LABORATORIO DE FISICOQUIMICA ELECTROGRAVIMETRIA. Preinforme N° #1 Grupo N° #3 Presentado a: Elaborado por: Prof. García, Adriana. Lavado, Gabrielvis. Prep: Freites, Gabriel. Mendoza, Bárbara. Marquina, Rusberly. Morales, Yutbel. Balen, Valeria. Muñoz, Nicolle. Caracas, 08 Mayo 2023. OBJETIVOS Objetivo General. Estudiar la separación cuantitativa de Cobre y Níquel en una solución acuosa por electrolisis. Objetivos específicos. Determinar el cambio del peso en los electrodos luego de ejecutar la electrolisis del Cobre y del Níquel. Determinar el porcentaje de recuperación del Cobre y del Níquel. Comprobar la electrolisis mediante la ley de Faraday. MEDIDAS DE SEGURIDAD Medidas para los compuestos químicos. - Etanol: sustancia altamente inflamable, en la vista ocasiona enrojecimiento, dolor, sensación de quemazón, en la piel causa irritación, piel seca. al inhalarlo causa tos, somnolencia, dolor de cabeza, fatiga. en caso de entrar en contacto con el se debe quitar las prendas de ropa, enjuagar con abundante agua, respirar aire limpio, reposo. - Ácido sulfúrico: compuesto altamente corrosivo, al entrar en contacto con la piel o los ojos genera dolor, enrojecimiento y quemaduras graves, para ese caso se debe quitar inmediatamente la prenda de ropa y enjuagar la zona afectada con abundante agua. La ingestión genera dolor abdominal, vomito, sensación de quemazón y colapso. En caso de suceder se debe enjuagar la boca, beber abundante agua, no provocar el vómito y pedir asistencia medica inmediatamente. La inhalación genera sensación de quemazón, tos, dificultad respiratoria, y dolor de garganta. En caso de que suceda se debe respirar aire limpio, reposar de ser necesario. Compuesto no combustible. - Amoniaco: sustancia corrosiva que puede provocar quemaduras graves tanto en los ojos como en la piel, en caso de ocurrir no debe retirar la ropa, enjuagar la zona afectada con abundante agua durante varios minutos. En caso de inhalación genera sensación de quemazón tos, dificultad respiratoria, en caso de ocurrir debe respirar aire limpio, reposo y si es necesario respiración artificial. Compuesto extremadamente inflamable. En caso de ocurrir incendio debe cortar el suministro, si no es posible y no hay riesgo para el entorno próximo, deje que el incendio se extinga por sí mismo. - Ácido nítrico: manejar el ácido con extrema precaución en la campanas, compuesto altamente corrosivo que puede generar quemaduras graves en los ojos y en la piel, edema pulmonar, ceguera, si es inhalado se debe proporcionar aire fresco y llamar al médico inmediatamente, en caso de entrar en contacto con la piel se deben retirar las prendas de ropa afectadas y lavar con abundante agua durante varios minutos, en caso de ingestión se debe enjuagar la boca, beber abundante agua y no provocar el vómito. - Sulfato de Níquel: compuesto no combustible, en caso de incendio están permitidos todos los agentes extintores. Puede absorberse por la piel, causa enrojecimiento en los ojos, si entra en contacto directo se debe lavar con abundante agua. La inhalación genera dolor de garganta, se debe respirar aire limpio, guardar reposo y llamar asistencia médica. En caso de ingestión genera dolor abdominal, vértigo, nauseas, dolor de cabeza y vomito. En caso de ingerirlo se debe enjuagar bien la boca y beber abundante agua. - Sulfato de amonio: compuesto que puede generar irritación de la piel y de las vías respiratorias, diarrea y vómito. Si es inhalado se debe proporcionar aire fresco al afectado. En caso de tener contacto con los ojos o la piel, debe lavar con abundante agua las zonas afectadas. Y si es ingerido se debe enjuagar la boca y solicitar asistencia medica inmediatamente. - Sulfato de cobre: compuesto no combustible, en caso de incendio en el entorno, están permitidos todos los agentes extintores. En caso de contacto con los ojos y la piel genera enrojecimiento, dolor y visión borrosa. En caso de entrar en contacto con él se debe lavar con abundante agua durante varios minutos. En caso de inhalación proporciona tos y dolor de garganta, en caso de que ocurra debe respirar aire limpio. Para la ingestión causa dolor abdominal, sensación de quemazón. En caso de ocurrir la ingestión se recomienda enjuagar la boca y dar a beber agua sin provocar el vómito. Medidas para los equipos: - - Potenciómetro: verificar que se encuentre apagado antes de conectar y no derramar ningún líquido sobre el equipo. No llevar sus revoluciones al máximo. Plancha de agitación y calentamiento: no llevar su voltaje al máximo como cuidado de no quemar la resistencia eléctrica. Balanza graduada: no colocar más del peso máximo permitido. Medidas personales: - Evitar inhalar cualquier tipo de sustancia química en esta practica de laboratorio. No tocar directamente con la piel algún instrumento que se encuentre con alguna sustancia química. Utilizar guantes que permitan amortiguar el calor o pinzas para tomar cosas calientes. Emplear el uso de una propipeta para succionar alguna sustancia, esto con el fin de no ingerirlas. - PLANIFICACIÓN DE ACTIVIDADES ACTIVIDAD Revisar el material correspondiente para llevar a cabo la práctica y evaluar que este en buen estado Lavar los materiales necesarios Preparar 3 beackers: uno con ácido nítrico, uno con agua y el ultimo con etanol Lavar los electrodos y meterlos en la estufa a secar Pesar en la balanza los electrodos secos y anotar los resultados Montar los electrodos en el potenciómetro Pesar en la balanza la cantidad necesaria de sulfato de cobre pentahidratado para preparar 20 ml de una solución de esta sal que contenga entre 0.2 y 0.3 gramos de cobre Medir 1 ml de sulfato de níquel y 2 ml de ácido sulfúrico y agregarlos a la solución para luego completar con agua destilada hasta 150 ml y llevar al potenciómetro Los electrodos se introducen hasta la mitad en la solución por 30 minutos bajo agitación continua y una diferencia de potencial de 3 V Luego se introducen ¾ partes de los electrodos por otros 15 minutos Se introduce completo si se observa un deposito se esperan 15 minutos más si no se da por terminada la electrolisis Se lavan los electrodos con agua destilada (sin desmontarlos) manteniendo el paso de corriente en el sistema Apagar la corriente, se desmontan los electrodos y se lavan con etanol para ser llevados a la estufa por 5 minutos Pesar de nuevo los electrodos y anotar los valores en la tabla Gabrielvis Lavado Barbara Mendoza Yutbel Morales X X X X X X X X X X X X X X La solución se traslada a otro beacker más grande cuidando de no botarla Se añaden las perlas de ebullición y se coloca a evaporar en una plancha de calentamiento hasta que el beacker quede casi seco Se deja enfriar y lo que resulta se trasvasa de nuevo al beacker original, cuidando de nuevo de no botar la solución Se miden 40 ml de amoniaco Se pesan 8 gramos de sulfato de amonio A la solución se le agrega el amoniaco y el sulfato de amonio y se completa con agua destilada hasta llegar a 150 ml Se montan los electrodos de la misma forma que se realizó para la deposición de cobre y se sumergen completamente por 45 minutos con una diferencia de potencial de 4 V Al terminar el paso anterior con una pipeta Pasteur se toman muestras de la solución Las muestras se colocan en un porta muestras que contiene papel indicador de dimetilglioxima Si al pasar 45 minutos de electrolisis el indicador se torna rojo quiere decir que aún hay presencia de níquel en la solución, y se toma muestras cada 10 minutos hasta que el indicador no cambie de color Se lavan los electrodos con agua destilada (sin desmontarlos) manteniendo el paso de corriente en el sistema Se cierra el paso de corriente, desmontamos los electrodos y lavamos con etanol para secarlos en la estufa por 5 minutos Pesar los electrodos y anotar los valores en la tabla Lavar, secar y guardar todos los instrumentos usados en la practica X X X X X X X X X X X X X X LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA Electrogravimetría. Fecha de la práctica: 24 de noviembre de 2022. Grupo: 3 Integrantes: Gabrielvis Lavado C.I: . Barbara Mendoza C.I: . Yutbel Morales C.I: 27630361 . Tabla Nº 1. Peso de los electrodos antes y después de las deposiciones de Cobre y Níquel. Peso antes de la electrodeposición Electrodo (ma ± 0,0001) Peso después de la electrodeposición de Cu Peso después de la electrodeposición de Ni (ma ± 0,0001) (ma ± 0,0001) (g) (g) (g) Cátodo Ánodo Tabla Nº 2. Masa Teórica y Real de CuSO4·5H2O. Masa Teórica Masa Real (mT ± 0,0001) (mR ± 0,0001) (g) (g) 0,7642 _______________________________ Firma de la profesora o preparador. CÁLCULOS PREVIOS Moles de cobre: 𝒎 𝒏𝑪𝒖 = 𝑴𝑪𝒖 (I) 𝑪𝒖 Donde: mCu: Masa de cobre (g). nCu: Moles de cobre (mol). MCu: Peso atómico del cobre (g/mol). Sustituyendo en la ecuación (I): 0,2 𝑔 𝒏𝑪𝒖 = 63,546 𝑔/𝑚𝑜𝑙= 0,0031mol. Moles de Sulfato de cobre pentahidratado: 𝒏𝑪𝒖 = 𝒏𝑪𝒖𝑺𝑶𝟒 ∙𝟓𝑯𝟐𝑶 (II) Ya que la relación es equimolar, los moles de CuSO4∙5H2O son iguales a los moles de Cu. Donde: n(CuSO4∙5H2O): Moles de sulfato de cobre pentahidratado (mol). nCu: Moles de cobre (mol). Masa de Sulfato de cobre pentahidratado: 𝒎𝑪𝒖𝑺𝑶𝟒 ∙𝟓𝑯𝟐𝑶 = 𝒏𝑪𝒖𝑺𝑶𝟒 ∙𝟓𝑯𝟐𝑶 ∗ 𝑴𝑪𝒖𝑺𝑶𝟒 ∙𝟓𝑯𝟐𝑶 Donde: m(CuSO4∙5H2O): Masa de sulfato de cobre pentahidratado (g). n(CuSO4∙5H2O): Moles de sulfato de cobre pentahidratado (mol). M(CuSO4∙5H2O): Peso molecular del sulfato de cobre pentahidratado (g/mol). Sustituyendo en la ecuación (III): 𝑔 𝒎𝑪𝒖𝑺𝑶𝟒∙𝟓𝑯𝟐𝑶 = 0,0031 𝑚𝑜𝑙 ∗ 249,54 𝑚𝑜𝑙 =0,7642g. (III) CÁLCULOS TIPOS Reacciones involucradas en la práctica: 𝐶𝑢+2 + 2𝑂𝐻 − → 𝐶𝑢0 + 1 2 𝑂2 + 𝐻2 𝑂 (IV) [𝑁𝑖 (𝑁𝐻3 )6 ]+2 → 𝑁𝑖 +2 + 6𝑁𝐻3 (V) 𝑁𝑖 +2 + 2𝑒 − → 𝑁𝑖 0 (VI) Masa real de cobre inicial Con la masa real pesada de sulfato de cobre pentahidratado se calcula la masa real de cobre inicial: 𝒏𝒓𝒆𝒂𝒍𝑪𝒖𝑺𝑶𝟒.𝟓𝑯𝟐𝑶 = 𝒎𝒓𝒆𝒂𝒍𝑪𝒖𝑺𝑶𝟒.𝟓𝑯𝟐𝑶 𝑷𝑴𝑪𝒖𝑺𝑶𝟒.𝟓𝑯𝟐𝑶 (VII) Donde: mrealCuSO4.5H2O: Masa real de cobre pentahidratado (g) nrealCuSO4.5H2O: Moles reales de cobre pentahidratado (mol). PMCuSO4.5H2O: Peso molecular del cobre pentahidratado (g/mol). 𝒏𝒓𝒆𝒂𝒍𝑪𝒖 = 𝒏𝒓𝒆𝒂𝒍𝑪𝒖𝑺𝑶𝟒.𝟓𝑯𝟐𝑶 𝒎𝒓𝒆𝒂𝒍𝑪𝒖 = 𝒏𝒓𝒆𝒂𝒍𝑪𝒖 ∗ 𝑷𝑴𝑪𝒖 Donde: nrealCu: Moles reales de cobre (mol) mrealCu: Masa inicial real de cobre (g). PMcu: Peso molecular del cobre (g/mol). (VIII) Masa de Níquel inicial en la solución 𝒏𝑵𝒊𝑺𝑶𝟒.𝟔𝑯𝟐𝟎 = 𝑴 ∗ 𝑽𝒔𝒐𝒍 (IX) Donde: M: concentración del sulfato de níquel (mol/L). Vsol: Volumen de la solución (L). Las reacciones presentes son: 𝑵𝒊𝑺𝑶𝟒 → 𝑵𝒊+𝟐 + 𝑺𝑶𝟒−𝟐 𝑵𝒊+𝟐 + 𝟐𝒆 → 𝑵𝒊𝟎 (X) (XI) Por estequiometria: 𝒏𝒊𝑵𝒊 = 𝒏𝑵𝒊𝑺𝑶𝟒 𝒎𝒊𝑵𝒊 = 𝒏𝒊𝑵𝒊 ∗ 𝑷𝑴𝑵𝒊 (XII) Donde: miNi: masa de níquel inicial (g) niNi: moles de níquel iniciales (mol). PMNi: Peso molecular del níquel (g/mol). Porcentaje de recuperación del cobre: %𝐑𝐞𝐂𝐮 = mCuD mCu Donde: %ReCu: Porcentaje de recuperación del cobre (%). mCu: Masa de cobre (g). mCuD: Masa de cobre depositada (g). ∗ 100%. (XIII) Porcentaje de níquel recuperado: %𝑹𝑵𝒊 = 𝒎𝒇𝒄á𝒕𝒐𝒅𝒐𝑵𝒊 −𝒎𝒊𝒄á𝒕𝒐𝒅𝒐𝑵𝒊 𝒎𝒊 𝒔𝒐𝒍 𝑵𝒊 ∗ 𝟏𝟎𝟎 Donde: %R Ni: porcentaje de níquel recuperado (%). mi sol Ni: masa inicial de níquel en la solución (g). mi cátodoNi: masa inicial del cátodo antes de la electrodeposición de níquel (g). mf cátodoNi: masa final del cátodo después de la electrodeposición de níquel (g). (XIV)