NOTA IMPORTANTE: La entidad sólo puede hacer uso de esta norma para si misma, por lo que este documento NO puede ser reproducido, ni almacenado, ni transmitido, en forma electrónica, fotocopia, grabación o cualquier otra tecnología, fuera de su propio marco. ININ/ Oficina Nacional de Normalización NORMA CUBANA NC ASTM D1298: 2009 (Publicada por la ASTM en 1999 y reaprobada en 2005) INDUSTRIA DEL PÉTROLEO — MÉTODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA DETERMINAR DENSIDAD, DENSIDAD RELATIVA (GRAVEDAD ESPECÍFICA) O GRAVEDAD API EN EL PETRÓLEO CRUDO Y PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETRÓLEO POR EL MÉTODO DEL HIDRÓMETRO (ASTM D 1298:2005, IDT) Oil industry — Standard Test Method for Density, Relative Density (Specific Gravity) or API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hydrometer Method ICS: 01.040.75 1. Edición Octubre 2009 REPRODUCCIÓN PROHIBIDA Oficina Nacional de Normalización (NC) Calle E No. 261 Vedado, Ciudad de La Habana. Cuba. Teléfono: 830-0835 Fax: (537) 836-8048; Correo electrónico: [email protected]; Sitio Web: www.nc.cubaindustria.cu Cuban National Bureau of Standards © NC NC-ASTM D1298:2009 Prefacio La Oficina Nacional de Normalización (NC), es el Organismo Nacional de Normalización de la República de Cuba y representa al país ante las organizaciones internacionales y regionales de normalización. La elaboración de las Normas Cubanas y otros documentos normativos relacionados se realiza generalmente a través de los Comités Técnicos de Normalización. Su aprobación es competencia de la Oficina Nacional de Normalización y se basa en las evidencias del consenso. Esta Norma Cubana: • Ha sido elaborada por el Comité Técnico de Normalización NC/CTN-48 de Industria de Petróleo integrado por representantes de las siguientes entidades: Unión Cupet Unión Nacional Eléctrica Oficina Nacional de Normalización Instituto de la Aeronáutica Civil Ministerio de la Industria Básica Ministerio del Transporte Ministerio del Interior Ministerio de las Fuerzas Armadas Revolucionarias • Sustituye a la Norma Cubana NC 501: 2007 Industria del petróleo - Método de ensayo estándar para determinar densidad, densidad relativa (gravedad especifica) o gravedad API en el petróleo crudo y productos del petróleo por el método del hidrómetro”. • Constituye una adopción idéntica por el método de traducción de la Norma ASTM D 1298-99(reaprobada en el 2005) Standard Test Method for density, Relative Density (Specific Gravity), or API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by hydrometer Method1 • Consta del anexo A (normativo). © NC, 2009 Todos los derechos reservados. A menos que se especifique, ninguna parte de esta publicación podrá ser reproducida o utilizada en alguna forma o por medios electrónicos o mecánicos, incluyendo las fotocopias, fotografías y microfilmes, sin el permiso escrito previo de: Oficina Nacional de Normalización (NC) Calle E No. 261, Vedado, Ciudad de La Habana, Habana 4, Cuba. Impreso en Cuba. 2 ©NC NC-ASTM D 1298: 2009 Índice 1 ALCANCE ......................................................................................................................................... 5 2 REFERENCIAS NORMATIVAS ....................................................................................................... 5 3 TÉRMINOS Y DEFINICIONES ......................................................................................................... 6 4 FUNDAMENTO DEL MÉTODO ....................................................................................................... 8 5 SIGNIFICADO Y USO ...................................................................................................................... 8 6 APARATOS ...................................................................................................................................... 8 TABLA 1_ HIDRÓMETROS RECOMENDADOS............................................................................... 9 7 MUESTREO .................................................................................................................................... 10 8 PROCEDIMIENTO.......................................................................................................................... 11 9. VERIFICACIÓN Y CALIBRACIÓN DE LOS INSTRUMENTOS .................................................. 11 10. PROCEDIMIENTO....................................................................................................................... 11 FIGURA 1_ LECTURA DE LA ESCALA DEL HIDRÓMETRO EN LÍQUIDOS TRANSPARENTES ............................................................................................................................................................ 13 FIGURA 2_ LECTURAS DE LA ESCALA DEL HIDRÓMETRO EN LÍQUIDOS OPACOS .......... 14 11 CÁLCULO..................................................................................................................................... 15 TABLA 3_ EJEMPLOS DE NÚMEROS DE TABLAS EN LAS TMP ............................................. 16 13 PRECISIÓN Y SESGO ................................................................................................................. 16 TABLA 4_VALORES DE PRECISIÓN ............................................................................................. 17 14 PALABRAS CLAVES................................................................................................................... 17 ANEXO A ........................................................................................................................................... 18 3 © NC NC-ASTM D1298:2009 APARATOS ....................................................................................................................................... 18 4 ©NC NC-ASTM D 1298: 2009 INDUSTRIA DEL PETRÓLEO — MÉTODO DE ENSAYO ESTÁNDAR PARA DETERMINAR DENSIDAD, DENSIDAD RELATIVA (GRAVEDAD ESPECÍFICA), GRAVEDAD API EN EL PETRÓLEO CRUDO Y PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETRÓLEO POR EL MÉTODO DEL HIDRÓMETRO 1 Alcance 1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de laboratorio, usando un hidrómetro de vidrio, de la densidad, densidad relativa (gravedad especifica), o gravedad API del petróleo crudo, productos del petróleo o mezclas de productos derivados o no del petróleo, manipulados normalmente como líquidos, y que tengan una presión de vapor Reid igual o menor a 101,325 kPa( 14,696 psi) 1.2 Los valores son medidos con el Hidrómetro a la temperatura de referencia o a otra temperatura establecida, y las lecturas se corrigen a la temperatura de referencia mediante las Tablas de Mediciones de Petróleo. Los valores obtenidos a otra temperatura que no sea la de referencia se consideran lecturas del hidrómetro y no mediciones de densidad. 1.3 Los valores determinados como densidad, densidad relativa o gravedad API, pueden ser convertidos a los valores equivalentes en otras unidades a la temperatura de referencia mediante las Tablas de Mediciones del Petróleo 1.4 El anexo A1 contiene el procedimiento para verificar o certificar los instrumentos que se utilizan en este método de ensayo. 1.5 Esta norma no pretende abarcar todas las medidas de seguridad implicadas en su uso. Es responsabilidad de quien la utilice establecer las prácticas de seguridad y salud, así como determinar la aplicación de las regulaciones pertinentes antes de su uso. 2 Referencias normativas Los siguientes documentos de referencia son indispensables para la aplicación de este documento. Para las referencias fechadas, solo es aplicable la edición citada. Para las referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento de referencia (incluyendo cualquier enmienda) Normas NC NC ASTM D4057 Industria del Petróleo. Petróleo Crudo y sus derivados líquidos. Método de Muestreo Manual. NC ASTM D97 Punto de fluidez en los derivados del petróleo. Método de ensayo. Normas ASTM D323 Presión de vapor en los derivados del petróleo (Método de Reíd). Método de ensayo. D1250 Tablas de mediciones del petróleo. D2500 Punto de niebla en derivados del petróleo. Método de ensayo. 5 © NC NC-ASTM D1298:2009 D3117 Punto de parafina en combustibles destilados. Método de ensayo. D4177 Prácticas para el muestreo automático del petróleo y sus derivados. D5854 Prácticas para el mezclado y manipulación de muestra líquidas del petróleo y productos del petróleo. E1 Especificaciones de termómetros ASTM. E100 Especificaciones de hidrómetros ASTM. Normas API MPMS Apartado 8.1 Manual de muestreo de Petróleo y productos de Petróleo (ASTM D 4057). MPMS Apartado 8.2 Muestreo automático del Petróleo y productos de Petróleo (ASTM D 4177). MPMS Apartado 8.3 Mezcla y manipulación de muestras líquidas de Petróleo y productos de Petróleo (ASTM D 5854). Norma IP IP389 Determinación de la temperatura de parafina (WAT) en destilados medios por análisis térmico diferencial (DTA) o (DSC) IP Libro de Métodos de ensayo. Apéndice A. Especificaciones IP de termómetros estándar. Norma ISO ISO 649-1Cristaleria de Laboratorio. Hidrómetros de densidad para uso general. Parte 1. Especificaciones. 3 Términos y definiciones 3.1 Términos y definiciones específicos para esta norma 3.1.1 densidad, n: La masa de un líquido por unidad de volumen a 15 ºC y 101, 325 kPa expresada en kilogramos por metros cúbicos 3.1.1.1 Discusión: Para algunos productos puede ser usada como temperatura de referencia 20 ºC. Las unidades de medida como por ejemplo kg/L o g/mL aún se emplean. 3.1.1 gravedad API, n: Es una función especial de la densidad relativa (gravedad específica) 60/60 ºF representada por: º API = (141,5/ gravedad específica 60/60 ºF) – 131,5. 3.1.1.1 Discusión: No se requiere establecer la temperatura de referencia de 60 ºF debido a que está incluida en la definición. 6 ©NC NC-ASTM D 1298: 2009 3.1.2 densidad relativa (gravedad específica), n: Es la razón de la masa de un volumen dado de líquido a una temperatura específica con la masa de un volumen igual de agua pura a la misma temperatura o a temperatura diferente. La temperatura de referencia debe ser establecida explícitamente. 3.1.2.1 Discusión: Como temperaturas de referencias comunes se incluyen 60/60 ºF, 20/20 ºC, 20/4 º C. Aun podría ser encontrado el término histórico de gravedad específica 3.1.2 Punto de niebla, n: Temperatura a la cual una nube de cristales de parafina aparece en el líquido cuando se enfría en condiciones específicas. 3.1.3 gravedad API, n: Es una función especial de la densidad relativa (gravedad específica) 60/60 ºF representada por: º API = (141,5/ gravedad específica 60/60 ºF) – 131,5. 3.1.3.1 Discusión: No se requiere establecer la temperatura de referencia de 60 ºF pues esta incluida en la definición. 3.1.3 densidad, n: La masa de un líquido por unidad de volumen a 15 ºC y 101, 325 kPa expresada en kilogramos por metros cúbicos. 3.1.3.1 Discusión: Para algunos productos puede ser usada como temperatura de referencia 20 ºC. Las unidades de medida como por ejemplo kg/L o g/mL aun se emplean. 3.1.4 valores observados n- los valores observados a temperaturas diferentes de la temperatura de referencia especificada. Estos valores son solamente lecturas del hidrómetro y no densidad, densidad relativa (gravedad específica) o gravedad API a esas temperaturas. 3.1.5 punto de enturbiamiento n: La temperatura a la cual una nube de cristales de parafina aparece en el líquido cuando se enfría en condiciones específicas. 3.1.5 punto de Fluidez n: La temperatura más baja a la cual la porción de ensayo continúa fluyendo cuando es enfriada bajo condiciones específicas. 3.1.6 densidad relativa (gravedad específica), n: Es la razón de la masa de un volumen dado de líquido a una temperatura específica con la masa de un volumen igual de agua pura a la misma temperatura o a temperatura diferente. La temperatura de referencia debe ser establecida explícitamente. 3.1.6.1 Discusión- Como temperaturas de referencias comunes se incluyen 60/60 ºF, 20/20 ºC, 20/4 º C. Aun podría ser encontrado el término histórico de gravedad específica. 3.1.7 temperatura de parafina (WAT) n- la temperatura en la cual se forman sólidos parafínicos en el petróleo y productos del petróleo cuando es enfriado en condiciones específicas. 7 © NC NC-ASTM D1298:2009 4 Fundamento del método La muestra es llevada a la temperatura especificada y una porción de ensayo es transferida a un cilindro para hidrómetro que ha sido llevado a la misma temperatura aproximadamente. El hidrómetro apropiado, también a una temperatura similar, se sumerge suavemente en la porción de ensayo y se deja reposar. Después que se alcanza la temperatura de equilibrio, se lee la escala del hidrómetro y se anota la temperatura de la porción de ensayo. Las lecturas del hidrómetro son convertidas a la temperatura de referencia por las Tablas de Mediciones de Petróleo. Si es necesario, el cilindro y su contenido pueden colocarse en un baño de temperatura constante para evitar la variación excesiva de temperatura durante el ensayo. 5 Significado y uso 5.1 La determinación exacta de la densidad, densidad relativa (gravedad específica) o gravedad API del petróleo y sus productos es necesaria para la conversión de los volúmenes medidos a volumen o masa, o ambas, a la temperatura de referencia (15 ºC o 60 ºF) durante las operaciones de transferencia de custodia. 5.2 El método del hidrómetro es el más apropiado para la determinación de la densidad, densidad relativa (gravedad específica) o gravedad API de los líquidos transparentes poco viscosos. Este también puede ser utilizado para los líquidos viscosos permitiendo suficiente tiempo para que el hidrómetro alcance el equilibrio, o para los líquidos opacos aplicando una corrección adecuada del menisco. 5.3 Cuando se mide petróleo a granel, los errores de la corrección del volumen se minimizan si las observaciones de la lectura del hidrómetro se realizan a temperatura lo más cercana a la temperatura del producto. 5.4 La densidad, densidad relativa (gravedad específica) o gravedad API es un factor determinante en la calidad y en los precios del petróleo crudo. Sin embargo, esta propiedad no es un indicador de la calidad a menos que se relacione con otras propiedades. 5.5 La densidad es un indicador importante de calidad para los combustibles de aviación, marítimos y de automóvil, los cuales pueden ser afectados por el almacenamiento, manipulación y combustión. 6 Aparatos 6.1 Hidrómetros de vidrio, graduados en unidades de densidad, densidad relativa o gravedad API según se requiera, de acuerdo a las especificaciones E100 o ISO 649-1 y los requerimientos dados en la tabla1. 8 ©NC NC-ASTM D 1298: 2009 Tabla 1- Hidrómetros recomendados Densidad kg/m3 a 15 º C Total 600-1100 600-1100 600-1100 0,600-1,100 0,600-1,100 0,600-1,100 Densidad relativa (gravedad específica) 60/60 º F Densidad relativa (gravedad específica) 60/60 º F 0,650-1,100 API A EscalaA Rango Unidad Cada unidad 20 50 50 0,020 0,050 0,050 0,050 12 -1 -+ 101 Intervalo y error relacionado con la escala IntervaloA 0,2 0,5 1,0 0,0002 0,0005 0,001 Menisco ErrorA ± 0,2 ± 0,3 ± 0,6 ± 0,0002 ± 0,0003 ± 0,0006 0,0005 ± 0,005 0,1 ± 0,1 Corrección +0,3 +0,7 +1,4 +0,0003 +0,0007 +0,0014 6.1.1 El usuario debe cerciorarse que los instrumentos usados para este ensayo cumplen los requisitos señalados arriba con respecto a los materiales, dimensiones y errores de escala. En el caso donde los instrumentos están provistos de certificado de calibración por una organización de normalización reconocida, el instrumento esta clasificado como certificado y las correcciones apropiadas serán aplicados a las lecturas observadas. Los instrumentos que satisfacen los requerimientos de este método, pero que no poseen certificado de calibración reconocido, son clasificados como no certificados. 6.2 Termómetros, con el rango, los intervalos de graduación y el error máximo de escala permitidos según la tabla 2 y conforme a las especificaciones E1 o IP apéndice A. Tabla 2 - Termómetros recomendados Escala Rango ºC ºC ºF -1 ± 38 -20±102 -5 ± 215 Intervalo de graduación 0,1 0,2 0,5 Error de escala ± 0,1 ± 0,15 ± 0,25 6.2.1 Los sistemas o dispositivos alternativos de medición pueden ser usados, siempre que aseguren que la incertidumbre total del sistema calibrado no sea mayor que la obtenida con el termómetro de líquido en vidrio. 6.3 Cilindros, de vidrio transparente, de plástico (ver 6.3.1) o de metal. El diámetro interior del cilindro debe ser por lo menos 25 mm mayor que el diámetro exterior del hidrómetro y la altura del cilindro debe ser tal que el hidrómetro flote en la porción de ensayo con al menos 25 mm de separación entre la parte inferior del hidrómetro y el fondo del cilindro. 9 © NC NC-ASTM D1298:2009 6.3.1 Los cilindros de material plástico deben ser resistentes a la decoloración o al ataque por las muestras de petróleo y no deben ser afectados por el material a ensayar. Ellos no se pondrán opacos por la exposición prolongada a la luz solar. 6.4 Baño de temperatura constante, si se requiere, con dimensiones que permitan que el cilindro con la porción de ensayo se sumerja completamente por debajo de la superficie del líquido y con un sistema de control de temperatura que permita mantener la temperatura con una precisión de 0,25 ºC durante el ensayo. 6.5 Agitador, opcional, de plástico o de vidrio, aproximadamente de 400 mm de longitud 7 Muestreo 7.1 A menos que se especifique de otra manera, las muestras no volátiles de petróleo y productos de petróleo serán tomadas por los procedimientos descritos en la Práctica D 4057 (API MPMS capítulo8.1) y D 4177 (API MPMS capítulo 8.2). 7.2 Las muestras volátiles de petróleo crudo o productos de petróleo serán tomadas de acuerdo a las prácticas D 4177 (API MPMS Capítulo 8.2), usando un recipiente de muestreo de volumen variable para minimizar las pérdidas de los componentes ligeros, las cuales pueden afectar la exactitud en la determinación de la densidad. En ausencia de estas facilidades, extreme el cuidado al tomar la muestra para minimizar estas pérdidas, incluyendo su transferencia a un contenedor refrigerado inmediatamente después del muestreo. 7.3 Mezclado de muestra - Puede ser necesario para obtener una porción de ensayo representativa de la muestra a ensayar, pero se deben tomar precauciones para mantener la integridad de la muestra durante esta operación. El mezclado de crudos volátiles o de productos de petróleo que contengan agua y sedimentos, o el calentamiento de crudos parafínicos volátiles puede provocar la pérdida de los componentes ligeros. Las siguientes secciones (7.3.1 a la 7.3.4) darán algunas guías en el mantenimiento de la integridad de la muestra. 7.3.1 Petróleo crudo volátil y productos de petróleo con una RVP mayor que 50 kPa- Mezcle la muestra en el contenedor original cerrado para minimizar la pérdida de los componentes volátiles. Nota 1 El mezclado de muestras volátiles en contenedores abiertos permite la pérdida de componentes volátiles y en consecuencia se afecta el valor de densidad obtenido. 7.3.2 Crudos parafínicos. Si el petróleo tiene el punto de fluidez por encima de 10 ºC o el punto de niebla o la temperatura de parafina (WAT) por encima de 15 ºC, caliente la muestra a 9 ºC por encima del punto de fluidez o 3 ºC por encima del punto de niebla o WAT, antes de la mezcla. Siempre que sea posible mezcle la muestra en el recipiente original cerrado para minimizar la pérdida de los componentes volátiles. 7.3.3 Destilados parafínicos - Caliente la muestra 3 ºC por encima del punto de niebla o WAT ante de la mezcla. 7.3.4 Petróleos combustibles residuales - Caliente la muestra a la temperatura de ensayo antes de la mezcla (ver 8.1 y nota 4) 7.4 Información adicional para la manipulación y mezcla de muestras líquidas se puede encontrar en las prácticas D5854 (API MPMS Capítulo 8.3). 10 ©NC NC-ASTM D 1298: 2009 8 Procedimiento 8.1 Temperatura de ensayo 8.1.1 Lleve la muestra a la temperatura de ensayo, la cual debe ser tal, que la muestra esté suficientemente fluida pero evitando que la temperatura no sea tan alta que cause pérdida de los componentes volátiles o tan baja que aparezca parafina en la porción de ensayo. Nota 2 La densidad, la densidad relativa o gravedad API determinada por el hidrómetro es más exacta cuando se mide a una temperatura próxima a la temperatura de referencia. Nota 3 Las correcciones de volumen y densidad, densidad relativa, y densidad API en las Tablas de Mediciones de Petróleo están basadas en los números de expansiones promedio de materiales típicos. Dado que los mismos coeficientes fueron usados en cada tabla, las correcciones hechas sobre el mismo intervalo de temperatura minimizan la diferencia entre los coeficientes del material a ensayado y los coeficientes estándar. Este efecto se vuelve significativo cuando las temperaturas divergen de la temperatura de referencia. Nota 4 Las lecturas del hidrómetro serán obtenidas a una temperatura apropiada para las características físico-químicas del material a ensayar. Esta temperatura será preferiblemente cercana a la temperatura de referencia, o cuando el valor se usa junto con las mediciones del petróleo a granel, dentro del intervalo de 3 ºC de la temperatura del tanque (ver 5.3). 8.1.2 Para el petróleo crudo, lleve la muestra a una temperatura cercana a la de referencia o, si hay parafina presente caliente 9 ºC por encima del punto de fluidez o 3 ºC por encima del punto de niebla o WAT. Nota 5- Para el petróleo crudo una indicación del WAT puede encontrarse en IP 389, con la modificación de usar de 50 µL ± 5 μL de muestra. La precisión del WAT para el petróleo crudo usando está técnica no ha sido determinada. 9 Verificación y calibración de los instrumentos Los hidrómetros y termómetros deben ser verificados de acuerdo al procedimiento descrito en el anexo A. 10 Procedimiento 10.1 Lleve el cilindro y el termómetro a la temperatura de ensayo con una aproximación de 5 º C. 10.2 Transfiera la muestra, a un cilindro limpio llevado a la temperatura de ensayo, sin salpicar para evitar la formación de burbujas y reducir al mínimo la evaporación de los constituyentes ligeros de las muestras más volátiles. (Advertencia -.Extremadamente inflamable.) Los vapores pueden provocar fuego por inflamación. 10.3 Transfiera las muestras altamente volátiles por desplazamiento con agua o mediante sifones. (Advertencia – el sifoneo con la boca podría causar la ingestión de la muestra) 10.3.1Las muestras que contienen alcohol u otros materiales solubles en agua deben transferirse al cilindro con sifón. 10.4 Retire las burbujas de aire formadas después de colectarlas en la superficie de la porción de ensayo por contacto con un papel de filtro limpio, antes de insertar el hidrómetro. 10.5 Coloque el cilindro conteniendo la muestra, en posición vertical, en un local libre de corrientes 11 © NC NC-ASTM D1298:2009 de aire. Asegúrese que la temperatura de la muestra no cambie apreciablemente durante el tiempo necesario para completar el ensayo; durante este período, la temperatura del medio circundante no debe variar más de 2 ºC. Cuando se realicen ensayos a temperaturas muy por encima o por debajo de la temperatura de la habitación, utilice un baño a temperatura constante para evitar cambios excesivos de temperatura. 10.6 Coloque el termómetro o el dispositivo de medición de temperatura y agite la porción de ensayo con un agitador realizando movimientos verticales y rotacionales para garantizar una temperatura y densidad uniforme de la muestra en todo el cilindro. Anote la temperatura con una aproximación de 0,1 ºC y retire el termómetro/dispositivo de medición de temperatura y el agitador del cilindro. Nota 6- Si usa termómetro de líquido en vidrio, puede emplearlo como agitador. 10.7 Sumerja el hidrómetro dentro del líquido y libérelo para que alcance el equilibrio, evitando que se humedezca el vástago por encima del nivel al cual debe flotar libremente. Para líquidos transparentes o líquidos translucidos pocos viscosos observe la forma del menisco cuando es presionado 1 ó 2 mm por debajo del punto de equilibrio y déjelo retornar al equilibrio. Si el menisco cambia, limpie el vástago del hidrómetro y repita la operación hasta que la forma del menisco sea constante. 10.8 Para líquidos opacos y viscosos introduzca el hidrómetro dejándolo caer suavemente dentro del líquido. 10.9 Para líquidos transparentes o líquidos translucidos pocos viscosos presione el hidrómetro aproximadamente 2 divisiones de la escala dentro del líquido y libérelo, imparta un pequeño giro al hidrómetro al soltarlo para que alcance el equilibrio, flotando libremente lejos de las paredes del cilindro. Asegúrese que el resto del vástago del hidrómetro que esta por encima del nivel del líquido permanezca seco, pues la presencia del líquido afecta la lectura obtenida. 10.10 Permita el tiempo suficiente para que el hidrómetro alcance el equilibrio y las burbujas de aire suban a la superficie. Elimine cualquier burbuja antes de tomar la lectura (ver 10.4). 10.11 En el caso que el cilindro sea de material plástico se debe limpiar con paño húmedo para disminuir las cargas estáticas. (Advertencia – Las cargas estáticas en los cilindros plásticos pueden impedir que el hidrómetro flote libremente). 10.12 Cuando el hidrómetro flote libremente alejado de las paredes del cilindro, lea la escala del hidrómetro con una aproximación de un quinto una división de la escala completa según 10.12.1 o 10.12.2. 10.12.1 Para líquidos transparentes, la lectura correcta del hidrómetro es el punto en el cual la superficie principal del líquido corta la escala del hidrómetro. Determine este punto colocando el ojo ligeramente por debajo del nivel del líquido y súbalo lentamente hasta la superficie, primero viendo aparecer una elipse distorsionada que se convertirá en una línea recta cortando la escala del hidrómetro (Ver Figura 1). 12 ©NC NC-ASTM D 1298: 2009 Figura 1_ Lectura de la escala del Hidrómetro en líquidos transparentes 10.12.2 Para líquidos opacos tome las lecturas mediante observación, con el ojo ligeramente por encima del plano de la superficie del líquido, del punto sobre la escala del hidrómetro donde se eleva la muestra (ver figura 2). 13 © NC NC-ASTM D1298:2009 Figura 2_ Lecturas de la escala del Hidrómetro en líquidos opacos Nota 7 Cuando se utilizan cilindros de metal para ensayar líquidos opacos, la exactitud de las lecturas en la escala del hidrómetro puede solamente asegurarse si la superficie del líquido está 5 mm por debajo del tope del cilindro. 10.13 Inmediatamente después de realizar la lectura del hidrómetro retírelo del líquido e introduzca el termómetro y agite en posición vertical con un agitador. Anote la temperatura de la porción de ensayo con una aproximación 0,1 ºC. Si la temperatura difiere de la tomada antes de la lectura en más de 0,5 ºC, repita la observación del hidrómetro y del termómetro hasta que la temperatura permanezca estable dentro de 0,5 ºC. Si la temperatura estable no puede ser obtenida coloque el cilindro en un baño de temperatura constante y repita el procedimiento 10.5. 10.14 Si la temperatura es superior a 38 ºC, permita a los hidrómetros del tipo de contrapeso para parafina escurrir y enfriar en posición vertical. 14 ©NC NC-ASTM D 1298: 2009 11 Cálculo 11.1 Aplique las correcciones necesarias al termómetro para las lecturas de temperatura observadas según 10.6 y 10.13 y reporte el promedio de ambas temperatura con una aproximación 0,1 ºC 11.2 Para muestras opacas, aplique la corrección del menisco según la tabla 1 a las lecturas observadas del hidrómetro (10.12.2) puesto que los hidrómetros se calibran para ser leídos en al superficie principal del líquido. Nota 8 La corrección del menisco para los hidrómetros usados en este ensayo esta determinado por la observación de la máxima altura de la superficie del líquido que sube en la escala del hidrómetro cuando es sumergido en líquidos transparentes con una tensión superficial similar a la muestra ensayar. Para los hidrómetros especificados en este método las correcciones están en la tabla 1. 11.3 Aplique cualquier corrección del hidrómetro a la lectura observada y anote la lectura corregida de la escala del hidrómetro con una aproximación de 0,1 kg/m3, 0,0001 g/ml, kg/L en densidad o densidad relativa o 0,1 º API. 11.4 Si el hidrómetro ha sido calibrado a otra temperatura que no es la temperatura de referencia use la siguiente ecuación para corregir la escala del instrumento. ρt ρr = _________________________ 1-[(23 x10-6 (t – r) – 2 x10-8 (t- r)2] Donde: ρr: lectura del hidrómetro a la temperatura de referencia, r ºC ρt: lectura del hidrómetro en la escala cuya temperatura de referencia es t ºC 11.5 Convierta las lecturas corregidas de la escala del hidrómetro a densidad, densidad relativa o gravedad API utilizando las Tablas de Mediciones del Petróleo en la guía D1250 de acuerdo a la naturaleza de la muestra de ensayo. En la tabla 3 se ofrecen algunos ejemplos de números de tablas en las Tablas de mediciones del Petróleo. 15 © NC NC-ASTM D1298:2009 Tabla 3__ Ejemplos de Números de Tablas en las TMP Material Petróleo Crudo Productos de Petróleo Aceites lubricantes 59 A Densidad Relativa a 60/60 ºF 23 A 53 B 59 B 23B 53 D 59 D Densidad a 15 ºC kg/ m3 53 A Densidad 20 ºC kg / m3 º API 5A 5B 5D 11.5.1 El procedimiento correcto para la conversión es usar los procedimientos de computación contenidos en las Tablas de Mediciones del Petróleo y no las tablas impresas. Si son usadas las tablas impresas, asegúrese que todas las erratas descubiertas desde su publicación original hayan sido incluidas en la versión usada. Las tablas incluyen la corrección para la expansión y contracción del vidrio silicato sódico del hidrómetro sobre el rango de temperatura, y así las lecturas observadas en el hidrómetro se adicionan directamente después de la corrección (11.211.4) tal como proceda. 11.5.2 Para convertir la densidad expresada en kg/m3 a densidad expresada en g/ml o kg/L divida por 10 3. 11.5.3 Para convertir las lecturas del hidrómetro de una unidad a otra emplee la tabla 51 (densidad 15 ºC), tabla 21 (densidad relativa a 60/60 ºF) o tabla 3 (gravedad API) que se referencian en la guía D1250. 12 Reporte 12.1 Reporte el valor final, como densidad en Kilogramos por metros cúbicos a la temperatura de referencia con una aproximación 0,1 kg/ m3. 12.2 Reporte el valor final como densidad, en kilogramos por litros o gramos por mililitros a la temperatura de referencia con una aproximación de 0,0001. 12.3 Reporte el valor final, como densidad relativa a las dos temperaturas de referencia con una aproximación de 0,0001. 12.4 Reporte el valor como gravedad API con una aproximación de 0,1º API. 13 Precisión y sesgo 13.1 Precisión - La precisión de este método determinada por análisis estadístico de resultados interlaboratorios es la siguiente: 13.1.1 Repetibilidad - La diferencia entre dos resultados de ensayo, obtenidos por el mismo operador con los mismos aparatos, bajo condiciones de operación constantes sobre idéntico material de ensayo, podrían, en una correcta y normal operación de este método de ensayo, exceder valores de la tabla 4 solo un caso en veinte. 16 ©NC NC-ASTM D 1298: 2009 13.1.2 Reproducibilidad - La diferencia entre dos resultados simples e independientes obtenidos por diferentes operadores, trabajando en diferentes laboratorios sobre idéntico material de ensayo, podrían, en una correcta y normal operación de este método de ensayo, exceder los siguientes valores de la tabla 4 solo un caso de veinte. Tabla 4_Valores de precisión Productos: líquidos transparente poco viscosos Parámetros Densidad Densidad relativa Gravedad API Parámetros Densidad Densidad relativa Gravedad API Rango de Temperatura ºC (ºF) -2 a 24,5 (29 a 76) -2 a 24,5 (29 a 76) (42 a 78) Rango de Temperatura ºC (ºF) -2 a 24,5 (29 a 76) -2 a 24,5 (29 a 76) (42 a 78) Unidades Repetibilidad Reproducibilidad Kg/m3 Kg/L o g/mL 0,5 0,0005 1,2 0,0012 ninguna 0,0005 0,0012 º API 0,1 Productos: líquidos opacos 0,3 Unidades Repetibilidad Reproducibilidad Kg/m3 Kg/L o g/mL 0,6 0,0006 1,5 0,0015 ninguna 0,0006 0,0015 º API 0,2 0,5 13.2 Sesgo- El sesgo para este método de ensayo no ha sido determinado. Sin embargo, no debería haber sesgo en las mediciones absolutas si la calibración del hidrómetro y del termómetro es trazable a Patrones Internacionales, como los suministrados por el Instituto Internacional de Patrones y Tecnología. 14 Palabras claves Gravedad API, petróleo crudo, densidad, hidrómetro, Tablas de Mediciones de Petróleo, productos de petróleo, densidad relativa, gravedad específica. 17 © NC NC-ASTM D1298:2009 Anexo A (normativo) Aparatos A.1 Verificación y certificación de los aparatos A.1.1Hidrómetro. Se certificarán o verificarán. La verificación se realiza por comparación con hidrómetros certificados ver (6.1.1) o mediante un material de referencia certificado (CRM) especificado a la temperatura de referencia utilizada. A.1.1.1La escala del hidrómetro debe estar situada correctamente dentro del vástago del hidrómetro por referencia a la marca. Si la escala se ha movido el hidrómetro se rechaza, A.1.2 Termómetros. Se verificarán a intervalos no mayores de 6 meses de acuerdo a las especificaciones. Puede ser utilizada la comparación con un sistema de medición de temperatura trazable a patrones internacionales o la determinación del punto de congelación. 18