PRÁCTICA 2: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN Práctica N° 2 Objetivos: 1. Calibrar el material volumétrico analítico, bureta, pipeta volumétrica y matraz volumétrico. 2. Comprender las definiciones involucradas en el proceso de calibración del equipo volumétrico. 3. Interpretar los datos y resultados obtenidos de la calibración de cada material volumétrico analítico. Fundamento Teórico: Material Volumétrico El material volumétrico se define como el equipo fabricado para la toma y medida precisa de volúmenes, en química analítica nos referimos al material que se utiliza para medir cantidades precisamente conocidas de liquido. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN El método volumétrico de análisis implica la medida de volumen de una disolución de concentración conocida, necesaria para completar una reacción. Es por esta razón que la medida precisa del volumen es una operación importante en el análisis cuantitativo. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN El material volumétrico comercial se clasifica en dos categorías según su tolerancia: Grado A Grado B Clasificación según su uso: 1. Los que están construidos para entregar (TD o Ex) Buretas Pipetas 2. Los que están construidos para contener (TC o In) Matraz Volumétrico Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN Material Volumétrico para la medición precisa del volumen: El volumen puede medirse confiablemente con una pipeta, una bureta o un matraz volumétrico. El equipo volumétrico está rotulado por el fabricante para indicar no solo la forma de calibración (generalmente de “para entregar” o “para contener”, por sus siglas en inglés), sino también la temperatura a la cual funciona con precisión la calibración. Las pipetas y buretas generalmente se han calibrado para entregar un volumen específico. Los matraces volumétricos, en cambio, se calibran para contener volúmenes específicos. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN Pipetas Las pipetas permiten la transferencia de volúmenes conocidos desde un contenedor hacia otro. Pipetas típicas: a) pipeta volumétrica, b) Pipeta Mohr, c) pipeta serológica, d ) micropipeta Eppendorf, e) pipeta Ostwald–Folin, f ) pipeta lambda. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN a) Pipeta volumétrica, o de transferencia: entrega un solo volumen fijo entre 0.5 y 200 mL. Muchas de estas pipetas tienen un código de color para cada volumen, para su mejor identificación y ordenamiento. b) pipetas de medición o Mohr (graduadas) : están calibradas en unidades que permiten entregar prácticamente cualquier volumen a una capacidad máxima que varía entre 0.1 y 25 mL. Puesto que la mayoría de los líquidos son atraídos hacia el vidrio, una cantidad baja de líquido tiende a permanecer en la punta después de haber vaciado la pipeta. Este líquido residual permanece en las pipetas volumétricas y en las residuales, pero no en otro tipo de pipetas Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN d) Pipeta Serológica: Está calibrada para verter un volumen variable, pero a diferencia de las anteriores esta posee una graduación que llega hasta la punta y el volumen contenido se entrega completamente hasta verter la ultima gota haciendo uso de una pera de goma. e) Micropipetas Eppendorf manuales: entregan volúmenes ajustables de líquido en mililitros. En este tipo de pipetas, un volumen de aire ajustable se desplaza de la punta de plástico desechable al presionar el botón hasta el primer alto. Este botón opera como un pistón impulsado por un resorte que desplaza el aire fuera de la pipeta. La punta de plástico se coloca dentro del líquido y la presión se libera del botón, ocasionando que el líquido se desplace al interior de la punta. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN Manejo de las Pipetas Es de suma importancia recordar que cuando se trate de una solución no peligrosa para el organismo se puede usar la boca para succionar, de lo contrario debe usarse una perilla. Pasos para el llenado y vaciado de una pipeta: 1. Una vez limpia y seca se procede a tomar la solución sumergiendo la pipeta lo suficiente en el seno del liquido a medir. 2. Succionar con la perilla de goma o en su defecto con la boca hasta por encima de la marca de calibrado. 3. Se suspende la pipeta del liquido y se enrasa a la marca de calibrado, controlando la salida del liquido con el dedo índice. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN 4. Limpiar las paredes externas de la pipeta con papel seda o papel toalla. 5. Para vaciar se debe mantener en posición vertical sobre el recipiente receptor teniendo apoyada el extremo inferior de la pipeta en la pared del recipiente receptor, hasta su vaciado. 6. No soplar cuando se trate de pipeta volumétrica de Mohr. Las pipetas serológicas y de Ostwald Folin son la únicas que deben expulsar la ultima gota soplando la pipeta. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN Pera de hule Originalmente se llamó Propipeta®: es un dispositivo muy útil para tomar y dispensar líquidos. La operación inicia al abrir la válvula A y presionar el bulbo B para expulsar el aire contenido en el bulbo. Entonces, la válvula A se cierra y la C se abre para permitir el paso del líquido dentro de la pipeta hasta el nivel deseado, después de lo cual se cierra la válvula C. El nivel del líquido en la pipeta es ajustado al abrir cuidadosamente la válvula D y, finalmente, el líquido en la pipeta se dispensa al abrir completamente la válvula D. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN Buretas Las buretas, al igual que las pipetas de medición, permiten entregar cualquier volumen hasta la capacidad máxima del dispositivo. La precisión asequible con una bureta es considerablemente mayor que aquella de una pipeta. Buretas típicas: a) Bureta con válvula de perla de vidrio b) Bureta con válvula de teflón Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN Una bureta consiste en un tubo calibrado que aloja el titulante, o valorante, más un arreglo de válvula por el cual se controla el flujo del titulante. Esta válvula es la principal fuente de diferencias entre las buretas. La válvula más simple consiste en una perla de vidrio contenida dentro de una tubería corta de goma que conecta la bureta y su punta. El líquido fluye sobre la perla solo cuando la tubería se deforma. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN Una bureta equipada con una llave de paso de vidrio, que funciona como válvula, yace sobre un lubricante (Glicerina) entre la superficie de vidrio de la llave de paso y el barril, formando un sello hermético. Algunas disoluciones, notablemente las bases, causan que la llave de paso se congele cuando están en contacto con las superficies esmeriladas por periodos prolongados. Por esta razón, las llaves de paso deben lavarse después de cada uso. La mayoría de las buretas producidas en las últimas décadas tienen válvulas de Teflón® que no son afectadas por la mayoría de los reactivos comunes y que no requieren lubricante. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN Matraces volumétricos Los matraces volumétricos: se fabrican con capacidades que varían entre 5 mL hasta 5 L y se calibran generalmente para contener (TC) un volumen específico cuando se llenan hasta una línea marcada en el cuello del matraz. Se utilizan para la preparación de disoluciones estándar y para la dilución por el aforo de muestras a un volumen fijo antes de tomar alícuotas con una pipeta. Los matraces se usan con dos finalidades: 1. Preparación de soluciones por método directo e indirecto. 2. Muestreo de volúmenes conocidos, para tomar fracciones definidas (alícuotas). Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN Limpieza de Material Volumétrico Analítico El material debe lavarse con una disolución caliente de detergente y debe enjuagarse varias veces con grandes cantidades de agua del grifo y, finalmente, otras tantas veces con pequeñas cantidades de agua desionizada. El material limpio conservará una capa uniforme de agua. En rara ocasión será necesario secar el material antes de utilizarlo. Generalmente, el secado representa una pérdida de tiempo y es una fuente potencial de contaminación. Los disolventes orgánicos, como metiletilcetona o acetona, pueden ayudar a remover las películas de grasa. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN 1. 2. 3. 4. Limpieza de las Pipetas Deben lavarse utilizando una solución jabonosa al 2%. Aspirar o succionar con una perilla o pro-pipeta y en el ultimo de los casos con la boca. Enjuagar con la solución jabonosa dos o mas veces con agua de la llave y luego con agua destilada. Se coloca en posición vertical para su secado o usando aire seco y limpio. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN Limpieza del matraz volumétrico: 1. Agregar un cantidad de solución jabonosa al 2% y agitar. 2. Enjuagar dos o mas a veces, primero con agua de la llave luego con agua destilada. 3. Lavar cuidadosamente el tapón de vidrio del matraz. 4. Para secar colocar de forma invertida sobre un papel toalla o sino secar con aire seco y limpio. Al usar o aforar con solvente orgánico el matraz debe estar completamente seco. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN Limpieza de buretas: Para limpiar la bureta se requiere de un limpia tubos especial para bureta, este debe ser de mango largo. Procedimiento para la limpieza de la Bureta: 1. Debe usarse una solución jabonosa al 2% de detergente suave. 2. Se debe tener cuidado de no rayar las paredes de la bureta con el limpia tubos. 3. Una vez limpia la bureta debe enjuagarse bien, primero con agua de grifo y luego con agua destilada. 4. Una vez limpia la bureta se pone a escurrir el agua colocándola en forma invertida. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN NOTA: Se debe usar una mezcla sulfocrómica en caso de que el material no quede debidamente limpio (30g de cromato en 500mL de Acido sulfúrico) teniendo el debido cuidado al usar. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN Fundamento Teórico: Calibración de Material Volumétrico Calibración: Conjunto de operaciones que establecen la relación entre el volumen dispensado y el volumen nominal o seleccionado correspondiente del aparato (ISO). Error Máximo Permitido: Es el valor extremo superior o inferior permitido para la desviación del volumen dispensado a partir del volumen nominal o el volumen seleccionado de un aparato volumétrico accionado mediante pistón (ISO). Error Sistemático: Es la diferencia entre el volumen entregado y el volumen nominal o volumen seleccionado de un aparato volumétrico accionado mediante pistón (ISO). Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN Recomendaciones al calibrar material volumétrico: 1. Debe evitar situaciones ambientales extremas, tomando en cuenta que la calibración se realice bajo condiciones similares a las de uso del material volumétrico. 2. Evite las corrientes de aire y reduzca en lo posible la duración de la ejecución de las medidas u otras condiciones que pudieran favorecer la evaporación. 3. Calibre el material volumétrico cada 3 meses. Tambien deberían de calibrar siempre que exista alguna sospecha de funcionamiento incorrecto o de haber sido sometidas a algún trato inadecuado u otra situación que pueda comprometer su funcionamiento. 4. Inspeccione visualmente el equipo: determine la presencia de fugas, rupturas o alguna alteración visible que pueda alterarlo. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN 5. Las superficies internas y externas deben estar meticulosamente limpias; lave el equipo con agua de la llave y detergente libre de fosfatos, deje escurrir por unos minutos y luego enjuague con agua destilada o desionizada tres veces. 6. Si no se logra una limpieza que satisfaga, lave con etanol, acetona o eter y deje evaporar el residuo. Si encuentra residuos fuertemente adheridos realice un lavado con una disolución de: • Partes iguales de Permanganato de Potasio al 3% p/v y disolución de Hidróxido de Sodio al 1M. Dejar en remojo por dos horas. (si se producen residuos Oxido de Manganeso pueden ser removidos por medio de Ácido Clorhídrico o Ácido Oxálico. • Agua regia: Mezcla de Ácido Nítrico y Ácido Clorhídrico 3:1, dejando en remojo por al menos 3 horas Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN • Ácido Nítrico o Ácido Sulfúrico. • Solución de Hidróxido de Potasio al 10% en Etanol al 95%. No dejar en remojo por mas de 3 minutos. 7. Los recipientes calibrados para contener deben estar totalmente secos para obtener una masa del equipo en vacío. Podemos disponer de estos métodos: • Estufa: se lleva a cabo por evaporación usando una estufa por varias horas sin superar los 150°C para vidrio Boro Silicato y 90°C para vidrio Sodocálcico. Dejando enfriar lentamente. • Corriente de aire: consiste en pasar una corriente de aire limpio y seco o Nitrógeno por el interior del equipo de tal manera que se evapore la película de líquido residual. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN • Por escurrido: se deja el equipo boca debajo de manera que no se caiga dejando las boquillas libres logrando así la circulación de aire, de preferencia colocar papel adsorbente debajo. 8. No es necesario secar los materiales calibrados para verter antes de su calibración. Cuando se calibra el material volumétrico se necesita Agua, siendo este el líquido Patrón de Referencia. La calidad que posea el agua es un factor importante debido a que su densidad puede variar por concentraciones de sales o materia orgánica presente. Para propósitos de la calibración se usa agua destilada, bidestilada y/o desionizada que cumpla con la ISO 3696-87 agua grado 3. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN Efecto de la temperatura sobre las mediciones de volumen: El volumen ocupado por una masa determinada de líquido varía con la temperatura, al igual que lo hace el dispositivo que sostiene el líquido durante la medición. La mayoría de los dispositivos de medición volumétrica tienen un bajo coeficiente de expansión. Por lo tanto, las variaciones en el volumen de un contenedor con respecto a la temperatura no necesitan considerarse en un trabajo analítico ordinario. El coeficiente de expansión de disoluciones acuosas diluidas (aproximadamente 0.0025%/ºC) es tal que un cambio de 5 ºC tiene un efecto cuantificable sobre la confiabilidad de mediciones volumétricas ordinarias. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN Las mediciones volumétricas deben ser referidas a una temperatura estándar, por lo común de 20 ºC. La temperatura ambiente de la mayoría de los laboratorios es suficientemente cercana a 20 ºC, por lo cual no es necesario realizar correcciones en las mediciones para disoluciones acuosas. En contraste, el coeficiente de expansión de líquidos orgánicos puede ser suficientemente grande para necesitar de correcciones incluso para diferencias de temperatura menores que 1 ºC. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN Requerimientos de agua grado 3 (ISO 3696-87): Parámetro pH a 25°C Agua Grado 3 5.0 a 7.5 Conductividad eléctrica máxima, microseg/cm a 25°C Materia oxidable máxima, contenido de O2 mg/L 5 Residuos máximos después de evaporación por calentar a 110°C, mk/Kg 2 0.4 Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 Tabla Factor Z (mL/g) Temperatura T (°C) Densidad Agua (g/cm3) Volumen de 1 g de agua (cm3) a la temperatura indicada Corregido a 20°C 15 0.9991026 1.0020 1.0020 16 0.9989460 1.0021 1.0021 17 0.9987779 1.0023 1.0023 18 0.9985986 1.0025 1.0025 19 0.9984082 1.0027 1.0027 20 0.9982071 1.0029 1.0029 21 0.9979955 1.0031 1.0031 22 0.9977735 1.0033 1.0033 23 0.9975415 1.0035 1.0035 24 0.9972995 1.0038 1.0038 25 0.9970479 1.0040 1.0040 26 0.99799678 1.0043 1.0042 27 0.9975162 1.0046 1.0045 28 0.9972365 1.0048 1.0047 29 0.9959478 1.0051 1.0050 30 0.9956502 1.0054 1.0053 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN Parte Experimental: Calibración Material Volumétrico MATERIALES Y EQUIPO • • • • • • • Matraz Volumétrico 100mL Clase A Pipeta volumétrica 10mL Clase A Bureta de 50 mL Clase A Matraz Erlenmeyer 125 mL con tapón Beaker 100mL Balanza Analítica Termómetro REACTIVOS • Agua destilada Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN Parte Experimental: Calibración Pipeta Volumétrica 25mL 1. Lavar y limpiar bien el material volumétrico. 2. Secar bien el material y luego pesar el Beaker. 3. Tomar la temperatura del agua destilada. 4. Llenar la pipeta con agua destilada. 5. Transferir el agua contenida a la pipeta en un Beaker. 6. Pesar el Beaker con el agua destilada. 7. Calcular la masa de agua transferida. 8. Realizar procedimiento por triplicado. 9. Calcular Volumen Experimental (VE) y Volumen Real (VR). 10. Comparar con tabla de tolerancia y concluir. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN Parte Experimental: Calibración Pipeta Volumétrica 25mL 1. Lavar y limpiar bien el material volumétrico. 2. Secar bien el material y luego pesar el Beaker. (50.0041 g Beaker Vacío) 3. Tomar la temperatura del agua destilada. (el termómetro marca que el agua está 23°C) Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN Parte Experimental: Calibración Pipeta Volumétrica 25mL 4. Llenar la pipeta con agua destilada. 5. Transferir el agua contenida a la pipeta en un Beaker. 6. Pesar el Beaker con el agua. (75.0050 g Beaker + H2Od) Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN Parte Experimental: Calibración Pipeta Volumétrica 25mL 7. Calcular la masa de agua transferida. 8. Realizar procedimiento por triplicado. Beaker Vacío (P1) Beaker + H2Od (P2) Masa H2Od (P2 – P1) Volumen Corregido 20°C Factor de Calibración 50.0041 g 75.0050 g 25.0009 g - - 50.0078 g 74.9279 g 24.9201 g - - 50.0035 g 75.0338 g 25.0303 g - - X= 50.0051 g X= 74.9889 g X= 24.9838 g - - Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN 9. Calcular Volumen Experimental (VE) y Volumen Real (VR). Nos vamos a la tabla Factor Z y buscamos la temperatura que tomamos con el termómetro para proceder a determinar el Volumen Experimental (VE). Tabla Factor Z (mL/g) Temperatura T (°C) Densidad Agua (g/cm3) Volumen de 1 g de agua (cm3) a la temperatura indicada Corregido a 20°C (mL/g) 22 0.9977735 1.0033 1.0033 23 0.9975415 1.0035 1.0035 24 0.9972995 1.0038 1.0038 Fórmulas: VE = Media de la Masa del H2Od x Volumen Corregido VR = Volumen Nominal - VE Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN Media de la Masa del H2Od Volumen H2Od Experimental Volumen Corregido a 20°C VE = 24.9838 g H2O d x 1.0035 mL = 25.0712 mL 1g VR = 25.00 mL Volumen real que se entrega Volumen H2Od Experimental Volumen Nominal - 25.0712 mL = -0.0712 mL Nota: el signo – indica que la pipeta entrega 0.0712 mL más del volumen nominal El signo + indica que la pipeta entrega 0.0712 mL menos del volumen nominal Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN Parte Experimental: Calibración Matraz Volumétrica 100 mL 1. Lavar y limpiar bien el material volumétrico. 2. Secar bien el material y luego pesar el Matraz Volumétrico. 3. Tomar la temperatura del agua destilada. 4. Llenar Matraz Volumétrico con agua destilada hasta maca de calibración. 5. Pesar el Matraz Volumétrico con su respectivo tapón y con el agua destilada contenida. 6. Calcular la masa de agua transferida. 7. Realizar procedimiento por triplicado. 8. Calcular Volumen Experimental (VE) y Volumen Real (VR). 9. Comparar con tabla de tolerancia y concluir. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN Parte Experimental: Calibración Matraz Volumétrica 100 mL 1. Lavar y limpiar bien el material volumétrico. 2. Secar bien el material y luego pesar el Matraz Volumétrico. (100.0321 g Beaker Vacío) 3. Tomar la temperatura del agua destilada. (el termómetro marca que el agua está 27°C) Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN 4. Llenar Matraz Volumétrico con agua destilada hasta maca de calibración. 5. Pesar el Matraz Volumétrico con su respectivo tapón y con el agua destilada contenida. (200.0353 g MV + H2Od + tapón) 6. Calcular la masa de agua transferida. 7. Realizar procedimiento por triplicado. 8. Calcular Volumen Experimental (VE) y Volumen Real (VR). 9. Comparar con tabla de tolerancia y concluir. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN M.V. Vacío (P1) M.V. + H2Od (P2) Masa H2Od (P2 – P1) Volumen Corregido 20°C Factor de Calibración 100.0321 g 199.4353 g 99.4032 g - - 100.0274 g 199.4876 g 99.4602 g - - 100.0231 g 199.3890 g 99.3659 g - - X= 100.0275 g X= 199.4373g X= 99.4098 g - - Tabla Factor Z (mL/g) Temperatura T (°C) Densidad Agua (g/cm3) Volumen de 1 g de agua (cm3) a la temperatura indicada Corregido a 20°C 26 0.99799678 1.0043 1.0042 27 0.9975162 1.0046 1.0045 28 0.9972365 1.0048 1.0047 Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN Media de la Masa del H2Od Volumen H2Od Experimental Volumen Corregido a 20°C VE = 99.4098 g H2O d x 1.0045 mL = 99.8571 mL 1g VR = 100.00 mL Volumen real que se entrega Volumen H2Od Experimental Volumen Nominal - 99.8571 mL = +0.1428 mL Nota: el signo – indica que la pipeta entrega 0.1428 mL más del volumen nominal El signo + indica que la pipeta entrega 0.1428 mL menos del volumen nominal Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218 PRÁCTICA 3: MATERIAL VOLUMÉTRICO ANALÍTICO Y CALIBRACIÓN BIBLIOGRAFÍA Iscoa, N. R. (2015). Calibración Material Volumétrico Analítico. Manual de Laboratorio Química Analítica LQ-218 UNAH, 27-33. Skoog, D., West, D.,Holler, F., Crouch, S. (2014). Sustancias químicas, aparatos y operaciones unitarias de la química analítica. Fundamentos de Química Analítica, 35-47. Harris, D.(2007). Material Volumétrico de Laboratorio de Química. Análisis Químico Cuantitativo, 29-30. Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218