REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA INSTITUTO UNIVERSITARIO DE TECNOLOGÍA INDUSTRIAL RODOLFO LOERO ARISMENDI Extensión Maturín Sede I ACONDICIONAMIENTO DE EQUIPO Y MATERIAL DE LABORATORIO PARA PRUEBA EXPLORATORIA DE TPD-NH3 Autora: Br. Eumarielys Mercedes Espinoza Rivera C.I: 20.807.468 Tutor académico: Prof. Luis Antonio Fernández Rivero C.I: 8.481.295 Tutor empresarial: Dr. Luis Fiorivanti Isernia Trebols C.I: 8.435.359 Maturín, febrero de 2020 INSTITUTO UNIVERSITARIO DE TECNOLOGIA INDUSTRIAL RODOLFO LOERO ARISMENDI SUBDIRECCIÓN ACADÉMICA NACIONAL Extensión Maturín ACTA DE EVALUACIÓN DEL TUTOR ACADÉMICO Quien suscribe Luis Fernández, titular de la cédula de identidad nº 8.481.295 en mi carácter de Tutor Académico del informe final de pasantías, presentado por el bachiller ESPINOZA RIVERA EUMARIELYS MERCEDES, titular de la cédula de identidad Nº 20.807.468, como requisito indispensable para optar al Título de Técnico Superior Universitario en la Especialidad de: QUÍMICA INDUSTRIAL, titulado: ACONDICIONAMIENTO DE EQUIPO Y MATERIAL DE LABORATORIO PARA PRUEBA EXPLORATORIA DE TPD-NH3 Después de haber realizado la revisión correspondiente, considero que el mismo resultó ___________________, por lo que asigno una calificación de _________puntos, sobre el valor de (40) puntos que me corresponden evaluar. En Maturín a los ____ días del mes de ____________ de 2020 PROF. LUIS ANTONIO FERNÁNDEZ V.- 8.481.295 _________________________ ii INSTITUTO UNIVERSITARIO DE TECNOLOGIA INDUSTRIAL RODOLFO LOERO ARISMENDI SUBDIRECCIÓN ACADÉMICA NACIONAL Extensión Maturín ACTA DE EVALUACIÓN DEL TUTOR INSTITUCIONAL Quien suscribe Luis Isernia, titular de la cédula de identidad nº 8.435.359 en mi carácter de Tutor Académico del informe final de pasantías, presentado por el bachiller ESPINOZA RIVERA EUMARIELYS MERCEDES, titular de la cédula de identidad Nº 20.807.468, como requisito indispensable para optar al Título de Técnico Superior Universitario en la Especialidad de: QUÍMICA INDUSTRIAL, titulado: ACONDICIONAMIENTO DE EQUIPO Y MATERIAL DE LABORATORIO PARA PRUEBA EXPLORATORIA DE TPD-NH3 Después de haber realizado la revisión correspondiente, considero que el mismo resultó ___________________, por lo que asigno una calificación de _________puntos, sobre el valor de (40) puntos que me corresponden evaluar. En Maturín a los ____ días del mes de ____________ de 2020 Dr. LUIS F. ISERNIA T. V.- 8.435.359 _________________________ iii INSTITUTO UNIVERSITARIO DE TECNOLOGIA INDUSTRIAL RODOLFO LOERO ARISMENDI SUBDIRECCIÓN ACADÉMICA NACIONAL Extensión Maturín CARTA DE APROBACIÓN DEL TUTOR ACADÉMICO En mi carácter de tutor académico, hago constar que he leído el informe final de pasantía realizada en la institución UNIVERSIDAD DE ORIENTE NÚCLEO MONAGAS, en el período comprendido entre 28/10/2019 hasta 20/12/2019, presentado por el bachiller ESPINOZA RIVERA EUMARIELYS MERCEDES, titular de la cédula de identidad Nº 20.807.468, cursante de la carrera Técnico Superior Universitario en QUÍMICA INDUSTRIAL, y considero que cumple con los requisitos exigidos. En Maturín a los ____ días del mes de ____________ de 2020 PROF. LUIS ANTONIO FERNÁNDEZ V.- 8.481.295 _________________________ iv INSTITUTO UNIVERSITARIO DE TECNOLOGIA INDUSTRIAL RODOLFO LOERO ARISMENDI SUBDIRECCIÓN ACADÉMICA NACIONAL Extensión Maturín CARTA DE APROBACIÓN DEL TUTOR INSTITUCIONAL En mi carácter de tutor institucional, hago constar que he leído el informe final de pasantía realizada en la institución UNIVERSIDAD DE ORIENTE NÚCLEO MONAGAS, en el período comprendido entre 28/10/2019 hasta 20/12/2019, presentado por el bachiller ESPINOZA RIVERA EUMARIELYS MERCEDES, titular de la cédula de identidad Nº 20.807.468, cursante de la carrera Técnico Superior Universitario en QUÍMICA INDUSTRIAL, y considero que cumple con los requisitos exigidos. En Maturín a los ____ días del mes de ____________ de 2020 Dr. LUIS F. ISERNIA T. V.- 8.435.359 _________________________ v ÍNDICE ACTA DE EVALUACIÓN DEL TUTOR ACADÉMICO .......................................... ii ACTA DE EVALUACIÓN DEL TUTOR INSTITUCIONAL .................................. iii CARTA DE APROBACIÓN DEL TUTOR ACADÉMICO ...................................... iv CARTA DE APROBACIÓN DEL TUTOR INSTITUCIONAL ................................. v INTRODUCCION ........................................................................................................ 1 CAPÍTULO I................................................................................................................. 2 LA EMPRESA .............................................................................................................. 2 RESEÑA HISTÓRICA DE LA INSTITUCIÓN .......................................................... 2 NATURALEZA Y OBJETIVOS .................................................................................. 4 ESTRUCTURA ORGANIZATIVA GENERAL ......................................................... 5 REFERENCIA AL DEPARTAMENTO O UNIDAD DE APLICACIÓN .................. 6 SITUACIÓN ACTUAL DEL LUGAR DE PASANTÍAS ........................................... 7 CAPÍTULO II ............................................................................................................... 8 MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS DEL DESEMPEÑO LABORAL ...................... 8 ACTIVIDADES REALIZADAS .................................................................................. 8 1. Adaptación de un portamuestras o reactor .................................................. 8 2. Limpieza y ubicación del espacio para el montaje del sistema .................. 8 3. Ubicación de reactivos necesarios .............................................................. 8 4. Preparación de soluciones ........................................................................... 8 5. Adecuación de frascos para recolección de NH3 durante la prueba ......... 10 6. Conexión de mangueras para administración de N2 al sistema ................ 11 7. Pulverizado y pesaje de muestra ............................................................... 11 8. Realización de ensayo preliminar ............................................................. 11 CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES ...................................................................... 13 CONCLUSIONES ...................................................................................................... 14 RECOMENDACIONES ............................................................................................. 14 GLOSARIO ................................................................................................................ 15 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ........................................................................ 17 ANEXOS .................................................................................................................... 18 INTRODUCCION En general la técnica TPD o desorción a temperatura programada está basada en la quimisorción de un gas sobre un sólido y la posterior desorción del gas mediante un aumento progresivo de la temperatura. Los ensayos de desorción a temperatura programada de amoniaco son utilizados habitualmente para caracterizar centros ácidos de catalizadores, pues permiten obtener información sobre la fortaleza ácida, la acidez superficial y distribución de la fortaleza de los centros activos, parámetros importantes para conocer el desempeño de este tipo de sólidos en las reacciones que pretenden catalizar. Es una técnica ampliamente reconocida en el campo científico por investigadores que trabajan en el área de la catálisis heterogénea que estudia el uso de materiales sólidos en diversas reacciones catalíticas, y suele realizarse empleando amoniaco como el gas a quimisorber. Las pruebas de TPD-NH3 suelen realizarse en equipos especializados de quimisorción que son completamente automatizados y costosos. En el siguiente informe de pasantía se acondicionó equipo de laboratorio para llevar a cabo pruebas de TPD- NH3mediante una tecnología alterna basada en el principio de esta técnica, la cual que ha sido desarrollada y ensayada preliminarmente por el Dr. Luis Isernia investigador del área catalítica en el Laboratorio de Tamices Moleculares de la UDOMonagas. De esta manera este proyecto consta de dos partes: la primera referida a la empresa y la segunda al desempeño laboral. 1 CAPÍTULO I LA EMPRESA RESEÑA HISTÓRICA DE LA INSTITUCIÓN La Universidad de Oriente (UDO) fundada en el año 1958, es una de las universidades más importantes de Venezuela y la principal institución universitaria autónoma dedicada a la docencia e investigación del noreste del país, especialmente en ciencia y tecnología. Su sede principal está situada en la ciudad de Cumaná, estado Sucre y cuenta con núcleos en los estados Anzoátegui, Bolívar, Monagas y Nueva Esparta; de allí su nombre indicando el área de influencia geográfica: la Región Oriental. Fue creada el 21 de noviembre de 1958, mediante el Decreto Ley nº 459 publicado en la gaceta oficial de la República de Venezuela nº 25.831 por la junta provisional de Gobierno presidida por el Dr. Edgar Sanabria, siendo Ministro de Educación el Dr. Rafael Pizani, bajo la conducción de su Rector fundador Dr. Luis Manuel Peñalver. Comenzó a funcionar el 12 de febrero de 1960, el que señaló el nacimiento de la Universidad de Oriente y, un año después, 113 estudiantes y una docena de profesores, en una vieja casona del sector Caigüire de Cumaná, marcan el camino de la fructífera actividad académica de esta casa universitaria. Para planificar la Universidad se nombró una Comisión de Estudios que, por diversas razones, no llegó a constituirse. En esa oportunidad se inició la organización del Instituto Oceanográfico, expresamente señalada por el Decreto de creación, para comenzar con él las actividades de la Universidad. Con fecha 26 de Junio de 1959, ya bajo el nuevo gobierno constituido por el Sr. Rómulo Betancourt, el Ministro de Educación en cumplimento de lo dispuesto en el referido Decreto No. 459 de la Junta de Gobierno, dictó su Resolución no. 667 creando la Comisión Organizadora de la Universidad de Oriente integrada por cinco miembros nombrados por el Ejecutivo nacional, quienes designaron en su seno un Presidente y un Vicepresidente. La comisión tendría, además un Secretario y el personal subalterno necesario para el cumplimento de sus funciones, sin perjuicio de poder recabar la colaboración de personas extrañas a ellas, siempre que no fuese un título oneroso; y por resolución No. S-1723 del 6 de julio de 1959 se hicieron las designaciones correspondientes recayendo éstas en las personas de los Doctores Luis Manuel Peñalver, Luis VillalbaVillalba, Pedro Roa Morales, Enrique Tejera París y Gabriel Chuchani. Los Doctores Luis Manuel Peñalver y Enrique Tejera París fueron designados Presidente y Vicepresidente respectivamente y como Secretario General fue encargado el Dr. Eduardo González Reyes. La Comisión presentó al Ministro de Educación un anteproyecto de organización que fue aprobado en sus líneas generales y de acuerdo con el cual se iniciaron en Cumaná los primeros Cursos Básicos con carácter experimental, el 12 de 2 febrero de 1960. El próximo paso legal en la formación de la Universidad de Oriente estuvo dado por la promulgación del Reglamento de Decreto Ley de su creación, o sea el instrumento por medio del cual debía encaminarse el funcionamiento de la Universidad. El 29 de marzo de 1960, el presidente de la república, Rómulo Betancourt, inaugura oficialmente la Universidad de Oriente en un acto realizado en la antigua sede de la Escuela “Pedro Arnal”, en la capital sucrense. El Decreto correspondiente, emanado de la Presidencia de la República en Consejo de Ministros y signado con el No. 517, fue dictado con fecha 26 de mayo de 1961. Este primer Reglamento de sólo tres artículos, dejó establecida la personalidad jurídica propia y la autonomía patrimonial de la Universidad de Oriente, y otorgada facultades a la Comisión Organizadora, de su Presidente, Vicepresidente y Secretario fuesen asimiladas respectivamente, a la de los Consejos Universitarios, Rector, Vicerrector y Secretario de la Universidad en cuanto a aplicación parcial de la Ley de Universidades. No obstante, y sin perjuicio de cierta autonomía administrativa, la dependencia docente y técnica del Ministerio de Educación quedó allí fijada, al requerirse la aprobación previa por el Ministerio de la reglamentación relativa a la organización y funcionamiento de las distintas dependencias y servicios anexos. A raíz de la falta de infraestructura, y de la ausencia de personal capacitado en la región para impartir conocimientos es suscrito un convenio con la Universidad de Kansas y algunas otras universidades de Sudamérica y Japón para que impartieran conocimientos a los profesores. La necesidad de construcción del campus llevó al consejo estadal de Sucre a ofrecer un terreno de 300 hectáreas en el cerro Colorado para el desarrollo del Rectorado y la Escuela de Cursos Básicos. En octubre de 1961 se instala el Núcleo de Monagas con la Escuela de Ingeniería Agronómica y Petróleo; en el Núcleo de Bolívar se iniciaron en enero de 1962 con la Escuela de Medicina y la Escuela de Geología y Minas; en el Núcleo de Estado Anzoátegui (inicialmente llamado Instituto Tecnológico Barcelona) comenzaron el 9 de enero de 1963 con la Escuela de Ingeniería Química; en Nueva Esparta se iniciaron los Cursos Básicos el 21 de enero de 1969. Todos estos terrenos fueron donación de grandes compañías transnacionales y de los gobernantes de los estados. La UDO, se creó como una casa de estudios nacional, pública y autónoma, de la que han egresado miles de profesionales en diversas carreras, muchos de ellos ocupando cargos de relevancia nacional e internacional, además es la casa de estudios que ocupa el sexto lugar dentro de las posiciones universitarias de todo el país. 3 NATURALEZA Y OBJETIVOS En su concepción la Universidad de Oriente se define como un sistema de educación superior al servicio de la región con objetivos comunes a las demás universidades venezolanas y del mundo. No obstante, es única en su género, experimental y autónoma, innovadora en la creación de la unidad profesional de Cursos Básicos, la departamentalización, los lapsos semestrales, el sistema de unidades de créditos, los cursos intensivos, entre otros; desarrollando investigación científica, docencia y extensión en todos los aspectos del conocimiento, que contemplan sus programas educativos de pre y postgrado. Es casi una antítesis de la universidad tradicional cuyo campus tiene su sede en los núcleos universitarios ubicados en los estados Anzoátegui, Bolívar, Monagas, Nueva Esparta y Sucre; asumiendo así la responsabilidad de la educación universitaria y desde su inicio motor fundamental del desarrollo integral en toda la región insular, nororiental y sur del país, en función de las condiciones, posibilidades y tendencias de desarrollo de cada uno de los estados orientales donde funciona. Visión Ser un ente Rector en la Educación Superior que asuma una filosofía democrática y participativa; orientada hacia la plena autonomía, comprometida a dedicar sus esfuerzos a la formación de recursos humanos competitivos para el mercado laboral, prestando servicio de calidad en las áreas del conocimiento científico, humanístico y tecnológico mediante la realización de funciones de investigación, docencia y extensión, atendiendo la pertinencia social de cada núcleo, respondiendo oportunamente a las exigencias de su entorno y a las demandas de cambios e innovaciones que caracterizan a nuestra época. Misión Contribuir a la formación de profesionales de excelencia, de valores éticos y morales, críticos, creativos e integrales en la prestación de servicios en las diferentes áreas del conocimiento y desarrollando actividades de investigación, docencia y extensión para cooperar en la construcción de una sociedad venezolana de la Región Oriental - Insular - Sur del país. Funciones - Promover y desarrollar labores de investigación científica, humanística y tecnológica en las áreas y disciplinas en las que se considere necesaria su participación en relación a los problemas regionales y nacionales. - Promover vínculos directos con los medios de comunicación social a objeto de proporcionar mayor cobertura a la actividad universitaria. 4 - Desarrollar actividades de proyección social y extensión universitaria. Objetivos - Formar los equipos profesionales y técnicos necesarios para el desarrollo del país. - Ampliar los recursos científicos y técnicos, para la solución de problemas económicos y sociales del país y en especial de la Región Oriental, Insular y Sur del país. - Conservar e incrementar el patrimonio cultural y educativo e incorporarse a las tareas del desarrollo integral de Venezuela. - Conducir el proceso de formación de un profesional hábil y útil para ubicarse en un mundo competitivo, integrado, regionalizado y en proceso acelerado de trasformación con base a una educación de calidad. - Transformar la gerencia universitaria basada en un modelo cultural, centrado en las personas y en los procesos, tendente hacia la modernización de la Institución. - Rescatar la formación profesional de los alumnos mediante el desarrollo de la mística, dignidad, moral, creatividad, innovación y productividad, para que sean capaces de insertarse en el quehacer regional y nacional. - Implantar Educación Superior de la más alta calidad, con el fin de obtener un profesional de excelencia. - Generar un cambio de modelos y de funcionamiento basado en una reestructuración curricular. ESTRUCTURA ORGANIZATIVA GENERAL Administrativamente la autoridad máxima es el Consejo Universitario de La Universidad de Oriente, formado por las autoridades rectorales, los Decanos de los cinco núcleos, cinco representantes de los profesores, un representante estudiantil de cursos básicos, dos representantes estudiantiles de los cursos profesionales, un representante del Ministerio de Educación y un representante de los egresados, quienes tienen la responsabilidad de asumir colegiadamente la orientación y gestión de la Universidad. A continuación, en la Figura 1 se esquematiza el organigrama de la institución. 5 Figura 1. Organigrama de la Universidad de Oriente Fuente: http://www.udo.edu.ve REFERENCIA AL DEPARTAMENTO O UNIDAD DE APLICACIÓN El espacio donde ahora se encuentra el laboratorio de Tamices Moleculares (Labtamol) fue adjudicado en el año 2007 al Dr. Luis Isernia, quien es profesor titular de la Universidad de Oriente Núcleo de Monagas con más de 20 años de experiencia en el área de docencia e investigación. La coordinación del laboratorio quedó entonces en manos del profesor Isernia, quien recibió en principio solo el espacio físico donde poco a poco se iría edificando lo que es ahora esta área de investigación. En conjunto con el apoyo de la comisión de investigación de la Universidad, los espacios del laboratorio fueron poco a poco ocupándose con material y 6 equiposadecuadospara las labores de investigación que involucran el vasto mundo de los tamices moleculares y que fue concebido, en principio, para servir de apoyoespecializadoen los trabajos académicos de la escuela de Ingeniería de Petróleo.Desde su desarrollo la línea de investigación que ha predominado en el laboratorio se relacionan con el área de catálisis heterogénea, principal experticia del profesor Isernia. En estos espacios se han llevado a cabo investigaciones que involucran síntesis y caracterización de catalizadores heterogéneos para esterificación de ácidos grasos, las cuales han sido meritorias de publicaciones en importantes revistas científicas a nivel nacional e internacional. Actualmente, el Labtamol continúa su crecimiento apoyando a estudiantes de la UDO en la realización de investigaciones, como punto de consulta o tutoría en el área de la química petrolera, a pesar de ser golpeado por la situación económica del país, se perfila a continuar trabajando y apuesta por una expansión en sus líneas de investigación. SITUACIÓN ACTUAL DEL LUGAR DE PASANTÍAS Hoy día el laboratorio cuenta con material de laboratorio básico, como lo son material de vidrio: pipetas graduadas, balones aforados, balón de destilación, cilindros graduados, beakers, matraces de Erlenmeyer, cocinillas, estufa, termómetro, bureta, agitadores magnéticos, phmetro, entre otros. También posee diversos equipos con tecnología de punta que desafortunadamente no están del todo operativos, como lo es un cromatógrafo de gases (no operativo) y un infrarrojo (parcialmente operativo). Cuenta además con un deshumidificador, un horno termoprogramable, una computadora y una impresora (no operativa). No posee actualmente una balanza, y los reactivos en stock son pocos pero dan abasto para la realización de las investigaciones que se están desarrollando. En cuanto a los servicios básicos posee buena iluminación, no hay agua constantemente y la unidad de aire acondicionado se encuentra averiada. 7 CAPÍTULO II MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS DEL DESEMPEÑO LABORAL ACTIVIDADES REALIZADAS 1. Adaptación de un portamuestras o reactor En esta etapa se buscó el portamuestras adecuado para colocar la muestra a estudiar. El mismo se trata de un reactor de dos partes de acero inoxidable los cuales se unen mediante una rosca del mismo material. En las partes anterior y posterior del mismo se adecuaron dos tubos de acero inoxidable con el espesor necesario para permitir el flujo de N2 y NH3. El reactor fue diseñado por el Prof. Isernia. En el anexo 1 se puede observar el mismo. 2. Limpieza y ubicación del espacio para el montaje del sistema Para esta labor fue necesario despejar un área del laboratorio que reuniera las condiciones idóneas de espacio, conexiones eléctricas y cercanía a la conexión de N2. De esta manera se despejó parte de uno de los mesones para ubicar el horno termoprogamable y el resto de aparataje (ver anexo 2). 3. Ubicación de reactivos necesarios Se revisó el inventario del laboratorio para conocer si se contaba con todos los reactivos necesarios para la realización de la prueba. Una vez confirmado que se contaba con los mismos, se buscaron así como los materiales necesarios para la preparación de soluciones. 4. Preparación de soluciones Se realizaron los cálculos teóricos para preparar las soluciones que se emplearían en la prueba. Fueron necesarias las siguientes 4 soluciones: - H3BO3 0,1 M Ftalato ácido de potasio 0,01 N NaOH 0,01 N H2SO40,002 N Solución H3BO3 0,1 M V= 1 L M=0,1 g/mol Mm= 61,83 g/mol 8 ⁄ ⁄ Solución de Ftalato Ácido de Potasio (FAP) 0,01 N V= 0,25 L N= 0,01 eq/L Peq= 204,2 g/eq Solución de NaOH0,01 N V= 0,5 L N= 0,01 eq/L Peq= 40 g/eq Solución de H2SO40, 002 N Para la obtención de esta solución se partió de una solución de H2SO4 pH 1 ó 0,1 N, la cual fue preparada en un vaso de precipitado con 500 ml de agua destilada, se introdujo un pHmetro y se fue midiendo el pH al agregar gota a gota H2SO4 99% v/v. Luego se tomaron 10 ml de esta solución para preparar 500 ml 0,002 N. Cuadro N° 1: Masas de H3BO3, Ftalato Ácido de Potasio (FAP) y NaOH empleadas para la preparación de soluciones Reactivo Masa (g) H3BO3 6,1249 FAP 0,5187 9 NaOH 0,3111 Cálculo de la concentración real de la solución de Ftalato Ácido de Potasio Concentración de Ftalato Ácido de Potasio (FAP) Cuadro N° 2: Estandarización NaOH con FAP Estandarización 1 Estandarización 2 V FAP (mL) 5 5 Promedio V NaOH gastado (mL) 3,5 3,4 3,45 Cuadro N° 3:Estandarización H2SO40,002 N con NaOH Estandarización 1 Estandarización 2 V H2SO4 (mL) 5 5 Promedio V NaOH gastado (mL) 1 1 1 Una vez preparadas fueron almacenadas en frascos limpios y un lugar fresco dentro del laboratorio (ver anexo 3). 5. Adecuación de frascos para recolección de NH3 durante la prueba Durante esta etapa fue necesario adecuar unos 29 frascos de vidrio de unos 10 ml de capacidad los cuales cuentan con una tapa de goma que hace un buen sello. Los mismos fueron lavados con mucho cuidado con agua y jabón, para luego ser curados con solución H3BO3 0,1 M, identificados y ser reservados en un lugar limpio para evitar cualquier contaminación que pudiera afectar los resultados de la prueba (ver anexo 4). El día de la prueba los mismos debían ser llenados con 2 ml de solución H3BO3 0,1 M. 10 6. Conexión de mangueras para administración de N2 al sistema En esta fase fue necesario colocar mangueras plásticas de un diámetro adecuado para permitir el flujo de N2 (gas de arrastre) al sistema. Se contó con una conexión desde el sistema de válvulas ubicado en una pared del laboratorio el cual a su vez está conectado a una bombona de N2, hasta un rotámetro para controlar el flujo y de ahí a la entrada del reactor (ver anexo 5). 7. Pulverizado y pesaje de muestra Se seleccionó una muestra de carbón activado previamente obtenido en Espinoza (2016) para realizar un ensayo inicial una vez se culminó el montaje del equipo. Dicha muestra fue pulverizada en un mortero hasta tener apariencia talcosa y se pesaron cerca de 0,1 g. Esta actividad fue realizada en un laboratorio contiguo al Labtamol, donde cuentan con una balanza analítica. 8. Realización de ensayo preliminar Se realizó una primera prueba de prueba con una muestra de carbón activado, siguiendo el procedimiento de la Figura 2 y 3, empleando el montaje experimental acondicionado mostrado en el anexo 6. 8,00E-03 CA-KOH Acidez (meq/g) 6,00E-03 4,00E-03 2,00E-03 0,00E+00 0 100 200 300 400 500 600 Temperatura (°C) Figura N° 4. Perfil de Desorción de Amoníaco a Temperatura Programada (TPD-NH3) resultante En la figura N° 4 se observa el Perfil de Desorción de Amoníaco a Temperatura Programada (TPD- NH3) resultantes para la muestra analizada la cual se corresponde con una muestra de carbón activado con KOH. La curva prominente de desorción aparece entre los 100 °C y los 200 °C, indicativa de una mayor proporción de fuerza ácida intermedia según la clasificación de Yadav et al. (1999) (citado por Hernández et al., 2009). Se muestra un considerable pico de desorción de NH3 así como una cantidad moderada de NH3 desorbido por gramo de muestra, siendo la acidez total de este sólido de 0.23 meq/g. 11 Figura N° 2. Procedimiento alternativo para obtener Perfiles de Desorción de Amoníaco a Temperatura Programada (TPD- NH3) Figura N° 3. Titulación para la Obtención de Perfiles de Desorción de Amoníaco a Temperatura Programada (TPD- NH3) 12 INSTITUTO UNIVERSITARIO DE TECNOLOGIA INDUSTRIAL RODOLFO LOERO ARISMENDI SUBDIRECCIÓN ACADÉMICA NACIONAL Extensión Maturín CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES Nombres y apellidos del pasante EUMARIELYS MERCEDES ESPINOZA RIVERA Fecha inicio 28/10/2019 Fecha culminación 20/12/2019 Departamento o Área LABORATORIO DE TAMICES MOLECULARES Teléfono celular Fechas Desde Hasta Carrera QUÍMICA INDUSTRIAL Nombre de la institución UNIVERSIDAD DE ORIENTE NÚCLEO MONAGAS Nombre del tutor institucional Dr. LUIS F. ISERNIA T. Teléfono oficina 0291 3162475 Nº Semana Nº cédula de identidad V-20.807.468 Cargo COORDINADOR DEL LABORATORIO DE TAMICES MOLECULARES Correo electrónico [email protected] Departamento asignado Actividades 1 28-10-2019 1-11-2019 Laboratorio de Tamices Moleculares Adaptación de un portamuestras o reactor 2 4-11-2019 8-11-2019 Laboratorio de Tamices Moleculares Limpieza y ubicación del espacio para el montaje del sistema 3 11-11-2019 15-11-2019 Laboratorio de Tamices Moleculares Ubicación de reactivos necesarios 4 18-11-2019 22-11-2019 Laboratorio de Tamices Moleculares Preparación de soluciones 5 25-11-2019 29-11-2019 Laboratorio de Tamices Moleculares 6 2-12-2019 6-12-2019 Laboratorio de Tamices Moleculares 7 9-12-2019 13-12-2019 Laboratorio de Tamices Moleculares Pulverizado y pesaje de muestra 8 16-12-2019 20-12-2019 Laboratorio de Tamices Moleculares Realización de ensayo preliminar Firma tutor (a) institucional del pasante Firma tutor (a) académico (a) 13 Adecuación de frascos para recolección de NH3 durante la prueba Conexión de mangueras para administración de N2 al sistema Firma Limpieza CONCLUSIONES -El perfil de Desorción de Amoníaco a Temperatura Programada (TPD- NH3) del carbón analizado muestra la mayor cantidad de amoníaco desorbido entre los 100 °C y los 200 °C, siendo indicativas de una mayor proporción de fuerza ácida débil. -El valor de acidez superficial reportado como meq de NH3 por gramo de muestra resultó igual a 0,23. -La principal ventaja de la metodología adecuada para la prueba exploratoria aplicada para obtener los perfiles TPD- NH3 es que permite obtener resultados comparables con perfiles obtenidos en equipos especializados. Y la principal desventaja es que es un procedimiento meticuloso que requiere de bastante tiempo para ser aplicado. RECOMENDACIONES -Realizar otras pruebas con otros carbones activados sin realizar la etapa de pretatamiento para evaluar si ocurre algún cambio en los resultados. -Aumentar el tiempo de saturación de la muestra con amoníaco doblando la cantidad de H2SO4 0,1 N de la trampa. -Probar la metodología con otro tipo de catalizadores heterogéneos. -Realizar la titulación con solución de H2SO4 diluida (al menos de 0,002 N) para observar mejores formas en los perfiles en caso de que los sólidos a analizar presenten evidencia de tener baja acidez. 14 GLOSARIO Acidez superficial: es una de las propiedades químicas más importantes que se deben conocer en materiales sólidos empleados como soporte de catalizadores heterogéneos pues es indicativa de la concentración total de los sitios ácidos y la estimación de sus fuerzas relativas. Fuente: Enciclopedia Wikipedia. Consultado el 20/01/2020. Adsorción: consiste en un proceso en el cual las moléculas en la superficie de un sólido (adsorbente), atraen y retienen átomos o moléculas de otras sustancias (adsorbatos) que se encuentran solas o en solución como parte de una fase gaseosa o liquida. Fuente: García V y Machado R (2011). Amoníaco: es un compuesto químico en estado natural gaseoso, ampliamente utilizado en la industria química y como refrigerante. Es una sustancia muy corrosiva y tóxica por lo que su manejo requiere medidas de seguridad para evitar daños a la salud e incluso la muerte. Fuente: Enciclopedia EcuRed. Consultado el 20/01/2020. Carbón activado: es un producto que posee una estructura reticular, con alto contenido de carbono. Es un adsorbente generalmente preparado a partir de materiales carbonosos y posee alta superficie interna, variedad de grupos funcionales superficiales y una particular distribución de poros, propiedades que le permiten capturar una gran diversidad de moléculas. Fuente: Espinoza E (2016). Catalizador: es una sustancia que proporciona una secuencia alternativa de la reacción con una menor energía de activación. Participa en la reacción química sin experimentar cambio permanente. Fuente: Petrucci, R., Harwood, W. y Herring, F (2006). Catálisis heterogénea: proceso catalítico en el que los reactivos y el catalizador se encuentran en diferentes fases físicas, la reacción catalítica es heterogénea. Fuente: Chirinos, A (2019). Coque: es un residuo sólido de color variable entre gris y negro que se compone principalmente de carbono e hidrógeno, además de heteroátomos como azufre, nitrógeno, oxígeno y algunos metales pesados como vanadio y níquel. Fuente: Kräuter M y Pérez M (2003) Desorción: se refiere a desorberun gas, un líquido o una sustancia disuelta de una superficie en la que esté adsorbido, es decir significaretirarlo de esa superficie. Fuente: US EPA Acid Rain Glossary traducido por GreenFacts. Consultado el 20/01/2020. 15 Estandarización de soluciones: es el proceso mediante el cual se determina con exactitud la concentración de una solución. Algunas veces se puede preparar una solución estándar disolviendo una muestra pesada con exactitud en un volumen de soluto medido con exactitud. Fuente: Glosario Química. Consultado el 20/01/2020. Quimisorción: es un tipo de adsorción que involucra una reacción química entre la superficie de adsorción y el adsorbato. Hay reacción química y las moléculas de adsorbato forman enlaces químicos con las moléculas del adsorbente. La interacción es mucho más fuerte que en la fisisorción además de específica. Fuente: IUPAC. Consultado el 20/01/2020. 16 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS Amoníaco. (2019). [Página web en línea]. Disponible en:https://www.ecured.cu Área Superficial. (2019). en:https://www.microanalitica.com.ar [Página web en línea]. Disponible Chirinos, A. (2019). Catalizadores: Aspectos Químicos, Cinéticosy Termodinámicos. [Documento en Línea]. Disponible en: https://es.slideshare.net/ Espinoza, E. (2016). Estudio del efecto de la preparación de carbones activados con KOH, NaOH, Na2CO3 y K2CO3 como agentes activantes, a partir de coque de petróleo venezolano, en la catálisis de la esterificación de ácidos grasos. Trabajo Especial de Grado. Universidad de Oriente, Núcleo Monagas, Venezuela. Estandarización de soluciones. (2019). Disponible en: https://glosarios.servidoralicante.com García, V., y Machado, R. (2011). Diseño preliminar de una planta para la obtención de carbón activado. Trabajo Especial de Grado.Universidad de Oriente, Núcleo Anzoátegui, Venezuela. Hernández, J., García, L., García, R., Cortez, L., y Cueto., A. (2009). Síntesis, caracterización y evaluación catalítica de un ZrO2 con fase monoclínica. Superficies y Vacío, 22(2), 1-9. Historia de la http://www.udo.edu.ve Universidad de Oriente. (2019). Disponible en: Isernia, L. (2016). Ensayos preliminares de TPD- NH3. Cuaderno de laboratorio. Universidad de Oriente. Monagas. Venezuela. Isernia, L. (2019). Estudio de la Adsorción de Ácidos Grasos en Zeolitas HY y HMOR asistido por Espectroscopia FTIR por Adsorción de Piridina bajo humedad incipiente.Universidad de Oriente Núcleo Monagas. Ponencia en el XXII Congreso Venezolano de Catálisis. Caracas. Venezuela. Kräuter, M., y Pérez, M. (2003). Estudio Preliminar del reciclaje de ácido en la desmetalización y desulfuración simultánea de coques de petróleo venezolanos vía Microondas. Revista De La Facultad De Ingeniería De La UCV, 18, 73-81. Petrucci, R., Harwood, W., y Herring, F. (2003). Química General. Editorial Pearson. 8va Edición. España. 17 ANEXOS Anexo 1. Portamuestras o reactor Anexo 2. Limpieza y ubicación del espacio para el montaje del sistema Anexo 3. Preparación de soluciones 18 Anexo 4. Frascos de vidrio para recolección de NH3desorbido Anexo 5. Conexión de mangueras para administración de N2 al sistema Anexo 6. Montaje experimental acondicionado para prueba TPD-NH3 19
