Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m. (EST) Impreso por: Martha Jimenez Publicado el: 01-feb-2023 @2023 USPC Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador. 1 SOLUCIONES VOLUMÉTRICAS Cambio en la redacción: 1. INTRODUCCIÓN▲ (USP 1-ago-2020) 1.1 DEFINICIONES 1.1.1 Soluciones normales: Las soluciones normales son soluciones que contienen un equivalente-gramo del compuesto por 1 litro de solución. ▲▲ N = equivalente/L N = peso (g)/[peso equivalente (g) × L] ▲ ▲ (USP 1-ago-2020) 1.1.2 Soluciones molares: Las soluciones molares son soluciones que contienen el ▲peso▲ (USP 1-ago-2020) molecular del compuesto en gramos por 1 litro de solución. M = mol/L M = peso (g)/(peso mol × L) ▲ ▲ (USP 1-ago-2020) 1.1.3 Factor de corrección: Por lo general, es difícil preparar soluciones estándar a una normalidad o molaridad teórica deseada, y no es indispensable hacerlo. Se prepara una solución con una normalidad o molaridad aproximada a la deseada y se normaliza mediante volumetría contra un estándar, ▲preferentemente un estándar primario, si estuviera disponible.▲ (USP 1-ago-2020) El factor de corrección así obtenido se utiliza en todos los cálculos en los que se emplean dichas soluciones. Si fuera necesario, se puede ajustar la concentración de la solución a una normalidad o molaridad dada, mediante dilución o la adición del reactivo apropiado. La concentración de la solución volumétrica no difiere de la prescrita en más de 10%. El factor de corrección se determina mediante un número apropiado de determinaciones repetidas. El factor de corrección debe determinarse frecuentemente. 1.1.4 Determinaciones con blancos: En aquellos casos en que se indica que se deben realizar “las correcciones necesarias” mediante una determinación con un blanco, la determinación debe realizarse usando las mismas cantidades de los mismos reactivos tratados de la misma manera que la solución o mezcla que contiene la porción de la sustancia que se está valorando o en análisis, pero omitiendo dicha sustancia. Cambio en la redacción: 2. PREPARACIÓN Y NORMALIZACIÓN 2.1 ALCANCE Cuando se utilicen soluciones de un reactivo en diferentes concentraciones, los detalles sobre la preparación y normalización se proporcionan, por lo general, para la concentración requerida con más frecuencia. Las soluciones de mayor o menor concentración se preparan y normalizan siguiendo el mismo método general descrito, usando cantidades proporcionales de reactivo. 2.2 PREPARACIÓN MEDIANTE DILUCIÓN En muchos casos, es posible preparar concentraciones más bajas con exactitud realizando una dilución exacta de una solución de mayor concentración. Las soluciones volumétricas que se preparan mediante dilución deben volver a normalizarse como se indica para la solución de mayor concentración, usando cantidades proporcionales de reactivos. Para preparar soluciones diluidas que son inestables, como por ejemplo el permanganato de potasio 0,01 N, es preferible diluir con exactitud la normalidad más alta, en el mismo día de su uso, utilizando agua sometida minuciosamente a ebullición y ▲posteriormente▲ (USP 1-ago-2020) enfriada. ▲ Se pueden usar soluciones volumétricas disponibles comercialmente siempre que se determine o verifique su título antes de su primer uso.▲ (USP 1-ago-2020) 2.3 NORMALIZACIÓN A continuación se describen ▲algunos métodos▲ (USP 1-ago-2020) de normalización, pero pueden utilizarse otros siempre y cuando tengan al menos el mismo grado de exactitud ▲y precisión (ver Validación de Procedimientos Farmacopeicos á1225ñ)▲ (USP 1-ago-2020). Los valores obtenidos en la normalización de soluciones volumétricas son válidos para todos los usos Farmacopeicos de estas soluciones, independientemente del instrumental o indicadores químicos empleados en las monografías individuales. En aquellos casos en que la normalidad o molaridad aparente de una solución volumétrica dependa de las condiciones especiales de su uso, la monografía individual establece las instrucciones para la normalización del reactivo en el contexto especificado. Los estándares primarios son reactivos que son extremadamente puros ▲y▲ (USP 1-ago-2020) estables. ▲ ▲ (USP 1-ago-2020) Son establecidos por organizaciones como el Instituto Nacional de Normas y Tecnología [NIST (www.nist.gov)] en los Estados Unidos, el Laboratorio Nacional de Física [NPL, por sus siglas en inglés (www.npl.co.uk)] en el Reino Unido, etc. Algunos ejemplos de estándares primarios son carbonato de sodio, tris-(hidroximetil)aminometano (TRIS o THAM), cloruro de sodio, dicromato de potasio y tartrato de sodio ▲ dihidrato.▲ (USP 1-ago-2020) Los estándares primarios que se usan para la normalización de las soluciones volumétricas se conocen también como estándares volumétricos. Se puede usar estándares volumétricos provistos por otras organizaciones siempre y cuando sean rastreables al estándar primario apropiado. En el caso de sales normalmente disponibles como estándares primarios certificados, o como sales altamente purificadas de calidad de estándar primario, se permite preparar las soluciones pesando con exactitud una cantidad adecuada de la sal y disolverla para obtener un volumen específico de solución con una concentración conocida. ▲Los ácidos acético, clorhídrico y sulfúrico pueden normalizarse frente a una solución de hidróxido de sodio que se haya normalizado recientemente frente a un estándar primario certificado.▲ (USP 1-ago-2020) 2.4 TEMPERATURA Siempre y cuando sea factible, todas las soluciones volumétricas deben prepararse, normalizarse y utilizarse a la temperatura estándar de 25°. Si la valoración volumétrica se realiza a una temperatura considerablemente diferente, debe normalizarse la solución volumétrica usada como titulante a esa misma temperatura o bien, efectuar una adecuada corrección por temperatura. Cambio en la redacción: Ácido Acético 2 N SV ▲ Transferir▲ (USP 1-ago-2020) 116 mL de ácido acético glacial a ▲ un▲ (USP 1-ago-2020) ▲matraz volumétrico de 1000 mL que contenga aproximadamente 500 mL de agua. Enfriar y diluir con agua a volumen. Normalización Ver Soluciones Volumétricas, 1. Definiciones. Ver Volumetría á541ñ. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Transferir con exactitud 10 mL de la solución de ácido acético 2 N a un vaso de precipitados. Agregar 50 mL de Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m. (EST) Impreso por: Martha Jimenez Publicado el: 01-feb-2023 @2023 USPC Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador. 2 agua exenta de dióxido de carbono. Valorar potenciométricamente con hidróxido de sodio 1 N SV. N= mL NaOH × NNaOH mL de ácido acético potenciométricamente con la solución de tiocianato de amonio, usando un electrodo indicador de plata y un electrodo de referencia apropiado o un electrodo combinado de plata. [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.▲ (USP 1-ago-2020)] Agregar lo siguiente: Hidróxido de Potasio Alcohólico 0,2 N SV, KOH——56,11 11,22 g en 1000 mL Disolver aproximadamente 14 g de hidróxido de potasio en 20 mL de agua y agregar alcohol exento de aldehídos hasta obtener 1000 mL. Dejar la solución en reposo en un frasco cerrado herméticamente durante 24 horas. Luego, decantar rápidamente el sobrenadante transparente en un envase impermeable adecuado. Almacenar en frascos cerrados herméticamente. Proteger de la luz. Normalización: Medir con exactitud 10 mL de ácido clorhídrico 0,5 N SV. Diluir con 50 mL de agua, agregar 2 gotas de fenolftaleína SR y valorar con la solución de hidróxido de potasio alcohólico hasta que se produzca un color rosado pálido permanente. ▲ N= mL HCl × N HCl mL KOH [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.▲ (USP 1-may-2019)] Cambio en la redacción: Tiocianato de Amonio 0,1 N SV ▲ ▲ (USP 1-ago-2020) Disolver aproximadamente 8 g de tiocianato de amonio en 1000 mL de agua. Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Definiciones. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-ago-2020) Medir con exactitud aproximadamente 30 mL de nitrato de plata 0,1 N SV en un matraz con tapón de vidrio. Diluir con 50 mL de agua, luego agregar 2 mL de ácido nítrico y ▲ 2 mL de sulfato férrico amónico SR, y valorar con la solución de tiocianato de amonio hasta la primera aparición de un color marrón rojizo.▲ (USP 1-ago-2020) Si se desea, puede reemplazarse el tiocianato de amonio 0,1 N con tiocianato de potasio 0,1 N en las pruebas y valoraciones en que se indica el uso del primero.▲ (USP 1-ago-2020) [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Cambio en la redacción: Perclorato de Bario 0,05 M SV—▲▲ (USP 1-ago-2020) Solución de ácido acético diluida: Transferir 28,5 mL de ácido acético glacial a un matraz volumétrico de 100 mL. Diluir con agua a volumen. Solución de amoníaco diluida: Transferir 75 mL de hidróxido de amonio a un matraz volumétrico de 100 mL. Diluir con agua a volumen. Solución amortiguadora de pH 3,7: Transferir 15,0 mL de Solución de ácido acético diluida a un matraz volumétrico de 100 mL. Agregar 60 mL de alcohol y 20 mL de agua. Ajustar con Solución de amoníaco diluida a un pH de 3,7. Diluir con agua a volumen. ▲ ▲ (USP 1-ago-2020) Solución de perclorato de bario: Disolver 15,8 g de hidróxido de bario en una mezcla de 7,5 mL de ácido perclórico y 75 mL de agua. Ajustar con ácido perclórico a un pH de 3 y filtrar, si fuera necesario. Agregar 150 mL de alcohol y diluir con agua hasta 250 mL. Diluir con Solución amortiguadora de pH 3,7 hasta 1000 mL. Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Definiciones. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual Ácido sulfúrico 0,1 N: Transferir 10 mL de ácido sulfúrico 1 N SV a un matraz volumétrico de 100 mL y diluir con agua a volumen.▲ (USP 1-ago-2020) Agregar 5 mL de agua, 50 mL de Solución amortiguadora de pH 3,7 y 0,5 mL de alizarinsulfonato de sodio SR a 5,0 mL de ▲ácido sulfúrico 0,1 N▲ (USP 1-ago-2020). Valorar con Solución de perclorato de bario hasta que se produzca un color rojo anaranjado. Normalizar inmediatamente antes de usar. M= ▲ Si se desea, puede reemplazarse el tiocianato de amonio 0,1 N con tiocianato de potasio 0,1 N en las pruebas y valoraciones en que se indica el uso del primero. ▲ Normalización con punto final potenciométrico: Medir con exactitud aproximadamente 10 mL de nitrato de plata 0,1 N SV en un matraz con tapón de vidrio. Diluir con 50 mL de agua, agregar 2 mL de ácido nítrico, y valorar mL de ácido sulfúrico × N de ácido sulfúrico × 0,5 mL de perclorato de bario Normalización con punto final potenciométrico Solución amortiguadora de amoníaco de pH 10: Transferir 54 g de cloruro de amonio a un matraz volumétrico de 1000 mL que contenga aproximadamente 200 mL de agua, agitar por rotación suave hasta disolver. Agregar 350 mL de hidróxido de amonio al 25%. Diluir con agua a volumen. Agregar 10,0 mL de solución de perclorato de bario 0,05 M, 5 mL de Solución amortiguadora de amoníaco de Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m. (EST) Impreso por: Martha Jimenez Publicado el: 01-feb-2023 @2023 USPC Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador. 3 pH 10 y 1 mL de Solución complejo de cobre–EDTA a 50 mL de agua. Valorar potenciométricamente con edetato disódico 0,05 M SV usando un electrodo selectivo para ion cobre. Normalizar inmediatamente antes de usar. M = mL de solución de edetato × N de solución de edetato mL de perclorato de bario Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-ago-2020) Medir con exactitud 25 mL de la solución de nitrato de bismuto preparada, agregar 50 mL de agua y 1 gota de anaranjado de xilenol SR, y valorar la solución con edetato disódico 0,01 M SV hasta que el color rojo se torne amarillo. ▲ (USP 1-ago-2020) [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Cambio en la redacción: Cloruro de Bencetonio 0,004 M SV▲ (USP 1-ago-2020)— ▲ ▲ ▲ (USP 1-ago-2020) Disolver 1,792 g de cloruro de bencetonio, previamente secado a 100°–105° hasta peso constante, en agua para obtener 1000 mL. ▲ [NOTA—Esta solución se encuentra disponible comercialmente, lista para su uso. Usar un grado adecuado.] Normalización Ver Soluciones Volumétricas, 1. Definiciones. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-ago-2020) Disolver 0,350 g de cloruro de bencetonio seco en 30 mL de ácido acético glacial y agregar 6 mL de acetato mercúrico SR. Valorar con ácido perclórico 0,1 N ▲en ácido acético glacial▲ (USP 1-ago-2020) SV, utilizando 0,05 mL de cristal violeta SR como indicador. Realizar una valoración volumétrica con un blanco. Cada mL de ácido perclórico 0,1 N SV equivale a 44,81 mg de cloruro de bencetonio (C27H42ClNO2). ▲Calcular la molaridad de la solución volumétrica, a partir del contenido de cloruro de bencetonio en el cloruro de bencetonio seco, según se determinó mediante la valoración anterior. Normalización con punto final potenciométrico: Medir con exactitud 2,0 mL de tetrafenilboro sódico 0,02 M SV normalizado en un vaso de valoración, agregar 50 mL de agua y 1 mL de hidróxido de sodio 1 N SV. Valorar con la solución de cloruro de bencetonio usando un electrodo surfactante adecuado para surfactantes no iónicos. M= mL NaB C6H5 4 × M NaB C6H5 4 mL de cloruro de bencetonio [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.▲ (USP 1-ago-2020)] Cambio en la redacción: Nitrato de Bismuto 0,01 M SV ▲ ▲ (USP 1-ago-2020) Disolver 4,86 g de nitrato de bismuto pentahidrato en 60 mL de ácido nítrico diluido y agregar ácido nítrico 0,01 N hasta obtener 1000 mL. Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Definiciones. Ver Volumetría á541ñ. M= ▲ mL EDTA × M EDTA mL de nitrato de bismuto Normalización con punto final potenciométrico: Solución amortiguadora de acetato de pH 4,7: Transferir 116 g de acetato de amonio a un matraz volumétrico de 1000 mL que contenga aproximadamente 200 mL de agua y agitar por rotación suave hasta disolver. Agregar 86 mL de ácido acético glacial y diluir con agua a volumen. Medir con exactitud 25 mL de la solución de nitrato de bismuto en un vaso de valoración, agregar 5 mL de Solución amortiguadora de acetato de pH 4,7 y 5 mL de edetato disódico 0,01 M SV. Después de un tiempo de reacción de 1 minuto, valorar potenciométricamente con nitrato cúprico 0,1 N SV usando un electrodo selectivo para ion cobre. M = mL EDTA × M EDTA − mL de nitrato cúprico × N de nitrato cúprico mL de nitrato de bismuto ▲ (USP 1-ago-2020) [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Cambio en la redacción: Bromo 0,1 N SV ▲ ▲ (USP 1-ago-2020) Disolver 3 g de bromato de potasio y 15 g de bromuro de potasio en agua hasta obtener 1000 mL. ▲Conservar en frascos oscuros de color ámbar con tapón de vidrio.▲ (USP 1-ago-2020) Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Definiciones. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-ago-2020) Medir con exactitud aproximadamente 25 mL de la solución en un matraz para yodo de 500 mL y diluir con 120 mL de agua. Agregar 5 mL de ácido clorhídrico, insertar el tapón en el matraz y agitar suavemente. Luego agregar 5 mL de yoduro de potasio SR, tapar nuevamente, agitar la mezcla, dejar en reposo durante 5 minutos y valorar el yodo liberado con tiosulfato de sodio 0,1 N SV, agregando 3 mL de almidón SR a medida que se alcanza el punto final. ▲ ▲ (USP 1-ago-2020) N= mL Na2S2O3 × N Na2S2O3 mL de solución de Br2 Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m. (EST) Impreso por: Martha Jimenez Publicado el: 01-feb-2023 @2023 USPC Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador. 4 sodio, estándar primario, secado de acuerdo con las instrucciones de la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secar a 105° durante 2 horas, y disolver en 75 mL de agua. Agregar, mezclando, 2 mL de ácido sulfúrico previamente mezclado con 5 mL de agua, mezclar bien, agregar 10 mL de ácido clorhídrico, y calentar a una temperatura de entre 70° y 75°. Valorar con sulfato cérico 0,1 N hasta un color amarillo claro permanente. Cada 6,700 mg de oxalato de sodio equivalen a 1 mL de sulfato cérico 0,1 N. ▲ Normalización con punto final potenciométrico: Medir con exactitud 10 mL de la solución en un matraz para yodo de 500 mL, y diluir con 120 mL de agua. Agregar 2 mL de ácido clorhídrico, insertar el tapón en el matraz y agitar suavemente. Luego agregar 2 mL de yoduro de potasio SR, tapar nuevamente, agitar la mezcla, dejar en reposo durante 5 minutos, y valorar el yodo liberado potenciométricamente con tiosulfato de sodio 0,1 N SV usando un electrodo combinado de platino. N= mL Na2S2O3 × N Na2S2O3 ▲ (USP 1-ago-2020) mL de solución de Br2 N= [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] ▲ Normalización con punto final potenciométrico: Pesar con exactitud aproximadamente 0,1 g de oxalato de sodio, estándar primario, secado de acuerdo con las instrucciones de la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secar a 105° durante 2 horas, y disolver en 75 mL de agua. Agregar, mezclando, 1 mL de ácido sulfúrico previamente mezclado con 2,5 mL de agua, mezclar bien, agregar 5 mL de ácido clorhídrico, y calentar a una temperatura de entre 70° y 75°. Valorar potenciométricamente con sulfato cérico 0,1 N usando un electrodo combinado de platino. Cambio en la redacción: Nitrato Cérico Amónico 0,05 N SV ▲ ▲ (USP 1-ago-2020) Disolver 2,75 g de nitrato cérico amónico en ácido nítrico 1 N para obtener 100 mL de solución y filtrar. Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Definiciones. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-ago-2020) Medir con exactitud 10 mL de sulfato ferroso amónico 0,1 N SV recientemente normalizado en un matraz y diluir con agua hasta aproximadamente 100 mL. Agregar 1 gota de nitrofenantrolina SR y valorar con la solución de nitrato cérico amónico hasta un punto final incoloro. N= mL Fe NH4 2 SO4 2 × N Fe NH4 2 SO4 2 mL Ce NO3 4 ⋅ 2NH4NO3 ▲ Normalización con punto final potenciométrico: Medir con exactitud 10 mL de sulfato ferroso amónico 0,1 N SV recientemente normalizado en un matraz y diluir con agua hasta aproximadamente 100 mL. Valorar potenciométricamente con la solución de nitrato cérico amónico usando un electrodo combinado de platino. N= mL Fe NH4 2 SO4 2 × N Fe NH4 2 SO4 2 ▲ (USP 1-ago-2020) mL Ce NO3 4 ⋅ 2NH4NO3 [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Cambio en la redacción: Sulfato Cérico 0,1 N SV—▲▲ (USP 1-ago-2020) Usar solución estándar volumétrica disponible comercialmente. Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Definiciones. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-ago-2020) Pesar con exactitud aproximadamente 0,2 g de oxalato de mg Na2C2O4 67,00 × mL de solución de Ce SO4 2 N= mg Na2C2O4 ▲ (USP 1-ago-2020) 67,00 × mL de solución de Ce SO4 2 [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Agregar lo siguiente: Sulfato Cérico Amónico 0,1 N SV Transferir 65 g de sulfato cérico amónico a un matraz volumétrico de 1000 mL que contenga una mezcla de 30 mL de ácido sulfúrico y 500 mL de agua. Agitar por rotación suave hasta disolver. Enfriar y diluir con agua a volumen. Normalización Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual: Transferir 25 mL de la solución de sulfato cérico amónico a un matraz Erlenmeyer, y agregar 2 g de yoduro de potasio y aproximadamente 150 mL de agua. Mezclar bien. Agregar 1 mL de almidón SR y valorar inmediatamente con tiosulfato de sodio 0,1 N SV recientemente normalizado hasta que desaparezca el color azul. ▲ N = mL Na2S2O3 × N Na2S2O3 mL Ce(NH4 4 SO4 4 Normalización con punto final potenciométrico: Transferir 10 mL de la solución de sulfato cérico amónico a un matraz Erlenmeyer, y agregar 2 g de yoduro de potasio y aproximadamente 100 mL de agua. Mezclar bien. De inmediato, valorar potenciométricamente con tiosulfato de sodio 0,1 N SV recientemente normalizado usando un electrodo combinado de platino. N = mL Na2S2O3 × N Na2S2O3 mL Ce(NH4 4 SO4 4 Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m. (EST) Impreso por: Martha Jimenez Publicado el: 01-feb-2023 @2023 USPC Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador. 5 [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] ▲ (USP 1-dic-2021) Agregar lo siguiente: ▲ Sulfato Cérico Amónico 0,01 N SV Transferir 6,5 g de sulfato cérico amónico a un matraz volumétrico de 1000 mL que contenga una mezcla de 30 mL de ácido sulfúrico y 500 mL de agua. Agitar por rotación suave hasta disolver. Enfriar y diluir con agua a volumen. Normalización Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual: Transferir 25 mL de la solución de sulfato cérico amónico a un matraz Erlenmeyer, agregar 2 g de yoduro de potasio y aproximadamente 150 mL de agua. Mezclar bien. Agregar 1 mL de almidón SR y valorar inmediatamente con tiosulfato de sodio 0,01 M SV recientemente normalizado hasta que desaparezca el color azul. N = mL Na2S2O3 × N Na2S2O3 mL Ce(NH4 4 SO4 4 Normalización con punto final potenciométrico: Transferir 10 mL de la solución de sulfato cérico amónico a un matraz Erlenmeyer, agregar 2 g de yoduro de potasio y aproximadamente 150 mL de agua. Mezclar bien. Valorar inmediatamente con tiosulfato de sodio 0,01 M SV recientemente normalizado usando un electrodo combinado de platino. N = mL Na2S2O3 × N Na2S2O3 mL Ce(NH4 4 SO4 4 [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] ▲ (USP 1-dic-2021) Cambio en la redacción: Nitrato Cúprico 0,1 N SV ▲ ▲ (USP 1-ago-2020) Disolver 23,3 g de nitrato cúprico 2,5 hidrato, o 24,2 g del trihidrato, en agua para obtener 1000 mL. Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Definiciones. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando el siguiente procedimiento. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.]▲ (USP 1-ago-2020) Transferir 20,0 mL de la solución a un vaso de precipitados de 250 mL. Agregar 2 mL de nitrato de sodio 5 M, 20 mL de acetato de amonio SR y suficiente agua para obtener 100 mL. Valorar con edetato disódico 0,05 M SV. Determinar potenciométricamente el punto final usando un ▲electrodo selectivo para ion cobre.▲ (USP 1-ago-2020) Realizar una determinación con un blanco y hacer las correcciones necesarias. [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Tartrato Cúprico Alcalino, Solución (Solución de Fehling) Solución de cobre (Solución A): Transferir 34,639 g de sulfato cúprico a un matraz volumétrico de 500 mL y disolver y diluir con agua a volumen. Filtrar si fuera necesario. Solución de tartrato alcalino (Solución B): Transferir 173 g de tartrato de sodio y potasio y 50 g de hidróxido de sodio a un matraz volumétrico de 500 mL y disolver y diluir con agua a volumen. Filtrar si fuera necesario. Justo antes de usar, preparar la Solución de Tartrato Cúprico Alcalino mezclando volúmenes iguales de Solución A y Solución B. Normalización: Solución madre del estándar: Transferir 9,5 g de Sacarosa a un matraz volumétrico de 1 L, disolver en 100 mL de agua, agregar 5 mL de ácido clorhídrico y almacenar durante 3 días a 20°–25°. Diluir con agua a volumen. Esta solución permanece estable durante varios meses. Solución de azúcar invertido: Inmediatamente antes de usar en la normalización de la Solución de Tartrato Cúprico Alcalino, transferir 25 mL de Solución madre del estándar a un matraz volumétrico de 100 mL y diluir con agua a volumen. Procedimiento Aparato: Montar un soporte de anillo sobre una base para anillos a 1–2 pulgadas por encima de un mechero de gas y montar un segundo anillo a 6–7 pulgadas por encima del primero. Colocar una malla de alambre abierta de 6 pulgadas en el anillo inferior para sostener un matraz Erlenmeyer de 400 mL y colocar un vidrio de reloj de 4 pulgadas con un orificio central sobre el anillo superior para desviar el calor. Acoplar una bureta de 50 mL a la base para anillos de manera que la punta atraviese apenas el orificio del vidrio de reloj centrado por encima del matraz. Colocar una superficie blanca iluminada indirectamente detrás del montaje para observar el punto final. Normalización: Transferir 20,0 mL de la Solución de Tartrato Cúprico Alcalino a un matraz de 400 mL que contenga unas pocas perlas de ebullición y agregar 15 mL de agua y 39,0 mL de Solución de azúcar invertido. Mezclar agitando por rotación suave a temperatura ambiente y colocar inmediatamente el matraz sobre la malla de alambre del Aparato. Ajustar el mechero de modo que se alcance el punto de ebullición de la solución en aproximadamente 2 minutos. Calentar a ebullición suave pero constante durante 2 minutos. Mientras continua la ebullición, agregar 3–4 gotas de solución de azul de metileno (1 en 100). Completar la valoración dentro del primer minuto agregando la Solución de azúcar invertido, gota a gota, hasta que el color azul desaparezca. Dejar que transcurran 5 segundos de tiempo de reacción entre gotas al final de la valoración. Ajustar la Solución de Tartrato Cúprico Alcalino por la cantidad correcta de cobre (equivalente a 100 mg de azúcar invertido) y volver a normalizar si el volumen total de Solución de azúcar invertido es mayor o menor de 40,0 mL. [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m. (EST) Impreso por: Martha Jimenez Publicado el: 01-feb-2023 @2023 USPC Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador. 6 Cambio en la redacción: Solución Estándar de Diclorofenol–Indofenol Agregar 50 mL de agua que contengan 42 mg de bicarbonato de sodio a 50 mg de 2,6-diclorofenol–indofenol sódico que haya sido almacenado en un desecador sobre cal sodada, agitar vigorosamente y, una vez que se haya disuelto el colorante, agregar agua hasta obtener 200 mL. Filtrar en un frasco de color ámbar con tapón de vidrio. Usar dentro de los 3 días y normalizar inmediatamente antes de usar. Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Definiciones. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-ago-2020) Pesar con exactitud 50 mg de y transferir a un matraz volumétrico de 50 mL con tapón de vidrio con ayuda de un volumen suficiente de ácido metafosfórico–ácido acético SR para obtener 50 mL. Transferir inmediatamente 2 mL de la solución de ácido ascórbico a un matraz Erlenmeyer apropiado que contenga 5 mL de ácido metafosfórico–ácido acético SR, y valorar rápidamente con solución de diclorofenol–indofenol hasta un color rosado nítido que persista durante al menos 5 segundos. Realizar una valoración con un blanco valorando 7 mL de ácido metafosfórico–ácido acético SR más un volumen de agua igual al volumen de la solución de diclorofenol▲– indofenol▲ (USP 1-ago-2020) usada en la valoración de la solución de ácido ascórbico. Expresar la concentración de la solución estándar en términos de su equivalente en miligramos de ácido ascórbico. mg ácido ascórbico × 2 Edetato Disódico 0,01 M SV C10H14N2Na2O8 · 2H2O—— 372,24 3,722 g en 1000 mL Transferir 100 mL de edetato disódico 0,1 M SV a un matraz volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua a volumen. Cambio en la redacción: Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente 40 mg de carbonato de calcio estándar para quelometría, secado previamente a ▲110°▲ (ERR 1-jun-2019) durante 2 horas y enfriado en un desecador, o secado de acuerdo con las instrucciones de la etiqueta, transferir a un vaso de precipitados de 400 mL, agregar 10 mL de agua y agitar por rotación suave hasta formar una suspensión espesa. Cubrir el vaso de precipitados con un vidrio de reloj e introducir 4 mL de ácido clorhídrico diluido desde una pipeta insertada entre la saliente del vaso de precipitados y el borde del vidrio de reloj. Lavar las paredes del vaso de precipitados, la superficie externa de la pipeta y el vidrio de reloj con agua y diluir con agua hasta aproximadamente 200 mL. Mientras se mezcla la solución, preferiblemente con un agitador magnético, agregar aproximadamente 30 mL de la solución de edetato disódico desde una bureta de 50 mL. Ajustar la solución con hidróxido de sodio SR a un pH de 12–13, agregar 300 mg de azul de hidroxinaftol y continuar la valoración con la solución de edetato disódico hasta un punto final azul. g CaCO3 1000 M = 100,09 × mL EDTA [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] mg de ácido ascórbico equivalente/mL= 50 × mL diclorofenol–indofenol (corregido por el blanco) Cambio en la redacción: ▲ Normalización con punto final potenciométrico: Pesar con exactitud 50 mg de y transferir a un matraz volumétrico de 50 mL con tapón de vidrio con ayuda de un volumen suficiente de ácido metafosfórico–ácido acético SR para obtener 50 mL. Transferir inmediatamente 2 mL de la solución de ácido ascórbico a un matraz Erlenmeyer apropiado que contenga 5 mL de ácido metafosfórico–ácido acético SR y 50 mL de agua. Valorar rápidamente con solución de diclorofenol–indofenol usando un electrodo polarizable de platino o de oro. Realizar una valoración con un blanco valorando 7 mL de ácido metafosfórico–ácido acético SR más 50 mL de agua. Expresar la concentración de la solución estándar en términos de su equivalente en miligramos de ácido ascórbico. Edetato Disódico 0,02 M SV C10H14N2Na2O8 · 2H2O—— 372,24 ▲ 7,444▲ (ERR 1-may-2020) g en 1000 mL Transferir 200 mL de edetato disódico 0,1 M SV a un matraz volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua a volumen. Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente 80 mg de carbonato de calcio estándar para quelatometría, secado previamente a 110° durante 2 horas y enfriado en un desecador, o secado de acuerdo con las instrucciones de la etiqueta, transferir a un vaso de precipitados de 400 mL, agregar 10 mL de agua y agitar por rotación suave hasta formar una suspensión espesa. Cubrir el vaso de precipitados con un vidrio de reloj e introducir 4 mL de ácido clorhídrico diluido desde una pipeta insertada entre la saliente del vaso de precipitados y el borde del vidrio de reloj. Lavar las paredes del vaso de precipitados, la superficie externa de la mg ácido ascórbico × 2 pipeta y el vidrio de reloj con agua, y diluir con agua hasta mg de ácido ascórbico equivalente/mL= 50 × mL diclorofenol–indophenol (corregido por el blanco) aproximadamente 200 mL. Mientras se mezcla la solución, ▲ (USP 1-ago-2020) preferiblemente con un agitador magnético, agregar aproximadamente 30 mL de la solución de edetato disódico [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación desde una bureta de 50 mL. Ajustar la solución a un pH de cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o 12–13 con hidróxido de sodio SR, agregar 300 mg de azul diluyente, no se requiere normalización.] de hidroxinaftol y continuar la valoración con la solución de edetato disódico hasta un punto final azul. Cambio en la redacción: Edetato Disódico 0,002 M SV C10H14N2Na2O8 · 2H2O—— 372,24 ▲ 0,744▲ (ERR 1-may-2020) g en 1000 mL Transferir 20 mL de edetato disódico 0,1 M SV a un matraz volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua a volumen. g CaCO3 1000 M = 100,09 × mL EDTA [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m. (EST) Impreso por: Martha Jimenez Publicado el: 01-feb-2023 @2023 USPC Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador. 7 Cambio en la redacción: Cambio en la redacción: Edetato Disódico 0,05 M SV Edetato Disódico 0,1 M SV ▲ ▲ ▲ (USP 1-may-2021) Disolver 18,6 g de edetato disódico en agua para obtener 1000 mL. Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-may-2021) Pesar con exactitud aproximadamente 200 mg de carbonato de calcio estándar para quelometría, secado previamente de acuerdo con las instrucciones de la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secados a ▲210° durante 4 horas,▲ (USP 1-may-2021) transferir a un vaso de precipitados de 400 mL, agregar 10 mL de agua y agitar por rotación suave hasta formar una suspensión espesa. Cubrir el vaso de precipitados con un vidrio de reloj e introducir 2 mL de ácido clorhídrico diluido desde una pipeta insertada entre la saliente del vaso de precipitados y el borde del vidrio de reloj. Agitar por rotación suave el contenido del vaso de precipitados hasta disolver el carbonato de calcio. Lavar las paredes del vaso de precipitados, la superficie externa de la pipeta y el vidrio de reloj con agua y diluir con agua hasta aproximadamente 100 mL. Mientras se mezcla la solución, preferiblemente con un agitador magnético, agregar aproximadamente 30 mL de la solución de edetato disódico desde una bureta de 50 mL. ▲Ajustar la solución con hidróxido de sodio SR a un pH de 12–13, agregar▲ (USP 1-may-2021) 300 mg de azul de hidroxinaftol y continuar la valoración con la solución de edetato disódico hasta un punto final de color azul. ▲ M= g CaCO3 × Valoración/100 × 1000 ▲ 100,09 × mL EDTA Normalización con punto final potenciométrico: Pesar con exactitud aproximadamente 50 mg de carbonato de calcio estándar para quelometría, secados previamente de acuerdo con las instrucciones de la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secados a 210° durante 4 horas, transferir a un vaso de precipitados de 400 mL, agregar 10 mL de agua y agitar por rotación suave hasta formar una suspensión espesa. Cubrir el vaso de precipitados con un vidrio de reloj e introducir 0,5 mL de ácido clorhídrico diluido desde una pipeta insertada entre la saliente del vaso de precipitados y el borde del vidrio de reloj. Agitar por rotación suave el contenido del vaso de precipitados hasta disolver el carbonato de calcio. Después de la disolución, lavar las paredes del vaso de precipitados, la superficie externa de la pipeta y el vidrio de reloj con agua y diluir con agua hasta aproximadamente 100 mL. Agregar 4 mL de hidróxido de sodio SR y valorar con la solución de edetato disódico usando un electrodo combinado selectivo para ion calcio. M= ▲ (USP 1-may-2021) Disolver 37,22 g de edetato disódico en agua para obtener 1000 mL. Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-may-2021) Pesar con exactitud aproximadamente 400 mg de carbonato de calcio estándar para quelometría, secado previamente a ▲210° durante 4 horas▲ (USP 1-may-2021) y enfriado en un desecador, o secado de acuerdo con las instrucciones de la etiqueta, transferir a un vaso de precipitados de 400 mL, agregar 10 mL de agua y agitar por rotación suave hasta formar una suspensión espesa. Cubrir el vaso de precipitados con un vidrio de reloj e introducir 4 mL de ácido clorhídrico diluido desde una pipeta insertada entre la saliente del vaso de precipitados y el borde del vidrio de reloj. Agitar por rotación suave el contenido del vaso de precipitados hasta disolver el carbonato de calcio. Lavar las paredes del vaso de precipitados, la superficie externa de la pipeta y el vidrio de reloj con agua y diluir con agua hasta aproximadamente 200 mL. Mientras se mezcla la solución, preferiblemente con un agitador magnético, agregar aproximadamente 30 mL de la solución de edetato disódico desde una bureta de 50 mL. Ajustar la solución a un pH de 12–13 con hidróxido de sodio SR, agregar 300 mg de azul de hidroxinaftol y continuar la valoración con la solución de edetato disódico hasta un punto final de color azul. g CaCO3 × Valoración/100 × 1000 100,09 × mL EDTA ▲ (USP 1-may-2021) [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] M= g CaCO3 × Valoración/100 × 1000 100,09 × mL EDTA Normalización con punto final potenciométrico: Pesar con exactitud aproximadamente 100 mg de carbonato de calcio estándar para quelometría, secado previamente a 210° durante 4 horas y enfriado en un desecador, o secado de acuerdo con las instrucciones de la etiqueta, transferir a un vaso de precipitados de 400 mL, agregar 10 mL de agua y agitar por rotación suave hasta formar una suspensión espesa. Cubrir el vaso de precipitados con un vidrio de reloj e introducir 1 mL de ácido clorhídrico diluido desde una pipeta insertada entre la saliente del vaso de precipitados y el borde del vidrio de reloj. Agitar por rotación suave el contenido del vaso de precipitados hasta disolver el carbonato de calcio. Lavar las paredes del vaso de precipitados, la superficie externa de la pipeta y el vidrio de reloj con agua y diluir con agua hasta aproximadamente 100 mL. Ajustar la solución a un pH de 12–13 con hidróxido de sodio SR y valorar potenciométricamente con la solución de edetato disódico usando un electrodo combinado selectivo para ion calcio. M= g CaCO3 × Valoración/100 × 1000 100,09 × mL EDTA ▲ (USP 1-may-2021) [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m. (EST) Impreso por: Martha Jimenez Publicado el: 01-feb-2023 @2023 USPC Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador. 8 Cambio en la redacción: Sulfato Férrico Amónico 0,1 N SV Disolver 50 g de sulfato férrico amónico en una mezcla de 300 mL de agua y 6 mL de ácido sulfúrico, diluir con agua hasta 1000 mL y mezclar. Almacenar en envases impermeables. Proteger de la luz. Normalización Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual: Medir con exactitud aproximadamente 40 mL de la solución en un matraz con tapón de vidrio, agregar 5 mL de ácido clorhídrico, mezclar y agregar una solución de 3 g de yoduro de potasio en 10 mL de agua. Tapar, dejar en reposo durante 10 minutos ▲y valorar el yodo liberado con la solución de tiosulfato de sodio hasta que la solución se torne de color verde amarillento. Agregar 3 mL de almidón SR y continuar la valoración hasta que desaparezca el color azul. Realizar una determinación con un blanco.▲ (USP 1-dic-2022) N = mL Na2S2O3muestra − mL Na2S2O3blanco × N Na2S2O3 mL FeNH4 SO4 2 Normalización con punto final potenciométrico: Medir con exactitud aproximadamente 10 mL de la solución en un matraz con tapón de vidrio, agregar 1,25 mL de ácido clorhídrico, mezclar y agregar una solución de 0,75 g de yoduro de potasio en 50 mL de agua. Tapar, dejar en reposo durante 10 minutos y luego valorar el yodo liberado con tiosulfato de sodio 0,1 N SV potenciométricamente usando un electrodo combinado de platino (Pt). Realizar una determinación con un blanco. agregar 2 gotas de ortofenantrolina SR y valorar con sulfato cérico 0,1 N SV hasta que el color rojo se torne azul pálido. N= ▲ Normalización con punto final potenciométrico: Medir con exactitud 10–15 mL de la solución en un matraz, agregar aproximadamente 50 mL de agua y valorar con sulfato cérico 0,1 N SV potenciométricamente usando un electrodo combinado de platino (Pt). N= = Cambio en la redacción: Sulfato Ferroso Amónico 0,07 N SV ▲ ▲ (USP 1-may-2021) En un matraz volumétrico de 1000 mL, disolver 27,5 g de sulfato ferroso amónico en 500 mL de agua. Agregar 20 mL de ácido sulfúrico. Enfriar y diluir con agua a volumen. ▲ Normalización Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-may-2021) Normalizar esta solución en el día de su uso. Diluir 25 mL de dicromato de potasio 0,025 N SV con agua hasta 100 mL. Agregar 30 mL de ácido sulfúrico y enfriar a temperatura ambiente. Agregar 3 gotas de ferroína SR y valorar con la solución de sulfato ferroso amónico. El cambio de color es marcado, tornándose de verde azulado a marrón rojizo. N= mL FeNH4 SO4 2 [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] ▲ ▲ (USP 1-may-2021) Disolver 40 g de sulfato ferroso amónico en una mezcla previamente enfriada de 40 mL de ácido sulfúrico y 200 mL de agua, diluir con agua hasta 1000 mL y mezclar. Normalización (realizar en el día de uso) ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-may-2021) Medir con exactitud 25–30 mL de la solución en un matraz, mL K2Cr2O7 × NK2Cr2O7 mL Fe NH4 2SO4 2 Normalización con punto final potenciométrico: Normalizar esta solución en el día de su uso. Diluir 25 mL de dicromato de potasio 0,025 N SV con agua hasta 100 mL. Agregar 30 mL de ácido sulfúrico y enfriar a temperatura ambiente. Valorar potenciométricamente con la solución de sulfato ferroso amónico usando un electrodo combinado de platino (Pt). ▲ Cambio en la redacción: Sulfato Ferroso Amónico 0,1 N SV mL de CeIV × N CeIV ▲ (USP 1-may-2021) mL de Solución de FeII [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] N mL Na2S2O3muestra − mL Na2S2O3blanco × N Na2S2O3 mL de CeIV × N CeIV mL de Solución de FeII N= mL K2Cr2O7 × NK2Cr2O7 mL Fe NH4 2SO4 2 [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.▲ (USP 1-may-2021)] Cambio en la redacción: Ácido Clorhídrico 0,01 N SV ▲ ▲ (USP 1-dic-2020) Transferir 100 mL de ácido clorhídrico 0,1 N SV a un matraz volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua a volumen. Normalización: ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m. (EST) Impreso por: Martha Jimenez Publicado el: 01-feb-2023 @2023 USPC Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador. 9 Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual: Pesar con exactitud aproximadamente 25 mg de trometamina, secada de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secada a 105° durante 3 horas. Disolver en 50 mL de agua y agregar 2 gotas de verde de bromocresol SR. Valorar con ácido clorhídrico 0,01 N hasta un punto final de color amarillo pálido. N= mg de trometamina × Valoración/100 121,14 × mL HCl donde Valoración es el contenido/potencia de trometamina. Normalización con punto final potenciométrico: Pesar con exactitud aproximadamente 20 mg de trometamina, secada de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secada a 105° durante 3 horas. Disolver en 50 mL de agua. Determinar el punto final potenciométricamente usando un electrodo combinado de pH. N= mg de trometamina × Valoración/100 121,14 × mL HCl donde Valoración es el contenido/potencia de trometamina.▲ (USP 1-dic-2020) [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Cambio en la redacción: Cambio en la redacción: Ácido Clorhídrico 0,1 N SV ▲ ▲ (USP 1-may-2021) Diluir 8,5 mL de ácido clorhídrico con agua hasta 1000 mL. Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-may-2021) Pesar con exactitud aproximadamente 0,5 g de trometamina, secada de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secada a 105° durante 3 horas. Disolver en 50 mL de agua y agregar 2 gotas de verde de bromocresol SR. Valorar con la solución de ácido clorhídrico hasta un punto final de color amarillo pálido. Cada 12,114 mg de trometamina equivalen a 1 mL de ácido clorhídrico 0,1 N. N= ▲ Normalización con punto final potenciométrico: Pesar con exactitud aproximadamente 100 mg de trometamina, secada de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secada a 105° durante 3 horas. Disolver en 50 mL de agua. Valorar potenciométricamente con la solución de ácido clorhídrico usando un electrodo combinado de pH. Cada 12,114 mg de trometamina equivalen a 1 mL de ácido clorhídrico 0,1 N. Ácido Clorhídrico 0,02 N SV N= ▲ ▲ (USP 1-may-2021) Transferir 1,6 mL de ácido clorhídrico a un matraz volumétrico de 1000 mL que contenga aproximadamente 250 mL de agua. Enfriar y diluir con agua a volumen. Alternativamente, diluir 20 mL de ácido clorhídrico 1 N SV con agua hasta 1000 mL. Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando el siguiente procedimiento. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final potenciométrico:▲ (USP 1-may-2021) Pesar con exactitud aproximadamente ▲25▲ (USP 1-may-2021) mg de trometamina, secada de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secada a 105° durante 3 horas, y disolver en 50 mL de agua. ▲ Valorar potenciométricamente con la solución de ácido clorhídrico usando un electrodo combinado de pH.▲ (USP 1-may-2021) Cada 2,4228 mg de trometamina equivalen a 1 mL de ácido clorhídrico 0,02 N. ▲ N= mg de trometamina × Valoración/100 121,14 × mL HCl ▲ (USP 1-may-2021) [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] mg de trometamina × Valoración/100 121,14 × mL HCl mg de trometamina × Valoración/100 121,14 × mL HCl ▲ (USP 1-may-2021) [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Cambio en la redacción: Ácido Clorhídrico 0,5 N SV ▲ ▲ (USP 1-may-2021) Agregar lentamente 43 mL de ácido clorhídrico a un matraz volumétrico de 1000 mL que contenga 40 mL de agua. Enfriar y agregar agua a volumen. Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-may-2021) Pesar con exactitud aproximadamente 2,5 g de trometamina, secada de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secada a 105° durante 3 horas. Disolver en 50 mL de agua y agregar 2 gotas de verde de bromocresol SR. Valorar con la solución de ácido clorhídrico hasta un punto final de color amarillo pálido. Cada 60,57 mg de trometamina equivalen a 1 mL de ácido clorhídrico 0,5 N. N= ▲ mg de trometamina × Valoración/100 121,14 × mL HCl Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m. (EST) Impreso por: Martha Jimenez Publicado el: 01-feb-2023 @2023 USPC Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador. 10 Normalización con punto final potenciométrico: Pesar con exactitud aproximadamente 0,5 g de trometamina, secada de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secada a 105° durante 3 horas. Disolver en 50 mL de agua. Valorar potenciométricamente con la solución de ácido clorhídrico usando un electrodo combinado de pH. Cada 60,57 mg de trometamina equivalen a 1 mL de ácido clorhídrico 0,5 N. N= mg de trometamina × Valoración/100 121,14 × mL HCl ▲ (USP 1-may-2021) [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Cambio en la redacción: Ácido Clorhídrico 1 N SV ▲ Diluir 85 mL de ácido clorhídrico con agua hasta 1000 mL. Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA— Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-may-2021) Pesar con exactitud aproximadamente 5,0 g de trometamina, secada de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secada a 105° durante 3 horas. Disolver en 50 mL de agua y agregar 2 gotas de verde de bromocresol SR. Valorar con la solución de ácido clorhídrico hasta un punto final de color amarillo pálido. Cada 121,14 mg de trometamina equivalen a 1 mL de ácido clorhídrico 1 N. N= mg de trometamina × Valoración/100 121,14 × mL HCl Normalización con punto final potenciométrico: Pesar con exactitud aproximadamente 1,0 g de trometamina, secada de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secada a 105° durante 3 horas. Disolver en 50 mL de agua. Valorar potenciométricamente con la solución de ácido clorhídrico usando un electrodo combinado de pH. Cada 121,14 mg de trometamina equivalen a 1 mL de ácido clorhídrico 1 N. N= mg de trometamina × Valoración/100 121,14 × mL HCl [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Cambio en la redacción: ▲ (USP 1-may-2021) ▲ instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secada a 105° durante 3 horas. Disolver en 50 mL de agua y agregar 2 gotas de verde de bromocresol SR. Valorar con ácido clorhídrico 0,5 N en metanol hasta un punto final amarillo pálido. Cada 60,57 mg de trometamina equivalen a 1 mL de ácido clorhídrico 0,5 N en metanol. Nitrato de Plomo 0,01 M SV, Pb (NO3)2,——331,21 3,312 g en 1000 mL Anaranjado de Xilenol Triturado: Triturar 1 parte de anaranjado de xilenol con 99 partes de nitrato de potasio. Nitrato de Plomo 0,1 M: Disolver 33 g de nitrato de plomo en 1000 mL de agua. Normalización: Agregar 300 mL de agua a 20,0 mL de la solución de nitrato de plomo. Agregar aproximadamente 50 mg de Anaranjado de Xilenol Triturado, ▲si la solución no es de color rosado violáceo▲ (USP 1-may-2019) y agregar metenamina hasta que la solución se torne de color rosado violáceo. Valorar con edetato disódico 0,1 M SV hasta el punto final amarillo. Calcular la molaridad. Diluir 50,0 mL de Nitrato de Plomo 0,1 M con agua hasta 500,0 mL. [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Perclorato de Plomo 0,01 M SV Pb(ClO4)2,— 406,10 Pipetear y transferir con exactitud 100 mL de solución de perclorato de plomo 0,1 M disponible comercialmente a un matraz volumétrico de 1000 mL, y diluir con agua a volumen. Normalización: Pipetear y transferir con exactitud 50 mL de solución de perclorato de plomo 0,01 M a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Agregar 3 mL de solución acuosa de hexametilentetramina (2,0 g por cada 100 mL) y 4 gotas de indicador de anaranjado de xilenol al 0,5% que se prepara agregando 500 mg de anaranjado de xilenol a 10 mL de alcohol y diluyendo con agua hasta 100 mL. Valorar con edetato disódico 0,05 M SV hasta un punto final amarillo. ▲ (USP 1-may-2021) [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Ácido Clorhídrico Alcohólico 0,1 M SV HCl,— 36,46 Diluir 9,0 mL de ácido clorhídrico hasta 1000 mL con alcohol exento de aldehídos. Ácido Clorhídrico 0,5 N en Metanol SV HCl, —36,46 18,23 g en 1000 mL Agregar lentamente 43 mL de ácido clorhídrico a un matraz volumétrico de 1000 mL que contenga 40 mL de agua. Enfriar y agregar metanol a volumen. Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente 2,5 g de trometamina, secada de acuerdo con las [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Perclorato de Plomo 0,1 M SV Pb(ClO4)2 · 3H2O, —460,15 46,01 g en 1000 mL Disolver 46 g de perclorato de plomo en agua y diluir con agua hasta 1000,0 mL. Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente 150 mg de sulfato de sodio, previamente secado a 105° durante 4 horas y disolver en 50 mL de agua. Agregar 50 mL de una mezcla de agua y formaldehído (1:1) y mezclar durante aproximadamente 1 minuto. Determinar el punto Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m. (EST) Impreso por: Martha Jimenez Publicado el: 01-feb-2023 @2023 USPC Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador. 11 final potenciométricamente usando un electrodo selectivo para ión plomo. Realizar una determinación con un blanco y hacer las correcciones necesarias. Cada 14,204 mg de sulfato de sodio equivalen a 1 mL de perclorato de plomo 0,1 M. [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Metóxido de Litio 0,1 N en Clorobenceno SV CH3OLi, — 37,97 3,798 g en 1000 mL Disolver 700 mg de metal de litio cortado recientemente en 150 mL de metanol, enfriando el matraz durante la adición del metal. Cuando la reacción se haya completado, agregar 850 mL de clorobenceno. Si se presenta turbidez o precipitación, agregar suficiente metanol para clarificar la solución. Almacenar preferiblemente en el depósito de una bureta automática protegida de forma adecuada del dióxido de carbono y la humedad. Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente 400 mg de ácido benzoico estándar primario y disolver en 80 mL de dimetilformamida en un matraz. Agregar 3 gotas de una solución 1 en 100 de azul de timol en dimetilformamida y valorar con la solución de metóxido de litio hasta un punto final azul. Corregir por el volumen de la solución de metóxido de litio consumido por 80 mL de dimetilformamida. Cada 12,21 mg de ácido benzoico equivalen a 1 mL de metóxido de litio 0,1 N. [NOTA—Volver a normalizar la solución con frecuencia.] [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Metóxido de Litio 0,02 N en Metanol SV CH3LiO, —37,97 759,6 mg en 1000 mL Disolver 0,12 g de metal de litio cortado recientemente en 150 mL de metanol, enfriando el matraz durante la adición del metal. Cuando la reacción se haya completado, agregar 850 mL de metanol y mezclar. Almacenar la solución preferiblemente en el depósito de una bureta automática protegida de forma adecuada del dióxido de carbono y la humedad. Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente 100 mg de ácido benzoico estándar primario y disolver en 80 mL de dimetilformamida en un matraz. Agregar 3 gotas de una solución 1 en 100 de azul de timol en dimetilformamida y valorar con la solución de metóxido de litio hasta un punto final azul. Corregir por el volumen de la solución de metóxido de litio consumido por 80 mL de dimetilformamida. Cada 2,442 mg de ácido benzoico equivalen a 1 mL de metóxido de litio 0,02 N. [NOTA—Volver a normalizar la solución con frecuencia.] [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Metóxido de Litio 0,1 N en Metanol SV CH3OLi, —37,97 3,798 g en 1000 mL Disolver 700 mg de metal de litio cortado recientemente en 150 mL de metanol, enfriando el matraz durante la adición del metal. Cuando la reacción se haya completado, agregar 850 mL de metanol. Si se presenta turbidez o precipitación, agregar suficiente metanol para clarificar la solución. Almacenar preferiblemente en el depósito de una bureta automática protegida de forma adecuada del dióxido de carbono y la humedad. Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente 400 mg de ácido benzoico estándar primario y disolver en 80 mL de dimetilformamida en un matraz. Agregar 3 gotas de una solución 1 en 100 de azul de timol en dimetilformamida y valorar con la solución de metóxido de litio hasta un punto final azul. Corregir por el volumen de la solución de metóxido de litio consumido por 80 mL de dimetilformamida. Cada 12,21 mg de ácido benzoico equivalen a 1 mL de metóxido de litio 0,1 N. [NOTA—Volver a normalizar la solución con frecuencia.] [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Metóxido de Litio 0,1 N en Tolueno SV CH3OLi, —37,97 3,798 g en 1000 mL Disolver 700 g de litio metálico cortado recientemente en 150 mL de metanol, enfriando el matraz durante la adición del metal. Cuando la reacción se haya completado, agregar 850 mL de tolueno. Si se presenta turbidez o precipitación, agregar suficiente metanol para clarificar la solución. Almacenar preferiblemente en el depósito de una bureta automática protegida de forma adecuada del dióxido de carbono y la humedad. Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente 400 mg de ácido benzoico estándar primario y disolver en 80 mL de dimetilformamida en un matraz. Agregar 3 gotas de una solución 1 en 100 de azul de timol en dimetilformamida y valorar con la solución de metóxido de litio hasta un punto final azul. Corregir por el volumen de la solución de metóxido de litio consumido por 80 mL de dimetilformamida. Cada 12,21 mg de ácido benzoico equivalen a 1 mL de metóxido de litio 0,1 N. [NOTA—Volver a normalizar la solución con frecuencia.] [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Cloruro de Magnesio 0,01 M SV MgCl2 · 6H2O,—203,30 2,0330 g en 1000 mL Disolver aproximadamente 2,04 g de cloruro de magnesio en 1000 mL de agua recientemente calentada a ebullición y enfriada. Normalización: Medir con exactitud 25 mL de la solución de cloruro de magnesio preparada. Agregar 50 mL de agua, 3 mL de solución amortiguadora de cloruro de amonio– Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m. (EST) Impreso por: Martha Jimenez Publicado el: 01-feb-2023 @2023 USPC Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador. 12 amoníaco SR y 0,04 g de indicador de negro de eriocromo T–cloruro de sodio. Valorar con edetato disódico 0,05 M SV hasta que el color púrpura rojizo de la solución se torne púrpura azulado. [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Nitrato Mercúrico 0,1 M SV Hg(NO3)2, —324,60 32,46 g en 1000 mL Disolver aproximadamente 35 g de nitrato mercúrico en una mezcla de 5 mL de ácido nítrico y 500 mL de agua, y diluir con agua hasta 1000 mL. Normalización: Transferir un volumen medido con exactitud de aproximadamente 20 mL de la solución a un matraz Erlenmeyer y agregar 2 mL de ácido nítrico y 2 mL de sulfato férrico de amonio SR. Enfriar a una temperatura inferior a 20° y valorar con tiocianato de amonio 0,1 N SV hasta la primera aparición de un color amarronado permanente. [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Cambio en la redacción: Ácido Oxálico 0,1 N SV ▲ ▲ (USP 1-may-2022) Disolver 6,45 g de ácido oxálico en agua para obtener 1000 mL. Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual: Medir con exactitud 10 mL de solución de ácido oxálico en un matraz Erlenmeyer de 250 mL y agregar 100 mL de agua y 7 mL de ácido sulfúrico. Agregar lentamente, mezclando, 5 mL de permanganato de potasio 0,1 N SV recientemente normalizado. Calentar la solución a 70° y continuar la valoración hasta que persista el color rosado durante 30 segundos. N = mL KMnO4 × N KMnO4 mL de ácido oxálico Normalización con punto final potenciométrico: Transferir 10 mL de solución de ácido oxálico a un vaso de precipitados apropiado y agregar 50 mL de agua, 5 mL de ácido sulfúrico diluido y 0,5 g de sulfato de manganeso. Mezclar vigorosamente hasta disolver el sulfato de manganeso. Valorar con permanganato de potasio 0,1 N SV recientemente normalizado usando un electrodo combinado de platino. N = mL KMnO4 × N KMnO4 mL de ácido oxálico ▲ (USP 1-may-2022) [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Ácido Perclórico 0,1 N en Dioxano SV HClO4,—100,46 10,05 g en 1000 mL Mezclar 8,5 mL de ácido perclórico con suficiente dioxano para obtener 1000 mL. Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente 700 mg de biftalato de potasio, previamente triturado de forma ligera y secado a 120° durante 2 horas, y disolverlo en 50 mL de ácido acético glacial en un matraz de 250 mL. Agregar 2 gotas de cristal violeta SR y valorar con la solución de ácido perclórico hasta que el color violeta cambie a verde azulado. Realizar una determinación con un blanco. Cada 20,422 mg de biftalato de potasio equivalen a 1 mL de ácido perclórico 0,1 N. [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Ácido Perclórico 0,1 N en Ácido Acético Glacial SV HClO4, —100,46 10,05 g en 1000 mL [NOTA—Cuando se indica en las pruebas y valoraciones, esta solución volumétrica se especifica como “ácido perclórico 0,1 N.” Por lo tanto, cuando se especifique 0,1 N u otra concentración de esta solución volumétrica, se debe usar la solución en ácido acético glacial, a menos que se indiquen las palabras “en dioxano”. (Ver también Ácido Perclórico 0,1 N en Dioxano SV.] Mezclar 8,5 mL de ácido perclórico con 500 mL de ácido acético glacial y 21 mL de anhídrido acético, enfriar y agregar ácido acético glacial hasta obtener 1000 mL. Como alternativa, la solución puede prepararse según se indica a continuación. Mezclar 11 mL de ácido perclórico al 60% con 500 mL de ácido acético glacial y 30 mL de anhídrido acético, enfriar y agregar ácido acético glacial hasta obtener 1000 mL. Dejar la solución preparada en reposo durante 1 día para que se combine el exceso de anhídrido acético y determinar el contenido de agua usando el Método I (ver Determinación de Agua á921ñ), excepto que se debe usar una muestra de prueba de aproximadamente 5 g del ácido perclórico 0,1 N que se espera contenga aproximadamente 1 mg de agua y el Reactivo (ver Reactivo en Determinación de Agua á921ñ, Método Ia) diluido de tal manera que 1 mL sea equivalente a aproximadamente 1–2 mg de agua . Si el contenido de agua excede de 0,5%, agregar más anhídrido acético. Si la solución no contiene agua valorable, agregar suficiente agua para obtener un contenido de agua de entre 0,02% y 0,5%. Dejar la solución en reposo durante 1 día y valorar nuevamente el contenido de agua. La solución así obtenida contiene entre 0,02% y 0,5% de agua, lo que indica la ausencia de anhídrido acético. Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente 700 mg de biftalato de potasio, previamente triturado de forma ligera y secado a 120° durante 2 horas, y disolverlo en 50 mL de ácido acético glacial en un matraz de 250 mL. Agregar 2 gotas de cristal violeta SR y valorar con la solución de ácido perclórico hasta que el color violeta cambie a verde azulado. Deducir el volumen del ácido perclórico consumido Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m. (EST) Impreso por: Martha Jimenez Publicado el: 01-feb-2023 @2023 USPC Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador. 13 por 50 mL del ácido acético glacial. Cada 20,422 mg de biftalato de potasio equivalen a 1 mL de ácido perclórico 0,1 N. [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Cambio en la redacción: Dicromato de Potasio 0,1 N SV ▲ ▲ (USP 1-may-2021) [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Cambio en la redacción: Arsenito de Potasio 0,1 N SV KAsO2,—146,02 7,301 g en 1000 mL ▲ ▲ (USP 1-ago-2019) Disolver 4,9455 g de trióxido de arsénico estándar primario, secado de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no está disponible, secado a 105° durante 1 hora, en 75 mL de hidróxido de potasio 1 N. Agregar 40 g de bicarbonato de potasio, disueltos en aproximadamente 200 mL de agua y diluir con agua hasta 1000,0 mL. ▲ ▲ (USP 1-ago-2019) Bromato de Potasio 0,1 N SV KBrO3, —167,00 2,784 g en 1000 mL Disolver 2,784 g de bromato de potasio en agua para obtener 1000 mL. Normalización: Transferir un volumen medido con exactitud de aproximadamente 40 mL de la solución a un matraz con tapón de vidrio, agregar 3 g de yoduro de potasio y continuar con 3 mL de ácido clorhídrico. Dejar en reposo durante 5 minutos, luego valorar el yodo liberado con tiosulfato de sodio 0,1 N SV, agregando 3 mL de almidón SR a medida que se alcanza el punto final. Corregir por una corrida blanco usando las mismas cantidades de los mismos reactivos y calcular la normalidad. Disolver aproximadamente 5 g de dicromato de potasio en 1000 mL de agua. Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-may-2021) Transferir 25,0 mL de esta solución a un matraz de 500 mL con tapón de vidrio, agregar 2 g de yoduro de potasio, ▲ ▲ (USP 1-may-2021)diluir con 200 mL de agua, agregar 5 mL de ácido clorhídrico, dejar en reposo durante 10 minutos en un lugar oscuro y valorar el yodo liberado con tiosulfato de sodio 0,1 N SV, agregando 3 mL de almidón SR a medida que se alcanza el punto final. Realizar una determinación con un blanco. N= ▲ mL muestra − mL blanco Na2S2O3 × N Na2S2O3 25,0 Normalización con punto final potenciométrico: Transferir 10,0 mL de esta solución a un matraz de 500 mL con tapón de vidrio, agregar 2 g de yoduro de potasio, diluir con 200 mL de agua, agregar 5 mL de ácido clorhídrico, dejar en reposo durante 10 minutos en un lugar oscuro y valorar el yodo liberado con tiosulfato de sodio 0,1 N SV potenciométricamente usando un electrodo combinado de platino (Pt). Realizar una determinación con un blanco. N= mL muestra − mL blanco Na2S2O3 × N Na2S2O3 10,0 ▲ (USP 1-may-2021) [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Bromuro–Bromato de Potasio 0,1 N SV Disolver 2,78 g de bromato de potasio (KBrO3) y 12,0 g de bromuro de potasio (KBr) en agua y diluir con agua hasta 1000 mL. Normalización: Transferir un volumen medido con exactitud de aproximadamente 40 mL de la solución a un matraz con tapón de vidrio, agregar 3 g de yoduro de potasio y continuar con 3 mL de ácido clorhídrico. Dejar en reposo durante 5 minutos, luego valorar el yodo liberado con tiosulfato de sodio 0,1 N SV, agregando 3 mL de almidón SR a medida que se alcanza el punto final. Corregir mediante una corrida blanco con las mismas cantidades de los mismos reactivos y calcular la normalidad. [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Dicromato de Potasio 0,025 N SV K2Cr2O7— 294,18 1,2259 g en 1000 mL Transferir a un matraz volumétrico de 1000 mL 12,259 g de dicromato de potasio estándar primario, previamente secados según las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secados a 103° durante 2 horas. Disolver y diluir con agua a volumen. Transferir 100,0 mL de esta solución a un matraz volumétrico de 1000 mL y diluir con agua a volumen. Ferricianuro de Potasio 0,05 M SV K3Fe(CN)6, —329,24 16,46 g en 1000 mL Disolver aproximadamente 17 g de ferricianuro de potasio en agua para preparar 1000 mL. Normalización: Transferir 50,0 mL de esta solución a un matraz de 500 mL con tapón de vidrio, diluir con 50 mL de agua, agregar 10 mL de yoduro de potasio SR y 10 mL de ácido clorhídrico diluido, y dejar en reposo durante 1 minuto. Luego agregar 15 mL de solución de sulfato de cinc (1 en 10) y valorar el yodo liberado con tiosulfato de sodio Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m. (EST) Impreso por: Martha Jimenez Publicado el: 01-feb-2023 @2023 USPC Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador. 14 0,1 N SV, agregando 3 mL de almidón SR a medida que se alcanza el punto final. Proteger de la luz y volver a normalizar antes de usar. [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Cambio en la redacción: [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Hidróxido de Potasio Alcohólico 0,1 M SV KOH, —56,11 Diluir 20 mL de hidróxido de potasio alcohólico 0,5 N hasta 100,0 mL con alcohol exento de aldehídos. Hidróxido de Potasio Alcohólico 0,5 N SV 28,06 g en 1000 mL Disolver aproximadamente 34 g de hidróxido de potasio en 20 mL de agua y agregar alcohol exento de aldehído hasta obtener 1000 mL. Dejar la solución en reposo en un frasco cerrado herméticamente durante 24 horas. Luego, decantar rápidamente el sobrenadante transparente en un envase impermeable adecuado. Normalización: Medir con exactitud aproximadamente 25 mL de ácido clorhídrico 0,5 N SV. Diluir con 50 mL de agua, agregar 2 gotas de fenolftaleína SR y valorar con la solución de hidróxido de potasio alcohólico hasta que se produzca un color rosado pálido permanente. [NOTA—Almacenar en frascos cerrados herméticamente. Proteger de la luz.] [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Hidróxido de Potasio Metanólico 0,1 N SV 5,612 g en 1000 mL Disolver aproximadamente 6,8 g de hidróxido de potasio en 4 mL de agua y agregar metanol hasta obtener 1000 mL. Dejar la solución en reposo en un frasco cerrado herméticamente durante 24 horas. Luego, decantar rápidamente el sobrenadante transparente en un envase impermeable adecuado. Normalización: Medir con exactitud aproximadamente 25 mL de ácido clorhídrico 0,1 N SV. Diluir con 50 mL de agua, agregar 2 gotas de fenolftaleína SR y valorar con la solución de hidróxido de potasio metanólico hasta que se produzca un color rosado pálido permanente. [NOTA—Almacenar en frascos cerrados herméticamente. Proteger de la luz.] Hidróxido de Potasio 0,1 N SV Transferir 100 mL de hidróxido de potasio 1 N SV a un matraz volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua exenta de dióxido de carbono a volumen. Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Definiciones. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-ago-2020) Agregar 2 gotas de fenolftaleína SR a 20 mL de ácido clorhídrico 0,1 N SV. Valorar con la solución de hidróxido de potasio hasta que se produzca un color rosado pálido permanente. ▲ Normalización con punto final potenciométrico: Medir con exactitud aproximadamente 10 mL de ácido clorhídrico 0,1 N SV. Agregar aproximadamente 50 mL de agua. Valorar potenciométricamente con la solución de hidróxido de potasio. ▲ (USP 1-ago-2020) [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Hidróxido de Potasio 1 N SV KOH, —56,11 56,11 g en 1000 mL Disolver 68 g de hidróxido de potasio en aproximadamente 950 mL de agua. Agregar una solución saturada recientemente preparada de hidroxido de bario hasta que no se forme más precipitado. Agitar la mezcla minuciosamente y dejar en reposo durante toda la noche en un frasco con tapón. Decantar el líquido transparente, o filtrar la solución en un frasco de poliolefina impermeable. Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente 5 g de biftalato de potasio, previamente triturado de forma ligera y secado a 120° durante 2 horas, y disolver en 75 mL de agua exenta de dióxido de carbono. Agregar 2 gotas de fenolftaleína SR y valorar con la solución de hidróxido de potasio hasta que se produzca un color rosado permanente. Cada 204,22 mg de biftalato de potasio equivalen a 1 mL de hidróxido de potasio 1 N. Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m. (EST) Impreso por: Martha Jimenez Publicado el: 01-feb-2023 @2023 USPC Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador. 15 g Na C O 2 4 N = mL de solución de 2KMnO 4 × 0,06700 [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Yodato de Potasio 0,05 M SV KIO3, —214,00 10,70 g en 1000 mL Disolver 10,700 g de yotado de potasio, previamente secado a 110° hasta peso constante, en agua para obtener 1000,0 mL. Normalización: Agregar 3 g de yoduro de potasio y 3 mL de ácido clorhídrico previamente diluido con 10 mL de agua a 15,0 mL de solución en un matraz para yodo de 250 mL. Tapar inmediatamente y dejar en reposo en la oscuridad durante 5 minutos. Luego agregar 50 mL de agua fría y valorar el yodo liberado con tiosulfato de sodio 0,1 N recientemente estandarizado. Agregar 3 mL de solución indicadora de almidón cerca del final de la valoración y continuar hasta la ausencia del complejo azul de yodo y almidón. [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Permanganato de Potasio 0,1 N SV Disolver aproximadamente 3,3 g de permanganato de potasio en 1000 mL de agua en un matraz y calentar a ebullición la solución durante aproximadamente 15 minutos. Tapar el matraz, dejarlo en reposo durante al menos 2 días y filtrar a través de un crisol de vidrio sinterizado de porosidad fina. Si fuera necesario, se puede recubrir la parte inferior del crisol de vidrio sinterizado con un trozo de lana de vidrio. Debido a que el permanganato de potasio se reduce al entrar en contacto con sustancias orgánicas tales como caucho, la solución debe manipularse en un aparato fabricado en su totalidad de vidrio u otro material inerte adecuado. Se debe volver a normalizar con frecuencia. Almacenar en frascos de color ámbar con tapón de vidrio. Normalización Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual: Pesar con exactitud aproximadamente 200 mg de oxalato de sodio estándar primario, secado de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secado a 105° durante 2 horas, y disolverlo en 250 mL de agua. Agregar 7 mL de ácido sulfúrico y 3 g de sulfato de manganeso. Valorar con la solución de permanganato, mezclando constantemente, hasta que se produzca un color rosado pálido que persista durante 15 segundos. Normalización con punto final potenciométrico: Pesar con exactitud aproximadamente 80 mg de oxalato de sodio estándar primario, secado de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secado a 105° durante 2 horas, y disolverlo en 250 mL de agua. Agregar 7 mL de ácido sulfúrico y 2 g de sulfato de manganeso. Valorar con la solución de permanganato, mezclando constantemente, usando un electrodo combinado de platino. g Na C O 2 4 N = mL de solución de2KMnO ▲ (ERR 1-sep-2022) 4 × 0,06700 ▲ [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Permanganato de Potasio 0,02 M SV—Usar Permanganato de Potasio 0,1 N SV. Tiocianato de Potasio 0,1 N SV KSCN, — 97,18 9,72 g en 1000 mL Pesar con exactitud 9,72 g de tiocianato de potasio, previamente secado a 110° durante 2 horas, transferir a un matraz volumétrico de 1 L, diluir con agua a volumen y mezclar bien. Normalización: Transferir 40,0 mL de nitrato de plata 0,1 N SV recientemente normalizado a un matraz Erlenmeyer de 250 mL; agregar 100 mL de agua, 1 mL de ácido nítrico y 2 mL de sulfato férrico amónico SR. Valorar con la solución de tiocianato de potasio, agitando, hasta que el sobrenadante se torne de color marrón rosado claro permanente. [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Cambio en la redacción: Nitrato de Plata 0,1 N SV ▲ ▲ (USP 1-ago-2022) Disolver aproximadamente 17,5 g de nitrato de plata en 1000 mL de agua. ▲Almacenar en envases de vidrio color ámbar. Normalización Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.]▲ (USP 1-ago-2022) Normalización ▲con punto final visual:▲ (USP 1-ago-2022) Transferir aproximadamente 100 mg, pesados con exactitud, de cloruro de sodio estándar primario o volumétrico, secado de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no está disponible, secado a 110° durante 2 horas, a un vaso de precipitados de 150 mL, disolver en 5 mL de agua y agregar 5 mL de ácido acético, 50 mL de metanol y aproximadamente 0,5 mL de Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m. (EST) Impreso por: Martha Jimenez Publicado el: 01-feb-2023 @2023 USPC Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador. 16 eosina Y SR. Mezclar, preferiblemente con un agitador magnético, y valorar con la solución de nitrato de plata ▲ hasta que el cloruro de plata flocule y la mezcla adquiera un color rosado pálido.▲ (USP 1-ago-2022) N= mg NaCl mL AgNO3 × 58,44 Normalización con punto final potenciométrico: Transferir aproximadamente 60 mg, pesados con exactitud, de cloruro de sodio estándar primario o volumétrico, secado de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no está disponible, secado a 110° durante 2 horas, a un vaso de precipitados de 150 mL, disolver en 50 mL de agua y agregar 5 mL de ácido acético. Mezclar, preferiblemente con un agitador magnético, y valorar con la solución de nitrato de plata usando un electrodo combinado de plata. ▲ N= mg NaCl mL AgNO3 × 58,44 ▲ (USP 1-ago-2022) [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.▲ (USP 1-ago-2023)] Agregar lo siguiente: Nitrato de Plata 0,01 N SV Transferir 100 mL de nitrato de plata 0,1 N SV a un matraz volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua a volumen. De lo contrario, disolver aproximadamente 1,75 g de nitrato de plata en 1000 mL de agua. Normalización Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual: Transferir 0,50 mL de cloruro de sodio 0,1 N SV a un vaso de precipitados de 150 mL que contenga 50 mL de agua, y agregar 50 mL de alcohol, 5 mL de ácido acético y 0,5 mL de eosina Y SR. Mezclar, preferiblemente con un agitador magnético, y valorar con la solución de nitrato de plata. ▲ N = Cambio en la redacción: Normalización con punto final potenciométrico: Transferir 0,50 mL de cloruro de sodio 0,1 N SV a un vaso de precipitados de 150 mL que contenga 50 mL de agua, y agregar 50 mL de alcohol y 5 mL de ácido acético. Mezclar, preferiblemente con un agitador magnético, y valorar con la solución de nitrato de plata usando un electrodo combinado de plata. Nitrato de Plata 0,05 N SV, ▲ ▲ (USP 1-ago-2023) Disolver 8,75 g de nitrato de plata en 1000 mL de agua. Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-ago-2023) Transferir aproximadamente 50 mg, pesados con exactitud, de cloruro de sodio estándar primario o volumétrico, secado de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secado a 110° durante 2 horas, a un vaso de precipitados de 150 mL. Disolver en 5 mL de agua y agregar 5 mL de ácido acético, 50 mL de metanol y aproximadamente 0,5 mL de eosina Y SR. Mezclar, preferiblemente con un agitador magnético, y valorar con la solución de nitrato de plata ▲hasta que el cloruro de plata flocule y la mezcla adquiera un color rosado pálido.▲ (USP 1-ago-2023) N= mgNaCl mLAgNO3 × 58,44 N= mgNaCl mLAgNO3 × 58,44 Normalización con punto final potenciométrico: Transferir aproximadamente 50 mg, pesados con exactitud, de cloruro de sodio estándar primario o volumétrico, secado de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secado a 110° durante 2 horas, a un vaso de precipitados de 150 mL, disolver en 50 mL de agua y agregar 5 mL de ácido acético. Mezclar, preferiblemente con un agitador magnético, y valorar con la solución de nitrato de plata usando un electrodo combinado de plata. ▲ mL NaCl × N NaCl mL AgNO3 N = mL NaCl × N NaCl mL AgNO3 [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.▲ (USP 1-ago-2023)] Agregar lo siguiente: Nitrato de Plata 0,001 N SV Transferir 10 mL de nitrato de plata 0,1 N SV a un matraz volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua a volumen. De lo contrario, disolver aproximadamente 175 mg de nitrato de plata en 1000 mL de agua. Normalización Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual: Transferir 0,10 mL de cloruro de sodio 0,1 N SV a un vaso de precipitados de 150 mL que contenga 50 mL de agua, y agregar 50 mL de alcohol, 5 mL de ácido acético y 0,5 mL de eosina Y SR. Mezclar, preferiblemente con un agitador magnético, y valorar con la solución de nitrato de plata. ▲ N= mL NaCl × N NaCl mL AgNO3 Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m. (EST) Impreso por: Martha Jimenez Publicado el: 01-feb-2023 @2023 USPC Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador. 17 Normalización con punto final potenciométrico: Transferir 0,10 mL de cloruro de sodio 0,1 N SV a un vaso de precipitados de 150 mL que contenga 50 mL de agua, y agregar 50 mL de alcohol y 5 mL de ácido acético. Mezclar, preferiblemente con un agitador magnético, y valorar con la solución de nitrato de plata usando un electrodo combinado de plata. N= Normalización con punto final visual: Transferir 20,0 mL de la solución de arsenito de sodio a un matraz de 250 mL, agregar 5 mL de agua y aproximadamente 5 g de bicarbonato de sodio, agitar bien hasta disolver el bicarbonato de sodio por completo. Mezclar, preferiblemente con un agitador magnético, y valorar con yodo 0,1 N SV, agregando 3 mL de almidón SR a medida que se alcanza el punto final. mL NaCl × N NaCl mL AgNO3 M= [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Normalización con punto final potenciométrico: Transferir 10,0 mL de la solución de arsenito de sodio a un matraz de 250 mL, agregar 60 mL de agua y aproximadamente 5 g de bicarbonato de sodio, agitar bien hasta disolver el bicarbonato de sodio por completo. Se puede ajustar la cantidad de agua para sumergir los electrodos apropiadamente. Mezclar, preferiblemente con un agitador magnético, y valorar con yodo 0,1 N SV usando un electrodo combinado de plata. ▲ (USP 1-dic-2021) Cambio en la redacción: Nitrato de Plata 0,002 N en Alcohol Isopropílico SV ▲ ▲ (USP 1-ago-2023) Transferir 20,0 mL de nitrato de plata 0,1 N SV a un matraz volumétrico de 1000 mL y diluir con alcohol isopropílico a volumen. Almacenar en un matraz con protección actínica. ▲ Normalización Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual: Transferir 0,20 mL de cloruro de sodio 0,1 N SV a un vaso de precipitados de 150 mL que contenga 50 mL de agua, y agregar 50 mL de alcohol, 5 mL de ácido acético y 0,5 mL de eosina Y SR. Mezclar, preferiblemente con un agitador magnético, y valorar con la solución de nitrato de plata. N= mL NaCl × N NaCl mL AgNO3 Normalización con punto final potenciométrico: Transferir 0,20 mL de cloruro de sodio 0,1 N SV a un vaso de precipitados de 150 mL que contenga 50 mL de agua, y agregar 50 mL de alcohol y 5 mL de ácido acético. Mezclar, preferiblemente con un agitador magnético, y valorar con la solución de nitrato de plata usando un electrodo combinado de plata. N= mL NaCl × N NaCl mL AgNO3 [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.▲ (USP 1-ago-2023)] Cambio en la redacción: Arsenito de Sodio 0,05 M SV ▲ Disolver 6,496 g de arsenito de sodio en agua hasta obtener 1000 mL. Normalización Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] N/2 yodo x mL yodo 20,0 mL M= N/2 yodo x mL yodo 10,0 mL [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.▲ (USP 1-ago-2023)] Agregar lo siguiente: Cloruro de Sodio 0,1 N SV Transferir 5,84 g de cloruro de sodio a un matraz volumétrico de 1000 mL. Disolver y diluir con agua a volumen. Normalización Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual: Medir con exactitud 10 mL de la solución de cloruro de sodio en un vaso de precipitados de 150 mL, agregar 5 mL de ácido acético, 50 mL de metanol y aproximadamente 0,5 mL de eosina Y SR. Mezclar, preferiblemente con un agitador magnético, y valorar con nitrato de plata 0,1 N SV hasta que el cloruro de plata flocule y la mezcla adquiera un color rosado pálido. ▲ N = mL AgNO3 × N AgNO3 mL NaCl Normalización con punto final potenciométrico: Medir con exactitud 10 mL de la solución de cloruro de sodio en un vaso de precipitados de 150 mL, agregar 50 mL de agua y 5 mL de ácido acético. Mezclar, preferiblemente con un agitador magnético, y valorar con nitrato de plata 0,1 N SV usando un electrodo combinado de plata. N = mL AgNO3 × N AgNO3 mL NaCl [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] ▲ (USP 1-ago-2022) Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m. (EST) Impreso por: Martha Jimenez Publicado el: 01-feb-2023 @2023 USPC Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador. 18 donde Valoración es el contenido/potencia de biftalato de potasio.▲ (USP 1-may-2023) [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Cambio en la redacción: Hidróxido de Sodio 0,025 N SV ▲ ▲ (USP 1-may-2023) Transferir 25 mL de hidróxido de sodio 1 N SV a un matraz volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua exenta de dióxido de carbono a volumen. Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando el siguiente procedimiento. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final potenciométrico:▲ (USP 1-may-2023) Pesar con exactitud aproximadamente ▲75▲ (USP 1-may-2023) mg de biftalato de potasio, previamente triturado de forma ligera y secado a 120° durante 2 horas, y disolver en 75 mL de agua exenta de dióxido de carbono. ▲Valorar con la solución de hidróxido de sodio usando un electrodo combinado de pH.▲ (USP 1-may-2023) N= ▲ g KHC8H4O4 × Valoración/100 0,20422 × mL de solución de NaOH donde Valoración es el contenido/potencia de biftalato de potasio.▲ (USP 1-may-2023) [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Agregar lo siguiente: Hidróxido de Sodio 0,02 N SV Transferir 20 mL de hidróxido de sodio 1 N SV a un matraz volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua exenta de dióxido de carbono. Normalización: Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual: Pesar con exactitud aproximadamente 100 mg de biftalato de potasio, previamente triturado de forma ligera y secado a 120° durante 2 horas, y disolver en 75 mL de agua exenta de dióxido de carbono. Agregar 2 gotas de fenolftaleína SR y valorar con la solución de hidróxido de sodio 0,02 N hasta que se produzca un color rosado permanente. ▲ g KHC H O × Valoración/100 N = 0,204228 ×4mL4 de solución de NaOH donde Valoración es el contenido/potencia de biftalato de potasio. Normalización con punto final potenciométrico: Pesar con exactitud aproximadamente 50 mg de biftalato de potasio, previamente triturado de forma ligera y secado a 120° durante 2 horas, y disolver en 75 mL de agua exenta de dióxido de carbono. Valorar potenciométricamente con la solución de hidróxido de sodio 0,02 N usando un electrodo combinado de pH. Cambio en la redacción: Hidróxido de Sodio 0,01 N SV Transferir 10 mL de hidróxido de sodio 1 N SV a un matraz volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua exenta de dióxido de carbono a volumen. Normalización Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual: Pesar con exactitud aproximadamente 50 mg de biftalato de potasio, previamente triturado de forma ligera y secado a 120° durante 2 horas, y disolver en 75 mL de agua exenta de dióxido de carbono. Agregar 2 gotas de fenolftaleína SR, y valorar con la solución de hidróxido de sodio 0,01 N hasta que se produzca un color rosado permanente. ▲ g KHC8H4O4 × Valoración/100 N = 0,20422 × mL de solución de NaOH donde Valoración es el contenido/potencia de biftalato de potasio.▲ (USP 1-may-2023) Normalización con punto final potenciométrico: Pesar con exactitud aproximadamente 25 mg de biftalato de potasio, previamente triturado de forma ligera y secado a 120° durante 2 horas, y disolver en 75 mL de agua exenta de dióxido de carbono. Valorar potenciométricamente con la solución de hidróxido de sodio 0,01 N. N= ▲ g KHC8H4O4 × Valoración/100 0,20422 × mL de solución de NaOH g KHC H O × Valoración/100 N = 0,204228 ×4mL4 de solución de NaOH donde Valoración es el contenido/potencia de biftalato de potasio. [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.▲ (USP 1-dic-2020)] Agregar lo siguiente: Hidróxido de Sodio 0,05 N SV Transferir 50 mL de hidróxido de sodio 1 N SV a un matraz volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua exenta de dióxido de carbono a volumen. Normalización: Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual: Pesar con exactitud aproximadamente 250 mg de biftalato de potasio, previamente triturado de forma ligera y secado a 120° durante 2 horas, y disolver en 75 mL de agua exenta de dióxido de carbono. Agregar 2 gotas de fenolftaleína SR y valorar con la solución de hidróxido de ▲ Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m. (EST) Impreso por: Martha Jimenez Publicado el: 01-feb-2023 @2023 USPC Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador. 19 sodio 0,05 N hasta que se produzca un color rosado permanente. N= g KHC8H4O4 × Valoración/100 0,20422 × mL de solución de NaOH donde Valoración es el contenido/potencia de biftalato de potasio. Normalización con punto final potenciométrico: Pesar con exactitud aproximadamente 125 mg de biftalato de potasio, previamente triturado de forma ligera y secado a 120° durante 2 horas, y disolver en 75 mL de agua exenta de dióxido de carbono. Valorar potenciométricamente con la solución de hidróxido de sodio 0,05 N usando un electrodo combinado de pH. N= g KHC8H4O4 × Valoración/100 0,20422 × mL de solución de NaOH donde Valoración es el contenido/potencia de biftalato de potasio. [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.▲ (USP 1-dic-2020)] Cambio en la redacción: Hidróxido de Sodio 1 N SV ▲ ▲ (USP 1-may-2023) Disolver 162 g de hidróxido de sodio en 150 mL de agua exenta de dióxido de carbono, enfriar la solución a temperatura ambiente y filtrar a través de un papel de filtro endurecido. Transferir 54,5 mL del filtrado transparente a un envase de poliolefina impermeable y diluir con agua exenta de dióxido de carbono hasta 1000 mL. Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-may-2023) Pesar con exactitud aproximadamente 5 g de biftalato de potasio, previamente triturado de forma ligera y secado a 120° durante 2 horas, y disolver en 75 mL de agua exenta de dióxido de carbono. Agregar 2 gotas de fenolftaleína SR y valorar con la solución de hidróxido de sodio hasta que se produzca un color rosado permanente. Cada 204,22 mg de biftalato de potasio equivale a 1 mL de hidróxido de sodio 1 N. Cambio en la redacción: Hidróxido de Sodio 0,5 N SV Transferir 500 mL de hidróxido de sodio 1 N SV a un matraz volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua exenta de dióxido de carbono a volumen. Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual: Pesar con exactitud aproximadamente 1,25 g de biftalato de potasio, previamente triturado de forma ligera y secado a 120° durante 2 horas, y disolver en 75 mL de agua exenta de dióxido de carbono. Agregar 2 gotas de fenolftaleína SR y valorar con la solución de hidróxido de sodio hasta que se produzca un color rosado permanente. g KHC8H4O4 × Valoración/100 N = 0.20422 × mL de solución NaOH donde Valoración es el contenido/potencia de biftalato de potasio. Normalización con punto final potenciométrico: Pesar con exactitud aproximadamente 1,25 g de biftalato de potasio, previamente triturado de forma ligera y secado a 120° durante 2 horas, y disolver en 75 mL de agua exenta de dióxido de carbono. Valorar potenciométricamente con la solución de hidróxido de sodio usando un electrodo combinado de pH. g KHC8H4O4 × Valoración/100 N = 0.20422 × mL de solución NaOH donde Valoración es el contenido/potencia de biftalato de potasio.▲ (USP 1-dic-2020) [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] N= ▲ g KHC8H4O4 × Valoración/100 0,20422 × mL de solución de NaOH donde Valoración es el contenido/potencia de biftalato de potasio. Normalización con punto final potenciométrico: Pesar con exactitud aproximadamente 2,5 g de biftalato de potasio, previamente triturado de forma ligera y secado a 120° durante 2 horas, y disolver en 75 mL de agua exenta de dióxido de carbono. Valorar con la solución de hidróxido de sodio usando un electrodo combinado de pH. Cada 204,22 mg de biftalato de potasio equivale a 1 mL de hidróxido de sodio 1 N. N= g KHC8H4O4 × Valoración/100 0,20422 × mL de solución de NaOH donde Valoración es el contenido/potencia de biftalato de potasio.▲ (USP 1-may-2023) [NOTA—(1) Las soluciones de hidróxidos alcalinos absorben dióxido de carbono cuando se exponen al aire. Se deben conservar en frascos con tapones adecuados y bien ajustados, provistos con un tubo relleno con una mezcla de hidróxido de sodio y cal (tubos de cal sodada) de modo que el aire que ingresa al envase deba pasar a través de este tubo que absorbe el dióxido de carbono. (2) Preparar soluciones con concentraciones más bajas (p. ej., 0,1 N, 0,01 N) diluyendo cuantitativamente volúmenes medidos con exactitud de la solución 1 N con suficiente agua exenta de dióxido de carbono para generar la concentración deseada.] Volver a normalizar la solución con frecuencia. [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Cambio en la redacción: Hidróxido de Sodio Alcohólico 0,1 N SV▲▲ (USP 1-may-2023) Agregar 2 mL de una solución de hidróxido de sodio al 50% (p/v) a 250 mL de alcohol. Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m. (EST) Impreso por: Martha Jimenez Publicado el: 01-feb-2023 @2023 USPC Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador. 20 Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-may-2023) Disolver aproximadamente 200 mg de ácido benzoico, pesados con exactitud, en 10 mL de alcohol y 2 mL de agua. Agregar 2 gotas de fenolftaleína SR y valorar con la solución de hidróxido de sodio alcohólico hasta que se produzca un color rosado pálido permanente. mg de Ácido Benzoico × Valoración/100 122,1 × mL de Hidróxido de Sodio N= ▲ donde Valoración es el contenido/potencia de ácido benzoico. Normalización con punto final potenciométrico: Disolver aproximadamente 200 mg de ácido benzoico, pesados con exactitud, en 50 mL de alcohol y 10 mL de agua. Valorar con la solución de hidróxido de sodio alcohólico usando un electrodo combinado de pH adecuado para valoración no acuosa. mg de Ácido Benzoico × Valoración/100 122,1 × mL de Hidróxido de Sodio N= donde Valoración es el contenido/potencia de ácido benzoico.▲ (USP 1-may-2023) [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Cambio en la redacción: Hidróxido de Sodio 0,1 N SV ▲ ▲ (USP 1-may-2023) Transferir 100 mL de hidróxido de sodio 1 N SV a un matraz volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua exenta de dióxido de carbono a volumen. Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.]▲ (USP 1-may-2023) ▲ Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-may-2023) Pesar con exactitud aproximadamente 500 mg de biftalato de potasio, previamente triturado de forma ligera y secado a 120° durante 2 horas, y disolver en 75 mL de agua exenta de dióxido de carbono. Agregar 2 gotas de fenolftaleína SR y valorar con hidróxido de sodio 0,1 N SV hasta que se produzca un color rosado permanente. ▲Cada 20,422 mg de biftalato de potasio equivale a 1 mL de hidróxido de sodio 0,1 N.▲ (USP 1-may-2023) N= ▲ hidróxido de sodio usando un electrodo combinado de pH. Cada 20,422 mg de biftalato de potasio equivale a 1 mL de hidróxido de sodio 0,1 N. N= donde Valoración es el contenido/potencia de biftalato de potasio.▲ (USP 1-may-2023) [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Cambio en la redacción: Metóxido de Sodio 0,5 N en Metanol SV ▲ ▲ (USP 1-may-2023) Pesar 11,5 g de sodio metálico cortado recientemente y cortar en cubos pequeños. Colocar aproximadamente 0,5 mL de metanol anhidro en un matraz de fondo redondo de 250 mL equipado con una junta de vidrio esmerilado, agregar 1 cubo del sodio metálico y, cuando la reacción haya cesado, agregar el sodio metálico remanente al matraz. Conectar un condensador con camisa de agua al matraz y agregar lentamente 250 mL de metanol anhidro, en porciones pequeñas, a través de la parte superior del condensador. Regular la adición del metanol de modo que los vapores se condensen y no escapen a través de la parte superior del condensador. Después de completar la adición de metanol, conectar un tubo de secado a la parte superior del condensador y dejar que la solución se enfríe. Transferir la solución a un matraz volumétrico de 1 litro, diluir con metanol anhidro a volumen y mezclar. Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-may-2023) Medir con exactitud aproximadamente 20 mL de ácido clorhídrico 1 N SV recientemente normalizado en un matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregar 0,25 mL de fenolftaleína SR y valorar con la solución de metóxido de sodio hasta la primera aparición de un color rosado permanente. N= mL HCl × N HCl mL de metóxido de sodio Normalización con punto final potenciométrico: Medir con exactitud aproximadamente 5 mL de ácido clorhídrico 1 N SV recientemente normalizado en un matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregar 100 mL de metanol anhidro y valorar con la solución de metóxido de sodio usando un electrodo combinado de pH adecuado para valoración no acuosa. ▲ g KHC8H4O4 × Valoración/100 0,20422 × mL de solución de NaOH donde Valoración es el contenido/potencia de biftalato de potasio. Normalización con punto final potenciométrico: Pesar con exactitud aproximadamente 200 mg de biftalato de potasio, previamente triturado de forma ligera y secado a 120° durante 2 horas, y disolver en 100 mL de agua exenta de dióxido de carbono. Valorar con la solución de g KHC8H4O4 × Valoración/100 0,20422 × mL de solución de NaOH N= mL HCl × N HCl mL de metóxido de sodio ▲ (USP 1-may-2023) [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Cambio en la redacción: Metóxido de Sodio 0,1 N en Tolueno SV ▲ ▲ (USP 1-may-2023) Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m. (EST) Impreso por: Martha Jimenez Publicado el: 01-feb-2023 @2023 USPC Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador. 21 Enfriar en agua con hielo 150 mL de metanol contenidos en un matraz volumétrico de 1000 mL y agregar, en porciones pequeñas, aproximadamente 2,5 g de sodio metálico cortado recientemente. Cuando el metal se haya disuelto, agregar tolueno hasta obtener 1000 mL y mezclar. Almacenar preferiblemente en el depósito de una bureta automática protegida de forma adecuada del dióxido de carbono y la humedad. Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-may-2023) Pesar con exactitud aproximadamente 400 mg de ácido benzoico estándar primario y disolver en 80 mL de dimetilformamida en un matraz. Agregar 3 gotas de una solución 1 en 100 de azul de timol en dimetilformamida y valorar con el metóxido de sodio hasta un punto final azul. Corregir por el volumen de la solución de metóxido de sodio consumido por 80 mL de dimetilformamida. Cada 12,21 mg de ácido benzoico equivale a 1 mL de metóxido de sodio 0,1 N. N ▲ = 122,1 × mg de Ácido Benzoico mLmuestra − mLblanco de Metóxido de Sodio Normalización con punto final potenciométrico: Pesar con exactitud aproximadamente 100 mg de ácido benzoico estándar primario y disolver en 80 mL de dimetilformamida en un matraz. Valorar con la solución de metóxido de sodio usando un electrodo combinado de pH adecuado para valoración no acuosa. Corregir por el volumen de la solución de metóxido de sodio consumido por 80 mL de dimetilformamida. Cada 12,21 mg de ácido benzoico equivale a 1 mL de metóxido de sodio 0,1 N. N = 122,1 × mg de Ácido Benzoico mLmuestra − mLblanco de Metóxido de Sodio suavemente con un agitador magnético, pero evitando generar un vórtice de aire por debajo de la superficie. Usar el indicador especificado en la monografía individual o, si se especifica un procedimiento potenciométrico, determinar el punto final electrométricamente usando electrodos de platino–calomel o platino–platino. Cuando la valoración esté a una aproximación de 1 mL del punto final, agregar la solución volumétrica en porciones de 0,1 mL y permitir que transcurra 1 minuto entre adiciones. Cada 17,22 mg de sulfanilamida equivalen a 1 mL de nitrito de sodio 0,1000 M. [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Tetrafenilboro Sódico 0,02 M SV NaB(C6H5)4, —342,22 6,845 g en 1000 mL Disolver una cantidad de tetrafenilboro sódico, equivalente a 6,845 g de NaB(C6H5)4, en agua hasta obtener 1000 mL. Normalización: Pipetear dos porciones de 75 mL de la solución en sendos vasos de precipitados y agregar a cada uno 1 mL de ácido acético y 25 mL de agua. Agregar a cada vaso de precipitados, lentamente y mezclando constantemente, 25 mL de solución de biftalato de potasio (1 en 20) y dejar en reposo durante 2 horas. Filtrar una de las mezclas a través de un crisol de filtración y lavar el precipitado con agua fría. Transferir el precipitado a un recipiente, agregar 50 mL de agua, agitar intermitentemente durante 30 minutos, filtrar y usar el filtrado como la solución saturada de tetrafenilborato de potasio en el procedimiento de normalización siguiente. Filtrar la segunda mezcla a través de un crisol de filtración tarado y lavar el precipitado con tres porciones de 5 mL de solución saturada de tetrafenilborato de potasio. Secar el precipitado a 105° durante 1 hora. Cada g de tetrafenilborato de potasio (TFBK) equivale a 955,1 mg de tetrafenilboro sódico. ▲ (USP 1-may-2023) [NOTA—Para eliminar cualquier turbidez que pudiera formarse después de la dilución con tolueno, agregar metanol (por lo general, 25–30 mL son suficientes) hasta que la solución se torne transparente. (2) Volver a normalizar la solución con frecuencia.] [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Nitrito de Sodio 0,1 M SV NaNO2, —69,00 6,900 g en 1000 mL Disolver 6,9 g de nitrito de sodio en agua hasta obtener 1000 mL. Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente 500 mg de , previamente secado a 105° durante 3 horas, y transferir a un vaso de precipitados adecuado. Agregar 20 mL de ácido clorhídrico y 50 mL de agua, mezclar hasta disolver y enfriar a 15°. Mantener la temperatura a aproximadamente 15°, valorar lentamente con la solución de nitrito de sodio, colocando la punta de la bureta por debajo de la superficie de la solución para evitar la oxidación del nitrito de sodio con el aire y mezclar la solución [NOTA—Preparar esta solución justo antes de su uso.] [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Agregar lo siguiente: Tiosulfato de Sodio 0,002 N SV Na2S2O3 · 5H2O——248,19 0,49 g en 1000 mL Transferir 20,0 mL de tiosulfato de sodio 0,1 N SV a un matraz volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua a volumen.▲ (USP 1-may-2019) ▲ Tiosulfato de Sodio 0,1 N SV Na2S2O3 · 5H2O, —248,19 24,82 g en 1000 mL Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m. (EST) Impreso por: Martha Jimenez Publicado el: 01-feb-2023 @2023 USPC Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador. 22 Disolver aproximadamente 26 g de tiosulfato de sodio y 200 mg de carbonato de sodio en 1000 mL de agua recientemente hervida y enfriada. Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente 210 mg de dicromato de potasio estándar primario, previamente pulverizado y secado de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secado a 120° durante 4 horas, y disolver en 100 mL de agua en un matraz de 500 mL con tapón de vidrio. Agitar por rotación suave hasta disolver el sólido, retirar el tapón y agregar rápidamente 3 g de yoduro de potasio, 2 g de bicarbonato de sodio y 5 mL de ácido clorhídrico. Tapar el matraz suavemente, agitar por rotación suave hasta mezclar y dejar en reposo en la oscuridad durante exactamente 10 minutos. Enjuagar el tapón y las paredes internas del matraz con agua y valorar el yodo liberado con la solución de tiosulfato de sodio hasta que la solución se torne de color verde amarillento. Agregar 3 mL de almidón SR y continuar la valoración hasta que desaparezca el color azul. Realizar una determinación con un blanco. Volver a normalizar la solución con tanta frecuencia como lo sustenten los datos de estabilidad del laboratorio. Ante la ausencia de dichos datos, volver a normalizar la solución semanalmente. [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Agregar lo siguiente: Ácido Sulfúrico 0,01 N SV H2SO4,——98,08 0,4904 g en 1000 mL Transferir 10 mL de ácido sulfúrico 1 N SV a un matraz volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua a volumen. Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente 50 mg de trometamina, secada de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secada a 105° durante 3 horas. Disolver en 50 mL de agua. Valorar con solución de ácido sulfúrico 0,01 N. Determinar el punto final potenciométricamente. Cada 1,2114 mg de trometamina equivalen a 1 mL de ácido sulfúrico 0,01 N. ▲ mg trometamina N = 121,14 × mL H SO 2 4 [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.▲ (USP 1-may-2019)] Agregar lo siguiente: Tiosulfato de Sodio 0,05 N SV Transferir 500 mL de tiosulfato de sodio 0,1 N SV a un matraz volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua exenta de dióxido de carbono a volumen. Normalización: Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual: Pesar con exactitud aproximadamente 25 mg de estándar primario de yodato de potasio, previamente secado de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secado a 180° durante 1 hora, y disolver en 100 mL de agua en un matraz de 500 mL con tapón de vidrio. Agitar por rotación suave hasta disolver los sólidos, retirar el tapón y agregar rápidamente 500 mg de yoduro de potasio y 5 mL de ácido clorhídrico. Valorar el yodo liberado con la solución de tiosulfato de sodio 0,05 N hasta que la solución se torne de color amarillo pálido. Agregar 3 mL de almidón SR y continuar la valoración hasta que desaparezca el color azul. Realizar una determinación con un blanco. ▲ [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Cambio en la redacción: Tiosulfato de Sodio 0,01 M SV Transferir 100 mL de tiosulfato de sodio 0,1 N SV a un matraz volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua exenta de dióxido de carbono a volumen. Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente 21,0 mg de dicromato de potasio estándar primario, previamente pulverizado y secado de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secado a 120° durante 4 horas, y disolver en 100 mL de agua en un matraz de 500 mL con tapón de vidrio. Agitar por rotación suave hasta disolver el sólido, retirar el tapón y agregar rápidamente 1 g de yoduro de potasio, 2 g de bicarbonato de sodio y 5 mL de ácido clorhídrico. Tapar el matraz suavemente, agitar por rotación suave hasta mezclar y dejar en reposo en la oscuridad durante exactamente 10 minutos. Enjuagar el tapón y las paredes internas del matraz con agua y valorar el yodo liberado con tiosulfato de sodio 0,01 M SV hasta que la solución se torne de color verde amarillento. Agregar 3 mL de almidón SR, y continuar la valoración hasta que desaparezca el color azul. Realizar una determinación con un blanco. Volver a normalizar la solución con tanta frecuencia como lo sustenten los datos de estabilidad del laboratorio. Ante la ausencia de dichos datos, volver a normalizar la solución semanalmente. M= ▲ mg K2Cr2O7 49, 04 × mL Na2S2O3 ▲ (ERR 1-may-2018) N= mg KIO3 × Valoración/100 35,67 × mL muestra − mL blanco Na2S2O3 donde Valoración es el contenido/potencia de yodato de potasio. Normalización con punto final potenciométrico: Pesar con exactitud aproximadamente 25 mg de estándar primario de yodato de potasio, previamente secado de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secado a 180° durante 1 hora, y disolver en 100 mL de agua en un matraz de 500 mL con tapón de vidrio. Agitar por rotación suave hasta disolver los sólidos, retirar el tapón y agregar rápidamente 500 mg de yoduro de potasio y 5 mL de ácido Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m. (EST) Impreso por: Martha Jimenez Publicado el: 01-feb-2023 @2023 USPC Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador. 23 clorhídrico. Valorar el yodo liberado con la solución de tiosulfato de sodio 0,05 N usando un electrodo combinado de platino. Realizar una determinación con un blanco. N= mg KIO3 × Valoración/100 35,67 × mL muestra − mL blanco Na2S2O3 donde Valoración es el contenido/potencia de yodato de potasio. Volver a normalizar la solución con tanta frecuencia como lo sustenten los datos de estabilidad del laboratorio. Ante la ausencia de dichos datos, volver a normalizar la solución semanalmente. [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.▲ (USP 1-dic-2020)] Agregar lo siguiente: Ácido Sulfúrico 0,1 N SV Transferir 100 mL de ácido sulfúrico 1 N SV a un matraz volumétrico de 1000 mL. Diluir con agua a volumen. Normalización Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual: Pesar con exactitud aproximadamente 100 mg de trometamina, secada de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secada a 105° durante 3 horas. Disolver en 50 mL de agua y agregar 2 gotas de verde de bromocresol SR. Valorar con la solución de ácido sulfúrico hasta un punto final de color amarillo pálido. ▲ N= mg de trometamina × Valoración/100 121,14 × mL H2SO4 Donde la Valoración es la potencia/contenido de trometamina. Normalización con punto final potenciométrico: Pesar con exactitud aproximadamente 100 mg de trometamina, secada de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secada a 105° durante 3 horas. Disolver en 50 mL de agua. Valorar con solución de ácido sulfúrico. Determinar el punto final potenciométricamente con un electrodo de pH. N= mg de trometamina × Valoración/100 121,14 × mL H2SO4 Donde la Valoración es la potencia/contenido de trometamina. [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.▲ (USP 1-dic-2022)] Ácido Sulfúrico 0,02 N SV H2SO4, —98,08 Transferir 0,56 mL de ácido sulfúrico a un matraz volumétrico de 1000 mL que contenga aproximadamente 500 mL de agua. Enfriar y diluir con agua a volumen. Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente 50 mg de trometamina, secada de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secada a 105° durante 3 horas. Disolver en 50 mL de agua y agregar 2 gotas de verde de bromocresol SR. Valorar con la solución de ácido sulfúrico hasta un punto final amarillo pálido. Cada 2,423 mg de trometamina equivalen a 1 mL de ácido sulfúrico 0,02 N. [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Cambio en la redacción: Ácido Sulfúrico 0,05 N SV, H2SO4——98,08 2,452 g en 1000 mL Transferir 1,4 mL de ácido sulfúrico a un matraz volumétrico de 1000 mL que contenga aproximadamente 500 mL de agua. Enfriar y diluir con agua a volumen. Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente ▲ 0,25 g▲ (USP 1-may-2019) de trometamina, secada de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secada a 105° durante 3 horas. Disolver en 50 mL de agua y agregar 2 gotas de verde de bromocresol SR. Valorar con la solución de ácido sulfúrico hasta un punto final amarillo pálido. Cada 6,057 mg de trometamina equivalen a 1 mL de ácido sulfúrico 0,05 N. [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Ácido Sulfúrico 1 N SV H2SO4, —98,08 49,04 g en 1000 mL Agregar lentamente, mezclando, 27 mL de ácido sulfúrico a una cantidad suficiente de agua para obtener 1000 mL. Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente 5,0 g de trometamina, previamente secada de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secada a 105° durante 3 horas. Disolver en 50 mL de agua y agregar 2 gotas de verde de bromocresol SR. Valorar con ácido sulfúrico 1 N hasta un punto final amarillo pálido. Cada 121,14 mg de trometamina equivalen a 1 mL de ácido sulfúrico 1 N. [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Ácido Sulfúrico 0,5 N en Alcohol SV H2SO4, —98,08 24,52 g en 1000 mL Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m. (EST) Impreso por: Martha Jimenez Publicado el: 01-feb-2023 @2023 USPC Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador. 24 Transferir 13,9 mL de ácido sulfúrico a un matraz volumétrico de 1000 mL que contenga aproximadamente 500 mL de alcohol deshidratado. Enfriar y diluir con alcohol deshidratado a volumen. Normalización: Pesar con exactitud aproximadamente 2,5 g de trometamina, previamente secada de acuerdo con las instrucciones en la etiqueta o, si esta información no se encuentra disponible, secada a 105° durante 3 horas. Disolver en 50 mL de agua y agregar 2 gotas de verde de bromocresol SR. Valorar con la solución de ácido sulfúrico hasta un punto final amarillo pálido. Cada 60,57 mg de trometamina equivalen a 1 mL de ácido sulfúrico 0,5 N. [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Cambio en la redacción: Hidróxido de Tetrabutilamonio 0,1 N SV ▲ ▲ (USP 1-dic-2022) Disolver 40 g de yoduro de tetra-n-butilamonio en 90 mL de metanol anhidro en un matraz con tapón de vidrio. Colocar en un baño de hielo, agregar 20 g de óxido de plata reducido a polvo, tapar el matraz y agitar vigorosamente durante 60 minutos. Centrifugar unos pocos mililitros y analizar el sobrenadante para detectar yoduro (ver Identificación— Pruebas Generales á191ñ, Yoduros). Si la prueba es positiva, agregar 2 g adicionales de óxido de plata y continuar dejando en reposo durante 30 minutos agitando intermitentemente. Cuando todo el yoduro haya reaccionado, filtrar a través de un embudo de vidrio sinterizado con un tamaño de poro fino. Enjuagar el matraz y el embudo con tres porciones de 50 mL de tolueno▲▲ (USP 1-dic-2022), agregando los enjuagues al filtrado. Diluir con una mezcla de tres volúmenes de tolueno ▲ ▲ (USP 1-dic-2022) y un volumen de metanol anhidro hasta 1000 mL, y lavar la solución durante 10 minutos con nitrógeno seco exento de dióxido de carbono. [NOTA—Si fuera necesario para obtener una solución transparente, se pueden agregar pequeñas cantidades adicionales de metanol anhidro.] Almacenar en un recipiente protegido del dióxido de carbono y la humedad, y desechar después de 60 días. Alternativamente, la solución puede prepararse diluyendo un volumen adecuado de solución de hidróxido de tetrabutilamonio disponible comercialmente en metanol con una mezcla de cuatro volúmenes de tolueno ▲▲ (USP 1-dic-2022) y un volumen de metanol anhidro. [NOTA—Si fuera necesario para obtener una solución transparente, se pueden agregar pequeñas cantidades adicionales de metanol.] Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-dic-2022) En el día de uso, disolver aproximadamente 400 mg de ácido benzoico estándar primario, pesados con exactitud, en 80 mL de dimetilformamida, agregar 3 gotas de una solución 1 en 100 de azul de timol en dimetilformamida y valorar hasta un punto final azul con la solución de hidróxido de tetrabutilamonio, agregando la solución volumétrica desde una bureta equipada con una trampa de absorción de dióxido de carbono. Realizar una determinación con un blanco y hacer las correcciones necesarias. Cada mL de hidróxido de tetrabutilamonio 0,1 N ▲(C4H9) 4NOH▲ (USP 1-dic-2022) equivale a 12,21 mg de ácido benzoico. N= mg de Ácido benzoico 122,1 X mL muestra − mL blanco C4 H9 4NOH N= mg de Ácido benzoico 122,1 X mL muestra − mL blanco C4 H9 4NOH ▲ Normalización con punto final potenciométrico: En el día de uso, disolver aproximadamente 100 mg de ácido benzoico estándar primario, pesados con exactitud, en 80 mL de alcohol y valorar con la solución de hidróxido de tetrabutilamonio hasta el punto de equivalencia, agregando la solución volumétrica desde una bureta equipada con una trampa de absorción de dióxido de carbono. Usar un electrodo combinado de pH adecuado para valoraciones no acuosas. Realizar una determinación con un blanco y hacer las correcciones necesarias. Cada mL de hidróxido de tetrabutilamonio 0,1 N (C4H9)4NOH equivale a 12,21 mg de ácido benzoico. ▲ (USP 1-dic-2022) [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Cambio en la redacción: Hidróxido de Tetrabutilamonio en Metanol/Alcohol Isopropílico 0,1 N SV Disolver 40 g de yoduro de tetra-n-butilamonio en 90 mL de metanol anhidro en un matraz con tapón de vidrio. Colocar en un baño de hielo, agregar 20 g de óxido de plata reducido a polvo, tapar el matraz y agitar vigorosamente durante 60 minutos. Centrifugar unos pocos mililitros y analizar el sobrenadante para detectar yoduro (ver Identificación— Pruebas Generales á191ñ, Yoduros). Si la prueba es positiva, agregar 2 g adicionales de óxido de plata y continuar dejando en reposo durante 30 minutos agitando intermitentemente. Cuando todo el yoduro haya reaccionado, filtrar a través de un embudo de vidrio sinterizado con un tamaño de poro fino. Enjuagar el matraz y el embudo con tres porciones de 50 mL de alcohol isopropílico, agregando los enjuagues al filtrado. Diluir con una mezcla de tres volúmenes de alcohol isopropílico y un volumen de metanol anhidro hasta 1000 mL, y lavar la solución durante 10 minutos con nitrógeno seco exento de dióxido de carbono. [NOTA—Si fuera necesario para obtener una solución transparente, se pueden agregar pequeñas cantidades adicionales de metanol anhidro.] Almacenar en un recipiente protegido del dióxido de carbono y la humedad, y desechar después de 60 días. Alternativamente, la solución puede prepararse diluyendo un volumen adecuado de solución de hidróxido de tetrabutilamonio disponible comercialmente en metanol con una mezcla de cuatro volúmenes de alcohol isopropílico y un volumen de metanol anhidro. [NOTA—Si fuera necesario para obtener una solución transparente, se pueden agregar pequeñas cantidades adicionales de metanol.] Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m. (EST) Impreso por: Martha Jimenez Publicado el: 01-feb-2023 @2023 USPC Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador. 25 Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-dic-2022) En el día de uso, disolver aproximadamente 400 mg de ácido benzoico estándar primario, pesados con exactitud, en 80 mL de dimetilformamida, agregar 3 gotas de una solución 1 en 100 de azul de timol en dimetilformamida y valorar hasta un punto final azul con la solución de hidróxido de tetrabutilamonio, agregando la solución volumétrica desde una bureta equipada con una trampa de absorción de dióxido de carbono. Realizar una determinación con un blanco y hacer las correcciones necesarias. Cada mililitro de hidróxido de tetrabutilamonio 0,1 N ▲(C4H9)4NOH▲ (USP 1-dic-2022) equivale a 12,21 mg de ácido benzoico. mgde Ácido benzoico ▲ N= 122,1 × [mL(muestra) − mL(blanco)] C4H9 4NOH Normalización con punto final potenciométrico: En el día de uso, disolver aproximadamente 100 mg de ácido benzoico estándar primario, pesados con exactitud, en 80 mL de alcohol y valorar con la solución de hidróxido de tetrabutilamonio hasta el punto de equivalencia, agregando la solución volumétrica desde una bureta equipada con una trampa de absorción de dióxido de carbono. Usar un electrodo combinado de pH adecuado para valoraciones no acuosas. Realizar una determinación con un blanco y hacer las correcciones necesarias. Cada mililitro de hidróxido de tetrabutilamonio 0,1 N (C4H9) 4NOH equivale a 12,21 mg de ácido benzoico. N= mgde Ácido benzoico 122,1 × [mL(muestra) − mL(blanco)] C4H9 4NOH Normalización con punto final potenciométrico: Transferir un volumen medido con exactitud de aproximadamente 10 mL de la solución a un matraz, agregar 2 mL de ácido nítrico diluido y valorar con nitrato de plata 0,1 N SV usando un electrodo combinado de plata. M= [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Cambio en la redacción: Cloruro de Tetrametilamonio 0,1 M SV ▲ ▲ (USP 1-dic-2022) Disolver 10,96 g de cloruro de tetrametilamonio ▲(CH3) NCl ▲ (USP 1-dic-2022) en agua para obtener 1000 mL. 4 Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-dic-2022) Transferir un volumen medido con exactitud de aproximadamente 40 mL de la solución a un matraz, agregar 10 mL de ácido nítrico diluido y 50,0 mL de nitrato de plata 0,1 N SV, y mezclar. Agregar 5 mL de nitrobenceno y 2 mL de sulfato férrico amónico SR, agitar y valorar el exceso de nitrato de plata con tiocianato de amonio 0,1 N SV. 50,0 − ▲ (USP 1-dic-2022) [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Cambio en la redacción: Bromuro de Tetrametilamonio 0,1 M SV ▲ ▲ (USP 1-dic-2022) Disolver 15,41 g de bromuro de tetrametilamonio ▲(CH3) 4NBr▲ (USP 1-dic-2022) en agua para obtener 1000 mL. Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-dic-2022) Transferir un volumen medido con exactitud de aproximadamente 40 mL de la solución a un vaso de precipitados, agregar 10 mL de ácido nítrico diluido y 50,0 mL de nitrato de plata 0,1 N SV, y mezclar. Agregar 2 mL de sulfato férrico amónico SR y valorar el exceso de nitrato de plata con tiocianato de amonio 0,1 N SV. 50,0 − M= ▲ mL NH4SCN X N NH4SCN X N AgNO3 mL CH3 4NBr mL AgNO3 X N AgNO3 ▲ (USP 1-dic-2022) mL CH3 4NBr N AgNO3 M= ▲ mL NH4SCN X N NH4SCN X N AgNO3 mL N AgNO3 CH3 4NCl Normalización con punto final potenciométrico: Transferir un volumen medido con exactitud de aproximadamente 10 mL de la solución a un matraz, agregar 2 mL de ácido nítrico diluido y valorar con nitrato de plata 0,1 N SV usando un electrodo combinado de plata. M= mL AgNO3 X N AgNO3 ▲ (USP 1-dic-2022) mL CH3 4NCl [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Cambio en la redacción: Tricloruro de Titanio 0,1 N SV ▲ ▲ (USP 1-ago-2020) Agregar 75 mL de solución de tricloruro de titanio (1 en 5) a 75 mL de ácido clorhídrico, diluir ▲con agua▲ (USP 1-ago-2020) hasta 1000 mL y mezclar. Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Definiciones. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.]▲ (USP 1-ago-2020) Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m. (EST) Impreso por: Martha Jimenez Publicado el: 01-feb-2023 @2023 USPC Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador. 26 Aparato: Almacenar la solución de tricloruro de titanio en el depósito de un aparato de valoración de sistema cerrado en una atmósfera de ▲gas inerte.▲ (USP 1-ago-2020) Usar un matraz Erlenmeyer de 500 mL de boca ancha como vaso de valoración, y conectarlo mediante un tapón de goma de cierre hermético a la bureta de valoración, a un tubo de entrada para ▲gas inerte▲ (USP 1-ago-2020) y a un tubo de salida. Acondicionar para mezclar mecánicamente. Todas las juntas deben ser impermeables. Acondicionar el equipo para que ▲el gas inerte▲ (USP 1-ago-2020) pase a través de un frasco de lavado que contiene la solución de tricloruro de titanio (aproximadamente 1 en 50) para eliminar todo el oxígeno. Si la solución que se va a valorar ha de ser calentada antes o durante la valoración, conectar el matraz de valoración con un condensador de reflujo vertical a través del tapón de goma. ▲ Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-ago-2020) Colocar un volumen medido con exactitud de aproximadamente 40 mL de sulfato férrico amónico 0,1 N SV en el matraz de valoración y pasar una corriente rápida de ▲gas inerte▲ (USP 1-ago-2020) hasta eliminar todo el aire. Agregar la solución de tricloruro de titanio desde la bureta hasta casi el punto final calculado (aproximadamente 35 mL), luego agregar a través del tubo de salida 5 mL de tiocianato de amonio SR y continuar la valoración hasta que la solución se torne incolora. Normalización con punto final potenciométrico: Colocar un volumen medido con exactitud de aproximadamente 10 mL de sulfato férrico amónico 0,1 N SV en el matraz de valoración y pasar una corriente rápida de gas inerte hasta eliminar todo el aire. Valorar con la solución de tricloruro de titanio potenciométricamente usando un electrodo combinado de platino. ▲ de goma de cierre hermético a la bureta de valoración, a un tubo de entrada para gas inerte y a un tubo de salida. Acondicionar para mezclar mecánicamente. Todas las juntas deben ser impermeables. Acondicionar para que el gas inerte pase a través de un frasco de lavado que contiene una solución de 20 mg/mL de solución de tricloruro de titanio en agua para eliminar del todo el oxígeno. Si la solución que se va a valorar ha de ser calentada antes o durante la valoración, conectar el matraz de valoración con un condensador de reflujo vertical a través del tapón de goma. Normalización con punto final visual: Colocar un volumen medido con exactitud de aproximadamente 10 mL de sulfato férrico amónico 0,1 N SV en el matraz de valoración y pasar una corriente rápida de gas inerte hasta eliminar todo el aire. Agregar la solución de tricloruro de titanio desde la bureta hasta casi el punto final calculado (aproximadamente 15 mL), luego agregar a través del tubo de salida 5 mL de tiocianato de amonio SR y continuar la valoración hasta que la solución se torne incolora. N = mL FeNH4 SO4 2 × N FeNH4 SO4 2 mL TiCl3 Normalización con punto final potenciométrico: Colocar un volumen medido con exactitud de aproximadamente 10 mL de sulfato férrico amónico 0,1 N SV en el matraz de valoración y pasar una corriente rápida de gas inerte hasta eliminar todo el aire. Valorar con la solución de tricloruro de titanio potenciométricamente usando un electrodo combinado de platino. N = mL FeNH4 SO4 2 × N FeNH4 SO4 2 mL TiCl3 [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] ▲ (USP 1-ago-2022) Cambio en la redacción: Sulfato de Cinc 0,02 M SV ▲ ▲ (USP 1-dic-2022) ▲ (USP 1-ago-2020) [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Agregar lo siguiente: Tricloruro de Titanio 0,05 N SV Preparar una solución de 100 mg/mL de tricloruro de titanio en agua. Transferir 75 mL de esta solución a un matraz volumétrico de 1000 mL que contenga 75 mL de ácido clorhídrico. Diluir con agua a volumen. Normalización Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Almacenar la solución de tricloruro de titanio en el depósito de un aparato de valoración de sistema cerrado en una atmósfera de gas inerte. Usar un matraz Erlenmeyer de 500 mL de boca ancha como vaso de valoración, y conectarlo mediante un tapón ▲ Disolver 5,76 g de ▲sulfato de cinc heptahidrato▲ (USP 1-dic-2022) en agua hasta obtener 1 litro. Normalización ▲ Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual:▲ (USP 1-dic-2022) Medir con exactitud aproximadamente 10 mL de edetato disódico 0,05 M SV o de edetato disódico 0,02 M SV en un matraz Erlenmeyer de 125 mL y agregar, en el orden provisto, 10 mL de solución amortiguadora de ácido acético–acetato de amonio SR, 50 mL de alcohol y 2 mL de ditizona SR. Valorar con solución de sulfato de cinc hasta un color rosado transparente. M= mL de edetato disódico × M de edetato disódico mL ZnSO4 ▲ Normalización con punto final potenciométrico: Medir con exactitud aproximadamente 5 mL de edetato disódico 0,05 M SV o 10 mL de edetato disódico 0,02 M SV en un matraz Erlenmeyer de 125 mL y agregar, en el orden Impreso el: jue. ago. 10 2023, 08:45:11 a. m. (EST) Impreso por: Martha Jimenez Publicado el: 01-feb-2023 @2023 USPC Texto USP-NF no oficial. Para fines de cumplimiento, consulte la versión actualmente oficial del documento individual del Reactivo, Solución o Indicador. 27 provisto, 10 mL de solución amortiguadora de ácido acético–acetato de amonio SR, 50 mL de alcohol y 1 mL de Solución complejo de cobre-EDTA. Valorar con solución de sulfato de cinc usando un electrodo selectivo para ion cobre. M= mL de edetato disódico × M de edetato disódico mL ZnSO4 ▲ (USP 1-dic-2022) [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Yodo 0,01 N SV I, —126,90 1,269 g en 1000 mL Disolver aproximadamente 1,4 g de yodo en una solución de 3,6 g de yoduro de potasio en 100 mL de agua, agregar 3 gotas de ácido clorhídrico y diluir con agua hasta 1000 mL. Normalización: Transferir 100,0 mL de la solución de yodo a un matraz de 250 mL, agregar 1 mL de ácido clorhídrico 1 N, agitar por rotación suave hasta mezclar y valorar con tiosulfato de sodio 0,1 N SV hasta que la solución se torne de color amarillo pálido. Agregar 2 mL de almidón SR y continuar valorando hasta que la solución se torne incolora. Conservar en frascos de color ámbar con tapón de vidrio. [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Yodo 0,05 N SV I, —126,90 6,33 g en 1000 mL Disolver aproximadamente 6,5 g de yodo en una solución de 18 g de yoduro de potasio en 100 mL de agua, agregar 3 gotas de ácido clorhídrico y diluir con agua hasta 1000 mL. Normalización: Transferir 50,0 mL de la solución de yodo a un matraz de 250 mL, diluir con agua hasta 100 mL, agregar 1 mL de ácido clorhídrico 1 N, agitar por rotación suave hasta mezclar y valorar con tiosulfato de sodio 0,1 N SV hasta que la solución se torne de color amarillo pálido. Agregar 2 mL de almidón SR y continuar valorando hasta que la solución se torne incolora. 12,69 g en 1000 mL Disolver aproximadamente 14 g de yodo en una solución de 36 g de yoduro de potasio en 100 mL de agua, agregar 3 gotas de ácido clorhídrico y diluir con agua hasta 1000 mL. Normalización: Transferir 25,0 mL de la solución de yodo a un matraz de 250 mL, diluir con agua hasta 100 mL, agregar 1 mL de ácido clorhídrico 1 N, agitar por rotación suave hasta mezclar y valorar con tiosulfato de sodio 0,1 N SV hasta que la solución se torne de color amarillo pálido. Agregar 2 mL de almidón SR y continuar valorando hasta que la solución sea incolora. Conservar en frascos de color ámbar con tapón de vidrio. [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Agregar lo siguiente: Yodo 0,005 N SV Transferir 50 mL de yodo 0,1 N SV a un matraz volumétrico de 1 litro y diluir con agua a volumen. Conservar en frascos de color ámbar con tapón de vidrio. Normalización Ver Soluciones Volumétricas, 1. Introducción. Ver Volumetría á541ñ. Normalizar usando uno de los siguientes procedimientos. [NOTA—Se pueden usar otros procedimientos de normalización. Ver Soluciones Volumétricas, 2. Preparación y Normalización, 2.3 Normalización.] Normalización con punto final visual: Transferir 100,0 mL de solución de yodo a un matraz de 250 mL, agregar 1 mL de ácido clorhídrico 1 N, agitar por rotación suave hasta mezclar y valorar con tiosulfato de sodio 0,05 N SV hasta que la solución se torne de color amarillo pálido. Agregar 2 mL de almidón SR y continuar valorando hasta que la solución se torne incolora. ▲ N = Normalización con punto final potenciométrico: Transferir 100,0 mL de solución de yodo a un matraz de 250 mL, agregar 1 mL de ácido clorhídrico 1 N, agitar por rotación suave hasta mezclar y valorar con tiosulfato de sodio 0,05 N SV usando un electrodo combinado de platino. N = [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.] Yodo 0,1 N SV I, —126,90 mL Na2S2O3 × N Na2S2O3 100 mL Na2S2O3 × N Na2S2O3 100 [NOTA—Si se usa esta solución volumétrica en una aplicación cualitativa, tal como ajuste del pH, medio de disolución o diluyente, no se requiere normalización.▲ (USP 1-may-2022)]