ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DE CHIMBORAZO FACULTAD DE MECÁNICA ESCUELA DE INGENIERÍA MECÁNICA CARRERA DE INGENIERÍA INDUSTRIAL LABORATORIO DE MATERIALES PRÁCTICA No. 02 ANÁLISIS MICROESTRUTURAL DE ACEROS AL BAJO CARBONO 1. DATOS GENERALES: NOMBRE: Reinaldo Macas CÓDIGOS: 2189 GRUPO No.: 1 FECHA DE REALIZACIÓN: FECHA DE ENTREGA: 2017/12/08 2017/12/08 2. OBJETIVO(S): 2.1. GENERAL Realizar el microanálisis de aceros al bajo carbono. ESPECÍFICOS 2.2. Realizar el análisis microscópico de la microestructura de un acero al bajo carbono. Identificar las fases presentes y su porcentaje presente en el material. Determinar la dureza que presenta las dos probetas. Determinar el tipo de inclusiones presentes. 3. METODOLOGÍA La metodología utilizada para esta práctica será los siguientes: Métodos Inductivo – Deductivo Expositivo Práctica Técnicas Explicación Oral Investigación 1. Corte: El corte de la muestra metalográfica del cuerpo principal del material, se debe tener cuidado para minimizar la alteración de la estructura del metal. Aserrado, ya sea a mano o a máquina con lubricación, puede ser utilizado en todos los materiales con durezas por debajo de aproximadamente 350 HV. El corte abrasivo de la cuchilla que produce una superficie lisa. Otros métodos de seccionamiento son permitidos siempre y cuando no alteren la microestructura en el plano de pulido. Todas las operaciones de corte producen cierta profundidad de daño que debe ser eliminado de manera posterior. 2. Desbastado El proceso de desbastado puede ser realizado un sin número de maneras, desde frotar la muestra sobre una pieza fija de papel abrasivo así como el uso de dispositivos automáticos. La elección del método se realiza dependiendo del número y tipo de muestras a realizar, consideraciones financieras y los requisitos tales como la plenitud y la uniformidad. La molienda debe comenzar con el papel más fino, cristal de exposición o de piedra capaz de aplastar la muestra y la eliminación de los efectos de las operaciones anteriores, como el corte. El desbaste puede ser realizado por el uso de correas, en ruedas giratorias o piedras. El desbastado es utilizado con el fin de: Aplanar una superficie de corte irregular o dañada, Eliminar el daño de seccionamiento, la escala y otras condiciones de la superficie antes de su montaje. Eliminar cantidades sustanciales de material de muestra para llegar a un plano deseado para el pulido, Nivelado de la superficie de montaje. 3. Pulido El pulido se distingue de la molienda por el uso de abrasivo suelto en una superficie lubricada de apoyo. La elección del abrasivo, y la superficie de apoyo son específicas para cada metal y objeto de investigación. El pulido de desbaste es suficiente para las evaluaciones de rutina, como la dureza microindentación y tamaño de grano. Cuando el pulido fino es requerido es realizado con diamante o mediante una suspensión de óxido. La elección del tipo de pulido final abrasivo y el tamaño es dictada por la dureza de la muestra. 4. Ataque El ataque químico es realizado con el fin de revelar la microestructura de la muestra a investigarse para su posterior análisis microscópico. Para un correcto ataque se debe considerar: Es necesario que al menos un 5% del volumen total sea agua siempre que la composición del químico de ataque incluya metanol al 95%. Algunos ataques químicos no tendrán efecto sin la adición de agua. Para conversión de medidas pequeñas de líquidos se toma en cuenta la relación de 20 gotas/mL. Todo ataque químico debe ser realizado en una muestra recientemente pulida La agitación suave de la muestra durante el ataque garantiza que el ataque sea uniforme Cualquier tiempo de ataque puede variar de muestra a muestra por diversos factores. Es posible la consideración de múltiples ataques con diferentes compuestos químicos de manera que se garantice un mejor resultado 4. EQUIPOS Y MATERIALES: Acero bajo en carbono Ligas 240, 340,600, 1000,2000 Maquina pulidora Compresor Discotom Maquinas portaligas Reacciones quimicas Microscopio metalográfico 5. MARCO TEORICO: TAMAÑO DE GRANO El tamaño de grano en un material es muy importante ya con el podemos conocer el tipo de material y las propiedades que posee, es así que si el material tiene un grano fino encontramos una mejor tenacidad o resistencia al impacto, por lo cual es mejor que el tamaño de grano sea más fino por la mejora de sus propiedades. Así también tenemos que en un enfriamiento rápido el tamaño de grano es más fino mientras que un enfriamiento lento el tamaño de grano es mas grueso (AVNER, 1988, págs. 111-113) Según la norma ASTM E112 se tiene 3 métodos para calcular el tamaño de grano y estos son: a) Método de comparación b) Método de intercepción Método de intercepción lineal Método de intercepción circular c) Método planimétrico Método de comparación Este método involucra la comparación de la estructura de grano con una serie de imágenes graduadas. Para este método se tiene un ocular especial para la medición del tamaño de grano mediante el procedimiento de comparación, y se realiza la medición del tamaño de grano observando las distintas plantillas. El círculo exterior tiene un diámetro de 175mm, y debe coincidir con el borde de la imagen de la micrografía para respetar las magnificaciones. El número de cada plantilla corresponde al tamaño de grano” si se está observando la probeta con una magnificación de 100x. en caso de utilizar otra magnificación debe corregirse este valor mediante la suma del factor de corrección Q. (ASTM, E112) Método de intersección(o de Heyn) El tamaño de grano se estima contando por medio de una pantalla dividida de vidrio, el número de granos intersecados por una o más líneas rectas. La longitud de la línea en milímetros, dividida entre el numero promedio de granos intersecados por ella, da la longitud de intercepción promedio de grano. Cuando se cuentan intercepciones, los segmentos al final de la línea de ensayo que penetran dentro de un grano, son anotados como medida intercepción. Cuando se cuentan intersecciones, los puntos extremos de la línea de ensayo no son intersecciones y no son contactados excepto cuando tocan exactamente un borde de grano, entonces 1 debe anotarse 2 intersección. Una intersección coincide con la unión de tres granos debe 1 anotarse como1 2. (ASTM, E112) E longitud # promedio granos 𝐺𝐴𝑆𝑇𝑀 = 10 − 6.6439 log 𝐸 10 Método planimétrico( o de jeffries) En este método se traza en la fotografía un circulo con una superficie de 5000mm2 y se cuenta los granos dentro del circulo y los granos interceptados por el circulo. La suma de todos los granos dentro del área conocida más la mitad del número de granos interceptados por el circulo da el número equivalente de granos por mm2 .el tamaño de grano “G” se calcula a partir de las tablas 4 y 5 de la norma ASTM E112. Ninterceptado ) 2 NA = granos por mm2 Ninterno = numero de granos dentro del circulo Ninterceptado = numero de granos interceptados por el circulo f = multiplo de jeffries NA = f. (Ninterno + Para un área de 5000 mm2 f = 0.0002 M2 (M= magnificación) (ASTM, E112) DUREZA El ensayo de dureza se realizó según indica la norma ASTM E-10, para lo cual se preparó la probeta y se llevó a la máquina de ensayo de dureza. Se entiende por dureza la propiedad de la capa superficial de un material de resistir la deformación elástica, plástica y destrucción, en presencia de esfuerzos de contacto locales inferidos por otro cuerpo, más duro, el cual no sufre deformaciones residuales (identador o penetrador), de determinada forma y dimensiones. Esta prueba se realiza imprimiendo una huella sobre la probeta que está en reposo, bajo una carga conocida que se aplica, se mide esta huella y luego de aplicar una fórmula se encuentra el valor en su respectiva escala. La prueba de dureza por indentación se realiza principalmente por tres métodos: Dureza Brinell, Dureza Rockwell y Dureza Vickers. ENSAYO DE DUREZA BRINELL Este ensayo se utiliza en materiales blandos (de baja dureza) y muestras delgadas. La máquina Brinell principalmente consta de una prensa hidráulica vertical de operación manual, en la cual se requiere ajustar en la parte superior una bola de acero templado de diferentes diámetros. Para los materiales más duros se usan bolas de carburo de tungsteno. En el ensayo típico se suele utilizar una bola de acero de 10 a 12 milímetros de diámetro, con una fuerza de 3 000 kilogramos. Para metales ferrosos el tiempo de presión de la bola sobre la muestra es de aproximadamente 10s; el valor medido es el diámetro del casquete en la superficie del material. La fuerza necesaria para el ensayo se puede obtener con la siguiente expresión: P = KD2 Dónde: P: carga a utilizar medida en [kilogramos]. K: constante para cada material, que puede valer 5 (aluminio, magnesio y sus aleaciones), 10 (cobre y sus aleaciones), y 30 (aceros). D: diámetro de la bola (identador) medida en [mm]. Este ensayo sólo es válido para valores menores de 600 HB en el caso de utilizar la bola de acero, pues para valores superiores la bola se deforma y el ensayo no es válido. Se pasa entonces al ensayo de dureza Vickers. Fórmula aplicada Para determinar el valor de la dureza Brinell se emplea la siguiente ecuación: HB = Dónde: 2P πD2 1 d2 √ ( 1 − 1 − D2 ) d: diámetro de la huella en superficie en [mm] DUREZA ROCKWELL Es un método para determinar la dureza, es decir, la resistencia de un material a ser penetrado. El ensayo de dureza Rockwell constituye el método más usado para medir la dureza debido a que es muy simple de llevar a cabo y no requiere conocimientos especiales. Se pueden utilizar diferentes escalas que provienen de la utilización de distintas combinaciones de penetradores y cargas, lo cual permite ensayar prácticamente cualquier metal o aleación. Hay dos tipos de penetradores: unas bolas esféricas de acero endurecido (templado y pulido) de 1/16, 1/8, ¼ y ½ in, y un penetrador cónico de diamante con un ángulo de 120º +/- 30' y vértice redondeado formando un casquete esférico de radio 0,20 mm (Brale), el cual se utiliza para los materiales más duros. El ensayo consiste en disponer un material con una superficie plana en la base de la máquina. Se le aplica una precarga menor de 10 kg, básicamente para eliminar la deformación elástica y obtener un resultado mucho más preciso. Luego se le aplica durante unos 15 segundos un esfuerzo que varía desde 60 a 150 kg a compresión. Se desaplica la carga y mediante un durómetro Rockwell se obtiene el valor de la dureza directamente en la pantalla, el cual varía de forma proporcional con el tipo de material que se utilice. También se puede encontrar la profundidad de la penetración con los valores obtenidos del durómetro si se conoce el material. Durómetro Rockwell Para no cometer errores muy grandes el espesor de la probeta del material en cuestión debe ser al menos diez veces la profundidad de la huella. Escalas de dureza Rockwell Ametek Testing Equipment Systems, East Moline, III DUREZA VICKERS En esta prueba se utiliza un identador piramidal de diamante en base cuadrada con un ángulo de 136° entre caras opuestas. La carga de ensayo está entre 1 y 120 kg. Este método resulta muy útil cuando el ensayo Brinell resulta inservible por el material de la probeta. Como resultado de la aplicación de la carga será un cuadrado del cual la longitud diagonal del cuadrado es medida mediante un microscopio. La dureza Vickers puede calcularse mediante la ecuación: HV = 1,854L d2 Dónde: L = carga aplicada en kg. d = longitud de la diagonal del cuadrado en mm Fig. 3 Marcador piramidal de diamante Vickers (AVNER, Introducción a la metalurgia física) 6. PROCEDIMIENTO: 1. Cortar la probeta de acuerdo a la norma ASTM E3 2. Proceder a desbastar la probeta con las lijas de 200 μm hasta eliminar las imperfecciones dejadas por el corte 3. Desbastar la cara de trabajo con las lijas de 500 – 2000 μm, haciéndolo paulatinamente por unos minutos cada una y en una sola dirección para garantizar la homogeneidad de la cara de trabajo 4. Proceder a la pulidora aplicando una pequeña cantidad de agua y alúmina y realizando movimientos circulares constantes para garantizar que la cara de trabajo se vuelva reflectante de manera homogénea 5. Lavar la probeta y secarla con el compresor 6. Aplicar unas gotas de nital sobre la superficie de trabajo y dejar actuar alrededor de 10 segundos 7. Aplicar alcohol para neutralizar y luego proceder a secar la probeta 8. Calibrar la cámara de acuerdo a la muestra para calibración 9. Montar la cámara y la probeta en el microscopio 10. Ajustar el microscopio para el análisis en una zona especifica 11. Tomar las fotografías 12. Con la ayuda del Metals Handbook proceder a la caracterización de la fotografía tomada en el laboratorio. 13. Realizar la comparación respectiva y estimar el acero con el cual estamos trabajando 14. Realizar las conclusiones y recomendaciones respectivas 7. ANÁLISIS DE RESULTADOS PROBETA N° 1 TAMAÑO DE GRANO Método de comparación La comparación de este método debe ser realizada con la muestra de sección transversal y no la longitudinal, se comparó con las respectivas plantillas de comparación y se estimó aproximadamente un Grano ASTM 6. Método de intersección Líneas horizontales Horizontal Líneas Verticales Nº de línea Nº de granos Nº de línea Nº de granos 1 29 1 22 2 26 2 20 3 28 3 19 𝑁ª 𝐺𝑟𝑎𝑛𝑜𝑠 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = 𝐸= 29 + 26 + 28 = 27.67 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑜𝑠 3 816 𝑢𝑚 = 29.49𝑔𝑟𝑎𝑛𝑜𝑠 27.67 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑜𝑠 𝐺ℎ𝑜𝑟𝑖𝑧𝑜𝑛𝑡𝑎𝑙 = 10 − 6.6439 log 29.49 10 𝐺 ℎ𝑜𝑟𝑖𝑧𝑜𝑛𝑡𝑎𝑙 = 6.879 𝑁ª 𝐺𝑟𝑎𝑛𝑜𝑠 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = 𝐸= 22 + 19 + 20 = 20.33 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑜𝑠 3 612𝑢𝑚 = 30.09836 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑜𝑠 20.33 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑜𝑠 𝐺𝑣𝑒𝑟𝑡𝑖𝑐𝑎𝑙 = 10 − 6.6439 log 30.09836 10 𝐺 𝑣𝑒𝑟𝑡𝑖𝑐𝑎𝑙 = 6.8206 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑜𝑠 Método planimetrico 𝑁𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑛𝑜 = 52 𝑁𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡𝑎𝑑𝑜 = 58 𝑚𝑢𝑙𝑡𝑖𝑝𝑙𝑖𝑐𝑎𝑑𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝐽𝑒𝑓𝑓𝑟𝑖𝑒𝑠 = 𝑓 = 0.0002 ∗ 2002 = 8 𝑁𝐴 = 𝑓(𝑁𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑛𝑜 + 0.5𝑁𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡𝑎𝑑𝑜 ) = 648 𝐺 = 3.322 log 𝑁𝐴 − 2.95 = 6,39 Tamaño de Grano = ASTM 6 DETERMINACION DE INCLUSIONES Las inclusiones que encontramos fueron de óxidos globulares, silicatos y sulfuros según la ASTM E45-11. SILICATOS INCLUSION TIPO C SULFUROS Y OXIDOS GLOBULARES TIPO D Y TIPO C DETERMINACION DE DUREZA BRINELL Datos: 𝐷 = 2.5 𝑚𝑚 𝑑1 = 1.125 𝑚𝑚 𝑑2 = 1.110𝑚𝑚 𝑑= 𝑑1 + 𝑑2 2 𝑑= 1.125+1.110 2 = 1.1175𝑚𝑚 𝐻𝐵 = 184 𝑏𝑟𝑖𝑛𝑒𝑙𝑙 𝐿 = 1839𝑁 = 187.7 𝐾𝑔 𝐻𝐵 = 𝐻𝐵 = 𝐿 𝜋𝐷 ( ) (𝐷 − √𝐷 2 − 𝑑 2 ) 2 187,7 𝐾𝑔 𝜋 ∗ 2.5 ( 2 ) (2.5 − √2.52 − 1.11752 ) 𝐻𝐵 = 181.28𝑏𝑟𝑖𝑛𝑒𝑙𝑙 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 184 − 181.28 × 100 = 1.50% 181.28 PROBETA N°2 Método de comparación La comparación de este método debe ser realizada con la muestra de sección transversal y no la longitudinal, se comparó con las respectivas plantillas de comparación y se estimó aproximadamente un Grano ASTM 6. Método de intersección Líneas horizontales Líneas Verticales Nº de línea Nº de granos Nº de línea Nº de granos 1 16 1 15 2 19 2 15 3 18 3 16 4 22 4 15 Horizontal E longitud # promedio granos 𝐸= 163,2 18,75 𝐸 = 8,704 𝐺𝑂 = 10 − 6.6439 log 8,704 10 𝐺𝑂 = 10,4 M G ASTM Go 6,64 log i Mo 𝐺𝐴𝑆𝑇𝑀 = 5,75 500 10,4 6,64 log 100 Vertical E longitud # promedio granos 𝐸= 122,4 15,25 𝐸 = 8,02 𝐺0 = 10 − 6.6439 log 8,02 10 𝐺0 = 10,63 M G ASTM Go 6,64 log i Mo GASTM =5,98 500 10,63 6,64 log 100 Método planimétrico 𝑁𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑛𝑜 = 11 𝑁𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡𝑎𝑑𝑜 = 14 𝑚𝑢𝑙𝑡𝑖𝑝𝑙𝑖𝑐𝑎𝑑𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝐽𝑒𝑓𝑓𝑟𝑖𝑒𝑠 = 𝑓 = 0.0002 ∗ 5002 = 50 𝑁𝐴 = 𝑓(𝑁𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑛𝑜 + 0.5𝑁𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡𝑎𝑑𝑜 ) = 900 𝐺 = 3.322 log 𝑁𝐴 − 2.95 = 6,56 INCLUSIONES Las inclusiones que encontramos fueron de óxidos globulares según la ASTM E45-11. OXIDOS GLOBULARES INCLUSION TIPO D ANÁLISIS DE DUREZA Se calcula la dureza brinell con la siguiente ecuación: L HB = πD 2 2 ( 2 )(D−√D −d ) L= carga de prueba, kg. D= diámetro de la bola, mm. d= diámetro de la impresión, mm. DATOS Prueba 1 D1=1,36 D2=1,30 Con un promedio de d=1.34 Prueba 2 D1=1,34 D2=1,32 Con un promedio de d=1.33 𝐻𝐵1 = 187,7 𝐾𝑔 𝜋 ∗ 2.5𝑚𝑚 ( ) (2.5 − √2.52 − 1,342 ) 2 𝐻𝐵1 = 122.72 187,7 𝐾𝑔 𝐻𝐵1 = 𝜋 ∗ 2.5𝑚𝑚 ( ) (2.5 − √2.52 − 1,332 ) 2 𝐻𝐵2 = 124,75 El valor de dureza brinell promedio calculada es de 123,73 HB. 8. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES: CONCLUSIONES Al momento de realizar la preparación de la muestra metalográfica, se debe tener en cuenta que todo proceso que se haga debe hacerse con mucho cuidado, para no dañar la microestructura. Comparando el tamaño y la morfología de las inclusiones se determina que la probeta contiene sulfuros, óxidos globulares y silicatos. El exceso de inclusiones causaran falla en los aceros. Analizando el tamaño de grano, se notara que el material analizado es de un acero duro. Comprobando lo antes analizado con el tamaño de grano la dureza del material esta entre los rangos intermedios es decir que es un acero semiduro. RECOMENDACIONES El material deberá tener las especificaciones de la norma para que el ensayo sea estandarizado y los datos puedan recogerse con alta confiabilidad. El conteo de los granos debe realizarse rigurosamente ya que se tendrá problemas al calcular, el tamaño de grano. Debemos realizar una correcta preparación de la probeta para una mejor observación de las microestructuras. Poner especial cuidado en la calibración de la cámara en el microscopio. 9. BIBLIOGRAFÍA: Wikipedia. [En línea] http://en.wikipedia.org. Avner, Sydney. 1995. Introducción a la metalurgía física. México D.F : McGraw Hill, 1995. Callister, William. 2007. Fundamentals of Materials Science and Engineering. New York : Techbooks, 2007. International, ASTM. Standard Guide for Preparation of Metallographic Specimens. [En línea] [Citado el: 24 de Abril de 2015.] http://www.astm.org. Microsystems, Leica. Metallography – an Introduction. [En línea] [Citado el: 24 de Abril de 2015.] http://www.leica-microsystems.com/science-lab/metallography-an-introduction/. Shackelford, James F. 1992. Ciencia de Materiales para Ingenieros. s.l. : Macmillan Publishing Company, 1992.
