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GUIA DE ICM

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Universidad Nacional de Ingeniería
Facultad de Geología, Minas y Metalúrgica
Guía de Laboratorio de Ingeniería y Ciencia de los Materiales
METALOGRAFÍA CUANTITATIVA
Bejarano Paredes, Fernanda
Davila Alvarado, Lesly Gianella
Machuca Condor Luz María
Miranda Gonzales Katherine
Requejo Berroa Juan Carlos
Rojas Díaz, Cristina
Sánchez Chira Italo Ricardo
Valle Bobadilla, Patrick Anderson
20182216I
20180474K
20180337C
20180552A
20180507F
20182200E
20184147D
20182221B
MSc. ING. ARTURO LOBATO FLORES
15 Diciembre 2020
Lima
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA
Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica
Escuela Profesional de Ingeniería Metalúrgica
2
Metalografía Cuantitativa
Objetivo: Conocer y aplicar los métodos para determinar los porcentajes de las fases
presentes en las microestructuras analizadas del tamaño de grano.
Generalidades: Las propiedades de los metales y aleaciones se encuentran relacionadas con
el tamaño de los granos y de las cantidades de las fases presentes en su microestructura, de
ahí la importancia de conocer y aplicar las técnicas para determinar el tamaño de grano y los
porcentajes de cada fase presente en una microestructura.
Procedimiento: A continuación, presentamos los diversos métodos:
I.
FRACCIÓN DE VOLUMEN (PORCENTAJE DE CAMPO) = 𝑭𝒗
% campo = 𝐹𝑣 𝑥 100
Figura N°6
Todos los puntos que caen sobre la fase α son 𝑃∝ y los puntos de toda la red son 𝑃𝑡 .
1. Conteo puntual: Este método se basa en el conteo de puntos, aplicando una red
patrón.
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𝑭𝑽 =
𝑷∝
𝑷𝒕
2. Análisis lineal: Se basa en la intercepción de líneas.
𝑭𝑽 =
𝑳∝
𝑳𝒕
𝐿∝ = 𝑆𝑢𝑚𝑎𝑡𝑜𝑟𝑖𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎𝑠 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎𝑠 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡𝑎𝑑𝑎𝑠 𝑝𝑜𝑟 𝑙𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑒 ∝
𝐿𝑡 = 𝑆𝑢𝑚𝑎𝑡𝑜𝑟𝑖𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎𝑠 𝑙𝑜𝑛𝑔𝑖𝑡𝑢𝑑𝑒𝑠 𝑡𝑟𝑎𝑧𝑎𝑑𝑎𝑠
3. Análisis superficial. Se basa en la medición de áreas.
𝑨𝜶
𝑨𝑻
𝒇𝒗 =
𝐴𝛼 = Sumatoria de las áreas de la fase α.
At = sumatoria de las áreas totales.
Otro método en función del peso de la foto (Wt)
𝒇𝒗 =
𝑾𝜶
𝑾𝑻
Figura N° 7
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Los métodos que vamos a utilizar son el conteo puntual y el de análisis lineal. Para el conteo
de puntos se usa un papel cuadriculado.
II. FRACCION DE PESO:
se aplica la siguiente expresión:
𝒇
𝑾𝜶 =
𝑾𝜶 𝑽𝜶 .𝒒𝜶
𝒒𝜶
=
= 𝒇𝒗
𝑾𝑻 𝑽𝒕 .𝒒𝒂𝒍
𝒒𝒂𝒍𝒆𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏
III. TAMAÑO DE GRANO:
Se tienen los siguientes métodos:
1. Método comparativo ASTM: Se basa em la comparación de las microestructuras
tomadas a 100X (para aleaciones ferrosas-aceros y fundiciones) o 75X (para aleaciones
no ferrosas) con patrones de la ASTM.
Los patrones de tamaño de grano se han elegido de tal forma que cubran los
normalmente encontrados en las aleaciones ferrosas y no ferrosas.
Aceros:
𝑵=
𝒍𝒐𝒈 𝒏
+ 𝟏. 𝟎𝟎𝟎
𝒍𝒐𝒈 𝟐
Donde:
N = número ASTM
n = número de grano/pulg2
T = Tamaño de grano
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𝒏 = 𝟐𝑵−𝟏
𝑻𝟐 =
𝟐𝟓.𝟓𝟐
𝒏
1
Diámetro medio
de los granos
(mm)
0.287
2
0.203
32
2
3
0.144
64
4
4
0.102
128
8
5
0.071
256
16
6
0.050
512
32
7
0.036
1.024
64
8
0.025
2.048
128
N°
5
N° de granos por
(𝑚𝑚2 )
Número de granos
por 𝑝𝑢𝑙𝑔2 a 100X
16
1
Si los granos son mayores que los del N°1, se proyecta a 50X en lugar de 100X y si
entonces son comparables al N°2, se designan como de N°0 y si son comparables al
N°1 ASTM, como tamaño 00.
Cuando el grano es muy fino se toma una foto a 200x y se designa con 9 y 10 si en los
gráficos son comparables a los N°s 7 y 8 respectivamente.
2. método de Graff-Snyder: Adecuado para aceros aleados, es muy sensible a pequeñas
diferencias en el tamaño de grano. El método consiste en medir los granos cortados por
una línea de 0.005 pulg (0.127mm) al tamaño natural. En la en la práctica se trazan las
líneas, considerando el aumento, si el aumento es 100, la longitud de la línea será
100 𝑥 0.127 = 12.7 𝑚𝑚 , se hacen 10 determinaciones con líneas situadas al azar y
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la media aritmética de los números de granos cortados por cada uno es el índice del
tamaño de grano.
Según el método anterior, para los aceros:
− N° ASTM 1-5 grano grueso
− N° ASTM 5-8 grano fino
Según este método:
− Menos- 8 grano basto
− 9-11 ligeramente basto
− 12-15 moderadamente fino
− 15- más grano muy fino
Ejemplo: 1,000X
1,000 𝑥 0.127 = 127 𝑚𝑚 = 12.7 𝑐𝑚
Se consideran que los granos están unidos.
𝒅=
𝑳𝒕
127
127
=
=
𝑵𝑴 𝑁𝑀 8 ∗ 1000
𝑑 = 0.015𝑚𝑚
12.7 cm
Donde:
N= Número total de granos cortados
M=Aumento utilizado
Figura N°8
d= Diámetro o tamaño de grano (mm)
𝐿𝑡 = Longitud Total (mm)
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3.
Método planimétrico de Jefferies: Solo es aplicable a microestructuras de granos
equiaxiales, lo cual suele ser el caso general en las microestructuras de los metales y
aleaciones moldeadas y completamente recocidas.
Se emplean rectángulos y círculos de un área de 5,000 mm2. De las siguientes
dimensiones:
70.7 𝑥 70.7 𝑚𝑚
65.0 𝑥 77.0 𝑚𝑚
60.0 𝑥 83.3 𝑚𝑚
55.00 𝑥 91.0 𝑛𝑚
50.0 𝑥 100 𝑚𝑚
𝐶í𝑟𝑐𝑢𝑙𝑜 𝑑𝑒 79.8 𝑚𝑚 𝑑𝑒 𝑑𝑖á𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜
5,000 mm2
2
5,000 mm
Figura N°9
Número de granos/mm2 = (N° de granos interiores +1/2 N°de granos cortados) f
𝑀2
Número de granos/mm2 =N° de granos totales 5,000
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Tabla
N Normal
10
25
50
75
100
150
200 250
300
500 700
1000
f
0.02
0.125
0.05
1.125
2
4.5
8
18
50
200
0.002
12.5
112.5
4. Interpretación lineal (Hilliard). - Hilliard ha inventado un particular, rápido y
novedoso métodos para determinar el equivalente N de la ASTM, por medio de los
números de líneas cortadas (Pi). Se provee de 2 figuras circulares de conocida
longitud (10 y 20 cm), para aplicarse tal como se mostrará en la siguiente figura.
𝑳=𝒅=
𝑳𝒕
𝑵𝒊 𝑴
Donde:
Ni= Número de granos cortados por la circunferencia.
Pi= Número de intercepciones de la circunferencia con los bordes de grano.
Lt= Longitud de la circunferencia por el número de veces utilizado.
L= Diámetro o tamaño de grano
M= Aumento empleado.
a) Estructura que llena el espacio (1 fase)
𝑳=
𝑳𝒕
𝑷𝒊 𝑴
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b) Estructura que no llena el espacio (2 o más fases)
2𝑁𝑖 = 𝑃𝑖
5.-Metodo de Heyn.- Se utiliza cuando los granos no son equiaxiales, como en el caso de los
materiales deformados, donde los granos son alargados.
El método consiste en contar, a un determinado aumento, el número de granos cortados
por 2 líneas de longitud conocida. Las líneas se dibujan en la pantalla de proyección en
direcciones perpendiculares y orientadas de forma que una de ellas sea paralela a la dirección
de la deformación o alargamiento de los frascos. Después el tamaño de grano se expresa
mediante los números de granos cortados por la unidad de longitud en las 2 direcciones o por
el número de ellos en la unidad de superficie y la relación media del largo al ancho del grano.
Ejemplo
𝐿=
𝐿𝑡
𝐿=
𝐿ℎ + 𝐿𝑣
2
𝐿=
𝑃ℎ + 𝑃𝑣
𝑄=
Figura N°12
𝐿𝑝
= 𝐿𝑎𝑟𝑔𝑜
= 𝐴𝑛𝑐ℎ𝑜
𝐿=
𝐿ℎ + 𝐿𝑣
𝑁𝑀
𝐿=
𝐿𝑡
𝑁𝑖 𝑀
Donde:
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Ni
= Numero de granos cortados por los Lh y Lv.
Lt
= Lh + Lv
N
= Numero de granos cortados
M = Aumento empleado
= Longitud promedio de granos deformados
= Ancho promedio de granos deformados
𝐿ℎ /𝑁 =
𝐿𝑉 /𝑁 =
𝑁𝑖 =
𝑃𝑖
Figura N°13
𝐿ℎ = 20 𝑋 2 = 40
𝑁ℎ = 6
𝐿𝑉 = 5 𝑋 3 = 15 𝑁𝑣 = 6
𝐿=
𝐿𝑡
𝑥2
𝑃𝑖 𝑀
Figura N° 11
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Para aplicar cada circulo, ya sea el de 10 o el de 20 cm, tiene que haber por lo menos 6
intersecciones. G = Equivalente N° ASTM.
𝑳𝒕
𝑮 = −𝟏𝟎 − 𝟔. 𝟔𝟒 ( 𝑵
𝒊
𝑴
) (En cm)
Ejemplo.- Supongamos que el círculo de 10 cm se aplica a una microestructura de 250X, dando
un total de 36 intersecciones.
Calculando el valor de G, con la expresión anterior se tiene:
𝐺 = −10 − 6.64 log (
40
) = 5.6
36𝑥250
Así el tamaño de grano equivalente, se obtiene directamente. Este método nos da también la
equivalencia con el N° ASTM, con el nomograma ilustrado a continuación:
Fig 13. Nomograph for obtaining ASTM grain-size numbers (Ref 30)
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EJEMPLO PRÁCTICO:
ANALISIS METALOGRAFICO DE UN ACERO
Metal: Acero
Fases: Perlita y Ferrita
Composición: 0.5% C
Tratamiento Térmico: Recocido (Elimina las tensiones internas, eleva la plasticidad, la
hace resistente al choque, el recocido permite la formación y aprecio de las fases perlita y
ferrita).
Reactivo de ataque: Nital
Magnificación: 100X
Ampliación: 5
En la micrografía se aprecia lo siguiente:
− Zonas oscuras: Perlita (Ferrita + Cementita)
− Zonas claras: Ferrita
Para este caso consideraremos la fase 𝛼 como perlita.
A continuación, presentamos los diversos métodos para determinar los porcentajes de fases
presentes y la medición del tamaño del grano:
I.- Fracción de volumen de una fase:
Es utilizado para calcular el porcentaje de campo
% Campo = 𝒇𝒗 x100
La fracción de volumen se halla por tres formas:
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1. Por conteo puntual: Este método se basa en el conteo de puntos, aplicando una red
patrón.
𝒇𝒗 =
𝑷𝜶
𝑷𝒕
Donde:
𝑓𝑣: Fraccion de volumen
𝑃𝛼: Puntos de la plantilla que caen dentro de la fase
𝑃𝑡: Numero total de puntos en la plantilla
Aplicando la plantilla cuadrada, obtenemos lo siguiente:
𝑃𝛼 = 10
𝑃𝑡 = 16 (tomar los puntos de intersección entre líneas, o sea 4 x 4 = 16)
Reemplazando en la fórmula:
𝒇𝒗 =
𝟏𝟎
= 𝟎. 𝟔𝟐𝟓
𝟏𝟔
Luego:
% Campo = 0.625 x 100 =62.5
2. Análisis Lineal: Se basa en la intercepción de líneas.
𝒇𝒗 = −
𝑳𝜶
𝑳𝒕
Donde
𝐿𝛼 = Sumatoria de las distancias interceptadas por la fase.
𝐿𝑡= Sumatoria de las longitudes trazadas.
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Se pueden tomar las longitudes en forma horizontal o vertical según la disposición de las
líneas que formen el cuadrado.
En la misma zona tomamos las líneas, luego obtenemos:
𝐿𝛼 = 2.5 𝑢2
𝐿𝑡 = 2.5 𝑢2
Reemplazando en la fórmula:
𝒇𝒗 = −
𝟏𝟔
= 𝟎. 𝟔𝟒
𝟐𝟓
Luego:
% Campo = 0.64 x 100 = 64.
Es importante hacer notar que el cuadrillado se puede confeccionar de acuerdo al tamaño de
la fotomicrografía, la que hemos utilizado no es un patrón estándar.
La fracción en volumen promedio se calcula:
𝒇𝒗 𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 =
(𝒇𝒗𝟏 + 𝒇𝒗𝟐 + 𝒇𝒗𝟑)
𝟑
II.- Fracción en peso
Se aplica la siguiente expresión:
𝑹𝒗𝒂 = 𝑹𝒗𝒑𝒓𝒐𝒅𝒖𝒄𝒕𝒐 𝒙
𝝆 𝒑𝒆𝒓𝒍𝒊𝒕𝒂
𝝆 𝒂𝒄𝒆𝒓𝒐
Donde:
Rva: fracción en peso
Rvp: fracción en volumen promedio
𝝆: densidad
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Reemplazando en la fórmula:
𝑹𝒗𝒂 = 𝟎. 𝟔𝟑 𝒙
𝟕. 𝟖𝟖
= 𝟎. 𝟔𝟎𝟐
𝟕. 𝟐
Luego:
%𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒑𝒆𝒓𝒍𝒊𝒕𝒂 = 𝟎. 𝟔𝟎𝟐 𝒙 𝟏𝟎𝟎 = 𝟔𝟎. 𝟐
III. Tamaño de Grano:
Algunas de las propiedades de los metales dependen del tamaño de los granos que
constituyen su matriz. La determinación del tamaño del grano puede hacerse por
comparación con estándares o por medición.
1. Método comparativo ASTM: se basa en la comparación de las microestructuras tomadas
a 100x (para aleaciones ferrosas-aceros y fundiciones) o 75x(para aleaciones no
ferrosas) con patrones de la ASTM.
La clasificación en la ASTM establece ocho tamaños de granos cada uno de los cuales
es de doble superficie que el anterior siendo el más pequeño el tamaño 8 y el mayor el 1.
El número correspondiente a un grano por pulgada cuadrada, el número 2 a dos granos:
el número 3, a cuatro granos, etc. En general número de granos por pulgada cuadrada.
Aceros:
𝑵=𝟏−
𝐥𝐨𝐠 𝒏
𝒍𝒐𝒈𝟐
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Donde:
N: Numero AS M.
n: Número de granos/pulg2
T: tamaño de grano
𝒂 = 𝟐𝑵−𝟏
Como la microfotografía está ampliada 5 veces es necesario considerarlo en el momento
de aplicar este método.
Obtenemos a granos, multiplicados por 5= 20. La ampliación en 5, luego el número de
granos por pulgada cuadrada será 20.
𝟒=−
𝐥𝐨𝐠 𝟐𝟎
+ 𝟏 = 𝟓. 𝟑𝟏
𝒍𝒐𝒈𝟐
Con este valor nos vamos a la tabla Nº 1 de la ASTM para granos y obtenemos:
Diámetro medio de los granos (mm) = 0.071 mm
Número de granos por mm2= 256 mm2
N ASTM
1
2
3
4
5
6
7
8
Diámetro medio de los
granos (mm)
0.287
0.203
0.144
0.102
0.071
0.050
0.036
0.025
N de granos por
mm2
16
32
64
128
256
512
1024
2048
Número de granos
por pulg2 a 100%
1
2
4
8
16
32
64
128
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2. Método de Graff-Snyder: Adecuado a aceros aleados, es muy sensible a pequeñas
diferencias en el tamaño de grano. El estado consiste en medir los granos cortados
por una línea a 0.005 pulgadas (0.127mm) el tamaño natural. En la práctica se trazan
líneas, considerando el aumento.
En nuestro caso el aumento de 100, entonces la longitud de la línea será
100x0.127=12.7mm, se hacen 10 determinaciones con líneas situadas al azar, la
media aritmética de los números de aro.
Se considera que los granos están unidos:
𝑫=
𝑳𝒕
𝑵𝑴
Donde:
N= Número total de granos cortados
M= aumento utilizado
D= diámetro o tamaño de grano (mm)
Lt= Longitud total (mm)
3. Método planimétrico de Jefferies: Solo en aplicables o microestructuras de granos
equiaxiales. Lo cual suele ser el caso general en las microestructuras de los metales y
aleaciones soldadas.
Se cumplen rectángulos y círculos de un área de 5,000 mm^2, de las siguientes
dimensiones:
70.7 x 70.7 mm
65.0 x 77.0 mm
60.0 x 83.3 mm
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55.0 x 91.0 mm
50 x 100mm
Círculo de 79.8 mm de diámetro
𝑁° 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑜𝑠⁄
𝑚𝑚2 = 𝑁° 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑜𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 𝑥
𝑀2
5000
𝑥 𝐴𝑚𝑝𝑙.
En este ejemplo se aplicó la plantilla de 70.7 x 70.7, obteniendo 24 granos, luego:
1002
𝑁° 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑜𝑠⁄
𝑚𝑚2 = 24 𝑥 5000 𝑥 5
= 240
𝑔𝑟𝑎𝑛𝑜𝑠
⁄𝑚𝑚2
4. Interpretación lineal (Hilliard): Determinar el equivalente N de la ASIM, por medio de
los números de líneas cortadas 𝑃𝑖 . Se prevee de figuras circulares de conocida longitud (10 y
20 cm).
𝐺 = −10 − 6.64 log (
𝐿𝑇
)
𝑁𝑖 𝑀
Donde:
G: Número de la ASIM
𝐿 𝑇 : Longitud de la circunferencia por el número de veces utilizada
𝑁𝑖 : Números de granos cortados por la circunferencia
M: Aumento empleado
En nuestro ejemplo práctico, utilizamos el círculo de longitud igual a 10cm.
𝑁𝑖 = 5 + 3 + 4 + 5 + 5 + 2 + 5
𝑁𝑖 = 29
Se aplicó 7 veces la plantilla circular.
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Luego: 𝐿 𝑇 = 7 𝑥 10 = 70𝑐𝑚
𝑀 = 100 𝑥 𝐴𝑚𝑝𝑙𝑖𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 100 𝑥 5 = 500
𝐺 = −10 − 6.64 log(70⁄29 𝑥 100 𝑥 5)
𝐺 = 5.3
Luego de tabla:
Diámetro medio de grano = 0,071 mm
Número de granos por 𝑚𝑚2 = 256 𝑚𝑚2
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