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Practica22 QE

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Departamento de Bioingeniería
Química Experimental (Q-1014)
Profesora: Dra. Vianney González López
PRÁCTICA NO 22
DETECCIÓN DE ELEMENTOS EN COMPUESTOS ORGÁNICOS
OBJETIVOS. Detectar la presencia de nitrógeno, azufre y/o halógenos en un compuesto orgánico determinado
mediante el método de Lassaigne o de fusión alcalina.
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
La determinación de la estructura de un compuesto orgánico requiere de la detección de los elementos presentes
en él. Los compuestos orgánicos contienen carbono e hidrógeno, pero también pueden estar presentes otros
elementos tales como oxígeno, nitrógeno, azufre, fósforo entre otros. Generalmente a los elementos nitrógeno,
azufre y halógenos se les conoce como elementos extra.
Para detectar la presencia de elementos en un compuesto, éstos tienen que ser convertidos en sus formas iónicas
lo cual se realiza fusionando el compuesto con sodio metálico. Los elementos extra (nitrógeno, azufre y
halógenos) presentes en el compuesto son convertidos en sales solubles de sodio de acuerdo con las siguientes
reacciones:
Na + C + N → NaCN
2Na + S → Na2S
Na + X → NaX, donde X = Cl, Br o I
Las sales solubles de sodio son extraídas con agua y a tal extracto se le conoce como extracto de fusión de sodio
o alcalina.
Las reacciones que ocurren de manera particular con los elementos extra son las siguientes:
•
Nitrógeno
•
Azufre
•
Halógenos
FeSO4 + 6NaCN → Na4[Fe(CN)6] + Na2SO4
3Na4[Fe(CN)6] + 2Fe2(SO4)3 → 6Na2SO4
Na2S + Na2[Fe(CN)5NO] → Na4[Fe(CN)5NOS]
o bien Na2S + Pb(CH3CO2) → PbS + 2CH3CO2Na
NaX + AgNO3 → AgX + NaNO3
En el caso de la detección de halógenos, se adiciona HNO3 previo a la reacción antes descrita para asegurar la
eliminación de NaCN (como HCN) y Na2S (como H2S) del medio de reacción
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MATERIAL Y SUSTANCIAS
7 Tubos de ensayo de 13 x 100
1 Pipeta de 1 mL
1 Perilla
1 Pinzas de tres dedos
1 Pinzas para tubo de ensayo
1 Gradilla
1 Espátula
1 Vidrio de reloj
1 Pinzas de disección
1 Embudo pequeño
2 Goteros
1 Mechero Bunsen
1 Tela de alambre con asbesto
1 Soporte universal
1 Piseta
1 Papel filtro
1 Tapón de corcho
Tiras de pH
Alambre de cobre
Sodio (Na) metálico
Metanol (alcohol metílico, CH3OH, MeOH)
Sulfato ferroso (FeSO4) en polvo
Ácido sulfúrico (H2SO4) 3M
Acetato de plomo [Pb(CH3CO2)2, Pb(Ac)2]
Ácido chorhídrico (HCl) 0.1 M
Hexano (CH3CH2CH2CH2CH2CH3)
Agua clorada (Solución de hipoclorito de sodio,
NaOCl)
Ácido nítrico (HNO3) concentrado
Nitrato de plata (AgNO3) 0.1 M
Muestras a analizar
PROCEDIMIENTO
REALIZAR LOS EXPERIMENTOS BAJO UN SISTEMA DE EXTRACCIÓN
Parte A. Solución alcalina por fusión de sodio
1. Armar el sistema ilustrado en la figura 1
Figura 1. Sistema necesario para la realización de la fusión de sodio.
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2. Pesar 30 mg de la muestra y colocarlos cuidadosamente en la punta de la espátula. Reservar
3. Con ayuda de unas pinzas de disección, colocar en un tubo de ensayo de 13 x 100 mm un pequeño trozo de
sodio metálico limpio (de aproximadamente 3 mm por lado) y colocar en el sistema (ver Figura 1)
4. Iniciar el calentamiento del tubo evitando que el sodio adquiera un rojo vivo o que haya reacciones bruscas.
Si éstas se presentan, retirar el mechero por un instante (hasta estabilizar) y retomar el calentamiento
5. Al notar que el sodio se funde y se comienzan a formar vapores, retirar el mechero, destapar cuidadosamente
el tubo y adicionar rápidamente la muestra que se encuentra en la punta de la espátula. Tapar y calentar
nuevamente por 2 minutos o hasta que se observe un ligero destello dentro del tubo. Retirar el calentamiento
y permitir que el tubo alcance la temperatura ambiente
6. Una vez frío, agregar una gota de MeOH y dejar reaccionar agitando constantemente. Cuando finalice la
efervescencia, repetir el paso 6 hasta que se hayan adicionado 10 gotas de MeOH en total
7. Lentamente, con cuidado y sin dejar de agitar, adicionar 1 ml de agua destilada al tubo. Si se observa una
reacción brusca, detener la adición de agua y reiniciar hasta que la intensidad de la reacción se reduzca
8. Con ayuda de unas pinzas para tubo de ensayo, calentar hasta ebullición agitando constantemente (Figura
2). Al hervir el líquido, enfriar un poco la solución y transferirla cuidadosamente a un tubo de ensayo de 13
x 100 mm
Figura 2.
9. Agregar 1 mL de agua destilada al líquido transferido y repetir el calentamiento del tubo hasta ebullición.
Al concluir, enfriar a temperatura ambiente
10. Transferir la solución con una pipeta Pasteur a un embudo de filtración al cual se le ha colocado un papel
filtro y un tubo de ensayo en la base para colectar el filtrado. Enjuagar el tubo que contenía la solución con
2 ml de agua destilada y repetir el paso 10 en el mismo sistema de filtración utilizado con anterioridad
11. El líquido filtrado (correspondiente a la solución alcalina) es el que se utiliza para las siguientes pruebas
Parte B. Detección de nitrógeno
1. Pesar 50 mg de FeSO4 en polvo y colocarlo en un tubo de ensayo de 13 x 100 mm
2. Adicionar 0.5 mL de la solución alcalina al tubo anterior y calentar la mezcla agitando constantemente
hasta el punto de ebullición (ver Figura 2). Luego agregar – sin enfriar el tubo – por goteo H2SO4 3 M hasta
la formación de un color azul oscuro (azul de Prusia) ya sea en la solución o en el precipitado lo que es
indicativo de la presencia de nitrógeno
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3. Si se observa una solución verdosa, puede ser señal de una fusión de sodio incompleta (parte A)
Parte C. Detección de azufre
1. En un tubo de ensayo de 13 x 100 mm, añadir una gota de la solución alcalina y una gota de solución de
Pb(OAc)2. La formación de un precipitado negro o una suspensión café indica la presencia de azufre
Parte D. Detección de halógenos
a) Determinación de la presencia de halógenos
1. Colocar 0.5 ml de la solución alcalina en un tubo de ensayo de 13 x 100 mm y reservar
2. Con cuidado, insertar el alambre de cobre en el centro del corcho o en cualquier otro material aislante
3. En la punta expuesta del alambre, realizar un doblez en forma de espiral (Figura 3)
Figura 3. Alambre de cobre insertado en el corcho con el doblez de espiral en la punta.
4. Con ayuda de un mechero, calentar el espiral del alambre de cobre hasta que el color de la flama no cambie.
Mantener el calentamiento por unos segundos
5. Dejar enfriar un poco el alambre e introducirlo dentro del tubo que posee la solución alcalina (paso 1, parte
D) asegurándose de que se sumerja y moje completamente el espiral y calentar de nueva cuenta en el
mechero. Una flama verde es indicativo de la presencia de halógenos
6. En ciertos casos, se logran distinguir ciertas coloraciones en la llama las cuales pueden ser asignadas de la
siguiente manera: verde para cloro, azul-verdoso para bromo y azul para yodo. El flúor no es detectado ya
que el CuF2 formado no es volátil
b) Identificación de halógenos
1. En un tubo de ensayo de 13 x 100 mm, adicionar 0.5 mL de la solución alcalina para luego agregar por
goteo HCl 0.1 M hasta alcanzar un pH ácido (utilizar una tira de pH)
2. Añadir 1 mL de hexano al tubo, así como 3-5 gotas de agua clorada (cloro comercial). Agitar
3. El color de la capa de hexano es indicativo del halógeno presente: incoloro para cloro, café para bromo y
violeta para yodo. El flúor no es determinado con esta prueba
4. Para reafirmar la identidad de cierto halógeno, colocar en un tubo de ensayo de 13 x 100 mm una gota de
la solución alcalina, una gota de HNO3 concentrado y una gota de AgNO3 0.1 M. Un precipitado blanco es
indicativo de cloro; un precipitado ligeramente amarillo es señal de bromo; un precipitado amarillo es para
yodo. El flúor no es detectado ya que el AgF formado es soluble en agua
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CUESTIONARIO
1. Completar la siguiente tabla de acuerdo con lo realizado y observado en la práctica
Experimento
Observación
Posible elemento
2. A partir de las ecuaciones descritas en los fundamentos teóricos, identificar qué color formado en cada
experimento corresponde a qué molécula
3. El método de Lassaigne involucra el uso de sodio metálico el cual es un elemento alcalino. ¿Se podría
sustituir el sodio metálico por potasio metálico (el cual también es un elemento alcalino)? ¿Por qué?
4. La prueba descrita en la práctica para la detección de halógenos es significativa, sin embargo, no es
recomendable realizarla para cloroformo (CHCl3) ni para tetracloruro de carbono (CCl4), ¿por qué?
5. Actualmente existen diversos instrumentos analíticos que permiten identificar una amplia gama de
elementos. Mencionar al menos dos señalando su aplicación
6. Si una empresa que fabrica (S)-omeprazol les proporciona tal compuesto para corroborar su identidad, ¿qué
pruebas de identificación de elementos de las aquí realizadas llevarían a cabo y por qué?
7. Diversas moléculas orgánicas de importancia tales como el ATP, el fosfato de oseltamivir (Tamiflú ®) o el
paratión (pesticida) presentan dentro de su estructura átomos de fósforo, por lo que es de interés detectar la
presencia de tal átomo. Describir una metodología cualitativa de identificación de fósforo
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