GUIAS DE LABORATORIO DE FISICOQUIMICA 2020 - II (1)

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
(Universidad del Perú, Decana de América)
FACULTAD DE INGENIERIA INDUSTRIAL
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA INDUSTRIAL ESCUELA PROFESIONAL DE TEXTIL
Y CONFECCIONES ESCUELA PROFESIONAL DE SEGURIDAD
GUÍA DE PRÁCTICAS DE
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA
PARA ESTUDIANTES DE LA FACULTAD DE INGENIERIA INDUSTRIAL
CIUDAD UNIVERSITARIA
2020
UNMSM
Práctica 01
GASES IDEALES
1. OBJETIVOS
Confirmar de manera experimental la ley de Boyle.
Analizar con base en gráficos obtenidos a partir de los datos
experimentales de presión y volumen, qué tanto se ajusta el aire al
comportamiento ideal a las condiciones de trabajo en el laboratorio.
2. PRINCIPIOS TEÓRICOS
Los átomos y moléculas, en el estado gaseoso, se comportan como centros
puntuales de masa que sólo en el rango de las altas presiones y bajas
temperaturas son afectadas por las fuerzas atractivas. Fuera de estos límites,
las propiedades físicas de un gas se deben principalmente al movimiento
independiente de sus moléculas.
Si se considera a un gas contenido en un recipiente, la presión que éste ejerce
es la fuerza por unidad de área sobre las paredes debida a los impactos
elásticos de las moléculas.
Robert Boyle descubrió en 1662 la relación matemática entre la presión y el
volumen de una cantidad fija de gas a temperatura constante. Según la ley de
Boyle, el volumen de una masa dada de gas varía en forma inversamente
proporcional a la presión cuando la temperatura se mantiene en un valor fijo.
La expresión matemática de la ley se escribe:
PxV=k
Ing° Oscar León Martínez
(proceso isotérmico) (2.1)
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
La magnitud de la constante k es función de la cantidad química de gas y de la
temperatura.
Para dos estados diferentes 1 y 2, la ley implica:
P1V1 = P2 V2
(2.2)
Es decir, si se explora el comportamiento físico de un gas de acuerdo con la
ley de Boyle y asumiendo comportamiento ideal, se puede concluir que, a
temperatura constante:
Si se duplica la presión sobre una masa dada de gas, su volumen se reduce a
la mitad.
Si el volumen de una masa dada de gas se triplica, la presión se reduce en un
tercio.
Es usual en los experimentos sobre la ley de Boyle obtener un conjunto de
datos de presión y volumen, los cuales se pueden representar gráficamente
para obtener el valor de k. Un gráfico de P versus V (figura 2.1) da como
resultado la hipérbola característica que corresponde a la ecuación 2.1. Si se
repite el experimento a temperaturas diferentes se genera una familia de
hipérbolas, y debido a que la temperatura es constante a lo largo de cada
línea, éstas curvas se denominan isotermas.
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
Figura 2.1 Representación gráfica de la ley de Boyle
Para encontrar el valor de k, se representa la presión como una función del
inverso del volumen con el fin de obtener una línea recta (figura 2.2). Aplicando el
método de los mínimos cuadrados se puede tener el mejor estimativo de k.
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
Figura 2.2 P versus 1/V en la ley de Boyle
3. EQUIPO, MATERIALES Y REACTIVO
• Naranja de metilo
• Jeringa
• Erlenmeyer
• Tubo de vidrio delgado
• Manguera
• Marcador de punta fina
• Regla graduada
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Disponer el montaje que se muestra en la figura 2.3. Adicionar un volumen
exacto de agua al erlenmeyer hasta sus 2/3 partes y añadir dos gotas de
naranja de metilo para que pueda visualizarse más fácilmente la columna
de líquido.
Las lecturas se inician con un volumen conocido de aire en la jeringa y
señalando con el marcador el tope de la columna de líquido en el capilar.
Medir la altura de la columna (hc) hasta la superficie del líquido en el
erlenmeyer.
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
A continuación se introduce 0.50 mL el émbolo de la jeringa y se marca el
nuevo tope del líquido en el capilar. El procedimiento se repite cada 0.50
mL hasta obtener un mínimo de 10 lecturas.
Finalmente, se mide la distancia entre marcas para estimar la altura de la
columna cada vez que se disminuyó el volumen en la jeringa.
Figura 2.3 Montaje para la ley de Boyle
El volumen de aire (Va ) puede calcularse de la ecuación:
Va = Ve + Vj - VL - Vc
Dónde:
(2.3)
Ve = Volumen del erlenmeyer, mL
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
Vj = Lectura de volumen en la jeringa, mL
VL = Volumen de agua en el erlenmeyer, ml
Vc = Volumen del capilar dentro del erlenmeyer, ml
La presión del aire (Pa) se calcula de la expresión:
Pa = Patm + hc (mm)/13.6
(2.4)
5. DATOS Y RESULTADOS
Temperatura
______ °C
Presión atmosférica
______ atm
Volumen del erlenmeyer (Ve)
______ ml
Volumen de agua (VL)
______ ml
Volumen del capilar dentro del erlenmeyer (Vc)
______ ml
Tabla 1 Datos y resultados de la ley de Boyle
Volumen en la
jeringa
(Vj ) mL
Volumen del
aire
(Va ), mL
Altura de la
columna
(hc), mm
1 / Va
ml-1
Presión del
aire
(Pa ), mm de
Hg
1
2
3
4
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
5
6
7
8
9
10
6. DISCUSIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS
6.1. Calcular Va y Pa aplicando las ecuaciones 13.3 y 13.4. Construir un gráfico
de Pa versus 1/ Va en papel milimetrado. ¿Qué puede concluirse de la
gráfica?
6.2. Tomar los valores experimentales de Pa y 1/Va y determinar el valor de k
en la ecuación P = m (1/V) + b, utilizando el método de los mínimos
cuadrados. (El valor de la pendiente m corresponde al valor de k).
6.3. Demostrar que, para todos los datos, PV k según la ley de Boyle. (Tomar
un promedio de los valores PV y compararlos con k).
6.4. Calcular la cantidad química de aire y demostrar que no varía durante el
experimento.
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
6.5. Conocido el valor de k, encontrar los valores de P de la ecuación PV = k
para los siguientes valores de V: 10, 20, 50, 70, 100, 120, 140, 160, 180 y
200 mL. Obtener un gráfico en papel milimetrado de P versus V, ¿Qué se
puede concluir?
6.6. ¿Debería añadirse el volumen de la manguera como un sumando
adicional en la ecuación 13.3?
6.7. Teniendo en cuenta que se ha usado una mezcla de gases (aire) y no un
gas puro, ¿era de esperarse que esta mezcla obedeciera la ley de Boyle?
Explicar.
CUESTIONARIO
1.- Un tanque de 10.0 L se llena con helio a una presión de 150 atm. ¿Cuántos
globos de juguete de 1.50 L pueden inflarse a condiciones normales con el helio
del tanque? Suponer un proceso isotérmico.
R/. 1000 globos [Mortimer, Ch. E. Química. Grupo Editorial Iberoamericano,
México, 1986.]
2.- La presión a 20 °C de cierto gas contenido en un matraz de 0.50 L es de 1.00
atm. La masa del matraz y del gas es de 25.178 g. Se dejó escapar gas hasta que
la presión final fue de 0.813 atm y se encontró que el matraz pesaba 25.053 g.
Calcular la masa molar del gas suponiendo un proceso isotérmico.
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
R/. 32 g/mol
3.- Un gas ideal, a 650 torr, ocupa una ampolla de volumen desconocido. Se
retiró cierta cantidad de gas que se encontró que ocupaba 1.52 mL a 1.0 atm. La
presión del gas restante en la ampolla fue de 600 torr. Suponiendo un proceso
isotérmico, calcular el volumen de la ampolla. R/. 23.1 mL
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
Práctica 02
DIFUSION DE GASES
1. OBJETIVOS
• Observar la propiedad de difusión de los gases.
• Comprobar la ley de Graham.
2. PRINCIPIOS TEÓRICOS
La difusión es el proceso por el cual una substancia se distribuye
uniformemente en el espacio que la encierra o en el medio en que se
encuentra. Por ejemplo: si se conectan dos tanques conteniendo el mismo gas
a diferentes presiones, en corto tiempo la presión es igual en ambos tanques.
También si se introduce una pequeña cantidad de gas A en un extremo de un
tanque cerrado que contiene otro gas B, rápidamente el gas A se distribuirá
uniformemente por todo el tanque. La difusión es una consecuencia del
movimiento continuo y elástico de las moléculas gaseosas. Gases diferentes
tienen distintas velocidades de difusión. Para obtener información
cuantitativa sobre las velocidades de difusión se han hecho muchas
determinaciones. En una técnica el gas se deja pasar por orificios pequeños a
un espacio totalmente vacío; la distribución en estas condiciones se llama
efusión y la velocidad de las moléculas es igual que en la difusión. Los
resultados son expresados por la ley de Graham.
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
Ley de difusión de Graham
"La velocidad de difusión de dos gases es inversamente proporcional a la raíz
cuadrada de sus densidades o sus masas moleculares"
.
v=
√
√
=
v2
donde:
v = velocidad de difusión cm/s
d = densidad del gas g/l
M = masa molecular del gas g/mol
3. EQUIPO, MATERIALES Y REACTIVO
• Un tubo de difusión de vidrio de diámetro uniforme y longitud determinada
• Tapón de goma
• Regla graduada
• Cronometro
• Cocinilla
• Gotero
• Pinzas
• HCl ( c )
• NH4OH ( c )
• Marcador de punta fina
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
El tubo de difusión debe estar completamente limpio, seco y
a temperatura ambiente
Instalar el equipo de acuerdo a la figura siguiente.
En lo posible colocar el tubo de difusión sobre una superficie oscura (negra
o azul).
Con un tapón de goma, cerrar herméticamente cada extremo del tubo
de difusión.
Adicionar simultáneamente cinco (5) gotas de HCl ( c ) y NH 4OH ( c ) a una
distancia igual por cada lado del tubo y taparlos inmediatamente. Anotar
el tiempo inicial, a partir de la última gota
HCl
NH4OH
Observar cuidadosamente la formación de un halo de NH4Cl, el cual
determina el punto de contacto de ambos gases. Marcar el punto y
anotar el tiempo final.
Medir la distancia con la regla entre el punto de contacto y el punto donde
se colocó los reactivos.
Lavar, limpiar y secar el tubo de difusión. Repetir el experimento dos o tres
veces. Tener en cuenta la temperatura ambiental.
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
5. CALCULOS
El HCl desprende vapores de cloruro de hidrogeno y el NH 4OH
desprende vapores de NH3.
Establecer la relación experimental (Re)
Re = V1(NH3) = espacio recorrido por el NH3
V2(HCl) espacio recorrido por el HCl
La relación de volúmenes (V1/V2) y espacios son iguales (Área transversal
constante, por ser el diámetro uniforme)
Calcular la relación experimental promedio.
Re = ( R1 + R2 + R3) / 3
Establecer la relación teórica (Rt)
√M2
Rt = V 1(NH 3) = √M1
V2(HCl)
M1 = masa molecular del NH3
M2 = masa molecular del HCl
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
6. DISCUSIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS
6.1. ¿Cuál es el porcentaje de error entre el dato teórico y el dato
experimental. A que se debió esto?
6.2. La temperatura influye en la velocidad de difusión de los gases. Sustente
CUESTIONARIO
1. ¿Señale V o F las siguientes afirmaciones? Demuestre con fórmulas porque
Las moléculas de N2 a 40 °C son más rápidas que las moléculas de H2 a 40
°C
(
)
Las moléculas de H2 a 80 °C son más lentas que las moléculas de N2 a 40
°C
(
)
Las moléculas de N2 a 80 °C son más lentas que las moléculas de H2 a 40
°C
(
)
2. Se ha determinado que un gas desconocido pasa a través de una membrana
porosa a una velocidad 2,92 veces más lenta que hidrógeno gaseoso a
condiciones de temperatura y presión estándar. ¿Cuál es la masa molar del
gas desconocido?
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
Práctica 03
DENSIDAD Y VISCOSIDAD DE LIQUIDOS
1. OBJETIVOS
•
Definir e identificar la importancia de las propiedades: densidad,
viscosidad en soluciones acuosas.
•
Determinar experimentalmente la relación de la densidad, la viscosidad
con la concentración de algunas soluciones.
•
Demostrar qué factores pueden modificar dichas propiedades.
•
Relacionar cuál es la importancia de estas propiedades en la Industria,
indicando ejemplos de aplicación.
2. PRINCIPIOS TEÓRICOS
Densidad
La densidad absoluta de un cuerpo homogéneo (sólido,
líquido y gas) es la masa del cuerpo por unidad de volumen
δ=m
V
del cuerpo. En otras palabras, la densidad (δ) de un cuerpo
a una temperatura determinada es el cociente de su masa
(m) entre su volumen (V) a esa misma temperatura.
3
-3
3
La densidad tiene como unidades kg/m ó 10 g/cm .
La densidad relativa o gravedad especifica de una
sustancia se define como la razón de la densidad de esa
δrel = δsus
δagua
sustancia
3
3
entre la densidad del agua a 4°C (δ =1.0 g/cm =1.0X10
kg/m3)
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
La densidad relativa es un número adimensional.
Viscosidad
La viscosidad es una medida de la resistencia de los líquidos a fluir. Cuanto
más viscoso es un líquido, más lento es su flujo. La viscosidad de un líquido
suele disminuir con el aumento de la temperatura; por esta razón la melaza
caliente fluye más rápido que cuando está fría.
Los líquidos con fuerzas intermoleculares fuertes son más viscosos que los
que tienen fuerzas intermoleculares débiles (Ver tabla). El agua tiene mayor
viscosidad que muchos otros líquidos por su capacidad para formar puentes
de hidrógeno.
La mayoría de los métodos empleados para la medición
de la viscosidad de los líquidos se basa en las
ecuaciones de Poiseville. El método más sencillo para
4
η =πPr t
8LV
medir viscosidades es mediante un viscosímetro de
Ostwald (Figura 1). La ecuación de Poiseville para el
coeficiente de viscosidad de líquidos es:
donde V es el volumen del líquido de viscosidad η que fluye en el tiempo t a
través de un tubo capilar de radio r y la longitud L bajo una presión de P dinas
por centímetro cuadrado.
La presión que en cualquier instante mueve al líquido a través del capilar es
proporcional a su densidad:
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
η=ktδ
Donde k es la constante del viscosímetro, la densidad del líquido y t el tiempo
de flujo. Por lo tanto para dos líquidos diferentes es:
η1 = δ1t1
η2 δ2t2
ec. 1)
El líquido utilizado para calibrar el viscosímetro debe tener aproximadamente
el mismo tiempo de flujo t que el desconocido, no es necesario determinar k,
es suficiente con medir el tiempo de flujo t1 del líquido de referencia de
viscosidad conocida η1 y densidad 1 y compararlo con el tiempo de flujo t2
del líquido de densidad 2 cuya viscosidad η2 debe determinarse.
Las cantidades t1 y t2 se miden con un viscosímetro de Ostwald (figura 1).
Una cantidad definida de líquido se introduce en el viscosímetro y luego se
hace pasar por succión al bulbo B hasta que el nivel del líquido esté sobre una
marca A. Se deja escurrir el líquido el tiempo necesario para que su nivel
descienda hasta una marca B y se mide con un cronometro. El viscosímetro se
limpia, luego se añade el líquido de referencia y se repite la operación. Con
este procedimiento se obtienen t y la viscosidad del líquido se calcula con la
ecuación anterior.
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
Figura 1 Viscosímetro de Ostwald
Viscosidad de algunos líquidos comunes a 20 °C
Líquido
Viscosidad
(N s/m2)
Acetona (C3H6O)
3.16 x 10
-4
Benceno (C6H6)
6.24 x 10
4 x 10-3
-4
Sangre
9.69 x 10-4
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
-4
Tetracloruro de benceno
2.33 x 10
(CCl4)
1.20 x 10-4
Éter dietílico (C2H5OC2H5)
1.49
1.55 x 10-3
1.01 x 10-3
Etanol (C2H5OH)
Glicerol (C3H8O3)
Mercurio (Hg)
Agua (H2O)
Viscosidad del agua para varias temperaturas
T °C
0
5
10
15
ηH2O
(milistokes)
1.793
1.522
1.311
1.142
20
1.006
25
30
0.893
0.800
3. EQUIPO, MATERIALES Y REACTIVO
• Balanza Analítica
• Viscosímetro de Ostwald
• Termómetro
• Pipeta de 5 ml.
• Matraces Erlenmeyer de 125 ml.
• Cronometro
• Agua destilada
• Solución de sacarosa
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
• Guantes
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Preparar soluciones de sacarosa 0.5 M, 0.4 M, 0.3 M, 0.2 M, 0.1 M. Distribuir
las soluciones en los matraces Erlenmeyer de 125 ml y etiquetarlos
correctamente para evitar confusiones.
Peso molecular sacarosa: 342.3 g/mol.
Calcular el peso exacto de azúcar. Use la balanza de precisión. Para hacer las
disoluciones se enrasará en los matraces aforados, disolviendo previamente
el azúcar en un vaso de precipitados con una cantidad de agua menor al
volumen del matraz aforado que se vaya a utilizar.
Medir la temperatura de cada disolución.
Densidad
1. Lavar y secar el matraz volumétrico más pequeño.
2. Tarar la escala de la balanza a cero.
3. Pesar en la Balanza Analítica el matraz.
4. Retirar de la balanza el matraz y agregar 10 ml de agua destilada con una
pipeta aforada.
5. Pesar en la Balanza Analítica el matraz con agua destilada.
6. Repetir los pasos 1, 2, 3, 4 y 5 con las soluciones de sacarosa.
Masa del matraz (mm)
Masa del matraz con agua (mma)
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
Masa del agua (ma)
Masa del matraz con la sustancia (mms)
Masa de la sustancia (ms)
mm = __________
mma = ___________ ma = ___________
Masa de la solución de sacarosa a diferentes concentraciones
Concentración solución de
mms
ms
sacarosa
0.1 M
0.2 M
0.3 M
0.4 M
0.5 M
Viscosidad
1. Lavar perfectamente el viscosímetro y la pipeta de 5 ml.
2. Agregar 3 ml de agua destilada en el extremo más ancho Ver Fig. 1
3. Succionar utilizando una jeringa en el otro extremo del viscosímetro hasta
que el nivel del líquido se encuentre por encima de la marca A. ver Fig. 1
4. Suspender la succión y dejar fluir el líquido.
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
5. Tan pronto el menisco del líquido se encuentre con la marca A, activar el
cronometro.
6. Cuando el menisco del líquido cruce la marca B (Ver Fig. 1), desactivar el
cronometro y registrar el tiempo utilizado.
7. Repetir los pasos 3, 4, 5, 6, dos veces (si los tiempos difieren en gran
medida, repetir una vez más).
8. Cambiar el agua destilada por el líquido problema, agregando por el
extremo más ancho del viscosímetro.
9. Repetir los pasos 3,4, 5, 6 y 7 hasta terminar con cada una de las
soluciones a diferentes concentraciones, registrando los tiempos en las
tablas correspondientes.
Tiempo de flujo del agua destilada = _________________
Tiempo de flujo de la sacarosa diferentes concentraciones
Concentración solución de
t (seg)
sacarosa
0.1 M
0.2 M
0.3 M
0.4 M
0.5 M
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
5. CALCULOS
Densidad
• Calcular la masa del agua destilada ma, por diferencia entre la masa del
matraz con el agua y el matraz vacío.
• Calcular las masas de las soluciones a las diferentes concentraciones por
medio de la diferencia entre la masa del matraz con la solución y el matraz
vacío.
• Obtener las densidades de las soluciones estudiadas y regístrelos en
la tabla siguiente
Concentración solución de sacarosa
δs
0.1 M
0.2 M
0.3 M
0.4 M
0.5 M
• Elaborar una gráfica Densidad vs Concentración molar, hacer la recta de
calibrado ajustando la recta por mínimos cuadrados
Viscosidad
• Utilizando la ecuación 1) y ta completar la tabla siguiente, utilizando las
densidades obtenidas líneas arriba.
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
Concentración solución de sacarosa
ηs
0.1 M
0.2 M
0.3 M
0.4 M
0.5 M
• Elaborar una gráfica de viscosidad vs concentración molar para cada una
de las soluciones estudiadas.
• Elaborar una gráfica de viscosidad cinemática vs concentración molar para
cada una de las soluciones estudiadas
6. DISCUSIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS
• Utilizando las gráficas obtenidas, indicar qué tipo de dependencia existe entre
las propiedades físicas y la concentración de las soluciones estudiadas.
• Según la bibliografía que tanto incide la temperatura en la viscosidad
de los líquidos.
7. CUESTIONARIO
1.- ¿Por qué se aconseja a los automovilistas a que usen aceites más viscosos
para sus máquinas en el verano y menos viscosos en el invierno?
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
PRÁCTICA 4. CALORIMETRÍA
INTRODUCCIÓN
Al mezclar dos cantidades de líquidos a distinta temperatura se genera
una transferencia de energía en forma de calor desde el más caliente al
más frío. Dicho tránsito de energía se mantiene hasta que se igualan las
temperaturas, cuando se dice que ha alcanzado el equilibrio térmico.
La cantidad de calor Q que se transfiere desde el líquido caliente, o la que
absorbe el frío, responde a la expresión
Q  mCeT
donde m es la masa del líquido, Ce su calor específico y T la variación de
temperatura que experimentan.
1.
MEDIDA DE LA CAPACIDAD CALORÍFICA DE UN CALORÍMETRO
Las transferencias de calor se miden en un calorímetro a través de
variaciones de temperatura. Previo a toda experiencia es necesario
calibrarlo, esto es, determinar su capacidad calorífica.
Para realizar el calibrado, se mezclan cierta cantidad de agua fría con agua
caliente y se mide la temperatura de equilibrio. Durante este proceso una
parte de la energía cedida por el agua caliente es absorbida por el vaso
Dewar del calorímetro que eleva su temperatura desde T2 a Te. En
consecuencia, como en el calorímetro no se producen pérdidas de energía
hacia el exterior, la variación del conjunto formado por el calorímetro y las
cantidades de agua será nula, por lo que se puede escribir
m1 (Te  T1 )  CK (Te  T2 )  m2 (Te  T2 )  0
(1)
donde CK es la capacidad calorífica del calorímetro, esto es, cuánto calor
absorbe por grado de aumento en la temperatura. Además se ha tomado
el calor específico del agua como 1 cal.g-1K-1
La influencia del calorímetro también se acostumbra a identificar como
equivalente en agua (K), que se define como la cantidad de agua cuya
capacidad calorífica es CK. Por ser el calor específico del agua 1 cal.g -1K-1,
el equivalente en agua es la capacidad calorífica del calorímetro pero
expresada en gramos.
Diseño experimental y recogida de datos
La figura ilustra el montaje que debe disponerse para realizar esta
práctica, échese 200ml de agua del grifo, medidos cuidadosamente con la
probeta en el calorímetro y tápese colocando el termómetro y el agitador.
Al cabo de cierto tiempo anótese su temperatura (T2).
Échese por otra parte 200 ml de agua, también medidos con la probeta, en
el Erlenmeyer que se sujetará al soporte mediante la pinza y la varilla. En
él se introduce un termómetro suspendido de la placa soporte sin que
llegue a tocar el fondo del vaso.
Se calienta esta agua hasta alcanzar unos 400C, y a continuación se vierte
en el calorímetro, procurando anotar su temperatura (T1) justo antes de
introducirse en el mismo. Una vez ambas porciones de agua se encuentran
en el calorímetro, se agita ligeramente y se lee la temperatura de
equilibrio Te al cabo de un minuto (o el tiempo requerido para que la
lectura del termómetro se mantenga estable). En la medida de lo posible
inténtese apreciar hasta la mitad de grado en la lectura de las
temperaturas.
Se propone realizar dos experiencias semejantes utilizando en cada una de
ellas diferentes cantidades de agua caliente y fría.
1.- Masa de agua fría = m2 = 200 g + masa de agua caliente = ma = 200 g
2.- Masa de agua fría = m2 = 150 g + masa de agua caliente = ma = 150 g
Los datos de ambas experiencias se trasladan a la tabla siguiente:
RESULTADOS Y CONCLUSIONES
1.
Efectuando los cálculos que se derivan de la expresión (1), se
determina el valor de la capacidad calorífica C K. La capacidad calorífica del
calorímetro se asigna al valor medio de los dos valores encontrados.
Expresar los resultados en calorías y en unidades del Sistema
Internacional, sabiendo que 1cal = 4,185 J.
2.
MEDIDA DEL CALOR LATENTE DE FUSIÓN DEL HIELO
El calor latente de fusión HF se define como la cantidad de calor por
unidad de masa necesaria para fundir un sólido que coexiste con el líquido
a la temperatura de fusión. Por lo tanto, la energía total en forma de calor
QF necesaria para fundir una masa M de hielo se encuentra en agua a la
temperatura de 0ºC vendrá dada por:
QF=
HF×M
El valor experimental aceptado para el calor latente de fusión del hielo es:
HF = 80 cal/ g = 3.34 105 J/kg.
Al realizar la medida experimental de HF debemos asegurarnos de que el
hielo se encuentre precisamente a 0ºC, por lo que si el hielo se saca de un
congelador se deberá dejarlo alcanzar la coexistencia con el agua.
Procedimiento experimental
Se calientan en un matraz unos 200 ml de agua hasta unos 30ºC, que
controlaremos con un termómetro. De esta agua templada se toman
exactamente V1=150ml medidos en una probeta enrasando con un
cuentagotas. Esta cantidad de agua M1=150g se decantan en el
calorímetro, midiéndose al cabo de unos minutos la temperatura de
equilibrio T1 de agua y calorímetro.
Por otra parte, se toma una cantidad de hielo picado o, en su defecto,
varios cubitos de hielo que se trocean envolviéndolos con un paño y
golpeándolos contra el suelo, procurando que esté lo más seco posible
antes de echarlo en el calorímetro. La masa de hielo M 2 se medirá
posteriormente una vez fundido a partir del incremento del volumen total
del agua en el calorímetro. Seguidamente se agita el calorímetro y al cabo
de unos minutos se anota la temperatura TE del equilibrio, que deberá ser
necesariamente superior a 0° C; de lo contrario se deberá repetir la
experiencia con menor cantidad de hielo. Es conveniente aproximar las
medidas de las temperaturas hasta medio grado, aunque, en rigor la
escala sólo permita lecturas de unidades de grado.
Recogida de datos
El volumen de agua procedente del hielo fundido V2 se obtiene midiendo
el volumen total de agua en el calorímetro VA h, de manera que:
V2 = VA - V1
La masa M2 de hielo vendrá entonces dada por
m2 = V2×r
tomando r = 1.0 g/ml, para la densidad del agua a temperatura ambiente.
Construir una tabla con los valores todos los datos experimentales:
volumen, masa y temperatura iniciales del agua templada (V1, m1, T1) y del
hielo fundido (V2, m2, T2 = 0ºC), y temperatura de equilibrio TE.
Cálculos
El cálculo de HF = QF/m2 se lleva a cabo utilizando la expresión
calorimétrica:
m1 ×Ce × (TE - T1) + CK × (TE - T1) + QF + m2 ×Ce × (TE - T2) = 0
(2)
siendo Ce= 1.0 cal/(g ºC) y CK la capacidad calorífica del calorímetro,
obtenida en la primera parte de la práctica.
Expresar el valor obtenido para HF en unidades del Sistema Internacional.
Comparar dicho valor con el valor experimental aceptado para el calor de
fusión del hielo dado más arriba. Repasa el procedimiento experimental
que has seguido y discute cuáles son en tu opinión las mayores fuentes de
incertidumbre al realizar las medidas.
Calcular también la entropía de fusión del hielo. Expresar el resultado en
unidades del Sistema Internacional.
3.
MEDIDA APROXIMADA DE LA ENTALPÍA DE UNA REACCIÓN DE
NEUTRALIZACIÓN ACIDO-BASE
En esta parte de la práctica se va a proceder a la medida de la entalpía de
la siguiente reacción de neutralización de una disolución acuosa de HCl
con otra disolución de NaOH. Es decir, obtendremos la entalpía de la
siguiente reacción
NaOH(aq) + HCl(aq)
→ NaCl(aq) + H2O ¿H?
Procedimiento experimental
Preparar 200 ml de una disolución aproximadamente 1M de HCl a partir
de HCl concentrado. Utilizar la probeta para enrasar y efectuar la
preparación en la campana de gases. La disolución ha de prepararse con
agua destilada.
Una vez disponibles los 200 ml de ácido, éstos se han de verter en el
calorímetro, que deberá estar limpio y seco. Debido a que el ácido ataca
las paredes del calorímetro es recomendable reemplazar el recipiente
interior por un vaso de precipitados de 400 ml. Tapar el calorímetro, agitar
y tomar la temperatura del mismo una vez se haya alcanzado el equilibrio.
Mientras se estabiliza la disolución de ácido se procede a preparar 200 ml
de una disolución de NaOH aproximadamente 1M. Pesar la cantidad
necesaria utilizando el vaso de 100 ml en la balanza de precisión. Añadir
agua destilada en el vaso y enrasar finalmente en la probeta.
Tomar la temperatura de disolución de base asegurándose que ésta se ha
equilibrado. La disolución de NaOH es fuertemente exotérmica y además
hay que asegurarse que está bien mezclada.
Una vez se conocen con precisión las temperaturas de la disolución de
ácido (en el calorímetro) y de la disolución de base, se procede a añadir
ésta en el calorímetro. Mezclar bien y esperar a que se alcance el
equilibrio. Una vez llegados a este punto, anotar la temperatura de la
mezcla.
Cálculos
1.
En primer lugar, y antes de realizar ningún cálculo, determinar, a
partir del valor de temperatura final observado, si la reacción es
endotérmica o exotérmica.
2.
Escribe la expresión calorimétrica que habría que aplicar en este
caso para obtener la entalpía de la reacción a partir de los datos tomados
de temperatura.
3.
Obtener a partir de ella el valor del calor desprendido en la
reacción
4.
Teniendo en cuenta los moles (aproximados) que han reaccionado,
calcular la entalpía de neutralización por mol, tanto en calorías como en
unidades del Sistema Internacional.
PROBLEMAS
1.Cuantos kilogramos de hielo a 0ºC se fundirán con un kilogramo de
vapor de agua a 100ºC; si el agua que se obtiene se encuentra a una
temperatura de 0ºC.
Considere Lf = 80cal/g, Lv = 540 cal/g
2.Un calorímetro contiene 400 g. de agua a la temperatura de 5 °C,
posteriormente se agregan al
calorímetro 200 g. de agua a la
temperatura de 10 °C y 400 gr. de hielo a la temperatura de -60°C,
despreciando la masa del calorímetro. (Ch = 0,5 cal/g-°C, Lf= 80 cal/g).
Halle: a) Las cantidades finales de agua y hielo b) la temperatura final del
sistema.
Notas
•
Para una medida más precisa de la entalpía de neutralización es
necesario conocer con precisión las concentraciones de ácido y de base.
Ello requiere realizar una valoración con disolución normalizada.
•
La utilización de un recipiente distinto al original en la medida del
calor de neutralización requeriría repetir la medida de la capacidad
calorífica del calorímetro. Si tienes tiempo, repite esta medida utilizando
el vaso de precipitados como recipiente interior del calorímetro.
Práctica 05
REFRACTOMETRIA
1. OBJETIVOS
•
Conocer el funcionamiento del refractómetro de mano para determinar el
índice de sacarosa de un líquido. La medida se realiza en grados Brix (°Bx).
•
Conocer el funcionamiento del refractómetro de mano para determinar el
porcentaje de cloruro sódico en una muestra líquida.
2. PRINCIPIOS TEÓRICOS
El índice de refracción es una importante constante óptica en las sustancias, y
pueden ser utilizadas para determinar el comportamiento óptico, pureza,
concentración, etc.
Es posible calcular el porcentaje de azúcar contenido en disoluciones de
sacarosa en un rango de 0 a 95 grados Brix, lo que se corresponde con un
índice de refracción de 1,333 a 1,531.
Como podemos ver las aplicaciones prácticas de éste instrumento son muy
amplias, siendo una herramienta imprescindible en la industria petrolera,
aceites y grasas, pinturas, farmacéutica, alimentaria, cosmética, química, y
azucarera, así como en Universidades y centros de investigación y docencia.
Refractometría
Cuando un rayo de luz llega a la superficie de separación entre dos medios
distintos, parte de la luz se refleja y otra se refracta (entra en el interior del
segundo medio), propagándose este último con un ángulo y una velocidad
diferente al del primer medio.
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
Estas dos magnitudes se pueden caracterizar mediante el índice de refracción,
que es un valor característico para cada sustancia. El índice de refracción está
relacionado con la masa, la carga y el número de partículas de la sustancia a
través de la cual se transmite la radiación luminosa.
Los refractómetros pueden ser de distintos tipos pero la mayoría se basan en
el mismo principio.
El principio básico de un Refractómetro está acorde con la siguiente Ley de
Refracción:
n1 * senƟ1 = n2 * senƟ2
Siendo n1 y n2 los índices de refracción del medio a ambos lados del límite
entre medios distintos, donde ϴ1 es el ángulo incidente y ϴ2 el ángulo de
refracción. Cuando un haz luminoso pasa de un medio ópticamente más
denso a otro ópticamente más ligero, el ángulo de incidencia es menor que el
ángulo de refracción.
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
Una solución de 25 ºBrix tiene 25 gramos de azúcar (sacarosa) por 100
gramos de líquido o, dicho de otro modo, hay 25 gramos de sacarosa y 75
gramos de agua en los 100 gramos de la disolución.
Los refractómetros de mano se utilizan para hallar la concentración de sólidos
disueltos en una solución, pueden ser usados para una gran cantidad de
productos y muestras: como la concentración de azúcar en frutas, zumos o
bebidas, la concentración de las salsas, champú, leche, aceites industriales, sal
marina, anticongelante, etc.
La determinación de la salinidad de una muestra de agua tiene importancia en
distintas industrias como las conserveras, piscifactorías marinas, industria
farmacéutica (sueros), industria alimentaria, etc.
Con este tipo de refractómetros determinamos la concentración en % de sal
en agua. En algunos equipos podemos incluso tener una escala que determina
la densidad de la muestra.
Cuando en la escala se lee, por ejemplo, el valor 15 % quiere decir que la
muestra contiene 15 gramos de NaCl y 85 gramos de agua.
El índice de refracción varía con la temperatura por lo que para minimizar
estos efectos los refractómetros de mano están protegidos con una
empuñadura de goma. El ocular está también protegido para hacer la visión
más descansada y cómoda.
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
3. EQUIPO, MATERIALES Y REACTIVO
• Balanza Analítica.
• Refractómetro de mano.
• Termómetro.
• Pipetas.
• Matraces Erlenmeyer de 125 ml.
• Zumos.
• Bebidas.
• Solución de sacarosa.
• Muestras para determinar la concentración salina.
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Calibración:
1. Tomar unas gotas de agua destilada que esté a la misma temperatura que
la de la muestra. Para ello han de estar el agua y la muestra en la misma
estancia durante, al menos, 30 minutos.
2. Colocar dos gotas de agua en el prisma procurando que se cubra toda la
superficie del mismo. Evitar también la formación de burbujas.
3. Cerrar la tapa suavemente. Podemos mover suavemente la tapa para
conseguir un reparto homogéneo del líquido.
4. Con ayuda del destornillador actuar sobre el tornillo de la parte superior
hasta ajustar el cero de la escala.
5. Cualquier variación de la temperatura hace que se vea afectada la medida
por lo que es conveniente realizar esta calibración cada 20 minutos o cada
vez que se realice una determinación o si ha pasado bastante tiempo.
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
Medida de la concentración de sacarosa
a)
1. Secar bien el prisma con un papel fino.
2. Se exprimen unas o se hace un zumo de las frutas seleccionadas.
3. Se filtra este zumo a través de un papel de filtro
4. Se eliminan las primeras gotas y se recogen en un vaso las siguientes
5. Se toman con el cuentagotas 2 ó 3 gotas y se colocan en el prisma del
refractómetro procurando que la superficie del prisma quede cubierta
uniformemente por el zumo. Evitar la formación de burbujas.
6. Cerrar la tapa suavemente. Podemos mover suavemente la tapa para
conseguir un reparto homogéneo del líquido.
7. Se mide el grado Brix (porcentaje de sacarosa) observando la escala
correspondiente del refractómetro.
8. Podemos dar el resultado directamente en grados Brix como porcentaje de
sacarosa en la muestra o bien podemos transformar estos grados Brix en
grado alcohólico si se trata, por ejemplo, de zumo de uva.
b)
1. Se preparan 125 ml de disolución patrón de sacarosa al 40 %.
2. Preparar a partir de esta disolución madre las siguientes disoluciones de
sacarosa en matraces de 125 ml: 25%, 20%, 15%, 10%.
3. Calibrar el refractómetro.
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
4. Se toman con el cuentagotas 2 ó 3 gotas y se colocan en el prisma del
refractómetro procurando que la superficie del prisma quede cubierta
uniformemente por el líquido. Evitar la formación de burbujas.
6. Cerrar la tapa suavemente. Podemos mover suavemente la tapa para
conseguir un reparto homogéneo del líquido.
7. Se mide el grado Brix (porcentaje de sacarosa) observando la escala
correspondiente del refractómetro.
8. Podemos dar el resultado directamente en grados Brix como porcentaje de
sacarosa en la muestra o bien podemos transformar estos grados Brix en
índice de refracción.
Medida de la concentración de sal (cloruro de sodio)
1. Se preparan 125 ml de disolución patrón de cloruro de sodio al 40 %.
2. Preparar a partir de esta disolución madre las siguientes disoluciones de
cloruro de sodio en matraces de 125 ml: 25%, 20%, 15%, 10%.
3. Calibrar el refractómetro.
4. Secar bien el prisma con un papel fino.
5. Se toman con el cuentagotas 2 ó 3 gotas de la muestra y se colocan en el
prisma del refractómetro procurando que la superficie del prisma quede
cubierta uniformemente por la disolución. Evitar la formación de burbujas.
6. Cerrar la tapa suavemente. Podemos mover suavemente la tapa para
conseguir un reparto homogéneo del líquido.
7. Se mide la concentración de sal (porcentaje de sodio cloruro) observando
la escala correspondiente del refractómetro.
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
8. Se obtiene el resultado directamente en % de Sodio Cloruro en agua.
Limpieza del equipo
Limpiar cuidadosamente el refractómetro con agua y con un papel. Evitar
un chorro de agua directo en su limpieza.
Dejar secar al aire y guardar colocando un papel fino entre el prisma y la
tapa:
5. CALCULOS Y RESULTADOS
Cálculo del grado alcohólico.
Determinación de los grados Brix de una muestra líquida
Muestra
Temperatura de ensayo
____°C
°Brix ensayo N° 1
°Brix ensayo N° 3
°Brix ensayo N° 2
°Brix ensayo N° 4
Valor medio °Brix
____°Brix
Grado alcohólico probable
= (0.6757 - °Brix) – 2,0839
Confeccionar la recta de calibrado
Índice de refracción de las disoluciones de sacarosa
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
Índice de refracción a ___ °C
% Sacarosa
Índice de refracción
40
25
20
15
10
Confeccionar la recta o curva de calibrado
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
Determinación de la concentración de sal en disoluciones
Muestra
Temperatura de ensayo
____°C
% NaCl ensayo N° 1
% NaCl ensayo N° 3
% NaCl ensayo N° 2
% NaCl ensayo N° 4
Valor medio % NaCl
____% NaCl
6. DISCUSIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS
• Utilizando las gráficas obtenidas, indicar qué tipo de dependencia existe entre
las propiedades físicas y la concentración de las soluciones estudiadas.
• Según la bibliografía que tanto incide la temperatura en la
refractometria de los líquidos.
CUESTIONARIO
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
Práctica 06
REFRACTOMETRIA II PARTE
1. OBJETIVOS
•
Conocer el funcionamiento del refractómetro de mano para determinar el
grado alcohólico de diversos líquidos y el porcentaje de sacarosa de
diversas frutas. La medida se realiza en grados Brix (°Bx).
•
Determinar el porcentaje de sacarosa de diversas frutas.
2. PRINCIPIOS TEÓRICOS
El índice de refracción es una importante constante óptica en las sustancias, y
pueden ser utilizadas para determinar el comportamiento óptico, pureza,
concentración, etc.
Es posible calcular el porcentaje de azúcar contenido en disoluciones de
sacarosa en un rango de 0 a 95 grados Brix, lo que se corresponde con un
índice de refracción de 1,333 a 1,531.
Como podemos ver las aplicaciones prácticas de éste instrumento son muy
amplias, siendo una herramienta imprescindible en la industria petrolera,
aceites y grasas, pinturas, farmacéutica, alimentaria, cosmética, química, y
azucarera, así como en Universidades y centros de investigación y docencia.
Refractometría
Cuando un rayo de luz llega a la superficie de separación entre dos medios
distintos, parte de la luz se refleja y otra se refracta (entra en el interior del
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
segundo medio), propagándose este último con un ángulo y una velocidad
diferente al del primer medio.
Estas dos magnitudes se pueden caracterizar mediante el índice de refracción,
que es un valor característico para cada sustancia. El índice de refracción está
relacionado con la masa, la carga y el número de partículas de la sustancia a
través de la cual se transmite la radiación luminosa.
Los refractómetros pueden ser de distintos tipos pero la mayoría se basan en
el mismo principio.
El principio básico de un Refractómetro está acorde con la siguiente Ley de
Refracción:
n1 * senƟ1 = n2 * senƟ2
Siendo n1 y n2 los índices de refracción del medio a ambos lados del límite
entre medios distintos, donde ϴ1 es el ángulo incidente y ϴ2 el ángulo de
refracción. Cuando un haz luminoso pasa de un medio ópticamente más
denso a otro ópticamente más ligero, el ángulo de incidencia es menor que el
ángulo de refracción.
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
Una solución de 25 ºBrix tiene 25 gramos de azúcar (sacarosa) por 100
gramos de líquido o, dicho de otro modo, hay 25 gramos de sacarosa y 75
gramos de agua en los 100 gramos de la disolución.
Los refractómetros de mano se utilizan para hallar la concentración de sólidos
disueltos en una solución, pueden ser usados para una gran cantidad de
productos y muestras: como la concentración de azúcar en frutas, zumos o
bebidas, la concentración de las salsas, champú, leche, aceites industriales, sal
marina, anticongelante, etc.
La determinación de la salinidad de una muestra de agua tiene importancia en
distintas industrias como las conserveras, piscifactorías marinas, industria
farmacéutica (sueros), industria alimentaria, etc.
Con este tipo de refractómetros determinamos la concentración en % de sal
en agua. En algunos equipos podemos incluso tener una escala que determina
la densidad de la muestra.
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
Cuando en la escala se lee, por ejemplo, el valor 15 % quiere decir que la
muestra contiene 15 gramos de NaCl y 85 gramos de agua.
El índice de refracción varía con la temperatura
por lo que para minimizar estos efectos los
refractómetros de mano están protegidos con
una empuñadura de goma. El ocular está también
protegido para hacer la visión más descansada y
cómoda.
3. EQUIPO, MATERIALES Y REACTIVO
• Balanza Analítica.
• Refractómetro de mano.
• Termómetro.
• Pipetas.
• Matraces Erlenmeyer de 125 ml.
• Zumos.
• Bebidas.
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Calibración:
6. Tomar unas gotas de agua destilada que esté a la misma temperatura que
la de la muestra. Para ello han de estar el agua y la muestra en la misma
estancia durante, al menos, 30 minutos.
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
7. Colocar dos gotas de agua en el prisma procurando que se cubra toda la
superficie del mismo. Evitar también la formación de burbujas.
8. Cerrar la tapa suavemente. Podemos mover suavemente la tapa para
conseguir un reparto homogéneo del líquido.
9. Con ayuda del destornillador actuar sobre el tornillo de la parte superior
hasta ajustar el cero de la escala.
10. Cualquier variación de la temperatura hace que se vea afectada la medida
por lo que es conveniente realizar esta calibración cada 20 minutos o cada
vez que se realice una determinación o si ha pasado bastante tiempo.
Medida de la concentración de sacarosa
a)
1. Secar bien el prisma con un papel fino.
2. Se exprimen unas o se hace un zumo de las frutas seleccionadas.
3. Se filtra este zumo a través de un papel de filtro
4. Se eliminan las primeras gotas y se recogen en un vaso las siguientes
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
5. Se toman con el cuentagotas 2 ó 3 gotas y se colocan en el prisma del
refractómetro procurando que la superficie del prisma quede cubierta
uniformemente por el zumo. Evitar la formación de burbujas.
6. Cerrar la tapa suavemente. Podemos mover suavemente la tapa para
conseguir un reparto homogéneo del líquido.
7. Se mide el grado Brix (porcentaje de sacarosa) observando la escala
correspondiente del refractómetro.
8. Podemos dar el resultado directamente en grados Brix como porcentaje de
sacarosa en la muestra o bien podemos transformar estos grados Brix en
grado alcohólico si se trata, por ejemplo, de zumo de uva.
Medida del porcentaje alcohólico
9. Se toman con el cuentagotas 2 ó 3 gotas de la muestra y se colocan en el
prisma del refractómetro procurando que la superficie del prisma quede
cubierta uniformemente por la disolución. Evitar la formación de burbujas.
10. Cerrar la tapa suavemente. Podemos mover suavemente la tapa para
conseguir un reparto homogéneo del líquido.
11. Se mide la concentración de sal (porcentaje de sodio cloruro)
observando la escala correspondiente del refractómetro.
12. Se obtiene el resultado directamente en % de °Brix.
Limpieza del equipo
Limpiar cuidadosamente el refractómetro con agua y con un papel. Evitar
un chorro de agua directo en su limpieza.
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
Dejar secar al aire y guardar colocando un papel fino entre el prisma y la
tapa:
5. CALCULOS Y RESULTADOS
Cálculo del grado alcohólico.
Determinación de los grados Brix de una muestra líquida
Muestra
Temperatura de ensayo
____°C
°Brix ensayo N° 1
°Brix ensayo N° 3
°Brix ensayo N° 2
°Brix ensayo N° 4
Valor medio °Brix
____°Brix
Grado alcohólico probable
= (0.6757 * Brix) – 2,0839
6. DISCUSIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS
• Indicar qué tipo de dependencia existe entre las propiedades físicas y la
concentración de las soluciones estudiadas.
• Según la bibliografía que tanto incide la temperatura en la
refractometria de los líquidos.
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
Práctica 07
ADSORCIÓN
1. OBJETIVOS
Estudiar el proceso de adsorción.
Determinar la isoterma de adsorción del ácido acético.
Comparar el comportamiento de una sustancia adsorbida en las distintas
ecuaciones de adsorción.
2. PRINCIPIOS TEÓRICOS
En la industria farmacéutica. alimenticia, textil, petroquímica se emplean
métodos de separación, extracción, purificación, que tienen como
fundamento, poner en contacto dos sustancias no miscibles entre sí, siendo
una de ellas un material sólido y la otra un solución de dos o más compuestos
químicos, que al estar en contacto con el material sólido, una gran cantidad
de moléculas de los compuestos se adhieren al sólido, las cantidades sobre la
superficie del sólido dependen de las interacciones que cada compuesto
químico establezca con la superficie, quedando adherido el compuesto que
menor energía necesite para la unión.
Cuando una fase sólida de gran superficie se expone a un volumen limitado de
un gas o de una solución, una cantidad del gas o de la solución puede quedar
adsorbida (atrapada) en la superficie del sólido.
Las sustancias adsorbidas son retenidas por distintas fuerzas de atracción de
la superficie, según la naturaleza del sistema:
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
a) Si las fuerzas son similares a las de los enlaces químicos (atracción de iones
de carga opuesta o formación de enlaces covalente o covalente
coordinado) recibe el nombre de adsorción química. Para este tipo de
adsorción, el ΔH es comparable a las energías de enlace químico y el
proceso es generalmente irreversible. La adsorción ocurre en una sola
capa de moléculas (monocapa) en la superficie.
b) Cuando las fuerzas que originan el fenómeno de adsorción son las llamadas
fuerzas de van der Waals, recibe el nombre de adsorción física. En este
tipo de adsorción el ΔH es pequeño y comparable al cambio de entalpía en
la licuefacción de gases. La adsorción ocurre en multicapas y las capas
externas se comportan como un sólido o un líquido.
La adsorción se determina midiendo la cantidad de sustancia residual en la
solución o en la fase gaseosa.
La cantidad de sustancia adsorbida (adsorbato) es función de tres factores:
a) La cantidad de sustancia sólida (adsorbente) donde se adsorberá el
adsorbato.
b) La cantidad de adsorbato Co en la fase de contacto con la superficie de la
sustancia adsorbente.
c) La temperatura.
La adsorción se cuantifica en gramos de la sustancia adsorbida x, por gramos
de la sustancia adsorbente m, lo que se expresa como x/m. Al determinar la
relación x/m en función de la concentración Co (a temperatura constante), la
curva que representa este fenómeno recibe el nombre de isoterma de
adsorción.
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
La gráfica de la figura N° 1 indica que la sustancia adsorbente tiene una
capacidad de adsorción limitada y esta se encuentra en función de la
concentración del adsorbato.
Figura 1. Isoterma de adsorción
3. EQUIPO, MATERIALES Y REACTIVO
Matraces Erlenmeyer de 50 ml.
1 bureta de 50 ml.
1 embudo.
1 soporte universal.
1 anillo metálico.
2 probetas de 25 ml.
Vasos de precipitados de 125 ml.
Papel filtro.
Carbón activado.
Acido acético
Hidróxido de sodio 0.25 M.
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
En una serie de seis matraces preparar las siguientes soluciones de Ácido
Acético:
Muestra
1
Ing° Oscar León Martínez
2
3
4
5
6
7
8
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
V (ml)
C
(Mol/lt)
15
15
15
15
15
15
15
15
0.025
0.05
0.10
0.20
0.4
0.6
0.8
1.0
Agregar a cada matraz 2.0 g de carbón activado. Anotar este dato en la
Tabla 1 con 4 decimales
Se procede a adsorber las soluciones, una a una, por una cantidad de
adsorbente agitando uniformemente durante siete (7) minutos.
Se filtra el contenido del matraz con papel filtro, eliminando los primeros 3
ml de filtrado.
Se toman alícuotas de 10 ml de cada matraz de ácido acético para ser
tituladas con una solución de NaOH 0,25 M.
Se titula la solución para conocer la concentración final de la solución
5. TRATAMIENTO DE LOS DATOS EXPERIMENTALES.
Volumen de NaOH requerido para la titulación de cada muestra. Tabla 1
Muestra
Cinic
(Mol/g)
1
0.025
2
0.05
3
0.10
4
0.20
Ing° Oscar León Martínez
Masa Carbón
activado
(Adsorbente)
Vol.
NaOH
0.25 M
gastado
Cfinal
(Mol/g)
Madsorb
(g)
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
5
0.4
6
0.6
7
0.8
8
1.0
Cálculo de la masa adsorbida
Cácido * Vácido = Cbase * Vbase
Cácido fin = Cbase * Vbase
Vácido
Masa adsorbida ( x ) = ( Cinicial – Cfinal) * Vsolución * PMsoluto
Cálculos de los datos para la construcción de la Isoterma de
Langmuir. Haciendo uso de la ecuación de Langmuir:
m=
1 + 1
x
ac
donde:
a: constante de adsorción (l/mol)
C: concentración del final ácido acético adsorbido
(mol/l) m: masa del adsorbente (g) (masa del carbón
activado) x: cantidad de ácido acético adsorbido(g)
Se realizan los mismos cálculos para cada muestra, con estos datos se
procede a graficar la isoterma de Langmuir.
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
Tabla 2 : Valores de m/x y de concentraciones
final de ácido acético (Isoterma de Landmuir).
Muestra
m
x
1
c
1
m
x
2
3
4
5
6
7
1
c
8
Cálculos de los datos para la construcción de la Isoterma de
Freundlich. Haciendo uso de la ecuación Freundlich:
Log(
) = log ( ) + 1 * log (c )
donde:
m: masa del adsorbente (g)
x: cantidad de ácido acético adsorbido(g)
C: concentración del final ácido acético adsorbido
(mol/l) n: constante experimental (adimensional)
Tabla 3 : Valores de log(x/m) y de concentraciones
final de ácido acético. (Isoterma Freundlichh)
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
Muestra
Log x
m
Log c
Log x
m
1
2
3
4
5
6
7
Log( c )
8
Representar en una gráfica los datos obtenidos x/m en función de Cfinal.
6. DISCUSIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS
Analizar las distintas gráficas comentando las ventajas y desventajas de
cada una.
En base a la exactitud de las líneas, explicar cuál describe mejor el
fenómeno de adsorción.
Indicar qué importancia tendrá efectuar la separación de sustancias
utilizando los procedimientos de esta práctica en el área farmacéutica,
alimentaria, textil, petroquímica, explica al menos tres ejemplos.
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
CUESTIONARIO
1. ¿Existe congruencia entre los conceptos teóricos y los resultados
experimentales? De no existir congruencia explica las posibles causas que
la originan.
2. ¿Cuáles son las suposiciones inherentes al modelo de Langmuir de
adsorción superficial?
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
Práctica 08
MEDIDAS DE PH
1. OBJETIVOS
Realizar mediciones de pH.
Determinar la isoterma de adsorción del ácido acético.
Comparar el comportamiento de una sustancia adsorbida en las distintas
ecuaciones de adsorción.
2. PRINCIPIOS TEÓRICOS
Desde una aproximación simplificada, el pH puede definirse como una medida
que expresa el grado de acidez o basicidad de una solución en una escala que
varía entre 0 y 14 (fig.1). La acidez aumenta cuando el pH disminuye. Una
solución con un pH menor a 7 se dice que es ácida, mientras que si es mayor a
7 se clasifica como básica. Una solución con pH 7 será neutra.
Relación de pH. pOH y Concentración de H + y OHIng° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
El valor del pH se puede medir de forma precisa mediante un potenciómetro,
también conocido como pH-metro, un instrumento que mide la diferencia de
potencial entre dos electrodos: un electrodo de referencia (generalmente de
plata/cloruro de plata) y un electrodo de vidrio que es sensible al ión
hidrógeno.
También se puede medir de forma aproximada el pH de una disolución
empleando indicadores, ácidos o bases débiles que presentan diferente color
según el pH. Generalmente se emplea papel indicador, que se trata de papel
impregnado de una mezcla de indicadores cualitativos para la determinación
del pH. El papel de litmus o papel tornasol es el indicador mejor conocido.
Otros indicadores usuales son la fenolftaleína y el naranja de metilo.
3. EQUIPO, MATERIALES Y REACTIVO
Medidor de pH
Matraces Erlenmeyer de 50 ml.
Hidroxido de amonio
Bureta de 50 ml.
Soporte universal.
Probetas
Vasos de precipitados de 125 ml.
Cloruro de amonio
Acetato de sodio
Acido clorhidrico
Acido acético
Hidróxido de sodio
Fenolftaleina
Ing° Oscar León Martínez
Ing° Carlos Bernal Aybar
UNMSM
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Estandarización del pH-metro.
Antes de realizar medidas de pH de una solución, es necesario estandarizar el
instrumento, que se realizara con soluciones reguladoras o buffer estándar de
pH neutro, ácido y básico.
Medidas de soluciones
a) Prepare 125 ml. de cada una de las siguientes soluciones
Solución
Concentraciones (M)
NaOH
0.1
0.01
0.001
0.0001
HCl
0.1
0.01
0.001
0.0001
Usando el instrumento realizar la medición del pH para las soluciones
preparadas en a)
Concentración
NaOH (M)
0.1
0.01
0.001
0.0001
pH
Concentración
HCl (M)
0.1
0.01
0.001
0.0001
pH
b) Prepare 50 ml. de cada una de las siguientes soluciones buffer:
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Ácida: 0.1 N de CH3COOH y 0.1 N de CH3COONa
Prepare 20 ml de cada una de las siguientes soluciones:
NaOH 0.5 N
HCl 0.5 N
b.1) Transferir 20 ml de la disolución amortiguadora básica a un vaso de
precipitado y medir el pH con el instrumento.
Realizar tres adiciones sucesivas de 5 mL de solución de NaOH 0.5 N y
medir el pH después de cada adición.
Concentración amortiguador
0.1 N
NaOH 0.5 N adiciones sucesivas (mL)
pH
0
5
10
15
b.2) Transferir 20 ml de la disolución amortiguadora básica a un vaso de
precipitado y medir el pH con el instrumento.
Realizar tres adiciones sucesivas de 5 mL de solución de HCl 0.5 N y medir
el pH después de cada adición.
Concentración amortiguador
0.1 N
NaOH 0.5 N adiciones sucesivas (mL)
pH
0
5
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10
15
5. DISCUSIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS
Para el inciso a), grafique Concentración vs pH
Para el inciso b), que sucede con el Ph de la soluciones buffer al adicionar
sucesivamente la solución de NaOH
Escriba las reacciones que ocurren en los sistemas amortiguadores al
adicionar NaOH y HCl.
Calcular el pH para cada sistema y comparar con el valor experimental.
CUESTIONARIO
1.- ¿Qué es el “pH” y la temperatura influye o no en su medición, por qué?
2.- ¿Qué es un pH-metro y defina lo que es el electrodo de pH?.
3.- ¿Anote 2 tipos de electrodo de “pH” y cuál es el más utilizado?
4.- Anote 2 indicadores ácido-base con su intervalo de “pH” y la coloración que
toman en medio ácido y en medio básico o alcalino.
5.- ¿Qué es una solución amortiguadora de pH y cuáles son sus características e
importancia?
6.- Definir capacidad o poder de amortiguamiento.
7.- Si se mezclan 50 mL de disolución de ácido acético 0.25 M, con 50 mL de una
disolución de acetato de sodio 0.15 M:
a) Determinar la concentración molar de la solución amortiguadora.
b) ¿Cuál es el valor de pH de la solución amortiguadora?
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Práctica 09
CONDUCTIVIDAD ELECTRICA
1. OBJETIVOS
Realizar mediciones de Conductividad Eléctrica de soluciones.
Comparar el comportamiento de la conductividad de soluciones de
electrólitos fuertes y débiles.
2. PRINCIPIOS TEÓRICOS
La conductividad es una medida de la habilidad de una solución para
transportar carga bajo la acción de un campo eléctrico. Sin embargo, para el
caso de un conductor iónico el valor de la conductividad depende de la
cantidad de “portadores de carga” presentes en el volumen entre placas, es
decir, su de la cantidad de “portadores de carga” presentes en el volumen
entre placas, es decir, su concentración
Se llama electrolito fuerte a aquellos que en solución se encuentran
totalmente disociados. Por el contrario, electrolitos débiles son aquellos que
se encuentran asociados a contraiones en alguna medida.
Se llama electrolito a la sustancia que en disolución acuosa produce iones.
Como los iones son partículas cargadas, cuando se mueven en la disolución
conducen la corriente eléctrica. Una corriente eléctrica implica siempre un
movimiento de carga.
Electrolito fuerte (NaCl, HCl, MgSO4, . .), débil (NH3, CH3COOH, . .)
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En una solución ideal de un electrolito fuerte la conductancia molar es
independiente de la concentración. En otras palabras, la conductividad es
directamente proporcional y lineal con la concentración. Sin embargo, la
conductancia molar de las soluciones reales varía con la concentración del
electrolito debido a que existen interacciones entre iones.
3. EQUIPO, MATERIALES Y REACTIVO
Medidor de Conductividad
Matraces Erlenmeyer de 50 ml.
Probetas
Vasos de precipitados de 125 ml.
Acido clorhidrico
Hidróxido de sodio
Acido acético
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Estandarización del conductimetro.
Antes de realizar medidas de Conductividad de una solución, es necesario
estandarizar el instrumento, que se realizara con soluciones reguladoras o
buffer estándar de Conductividad.
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Ing° Carlos Bernal Aybar
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Medidas de soluciones
1) Estudio del comportamiento de una solución con un electrolito fuerte
a) Poner en un erlenmeyer 100 mL de agua destilada, leer su temperatura
y determinar su conductancia.
b) Llenar una bureta con solución 0,1 M de HCl. Hacer agregados
sucesivos a la solución del recipiente desde la bureta agitando. Anotar las
conductividades correspondientes luego de cada agregado.
c) Repetir el inciso anterior, usando una solución de NaOH 0,1 M
2) Estudio del comportamiento de una solución de un electrolito débil y
determinación de su constante de equilibrio
a) Poner en un erlenmeyer 100 mL de agua destilada, leer su
temperatura y determinar su conductancia.
b) Poner en una bureta solución 0.2 M de HAc. Hacer agregados
sucesivos a la solución del recipiente desde la bureta agitando. Anotar las
conductividades correspondientes luego de cada agregado.
c) Utilizando la relación de Arrhenius determinar la constante de
equilibrio para la disociación del ácido acético.
5. DISCUSIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS
Para el inciso 1), graficar conductividad del HCl vs. C1/2.
Graficar conductividad del NaOH vs. C1/2
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Para el inciso 2) graficar conductividad HAc vs. C1/2 y analizar el
comportamiento comparando con la obtenida para el electrolito
fuerte.
CUESTIONARIO
1.- ¿Qué es la conductividad y la temperatura influye o no en su medición, por
qué?
2.- ¿Qué es conductividad molar y conductividad especifica?
3.- ¿Qué es la ley de la migración independiente de los iones?
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