Instructivo para el Análisis de Extracto Etéreo Código: I-CCBA-LNA-05 Revisión: 02 Fecha de emisión: 19 -Abril- Página: 1 de 5 2010 1.- OBJETIVO El instructivo establece un método para la determinación de extracto etéreo. 2.- ALCANCE El método es aplicable para la determinación de extracto etéreo por el método de Randall en muestras de alimentos e ingredientes recibidos en el Laboratorio de Nutrición Animal. 3.- DESCRIPCIÓN DE LA OPERACIÓN 3.1 FUNDAMENTO La primera parte de la extracción se efectúa mediante la inmersión de la muestra en el solvente en ebullición, luego sigue un enjuague con solvente frío. La rápida solubilización realizada por el solvente caliente permite reducir notablemente los tiempos de extracción. El contenido de extracto etéreo se cuantifica por diferencia de peso. 3.2 MATERIAL Y EQUIPO 3.2.1 Balanza analítica 3.2.2 Espátula 3.2.3 Papel filtro whatman No. 1 3.2.4 Dedales de extracción 3.2.5 Vasos de extracción 3.2.6 Perlas de ebullición 3.2.7 Guantes de nitrilo 3.2.8 Equipo de extracción VELP modelo SER 148 3.2.9 Estufa con temperatura regulada a 105 ºC ± 2ºC 3.2 REACTIVOS 3.3.1 Hexano Q.P (C6H14) 3.4 METODO 3.4.1 Moler muestra con malla No. 1 3.4.2 Pesar 1 g de muestra en papel filtro whatman No. 1, registrando el peso 3.4.3 Colocar el papel filtro en embudo y lavar la muestra con 5 porciones de 20 ml de agua destilada cada una, dejando que pase el total de agua de cada lavada antes de poner más. 3.4.4 Secar el papel filtro con la muestra lavada en estufa a 100ºC por 5 horas 3.4.5 Retirar el filtro con muestra lavada de la estufa e introducir en el dedal de extracción, utilizando guantes de nitrilo y pinzas para no contaminar la muestra 3.4.6 Colocar el dedal con la muestra en las columnas de extracción del equipo siguiendo las instrucciones del mismo. F-CIPLADE-CC-39/REV:00 Instructivo para el Análisis de Extracto Etéreo Código: I-CCBA-LNA-05 Revisión: 02 Fecha de emisión: 19 -Abril- Página: 2 de 5 2010 3.4.7 Poner 3 a 4 perlas de vidrio en un vaso de extracción debidamente marcado y poner en estufa a peso constante (por lo menos 30 min a 100 grados centígrados) 3.4.8 Retirar el vaso de extracción de la estufa y dejar enfriar 3.4.9 Pesar el vaso de extracción en Balanza analítica y registrar el peso 3.4.10 Agregar 60 ml de Hexano al vaso de extracción, colocar debajo de las columnas de extracción del equipo y asegurar 3.4.11 Encender el equipo de extracción y precalentar a 130 º C y encender también el baño de recirculación de agua de condensación a 18º C 3.4.12 Cuando el equipo de extracción alcance 130 grados centígrados se colocan los dedales con muestra en posición de inmersión bajando la perilla correspondiente y se dejan a ebullición por 30 min. 3.4.13 Transcurrido el tiempo, mover la perilla del equipo a la posición “lavado” y continuar la extracción por 1 hora Cerrar las llaves de las columnas de extracción y mover la perilla del equipo a posición “recuperación” esperar 35 min. 3.4.14 Remover el vaso de extracción del equipo y colocar en una campana de extracción 10min para terminar de evaporar el solvente remanente 3.4.15 Secar los vasos de extracción en estufa a 105ºC por 2 horas 3.4.16 Retirar los vasos de la estufa, dejar enfriar y pesar nuevamente en balanza analítica Fig. 1 Equipo SER 148 F-CIPLADE-CC-39/REV:00 Instructivo para el Análisis de Extracto Etéreo Código: I-CCBA-LNA-05 Revisión: 02 Fecha de emisión: 19 -Abril- Página: 3 de 5 2010 3.5 CÁLCULOS El coeficiente de variación máximo permisible entre dos determinaciones será de 2%, efectuadas con el mismo equipo, la misma metodología y la misma muestra, en caso contrario repetir el análisis hasta obtener dicho coeficiente de variación. m2 -m1 % extracto etéreo = ----------------m x 100 Dónde: m =Peso de la muestra m1=Peso del vaso extracción m2= Peso vaso de extracción con grasa. 100 % extracto etéreo en base seca = %extracto etéreo x -----------------------100 -% humedad Dónde: m= Peso de la muestra m1= Peso del vaso de extracción m2= Peso vaso de extracción con grasa F-CIPLADE-CC-39/REV:00 Instructivo para el Análisis de Extracto Etéreo Código: I-CCBA-LNA-05 Revisión: 02 Fecha de emisión: 19 -Abril- Página: 4 de 5 2010 4.- DOCUMENTOS DE REFERENCIA Código (cuando aplique) N/A Nombre del documento Manual de operación Velp Scientifica SER 148 Lugar de almacenamiento Anaquel de manuales 5.- CONTROL DE REGISTROS Identificación (código) F-CCBA-LNA10 F-CCBA-LNA17 Nombre del registro Lugar de almacenamiento Responsable de su protección Tiempo de retención Disposición de los registros Bitácora Extracto Etéreo Área de Químico que realiza análisis Hasta completar su llenado Archivo Muerto Químico responsable de entrega de resultados 1 año Hoja de Reporte de Resultados Extracto Etéreo documentos Área de documentos 3 años Archivo Muerto F-CIPLADE-CC-39/REV:00 Instructivo para el Análisis de Extracto Etéreo Código: I-CCBA-LNA-05 Revisión: 02 Fecha de emisión: 19 -Abril- Página: 5 de 5 2010 6.- GLOSARIO 6.1 .- SIGLAS 6.2 .- DEFINICIONES Muestra: Subconjunto representativo de una poblacion. Parte Representativa del universo de estudio. Una porcion del todo que se elige para representar el todo de un experimento. 7.- CONTROL DE REVISIONES NIVEL DE REVISIÓN 01 02 SECCIÓN Y/O PÁGINA Alcance y fundamento Descripción de la operación , firmas y cálculos DESCRIPCIÓN DE LA MODIFICACIÓN Y MEJORA FECHA DE MODIFICACIÓN Se cambió el alcance, descripción del fundamento y el método 16/05/2012 Se aumentó el tiempo de recuperación del solvente y secado de la muestra en la estufa después de su extracción, ya no existe el CAPAAT. Abril 2014 Nota: La sección 7 será utilizada a partir de la primera modificación a este documento. La revisión 00, se mantendrá en blanco. Elaboró Revisó Aprobó Q.B.A. Concepción Capetillo Leal Q.I Wendy Couoh Chalè Técnico Académico Dr. Luis Sarmiento Franco Responsable de Laboratorio de Nutrición Dr. Luis Sarmiento Franco Responsable de Laboratorio de Nutrición Las firmas avalan la responsabilidad de las personas que: elaboran el documento, revisan su adecuación y aprueban para su implementación dentro del Sistema de Gestión de la Calidad de la Universidad Autónoma de Yucatán. F-CIPLADE-CC-39/REV:00