiva radiación, empleando una pantalla de protección que no sobrepase la superficie de la placa de asbesto. A.1.1.5 Pantalla de protección. De acuerdo a lo indicado en la figura A.4. A.1.1.6 Soporte del termómetro. Cualquier dispositivo adecuado que nos permita mantener el termómetro en posición correcta durante el ensayo y la fácil remoción del mismo cuando el ensayo haya terminado. A.1.1.7 Soporte de la placa de calentamiento. Cualquier dispositivo que mantenga la placa de calentamiento a la altura conveniente. A.1.2 Termómetro. Con las características señaladas en la Tabla A.1. TABLA A.1. Especificaciones del termómetro - Rang Ra ngo o - 6°C a 400° 40 0°C Inmersión 25 mm Subdivi sione s cada Líneas de graduac ión más largas cada Líneas de graduac ión numera das cada Exactitud Longitud total Diámetro Longitud del bulbo Diámetro del bulbo Distancia del extremo inferior del bulbo a la gradua gra duació ció n de 1 10° 0°C Distancia del extremo inferior del bulbo a la gradua gra duació ció n de 36 360° 0°C 2°C 10°C 20°C *(a) 308 ± 5 mm 6 a 7 mm 7,5 a 10 mm 4,5 a 6,0 mm 49 a 58 mm 237 a 254 mm (a) E l error err or no d ebe exc eder de 1°C hast a los 2 60°C y de 2°C sobr e los 2 60°C. -5- 1986-097 NTE INEN 808 1986-11 -6- 1986-097 NTE INEN 808 1986-11 -7- 1986-097 NTE INEN 808 1986-11 APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.2 BASES DE ESTUDIO Designation ASTM D-92 Flash and fire points by Cleveland open cup. American Society for Testing and Materials. Filadelfia, 1984. Norma UNE 51023. 51023. Punto de inflamación y de combustión en vaso abierto Cleveland, de los productos petrolíferos. Una Norma Española. Madrid, 1966. -8- 1986-097 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN 808 TÍTULO: PRODUCTOS DE PETROLEO. DETERMINACIÓN DETERMINACIÓN Código: DE LOS PUNTOS DE INFLAMACIÓN Y COMBUSTION EN PL 01.04-327 VASO ABIERTO CLEVELAND. ORIGINAL: REVISIÓN: Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo 1978-02-06 Oficialización con el Carácter de por Acuerdo Ac uerdo No. public pub licado ado en el Registro Regi stro Oficial Ofic ial No. Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de 1980-02-29 a 1980-04-30 La Dirección General, atendiendo a la necesidad de regular la calidad del combustible Diesel que se comercializa en el país, dispuso la elaboración de esta norma Subcomité Técnico: Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Ing. Ricardo Acero Ing. Patricio Paredes Ing. Carlos Fierro Ing. Víctor Lliguín Ing. Gustavo Lozada Ing. Stanley Moss Ing. Marco Salvador Ing. Anibal Medina Ing. Fernando Duque Ing. Hernán Ayala Dr. Manuel Rodríguez lng. Jorge Medina Ing. Nelly Martínez Sr. Ramón Borja Pareja REFINERIA DE ESMERALDAS CEPE CEPE REFINERIA ESMERALDAS DIRECCION NACIONAL DE HIDROCARBUROS REPETROL INSTITUTO NACIONAL DE ENERGIA DIRECCION NACIONAL DE HIDROCARBUROS INECEL ESCUELA POLITECNICA NACIONAL REFINERIA ANGLO UNIVERSIDAD CENTRAL UNIVERSIDAD CENTRAL INEN Otros trámites: ♦4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 1998 -05-20 El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1986-11-27 Oficializada como: Obligatoria Registro Oficial No. 608 de 1987-01-21 Por Acuerdo Ministerial No. 15 de 1987-01-09 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8 E8--29 -29 y Av. 6 de de Diciembre Casilla 17 17--01 -01 01--3999 -3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815 Dirección General: EE-Mail:direccion -Mail:direccion Mail:[email protected] @inen.gob b.ec @inen.gob.ec Área Técnica de Normalización: E-Mail:normalizacion ob b b.ec .ec E -Mail: Mail:[email protected] [email protected] @inen.go Área Técnica de Certificación: E E--Mail: -Mail:certificacion b.ec Mail:[email protected] [email protected] @inen.gob.ec Área Técnica de Verificación: E E--Mail: -Mail:verificacion b.ec Mail:[email protected] [email protected] @inen.gob.ec Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:inenlaboratorios b.ec E-Mail: Mail:[email protected] [email protected] @inen.gob.ec Regional Guayas: E E--Mail: -Mail: Mail:inenguayas [email protected] b.ec [email protected] @inen.gob.ec Regional Azuay: E E--Mail:[email protected] -Mail:[email protected] Mail:[email protected] b.ec b.ec Regional Chimborazo: E E--Mail:inenriobamba@inen -Mail:inenriobamba@inen Mail:[email protected] .gob.ec URL:www.inen.gob.ec
