COMUNICACIÓN 13 RESULTADOS DE INTERLABORATORIO ESPAÑOL SOBRE EL ENSAYO DE RIGIDEZ DE MEZCLAS BITUMINOSAS Mª PAZ CONDE GALÁN (REPSOL) LEONARDO ENRÍQUEZ GABEIRAS (CEDEX) JOSE ANTONIO HERGUETA LÁZARO (EUROCONSULT) RAFAEL JIMÉNEZ SÁEZ (CEDEX) 1 RESULTADOS DE INTERLABORATORIO ESPAÑOL SOBRE EL ENSAYO DE RIGIDEZ DE MEZCLAS BITUMINOSAS RESUMEN L a entrada en vigor del marcado CE de mezclas bituminosas en caliente supuso la introducción de modificaciones en los artículos 542 y 543 del PG-3, mediante la Orden Circular 24/2008, adoptándose con ello las normas europeas de ensayo armonizadas. Uno de los nuevos ensayos europeos adoptados es el de módulo de rigidez por tracción indirecta de probetas cilíndricas, UNE-EN 12697-2, anexo C. El artículo 542 exige un módulo de rigidez mínimo de 11000 MPa para las mezclas bituminosas de alto módulo, denominadas actualmente AC22 S MAM. Este nuevo ensayo viene a sustituir al del módulo dinámico a compresión NLT-349, recogido en el anterior artículo 542 no vigente, en el que se exigía también un mínimo de 11000 MPa a este tipo de mezclas. En esta comunicación se analizan los parámetros principales que diferencian ambos métodos de medida y se evalúa la precisión del nuevo método, recogiendo y analizando los resultados obtenidos por seis laboratorios en la medida del módulo de rigidez de una misma serie de probetas. El estudio abarca tanto probetas de una mezcla de alto módulo fabricada en laboratorio, como probetas de una mezcla de hormigón bituminoso AC fabricada en planta de aglomerado. INTRODUCCIÓN Uno de los nuevos métodos de ensayo referidos por la normativa recientemente introducida en el PG-3 en marzo 2008 (artículos 542 y 543) por la OC 24/2008, es el ensayo de rigidez de una mezcla bituminosa según la norma europea UNE-EN 12697-26 Anexo C, Ensayo de tracción indirecta sobre probetas cilíndricas. Este ensayo es de obligado cumplimiento tan sólo para las mezclas de alto módulo en capa intermedia o de base, AC22 S MAM, recogidas en el artículo 542 del PG-3 vigente. Además de la adaptación de su huso granulométrico a los tamices UNE actuales y del resto de ensayos europeos que se aplican a todos los hormigones bituminosos, las principales diferencias que han experimentado las mezclas de alto módulo con la nueva normativa son: • Disminución del porcentaje de material que pasa por el tamiz 0,063 mm: Su valor es 59%, cuando la antigua normativa lo fijaba entre el 6-9%. • Se permite el uso de estas mezclas en capas intermedias. • Disminución de la dotación mínima de ligante:. - 4,75% s/m (5,0% s/a) para capas de base, cuando antiguamente era del 5,2% s/a (4,9 s/m). 3 VI JO RN ADA NAC IONAL ASEFMA 2011 - 4,50% s/m (4,8% s/a) para capas intermedias, sin que anteriormente estuviera especificado. • Relación recomendada fíller-betún de 1,2-1,3, cuando antiguamente era de 1,3-1,5. • Medida de la resistencia a la fisuración por fatiga, a 20ºC y 30 Hz, según el anexo D de la UNE-EN 12697-24 (flexión a 4 puntos sobre probetas prismáticas), debiendo cumplir un valor de ε6≥100 microdeformaciones. • Espesor de capa de 6 a 13 cm, cuando anteriormente era de 7 a 13 cm. Volviendo al ensayo del módulo de rigidez del que es objeto esta comunicación, el anterior método de ensayo para medir esta propiedad era el módulo dinámico a compresión según la norma NLT-349. Con el cambio de normativa no sólo ha cambiado el método de ensayo sino las dimensiones y el procedimiento de compactación de las probetas, por lo que en el siguiente punto se realiza un análisis comparativo del nuevo ensayo de módulo de rigidez según el anexo C de la UNE-EN 12697-26 con el antiguo módulo dinámico según la NLT-349. A continuación se exponen los resultados del ensayo comparativo interlaboratorios organizado por el Centro de Estudios del Transporte del CEDEX en colaboración con ASEFMA, así como un análisis comparativo y estadístico para determinar la precisión del método. EL ENSAYO DE RIGIDEZ DE UNA MEZCLA BITUMINOSA El módulo de rigidez es una propiedad mecánica que representa la relación entre el esfuerzo que se aplica a un material y la deformación elástica o recuperada que experimenta como respuesta a tal esfuerzo. En el caso de las mezclas bituminosas el módulo permite clasificarlas en función de su capacidad de deformación, con el fin de estimar su comportamiento estructural en la carretera. 4 La norma europea UNE-EN 12697-26 recoge hasta cinco procedimientos diferentes de medida del módulo de rigidez de una mezcla bituminosa. En cada uno de ellos, muestras de determinada forma y tamaño son sometidas a cargas repetidas o a cargas con velocidad de deformación controlada. La deformación siempre se mantiene dentro de su rango de variación elástico lineal. Se miden las amplitudes de esfuerzo y deformación, junto con la diferencia de fase entre ambas, en el caso de solicitaciones cíclicas sinusoidales. Para este tipo de solicitaciones se define el módulo complejo E* como la relación entre el esfuerzo y la deformación para un material visco-elástico lineal sometido a una carga sinusoidal en un tiempo t. Tiene dos componentes, una elástica (parte real) E1 y otra viscosa (parte imaginaria) E2. Cada una de ellas se expresa en función del valor absoluto del módulo complejo │E*│ y del ángulo de fase Φ, que en la práctica son las dos variables que se usan con más frecuencia. Es decir, que el módulo de rigidez es en este caso, el valor absoluto del módulo complejo. El anexo C de la norma europea UNE-EN 1269726 describe también un método para determinar el módulo de rigidez de una mezcla bituminosa aplicando el ensayo de tracción indirecta sobre probetas cilíndricas. Se trata de un ensayo de cargas repetidas con periodos de reposo (pulsos de carga). Por tanto no permite determinar el ángulo de desfase. Puesto que sólo este método es el especificado actualmente en el PG-3, el objeto de esta comunicación se centrará en dicho ensayo y en su comparación con el anterior método para la medida de esta propiedad, según la norma NLT-349. Las condiciones de ensayo vienen determinadas en el PG-3 de acuerdo con lo recogido en la norma europea UNE-EN 13108-20 de ensayos de tipo, que C O M UN I C A C I Ó N 1 3 RESULTADOS DE INTERLABORATORIO ESPAÑOL SOBRE EL ENSAYO DE RIGIDEZ DE MEZCLAS BITUMINOSAS para este caso son: una temperatura de 20ºC y un tiempo de aplicación de la carga de 124 ms. La carga máxima debe ajustarse de manera que se mida una deformación horizontal transitoria máxima de referencia del 0,005% en el diámetro de la probeta, es decir, el equivalente a 5 micrómetros en probetas de 101,6 mm de diámetro. El periodo de repetición de los pulsos es de 3 segundos. Se aplican 5 pulsos de carga y de cada uno de ellos se registran la carga y la deformación horizontal máxima (variación máxima producida en el diámetro de la probeta). A partir de ambas magnitudes se calcula el módulo de rigidez Sm según la expresión: sor de la correspondiente capa del firme), lo cual permite en este ensayo el uso de testigos obtenidos directamente de capas de firme. Puesto que en el caso del pliego español PG-3, las mezclas de alto módulo tienen un tamaño máximo nominal de 22 mm, el diámetro de probeta a utilizar sería de 101,6 mm si se decide emplear el compactador por impactos. Según la norma NLT-349 las probetas cilíndricas deben tener una altura mayor o igual que dos veces su diámetro, lo que obliga a disponer de probetas de 100 mm de diámetro y mínimo 200 mm de altura, impidiendo que se puedan ensayar testigos obtenidos de una sola capa de firme por éste método. • Compactación: El anexo C de la norma UNEEN 12697-26 admite: siendo F la carga vertical máxima aplicada (N), z la amplitud de deformación horizontal (mm), h el espesor de la probeta (mm) y ν el coeficiente de Poisson. Después de efectuar la primera medida se gira la probeta 90º y se aplican otros 5 pulsos bajo las mismas condiciones. Finalmente se calcula el valor del módulo de rigidez de la probeta como la media de los dos ensayos (habiendo tenido en cuenta los ajustes sobre los valores de módulo para adaptarlos a un factor de superficie de carga de 0,60). Este ensayo no es destructivo, por lo que, pasadas 24 horas, se puede emplear la misma probeta para repetir el ensayo. El anterior método usado en España para medida del módulo dinámico por la NLT-349 no está contemplado en la norma UNE-EN 12697-26. A continuación se compararán los dos métodos, NLT-349 y UNE-EN 12697-26 anexo C, y sus condiciones de ensayo • Dimensiones de las probetas: El anexo C de la norma UNE-EN 12697-26 admite probetas cilíndricas de diversos diámetros: 80, 100, 120, 150 ó 200 mm, en función del tamaño máximo nominal de la mezcla. Todas deben tener un espesor comprendido entre 30 y 75 mm (aunque se recomienda que el espesor de la probeta sea lo más próximo posible al espe- - testigos extraídos de capas de firme compactadas. - testigos de placas compactadas en laboratorio. - probetas compactadas en moldes de laboratorio adecuados (no obstante, no se puede afirmar que las probetas compactadas en laboratorio den resultados idénticos a los de probetas cortadas de una capa de firme compactado). El módulo de rigidez se mide, según especificación vigente del PG-3, sobre probetas preparadas siguiendo la UNE-EN 12697-30, compactador de impactos, con 75 golpes por cara. Para la medida del modulo dinámico según la NLT-349 las probetas se compactan en una prensa con doble émbolo y sin vibración, alcanzando una carga máxima de 19 toneladas. Este procedimiento de compactación no se recoge en ninguna normativa europea. • Equipo de ensayo: La prensa debe disponer de un actuador capaz de aplicar pulsos de carga repetidos que alternen con periodos de reposo y de un sistema de medida de la deformación horizontal transitoria durante la aplicación del impulso 5 VI JO RN ADA NAC IONAL ASEFMA 2011 de carga, así como de un equipo de adquisición de datos que registre las señales de fuerza y de deformación con una frecuencia mínima de 500 Hz. La carga debe tener forma aproximada a una onda de medio seno. El equipo de ensayo debe estar ubicado en un recinto a temperatura constante, con circulación de aire forzada. • Sistema de aplicación de la carga sobre la probeta: Es otra de las grandes diferencias entre ambos métodos. En la norma europea dos bandas de carga de superficie cóncava aplican la carga a lo largo de generatrices opuestas según el diámetro vertical de la probeta. Es lo que se denomina tracción indirecta sobre probetas cilíndricas. En la norma española se aplica una compresión simple, mediante dos platos de carga que aplican la carga sobre las dos superficies planas de la probeta cilíndrica. • Sistema de medición de la deformación resultante: La disposición de los medidores de deformación, en cada ensayo, está relacionada con la aplicación de la carga. En la norma europea, los dos medidores de deformación horizontal están situados a ambos lados del diámetro de la probeta. En la norma española, los dos medidores se sitúan simétricamente en la zona central a lo largo del eje longitudinal de la probeta. Fig. 1: Equipo de ensayo de rigidez por tracción indirecta (UNE-EN 12697-26 Anexo C) Para la NLT-349, la diferencia más importante es que se necesita una prensa dinámica, servo-hidráulica, capaz de aplicar cargas cíclicas sinusoidales a una frecuencia determinada. Fig. 2: Dispositivo módulo de rigidez por tracción indirecta 6 • Período/Frecuencia: Según la actual normativa europea se trabaja con pulsos de carga alternados con periodos de reposo, estableciéndose un período de repetición entre pulsos de 3 segundos. Con la NLT-349 se emplean ondas cíclicas sinusoidales con una frecuencia establecida de 10 Hz. Fig. 3: Dispositivo de módulo dinámico a compresión C O M UN I C A C I Ó N 1 3 RESULTADOS DE INTERLABORATORIO ESPAÑOL SOBRE EL ENSAYO DE RIGIDEZ DE MEZCLAS BITUMINOSAS PLANTEAMIENTO DEL ENSAYO INTERLABORATORIOS Fig. 4: Dos pulsos de carga en el ensayo de rigidez por tracción indirecta según la norma UNE-EN La realización de este trabajo plantea diferentes objetivos. El primero es determinar la correlación entre los resultados del ensayo de referencia, obtenidos por diferentes laboratorios sobre una misma serie de probetas, comprobando si el valor del módulo se mantiene a lo largo del ciclo de ensayos. El segundo objetivo es determinar la posible influencia que el método de compactación empleado pueda tener sobre el valor de módulo obtenido. Por último, disponer de valores de referencia para la repetibilidad r y la reproducibilidad R, dado que en la norma no figuran por el momento. PARTICIPANTES Fig. 5: Onda de carga sinusoidal del ensayo de módulo dinámico NLT • T iempo de ensayo: Es muy breve en ambos ensayos. Según el anexo C de la UNEEN 12697-26 se deben aplicar al menos 10 pulsos de carga de acondicionamiento y a continuación los 5 pulsos de carga con los que se calcularán los resultados del ensayo. Para obtener el módulo dinámico NLT de una probeta se le aplican 1000 ciclos de carga, tomando los datos cada 100 ciclos para establecer el cálculo numérico del resultado del ensayo. En este ensayo interlaboratorios han participado seis empresas y centros de investigación: CEDEX, CIESM INTEVÍA, ELSAN, EUROCONSULT, REPSOL Y UPC. En las tablas y figuras aparecen con las denominaciones L1 a L7, que no se corresponden con el orden en que han sido citadas. Es preciso señalar que sólo hay seis laboratorios pero siete medidas de módulo de rigidez. Esto se debe a que L1 y L7 son el mismo laboratorio ya que, con cada tipo de mezcla, el primer laboratorio que midió la rigidez de la serie de probetas correspondiente cerró el ciclo de mediciones haciendo también la última de ellas, para evaluar más claramente mediante estos datos la variación del módulo de rigidez en el tiempo. PREPARACIÓN DE MUESTRAS •A condicionamiento de las probetas: Coincide en ambos ensayos, siendo como mínimo 4 horas a la temperatura de ensayo, aunque la norma europea establece que dos sensores de temperatura se sitúen uno en el centro de una probeta patrón y otro en su superficie, tomando la media de sus valores como la temperatura real de la probeta en el ensayo. • T emperatura de ensayo: De nuevo coinciden ambos métodos al establecer en 20ºC la temperatura de referencia de este ensayo. Un total de quince probetas de dos tipos diferentes de mezcla han sido ensayadas por los laboratorios participantes: • 5 probetas de una mezcla AC16 50/70 S fabricada en una planta de aglomerado propiedad de EIFFAGE y compactadas por dicho fabricante mediante compactador de impactos, UNEEN 12697-30, con 75 golpes por cara. La mezcla se ajusta a una granulometría centrada en el huso e incorpora un 4,8 % (sobre mezcla) de betún 50/70. Los áridos utilizados son de tipo silicocalcáreo. 7 VI JO RN ADA NAC IONAL ASEFMA 2011 •1 0 probetas de una mezcla AC22 15/25 S MAM fabricadas en el laboratorio de REPSOL, con áridos silicocalcáreos y arena caliza, cuya granulometría se detalla en la tabla 1. El ligante empleado es un 15/25 de REPSOL, dosificado en un 4,75 % sobre mezcla. tos con 75 golpes por cara. Se decidió incluir también para su ensayo, probetas de esta misma mezcla compactadas en laboratorio con la compactadora giratoria, para disponer, tanto de experiencia en el uso de este método de compactación, como de datos que permitieran estimar la posible influencia del mismo en la rigidez. Granulometría de la mezcla MAM • De estas 10 probetas: - 5 probetas fueron compactadas por impactos, con 75 golpes por cara. - 5 probetas fueron compactadas en máquina giratoria (ángulo de giro 0,82º), según UNEEN 12697-31, igualando la densidad aparente superficie saturada seca (procedimiento B de la UNE-EN 12697-6) obtenida en las 5 probetas anteriores. Una vez preparadas las probetas se determinó su densidad, espesor y diámetro según UNEEN 12697-29. Sobre sus caras planas se trazaron dos diámetros perpendiculares, identificados para que todos los laboratorios midieran sobre los mismos puntos en cada probeta. La elección de la mezcla de alto módulo se debe principalmente a que es el único tipo de mezcla bituminosa cuyo umbral de módulo de rigidez está especificado y recogido en el PG3 (con un valor de 11000 MPa). El artículo 542 vigente en el PG-3 establece que las probetas se compacten por impac- 8 La fabricación en planta o en laboratorio es otro factor que influye en el módulo de rigidez de la mezcla. En relación a este punto, dos de los laboratorios participantes han medido también el módulo de rigidez de 4 probetas de la misma mezcla AC16 50/70 S (idénticos materiales y dosificación) fabricada en laboratorio para evaluar mejor esta influencia de la transición de escala laboratorio a escala industrial. Además, esos mismos laboratorios se intercambiaron para su ensayo de módulo de rigidez otras dos series de 4 probetas de mezcla AC16 50/70 S, fabricadas en sus laboratorios, empleando la misma dosificación pero variando el tipo de áridos (andesita y pórfido). Estas tres series de 4 probetas fueron utilizadas también para otros ensayos comparativos inter-laboratorios, centrados en los ensayos de densidad máxima, densidad aparente y contenido de huecos, cuyos resultados son objeto de otra comunicación incluida en esta misma Jornada Técnica. La inclusión, no prevista inicialmente, de estas series en las medidas de rigidez permite disponer de datos comparativos adicionales. METODOLOGÍA Cada laboratorio determinó los módulos de rigidez de las 10 probetas de mezcla MAM y las 5 probetas de mezcla AC16 50/70 S fabricada en planta, e informó de los valores individuales de carga vertical (kN), deformación horizontal (µm), factor de superficie de carga, módulo medido (MPa) y módulo ajustado (MPa) de cada probeta ensayada, así como de la fecha de ejecución del ensayo y de las condiciones de almacenamiento y acondicionamiento previas. C O M UN I C A C I Ó N 1 3 RESULTADOS DE INTERLABORATORIO ESPAÑOL SOBRE EL ENSAYO DE RIGIDEZ DE MEZCLAS BITUMINOSAS RESULTADOS Y DISCUSIÓN ENSAYO DE MÓDULO DE RIGIDEZ DE MEZCLA MAM Y ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE RESULTADOS Los resultados obtenidos de módulo de rigidez según el método de compactación seguido se recogen en la tabla 2. Se incluyen los valores de densidad relativa s.s.s. de las probetas facilitados por REPSOL. En las figuras 6 y 7 se han representado los resultados en función de la densidad. Fig. 6: Resultados de rigidez de las probetas compactadas por impactos frente a densidad Fig. 7: Resultados de rigidez de las probetas compactadas en giratoria frente a densidad. La densidad promedio obtenida en las probetas fabricadas mediante compactación giratoria es mayor que la resultante en la serie de probetas compactadas por impactos. En consecuencia, los valores de módulo de rigidez son también ligeramente mayores en la serie compactada en giratoria. Por otro lado, los márgenes de variación de densidad que se suelen dar en series de probetas idénticas son muy pequeños, y no es fácil apreciar esta tendencia creciente del módulo con la densidad de la mezcla. En este caso, tampoco se aprecia con claridad, aunque las probetas compactadas en máquina giratoria presentan un mayor intervalo de densidades y por ello se observa algo mejor que en la serie fabricada por impactos. Se observa asimismo un incremento de la rigidez entre la primera y la última medida (efectuadas por el mismo laboratorio con una diferencia de 7 meses), aunque esta tendencia al aumento del módulo con la edad de las probetas no está tan clara si se incluyen las restantes medidas realizadas por los demás laboratorios. Dicho incremento quedaría oculto por las altas dispersiones interlaboratorios obtenidas, que se analizan más adelante. Según la norma UNE 82009-2, a partir de todos los resultados de ensayo se debe realizar, en primer lugar, un examen de la consistencia e incompatibilidad de los datos mediante técnicas numéricas, basadas en el ensayo de Cochran, para detectar la variabilidad intralaboratorios (a partir de las réplicas de cada laboratorio), y después aplicar el ensayo de Grubbs para la variabilidad inter-laboratorios (con los valores medios). 9 VI JO RN ADA NAC IONAL ASEFMA 2011 Como se indica en la tabla 3, los valores de C de cada serie son inferiores al valor crítico de C para p= 6, n=5 y 95 % de probabilidad, por lo que las varianzas de repetibilidad de las series pueden considerarse como significativamente semejantes, lo que posibilita proseguir con el análisis estadístico de la varianza inter-laboratorios. Sin embargo, es preciso señalar que las desviaciones estándar intra-laboratorios de las series de probetas compactadas por giratoria son extraordinariamente altas, casi de un orden de magnitud mayor que las de las series compactadas por impactos. Examinando los valores de densidad de las probetas compactadas por uno y otro método (figuras 6 y 7), en la serie compactada por impactos estos valores se encuentran bastante concentrados. En cambio, en las probetas de giratoria, sí existe una mayor dispersión 10 de densidades, que ha podido dar lugar a estas importantes diferencias en las medidas de rigidez. En el ensayo de Grubbs simple se aplican, para el estadístico G, los mismos criterios antes enunciados sobre el C, para identificar resultados anómalos y aberrantes entre los valores de módulo ajustado inter-laboratorios. Si no se determina en primera instancia la presencia de valores aberrantes mediante el ensayo de Grubbs simple, debe aplicarse entonces el ensayo doble de Grubbs, con criterios contrarios a los anteriores: • si el estadístico Gd del ensayo es mayor o igual que el valor crítico tabulado para un nivel de confianza del 95%, el dato es correcto. • si el estadístico Gd del ensayo es menor que el C O M UN I C A C I Ó N 1 3 RESULTADOS DE INTERLABORATORIO ESPAÑOL SOBRE EL ENSAYO DE RIGIDEZ DE MEZCLAS BITUMINOSAS valor crítico al 95% y mayor que el valor crítico al 99%, el dato se considera extraño. • si el estadístico Gd es menor que el valor crítico al 99%, el resultado es estadísticamente incompatible (aberrante). Los resultados de la aplicación del ensayo Grubbs simple y doble se muestran en la tabla 4, que indica que todos los resultados de módulo de rigidez ajustado obtenidos por los laboratorios participantes en el ensayo pueden considerarse aceptables. La desviación estándar inter-laboratorios correspondiente a la serie de probetas compactadas por giratoria es algo mejor que la de la serie compactada por impactos, lo que indicaría que en los resultados de rigidez, el proceso de compactación no influye significativamente. Para corroborar esta hipótesis nula, se realizó un análisis estadístico de la varianza ANOVA de un factor para tratar de determinar si el método de compactación tiene una influencia significativa en el resultado del ensayo. La tabla 5 se muestra el ANOVA realizado con EXCEL® donde se descomponen las varianzas dos componentes: un componente entre las series y un componente dentro de las series. El F-ratio, que en este caso es igual a 1.73, es el cociente de la estimación entre grupos y la estimación dentro de los grupos. Puesto que el p-valor del test F es superior o igual a 0,05, se acepta la hipótesis nula y puede afirmarse que no hay diferencia estadísticamente significativa entre los módulos de rigidez medios obtenidos en probetas compactadas por ambos métodos, con un 95,0% de probabilidad. Tabla 5: ANOVA simple para módulo de rigidez ajustado de probetas AC22S MAM compactadas por impacto y giratoria Sin embargo, y dado que estas pruebas estadísticas se basan en la semejanza de las varianzas de las series de datos que se comparan, hay que poner en cuestión la validez de este análisis dada la enorme desviación típica de los resultados intra-laboratorios de las probetas compactadas por giratoria. Considerando como válidos todos los resultados anteriores se pueden determinar exactamente las desviaciones estándar de repetibilidad (sr), interlaboratorios (sL), y la combinación aditiva de ambas, que es la verdadera reproducibilidad (sR). Los cálculos se han realizado mediante las expresiones indicadas en los apartados 7.4.4 y 7.4.5 de la norma UNE 820092, para p=6, n= 5 y q=1. Los valores obtenidos para ambos métodos de compactación se presentan en la 11 VI JO RN ADA NAC IONAL ASEFMA 2011 tabla 6. También se incluyen en esta tabla los límites de repetibilidad (r) y reproducibilidad (R) del método con un nivel de probabilidad del 95%, según el apartado 4.1.2 de la norma UNE 82009-6. En la figura 8 se ha representado la correlación entre resultados promedio de rigidez obtenidos en la serie de probetas fabricada por cada método. La norma UNE-EN 12697-26 no indica valores de referencia de repetibilidad y reproducibilidad para este método de tracción indirecta sobre probetas cilíndricas (anexo C). Tan sólo se incluyen valores de referencia para el método de flexión en dos puntos sobre probetas trapezoidales (anexo A), que son de sr = 118 MPa, r = 335 MPa, sR = 969 MPa y R = 2740 MPa para una mezcla AC10. Estos datos de referencia son difícilmente comparables con los resultados según el anexo C, sobre todo en lo relativo a repetibilidad, por la diferente geometría de la probeta. En el caso de la mezcla MAM compactada por impactos, los resultados de reproducibilidad son similares a esos valores. Sin embargo, en el caso de las probetas compactadas por giratoria, los resultados de precisión son claramente inaceptables. siguiente: si el valor absoluto de Z es menor de 2, el resultado del laboratorio se considera satisfactorio, si se encuentra entre 2 y 3 se considera bajo sospecha y si excede el valor de 3 se considera insatisfactorio. Como se aprecia por los valores de Z, incluidos también en la tabla 6, puede considerarse que todos los laboratorios han obtenido resultados satisfactorios en la determinación de rigidez, excepto en lo ya comentado acerca de la baja repetibilidad en las series de probetas compactadas por giratoria. COMPROBACIÓN DEL MÓDULO DINÁMICO DE LA MEZCLA SEGÚN NLT-349 Puesto que la rigidez en las mezclas de alto módulo estuvo especificada anteriormente según el método NLT-349, el laboratorio de REPSOL fabricó también dos probetas de la misma mezcla AC22 15/25 S MAM para medir su módulo dinámico según este procedimiento, a 20ºC y 10Hz, para comprobar que la mezcla diseñada cumplía con la antigua especificación. El módulo registrado en la mezcla fue de 11318 MPa, superando el mínimo de 11000 MPa especificado en el antiguo artículo 542 del PG-3. Este valor de módulo resulta ligeramente por encima de los valores determinados a través del ensayo UNE-EN actualmente prescrito (el promedio inter-laboratorios obtenido con las series de probetas compactadas por impactos y por giratoria está en torno a 10000 MPa). Estas diferencias coinciden con las observadas en experiencias comparativas entre ambos métodos realizadas con anterioridad en el CEDEX para este tipo de mezclas. Fig. 8: Correlación entre los resultados de rigidez de probetas compactadas por impactos y en giratoria. Por último, la evaluación de la capacidad técnica de cada laboratorio se realiza normalmente por medio de la puntuación Z-score, que se calcula a partir de la fórmula: Z = (x ) / sL, donde x es el valor del módulo ajustado obtenido por cada laboratorio participante, es el valor asignado, en este caso el valor promedio, y sL es la desviación estándar interlaboratorios. La interpretación que se da a Z es la 12 Dada la alta dispersión obtenida en general en la determinación del módulo de rigidez de las mezclas, independientemente del método empleado, no parece en principio que el valor mínimo de la especificación haya quedado desfasado con el cambio de método de ensayo, ya que la indeterminación asociada al mismo es de un orden de magnitud similar a las diferencias entre los módulos de rigidez medidos con uno y otro método. No obstante, parece recomendable realizar un estudio en profundidad, que incluya todo tipo de mezclas, no sólo las de alto módulo, así como distintos materiales, métodos de C O M UN I C A C I Ó N 1 3 RESULTADOS DE INTERLABORATORIO ESPAÑOL SOBRE EL ENSAYO DE RIGIDEZ DE MEZCLAS BITUMINOSAS fabricación y compactación, etc. para confirmar con suficiente fiabilidad la diferencia observada entre ambos métodos de ensayo de rigidez. ENSAYO DE MÓDULO DE RIGIDEZ DE MEZCLA AC16 50/70 S Y ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE RESULTADOS En una segunda parte del estudio estadístico se trató de determinar si los valores de precisión obtenidos para las mezclas MAM son aplicables a otro tipo de mezclas, de menor rigidez. Para ello, las 5 probetas de mezcla AC16 50/70 S fabricada en planta, reseñadas anteriormente en 3.2, fueron ensayadas por los laboratorios L1 a L6, obteniéndose los resultados que aparecen en la tabla 7. Ya que estas probetas fueron compactadas por impactos de la misma forma que las de la serie AC22 15/25 S MAM, los resultados de precisión pueden ser comparados. Los valores de módulo de rigidez determinados por todos los laboratorios parecen excesivamente altos para este tipo de mezcla, fabricada con un betún 50/70, lo que podría atribuirse al envejecimiento de la mezcla producido durante el proceso de recalentamiento y posterior compactación de las probetas. En este caso no se observa un incremento de la rigidez con la edad de las probetas como sucedía con la mezcla MAM. Al aplicar un estudio estadístico similar al anterior a estas series de medidas, se concluye que no existen datos aberrantes intra- e inter-laboratorios, aunque los resultados del laboratorio L2 pueden considerarse sospechosos, tal y como se confirma en test Z- score; los datos de reproducibilidad son muy semejantes a los de la mezcla MAM, pero los valores de repetibilidad son mucho mayores, según se indica en la tabla 8. Si se eliminan los datos del L2 para esta mezcla, los resultados de precisión que se obtienen son muy similares. Tabla 8: Estimación de la precisión del método UNE-EN 1269726-C con probetas AC16 50/70 S Finalmente se ha determinado el módulo de rigidez de la misma formulación de la mezcla anterior, pero fabricada en laboratorio. En principio esto permitiría evaluar la influencia del proceso de fabricación de la mezcla bituminosa (en planta o en laboratorio) en los resultados del ensayo. No obstante, sólo servirá finalmente para confirmar si el elevado módulo medido en las probetas de mezcla fabricada en planta se debe al envejecimiento de la mezcla al recalentarla. Dos laboratorios han ensayado cada uno 4 probetas con los mismos materiales (betún 50/70 y árido silicocalcáreo) y la misma dosificación de las probetas de mezcla fabricada en planta por EIFFAGE. También se fabricaron otras series de 4 probetas de mezcla del mismo tipo, empleando áridos diferentes (pórfido y andesita), de los que igualmente se incluyen sus resultados de rigidez. 13 VI JO RN ADA NAC IONAL ASEFMA 2011 Todos los resultados se muestran en la tabla 9, donde puede comprobarse que son completamente diferentes (significativamente más bajos) a los obtenidos con la mezcla fabricada en planta para el árido silicocalcáreo original, aunque se obtienen en general valores del mismo orden en las mezclas fabricadas con los otros dos áridos. Tabla 9. Resultados del módulo de rigidez de mezclas AC16 50/70 S fabricadas por dos laboratorios de fractura o índice de lajas) esto puede achacarse al distinto origen del árido (gravera en el caso del silicocalcáreo y cantera en los otros dos), lo que implica un tamaño inicial de las partículas a triturar bastante menor en el primero y por tanto, menor número de caras fracturadas y más lajas. Esto se traduce en un menor rozamiento interno entre partículas y un esqueleto mineral más fácilmente deformable. En definitiva, menor rigidez de la mezcla. CONCLUSIONES • Al igual que sucede con otros métodos de ensayo de módulo de rigidez, las medidas de módulo obtenidas según el método UNE-EN 12697-26, anexo C, parecen estar afectadas de una alta dispersión en sus resultados, apreciable ya a nivel de repetibilidad (intra-laboratorio). Así, con las 5 probetas de mezcla fabricada en planta con árido silicocalcáreo, se midió una rigidez de 8825 MPa, promedio de los 6 laboratorios, mientras que con las 8 probetas de mezcla fabricadas y ensayadas por 2 laboratorios se ha obtenido una rigidez, promedio de ambos, de 2967 MPa. El factor principal que ha podido causar esta diferencia es el hecho de haber tenido que recalentar la muestra de mezcla fabricada en planta para proceder a la compactación de las probetas. En cambio, la fabricación en laboratorio de las probetas con los mismos materiales y formulación conllevó un único proceso de calentamiento, por lo que la mezcla ha experimentado menor envejecimiento y rigidificación. En los resultados de rigidez de estas tres mezclas, aunque son del mismo orden de magnitud y la dispersión de valores nuevamente enmascara la posibilidad de distinguir nítidamente entre los mismos, sí se observan también ciertas diferencias, con un promedio de rigidez menor en las probetas fabricadas con árido silicocalcáreo, frente a las de las mezclas fabricadas con andesita y pórfido. En principio, sin disponer de más datos acerca de las características de los materiales (desgaste Los Ángeles, caras 14 • L a desviación estándar de reproducibilidad se estima en el orden de 1000 MPa para mezclas AC. • La desviación estándar de repetibilidad es variable según el tipo de mezcla, y puede llegar a alcanzar idéntico valor, debido probablemente a la geometría cilíndrica de la probeta y al tipo de esfuerzo aplicado. • El incremento de rigidez medido por REPSOL al inicio y al final del ciclo de ensayos es de 500 MPa (giratoria) en 6 meses y de 1200 MPa (impacto) en 7 meses, apenas perceptible dentro de la dispersión de datos existente entre los diferentes laboratorios a lo largo de esos meses. • L o mismo sucede con el incremento de rigidez a medida que aumenta el grado de compactación de la mezcla. Es apenas perceptible debido a la alta dispersión de los datos conjuntos de todos los laboratorios, aunque en promedio sí se observa, especialmente en la serie de probetas de giratoria, donde el rango de valores de densidad obtenido es mayor. C O M UN I C A C I Ó N 1 3 RESULTADOS DE INTERLABORATORIO ESPAÑOL SOBRE EL ENSAYO DE RIGIDEZ DE MEZCLAS BITUMINOSAS • El método de compactación aplicado para fabricar las muestras no parece tener una influencia significativa en los resultados de rigidez, salvo, como en el caso aquí expuesto, que se dé una excesiva variabilidad entre los valores de densidad obtenidos en las probetas que se ensayen. MPa en las probetas de laboratorio a 8800 MPa en la mezcla de planta. Esto pone de manifiesto, una vez más, la enorme importancia que tiene la historia térmica en todas las medidas de rigidez de un material sensible al envejecimiento térmico como es una mezcla bituminosa. • En resumen, el factor que más parece influir en la variabilidad de este ensayo de rigidez es el grado de homogeneidad del material. La falta de homogeneidad se traduce en muchos casos en una alta dispersión en los valores de densidad de las probetas ensayadas. Su influencia parece estar por encima de otros factores como la propia densidad, la edad de las probetas o el método de compactación seguido. En general, el valor de módulo de rigidez medido por cualquier método se ve afectado por la heterogeneidad de la mezcla en mayor medida que otras propiedades mecánicas de las mezclas bituminosas. • Asimismo, también se ha podido apreciar que en una serie de mezclas bituminosas de idéntica formulación granulométrica y contenido de ligante, pero diferente naturaleza de los áridos empleados, el factor del estado del ligante influye bastante más en los valores de rigidez que el tipo de áridos utilizado, aunque también en este último aspecto se observan diferencias entre las distintas mezclas ensayadas. • L os valores de módulo de rigidez obtenidos por el método UNE-EN 12697-26, anexo C, son ligeramente inferiores a los valores de módulo dinámico NLT-349 (9500 -10000 MPa frente a 11300 MPa), resultado que coincide con experiencias comparativas previas. No obstante, dada la elevada variabilidad de resultados asociada a este ensayo, lo anterior no se cumple en todos los casos. Por ello, y a falta de mayor experimentación con todo tipo de mezclas y materiales, el límite inferior de rigidez exigido actualmente (11000 MPa) no resulta desfasado para este procedimiento. Aún así, es clara la conveniencia en ampliar los estudios comparativos al respecto. • E n cuanto a las posibles diferencias de rigidez según que la mezcla ensayada sea fabricada en planta o en laboratorio, no han podido obtenerse conclusiones, debido a la fuerte alteración (causada probablemente por envejecimiento térmico) que sufrió la muestra obtenida en planta al fabricar las probetas para rigidez. Así, se pasó de 4000 BIBLIOGRAFÍA Y NORMAS PARA CONSULTA •O rden Circular 24/2008 sobre el Pliegos de Prescripciones Técnicas Generales para obras de carreteras y puentes. Artículo 542: Mezclas bituminosas en caliente tipo hormigón bituminoso. Ministerio de Fomento, 2008. •U NE-EN 13108-1. Mezclas bituminosas. Especificaciones de materiales. Parte 1: Hormigón bituminoso. •U NE-EN 13108-20. Mezclas bituminosas. Especificaciones de materiales. Parte 20: Ensayos de tipo. •U NE-EN 12697-26. Mezclas bituminosas. Métodos de ensayo para mezclas bituminosas en caliente. Parte 26: Rigidez. •U NE-EN 12697-30. Mezclas bituminosas. Métodos de ensayo para mezclas bituminosas en caliente. Parte 30: Preparación de la muestra con compactador de impactos. •N orma NLT-349/90. Medida de módulos dinámicos de materiales para carreteras. CEDEX, Ministerio de Fomento. 15 VI JO RN ADA NAC IONAL ASEFMA 2011 •U NE-EN ISO 17025. Requisitos generales relativos a la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración. •U NE-EN ISO/IEC 17043. Evaluación de la conformidad. Requisitos generales para los ensayos de aptitud. •U NE 82009. Exactitud (veracidad y precisión) de resultados y métodos de medición. Parte 2: Método básico para la determinación de la repetibilidad y reproducibilidad de un método de medición normalizado. Parte 6: Utilización en la práctica de los valores de exactitud. •N orma NLT-167/96. Densidad relativa de los 16 áridos en aceite de parafina, CEDEX, Ministerio de Fomento. •N orma NLT-168/90. Densidad y huecos en mezclas bituminosas compactadas, CEDEX, Ministerio de Fomento. • Miller, J.C. y Miller, J.N. “Estadística para Química Analítica”, Segunda Ed. Addisson-Wesley Iberoamericana, 1988. AGRADECIMIENTOS Los autores desean expresar su gratitud a las empresas y organismos participantes: CEDEX, CIESM INTEVÍA, EIFFAGE INFRAESTRUCTURAS, ELSAN, EUROCONSULT, REPSOL Y UPC.