UNIVERSIDAD DE OCCIDENTE EXT. ESCUINTLA Nombre: Sebastián Alexander Ortíz Tzián Carné: 2005045029 Curso: PRODUCTOS DE LIMPIEZA TAREA: ANALISIS TITER, MIU Y FFA Docente: Ing. Gustavo González Fecha: 06/08/2021 ANÁLISIS DE TITER (GRASA O ACEITE) El titer del sebo crudo es un factor que sirve para determinar la calidad del sebo y la dureza del jabón que este producirá. El titer se define como el punto de solidificación de los ácidos grasos contenidos en el sebo, expresado en grados Celsius. Una grasa o aceite cuyo titer excede los 40 ºC se clasifica como sebo y hasta 40 ºC se considera como grasa. El contenido de humedad, materia insoluble y materia insaponificable es material que no produce jabón. Un elevado valor de titer produce jabones duros, mientras que un valor bajo de titer produce jabones blandos. El procedimiento para medir el titer en una muestra de jabón es el siguiente: Pesar 100 g de muestra de jabón partiéndolo con espátula en pedazos e introducirlos en un beacker. Agregar 600 mL de agua desmineralizada. Calentar la disolución con un agitador magnético. Al estar disuelta, agregar 70 mL de ácido sulfúrico al 30 % para hacer precipitar los ácidos grasos presentes en la muestra. Calentar y agitar hasta que los ácidos grasos estén claros; de ser necesario agregar alcohol en pequeñas dosis. Calentar agua destilada en un matraz de 200 mL o beacker para lavado de ácido graso. Sacar de la plancha de calentamiento la disolución y remover capa acuosa que contiene los ácidos grasos. Hacer mínimo 4 lavados de 400 mL cada uno, con agua caliente o hasta que sea neutro al naranja de metilo. Al terminar el último lavado, drenar el agua por completo a la muestra; colocar un papel filtro sobre beacker de 250 mL para filtrar la muestra de ácidos grasos. Colocar beacker en el horno durante 45 minutos hasta que el ácido graso esté libre de humedad. Llenar un tubo de ensayo especial para titer a la mitad con ácido graso. Colocar dentro del tubo la batidora y un termómetro digital. Batir de arriba hacia abajo hasta lograr que los ácidos grasos se tornen opacos. Esperar a que la temperatura del sistema se estabilice y tomarla como punto titer. Los límites específicos para que los criterios de calidad a nivel industrial sean aceptables en un análisis de titer son los siguientes: Tabla I. Límites específicos de calidad para análisis titer ANALISIS MIU (Humedad, impurezas, e Insaponificables) (Moisture, impurities, Unsaponifiable) Humedad en grasas A.- PRINCIPIO La muestra se somete a desecación a 103ºC hasta peso constante. B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA Este método permite determinar el contenido en agua y otras materias volátiles. C.- ALCANCE Aplicable a grasas y aceites animales y vegetales. D.- CATEGORIA DEL MÉTODO Oficial: BOE: R.D. 2257/1994 nº33. E.- DATOS TÉCNICOS Dominio de Aplicación: contenidos superiores a 0,05 %. Repetibilidad: La diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas efectuadas con una misma muestra no debe sobrepasar: • 0,05 % en valor absoluto. Reproducibilidad: No se especifica. F.- OBSERVACIONES Otros métodos de análisis de interés son: AOAC 926.12: "Humedad y Materias volátiles en grasas y aceites. Método de estufa de vacío". AOAC 984.20: "Humedad en aceites y grasas. Método de Karl Fischer". Impurezas Insolubles Fecha: Julio de 2002 A.- PRINCIPIO Tratamiento de una porción de la muestra con un exceso de n-hexano o éter de petróleo, y posterior filtrado de la solución obtenida. Lavado del filtro y del residuo con el mismo disolvente, secado a 103ºC y pesado. B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA El contenido en impurezas insolubles se define como cantidad de suciedad y otras materias extrañas obtenidas por este método analítico. Incluye: impurezas mecánicas, sustancias minerales, hidratos de carbono, sustancias nitrogenadas, resinas diversas, jabones cálcicos, ácidos grasos oxidados, lactonas de ácidos grasos, y (en parte) jabones alcalinos, hidroxiácidos grasos y sus glicéridos. C.- ALCANCE Aplicable a grasas y aceites animales y vegetales. D.- CATEGORIA DEL MÉTODO No Oficial: ISO 663 Determinación del contenido en impurezas insolubles. E.- DATOS TÉCNICOS Dominio de Aplicación: contenidos superiores a 0,05 % Repetibilidad: La diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas efectuadas con una misma muestra no debe sobrepasar: • 0,02 % (m/m) en valor absoluto, para contenidos inferiores a 0,3%. • 0,05 % (m/m) en valor absoluto, en otros casos. Reproducibilidad: No se especifica. F.- OBSERVACIONES Si se desea determinar el contenido en impurezas orgánicas, debe calcinarse y restarse el valor de cenizas obtenidas al valor de impurezas insolubles. Insaponificables (Método del éter etílico) A.- PRINCIPIO Se entiende por insaponificables el peso en g de sustancias no saponificables, insolubles en agua y solubles en el disolvente utilizado en esta determinación, contenidas en 100 g de grasa. B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA Los insaponificables en grasas y aceites están constituidos principalmente por esteroles, tocoferoles, carotenoides, hidrocarburos alifáticos de cadena larga y pigmentos. C.- ALCANCE Aplicable a grasas y aceites animales y vegetales. El método tiene limitaciones para valores altos de insaponificables (>10%). D.- CATEGORIA DEL MÉTODO No Oficial: AOAC 933.08 17ª Ed. Utilización de Eter Etílico como disolvente. E.- DATOS TÉCNICOS Dominio de Aplicación: contenidos inferiores al 10%. Repetibilidad: No se especifica. Reproducibilidad: No se especifica. F.- OBSERVACIONES En el informe de análisis debe especificarse "Método de Éter Etílico". CONTENIDO DE ÁCIDOS GRASOS LIBRES (FFA) Los aceites y grasas se caracterizan principalmente por su estado de insaturación determinado por el valor de Iodo (IV) y el % de contenido de grasa trans. El Espectrofotómetro FTIR marca ABB modelo MB3600-CH10 viene pre-calibrado para medir estas dos propiedades clave. También se pueden hacer análisis adicionales: contenido de humedad punto de fusión punto de turbidez número de saponificación número de acidez y contenido de ácidos grasos libres (FFA). También se puede determinar parámetros de la degradación del aceite como el índice de peróxido o el valor de anisidina. Los datos se obtienen en tiempo real para la determinación liberación rápida del producto Estos parámetros de calidad del aceite y la degradación requieren una calibración específica del petróleo en particular y los diferentes métodos. Tabla 1.- muestra las especificaciones de rendimiento típicas de los parámetros para el aceite limpio: OTRO METODO: Determinación de ácidos grasos libres por medio del método AOCS Ca 5ª-40 Alcance: Aplicable a todos los aceites crudos y refinados, aceites marinos y grasas animales. Este método determina los ácidos grasos libres existentes en la muestra. Generalidades Principio del método. Los ácidos grasos libres con expresados frecuentemente en términos de valor ácido tomado como porcentaje de ácidos grasos libres. El valor ácido es definido como el número de miligramos de KOH (Hidróxido de Potasio) necesarios para neutralizar 1 gramo de m uestra. Equipo y materiales Vaso de precipitado de 250 ml o botellas de muestra de aceite de 4 – 8 onzas. Balanza analítica Probeta de 100 ml. Bureta de 25 ml. Estufa o Hot Plate Reactivos Alcohol Etílico al 95%. Solución indicadora de Fenolftaleina al 1% en alcohol al 95% Solución de Hidróxido de Sodio. Procedimiento La muestra debe de ser mezclada y totalmente líquida antes de pesarla. No debe de calentarse la muestra por arriba de 10°C del punto de fusión de la misma. Dependiendo del rango de porcentaje de ácidos grasos la muestra se toma de acuerdo a la tabla I. El peso designado de la muestra se debe de colocar en el Erlenmeyer. Se debe de agregar la cantidad especificada de alcohol neutralizado y 5 gotas de indicador Titular con la solución estándar de Hidróxido de Sodio, agitar vigorosamente hasta que aparezca una coloración rosa permanente, el cual debe de persistir por lo menos 30 segundos. E-GRAFIA http://www.fundacionfedna.org/tecnicas_de_analisis/miumoisture-impurities-unsaponifiable-humedad-en-grasas http://www.fundacionfedna.org/tecnicas_de_analisis/miumoisture-impurities-unsaponifiable-insaponificablesm%C3%A9todo-del-%C3%A9ter-et%C3%ADlico http://www.fundacionfedna.org/tecnicas_de_analisis/miumoisture-impurities-unsaponifiable-impurezas-insolubles https://www.cookbooklaboratory.com/analisis-de-parametros-decalidad-de-aceites-y-grasas-en-petroquimica/ http://www.repositorio.usac.edu.gt/13745/1/Krisbel%20Dayanara %20Orellana%20Mart%C3%ADnez.pdf http://biblioteca.usac.edu.gt/tesis/08/08_1060_Q.pdf
