ESTUDIO DE LOS LODOS EXTRAÍDOS DE LA LAGUNA ALALAY.docx

ESTUDIO DE LOS LODOS EXTRAÍDOS DE LA LAGUNA ALALAY
Objetivo General

Establecer los niveles de concentración de los contaminantes hallados en
diferentes puntos de la laguna para que mediante este medio poder
observar el estado actual en el que se encuentra este medio.
Objetivos Específicos



Identificar y cuantificar los contaminantes provenientes de procesos
industriales cercanos además también de la basura arrastrada de los
vecindarios aledaños a la laguna.
Evaluar el impacto de las entradas respecto a la contaminación en la laguna
y como la concentración de los contaminantes disminuye conforme se aleja
de los puntos que alimentan esta masa de agua.
Establecer y comparar los datos encontrados de los contaminantes con las
concentraciones ideales o mínimas para que el medio de la laguna pueda
considerarse sano.
Justificación
La contaminación de esta masa de agua ha sido una problemática ambiental en
múltiples ocasiones, la última registrada a mediados de marzo del pasado año,
pudiéndose detectar un fuerte olor desprendido del cuerpo de agua, además de
que conllevo a la muerte masiva de la fauna acuática.
Este trabajo fue realizado como una recopilación de datos de los contaminantes
responsables de este último suceso, además de la comparación de dichos datos
obtenidos durante el muestreo realizado alrededor de diciembre del pasado año
con los que obtendremos para el cumplimiento de nuestros objetivos; dichos
contaminantes se atribuyen a las fabricas cercanas y la basura botada en las
cercanías la cual es arrastrada por las lluvias a los canales que alimentan a la
laguna (como el Rio Rocha), o a la misma laguna.
Los contaminantes son: formol, ácido sulfúrico, solventes, cianobacterias y
metales pesados provenientes de la descomposición química de materiales como
pilas, baterías y pinturas entre otros, los metales registrados fueron: mercurio,
plomo, cromo, zinc, cadmio.
Marco Teórico:
Fuente: imagen tomada de la laguna alalay
Dimensiones: 2.1x1.2 (Km); (240 hectáreas)
Datos sobre los contaminantes:
Aire: estos contaminantes se producen por medio de la evaporación, se dan en
mayor parte por descomposiciones anaeróbicas en la laguna, esto por la falta de
O2 en el sistema.
Por ejemplo: cuando se tiene suficiente O2 se producen los siguientes productos:
CO2, H2O, NO3-, PO43-, SO4=.
Falta de O2 en cambio produce: CH4, H2S, NH4+.
Siendo los contaminantes presentes en el aire de la laguna: CH4, H2S, CO2.
H2S: Actualmente sobrepasa los 50 ppm. Siendo en esta concentración (en el
aire) que produce malestar en el ser humano y una concentración mayor a 100
ppm produciría la muerte lo cual por suerte no fue el caso en la laguna.
Agua: a diferencia de su concentración en el aire, es tolerable en 0.1 para la vida
acuática, pero la concentración hallada en la laguna es de 0.19 mg/L de H 2S.
NH3 y PO43- .- Las concentraciones tolerables en el agua son de 0.5-1.15 mg/L
para NH3 y 0.1 mg/L de PO43- en cambio se encontraron las siguientes
concentraciones en los análisis
NH3.- 2.7; 11.7; 41.1; 80 mg/L
PO43.- 3.0; 7.6; 6.2; 13.3 mg/L
Cabe mencionar que estos datos fueron de diferentes puntos en la laguna.
Las concentraciones más altas fueron halladas en el lado sur y en el canal del Rio
Rocha, en este último hallaron a su vez residuos de concentraciones de 920 mg/L
y 79mg/L de NH3 y PO43 respectivamente.
Tales concentraciones provocan un mayor crecimiento de microorganismos y
plantas acuáticas lo cual guía a que se tome demasiado O2 del agua explicando
así la escasez de este en la laguna.
Actualmente en la laguna se registró 0.16-2.8 mg/L de O2 en diferentes puntos,
siendo la cantidad mínima para la vida 3 mg/L cabe resaltar que poseía 5 mg/L de
O2 en estudios anteriores.
Cianobacterias.- microorganismos contaminantes siendo otro de los
responsables de la muerte de los seres vivos en la laguna provocan los siguientes
males al ser ingeridos/aspirados.



Producción de neurotoxinas (paraliza el sistema nervioso)
Ataca al tubo digestivo.
Ataca al sistema hepático (se le atribuye también la muerte de los peces de
la laguna)
Su concentración máxima tolerable es de 100x10 3 microorganismos/mL el valor de
concentración registrado fue de 180x106 microorganismos/mL.
Metales pesados
Cadmio.- parámetros aceptables: 0.04 mg/L (corto plazo) y 0.005 mg/L (largo
plazo) evitando consecuencias en el organismo.
Las concentraciones encontradas en la laguna fueron de 9-10 veces más de esta
concentración.
Cromo.- se admiten concentraciones en el agua de 0.1 mg/L, se encontraron 150200 veces esta concentración en diferentes puntos.
Plomo.- el caso más alarmante de concentración el cual según las normas no
debería exceder de 0.005 mg/L lo cual en la laguna presenta una concentración de
2300-3400 veces esta concentración en la laguna
Zinc.- otro de los metales encontrados en los análisis del cual no se especifican
datos de concentración, la cantidad no toxica en el agua es de 5 mg Zn 2+/L
Hierro.- a su vez el hierro está presente en la laguna el cual puede dificultar la
lectura de los contaminantes durante los análisis (el limite permisible en el agua es
de 0.3 mg/L
Muestreo.-
Fuente: imagen tomada de la laguna alalay
El objetivo de la toma de muestras es la obtención de una porción de material
cuyo volumen sea lo suficientemente pequeño como para que pueda ser
transportado con facilidad y manipulado en el laboratorio sin que por ello deje de
representar con exactitud al material de donde procede.
La obtención de una muestra que cumpla los requisitos del programa de toma y
manipulación implica que aquella no debe deteriorarse o contaminarse antes de
llegar al laboratorio. Antes de llenar el envase con la muestra hay que lavarlo dos
o tres veces con el agua que se va a recoger, lo mejor es dejar un espacio de
alrededor del 1 por 100 de la capacidad del envase para permitir la expansión
térmica. Solo pueden obtenerse muestras representativas si se hacen mezclas de
varias tomas obtenidas a lo largo de un determinado periodo o en muchos puntos
distintos de recogida. Algunos análisis, en especial el de plomo, pueden quedar
invalidados por alguna contaminación producida durante el procesado. Hay que
tratar cada muestra de forma individual según las sustancias a analizar, la
cantidad y naturaleza de la turbidez existente y otras condiciones que puedan
influir en los resultados.
Seguridad en el muestreo.Las precauciones pueden limitarse a llevar unos guantes o a proveerse de batas,
delantales u otros sistemas de protección. Siempre hay que llevar una protección
ocular. Cuando puedan existir vapores tóxicos, la toma de la muestra solo se
realizara en lugares bien ventilados. En el laboratorio, los envases se han de abrir
en una campana de gases. Lavarse siempre las manos cuidadosamente antes de
manipular alimentos cabe añadir nunca exponer los alimentos en el área de
trabajo. Evítese la acumulación de vapores inflamables en el refrigerador donde se
conserven las muestras.
Tipos de muestras.Una muestra recogida en un lugar y un momento determinados solo puede
representar la composición de la fuente en ese momento y lugar.
Muestras de sondeo:
Si se sabe que una fuente es bastante constante en su composición durante un
periodo considerable o a lo largo de distancias sustanciales en todas direcciones,
puede decirse que una muestra de dicha fuente representara un periodo de tiempo
más largo o un volumen mayor o ambas cosas, con respecto al punto específico
en el que fue recogida. En estas circunstancias, algunas fuentes pueden estar
muy bien representadas por una simple muestra de sondeo.
Cuando se sabe que una fuente varía con el tiempo, las muestras de sondeo
recogidas a intervalos adecuados y analizadas por separado pueden mostrar la
amplitud, la frecuencia y la duración de tales variaciones.
Cuando la composición de la fuente varía en el espacio y no en el tiempo, hay que
hacer la toma de las muestras en los lugares adecuados.
Hay que fijar los puntos de recogida mediante una descripción detallada, con
mapas o con la utilización de postes, boyas o mojones que permitan su
identificación por otras personas sin que estas tengan que recurrir a la memoria de
quien realizo la toma o tengan que ser guiadas al lugar.
Los lagos y pantanos presentan considerables variaciones debidas a causas
normales, como la estratificación estacional, la cantidad de lluvia caída, el
desagüe y el viento. La elección del lugar, la profundidad y la frecuencia de las
tomas de muestras se hará dependiendo de las condiciones locales y del objetivo
del estudio.
Muestras compuestas:
Se refiere a una mezcla de muestras sencillas recogidas en el mismo punto en
distintos momentos. Se considera optima la toma de muestras cada 24 horas esto
considerando la inexistencia de compuestos volátiles importantes de los que se
desee analizar, en caso de que haya existencia de dichos compuestos lo mejor es
la toma de muestras individuales para su análisis prioritario en el laboratorio.
Muestras integradas:
Se obtiene analizando mezclas de muestras individuales, recogidas en distintos
puntos al mismo tiempo o con la menor separación temporal que sea posible. Los
lagos naturales y artificiales muestran variaciones en su composición, tanto en
profundidad como en sentido horizontal. Sin embargo, en muchos casos ni los
resultados totales ni los medios resultan especialmente significativos; son más
importantes las variaciones locales. En estos casos, en lugar de analizar muestras
integradas, hay que estudiar muestras individuales.
Toma de muestras
Procedimientos de cadena de vigilancia
Etiquetado de la muestra:
Utilícense etiquetas para evitar falsas identificaciones de la muestra. Suelen
resultar adecuadas las etiquetas adhesivas o las chapas. En ella debe constar al
menos la siguiente información: número de la muestra, nombre del que ha hecho
la toma, fecha y momento de la toma y lugar de la misma
Métodos de toma de muestras
Fuente: imagen de la toma de muestra
Toma manual: En la torna manual se supone que no se utiliza equipo alguno,
pero este procedimiento puede resultar demasiado costoso en tiempo y dinero
para programas de toma rutinaria de muestras o a gran escala.
El tipo de envase que se utilice tiene una importancia capital. En general, los
envases están hechos de plástico 0 vidrio, y según los casos puede resultar j
preferible uno u otro de estos materia es. Por ejemplo, la sílice y el sodio pueden
lixiviarse en el vidrio pero no en el plástico, y los metales pueden dejar residuos
absorbidos en las paredes de los envases de vidrio. Para muestras que contienen
compuestos orgánicos, conviene evitar los envases de plástico, salvo los
fabricados con polímeros fluorados como el poli tetrafluoretileno
Algunos cationes se pierden por adsorción en las paredes de los envases de vidrio
o por intercambio iónico con ellas. Entre estos cationes se encuentran el aluminio,
el cadmio, el cromo, el cobre, el hierro, el plomo, el manganeso, la plata y el zinc,
por lo que, en estos casos, es mejor utilizar un envase diferente y limpio, y
acidificar con ácido nítrico hasta un pH inferior a 2,0 para reducir al máximo la
precipitación y la adsorción en las paredes del envase.
Almacenamiento de la muestra:
Planifíquense de antemano los métodos de toma, almacenamiento y tratamiento
previo de las muestras. Límpiese con ácido el recipiente de la muestra y
enjuáguese con agua destilada. Puede ser necesario un equipo de filtración con
membrana de las muestras para determinar el hierro en solución (hierro disuelto).
Se considera que el hierro disuelto pasa a través de un filtro de membrana de 0,45
μm, pero puede quedar incluido el hierro coloidal.
Intervalo de tiempo entre la toma y el análisis:
En general, cuanto menor sea el tiempo que transcurre entre la toma de la
muestra y su análisis, más fiable será el resultado del mismo. Es imposible
establecer con exactitud el tiempo máximo que puede transcurrir entre la toma de
la muestra y su análisis; ello depende del carácter de la muestra, del tipo de
análisis a realizar y de las condiciones de conservación. Los cambios debidos al
crecimiento de microorganismos se retrasan mucho si se mantiene la muestra en
la oscuridad y a baja temperatura.
Técnicas de conservación
Para reducir al máximo la posible volatilización o biodegradación entre el momento
de hacer la toma y el de proceder al análisis, se debe mantener la muestra a la
menor temperatura posible sin que llegue a congelarse. Lo mejor es empaquetar
la muestra antes de enviarla en un recipiente con hielo molido o en cubitos o con
sustitutos comerciales del hielo. No debe utilizarse hielo seco. Mientras se hace la
mezcla, las muestras deben mantenerse con hielo o un sistema de refrigeración a
4°C. Los métodos de conservación se limitan al control del pH, la adición de
productos químicos, el uso de envases ámbar u opacos, la refrigeración, la
filtración y la congelación.
Análisis de muestra según el compuesto:
Cadmio
Se prefiere el método espectro métrico de absorción atómica electro térmico
(horno de grafito). Los métodos de absorción atómica de llama y de plasma de
acoplamiento inductivo proporcionan un aceptable nivel de precisión y sesgo, con
límites de detección más altos. El método de la ditizona es adecuado cuando no
se dispone de instrumental para la espectrometría de absorción atómica o para el
plasma de acoplamiento inductivo y la precisión buscada no es tan grande.
Cromo
Empléese el método espectro métrico de absorción atómica electrotermia (horno
de grafito) para determinar niveles bajos de cromo total (<50 g/1) en aguas
naturales y residuales. Utilícese el método espectro métrico de absorción atómica
de llama o el método de plasma de acoplamiento inductivo para medir
concentraciones del orden de miligramos por litro.
Si únicamente se trata de determinar el metal disuelto, fíltrese la muestra a través
de un filtro de membrana de 0,45 μm en el momento de su toma. Después de la
filtración, acidúlese el filtrado con ácido nítrico conc. (HNO3) hasta pH < 2. Si lo
que se desea es el contenido de cromo total, acidúlese la muestra sin filtrar con
HNO3 conc. Hasta pH < 2 en el momento de tomarla.
Hierro
En condiciones reductoras, el hierro existe en estado ferroso. En ausencia de
iones que forman complejos, el hierro férrico no es significativamente soluble a
menos que el pH sea muy bajo. Al exponerlo al aire o al añadir oxidantes, el hierro
ferroso se oxida al estado férrico y puede hidrolizarse para formar oxido férrico
hidratado insoluble.
Los límites de detección y sensibilidad para el procedimiento espectro métrico de
absorción atómica, son similares y en general adecuados para el análisis de aguas
naturales o tratadas.
Plomo
El plomo es un importante veneno que se acumula en el organismo. Las aguas
naturales rara vez contienen por encima de 5 μg/1, aunque se ha informado sobre
valores mucho más altos. El plomo de un suministro de agua puede ser de origen
industrial, minero y de descargas de hornos de fundición o de cañerías viejas de
plomo.
El método espectro métrico de absorción atómica tiene un límite de detección
relativamente alto en la modalidad de llama y requiere un procedimiento de
extracción de las bajas concentraciones comunes en el agua potable; el método
de absorción atómica electro térmico es mucho más sensible para las bajas
concentraciones y no requiere extracción.
Zinc
El zinc es un elemento esencial y beneficioso para el crecimiento humano.
Concentraciones por encima de 5 mg/1 pueden ser causa de un gusto astringente
amargo y de opalescencia en aguas alcalinas.
Se prefieren los métodos de espectrometría de absorción atómica y de plasma de
acoplamiento inductivo.
Las muestras se analizan dentro de las 6 horas de su toma. La adición de HC1
conserva el contenido de iones metálicos, pero requiere que: a) el ácido esté libre
de zinc; b) las botellas de la muestra se laven con ácido antes de utilizarlas, y c)
las muestras se evaporen hasta su secado en placas de sílice para eliminar el
exceso de HC1 antes del análisis.
NH3 y NH4+
El análisis de este compuesto debe ser a una muestra cuyo tiempo de extracción
sea menor a 3 horas pasado este tiempo se necesita una nueva muestra a menos
que se haya mantenido a 4° C para evitar la volatilización. Es necesario también
que para un tiempo superior a 24 horas sea necesario acidificar a una temp menor
a -4 °C y un pH de 1-2 con ácido sulfúrico
Se presentan dos técnicas colorimétricas manuales la nesslerización y el método
de la sal de fenol y un método de titulación. También se incluyen un método de
electrodo selectivo de amoníaco que se puede utilizar con o sin destilación previa
de la muestra; un método de electrodo selectivo de amoníaco, que utiliza una
adición conocida, y una versión automatizada del método de la sal de fenol.
Mientras los rangos establecidos para la concentración máxima en los métodos
manuales no son rigurosos, es preferible la titulación a concentraciones superiores
a los niveles máximos fijados para el método fotométrico. El método de Nessler es
sensible a 20 μg de NH3-N/l en condiciones óptimas y puede utilizarse hasta 5 mg
de NH3-N/l.
La turbidez, el color y las sustancias precipitadas por el ion hidroxilo, como
magnesio y calcio, interfieren y pueden eliminarse por destilación previa o, menos
satisfactoriamente, por precipitación con sulfato de zinc y álcali. El método manual
de la sal de fenol tiene una sensibilidad de 10 μg NH3-N/l y es útil hasta 500 μg
NH3-N/l. Si la alcalinidad supera los 500 mg de CaCO3/l, existe turbidez o color o
la muestra se ha conservado con ácido es precisa la destilación previa.
El procedimiento de destilación y titulación se emplea principalmente para
concentraciones de NH3-N superiores a 5 mg/l.
Es obligada la destilación en absorbente de ácido sulfúrico (H2SO4) para el
método de la sal de fenol cuando existan interferencias. El ácido bórico será el
absorbente tras la destilación, cuando el destilado vaya a ser nesslerizado o
titulado. El método del electrodo selectivo de amoníaco es aplicable en el rango de
0,03 a 1.400 mg de NH3-N/l.
PO43El fósforo se encuentra en las aguas naturales y residuales casi exclusivamente
en forma de fosfatos, clasificados en ortofosfatos, fosfatos condensados piro, meta
y otros poli fosfatos, y los ligados orgánicamente. Se presentan en solución,
partículas o detritus, o en los cuerpos de organismos acuáticos.
El análisis del fósforo incluye dos pasos generales en los métodos: a) conversión
de la forma fosforada en orto fosfato disuelto, y b) determinación colorimétrica del
orto fosfato disuelto. La separación del fósforo en sus varias formas se define
analíticamente, pero se han seleccionado las diferenciaciones analíticas de modo
que puedan utilizarse con fines interpretativos.
Interferencias:
La glicina, urea, ácido glutámico, cianatos y acetamida hidrolizan muy lentamente
en solución o reposo, pero sólo la urea y los cianatos producirán la hidrólisis en la
destilación a pH 9,5. La hidrólisis supone alrededor del 7 por 100 a ese pH para la
urea, y alrededor del 5 por 100 para los cianatos. Glicina, hidracina y algunas
aminas reaccionarán con el reactivo Nessler produciendo el color amarillo
característico en el tiempo requerido por la prueba. Del mismo modo, los
compuestos alcalinos volátiles, como la hidracina y las aminas, influirán en los
resultados titulométricos. Algunos compuestos orgánicos, como las cetonas,
aldehídos, alcoholes, y algunas aminas pueden producir un color amarillento o
verdoso o turbidez en la nesslerización que sigue a la destilación. Algunos de ellos,
como el formaldehído, pueden ser eliminados hirviendo a pH bajo antes de
nesslerizar. Elimínese el cloro residual tratando la muestra previamente.
Métodos de digestión:
Dado que el fósforo se puede presentar en combinación con materia orgánica, un
método de digestión para determinar fósforo total debe ser capaz de oxidar la
materia orgánica eficazmente para liberar el fósforo como orto fosfato. Se ofrecen
tres métodos de digestión. El método del ácido perclórico, el más drástico y lento,
se recomienda sólo para muestras especialmente difíciles, como los sedimentos.
El método del ácido nítrico-ácido sulfúrico se recomienda para la mayoría de las
muestras. El método más sencillo, con diferencia, es la técnica de oxidación con
per sulfato. Se recomienda comprobar este método en relación con una o más
técnicas de digestión drástica, adoptándolo si se obtienen recuperaciones
idénticas. Tras la digestión, determínese el orto fosfato liberado por el método C, D
o E. En cuestiones de interferencias y concentración mínima detectable, el método
colorimétrico manda más que el procedimiento de digestión.
Métodos calorimétricos:
Se describen tres métodos para determinación de orto fosfato. La elección
depende considerablemente de la concentración de orto fosfato. El método del
ácido vanadomolibdofosfórico (C) es más útil para análisis de rutina en el rango de
1 a 20 mg P/l. El de cloruro estannoso (D) o el del ácido ascórbico (E) son más
adecuados para el rango de 0,01 a 6 mg P/l. Se recomienda un paso de extracción
para los niveles más bajos de este rango, cuando haya que superar interferencias.
También se presenta una versión automatizada del método F de ácido ascórbico.
Procedimiento experimental:
La determinación de los diferentes contaminantes presentes en la laguna alalay se
realizara por diferentes métodos. Las cuales nos ayudaran a determinar de
manera precisa y concreta, los compuestos que se desea analizar.
Los compuestos a determinar serán fosfatos, amonios, metales pesados (cadmio,
cromo, hierro, zinc y plomo), además de ello se determinara calcio, sodio, potasio.
Esta determinación de los metales se realizara por absorción atómica.
La determinación de calcio presente se realizara por volumetría, ya que se vio que
existe una alta concentración de este metal en las muestras a analizar, la cual
dificulta la lectura en el equipo de absorción atómica.
La determinación de los nitrógenos totales se realizara, por el método Kendal para
ver qué cantidad existe en dicha laguna.
Secado de la muestra:
1.- pesar 8 gr de muestra de lodo en un vidrio de reloj (usar una balanza analítica
para asegurar una mayor precisión).
2.- llevar la muestra a la estufa a 105°C aproximadamente y dejar la muestra
durante 90 minutos posteriormente enfriar unos minutos dentro de la estufa. (Esto
con el fin de que no exista un choque térmico).
3.- al manipular la muestra aún caliente se deberá agarrar y trasladar con cuidado,
a un desecador para que la humedad del ambiente no afecte a las muestras
mientras enfría.
4.- una vez frio moler finamente la muestra seca en el mortero.
5.-guardar la muestra molida para su respectivo análisis.
Digestión de la muestra seca de lodo: (Lectura de metales Cd, Cr, Pb, Cu, Zn,
K, Na)
1.- pesar 0.1 gr de muestra en un vaso de precipitado.
2.- agregar 5 ml de ácido nítrico (HNO3), a la muestra.
3.-llevar a calentar en una hornilla (evitando la ebullición). La solución deberá estar
tapada con un vidrio de reloj para evitar la volatilización del ácido.
4.- calentar agitando de vez en cuando hasta que disminuya hasta una minina
cantidad la solución o hasta que desaparezcan los humos pardos.
5.- una vez que haya disminuido de volumen, dejar enfriar en una rejilla bajo
campana.
6.- agregar bajo campana a la solución enfriada 5 ml de ácido nítrico (HNO3) y 5
ml de ácido perclórico (HClO4).
7.-volver a calentar la solución (evitando la ebullición). Hasta que se vea la
digestión de la muestra o haya disminuido a una minina cantidad.
8.- dejar enfriar la solución durante 20 minutos.
9.- filtrar la solución en un matraz Erlenmeyer, con un poco de agua destilada.
10.- aforar la solución hasta 100 ml de volumen, etiquetarla y guardarla para su
determinado análisis.
Digestión de la muestra seca de lodo: (Lectura de PO4 y Ca)
1.- pesar 0.5 gr de muestra en un vaso de precipitado.
2.- agregar 5 ml de ácido nítrico (HNO3), a la muestra.
3.- llevar a calentar en una hornilla (evitando la ebullición). La solución deberá
estar tapada con un vidrio de reloj para evitar la volatilización del ácido.
4.- calentar agitando de vez en cuando hasta que disminuya hasta una minina
cantidad la solución o hasta que desaparezcan los humos pardos.
5.- una vez que haya disminuido de volumen, dejar enfriar en una rejilla bajo
campana.
6.- agregar bajo campana a la solución enfriada 5 ml de ácido nítrico (HNO3) y 5
ml de ácido perclórico (HClO4).
7.-volver a calentar la solución (evitando la ebullición). Hasta que se vea la
digestión de la muestra o haya disminuido a una minina cantidad.
8.- dejar enfriar la solución durante 20 minutos.
9.- con ayuda del pHmetro y usando NaOH 8 M neutralizar la solución con la
muestra digerida (se observara la precipitación de metales como hierro)
10.- filtrar a un aforado; asegurarse de enjuagar las paredes del vaso de
precipitado para rescatar la mayor cantidad de muestra digerida posible.
11.- aforar a 100 mL.
Determinación de los amonios:
1.- pesar 1 gr de muestra húmeda de lodo, en un vaso de precipitado.
2.- agregar 25 ml de ácido sulfúrico (H2SO4 0.1 N) a la muestra, y dejar reposar
durante unos 20 minutos.
3.- filtrar la solución en un matraz Erlenmeyer.
4.- agregar unas 2 o 3 gotas de rojo de metilo, agitando y observando un cambio
de color de transparente a rojo.
5.- armar un soporte con una bureta de 25 ml de hidróxido de sodio de 0.1 N,
realizar la titulación del blanco primero para observar con cuanto reacciona.
6.- proceder a titular la solución agitando constantemente, una vez que se vea un
viraje color de rojo a amarillo parar la titulación.
7.- con el volumen gastado determinar los amonios presentes.
Determinación de calcio por volumetría:
1.- tomar una alícuota de 20 ml (de la solución aforada), en un vaso de precipitado.
(Saltar a paso 4 en caso de haber neutralizado la muestra durante la digestión)
2.-volver neutra la solución con hidróxido de sodio (NaOH) de 8 molar. Y con la
ayuda de un pH metro, al volverla neutra se ve claramente la precipitación del
hierro.
3.-calentar a solución a temperatura moderada hasta que se vea la formación de
floculos amarillos la cual indica la presencia de hierro.
4.- filtrar en caliente la solución, para que el hierro se quede en el papel filtro, ya
que la presencia de este dificulta la determinación de calcio.
5.- volver la solución básica con hidróxido de sodio (NaOH) de 8 molar. Llevar
hasta un pH 12 con la cual se determina el calcio. Traspasar la muestra en un
matraz Erlenmeyer.
6.- agregar el indicador murexida una mínima cantidad. Agitando y observando un
cambio de color de transparente a rosado.
7.- armar el soporte con una bureta de 25 ml de EDTA 0.025145 de M. y proceder
a titular la solución agitando constantemente, observando un cambio de color de
rosado a lila y parar la titulación.
8.- con el volumen gastado determinar el calcio presente.
Absorción atómica:
El empleo de la espectrofotometría de absorción atómica (EAA) es el método
analítico de elección para el análisis de trazas de metales pesados y metaloides
de diversas matrices.
En EEA se emplean lámparas específicas dependiendo del elemento que se va
determinar, estas son capaces de emitir una línea atómica característica.
Lectura de los metales:
En el equipo de absorción atómica se realizara la lectura de los siguientes metales
hierro, cadmio, potasio, sodio, cromo, zinc, cobre y plomo.
Los metales sodio y potasio se leerá por emisión atómica.
Procedimiento:
1.- llevar las muestras para leerlas en el aparato de absorción atómica
2.- prender el equipo de absorción atómica.
3.- ver que la llama del equipo esté funcionando correctamente.
4.- colocar las lámparas para cada metal.
5.- construir una curva patrón, para cada elemento. La cual debe reflejar una línea
recta. Con un coeficiente de correlación de 0.99 como mínimo en ese rango.
6.- patrones de los metales:
Fe+3 =2/4/6/8 ppm
Zn=0.2/0.4/0.8/1 ppm
Cu=1/2/3/4 ppm
Pb=1/5/7 ppm
Cr=1/2/3/5 pmm
Cd=0.5/0.8/1/1.5 pmm
K+=2/3/4/7 pmm
Na+=4/6/8/12 pmm
7.- Una vez hecha la curva con los patrones leer las muestras y anotar las
diferentes lecturas.
En caso de mostrarse una concentración superior a los datos de la curva, diluir la
muestra de tal modo que la lectura diluida este en el rango de la curva.
Cálculos y resultados:
Primer toma de muestreo
Determinación de la humedad (%):
Masa del vidrio reloj (gr)
Masa de la muestra
húmeda(gr)
Masa de la muestra
seca(gr)
1.- 26.4804
2.- 25.3160
3.- 35.3506
4.- 38.2643
7.9424
8.1161
8.0721
8.3550
31.1483
30.5443
41.0133
44.8016
mvid.reloj+m.sec –m vidrio vacío = m m.seca
31.1483 -26.4804 = 4.6679 gr
30.5443 – 25.3160 = 5.2283 gr
41.0133 – 35.3506 = 5.6627 gr
44.8016 – 38,2643 = 6.5373 gr
%𝐻 =
𝑚𝑓 − 𝑚𝑜
∗ 100
𝑚𝑜
% de humedad:
1.- 41.228 %
2.- 35. 5811%
3.- 29. 8485%
4.- 21.7558%
Segunda toma de muestreo:
Masa del vidrio reloj (gr)
Masa de la muestra
húmeda(gr)
Masa de la muestra
seca(gr)
1.- 21.1407
2.- 18.0385
3.- 17.5177
4.- 18. 3446
8. 0279
7.9853
8.0475
8.0260
25.3277
23.4643
21.8513
23.4093
mvid.reloj+m.sec –m vidrio vacío = m m.seca
25.3277 - 21.1407 = 4.1870 gr
23.4643 - 18.0385 = 5.4258 gr
21.8513 - 17.5177 = 4.3336 gr
23.4093 - 18. 3446 = 5.0647 gr
%𝐻 =
𝑚𝑓 − 𝑚𝑜
∗ 100
𝑚𝑜
% de humedad:
1.- 47.8444 %
2.- 32.0526%
3.- 46.1497%
4.- 36.8963%
Determinación de nitrógenos amoniacales
NH3
1° muestreo
2° muestreo
masa muestra húmeda Masa de muestra seca masa muestra húmeda
(g)
(g)
(g)
1.0050
0.5907
1.0056
1.0035
0.6464
1.0248
1.0005
0.7019
1.0141
1.0105
0.7907
0.9953
Masa de muestra seca
(g)
0.5245
0.6963
0.5461
0.6281
Los cálculos fueron realizados tomando en cuenta el porcentaje de humedad de
cada muestreo.
1°
2°
muestreo muestreo
CONCENTRACION NAOH (N) 0,10793
0,09641
CONCENTRACION H2SO4 (N)
0,099079
0,09062
NH3
1° muestreo
N°
volumen NaOH usado (mL)
2° muestreo
mg NH3/g
ms
volumen NaOH usado (mL)
mg NH3/g
ms
Blanco
45,9
23,5
1.-
37,2
27,0255
15,7
24,3747
2.-
39,2
19,0167
15,2
19,5361
3.-
35,0
28,4947
15,3
24,6102
4.-
41,7
9,7466
14,6
23,2248
Lectura de los metales por absorción atómica.
Fe+3
1o muestreo (mg/l)
1.- 8.082
2.- 6.382
3.- 8.387
4.- 8.723
Resultado (mg Fe+3 /g ms)
40.410
31.910
41.935
43.615
2o muestreo(mg/l)
1.- 8.256
2.- 5.072
3.- 8.625
4.- 6.518
Resultado (mg Fe+3 /g ms)
41.280
25.360
43.125
32.590
NOTA: primer muestreo y segundo muestreo dilución de 5/25 para hierro.
Zn
o
1 muestreo (mg/l)
1.- 0.129
2.- 0.191
3.- 0.191
4.- 0.129
Resultado (mg Zn /g ms)
0.129
0.191
0.191
0.129
2o muestreo(mg/l)
1.- 0.364
2.- 0.183
3.- 0.310
4.- 0.162
Resultado (mg Zn /g ms)
0.364
0.183
0.310
0.162
Cu
o
1 muestreo (mg/l)
1.- 0.031
2.- 0.018
3.- 0.019
4.- 0.018
Resultado (mg Cu /g ms)
0.031
0.018
0.019
0.018
2o muestreo(mg/l)
1.- 0.094
2.- 0.064
3.- 0.073
4.- 0.055
Resultado (mg Cu /g ms)
0.094
0.064
0.073
0.055
Pb
o
1 muestreo (mg/l)
1.- 0.262
2.- 0.120
3.- 0.070
4.- 0.151
2o muestreo(mg/l)
1.- 0.184
2.- 0.084
3.- 0.086
4.- 0.116
Resultado (mg Pb /g ms)
0.262
0.120
0.070
0.151
Resultado (mg Pb /g ms)
0.184
0.084
0.086
0.116
K+
1o muestreo (mg/l)
1.- 12.628
2.- 9.156
3.- 14.041
4.- 11.007
Resultado (mg K+ /g ms)
25.256
18.312
28.082
22.014
2o muestreo(mg/l)
1.- 5.645
2.- 1.649
3.- 5.453
4.- 3.244
Resultado (mg K+ /g ms)
25.525
8.245
27.263
16.220
Nota: primer muestreo dilución 1/10 con una digestión de 0.5 g de muestra seca
Segundo muestreo dilución 5/25 con una digestión de 0.1 g de muestra seca
Na+
1o muestreo (mg/l)
1.- 8.455
2.- 5.801
3.- 19.164
4.- 10.582
Resultado (mg Na+ /g ms)
16.910
11.602
38.328
21.164
2o muestreo(mg/l)
1.- 4.047
2.- 2.755
3.- 5.255
4.- 2.658
Resultado (mg Na+ /g ms)
20.235
13.775
26.275
13.290
Nota: primer muestreo dilución 1/10 con una digestión de 0.5 g de muestra seca
Segundo muestreo dilución 5/25 con una digestión de 0.1 g de muestra seca
Cd
o
1 muestreo (mg/l)
1.- 0.060
2.- 0.071
3.- 0.063
4.- 0.064
Resultado (mg Cd /g ms)
0.060
0.071
0.063
0.064
2o muestreo(mg/l)
1.- 0.089
2.- 0.088
3.- 0.095
4.- 0.103
Resultado (mg Cd /g ms)
0.089
0.088
0.095
0.103
Determinación de calcio
Ca + CO3= ------ CaCO3
CEDTA = 0.025145 M
C1V1=C2V2
Primer muestreo (0.5)gr
Volumen gastado
Concentración
(ml)
(mgCa/g ms)
Segundo muestreo (0.1)gr
Volumen gastado (ml) Concentración
(mgCa/g ms)
1.- 0.8
2.- 0.95
3.- 0.6
4.- 0.4
1.- 0.15
2.- 0.1
3.- 0.12
4.- 0.15
8.0464
9.5551
6.0348
4.0232
7.5435
5.029
6.034
7.5435
Observaciones:
 Al tomar las muestras de lodo se pudo ver que la contaminación del agua
de la laguna alalay está en una grave situación.
 El muestreo realizado se dio en un intervalo de 2 meses aproximadamente
el primero en temporada de lluvias y el segundo en temporada de sequía.
 Es necesario congelar la muestra para la lectura de amonios y realizar
dicha lectura en un lapso máximo de 24 horas ya que este se volatiliza
 Los resultados de concentración de contaminantes obtenidos discrepan de
los resultados teóricos de concentración de dichos elementos en las aguas
de la laguna.
 No se pudo realizar la lectura de fosfatos y cromo dado que la
concentración de estos en las muestras era menor al rango minimo
necesario para la detección con los métodos usados u aparatos usados.