PRACTICA DESTILACION

PROGRAMA DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL
LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS III
PRACTICA DE DESTILACIÓN
Periodo 01 de 2022
1. INTRODUCCIÓN
La destilación es una operación utilizada con frecuencia para la purificación y aislamiento
de líquidos orgánicos. La destilación aprovecha las volatilidades y puntos de ebullición
de los componentes líquidos a separar.
La destilación depende de parámetros como: El equilibrio liquido-vapor, temperatura,
presión, composición y energía.
El equilibrio entre el líquido y el vapor de un compuesto esta representado por la
relación de moles de vapor y líquido a una temperatura determinada, también
puede estudiarse este equilibrio a partir de sus presiones de vapor.
La temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad
de energía proporcionada al sistema, también influye en la composición del vapor
y el líquido ya que esta depende de las presiones del vapor.
La presión tiene directa influencia en los puntos de ebullición de los líquidos
orgánicos y por tanto en la destilación.
La composición es una consecuencia de la variación de las presiones de vapor, de
la temperatura que fijan las composiciones en el equilibrio.
Puntos de ebullición, son aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a
las que sus presiones de vapor igualan a la presión atmosférica, produciéndose el
fenómeno llamado ebullición.
La destilación multiestadios es una operación unitaria primordial en diferentes industrias
alimentarías y no alimentarías.
La separación líquido-vapor (L-V) es un proceso que se utiliza desde hace muchos años
y muchos son también los métodos y los dispositivos que se han desarrollado en paralelo
para obtener el equilibrio entre las dos fases en contacto.
La transferencia de masa aumenta proporcionalmente al área de contacto entre las fases
y es por ello que los dispositivos han sido diseñados para obtener la máxima área de
interfaz.
Para caudales de liquido y vapor constantes, el tiempo de contacto entre las dos fases es
constante; por lo tanto, al aumentar el área de contacto aumenta también la transferencia
de masa y por consiguiente la posibilidad de alcanzar el equilibrio del sistema, lo que
representa el 100% del rendimiento.
La combinación de factores como la realización de dispositivos de contacto, las
condiciones de operación y las características del sistema raramente permite lograr un
rendimiento del 100%.
Las columnas de platos producen la variación de la concentración del líquido y del vapor
en los platos, cada uno de los cuales representa un estado de equilibrio. Naturalmente la
transferencia de masa se verifica también en la zona entre los platos: entre el líquido bajo
forma de gotitas y el vapor, así como entre el vapor y el líquido bajo forma de espuma o
burbujeo.
Existen columnas de relleno que hacen posible la transferencia de masa continua entre las
fases a lo largo de toda la altura de la columna. La principal diferencia que existe entre
estos dos tipos de torres o columnas es que la columna de relleno el líquido y el vapor
tienen que circular en contracorriente a través de los mismos pasajes, mientras que en las
torres de platos las dos fases marchan por dos caminos separados, excepto cuando están
en contacto en el plato.
2. OBJETIVOS
2.1 OBJETIVO GENERAL
Aprender el manejo y operación de una unidad de destilación continua y poner en
práctica los conocimientos adquirido en la fundamentación teórica.
2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS
Evaluar la eficiencia de la operación de Destilación a presión atmosférica de una
mezcla Etanol-Agua empleando una unidad de destilación continua.
Determinar la relación de reflujo óptima para la operación de destilación de la
mezcla etanol-agua dada.
3. MATERIALES Y REACTIVOS
a) Materiales
Tubos de Ensayo
Beaker
Alcoholímetro de Gay Lussac – Cartier
Baldes plásticos (12 lt)
b) Reactivos
Alcohol industrial (Etanol 96%)
Agua destilada
4. PROCEDIMIENTO
4.1 Acondicionamiento de la unidad de destilación continúa: Consiste en el
reconocimiento del equipo de la planta piloto, de cada una de sus partes, identificando
y verificando donde encontramos los flujos de entrada y de salida de la unidad o
sistema, y determinando como opera el sistema en condiciones atmosféricas y de
vacío respectivamente, para ello a continuación se relacionan los componentes del
equipo, así:
Unidad de destilación:
C1: Columna de destilación junto con la caldera de cola, con 7 platos de campana más el
calderín, capacidad 10 lt.
E1: Cabeza de Reflujo y Condensador de cabeza.
EV1: Electroválvula de regulación de la razón de reflujo y la toma del destilado.
D1: Depósito de alimentación, capacidad 5 lt.
D2: Depósito de recogida del destilado, capacidad 1 lt.
D3: Depósito de recogida del producto de cola de la columna, capacidad 2 lt.
E2, E3 y E4: Intercambiadores de Calor, tipo tubo-tubo.
G1: Bomba de Alimentación, caudal 0-8.5 l/h regulable con señal 4-20 mA.
G2: Bomba de Vacío de paletas rotatorias con lubricación por aceite, caudal 4 m3/h.
S1: Separador de gotas.
FT1: Medidor electrónico de caudal de agua de área variable, rango 20-250 l/h, señal de
salida 4-20 mA.
Tablero:
 6 termorresistencias Pt 100 dobles.
 6 indicadores electrónicos de temperatura, rango 0-199ºc.
 2 temporizadores para la regulación de la razón de reflujo y la toma del destilado.
 Unidad thyristor de 15 A, regulación de la potencia de la resistencia eléctrica de
la caldera o calderín.
Como actividad en este punto se recomienda realizar un esquema completo de la
operación de destilación, donde se indiquen claramente los flujos (Entradas y salidas) y
las partes básicas del equipo.
4.2 Puesta a punto de la unidad de destilación continúa bajo presión atmosférica:
-
Cerrar las válvulas V1, V3, V4, V9 y V15
-
Abrir las válvulas V2,V5, V6, V7, V8, V10, V11, V12, V13, V14, V16
-
Llenar el depósito D1 con la mezcla binaria Etanol-Agua.
-
Conectar la instalación a la red eléctrica.
-
Situar el conmutador AUTO/MAN/PC en posición MAN.
-
Activar el interruptor AUTO-DIFF.
-
Presionar el pulsador “Start”.
-
Conectar la descarga del agua a la red de desagüe.
-
Conectar la instalación a la red hídrica y fijar el caudal del agua.
-
Poner en marcha la bomba dosificadora G1, conmutador en la posición 1.
-
Llenar el calderín hasta ahogar completamente la resistencia eléctrica.
-
Parar la bomba dosificadora G1.
-
Situar el conmutador “regulación del calentamiento” en posición 0 y el
conmutador “regulación de la razón de reflujo” en posición 0.
4.3 Preparación de la mezcla de alimentación: Prepare la mezcla etanol-agua conforme
a concentración de etanol establecida por el docente.
4.4 Variables a manejar en el equipo: La destilación de la mezcla etanol-agua será
evaluada bajo las siguientes condiciones de trabajo.
Presión: Atmosférica
Relación de reflujo: La establecida por el docente
Relación de alimentación de la mezcla: Determinar conforme a velocidad de
flujo manejada.
Temperatura de operación: Acorde a generar una temperatura en el
condensador conforme a composición requerida de destilado.
4.5 Puesta en marcha de la unidad de destilación
 Situar el selector “regulación del calentamiento” en posición 1.
 Girar el potenciómetro de la resistencia eléctrica en sentido dextrorso (derecha).
 Llevar la mezcla Etanol-Agua a ebullición.
 Dejar la columna en reflujo total durante aproximadamente 5 minutos.
 Poner en marcha la bomba G1; para el funcionamiento de la bomba en manual
(por ejemplo, si antes estaba en automático), proceder de la manera siguiente:
 Presionar el pulsador P (parte delantera de la bomba) durante unos 5
segundos, el led deberá ponerse intermitente.
 Con la flecha ↑ situarse en la posición MANUAL
 Confirmar con el pulsador P
 Si aparece la inscripción Stop la bomba está parada
 La bomba arranca si se presiona el pulsador START.
 Alimentar, por ejemplo, durante la realización de la práctica (10:10, 55:55 y
100:100).
 Fijar el reflujo con el temporizador “Start” en 10 seg y el temporizador “Stop” en
10 seg.
 Los indicadores electrónicos facilitan el perfil de las temperaturas a lo largo de la
columna y por consiguiente la concentración de los componentes.
 En cada caso determinar los flujos y composiciones de entrada y salida (La, xa,
Vb, yb, Lb, xb, Va, ya), realizar los respectivos balances de materia y energía
determinando a su vez la eficiencia del proceso.
Parada de la instalación
 Parar la bomba G1.
 Girar el potenciómetro “regulación de calentamiento” en sentido sinistrorso y
situar el conmutador en posición 0.
 Después de unos 5-10 minutos, cerrar la entrada de alimentación del agua al
condensador de cabeza (cerrar la válvula V6).
 Vaciar el depósito del destilado D2 y el del producto de cola de la columna D3.
 Cerrar la alimentación del agua al condensador de cabeza.
 Dejar en reposo la columna hasta lograr un enfriamiento total.
 Purgar la columna y almacenar los reactivos.
5. CALCULOS
Realizar en cada caso los respectivos balances de materia y energía
A través del método gráfico de McCabe Thiele calcular el número de etapas
teóricas y la eficiencia del proceso.
Determine la relación de reflujo optima del proceso de destilación realizado.
BIBLIOGRAFIA
1. Himmelblau, D. 1997. Principios básicos y cálculos en Ingeniería Química. Sexta
edición. Editorial Prentice Hall. Pág. 616.
2. Agrawal, R. y Herron, D.M. 1998. Intermediate reboiler and condenser
arrangement for binary distillation column. AICHE J., v. 44, p 1316-1324.
3. McCabe, W.; Smith, J. y Harriot, P. 2007. Operaciones Unitarias en Ingeniería
Química. Quinta edición. Editorial Mc Graw Hill. Pág. 335.
4. King, J. y Greenbert, F. 1998. Procesos de Separación. Tercera edición. Editorial
Mc Graw Hill. Pág. 516-521.
5. Foust, A. 1998. Principios Básicos de Operaciones Unitarias. Segunda edición.
Compañía editorial continental. Pág. 28, 29, 124,125 y 389.