Espectrófotometro de Absorción Atómica Varian 240 FS Expositor Quim. Hernán Effio Familia Varian AA EQUIPO VARIAN 240 FS 2 Técnica de Absorción Atómica Se basa en la descomposición de las muestras en átomos mediante una llama u horno de grafito, permitiendo cuantificar metales presentes en diferentes matrices. Algunas aplicaciones incluyen: análisis de aguas, análisis de alimentos, análisis de suelos, análisis de fertilizantes, análisis medioambientales otros . 3 Caracteristicas CARACTERISTICAS: •Totalmente automatizado. •Controlado por PC mediante el Software SpectrAA versión 5.1 PRO. •4 posiciones para las lámparas. •Elección para el tipo de quemador (aire/acetileno, acetileno/oxido nitroso) •Corrección de fondo con lámpara de deuterio. 4 •Integración mediante la interconexión con un LIMS o cualquier de sistema de gestión de datos. FAST SEQUENTIAL AA Fast Sequential AA: Mediante esta técnica se pueden medir los elementos de la muestra en un solo análisis. Puede llegar a la productividad y velocidad de ICP. Ventajas: •Mejora la productividad hasta un 50% y reducir las demoras de análisis de muestra. •Reduce los costos de funcionamiento. Ahorro de gas, uso de lámparas y mano de obra. 5 FAST SEQUENTIAL AA • mejora la precisión y exactitud mediante la adición de un patrón interno para corregir las diferencias físicas. ¿Como funciona la absorción atómica secuencial rápida?. • Hay un asistente FS ordena los elementos por longitud de onda y tipo de llama optimizando los tiempos de medida. • Contiene el control de gas Hammer permite cambiar los flujos de gases en forma inmediata proporcionando una buena reproducibilidad. • Funcionamiento simultáneo de todas las lámparas en modo FS. 6 FAST SEQUENTIAL AA El AA covencional sólo determina un elemento a la vez, por lo que necesario analizar las muestras una y otra vez durante una secuencia de varios elementos. 7 FAST SEQUENTIAL AA El absorción atómica con Fast Sequential, las muestras se aspiran una vez y se miden todos los elementos antes de pasar a otra muestra. 8 Versátil Opciones: Selección de Lamparas : Manual o Automática Control de Gases : Automático o Programable Detector : Estándar, Amplio Rango, Otros Quemador : Aire-Acetileno o N2O-Acetileno O-rings : Estándar u Orgánico UltrAA lamparas : Instalado en fabrica Modulo integral de control SIPS (Algunos modelos) 9 Advertencias Uso del ácido perclórico. • La aspiración de ácido perclórico y percloratos en la llama oxido nitroso-acetileno crea un peligro de explosión. • No utilizar ácido perclórico salvo sea absolutamente esencial para la muestra. Medidas a tomar en cuenta en caso de uso: Use la llama aire-acetileno en lugar de oxido nitroso-acetileno Reducir la concentración del ácido perclórico en la etapa de la digestión de la muestra. Aspirar tiempos cortos en el análisis y aspirar agua destilada entre muestras. 10 Advertencias Uso del gases comprimidos. • El espectra AA esta diseñado para operar entre 9.5-14.5 psi. • La presión del acetileno debe estar en 15 psi, la presión por encima de este nivel puede causar explosión. • No utilizar cualquier tubería o conector que pueda reaccionar químicamente con el acetileno. Nunca pasar acetileno a través de tubería o conector de cobre o que contenga mas del 65% de cobre por que puede provocar explosión. 11 Advertencias • Nunca dejar pasar acetona al equipo. Grave problema de corrosión puede dañar los sellos o rings y mangueras. • Utilizar acetileno grado instrumento 99.5% de pureza. • Remplace las botellas cuando la presión disminuya a 100 psi . Apague el combustible cuando haya terminado su análisis. Quemador • Limpiar cotidianamente la ranura del quemador para no bloquear la salida de los gases, puede ocasionar fuego en la cámara de nebulización. Para su limpieza retire el quemador y sumerjalo toda la noche que en una solución de ácido nítrico al 30%. 12 CAMARA DE SPRAY Cámara de Spray Nebulizador: convierte la muestra aspirada en gotas muy pequeñas. Cámara pre mezcla: separan las gotas mas pequeñas para formar la niebla. Se mezcla muestra con oxidante y el combustible Quemador: se sitúa por encima de la cámara de pre mezcla. Llama: el medio de aporte de energía a la muestra. 13 Ensamblaje de la cámara de Spray 14 Ensamblaje de la cámara de Spray • Montaje ‘Enroscar y asegurar’ • Sin partes externas de metal • Nebulizador construido en una pieza • Nebulizador Universal • Esfera de impacto ajustable • Trampa de líquidos profunda • Nuevo magneto flotante 15 Ensamblaje de la cámara de Spray 16 Esfera de Impacto 17 Ensamblaje de la cámara de Spray Cámara de spray : • Permite manipular todas las soluciones acuosas Puedo utilizar la cámara de spray estándar con solventes orgánicos? Si, pero debe de adquirir el Kit de 5 O-rings que ayudan prevenir la fuga de fluidos liquido o gaseoso: • 1 recubierto de PTFE • 4 de Elastomeros de PPP (Perfluorados) 18 Mark 7 Nebulizer 19 Trampa de Líquidos • Montaje “Enroscar y asegurar” – sin Clips • Mejor margen de seguridad. • Seguro de trampa de líquido flotante separado • Magneto de una pieza flotante • Magneto cubierto con PTFE 20 Quemador Mark 7 21 Tipos de Quemadores Llama Oxido nitroso: 3000-3500° C, elimina interferencias, mayor ruido. Llama aire acetileno : 2500-3000° C, menor grado de atomización. 22 Optica • Selección de Lámparas • Controlar las horas de uso (mA/H) • Automatización del Monocromador separa la radiación de longitud de onda interés, de todas las demás radiaciones que entran al sistema. • Corrección de Background por D2 23 • Corrección de Background zeemam mejora once veces la precisión de la corrección. Selección de Lámpara • No tiene una torreta de lámpara Giratoria • Lámparas Fijas • Lámpara no se mueven • Selección rápida. • Corriente de la lámpara de D2 limitada a 100-200 mA • Accesorios para las UltrAA Lámparas pueden instalarse en fábrica 24 SIPS 20 Mejoran la productividad con ventajas tales como: •Adición en línea de supresores durante el análisis, lo que elimina la preparación manual. •Elimina la preparación manual de los patrones de calibración. •Mejora la exactitud y la precisión reduciendo los errores de la dilución manual. 25 • Aumenta la sensibilidad mediante el ajuste de la bola de impacto, ajuste externamente. • Gran sensibilidad (>0.5 abs. a partir de 5 mg/l de Cu). • Reduce las interferencias en muestra complejas. Las palas de mezcla garantizan una buena homogenización de la muestra y n aerosol muy fino para obtener precisión y exactitud. • 26 Disminuye la obstrucción del quemador. UTILIZACION DEL ESPECTROFOTOMETRO ABSORCION ATOMICA VARIAN 240 FS Objeto: Utilización del espectrofotómetro de Absorción Atómica Varían 240 FS. Determinación del elemento Hierro en muestras de galletas utilizando el equipo de absorción atómica Varían 240 FS. Determinación de sodio en muestras de galletas utilizando el equipo de absorción atómica Varían 240 FS. 27 UTILIZACION DEL ESPECTROFOTOMETRO ABSORCION ATOMICA VARIAN 240 FS Material y aparatos Matraces volumétrico aforados Pipetas volumétricas. Plancha de calentamiento. Mufla con rango de 0-1000° C Espectrofotómetro de absorción atómica Varían 240 FS REACTIVOS Estándar de Hierro de 1000 ppm Ácido Nítrico concentrado 5.0 M Agua destilada 18 mΩ (tipo HPLC) Cloruro de cesio. 28 UTILIZACION DEL ESPECTROFOTOMETRO ABSORCION ATOMICA VARIAN 240 FS Técnica experimental Preparación de la curva de calibrado. A partir de un solución estándar de 1000 ppm de Hierro preparar soluciones de 0.5, 1.0, 3.0 y 5.0 ppm a partir de la solución de 1000 ppm. Utilizando la fórmula: Vi.Ci=VF.CF Tratamiento de la muestra según AOAC 985.35 Precauciones El tratamiento de la muestra ha de realizarse en campana extractora. Tener presente que los ácidos son altamente corrosivos. 29 UTILIZACION DEL ESPECTROFOTOMETRO ABSORCION ATOMICA VARIAN 240 FS Modo de uso de equipo Establecer las condiciones de manera de obtener la mayor concentración de átomos en estado fundamental. 1.Comprobar el sistema eléctrico. 2.Abrir la llave de los gases Acetileno o Nitroso y verificar la cantidad de presión. 3.Alinear el quemador o mechero. 4.Encender el equipo. 5.Estabilizar el equipo por 10-15 min. 6.Crear método hoja para el método de análisis. 30 UTILIZACION DEL ESPECTROFOTOMETRO ABSORCION ATOMICA VARIAN 240 FS 7. Optimizar el equipo. 8. Primer control de calidad verificación de la sensibilidad. 10. Medir la absorbancia de la muestra Para el caso de emisión de llama: Programar en la hoja de para crear método. se debe comprobar la Optimización con la estándar de mayor concentración del analito a analizar. Realizar las condiciones anteriormente mencionadas No se emplea lámpara de cátodo hueco. 31
