Subido por gonzalo CHINO

Determinación de dibenzo

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✓ El extracto
concentrado se
diluye con hexano
para facilitar la
manipulación y se
limpia aún más
mediante
cromatografía en
columna.
Determinación de dibenzo-p-dioxinas y
dibenzofuranos policlorados,
polibromados y bromados/clorados en el
aire ambiente (A-9A)
➢ Muestreo:
✓
Se recolectan
muestras de aire
utilizando un
muestreador de
alto volumen.
✓ Esto separa y
purifica los
componentes
presentes en la
muestra.
✓ El aire pasa a
través de un filtro
de fibra de vidrio y
un cartucho
adsorbente de
espuma de
poliuretano (PUF).
➢ Análisis final:
✓ El extracto limpio
se somete a un
análisis detallado
utilizando
cromatografía de
gases de alta
resolución/espectr
ometría de masas
de alta resolución
(HRGC/HRMS).
➢ Recuperación en
laboratorio:
✓ Los filtros y
cartuchos PUF se
llevan al
laboratorio para su
procesamiento.
✓ Se extraen
utilizando tolueno,
un solvente.
➢ Concentración:
✓ El extracto
obtenido se
concentra
utilizando la
Técnica de
Kuderna-Danish,
✓ Que implica la
evaporación del
solvente para
aumentar la
concentración de
los compuestos.
➢ Preparación para análisis:
Este método permite identificar y
cuantificar los compuestos químicos
presentes en la muestra con alta precisión
Determinación de pesticidas y bifenilos
policlorados en el aire ambiente mediante
muestreo de espuma de poliuretano (PUF)
de bajo volumen seguido de
cromatografía de gases/detención con
detectores múltiples (GC/MD)(A-10A)
•
ADSORBENTE DE PUF CARTUCHO
Y ANÁLISIS GC/ECD/PID/FID
➢ Muestreo de bajo
volumen:
✓
Se recoge una
pequeña cantidad
de muestra de aire
(1-5 litros por
minuto) utilizando
un tapón hecho de
espuma de
poliuretano (PUF).
Este tapón está diseñado para atrapar
pesticidas organoclorados presentes en el
aire
➢ Proceso de recolección:
✓
Una vez finalizado
el muestreo, el
tapón con la
muestra se lleva de
vuelta al
laboratorio para su
análisis.
➢ Extracción de la muestra:
✓
En el laboratorio,
se extrae la
muestra del tapón
de espuma de
poliuretano.
✓ Esto implica
separar los
pesticidas
atrapados en la
espuma para su
posterior análisis.
➢ Análisis mediante GC
(Cromatografía de Gases)
acoplado a varios
detectores :
✓ La muestra
extraída se analiza
utilizando un
instrumento
conocido como
Cromatógrafo de
Gases, que separa
los diferentes
compuestos
presentes en la
muestra.
➢ Análisis mediante GC
(Cromatografía de Gases)
acoplado a varios
detectores :
Este GC está acoplado a varios detectores
(ECD, PID, FID, etc.), que son dispositivos
sensibles capaces de identificar y
cuantificar los pesticidas organoclorados
específicos presentes en la muestra
Determinación de formaldehído en el aire
ambiente mediante un cartucho
adsorbente seguido de cromatografía
líquida de alto rendimiento (HPLC) (A-11A)
➢ Muestreo de aire con
cartucho DNPH:
✓ Se recolecta una
muestra de aire del
ambiente
utilizando un
cartucho especial
recubierto con
DNPH a una
velocidad de entre
500 y 1200
mililitros por
minuto.
✓ Este cartucho está
diseñado para
capturar ciertos
compuestos, como
el formaldehído,
presentes en el
aire.
➢ Transporte de los
cartuchos al laboratorio:
Los cartuchos utilizados se devuelven al
laboratorio dentro de viales de vidrio con
tapa de rosca para su posterior
procesamiento y análisis
➢ Lavado de los cartuchos
con acetonitrilo:
✓ Una vez en el
laboratorio, se
retiran los
cartuchos de los
viales y se lavan
con acetonitrilo
utilizando un
proceso llamado
elución por
alimentación por
gravedad.
Esto implica pasar el acetonitrilo a través
de los cartuchos para extraer los
compuestos capturados en el DNPH
➢ Dilución del eluato y
análisis mediante HPLC:
✓ El líquido
resultante de la
elución se diluye
en volumen y se
toma una porción
(alícuota) para la
determinación del
derivado DNPH
formaldehído.
➢ Dilución del eluato y
análisis mediante HPLC:
✓ Se utiliza un
método de
cromatografía
líquida de alta
resolución (HPLC)
con una fase móvil
constante
(isocrática) y
detección
ultravioleta (UV) a
una longitud de
onda de 350
nanómetros para
identificar y
cuantificar la
presencia de
formaldehído
derivado del
DNPH.
Determinación de hidrocarburos
aromáticos policíclicos (PAH) en el aire
ambiente mediante cromatografía de
gases/espectrometría de masas (GC/MS)
(TO-13A)
➢ Muestreo de aire
mediante filtro y cartucho
adsorbente:
✓ El aire ambiente se
hace pasar a través
de un filtro de fibra
de vidrio y un
cartucho
adsorbente (como
PUF o XAD-2)
utilizando un
muestreador de
alto volumen.
Estos materiales
están diseñados
para atrapar y
retener
contaminantes
presentes en el
aire.
➢ Extracción de muestras
con éter dietílico al 10%:
✓ Una vez que el aire
ha pasado a través
del filtro y el
cartucho, se
extraen estos
materiales
utilizando éter
dietílico al 10%.
Este proceso tiene
como objetivo
recuperar los
contaminantes
atrapados en el
filtro y el cartucho
para su posterior
análisis.
➢ Concentración del
extracto mediante técnica
de Kuderna-Danish:
✓ El extracto
obtenido se
concentra
utilizando la
técnica de
Kuderna-Danish,
que implica la
evaporación del
éter dietílico para
aumentar la
concentración de
los contaminantes
en la muestra.
➢ Dilución y limpieza
mediante cromatografía
en columna:
✓ Después de la
concentración, el
extracto se diluye y
se somete a un
proceso de
limpieza mediante
cromatografía en
columna. Este paso
elimina impurezas
y compuestos no
deseados
presentes en la
muestra.
➢ Análisis mediante
cromatografía de
gases/espectrometría de
masas (GC/MS):
✓ El extracto limpio y
preparado se
analiza utilizando
una técnica
analítica poderosa
llamada
cromatografía de
gases acoplada a
un espectrómetro
de masas (GC/MS).
Esta técnica separa
los compuestos
presentes en la
muestra y
proporciona
información sobre
su identidad y
cantidad,
permitiendo la
detección precisa
de contaminantes
en el aire.
Determinación de compuestos orgánicos
volátiles en el aire ambiente mediante
muestreo activo en tubos absorbentes (A17)
➢ Absorción de COV en un
tubo absorbente de lechos
múltiples:
✓ El aire ambiente se
hace pasar a través
de un tubo
absorbente
diseñado con
lechos múltiples.
Este tubo tiene la
capacidad de
retener los
Compuestos
Orgánicos Volátiles
(COV),
atrapándolos
mientras el aire
pasa a través de él.
➢ Transporte del cartucho al
laboratorio:
✓ Una vez que los
COV están
atrapados en el
tubo absorbente,
este cartucho o
tubo se lleva de
vuelta al
laboratorio para su
posterior análisis.
➢ Desorción térmica de los
COV:
✓ En el laboratorio,
se somete el
cartucho o tubo
absorbente a un
proceso de
desorción térmica.
Este proceso
implica calentar el
cartucho para
liberar los COV
atrapados
previamente en el
tubo absorbente.
➢ Análisis mediante GC/MS
u otros métodos:
✓ Una vez liberados
los COV, se
procede a
analizarlos. Se
utilizan técnicas
analíticas como
Cromatografía de
Gases acoplada a
Espectrometría de
Masas (GC/MS) u
otros métodos
analíticos para
identificar y
cuantificar los
compuestos
orgánicos volátiles
presentes en la
muestra. Estos
métodos
proporcionan
información
detallada sobre la
composición y
concentración de
los COV.
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