Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m. NTE INEN 0227 (1978) (Spanish): Fertilizantes. Determinación del fósforo total. (Método espectrofotométrico) CDU: 631.8.545 AG 03.02-306 Norma Técnica Ecuatoriana FERTILIZANTES DETERMINACIÓN DEL FOSFORO TOTAL (Método espectrofotométrico) INEN 227 1990-05 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción 1. OBJETO 1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método espectrofotométrico para determinar el contenido de fósforo total en fertilizantes. 2. ALCANCE 2.1 Esta norma se aplica a todos los materiales utilizados comúnmente como fertilizantes, con excepción de aquellos que formen complejos coloreados en presencia de molibdovanadato. 3. RESUMEN 3.1 Determinar el contenido de fósforo total, utilizando el espectrofotómetro y solución de molibdovanadato, y leer a una absorción máxima de 400 nm. 4. INSTRUMENTAL 4.1 Balanza analítica, sensible a 0,1 mg. 3 4.2 Matraz volumétrico, de 100, 250, 500 y 1 000 cm . 4.3 Bureta, de 50 cm 3 4.4 Espectrofotómetro, con filtro de luz y células de absorción. 5. REACTIVOS 3 5.1 Solución de molibdovanadato, Disolver 40 g de molibdato de amonio tetrahidratado en 400 cm 3 de agua destilada caliente y luego enfriar. Disolver 2 g de metavanadato de amonio en 250 cm de 3 agua destilada caliente, enfriar y añadir 450 cm de ácido perclórico al 70%. Gradualmente añadir la solución de molibdato de amonio a la solución de metavanadato de amonio, agitando lentamente 3 y diluir a 2 000 cm con agua destilada. 5.2 Acido nítrico concentrado, reactivo para análisis. 5.3 Acido perclórico, reactivo para análisis. 3 5.4 Solución patrón de fosfato de 0,1 mg/cm . Disolver 0,19175 g de fosfato diácido de potasio 3 (previamente secado por 2 h a 105°C) en agua destil ada y diluir a 1 000 cm , (Continúa) -1- 1975-00031 NTE INEN 227 1977-02 5.5 Soluciones testigo. Se preparan soluciones testigo correspondientes a 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,00 y 4,5 mg de anhídrido fosfórico de la siguiente manera: 3 5.5.1 Transferir de una bureta 20, 25, 30, 35, 40 y 45 cm de la solución patrón de fosfato (ver 5.4) a 3 matraces volumétricos de 100 cm . 3 5.5.2 Ajustar el volumen en cada matraz volumétrico a cerca de 50 cm y dentro de 5 min añadir en 3 toda la serie 20 cm de la solución de molibdovanadato; hacer a volumen, mezclar y dejar en reposo 10 min. 5.5.3 Calibrar el espectrofotómetro, para leer cero de absorbancia con la solución testigo de 2,0 mg, y determinar la absorbancia de las demás soluciones testigo de la serie a 400 nm. 5.5.4 Dibujar la curva de absorbancia respecto a concentración de fosfato. 6. PREPARACION DE LA MUESTRA 6.1 Si la muestra es líquida, se la homogeniza invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene. 6.2 Si la muestra es pulverulenta, se la homogeniza, como se anota en 6.1. 6.3 Si la muestra es cristalina, en grano o mineral, moler el material rápidamente hacer pasar el producto a través de un tamiz de abertura de 250 m (ver INEN 154), y homogeneizar. 6.4 La cantidad de muestra de fertilizante extraída de un lote determinado deberá ser representativa y no deberá exponerse al aire ni a la humedad por mucho tiempo. 6.5 El material que se use para el ensayo debe estar completamente limpio, seco y exento de contaminación. 7. PROCEDIMIENTO 7.1 La determinación debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 7.2 Pesar, con aproximación al 0,1 mg, 1 g de muestra preparada, y colocar en un vaso de 3 precipitación de 250 cm . 3 7.3 Añadir 25 cm de ácido nítrico y hervir durante 30-45 min. 3 7.4 Agregar 10 cm de ácido perclórico y hervir lentamente, hasta que la solución esté incolora y empiece aparecer humos blancos (no hervir hasta sequedad). 3 7.5 Enfriar, añadir 50 cm de agua destilada y hervir durante unos pocos minutos. (Continua) -2- 1975-00031 NTE INEN 227 1977-02 7.6 Si la muestra contiene más del 20% de anhídrido fosfórico, filtrar la mezcla en un matraz 3 volumétrico de 500 cm . Si la muestra contiene menos del 20% de anhídrido fosfórico, filtrar la mezcla 3 a un matraz volumétrico de 250 cm . 7.7 Transferir una alícuota, conteniendo 2,5 a 4,0 mg de anhídrido fosfórico, a un frasco volumétrico 3 3 de 100 cm , y ajustar el volumen hasta cerca de 50 cm con agua destilada. 3 7.8 Añadir 20 cm de molibdovanadato a las soluciones de muestra, llevar a volumen con agua destilada y mezclar. 7.9 Determinar la absorbancia a 400 nm de las soluciones de las muestras analizadas, utilizando el espectrofotómetro calibrado a cero, con una solución testigo de 2 mg. Comprobar la curva de calibración con la solución testigo de 3,5 mg de anhídrido fosfórico, recientemente preparada. 7.10 Determinar la cantidad de anhídrido fosfórico presente en la solución de la muestra, utilizando la curva de calibración. 8. CALCULOS 8.1 EI contenido de anhídrido fosfórico total en el fertilizante se calcula mediante la ecuación siguiente: P2 O5 = C x V1 m x V2 x 10 Siendo: P2O5 C V1 V2 m = = = = = contenido de fósforo total, expresado como anhídrido fosfórico, en porcentaje de masa. lectura de la curva estándar de calibración, en mg. 3 volumen de la solución de la muestra empleada, en cm . 3 volumen de la alícuota empleada, en cm . masa de la muestra del fertilizante, en g. 9. ERRORES DE METODO 9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de 0,01%; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 10. INFORME DE RESULTADOS 10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación. 10.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 10.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra. (Continua) -3- 1975-00031 NTE INEN 227 1977-02 APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN 154 Tamices de ensayo. Tamaños nominales de las aberturas. Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN INEN 209 330 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 Fertilizantes. Terminología. Fertilizantes. Clasificación. Fertilizantes. Tolerancias para garantía mínima. Fertilizantes. Urea. Requisitos. Fertilizantes. Fosfato diamónico. Requisitos. Fertilizantes. Cloruro de potasio. Requisitos. Fertilizantes. Roca fosfórica. Requisitos. Fertilizantes. Sulfato de magnesio. Requisitos. Fertilizantes. Superfosfato triple. Requisitos. Fertilizantes. Sulfato de potasio. Requisitos. Fertilizantes. Sulfato de amonio. Requisitos. Fertilizantes. Muestreo. Fertilizantes. Envasado y rotulado. Fertilizantes. Determinación del contenido de humedad. Fertilizantes. Determinación del Biuret Fertilizantes. Determinación del nitrógeno total. Fertilizantes. Determinación del nitrógeno amoniacal. Fertilizantes. Determinación del nitrógeno amoniacal y de nitratos. Fertilizantes. Determinación del fósforo total. (Método volumétrico). Fertilizantes. Determinación del fósforo total. (Método gravimétrico). Fertilizantes. Determinación del fósforo asimilable. (Método espectrofotométrico). Fertilizantes. Determinación del fósforo asimilable. (Método gravimétrico). Fertilizantes. Determinación del fósforo soluble en agua. (M todovolumétrico). Fertilizantes. Determinación del fósforo insoluble en citratos. Fertilizantes. Determinación del potasio. (Método de la llama fotométrica). Fertilizantes. Determinación del potasio. (Método del tetrafenil boro). Fertilizantes. Determinación de la acidez libre. Fertilizantes. Determinación del azufre. Fertilizantes. Determinación del calcio. Fertilizantes. Determinación del magnesio soluble en acido.(Método gravimétrico). Fertilizantes. Determinación del calcio y magnesio. (Método Edta o versanato). Fertilizantes. Determinación de cloruros. Z.3 BASES DE ESTUDIO Agency for International Development. Technical aspects of fertilizer quality control. Tennessee Valley Autority. Alabama, 1973. Método AOAC de análisis. AOAC Fertilizers. Phosphorus total phosphorus. Spectrophotometric Molybdovanadophosphate. Method. Association of Official Analytical Chemists. Washington, 1970. -4- 1975-00031 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN 227 TITULO: FERTILIZANTES. DETERMINACIÓN FÓSFORO TOTAL (Método espectrofotométrico). ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: DEL Código: AG 03.02-306 REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de 1975-04-21 Subcomité Técnico: Fertilizantes Fecha de iniciación: Integrantes del Subcomité Técnico: a 1975-07-04 Fecha de aprobación: 1975-03-31 NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Ing. Washington Bejarano FACULTAD DE AGRONOMIA DE LA UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR INIAP DPTO. DE FERTILIZANTES DEL MICEI FABRICA DE ABONOS DEL ESTADO FACULTAD DE AGRONOMIA DE LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE LOJA PROYECTO ECU 533 INSTITUTO LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ INSTITUTO LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ FERTISA INEN Ing. Jorge Cáceres Ing. Oswaldo Yépez Ing. Wilson Izurieta Dr. Eduardo Sampertegui Ing. Jaime Figueroa Dr. Daniel Uriguen Ing. Adelberto Sen Sang López Ing. Shayler Nieto Dra. Leonor Orozco Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04, publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1977-02-03 Oficializada como: Obligatorio Registro Oficial No. 577 del 1978-05-02 Por Acuerdo Ministerial No. 335 del 1978-04-13
