CONCEPTOS BASICOS PARA INICIAR EL CURSO LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA Introducción ¿Qué es la Química Analítica ? LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA Introducción La Química Analítica es la rama de la Química que está relacionada con la separación y análisis de las sustancias químicas. Estudia el conjunto de principios, leyes, y técnicas necesarias para la determinación de la composición química de cualquier muestra, tanto natural como artificial. Incluye el análisis cualitativo y el análisis cuantitativo. LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA Introducción ¿Qué es el análisis cualitativo ? ¿Qué es el análisis cuantitativo ? LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA Introducción El análisis químico cualitativo responde a la pregunta de ¿qué? está presente en una muestra. El análisis químico cuantitativo responde a la pregunta de ¿cuánto? está presente en una muestra. LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA Introducción El análisis cualitativo indica la presencia o ausencia de algunos elementos, iones o moléculas. El análisis cuantitativo provee de datos que consideran la composición química de la materia. Es por esto que se le considera el análisis más importante. Los datos obtenidos pueden ser muy detallados, incompletos o generales, de allí que el análisis puede ser parcial o total. LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA Introducción ¿Dónde se usa la química analítica? Para relacionar las propiedades químicas y físicas. Ej:eficiencia de un catalizador, propiedades de un metal,etc. Control de calidad. Ej. El agua potable. Determinar la cantidad de un constituyente valioso. Ej. La cantidad de oro en un mineral. Diagnóstico. Investigación :Ej. Estudios de corrosión,procesos de extracción,etc. LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA Introducción ¿Qué métodos son utilizados en el análisis cuantitativo? Gravimétricos Volumétricos Absorción de energía radiante Emisión de energía radiante Análisis Gaseoso Eléctrico Varios LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA Análi sis C uanti tativ o Análi sis Est ructural Análi sis clásico Análi sis cualit ativo M ét odos de separaci ón Análi sis Inst ru ment al Otros Según t écni ca Seg ún fin al idad CLASIFIC ACIONES GENÉRIC AS DE LA QUÍMICA ANALÍTICA Seg ún nat ural eza m uestra / anali to Otras Seg ún t am año i nicial d e la m uestra Seg ún prop orci ón relativ a d e anal itos DIVISION ES MÁS USU ALES DE LA QUIMICA ANA LITIC A LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA ANÁLISIS Bioquímico Inorgánico Orgánico Orgánico Inorgánico Bioquímico ANÁLITO Tipos de análisis según la naturaleza de la muestra y de los analitos LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA Según el tamaño de la muestra inicial que se somete al proceso analítico, puede clasificarse el análisis en cuatro tipos: 0.0001 g Ultra- micro análisis 0,01 g Micro análisis 0,1 g Semi- micro análisis Macro análisis Clasificación de los análisis químicos según el tamaño de la muestra LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA Según la proporción relativa ( concentración) de los analitos en la muestra pueden diferenciarse tres tipos de determinaciones: (100 ppm) 1% 0,01 % Trazas Micro-componentes DETERMINACIONES LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA Macro-componentes ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO Elección del Método Obtención de una muestra representativa Preparación de la Muestra Disolución de la muestra Eliminación de Interferentes Medición de la propiedad del analito Cálculo de los resultados Evaluación confiabilidad de los resultados LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO TÍPICO 1. Selección de un método de análisis • Balance entre exactitud y economía. • Considerar el número de muestras. • Método elegido siempre debe estar determinado por la complejidad de la muestra que se analiza y por la cantidad de componentes en la matriz de la muestra. LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS CUANTITATIVOS DE ANÁLISIS Resultados se calculan a partir de 2 mediciones: • Masa de muestra • Volumen de muestra Se clasifican de acuerdo con la naturaleza de la medición LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA MÉTODO GRAVIMÉTRICO • Determinación de la masa del analito o compuesto que esté químicamente relacionado MÉTODO VOLUMÉTRICO • Medición de volumen de una solución que contiene suficiente reactivo para reaccionar completamente con el analito. MÉTODOS ELECTROANALÍTICOS • Medición de propiedades eléctricas como: potencial, corriente, resistencia y cantidad de carga LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS •Medición de la interacción de la radiación electromagnética con los átomos o moléculas del analito, o la radiación producida por los analitos. MÉTODOS DIVERSOS Medición de propiedades como la relación masacarga,calor de reacción, velocidades de reacción, índice de refracción, conductividad térmica,etc. LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA 2. Obtención de una cantidad medida de muestra Muestra representativa del total • Contener la misma proporción de componentes que el producto total. Importancia del muestreo • Productos a analizar no son homogéneos. Definición de “Muestra” • a) Material sobre el cual se hace una determinación. • b) Material del que se toman porciones para la preparación de un sistema susceptible de mediciones que determinen la cantidad de un constituyente deseado. LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA TÉCNICAS DE MUESTREO A) MUESTREO DE SÓLIDOS Material Homogéneo: Tomar muestra suficiente para poder efectuar las determinaciones requeridas y para conservar una parte (contramuestra)con la que se pueda comprobar algún dato. Material Heterogéneo: El tamaño de la muestra dependerá de la cantidad de dicho material y de la variación del tamaño de sus partículas < número de masas individuales, < tamaño de partículas LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA TÉCNICAS DE MUESTREO B) MUESTREO DE LÍQUIDOS • Líquido Homogéneo: Cualquier porción es representativa. • Emulsiones y suspensiones: Agitar perfectamente antes de tomar la muestra. • Líquidos que circulan en tuberías: Se recomienda dejar correr suficiente líquido antes de tomar la muestra y aplicar método intermitente. LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA TÉCNICAS DE MUESTREO C) MUESTREO DE SÓLIDOS • Se emplean pipetas especiales. Se debe hacer un vacío aproximado de 1 mm de Hg para evitar la contaminación del gas con aire. • Después se llena el recipiente dejando una presión superior a la atmosférica. LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA MÉTODOS DE MUESTREO Muestreo mecánico y manual •Confiable •Barato Muestreo continuo,intermitente y errático •Sacar porciones de un determinado nº de material para formar la muestra •En movimiento •En banda transportadora LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA •Muestra sin orden o plan prefijado exclusivo de material homogéneo. ERRORES DURANTE EL MUESTREO Contaminación Oxidación Cambios en la humedad Pérdida de partículas volátiles o de poco peso LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CAUUSAS QUE PROVOCAN VARIACIÓN EN LA COMPOSICIÓN DE LA MUESTRA DESPUÉS DE COLECTADA Cambios internos Reacción con el aire Interacción de la muestra con el recipiente Ejemplo: recipientes de vidrio provocan reacciones de intercambio iónico en la superficie del vidrio LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CONCEPTOS EN LA OPERACIÓN DE MUESTREO LOTE Material completo del que se toman las muestras.A menudo están formados por unidades muestreales. MUESTRA BRUTA Muestra que se toma del lote para el análisis o almacenamiento. Debe ser representativa del lote. Su elección es crítica para un análisis válido MUESTRA DE LABORATORIO Tiene la misma composición de la muestra bruta, pero de menor tamaño. LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA MUESTRA ANALÍTICA Misma composición de la muestra de laboratorio, pero ha sido sometida a un proceso previo a su análisis, generalmente molienda y pulverizado. PORCIONES DE PRUEBA (O ALÍCUOTAS) Pequeñas porciones de la muestra de laboratorio que se toman para realizar análisis individuales. LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA Muestra al azar Conformar la muestra bruta LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA ¿Qué hacer con materiales altamente segregados? 1º Constituir una muestra compuesta. 2ª Homogenizar ( molienda). 3º Muestra de Laboratorio LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA DISOLUCIÓN DE MUESTRAS HCl HNO3 H2SO4 HClO4 Fundentes Alcalinos LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA DISOLUCIÓN DE MUESTRAS a)Elección del disolvente Debe disolver todos los componentes de la muestra. Tiempo de disolución debe ser razonable. Composición química del disolvente no debe aportar interferentes en las subsiguientes etapas del análisis o en caso contrario que sea fácil de eliminar. b)Método de disolución Se debe trabajar de preferencia con soluciones diluidas y temperaturas moderadas. LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA Eliminación de Interferentes Falta de reacciones y propiedades verdaderamente específicas dificultan el análisis químico. INTERFERENTES O INTERFERENCIAS son compuestos o elementos que impiden la medida directa de las especies que se están determinando. LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA Eliminación de Interferentes Formas de eliminar interferencias: Ajuste de pH Acomplejando Cambio de estado de oxidación A veces es necesario eliminar el interferente antes de la medición: Método de Precipitación Método de Destilación Extracción Cromatografía LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA MEDICIÓN Y CALIBRACIÓN Todos los resultados dependen de la medición final de una X propiedad física del analito, la cual debe variar de manera conocida y reproducible con la concentración del analito. A menudo la propiedad física es directamente proporcional a la concentración CA= kX Los métodos gravimétricos y coulombimétricos son los únicos métodos en los que se requiere la “etapa de calibración” Al proceso de determinar k se le denomina “calibración” LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CÁLCULOS DE RESULTADOS Dichos cálculos se apoyan en: Datos experimentales sin procesar obtenidos en la etapa de medición. En la estequiometría de la reacción química particular. Factores instrumentales. LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA EVALUACIÓN DE RESULTADOS Y ESTIMADO DE CONFIABILIDAD Los resultados analíticos son completos cuando se ha estimado su confiabilidad. El analista debe proporcionar alguna medida de la incertidumbre asociada al cálculo de resultados. La incertidumbre es el parámetro que caracteriza el intervalo de valores dentro del cual se espera que esté el valor de la cantidad que se mide. LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA TÉRMINO DEL ANÁLISIS Medida final que debe ser una verdadera indicación del punto final. Es el aspecto menos difícil del análisis: medición final, cálculos y resultados. Entrega de resultados debe involucrar exactitud y precisión. Exactitud Error relativo Precisión Desviación estándar LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA Buena precisión Buena precisión Buena exactitud Mala exactitud x xx xx x x x x x x x Mala precisión Mala precisión Mala exactitud Buena exactitud LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA MUCHAS GRACIAS LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
