LABORATORIO DE ANALISIS FUNCIONAL ORGÁNICO PRACTICA No. 3 SEPARACIÓN DE MEZCLAS OBJETIVO Conocer y aplicar los métodos adecuados para la separación de mezclas basadas en las diferencias de polaridad, acidez o basicidad. INTRODUCCIÓN Existen diferentes procesos de separación de mezclas en sustancias puras, como por ejemplo la filtración, la decantación, la cristalización y la destilación. La filtración se emplea cuando una de las sustancias es líquida y la otra es sólida (granos o polvo). Consiste en utilizar un papel filtro, de manera que por él pasa el líquido pero no el sólido. La decantación sirve para separar dos líquidos inmiscibles (que no se mezclan), como por ejemplo agua y aceite. Se usa un embudo de separación o decantación donde se dejan reposar los líquidos, para después vaciar el que está en la fase de abajo al abrir la llave. La cristalización sirve para separar un sólido disuelto en un líquido. En un recipiente llamado cristalizador se deja evaporar el líquido para separarlo del sólido. La destilación consisten en calentar una disolución para que el líquido hierva, se evapore y llegue a u refrigerante que lo vuelve a condensar. Puede separarse una disolución sólido-líquido o líquido-líquido. En esta última uno de los dos líquidos tiene que evaporarse antes que el otro. La centrifugación es uno de los métodos más utilizados para separara un sólido insoluble (finamente dividido y de difícil sedimentación) de un líquido. Se realiza cuando la sedimentación es lenta, acelerando el proceso por medio de la rotación y la fuerza centrifuga. Para esto se coloca la mezcla en un tubo de ensayo que se coloca en una centrifuga y se hace girar a gran velocidad. Con ello, la sustancia más densa queda en el fondo y la de menor densidad en la superficie. También puede ser aplicada en líquidos con el mismo principio descrito anteriormente. La sublimación es el paso de una sustancia del estado sólido al gaseoso, sin pasar por el líquido. En una mezcla la presencia de una sustancia que sublima, permite su separación por este método. La cromatografía en capa fina se emplea como control en los métodos de separación, pero también es una buena herramienta para separara algunas mezclas de compuestos orgánicos, sobre todo en procesos de síntesis química, donde se tienen que separar y purificar determinados productos de reacción. Algunos ejemplos de estos procesos, se observan en los desodorantes utilizados en los inodoros, los cuales se colocan cerca del mismo y por sublimación, dejan escapar el agente desinfectante y desodorante. Otro ejemplo lo tenemos en las bolsas de naftalina que se acostumbra colocar en los roperos para proteger la ropa y madera de las polillas. La naftalina por el proceso de sublimación despende el agente protector. PRACTICA 3: SEPARACIÓN DE MEZCLAS 1 LABORATORIO DE ANALISIS FUNCIONAL ORGÁNICO La identificación de los componentes de una mezcla implica, primero la separación de los compuestos individuales y segundo la caracterización de cada uno de éstos últimos. Rara vez es posible identificar los constituyentes de una mezcla sin separarlos previamente. La separación de los compuestos de una mezcla deberá ser casi tan cuantitativamente como sea posiblemente para obtener una idea aproximada del porcentaje real de cada componente. Sin embargo, es mucho más importante llevar a cabo la separación de tal manera, que cada compuesto se obtenga totalmente puro, ya que esto hace mucho más fácil la identificación individual. El método se separación seleccionado deberá ser tal, que los compuestos se obtengan tal y como estaban en la mezcla original. Los derivados de los compuestos originales no son muy útiles, a menos que puedan volverse a convertir con facilidad en los compuestos originales. Este criterio de separación es necesario, debido a que la identificación de un compuesto se apoya finalmente en la concordancia entre las constantes fisicoquímicas de la sustancia original y las de un derivado de ella con datos similares obtenidos de la bibliografía. El origen de una mezcla usualmente proporcionará información suficiente para indicar el grupo al cual pertenece la mezcla y por lo tanto, el modo de separación que deberá usarse. MATERIALES 2 Vasos de precipitados de 100 mL 2 Pipetas graduadas 5 mL 10 Tubos de ensaye pequeños 1 Gradilla 1 Pinza para tubo de ensaye 1 Microespatula 10 Pipetas pasteur con perilla 1 Mechero Bunsen 1 Piceta con agua destilada 1 Embudo de vidro de talle corto 1 Agitador de vidrio 1 Propipeta Goggles (1 por cada alumno) Papel pH REACTIVOS Tolueno Anilina Ácido Benzoico Benzaldehído β-naftol ALUMNOS Tijeras Franela Maskintape Plumón Indeleble METODOLOGÍA El procedimiento para la separación de las mezclas, aunque va dirigido por los conocimientos adquiridos, además se apoya en una secuencia lógica, según el conocimiento que se tenga de la mezcla, por lo que debe tener cuidado al emplear reactivos y denotar productos en cada caso de las mezclas de trabajo. El proceso se facilita siguiendo los diagramas siguientes: PRACTICA 3: SEPARACIÓN DE MEZCLAS 2 LABORATORIO DE ANALISIS FUNCIONAL ORGÁNICO MEZCLA 1 Tolueno, Anilina y Ácido benzoico 6 gotas HCl al 10.0% v/v FASE ORGÁNICA FASE ACUOSA 6 gotas NaOH conc FASE ORGÁNICA 6 gotas NaOH al 10 o 20% FASE ACUOSA Compuesto 1 6 gotas HCl al 10.0% v/v Compuesto 2 Compuesto 3 MEZCLA 1 Tolueno, Benzaldehido y β-naftol 2 mL NaHSO3 FASE ORGÁNICA FASE ACUOSA 6 gotas NaOH conc FASE ACUOSA 6 gotas HCl al 10.0% v/v o mayor FASE ORGÁNICA Compuesto 1 6 gotas HCl 10.0% v/v Compuesto 2 Compuesto 3 PRACTICA 3: SEPARACIÓN DE MEZCLAS 3 LABORATORIO DE ANALISIS FUNCIONAL ORGÁNICO REPORTE DE RESULTADOS En tu bitácora anota las observaciones pertinentes, así como el viraje de color o presencia de precipitado, si el compuesto separado se disolvió y las reacciones en cada paso. Anótalo según el diagrama de flujo y complétalo. Puedes tomar fotografías para preparar una presentación dinámica por computadora. 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