Donde: Xppm, Concentración de sodio (mg/L). VE, Volumen de enrase (ml). VM, Volumen de la muestra (1nl). VA, Volumen de la alícuota (1nl). PM, Peso de la muestra (g). Determinación de Fosforo por e] método colorimétrico Procedimiento experimental De la muestra en solución del matraz aforado de 250ml obtenido en la digestión acida doble sacar una alícuota diluirla en agua destilada en un matraz aforado, hasta que el analito este en el intervalo de calibración. Preparar soluciones de molibdato de amonio, sulfito de sodio e hidroquinona. Calibrar el equipo realizando una curva patrón a partir de una solución de 1 00ppm de fosfato monopotásico (KHiP04). Para calibrar el equipo se pipetean alícuotas de 1,2,3,4,5,6,7ml de solución de KH2PO4 a tubos de ensayo de 10ml, agregando agua destilada hasta 7ml del tubo de ensayo, posteriormente agregar l ml de la solución de molibdato de amonio tubo de ensayo agitar !minuto, agregar 1ml de la solución de hidroquinona al tubo de ensayo agitar lminuto, agregar 1ml de la solución de sulfito de sodio al tubo de ensayo agitar lminuto, completando los 10ml, esperar durante 30minutos a que se desarrolle el cambio de color. De las muestras diluidas domar alícuotas de 2 y 5ml y transferir a un tubo de ensayo graduado de 10ml agregar agua destilada hasta 7ml del tubo de ensayo. lminuto, Agregar 1ml de la solución de molibdato de amonio tubo de ensayo agitar uto, agregar 1ml · agregar 1ml de la solución de hidroquinona al tubo de ensayo agitar !min uto, completando los 10ml, de la solución de sulfito de sodio al tubo de ensayo agitar lmin de color. · · · _. esperar durante 30minutos a que se desarrolle el cambio los valores de absorbancia de la curva de Realizar las lecturas en el equipo y anotar ·. _calibración y las muestras. · ción ·: · · ·. · - Ha· . cer una· gráfica absor bancia vs concentración con los datos obtenidos de la solu ', • !. : • ,l· f " • , -�: .;-. · patrón de fosforo . -:·í���;�·�· . • • ·�-�-. •1 43 A partir de esta gráfica y con eJ dato de absorbancia de la muestra problema encontrar el valor de la concentración. Cálculos: Donde: Xppm, Concentración de fosforo (mg/L). VE1, Volumen de enrase (mi). VE2, Volumen de enrase (ml). VM, Volumen de la muestra (ml). VA1, Volumen de la alícuota (ml). V A2, Volumen de la alícuota (ml). PM, Peso de la muestra (g). Preparación de las soluciones acidas a diferentes concentraciones Cálculos: Donde: Cconc, Concentración de ácido concentrado [M], [%]. Vconc, Volumen de ácido concentrado [ml]. Cdn, Concentración de ácido diluido [M], [%]. V dil, volumen de ácido diluido [mi]. ··.· .Los materiales y reactivos a utilizar en las diferentes técnicas se las especifica en el anexo _>. :_: _D.~(página 89). ' ~- ' . ~ . _. ' .. .' :_ : . 44 • Ácido perclórico (concentrado) HCto • Soluciones patrón de Potasio 4 Determinación de Fosforo por el método colorimétrico. Materiales y equipos: • Mortero • Balanza analítica • Espátula • V aso de precipitado de 250 ml • Vidrio de reloj • Pipetas volumétricas de 10 ml • Pera de succión • Pinza metálica • Hornilla eléctrica • Malla de amianto • Embudo para filtrar • Soporte universal • Papel filtro • Varilla de vidrio • Pizeta con agua destilada • Matraz aforado de 250 mi • Tubos de ensayo graduados (10 ml) • Matraz aforado de 500 ml • Pipeta aforada de 1 ml • Pipeta aforada de 2 mi • Pipeta aforada de 5 mi • Pipeta aforada de 1Omi • Espectrofotómetro Reactivos: • Ácido clorhídrico (concentrado) HCI 95 , • Ácido nítrico (concentrado) HN0 3 • Ácido perclórico (concentrado) HC\O" • Solución patrón de fosforo • Solución de molibdato de an1oni.o • Solución de hidroquinona • Solución de sulfito de sodio
