Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m. NTE INEN 1718 (1990) (Spanish): Oxido de zinc. Determinación de la densidad CDU: 661.66 CIIU: 3511 Norma Técnica Ecuatoriana Obligatoria QU 03.01-311 OXIDO DE ZINC. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD INEN 1 718 1990-05 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción 1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método de ensayo para determinar la densidad del óxido de zinc, mediante el uso del frasco volumétrico de Le Chatelier. 2. TERMINOLOGIA 2.1 Densidad. Símbolo . La densidad se define como la masa por unidad de volumen. 3. DISPOSICIONES GENERALES 3.1 La determinación se efectúa por triplicado sobre diferentes porciones de la misma muestra. ° ° 3.2 La temperatura del laboratorio debe mantenerse entre 18 y 24 C. 4. FUNDAMENTO DEL METODO 4.1 La determinación de la densidad del óxido de zinc consiste en establecer la relación entre una masa de óxido de zinc y el volumen del líquido (agua); y el desplazamiento del líquido por la masa en el frasco de Le Chatelier. 5. METODO DE ENSAYO 5.1 Instrumental 5.1.1 Balanza analítica, con una sensibilidad de 0,1 mg. 5.1.2 Frasco normalizado de Le Chatelier. De sección transversal circular, que cumpla con el diseño básico indicado en la figura 1 (Anexo A), y diseño que asegura un escurrimiento completo del frasco cuando se vacía, estabilidad cuando reposa una superficie nivelada y precisión en las lecturas. ° 5.1.3 Termómetro, graduado con divisiones de 0,1 C. 5.1.4 Recipiente. Puede ser de vidrio o de porcelana, uno con capacidad para contener al menos 400 g de muestra, y tres con capacidad para contener al menos 120 g de la muestra. 5.1.5 Embudos, de vidrio adecuados para verter el líquido y el óxido de zinc, dentro del frasco de Le Chatelier. (Continúa) ________________________________________________________________________________________________________ _ DESCRIPTORES: Industria química. Productos químicos inorgánicos, método de ensayo. -1- 1988-088 NTE INEN 1 718 1990-05 5.1.6 Espátula, de hoja de acero inoxidable de aproximadamente 10 mm de ancho por 100 mm de largo. 5.1.7 Baño de agua, controlado termostáticamente, capaz de mantener una temperatura dentro de ± 0,1°C de la temperatura de operación. 5.1.8 Pipeta, de vidrio de tamaño adecuado. 5.1.9 Estufa, de tamaño suficiente y capaz de mantener la temperatura uniforme de 110° ± 5°C. 5.1.10 Desecador, provisto de un material desecante adecuado. 5.2 Líquido de desplazamiento 5.2.1 El líquido de desplazamiento debe ser agua destilada. 5.3 Preparación de muestra 5.3.1 Pesar 400 g de muestra de óxido de zinc y secar en la estufa a temperatura de 105° ± 5°C hasta masa constante (2 horas aproximadamente). 5.3.2 Luego dejar enfriar en el desecador hasta temperatura ambiente. 5.3.3 Pesar tres porciones de óxido de zinc de 110 a 120 g con precisión de ± 0,1 mg cada una. 5.4 Procedimiento 5.4.1 Utilizando el embudo, llenar con el líquido de desplazamiento (agua destilada) el frasco limpio y 3 seco de Le Chatelier, hasta enrasar en una división comprendida entre las marcas de 0 a 1 cm , evitando mojar la pared interior del mismo. 5.4.2 Cuando se haya mojado la pared interior del frasco Le Chatelier repetir el ensayo a partir del numeral 5.4.1. 5.4.3 Sumergir el frasco en el baño de agua a 25 ± 0,1°C , mantenerlo en posición vertical hasta que su contenido haya alcanzado la temperatura del baño, en este momento efectuar la primera lectura (V1), que corresponde al volumen ocupado por el líquido contenido en el frasco. 5.4.4 Introducir en el frasco los 110 a 120 g de óxido de zinc indicado en 5.3.3, cuidando que no se produzcan salpicaduras y evitando que el óxido de zinc se adhiera a la pared interior del frasco sobre el nivel del líquido (ver nota 1). 5.4.5 Tapar el frasco, tomarlo adecuadamente y girar en posición inclinada o en círculos horizontales, hasta que, colocado en posición vertical, no asciendan burbujas de aire a la superficie del líquido, liberando de esta manera el aire de la muestra de óxido de zinc. ________________________________ NOTA 1. Para acelerar la introducción del óxido de zinc y prevenir que se adhiera a la pared interior en el cuello, se puede usar un aparato vibrador. (Continua) -2- 1988-088 NTE INEN 1 718 1990-05 5.4.6 Registrar la lectura final (V2) que corresponde al volumen del líquido más el volumen de óxido de zinc contenido en el frasco, de haberlo dejado sumergido en el baño de agua como se indica en 5.4.3. 5.4.7 Repetir el procedimiento para las dos muestra restantes. 5.5 Cálculos 5.5.1 La densidad del óxido de zinc se calcula mediante la ecuación siguiente: = m V2 - V1 Siendo: 3 = densidad del óxido de zinc, en g/cm , m = masa de la porción de óxido de zinc, en g, 3 V1 = volumen del líquido registrado en la primera lectura, en cm , 3 V2 = volumen del líquido más óxido de zinc registrado en la segunda lectura, en cm . 6. ERRORES DEL METODO 6.1 La diferencia entre los resultados de la determinación efectuada por triplicado no debe exceder de 0,05%. 7. INFORME DE RESULTADOS 7.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación aproximada en milésimas. 7.2 En el informe de resultados deben indicarse: a) b) c) d) e) f) Norma INEN de referencia, resultado obtenido, identificación de la muestra, fecha del análisis, laboratorista, nombre del laboratorio que realiza el análisis (Continua) -3- 1988-088 NTE INEN 1 718 1990-05 ANEXO A Figura 1. Frasco de Le Chatelier para el ensayo de densidad (todas las dimensiones en mm) A.1 El frasco debe estar hecho de la mejor calidad de vidrio, ser transparente, libre de estrías, químicamente resistente, tener una pequeña histéresis térmica, ser completamente templado antes de su graduación y tener un espesor suficiente que asegure una razonable resistencia a la rotura. A.2 Los requisitos en referencia a la tolerancia, inscripción, longitud, espaciamiento y uniformidad de graduación deben ser rígidamente observados. A.3 Debe tener un tapón de vidrio esmerilado y haber un espacio de por lo menos 10 mm entre la marca más alta de graduación y el punto más bajo de la parte esmerilada para el tapón de vidrio. 3 3 A.4 El cuello debe estar graduado desde 0 a 1 cm y desde 18 a 24 cm en graduaciones de 0,1 cm 3 que permiten lecturas de volumen con una aproximación de 0,05 cm 3 A.5 Cada frasco debe tener marcado un número de identificación permanente y el tapón esmerilado intercambiable debe estar marcado con el mismo número. Las partes intercambiables de vidrio esmerilado deben marcarse en los dos miembros con el símbolo de esmerilado normalizado, seguida por la denominación del tamaño. A.6 Debe indicarse la temperatura normal en °C y la un idad de capacidad debe estar indicada por las 3 letras “cm ” colocadas sobre la marca más alta de graduación. (Continua) -4- 1988-088 NTE INEN 1 718 1990-05 APENDICE Z Z .1 NORMAS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma Ecuatoriana INEN 156, Primera Revisión. Cementos. Determinación de la densidad. Instituto Ecuatoriano de Normalización. Quito, 1970. Norma Americana ASI/ASTM C 188-78 Standard test method for density of hydraulic Cement. American National Standard Institution / American Society for Testing and Materials. Philadelphia, 1982. Norma Británica BS 4550: Part 3: Section 3.2: 1978. British Standard Methods of Testing Cement. Part 3. Physical Test, section 3.2. Density test. British Standards Institution. Londres, 1978. -5- 1988-088 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: TITULO: OXIDO DE ZINC. DETERMINACIÓN DE LA Código: NTE INEN 1 718 DENSIDAD QU 03.01-311 ORIGINAL: REVISIÓN: Fecha de iniciación del estudio: 1987-04-30 Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: OXIDO DE ZINC Fecha de iniciación: 1987-05-07 Integrantes del Subcomité Técnico: Fecha de aprobación: 1989-05-09 NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Dr. Eduardo Peña Cuesta (Presidente) FACULTAD CIENCIAS QUIMICAS UNIVERSIDAD DE CUENCA INDUSTRIAS QUIMICAS DEL AZUAY COMPAÑÍA ECUATORIANA DEL CAUCHO S.A. ERCO COMPAÑÍA ECUATORIANA DEL CAUCHO S.A. ERCO PLASTICAUCHO INDUSTRIAL S.A. INEN Ing. Hernán Álvarez Dra. Afra Larriva de Utreras Sr. Marcelo Bermúdez Ing. Genoveva Zamora Ing. Bolívar Viera (Secretario Técnico) Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1990-05-17 Oficializada como: OBLIGATORIA Registro Oficial No. 482 de 1990-07-18 Por Acuerdo Ministerial No. 310 de 1990-07-05