MANUAL DEPARTAMENTAL DE LABORATORIO Técnicas Analíticas Sección: 4 Número de Revisión: 3 Documento Nº: LA-4-08 Revisó: VL Aprobó: LL Fecha: 06/02/06 Página 1 de 2 HIPOCLORITO DE SODIO 8.1. Cloro activo (IRAM 41 173 modificada): Pipetear 5 ml de muestra en un matraz aforado de 100 ml, llevando a volumen con agua para análisis. Colocar 10 ml de la dilución en un erlenmeyer y agregar 20 ml de KI al 2% y 10 ml de ácido acético (1:1). Titular el iodo liberado con solución de tiosulfato de sodio 0,1N Cloro activo (g/l) = 70 , 914 V N donde: V = Volumen de tiosulfato de sodio gastados en la titulación N = Normalidad del tiosulfato de sodio Ioduro de potasio 2 %: Pesar 2 gr de ioduro de potasio y llevar a 100 ml finales con agua para análisis. Acético (1:1): diluir 50 ml de Ácido Acético 99% en 50 ml de agua destilada. Tiosulfato de sodio 0,1N Para preparar esta solución se utilizará tiosulfato de sodio pentahidratado calidad reactivo (ej. Cicarelli). La misma se conservará en botellas de vidrio, previamente lavadas con mezcla sulfocrómica y enjuagadas con agua anteriormente hervida, perfectamente cerradas. Las soluciones de tiosulfato se descomponen lentamente con el tiempo, debido principalmente a la acción de ciertos microorganismos, los cuales si bien son fácilmente destruidos, están ampliamente distribuidos y se hace díficil excluirlos de las soluciones expuestas al aire. La acción bacteriana es menor entre pH 9 y 10, por lo cual la adición de carbonato de sodio a las soluciones de tiosulfato es beneficiosa. Si se desarrolla turbiedad en la solución o si aparecen precipitados de azufre, la solución deberá desecharse y la botella que contenía al tiosulfato no deberá reusarse hasta tanto se limpie con sulfocrómica y se esterilice. Disolver 25 gr de tiosulfato de sodio pentahidratado, en aproximadamente 500 ml de agua desmineralizada previamente hervida y enfriada, junto con 0,1 gr de carbonato de sodio. Transferir a un matráz aforado de 1000 ml. Llevar a volumen con agua hervida y fría. Dejar la solución en reposo por un día y luego valorar. Proteger la solución de exposiciones prolongadas al aire. Valoración: Para la valoración del tiosulfato de sodio, deben emplearse los siguientes reactivos: a) b) c) d) e) Iodato de potasio Agua desmineralizada Solución acética 1:1 Solución de ioduro de potasio al 2% (libre de iodatos) Solución indicadora de almidón (10 g/l) Pesar con exactitud a la décima del miligramo, aproximadamente 0,07 gr de iodato de potasio, secado previamente durante 1 hora a 150-180°C, y enfriado en desecador. Transferir a un erlenmeyer, agregar agua desmineralizada y disolver completamente. Agregar 10 ml de solución de ioduro de potasio y 20 ml de solución de ácido acético y titular el iodo producido con la solución MANUAL DEPARTAMENTAL DE LABORATORIO Técnicas Analíticas Sección: 4 Número de Revisión: 3 Documento Nº: LA-4-08 Revisó: VL Aprobó: LL Fecha: 06/02/06 Página 2 de 2 de tiosulfato de sodio. Se recomienda hacer un agregado de casi el 90% del volumen de tiosulfato a emplear, minimizando la agitación del erlenmeyer, de manera de evitar la producción de I2 por acción del oxígeno sobre el ioduro en exceso, en medio ácido. Cerca del punto final, cuando solo se perciba una débil coloración amarilla, agregar solución indicadora de almidón para detectar el punto de equivalencia. Cálculos: La normalidad de la solución se calcula según: N G 0 , 03567 V donde, G = el peso del iodato de potasio empleado N = la normalidad de la solución de tiosulfato de sodio, a la temperatura de la valoración V = el volumen de solución gastado en la valoración La normalidad a 20°C se determina según: N 20 N 0, 00002 C donde, °C = (temperatura de valoración - 20) Para el caso de soluciones décimonormales, las variaciones producidas en la normalidad por diferencia de temperatura es tan pequeña, que no justifica hacer las correcciones para cada uso, dado que no implica variaciones de importancia en determinaciones comerciales. Estabilidad: Controlar semanalmente