Determinación de Sulfato en agua. La determinación de la concentración de sulfatos puede hacerse por diferentes métodos. Se puede citar la prueba rápida de sulfatos, /2,3/ el método gravimétrico mediante precipitación con cloruro de bario, el cual es muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/L, y el método volumétrico, cuyo principio consiste en la determinación de los iones sulfatos mediante una valoración por retroceso en presencia de sulfato de bario y en medio alcohólico con la sal disódica de la EDTA. Este método es aplicable a la determinación de sulfatos en concentración inferior a 100 mg/L . El método nefelométrico se recomienda, preferentemente, para la determinación de sulfatos en aguas con contenidos superiores a 60 mg/L. El ion sulfato (SO42-) precipita, en un medio de ácido acético, con ión Ba2+, de modo que forma cristales de sulfato de bario (BaSO ), los que deben mantenerse en suspensión durante un período de tiempo que resulte suficiente para medir la absorbancia que la misma produzca. El contenido de SO4= de cada muestra se obtiene a partir de la curva de calibración previamente obtenida. Este método no es recomendable para aguas con color, materias en suspensión o con elevado contenido en materias orgánicas, ya que interfieren en la determinación, pudiendo ser eliminadas por filtración o centrifugación. La interferencia del color puede soslayarse utilizando la muestra coloreada como testigo, a la que se le adiciona reactivo de la disolución precipitante de bario, o empleando como instrumento de medida un nefelómetro de doble posición de cubeta, con lo que elimina la influencia del color. Método de ensayo La determinación de la concentración de sulfato en las muestras se realizó mediante el método turbidimétrico. El protocolo a seguir para la determinación de iones siulfato en disolución, requiere de una curva de calibración en el intervalo de 20,0-100,0 mgL-1 de sulfato, preparadas a partir de una disolución patrón interno de sulfato de sodio (1 000 mgL-1). Las muestras se filtran a través de papel para precipitados finos, evitando así, la interferencia en la determinación de cualquier componente que se encuentre en suspensión. Los patrones y muestras se llevan a un volumen final de 10 mL, en matraces aforados, con agua destilada. El contenido de cada matraz se depositó en tubos de ensayos de 30 mL de capacidad, para facilitar la agitación. Se añadió 1 mL de disolución tampón (45 mL de agua destilada, 4,5 mL de HCl concentrado, 15 mL de etanol absoluto, 7,5 mL de trietilenglicol y 11,25 g de NaCl), se agitó y se adicionó una punta de espátula de BaCl. La mezcla resultante fue agitada durante un minuto en vortex (Haildolph REAX2000) y se dejó reposar otro minuto. Determinación de sólidos disueltos totales Los sólidos disueltos totales (SDT, o TDS por sus siglas en inglés) son el residuo que queda después de evaporar una muestra de agua previamente filtrada a través de un elemento de fibra de vidrio con abertura de 1.5 micras. El agua se evapora y el residuo se lleva hasta 180 °C. El resultado se reporta en mg/L. Los SDT incluyen las sales, los minerales, los metales y cualquier otro compuesto orgánico o inorgánico que se encuentra disuelto en el agua, o que haya pasado a través del filtro con abertura de 1.5 micras. Los TDS o SDT en el agua proceden de aguas subterráneas, aguas superficiales, aguas residuales humanas e industriales, efluentes urbanas y agrícola. Las sales del ambiente que arrastra la lluvia o deshielo también pueden contribuir al aumento de SDT del suministros de agua. Las concentraciones de TDS o SDT procedentes de fuentes naturales varían de 30 mg/litro a 6000 mg/litro, dependiendo de la solubilidad de los minerales en la zona geológica. En ocasiones, los SDT se confunden con los sólidos totales (ST), que son el residuo que queda después de evaporar la misma muestra de agua, pero sin filtrarse. Los sólidos suspendidos totales (SST) son los que quedan en el filtro de fibra de vidrio con abertura de 1.5 micras. Por lo tanto, los ST son la suma de los SST y de los SDT. Procedimiento: Se pesa en balanza analítica una placa de Petri con capacidad de 50 mL limpia y seca. Se miden en probeta de 100 mL del agua a analizar. Se filtra a través de un filtro de vidrio fino. Del filtrado se mide con pipeta 50 mL y se vierten en la placa Petri Se coloca en la estufa previamente calentada a 130 °C y se evapora el agua al cabo de unas 3 horas Se sube la temperatura de la estufa a 180°C por una hora Se extrae la placa a una desecadora por 30 minutos y se pesa. Calculo. Total de sólidos disueltos inicial = Peso de placa con residuo / peso de placa vacía. Total de sólidos disueltos = Total de sólidos disueltos inicial x F donde F: es el factor gravimétrico de bicarbonato/carbonato multiplicado por la concentración de bicarbonato obtenida en la determinación de alcalinidad. Determinación de Materia Orgánica. La materia orgánica en el agua está compuesta por miles de componentes: partículas macroscópicas, coloides o macromoléculas disueltas. Caracterizar la materia orgánica disuelta en el agua para abastecimiento humano es esencial para establecer sus condiciones físicas y los índices de contaminación del agua. La concentración de materia orgánica en el agua se determina directamente con la medida del carbono orgánico total (COT) e, indirectamente, midiendo la capacidad reductora del carbono existente con la determinación de la demanda química de oxígeno (DQO) y la demanda bioquímica de oxígeno (DBO). La Demanda Química de Oxígeno, DQO, es la cantidad de oxígeno consumido por los cuerpos reductores presentes en un agua sin intervención de los organismos vivos. La determinación del contenido de materia orgánica, biodegradable o no, tiene gran valor en la vigilancia de las aguas y para conocer la eficacia de los diferentes tratamientos aplicados en la depuración de las mismas. La reglamentación técnico-sanitaria española califica a la materia orgánica como componente no deseable en las aguas de consumo humano. Establece como valor máximo orientador de calidad hasta 2mg O2/l y como nivel máximo tolerable hasta 5 miligramo O2 por litro de agua. Todos los métodos analíticos para conocer el contenido aproximado de materias orgánicas se basan en la utilización de fuertes oxidantes químicos en presencia de catalizadores. Los métodos usuales son el método de dicromato al reflujo y el método del permanganato. El método del dicromato al reflujo es de gran reproductividad y de oxidación más completa que el del permanganato. La mayor parte de la materia orgánica resulta oxidada por una mezcla a ebullición de los ácidos crómico y sulfúrico. Se somete a reflujo una muestra en una disolución ácida fuerte con un exceso de dicromato potásico. Después de la digestión, el dicromato no reducido que quede, se determina con sulfato ferroso amónico, sal de Mohr (SO4)2 Fe(NH4)2, para determinar la cantidad de dicromato consumido y calcular la materia orgánica oxidable en términos de equivalente de oxígeno. Para la valoración utilizamos un indicador, 1-10 fenantrolina o ferroina, que a su vez reacciona con el exceso de Fe2+ que no ha reaccionado con el dicromato, dando lugar a un complejo de color marrón/rojizo que nos indica el punto final de la valoración. Cálculo El método de oxidabilidad al permanganato consiste en conocer la cantidad de materias orgánicas presentes en el agua mediante la oxidación con permanganato potásico en caliente y en medio ácido. Este ensayo es rápido y adecuado para laboratorios con poco material. Las sustancias de origen orgánico presentes en el agua se tratan con un reactivo oxidante, el MnO 4K. En la oxidación producida hay un gasto de reactivo, del cual mediante cálculo se deduce la materia orgánica que hay en el agua analizada. Las reacciones que se producen en este método son: Si lo expresamos como O2, ya que la cantidad de MnO4K que es reducida por la materia orgánica del H2O, es igual al O2 liberado. Esta expresión es válida para 100 mL de muestra y KMnO4 0,01N. Si se emplean 200 mL de muestra en la valoración, el volumen de permanganato gastado debe dividirse por dos antes de aplicar esta expresión. Si por el contrario, se emplean 50 mL de muestra, el volumen de permanganato gastado en la valoración debe multiplicarse por dos antes de aplicar la expresión. Las aguas cuyo contenido en Cl- sea elevado y superior a 300 mg/L dan lugar a resultados erróneos al aplicar ésta técnica. Se aconseja realizar la prueba de los cloruros previamente. 4 i