Termodinámica

GUÍA DE PRÁCTICAS
LABORATORIO
TALLER
SIMULACIÓN
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CAMPO
CARRERA: Ingeniería Bioquímica
ASIGNATURA: Termodinámica
NIVEL: Quinto
PARALELO: A
ÁREA ACADÉMICA: Básica
DOCENTE: Ing. MSc. Isaác Molina
CICLO ACADÉMICO: Marzo – agosto 2018
PRÁCTICA N: 1
I.
TEMA:
PRIMERA LEY DE LA TERMODINÁMICA
II.
III.
OBJETIVO:
Usar el calorímetro para determinar el calor específico de vidrio, madera, plástico y metal.
INSTRUCCIONES:
1. Calibración del calorímetro
•
•
•
•
•
Colocar 75ml de agua destilada caliente en el calorímetro.
Esperar a que alcance el equilibrio (3 mediciones del mismo valor) y registrar esa
temperatura.
Colocar 75ml de agua destilada a temperatura ambiente.
Esperar que alcance el equilibrio y registrar la temperatura.
Realizar ésta y todas las determinaciones por triplicado.
2. Determinación del calor específico
•
•
•
•
IV.
Colocar 75ml de agua destilada caliente en el calorímetro.
Esperar a que alcance el equilibrio y registrar esa temperatura.
Colocar 75g de la muestra problema.
Esperar que alcance el equilibrio y registrar la temperatura.
LISTADO DE EQUIPOS, MATERIALES Y RECURSOS:
Materiales
•
•
•
•
•
•
Cocineta
Rejilla
Termómetro
Vasos de precipitación
Balanza
Calorímetro
Reactivos
•
•
Agua destilada
Vidrio
V.
• Plástico
• Madera
• Metales
ACTIVIDADES POR DESARROLLAR:
•
Completar las tablas con los datos obtenidos.
Tabla 1. Calibración del calorímetro
Parámetro
T (ºC)
Agua caliente
Temperatura de equilibrio del agua
caliente en el calorímetro
Agua a temperatura ambiente
Temperatura de equilibrio del agua
caliente + agua a temperatura ambiente
en el calorímetro
Fuente: Lab. de Termodinámica
W (g)
Tabla 2. Calibración específica de la muestra
Parámetro
T (ºC) W (g)
Agua caliente
Temperatura de equilibrio del agua
caliente en el calorímetro
Muestra
Temperatura de equilibrio del agua
caliente + muestra en el calorímetro
Fuente: Lab. de Termodinámica
•
Determinar el calor específico del agua obtenido de la calibración del calorímetro
(Cpagua).
𝑪𝒑𝒂𝒈𝒖𝒂 =
𝑪𝒑𝒄 ∗ 𝑾𝒂𝒈𝒖𝒂(𝒄) ∗ (𝑻𝟎 − 𝑻𝟐 )
𝑾𝒂𝒈𝒖𝒂(𝒉) ∗ (𝑻𝟐 − 𝑻𝟏 )
Cpc = Calor específico del agua a temperatura ambiente (cal/gºC).
Wagua(c) = Masa del agua a temperatura ambiente (g).
T0 = Temperatura del agua a temperatura ambiente (°C).
T1 = Temperatura de equilibrio del agua caliente en el calorímetro.
T2 = Temperatura del agua caliente + agua a temperatura ambiente (equilibrio) (ºC).
Wagua(h) = Masa del agua caliente (g).
•
Determinar el calor específico de la muestra (Cpm).
𝑪𝒑𝒎 =
𝑪𝒑𝒂𝒈𝒖𝒂 ∗ 𝑾𝒂𝒈𝒖𝒂(𝒉) ∗ (𝑻𝒆 − 𝑻𝒊 )
𝑾𝒇 ∗ (𝑻𝒎 − 𝑻𝒆 )
Cpcgua = Calor específico del agua (cal/gºC) obtenido de la calibración del calorímetro.
Wagua(h) = Masa del agua caliente (g).
Te = Temperatura del agua caliente + muestra (equilibrio) (°C).
Ti = Temperatura del calorímetro + muestra (equilibrio) (°C).
Tm = Temperatura de la muestra (ºC).
Wf = Masa de la muestra (g)
VI.
VII.
VIII.
 Comparar los resultados obtenidos con datos bibliográficos.
RESULTADOS OBTENIDOS:
Reportar las tablas 1 y 2 con cada una de las muestras problema.
CONCLUSIONES:
RECOMENDACIONES:
VALIDACIÓN DE LAS GUÍAS DE PRÁCTICAS
Fecha de elaboración: 2 de marzo de 2018
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Ing. MSc. Isaác Molina
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CARRERA: Ingeniería Bioquímica
ASIGNATURA: Termodinámica
NIVEL: Quinto
PARALELO: A
ÁREA ACADÉMICA: Básica
DOCENTE: Ing. MSc. Isaác Molina
CICLO ACADÉMICO: Marzo – agosto 2018
PRÁCTICA N: 2
I.
TEMA:
DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD TÉRMICA DE CULTIVOS ANDINOS
II.
OBJETIVO:
Determinar la conductividad térmica de cultivos andinos por el método de la sonda.
III.
INSTRUCCIONES:
Determinación de la conductividad térmica





Trabajar con 120g o ml de alimento.
Colocar la muestra en el cilindro de acero.
Introducir la sonda dentro del cilindro de acero.
Verificar el estado de las conexiones eléctricas del equipo.
Con el análisis en la computadora para el método de la sonda, se obtiene lo siguiente:
Tabla 1. Datos para hallar la conductividad eléctrica.
Tiempo
(s)
Muestra
ln tiempo
Intensidad
(A)
Temperatura
(ºC)
Temperatura del
medio (RTD)
(ºC)
(4πΔTC)/Q
(mºC/W)
Fuente: Lab. de Termodinámica
IV.
Se realiza un gráfico relacionando ln(t) vs. (4πΔTC)/Q. Del gráfico obtenido se selecciona un
intervalo de ln (t) donde se observa la tendencia lineal. Se realiza un gráfico con el intervalo
seleccionado y se obtiene la ecuación de regresión, donde el inverso de la pendiente es el valor
de la conductividad térmica (k) [W/mºC].
LISTADO DE EQUIPOS, MATERIALES Y RECURSOS:
Materiales





Sonda para la determinación de conductividad térmica
Cilindros de acero
Probetas
Balanza
Cultivos andinos (choclo, camote).
V.
ACTIVIDADES POR DESARROLLAR:
VI.
Calcular la conductividad térmica de las muestras.
RESULTADOS OBTENIDOS:
VII.
Reportar la tabla 1 para cada una de las muestras.
CONCLUSIONES:
VIII.
Concluir en base a los objetivos planteados.
RECOMENDACIONES:
Sugiera pautas que, a su criterio, ayudarían a mejorar la realización de la presente práctica.
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CARRERA: Ingeniería Bioquímica
ASIGNATURA: Química Orgánica I
NIVEL: Tercero
PARALELO: A
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DOCENTE: Ing. MSc. Isaác Molina
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PRÁCTICA N: 3
I.
TEMA:
CROMATOGRAFÍA DE CAPA FINA
II.
III.
OBJETIVO:
Aplicar cromatografía de capa fina (CCF) para muestras de analgésicos y colorantes.
INSTRUCCIONES:
Preparación de las muestras
Preparar una solución de los colorantes a una concentración de 0,1% (5 ml).
Para los analgésicos se trituran por separado hasta obtener un polvo fino. Intentar disolver
0,2gr en 5ml de etanol al 95%. Filtre y conserve el filtrado para aplicar en las placas de capa
fina. El patrón de la cafeína se prepara disolviendo 0,1gr de cafeína en 10ml de etanol al 95%.
En caso de no disolverse, someter a baño María.
Preparación de la placa para cromatografía de capa fina
Cortar un trozo de la lámina de sílica gel para CCF según lo requerido.
Trazar una línea con lápiz a 0,5cm del borde inferior y a 0,5cm del borde izquierdo donde se
colocará la primera siembra, la segunda siembra se la realizará a 0,5cm de la primera aplicación
(continuar con el mismo proceso para las demás aplicaciones), la última siembra se la realiza
a 0,5cm de distancia del borde derecho de la placa.
Aplicar las diferentes muestras sobre la placa cromatográfica en los puntos de señalados.
Colocar en un vaso de precipitación el solvente a emplear (figura 1).
Dejar eluir y evitar que el solvente llegue a la línea superior marcada con lápiz y con las
muestras aplicadas, retirar y dejar secar los cromatogramas.
Figura 1. Cromatografía de capa fina y preparación de muestra
Preparación del solvente
Preparar las soluciones que se indican en la tabla l, un volumen de 5ml para cubrir la base del
recipiente a emplear (que no sea mayor a 0,5cm de altura):
Mezcla
M1
M2
Tabla 1. Relación para mezcla de solventes
Solventes
Relación
1-butanol: ácido acético: agua: hexano
4:3:5:1
Butanol: etanol: amoniaco
2:1:2
Fuente: Lab. de Química Orgánica
Revelado De Placas De Capa Fina
Luz ultra violeta (UV)
Una vez seco los cromatogramas que contienen el patrón de cafeína y el analgésico llevar a la
lampara de luz ultravioleta (UV). Dibujar las marcas visibles y luego tomar las respectivas
mediciones para el cálculo del factor de retardo (Rf).
Yodo
IV.
Colocar dos o tres cristales de yodo en un vaso de precipitación, introducir la placa que
contiene la cafeína y el analgésico dentro del vaso de precipitación, luego tapar con papel
aluminio, llevar a una fuente de calor (plancha de calentamiento, mechero), observar.
LISTADO DE EQUIPOS, MATERIALES Y RECURSOS:
Materiales






Tubos de ensayo
Papel filtro
Pipetas
Probetas
Vasos de precipitación
Espátulas







Mortero y pistilo
Vidrios de reloj
Tijera
Regla
Embudos
Matraces Erlenmeyer
Varillas de agitación
Compuestos y Reactivos
V.
 Butanol
 Agua
 Ácido acético
 Hexano
 Cafeína
 Analgésicos con contenido de cafeína
 Rojo congo 0,1% (m/v)
 Rojo de fenol 0,1% (m/v)
 Azul de metileno 0,1% (m/v)
ACTIVIDADES POR DESARROLLAR:


Reportar los datos de distancias recorridas por los colorantes y los analgésicos sobre
las placas de capa fina.
Desarrollar el cuestionario:
1. Indique la clasificación de la cromatografía de acuerdo al estado físico del
eluyente y del mecanismo de separación.
2. ¿En qué consisten las fuerzas propulsoras y las fuerzas retardantes en
cromatografía?
3. ¿Qué es el RF?
4. El valor del Rf ¿depende del eluyente?
5. ¿Qué es el TR?
6. ¿Explique las razones por las cuáles unos solventes son más polares que otros?
Considerar los solventes utilizados en la práctica.
7. ¿Por qué se dice que la cromatografía en capa fina es un criterio parcial y no total
de identificación?
8. ¿Cuál es la importancia y las aplicaciones de cromatografía de capa fina?
9. Qué significa que una sustancia tenga: Rfm menor a 0,5; mayor a 0,5 e igual a 0,5?
10. Según lo realizado en la práctica, ¿cuál será el resultado de los siguientes errores
en cromatografía de capa fina?
 Aplicación de solución muy condensada.
 Utilizar eluyente de alta profundidad.
 Empezar con gran cantidad de eluyente en la cámara de cromatografía.
VI.
RESULTADOS OBTENIDOS:

Calcular el Rf para cada color y para los analgésicos con cada mancha observada.
Tabla 2. Datos obtenidos
Solvente
Marca
Color
Distancia recorrida (cm)
Rf
Colores
separados
Rx
(solvente)
Rx
(colores/analgésicos)
Fuente: Lab. de Química Orgánica
VII.
VIII.
 Reportar los gráficos (fotografías)
CONCLUSIONES:
Concluir en base a los objetivos planteados.
RECOMENDACIONES:
 Leer la hoja guía previamente a la práctica
 Traer todos los implementos de protección personal (EPP)
 Traer los materiales necesarios para la ejecución de la práctica.
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PRÁCTICA N: 4
I.
TEMA:
CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA
II.
III.
OBJETIVO:
Separa una mezcla de licopeno y β-caroteno por cromatografía de columna.
INSTRUCCIONES:
Preparación del extracto de salsa de tomate
Pese 2g de pasta de tomate en un vaso de precipitación pequeño, adicione 20ml de etanol al
95% y mezcle completamente por agitación circular manual por algunos minutos. Este proceso
extrae el contenido de agua de la salsa de tomate.
Filtre a través de un pequeño pedazo de algodón colocado en un embudo de tallo corto.
Coloque un pedazo de papel filtro sobre la pasta que permanece en el embudo y presiónela con
los dedos para exprimir y remover el etanol.
Adicione un exceso de unos pocos ml de etanol. Coloque la pasta residual sobre un papel filtro
1impío, remueva y deseche el algodón y el primer papel filtro. Envuelva la pasta en el papel
y presiónelo para lograr secarla lo más posible. Coloque la pasta resultante en un vaso de
precipitación de 50 ml y añada 10 ml de cloroformo.
Agite completamente para extraer los pigmentos. Separe por decantación la solución orgánica
de la pasta de tomate y filtre por gravedad usando como recipiente colector un pequeño vaso
de precipitación limpio y seco. Concentre, calentando en un baño de vapor hasta obtener un
volumen de 1-2 ml.
Preparación del extracto de zanahoria rallada
El extracto de zanahoria rallada se obtiene siguiendo los siguientes pasos:
En un vaso de precipitación de 50ml pese 2 gramos del zanahoria rallada y deshidratada en un
horno 1 microondas y adicione 10ml de cloroformo.
Agite y macere la mezcla con la espátula, hasta que desaparezca n los grumos de la pasta.
Después, filtre por gravedad a través de un embudo de tallo corto, al cual se le ha colocado un
pequeño pedazo de algodón en el cuello del mismo, lo suficientemente suelto, para que no se
atore en el tallo bloqueando la salida de líquido filtrado.
Recoja el filtrado en una fiola de 50ml de capacidad limpia y seca. Evapore la solución,
calentándola en un baño de vapor hasta unos pocos ml.
Preparación de la cabeza de columna
En un Erlenmeyer de 25ml, mezcle completamente el concentrado de zanahoria, con el
extracto de pasta de tomates.
Lave los envases que contenían los extractos de los pigmentos con unos ml de cloroformo y
transfiera las soluciones al Erlenmeyer que contiene la mezcla. Si observa películas insolubles
en suspensión, filtre la mezcla por gravedad.
Caliente la solución de la mezcla hasta sequedad, de nuevo en un baño de vapor cuya
temperatura no exceda la ebullición del cloroformo. Sea cuidadoso en no calentar por encima
de esa temperatura, debido a que las moléculas de pigmentos pueden oxidarse y decolorarse si
son sometidas a sobrecalentamiento.
Añada al residuo 1ml de éter de petróleo y una gota de cloroformo y use la solución formada
como la cabeza de la columna. Guarde, algunas gotas de la solución de pigmentos, para realizar
análisis posteriores por cromatografía de capa fina.
Preparación de la columna de cromatografía
La mezcla de pigmentos, se cromatografía en una bureta de 2ml de capacidad limpia y seca,
empaquetada con una columna de sílica, preparada con ligroína (fracción de éter de petróleo,
de punto de ebullición, entre 63-75ºC) como solvente.
Coloque, un pequeño pedazo de lana de vidrio o algodón en el fondo de la bureta, haciéndolo
llegar empujando hacia abajo con facilidad.
Pese en una fiola, 24g de sílica. Adicione la sílica activada (100-125°C por un par de horas)
con la ayuda de un embudo en forma rígida y constante, por el tope de la bureta, mientras
continua con el proceso de empaquetamiento, golpeando la bureta intermitentemente. Las
paredes de la bureta no deben golpearse fuertemente.
Adicione 30ml de ligroína en el interior de la bureta.
Manteniendo abierta la llave de la bureta, permita que parte del solvente drene, recogiéndolo
en una fiola de 25ml de capacidad que encuentre limpio y seco. Arrastre la sílica que se haya
quedado adherida en las paredes de la bureta, haciendo uso de una varilla de vidrio o con
algunos mi de solvente. Repita este proceso tantas veces como sea necesario.
Durante este procedimiento, puede ser beneficioso, golpear suavemente las paredes de la
bureta con los dedos o con un pedazo de manguera de goma, para tratar de compactar la sílica
que se forma, no permita, que la columna se seque durante el proceso de empaquetamiento, es
decir el nivel de líquido debe estar por encima de la superficie de la sílica dentro de la bureta.
Drene el exceso de solvente, hasta que alcance justamente el nivel superior de la columna.
Cromatografía de columna
Cierre la llave de drenaje. Si usted aún no ha evaporado los extractos con cloroformo de los
pigmentos, proceda a la preparación de la cabeza de columna, siguiendo los pasos que se
indican en el instructivo respectivo.
Transfiera la solución de pigmentos a la columna, por intermedio de una pipeta larga. Guarde,
algunas gotas de 1 a solución de pigmentos, para realizar análisis posteriores por cromatografía
de capa fina.
Abra la llave de drenaje de solvente, y permita que el líquido coloreado pase a la columna.
Cuando el tope de la columna, coincida con el nivel del solvente, cierre la llave de drenaje.
Haciendo uso de una pipeta capilar, adicione cuidadosamente unos pocos ml de ligroína para
lavar las paredes de la bureta y permitir que esta nueva fracción de sol ven te pase a la columna,
abriendo la llave de drenaje, hasta que nuevamente coincidan el nivel de líquido con el tope de
la columna de sílica. Todo el material coloreado, deberá, en este punto estar en la columna de
sílica. Permita, que la columna repose por espacio de 5 minutos. Después de esto, añada una
cantidad apreciable de una mezcla de ligroína: acetato de etilo al 2% a la bureta, teniendo el
cuidado de añadir los primeros mi por las paredes de la misma.
Empiece a eluir la columna, tomando fracciones de aproximadamente 1ml en tubos de ensayo.
De aquí en adelante, el (β-caroteno amarillo se moverá rápidamente a lo largo de la columna,
mientras que el licopeno rojo se moverá más lentamente).
El tomate contiene una pequeña cantidad de β-caroteno, además del licopeno. La zanahoria,
por otra parte, contiene mayormente β-caroteno, con una muy pequeña cantidad de licopeno.
Solamente con un trabajo muy cuidadoso, se podrá obtener alguna cantidad de Ji copen o, sin
embargo, al menos una fracción contendrá esencialmente β-caroteno puro.
Cromatografía de capa fina
IV.
Realizar cromatografía de capa fina (CCF) con los pigmentos por separado y de la mezcla de
los pigmentos de licopeno y β-caroteno, empleando como solvente una mezcla de acetona:
éter de petróleo (1:9). Determinar el Rf.
LISTADO DE EQUIPOS, MATERIALES Y RECURSOS:
Materiales












Tubos de ensayo
Papel filtro
Pipetas
Probetas
Vasos de precipitación
Espátulas
Mortero y pistilo
Vidrios de reloj
Tijera
Embudos
Matraces Erlenmeyer
Varillas de agitación
Compuestos y Reactivos
V.
 Éter de petróleo
 Acetona
 Etanol
 Cloroformo
 Sílica
 Acetato de Etilo
 Salsa de Tomate
 Zanahoria
ACTIVIDADES POR DESARROLLAR:


Discuta acerca de los resultados obtenidos tanto para cromatografía de columna como
para CCF.
Desarrollar el cuestionario:
¿Qué factores afectan la separación de una muestra en cromatografía en columna?
¿Cuántas variantes hay de la cromatografía en columna?
¿Para qué tipo de muestras es adecuado este método?
Si una mezcla de alcanfor y naftaleno se separa por cromatografía sobre alúmina,
¿cuál de los dos hidrocarburos eluirá primero y cuál al último? ¿Cuál sería el más
polar?
5. Una vez efectuada la elución de una cromatografía en columna si los componentes
de la mezcla a separar son productos no coloreados, ¿cómo podríamos saber en
qué fracción o fracciones se encuentra cada uno de los componen tes de la mezcla
original?
6. Un colorante desconocido, se piensa que puede ser azul de metileno, ¿cómo se
podría comprobar esta suposición usando un procedimiento basado en una técnica
cromatográfica?
7. ¿Qué debe hacerse para encontrar el eluyente adecuado para una sustancia en una
cromatografía en columna?
8. La recuperación cuantitativa del producto principal ¿sería más completa si se
recogieran fracciones mayores o menores de 10ml? ¿Por qué?
9. La cromatografía en columna es la técnica más general para separar mezclas de
sustancias ¿a qué escala?
10. Para una mezcla de tres compuesta; (A, B y C) que en CCF de sílica gel en un
determinado eluyente da lugar a los valores de Rf de 0,8 para A; 0,1 para B y 0,4
para C, prediga cuál de ellos eluirá en segundo lugar en cromatografía en columna
de sílica gel, si utilizamos el mismo diluyente
RESULTADOS OBTENIDOS:
1.
2.
3.
4.
VI.

VII.
VIII.
Reportar los datos de distancias recorridas por los pigmentos de tomate y zanahoria en
CCF.
 Calcular el Rf para cada mancha observada.
 Reportar los gráficos (fotografías ).
CONCLUSIONES:
Concluir en base a los objetivos planteados.
RECOMENDACIONES:
 Leer la hoja gula previamente a la práctica.
 Traer todos los implementos de protección personal (EPP).
 Traer los materiales necesarios para la ejecución de la práctica.
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