Destilacion simple y fraccionada

Universidad de Costa Rica
Escuela de Química
Sección de Química Orgánica
Laboratorio de Química Orgánica General I (QU -0213)
Nombre: María de la Paz Vallejos Palma. Carné: B 67345
Asistente: Brayan Leiva Montero
Grupo: 05
Reporte # 6. Destilación simple y fraccionada
Resumen
Para la práctica de destilación simple y fraccionada se procedió a destilar una incógnita de metanol y agua por
medio de dos métodos de destilación, simple y fraccionada. Asimismo, para poder determinar el porcentaje de metanol
de la muestra se determinó el índice de refracción de la muestra y después de extrapoló en un diagrama de porcentaje
de metanol contra índice de refracción. Para la incógnita se determinó que el porcentaje de alcohol para la técnica de
destilación simple 48.00% de metanol. Por medio de la destilación fraccionada por medio de la columna de Vigreux se
obtuvo un porcentaje de 66.83% de metanol. Con esta práctica se comprendió la función del método de destilación
fraccionada y simple y la importancia que esta tiene en la determinación de la pureza de una sustancia. También sus
usos en la separación de sustancias y su purificación.
Introducción
Cuando se trabaja con mezclas (generalmente líquidos) se puede aprovechar las diferencias que hay en los puntos
de ebullición para poder separar los compuestos de la mezcla y purificarlos y eliminar compuestos no deseados en la
matriz de la mezcla. La destilación es la técnica que consiste en el calentamiento de la mezcla hasta que el componente
1 de menor punto de ebullición sea el que comience a evaporarse primero, una vez que se encuentra en su equilibrio
vapor-líquido este paso por una cámara condensadora que enfría el vapor y pasa la mezcla a este líquido nuevamente.
Una vez líquido otra vez este se recolecta y se obtiene un destilado con una proporción mayor del líquido 1 y pequeñas
partes del líquido 2 (sustancia con el mayor punto de ebullición). Conforme pasan las fracciones recolectadas cada vez
va disminuyendo el porcentaje de la sustancia 1 ya que esta se evapora de primera y se encuentra concentrada en las
primeras fracciones1. Existen varios tipos de destilación. Cada uno de los tipos se diferencia en las propiedades de los
líquidos. La destilación ocupa que las sustancia que se vayan a separar tengan diferencias en los puntos de ebullición
mayor a 30 grados centígrados2. Por otro lado la destilación al vacío usa la reducción de presión en el sistema para
poder bajar el punto de ebullición y lograr bullir líquidos con temperaturas muy altas a las que se pueden descomponer
las otras sustancias en la mezcla3.
Cada técnica de destilación tiene su propio equipo, sin embargo, el equipo base tiene tres partes esenciales. La
primera parte corresponde a la cabeza de destilación. En esta parte del equipo se realiza la evaporación de las sustancias.
Este debe tener una salida donde se puede adaptar la conexión al la cámara de condensación y un adaptador para poder
colocar el termómetro y leer la temperatura a la que se está evaporación los líquidos4. Después le sigue una cámara de
condensación. Este tubo refrigerante posee un líquido que entra y sale en un flujo constante. Generalmente como
refrigerante se tiene el agua en el tubo.
Por último, por medio de una alargadera se que se conecta el extremo de salido del tubo refrigerante, se tiene un
frasco contenedor donde gota por gota se recolectan las fracciones de destilado.
Para la práctica se utilizaron los equipos bases de destilación, con la diferencia en la destilación fraccionada. El
equipo de destilación fraccionada tiene una parte más y esta se llama columna de fraccionamiento. Este equipo se usa
para hacer la destilación más eficiente. La columna de fraccionamiento permite que la destilación de las sustancias se
divida en varios ciclos y separa de mejor forma las fracciones. En cada división de la columna se produce un equilibrio
vapor-líquido. Cuando sube una fracción se condensa con el choque de las paredes, cuando sube la siguiente fracción
su vapor caliente vuelve a evaporar la primera fracción y hace que esta suba a la siguiente división y así sucesivamente
hasta alcanzar las fracciones deseadas5. En la figura 1 se puede observar la estructura de una columna de
fraccionamiento por dentro. Este proceso se puede entender gracias a la aplicación de la ley de Raoult. Esta establece
que la presión de vapor de un solvente en una disolución es igual a la presión de vapor del líquido puro multiplicado
por su fracción molar6.
PA = XA*P0 A puro
(1)
PB = XB*P0 B puro
(2)
Ptotal = XA*P0 A puro + XB*P0 B puro (3)
Donde XA/B son las fracciones molares de cada compuesto y P0 puro es la presión
Figura 1: Interior de columna de fraccionamiento. Fuente: https://www.emaze.com/@ALWCRIZZ/Pr%C3%A1ctica-no.-4-Destilaci%C3%B3n.pptx
Siempre que se realiza una destilación se deben tener en cuenta la presencia de azeótropos en las fracciones. Un
azeótropo se determina como una mezcla de dos o más líquidos cuya composición es invariable en una destilación, la
composición de la fase líquida en el punto de ebullición es idéntica a la fase de vapor y está en equilibrio con ella,
dichas mezclas se comportan como líquidos puros7. Dado al comportamiento que tienen estas mezclas pueden causar
problemas al tratar de evaporarlas en una destilación, este puede modificar los puntos de ebullición aumentándolos o
disminuyéndolos.
De las aplicaciones conocidas del índice de refracción se conoce que este es un buen parámetro para determinar
la pureza de una sustancia al considerar la interacción entre las moléculas de la sustancia y la interacción con la luz. En
el caso de esta práctica este se utiliza para determinar la concentración de metanol en la incógnita de este con agua. Por
medio de un diagrama de porcentaje de metanol y el índice de refracción de cada medida. Por medio de una
extrapolación en esta es posible determinar el porcentaje de metanol en cada sustancia, en este caso las fracciones
recolectadas de la destilación.
Sección experimental
El procedimiento se tomó del Manual de Laboratorio Química Orgánica General I (QU-0213)8 de la página
76, experimento 6. No hubo modificaciones realizadas a ninguno de los procedimientos. Para ambas destilaciones se
determinó el índice de refracción de la incógnita y partir de esta se realizó la destilación por dos métodos. Para la
destilación simple se armó el equipo de destilación y se puso a calentar la incógnita con núcleos de ebullición. Una vez
que se condensó la primera gota de la fracción se empezó a recolectar en los Erlenmeyer se procedió a medir la
temperatura a la que cambiaba el volumen (1 ml por medida), cada fracción consistió en 10 ml y después de determinó
su índice de refracción en el refractómetro de Abbé. El mismo procedimiento se utilizó para la destilación fraccionada,
solo que en este caso se utilizó la columna de Vigreux para generar los ciclos de evaporación. En ambos casos se usó
como líquido refrigerante agua. Por último, por medio del índice de refracción se procedió a calcular el porcentaje de
metanol en la incógnita.
Resultados
Los resultados del procedimiento fueron recolectados en las tablas que se presentan a continuación. En las
tablas se anotaron los volúmenes y la temperatura a la cuál estos aumentaban. Para cada fracción hay un conjunto de
datos diferentes. Para las cuatro fracciones recolectadas también se apuntó el índice de refracción y la temperatura a la
que fue determinado para realizar la corrección.
Tabla I: Índices de refracción de la incógnita y fracciones de
Destilación simple
Medida
Incógnita
Fracción 1
Fracción 2
Fracción 3
Fracción 4
Volumen
(±0.1)
(mL) Índice de
refracción
(±0.0001)
10.0
10.0
10.0
10.0
1.3327
1.3316
1.3334
1.3326
Temperatura de Índice de
medida
(oC) refracción
(±0.05)
corregido
1.3428
19.8
1.3326
19.6
1.3314
19.9
1.3334
20.2
1.3327
Fuente: Laboratorio de Química Orgánica General I (QU-0213) Grupo 5. Universidad de Costa Rica. Fecha 06/06/18
Tabla II: Índices de refracción de la incógnita y fracciones de
Destilación fraccionada
Medida
Incógnita
Fracción 1
Fracción 2
Fracción 3
Fracción 4
Volumen (mL)
(±1)
Índice de
refracción
(±0.0001)
Temperatura de
medida (oC)
(±0.1)
10
10
11
10
1.3327
1.3328
1.3407
1.3407
19.4
20.7
20.3
20.4
Índice de
refracción
corregido
1.3428
1.3324
1.3331
1.3408
1.3409
Fuente: Laboratorio de Química Orgánica General I (QU-0213) Grupo 5. Universidad de Costa Rica. Fecha 06/06/18
La incógnita es incolora con densidad parecida a la del agua.
Se determina el índice de refracción en el refractómetro digital.
Tabla III: Anotaciones de volumen de destilado con temperatura en la
Destilación simple.
Volumen (mL) (± 0.1)
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
10.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
10.00
Temperatura(oC)
(± 0.05)
62.50
62.50
63.00
63.00
63.50
63.50
64.00
64.00
64.00
65.00
65.00
66.00
67.00
68.00
68.50
68.50
68.50
69.00
70.00
70.50
Volumen (mL) (±0.1)
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
10.0
Temperatura(oC)
(±0.05)
72.00
72.00
74.00
74.50
75.00
76.00
78.00
80.00
82.00
85.00
Fuente: Laboratorio de Química Orgánica General I (QU-0213) Grupo 5. Universidad de Costa Rica. Fecha 06/06/18
Tabla IV: Anotaciones de volumen de destilado con temperatura en la
Destilación fraccionada.
Volumen (mL)
(±0.01)
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
8.00
9.00
10.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
Temperatura(oC)
(± 1 )
61
63
63
63
63
63
63
64
64
64
64
64
64
64
64
65
Volumen (mL)
(±0.01)
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
8.00
9.00
10.00
Temperatura(oC)
(±
)
65
65
65
66
65
68
80
90
96
96
7.00
8.00
9.00
10.00
65
65
65
65
Fuente: Laboratorio de Química Orgánica General I (QU-0213) Grupo 5. Universidad de Costa Rica. Fecha 06/06/18
La temperatura inicial para la destilación simple es 24 oC.
La manta de calentamiento se mantiene en un 5.5, posteriormente para acelerar la destilación se sube 6.
La primera gota de la destilación simple cae a los 63 oC.
El control de la manta para la destilación fraccionada se tiene en 6, esta destilación duró más que la simple.
La fracción 3 de la destilación fraccionada son 11 ml.
Temperatura
Destilación simple de una incógnita aguametanol
Volumen --->
Figura 2. Gráfica destilación simple de una mezcla de metanol-agua.
Fuente: Elaboración propia a partir de los datos recolectados en Laboratorio de Química Orgánica General I (QU-0213)
5. Universidad de Costa Rica. Fecha 06/06/18
Temperatura
Destilación fraccionada de una
incógnita agua-metanol
Volumen --->
Figura 3. Gráfica destilación fraccionada de una mezcla de metanol-agua.
Fuente: Elaboración propia a partir de los datos recolectados en Laboratorio de Química Orgánica General I (QU-0213)
5. Universidad de Costa Rica. Fecha 06/06/18
Pareja A: Luis Arrieta y María de la Paz Vallejos Palma destilación simple
Pareja B: Daniel Solano y Stephanie Campos destilación fraccionada.
Muestra de cálculo
Corrección de índices de refracción
n: 1.3327
temperatura: 19.8 oC
n20 D : n – (ΔT * 0.00045)
n20 D : 1.3327 – ((20-19.8)*0.00045)
n20 D 1.3326
Determinación porcentaje metanol
Destilación simple
Para 10 ml de fracción 1
93% metanol
93 * 10/100
1. 9.3 ml
2. 9.6 ml
3. 0.2 ml
4. 0.1 ml
9.3+9.6+0.2+0.1 = 19.2 ml
En 40 ml
19.2*100/40
48.00% de metanol
Destilación fraccionada
66.83% metanol
Discusión
La destilación simple fue la que obtuvo los resultados con mayor incertidumbre ya que si se compara con la
destilación fraccionada, se estima un porcentaje mayor de metanol que no fue determinado. Se puede observar en la
tabla I que la temperatura en esta destilación varía con más frecuencia durante los cambios de volumen. Se puede
observar que en la tercera fracción se empieza aumentar la temperatura no tan paulatinamente. Este cambio de
temperatura indica que la fracción dejó de tener en su mayor proporción metanol (líquido con el menor punto de
ebullición) y tiene en su mayoría el líquido con el mayor punto de ebullición (agua) a partir de esta fracción la
temperatura empieza a aumentar rápidamente hasta llegar al punto de ebullición del agua9.
Esta destilación no logró determinar la verdadera concentración del metanol en la incógnita. Este error se debe a
la determinación incorrecta del índice de refracción. Para que el refractómetro determine de forma correcta el índice
de refracción este debe ser calibrado con agua10 y se debe verificar que el índice reportado para este patrón sea de
1.333. Para la determinación del índice de refracción con estas fracciones no se realizó la calibración del equipo por lo
que llevó a datos erróneos que no permitieron conocer con exactitud el porcentaje de etanol en la incógnita. Por lo
tanto, el 48% estimado de metanol no contempla todo el porcentaje de este compuesto en la incógnita.
Por otro lado la destilación fraccionada obtuvo un porcentaje de 66.83% de metanol en la incógnita. Se
sabe que este método es mejor ya que por medio de la columna de refracción se pueden obtener más ciclos de
evaporación y condensación. La mayor cantidad de ciclos determina una mejor destilación y asegura que la pureza de
las fracciones son más altas a diferencia de la destilación simple4.Sin embargo debido a todos los ciclos que debe pasar
para lograr separar las fracciones por medio de la tabla IV es notorio que los cambios de temperatura no son repentinos
sino que se dan poco a poco. Experimentalmente este método toma más tiempo, pero se puede observar que la pureza
de las primeras reacciones es muy alta. Para la tercera fracción el salto en el cambio de temperatura es más alto ya que
solo queda una pequeña proporción de metanol en esta y la mayoría de su contenido es agua.
Ambos resultados obtenidos por los diferentes métodos difieren bastante en proporción. Esta situación no
debería presentarse ya que se determinó una misma incógnita. Esta divergencia de resultados puede definir la
destilación fraccionada corresponde a un mejor método de destilación que la simple. A pesar de que la destilación
fraccionada se extiende durante un periodo más largo, este método fue el que logró extrapolar mejores porcentajes de
metanol para la incógnita.
Conclusiones
Como un método de purificación, separación y eliminación la destilación probó ser un buen método para
todas esas funciones. Aprovechar propiedades de los compuestos como el punto de ebullición permite que a partir de
un procedimiento sin mayor complejidad y sin costos altos. Entre los dos métodos de destilación, el que predomina con
mayor eficiencia y confiabilidad es el de destilación fraccionada. El uso de la columna de fraccionamiento permitió la
generación de más ciclos de vaporación-condensación y esto llevó a que se realizara una separación más pura de cada
una de las fracciones. Para el futuro uso del refractómetro digital para el índice de refracción se debe tomar en cuenta
la calibración del equipo, para que el error introducido no sea tan relevante como lo fue en los resultados de este
experimento y se pueda determinar bien la pureza del líquido. Finalmente, una recomendación para el procedimiento
de destilación es buscar un sistema automática para la parte de recolección de las fracciones, tener que cambiar de
frasco recolectar hace que se corra el riesgo de perder volumen de fracción y que si para algún propósito si necesite
usar toda la fracción no se encuentre el riesgo de perder restos de fracción durante el cambio de recipientes.
Referencias Bibliográficas
(1)
Yoder, C. Wired Chemist
http://www.wiredchemist.com/chemistry/instructional/laboratory-tutorials/distillation.
(2)
Mohrig, J.; Noring, C. Techniques in Organic Chemistry; Ltd, W.H.Freeman & Co,
2006.
(3)
Brennan, J. Sciencing https://sciencing.com/types-distillation-6924000.html.
(4)
Gorak, A.; Olujic, Z. Distillation: Equipment and Procceses, 1ra ed.; Academic Press,
2014.
(5)
Pavia, D.; Lampman, G.; George, K.; Engel, R. Introduction to Organic Laboratory
Techniques: A Small Scale Approach; Cengage Learning, 2005.
(6)
Levine, I. PRINCIPIOS DE FISICOQUÍMICA, 6ta ed.; McGraw- Hill, 2013.
(7)
Johnston, Francis, J. Access Science https://www.accessscience.com/content/066800#.
(8)
Pérez, A.; Lamoureux, G.; Artavia, G.; Cortés, C.; Arias, C. Manual Laboratorio
Química Orgánica General I (QU-0213); 2018.
(9)
Chang, R.; Goldsby, K. QUÍMICA, 12a ed.; McGraw- Hill, 2016.
(10)
Skoog, D.; West, D. M.; Holler, J. F.; Crouch, S. R. Fundamentos de Química
Analítica, 9th ed.; Cengage Learning: México D.F, 2015.
Anexos