VARIABLE MASA Y BALANZAS. GUIA DE CALIBRACIÓN INTRODUCCIÓN Las medidas de masa son practicadas ampliamente tanto a nivel industrial como comercial. La masa se define como la cantidad de materia que contiene un cuerpo, sin embargo, la medida de la masa se lleva a cabo “pesando” el cuerpo, usando una variedad de balanzas. La masa y el peso son normalmente confundidos como sinónimos, sin embargo, son cantidades diferentes. La masa se define como la cantidad de materia de un objeto. También suele definirse el concepto de masa, por la segunda ley de Newton, F=mxa Cada objeto posee una propiedad llamada “masa”, la cual aparece en la ecuación como la constante de proporcionalidad entre una fuerza aplicada a un objeto de masa m y la aceleración resultante de ese objeto. El peso de un objeto es la fuerza experimentada por él debido a la gravedad de la tierra. ASPECTOS GENERALES DE LA CALIBRACIÓN Elementos de la calibración La calibración consiste en la aplicación de cargas de prueba al instrumento para pesar bajo condiciones especificadas, la determinación del error o variación de la indicación, y la estimación de la incertidumbre de la medición a ser atribuida a los resultados. Alcance de la calibración A menos que el cliente lo requiere de otra manera, una calibración cubre el alcance de pesada completo, desde cero hasta la capacidad máxima Max . El cliente puede especificar una parte especial del alcance de pesada, limitado por una carga mínima n Mi ′ y la carga mayor a ser pesada x Ma ′, o cargas individuales nominales para las cuales requiere calibración. Condiciones previas, preparaciones La calibración no debería realizarse a menos que 1. el instrumento para pesar pueda ser claramente identificado, 2. todas las funciones del instrumento para pesar están libres de los efectos de contaminación o daño y las funciones esenciales necesarias para la calibración funcionen según su propósito, 3. la presentación de los valores de pesada no es ambiguo y las indicaciones, si existen, se puedan leer fácilmente, 1 4. la condiciones normales de uso (flujo de aire, vibraciones, estabilidad, del lugar de pesada, etc.) son apropiados para el instrumento para pesar que se calibrará, 5. el instrumento se enciende un período antes de la calibración, p. e., un tiempo apropiado para que el instrumento se caliente, ó el adoptado por el cliente, 6. si aplica, el instrumento este nivelado, 7. el instrumento ha sido ejercitado al colocar una carga cercana al alcance máximo al menos una vez, se recomienda repetir varias pesadas. INSTRUMENTOS DE MEDICIÓN: BALANZAS Y BÁSCULAS - - - - BALANZAS ANALÍTICAS: Son balanzas de alta resolución, pertenecientes a la clase I, en algunos casos a la clase II. Se utiliza generalmente en análisis químicos; presenta baja capacidad máxima (max) con un rango entre 50 g hasta 210 g. Sus divisiones de escala más generalizadas son: 0.0001 g y 0.000001 g. BALANZAS DE PRECISIÓN: No definidas reglamentariamente, se designa por lo general con esta denominación a las balanzas clase II; sus divisiones de escala varían entre los 0.001 g; 0.01 g y 0.1 g. Su capacidad máxima (max) oscila entre 210 g y 8100g. BALANZAS INDUSTRIALES: Pertenecientes a la clase III, generalmente presentan divisiones de escala de 0.1 g y 1 g. Su capacidad máxima (max) puede encontrarse entre los 8100 g y los 30000 g. BÁSCULAS COMERCIALES: Con capacidad máxima mayor de 30 kg. Se pueden clasificar5 dentro de la clase III. Su división de escala puede ir desde 1 g hata más o menos 10 kg, con capacidades máximas mayores de 30000 g. Las básculas comerciales pueden ser clase III o clase IIII Determinación de la clase de precisión de la balanza y la carga mínima. Para determinar la clase de precisión de la balanza, en caso de que ésta se desconozca, primero se debe conocer la división de escala de verificación (e) de la siguiente manera (d es la división de escala de la balanza y es suministrada por el fabricante en la placa de especificaciones del equipo): si d ≥ 10 mg ó 0.01 g, e = d si d < 10 mg ó 0.01 g, e = 10d Luego se calcula el número de divisiones de escala de verificación (n) así: n = max / e Donde max = carga máxima. 2 Tabla 1. Cuadro para la clasificación de los instrumentos de pesaje Clase de precisión DIVISIÓN DE ESCALA DE VERIFICACIÓN(e) Numero de divisiones de escala de Carga mínima verificación "min" n = máx/e (Límite inferior) Mínimo Máximo Especial Clase I e < 0,001 g 0,001 g ≤ e Fina Clase II 0,001 g ≤ e ≤ 0,05 g 0,1 g ≤ e Media Clase III 0,1 g ≤ e ≤ 2 g 5g≤e Ordinaria Clase 5g≤e IIII NTC 2031 versión 2002. 50 000 - 50 e 100 e 100 5 000 100 500 100 000 100 000 10 000 10 000 20 e 50 e 20 e 20 e 100 1 000 10 e Ejemplo: Clasifiquemos una balanza con max=1000g y una d=1g. Si d=1g, entonces e= 1g Calculamos n=max/e. En este caso n=1000 Habiendo determinado que n = 1000, procedemos a buscar en la tabla No. 1 de la NTC 2031 Clasificación de los instrumentos el intervalo que contiene este valor. Como vemos, n = 1000 se encuentra en el intervalo que contiene entre 100 y 10 000 divisiones de escala de verificación y cuya e = 1 g con lo que determinamos que el instrumento es de Clase media y la carga mínima es de 20 g. Esto quiere decir que si se quiere pesar algo menor a 20 g con este equipo, el valor reportado no será confiable. Determinación de las cargas baja, media, alta y la tolerancia del instrumento. Para definir las cargas baja, media y alta de la balanza analítica y la tolerancia del instrumento, se tiene en cuenta la clase de precisión de la balanza hallada anteriormente. Las cargas y tolerancia son determinadas mediante la tabla 2, para cargas “m”, con “m” expresado en divisiones de escala de verificación “e”. Estas cargas establecidas se usan para determinar, según sea conveniente, las pesas patrón necesarias para calibrar la balanza. 3 Tabla 2. Determinación de cargas y tolerancia del instrumento. Proceso de Calibración Uno de los métodos más aceptados para la calibración de instrumentos de medición es el de comparación directa con un patrón. En este método se comparan los valores proporcionados por el equipo o instrumento de medida al medir uno o varios patrones de los que conocemos sus valores de las magnitudes deseadas. Patrón de medida en la calibración de una balanza: pesas patrón En el caso de la calibración de una balanza, el valor generado normalmente vendrá proporcionado por pesas patrón, pesas individuales de valor conocido. Dentro de las pesas patrón, las más frecuentes son las de acero inoxidable pulido, latón (cromado o no) y alguna vez de aleaciones de aluminio para las laminillas de subdivisión del gramo. Estas pesas generalmente se presentan en una caja que contiene una serie de pesas de varias masas y pueden adquirirse en los laboratorios de calibración. Según la recomendación R 111 de la Organización Internacional de Metrología Legal (OIML), las pesas patrón de hasta 50 kg pueden clasificarse en 7 clases diferentes según las tolerancias asociadas a cada una de ellas: - Clases E1 y E2: pesas de exactitud muy grande, con las mínimas tolerancias asociadas, utilizadas únicamente por los laboratorios de calibración. Deben ser hechas en una sola pieza, no tienen cámara de rectificación, no tiene marcado su valor nominal - Clases F1 y F2: pesas de gran exactitud, utilizadas como patrones de referencia por los servicios de metrología. Las F1 pueden tener cámara para ser ajustadas y presentan su valor nominal marcado. Las F2 tienen su valor nominal marcado con la letra F - Clases M1, M2 y M3: pesas con las mayores tolerancias asociadas de las 7 clases, utilizadas como patrones de trabajo. Son las de menor jerarquía, construidas en dos piezas. Fabricadas en acero inoxidable, latón, fundición gris, acero cromado, aluminio y plata alemana. De forma rectangular, cilíndricas o poligonales Las tabla 3 y 4 resumen las diferentes clasificaciones de las pesas patrón y sus respectivas tolerancias 4 Tabla 3. Clasificaciones de las pesas patrón CLASE TIPO DE PRECISIÓN E1, E2 Precisión Extra-fina F1,F2,M1 Precisión Fina M2 Precisión Media M3 Media Comerciales CLASE DE INSTRUMENTO CLASE I CLASE II CLASE III CLASE IIII Tabla 4. Errores máximos tolerados para pesas en verificación Valor nominal E1 E2 F1 F2 M1 M2 Errores máximos tolerados en mg M3 1 mg 2 mg 5 mg 10 mg 20 mg 50 mg 100 mg 200 mg 500 mg 0,002 0,002 0,002 0,002 0,003 0,004 0,005 0,006 0,008 0,006 0,006 0,006 0,008 0,010 0,012 0,015 0,020 0,025 0,020 0,020 0,020 0,025 0,030 0,040 0,050 0,060 0,080 0,06 0,06 0,06 0,08 0,10 0,12 0,15 0,20 0,25 0,20 0,20 0,20 0,25 0,30 0,40 0,50 0,60 0,80 1,5 2,0 2,5 1g 2g 5g 10 g 20 g 50 g 100 g 200 g 500 g 0.010 0.012 0.015 0.020 0.025 0.030 0.050 0.100 0.250 0.03 0.04 0.05 0.06 0.08 0.10 0.15 0.30 0.75 0.10 0.12 0.15 0.20 0.25 0.30 0.50 1.00 2.50 0.3 0.4 0.5 0.6 0.8 1.0 1.5 3.0 7.5 1.0 1.2 1.5 2.0 2.5 3.0 5 10 25 3 4 5 6 8 10 15 30 75 10 12 15 20 25 30 50 100 250 1 kg 2 kg 5 kg 10 kg 20 kg 50 kg 0.5 1 2.5 5 10 25 1.5 3 7.5 15 30 75 5 10 25 50 100 250 15 30 75 150 300 750 50 100 250 500 1000 2500 150 300 750 1500 3000 7500 500 1000 2500 5000 10000 25000 Las tolerancias máximas asociadas a una pesa patrón de la misma masa son crecientes desde la clase E1 hasta la clase M3. Por ejemplo, para una pesa patrón de 10 g, la clase E1 tiene una tolerancia de ± 0.02 mg y la clase M3 de ± 50 mg. Calibración de una balanza El proceso de calibración que se describe a continuación es aplicable a balanzas monoplato que pueden ser mecánicas o electrónicas, con escala continua en todo su campo de medida. 5 La balanza se calibra utilizando el método de medida directa. Por tanto, este método es aplicable cuando se utiliza la balanza para efectuar medidas absolutas. No es aplicable en el caso en que se hagan medidas diferenciales, es decir, cuando se realicen medidas de diferencias respecto de un patrón. El proceso de calibración constará de los siguientes pasos: Operaciones previas En primer lugar se debe verificar que la balanza a calibrar se encuentre en buen estado: debe estar limpia y ubicada en un sitio libre de vibraciones y fuentes de calor. En el proceso de calibración se utilizarán generalmente pesas patrón descritas en el apartado anterior. Previamente al proceso de calibración, las pesas patrón se deben limpiar con una mezcla de éter y alcohol, y se han de dejar estabilizar en las condiciones del recinto de calibración durante las 12 horas previas a la calibración. También se tiene que asegurar la estabilidad de la temperatura durante la calibración (ésta deberá realizarse en una sala con temperatura controlada a 20 ± 1° C), así como de la presión atmosférica y de la humedad. - Definir si el instrumento es balanza o báscula - Diferenciar el funcionamiento (electrodigital, análoga, mecánica de doble brazo entre otras) - Determinar la carga máxima (max) - Ubicar la división de escala (d) - Calcular n = max/e (según la tabla de clasificación de los instrumentos de pesaje) - Clasificar la balanza y/o báscula (I,II,III,IIII) - De acuerdo a lo anterior, se determinan los rangos obtenidos (carga mínima – carga máxima) - Seleccionar los patrones de acuerdo a los rangos calculados - En las balanzas o básculas electrodigitales, determinar el Aumento ∆ : Es la carga mínima que se agrega al instrumento de pesaje para que se manifieste un cambio en el último dígito de la indicación respectiva - En las balanzas análogas o mecánicas no se evalúa el aumento, ni la prueba de movilidad. - Realizar la calibración del equipo en sus cinco pruebas (exactitud, invariabilidad, movilidad, excentricidad de carga y constancia del punto cero) - Se obtienen los errores máximos tolerados en la calibración para cada rango - Si el equipo está usado el error obtenido se multiplica por dos - La evaluación final de calibración determina si el equipo cumple o no cumple con la norma NTC-2031-2002 PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACIÓN DE BALANZAS DE PESAJE DIGITAL DE FUNCIONAMIENTO En la calibración de los instrumentos de medición en la variable masa se presentan básicamente cinco pruebas a realizar: 1. Prueba de exactitud Consiste en realizar un barrido en todo el rango de la balanza en forma ascendente y descendente utilizando una gama de pesas patrón, las cuales cubran el rango total del instrumento. 6 Los puntos de medida serán aproximadamente del 0, 0.1, 1, 5, 10, 20, 40, 60, 80 y 100% del rango. El número de veces a aplicar la carga depende de la Clase de Precisión de la Balanza (C.P.B). Si C.P.B es inferior a 10-6 (balanzas de precisión), se aplicará diez veces la carga. Si C.P.B es igual o superior a 10-6 (balanzas analíticas y comunes) se aplicará cinco veces la carga. El proceso a realizar en la calibración es el siguiente: a) La calibración se inicia ajustando el cero, y se anota este como primer valor tomado, si no es posible ajustar el cero se anota el valor indicado por la balanza sin carga alguna. b) A continuación se coloca sobre el plato una masa equivalente a aproximadamente 0,1% del rango de medida. Esperar la estabilidad de la indicación y anotar el valor obtenido en la hoja de datos. c) Repetir el apartado "b" colocando sucesivamente pesas equivalentes a 1, 5, 10, 20, 40, 60, 80 y 100% del rango máximo o del rango de medida. Tenga cuidado de no dejar llegar la balanza a cero. d) Repetir los apartados "b" y "c" el número de veces que se ha determinado a partir de la clase de precisión de la balanza C.P.B. Realizar este procedimiento inicialmente en forma ascendente y luego descendente. EJEMPLO: Colocar la pesa 1, anotar la indicación en la tabla respectiva del formato de adquisición de datos que usted elabore Ubicar la pesa 2 y quitar la primera pesa y anotar la indicación en la tabla Ubicar la pesa 3 y quitar la segunda pesa y anotar la indicación en la tabla Hacer lo mismo con todas las pesas en orden ascendente (respecto a su valor). Repetir desde el paso inicial, pero en orden descendente (respecto al valor de las pesas) Realizar este procedimiento tantas veces como se determinó de acuerdo a la clase de precisión de la balanza 2. Prueba de invariabilidad Consiste en cargar cinco veces el instrumento de pesaje con pesas patrón que representen los rangos establecidos por la balanza. Inicialmente debe escoger las pesas patrón (individuales o suma de ellas) que corresponda a un valor representativo de carga baja, media y alta. Coloque en el platillo la primera pesa de verificación de carga baja. Calcular el error con la siguiente fórmula (para balanzas digitales): 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝐼𝑛𝑑𝑖𝑐𝑎𝑐𝑖ó𝑛 − 𝐶𝑎𝑟𝑔𝑎 + 1/2(𝑑 − 𝑒) Retirar la pesa y volverla a colocar sobre el platillo Calcule el error nuevamente Repetir el procedimiento indicado 6 veces. Calcular el error máximo de la pesada (𝐸 𝑚𝑎𝑥 − 𝐸 𝑚𝑖𝑛) Retirar la pesa de bajo rango (carga baja) Colocar sobre el platillo de la balanza la segunda pesa de verificación que debe corresponder a una pesa de Carga media. Repetir el procedimiento anterior hasta calcular el error máximo de la pesada. 7 Repetir el procedimiento para una pesa de verificación de la carga alta. 3. Prueba de movilidad La prueba de movilidad consiste en colocar las cargas que se hayan escogido para que representen los diferentes rangos de pesaje (carga baja, media y alta) y agregar para cada uno de estos valores una carga de aproximadamente 1,4 veces la división de escala (d) Se evalúa el comportamiento de la balanza aumentando por cada una de las pesas patrón elegidas una pesa igual a 1,4 (d) y se observa que el incremento en la indicación sea similar o igual a una división de escala. Es decir que la variación sea inferior a dos dígitos de la lectura de la balanza. 4. Prueba de excentricidad de carga Consiste en calcular 1/3 de la carga máxima del instrumento y evaluarla en distintos puntos del receptor, evaluando simultáneamente el aumento. 2 3 2 3 1 4 1 5 4 5 Se ubica en el receptor en cada uno de los puntos señalados, 1/3 de la capacidad máxima. Para mayor facilidad, se usa un valor aproximado al múltiplo de diez más cercano. Ejemplo: 83.33g = 80g 86.66g = 90g En cada punto se evalúa el aumento Nota: Esta prueba no se realiza en básculas mecánicas o análogas de doble brazo Colocar la carga en forma consecutiva en cada uno de los puntos de acuerdo a la figura y volver a colocar la carga en el punto 1. En cada pesada hay que esperar que se estabilice la lectura. Se registra la indicación en cada punto. Se calcula el error en cada punto. Se calcula el error de acuerdo a la fórmula utilizada en el análisis de invariabilidad. El criterio de aceptación es que el error de cada medición no debe superar el error máximo tolerado para cada rango de medición (tabla 2). 5. Prueba de constancia del cero Colocar sobre la plataforma un valor de carga igual a la carga máxima. Esperar que se estabilice la lectura. Anotar en la tabla correspondiente la indicación y la hora en que se está colocando la pesa. Dejar cargada la balanza durante 30 minutos. Retirar la pesa de la plataforma. Anotar en el protocolo el valor indicado inmediatamente después de que el equipo haya quedado sin carga y estabilizado. 8 El criterio de aceptación, es que el error calculado entre los dos datos no sea mayor a 0.5e. CALCULO DE LA INCERTIDUMBRE Las medidas únicas realizadas con la balanza, tienen las siguientes fuentes de incertidumbre: a) La imprecisión de las medidas, ocasionada por errores aleatorios. Este componente de la incertidumbre puede ser calculado a partir de la desviación típica de las medidas repetidas. b) La resolución (r) de la balanza, que ocasiona errores aleatorios de redondeo. La amplitud de la distribución de posibles errores es igual a la resolución y, en ese intervalo, cualquier valor tiene las mismas probabilidades de producirse (distribución rectangular o uniforme). En este tipo de distribución, la desviación típica es igual a la amplitud de la distribución dividida por la raíz cuadrada de 12. La incertidumbre ocasionada por la resolución de la balanza interviene tanto en el proceso de ajuste a cero (o tara) del instrumento (ur1), como en la medida de la masa a determinar (ur2). En ambos casos tiene el mismo valor. c) La incertidumbre del valor convencional de los patrones. Se calcula a partir de los datos que proporciona el certificado de la pesa patrón: la incertidumbre expandida (Up), generalmente para el 95% de confianza, y el valor del factor de cobertura empleado (habitualmente kp = 2) Cuando se utiliza una combinación de dos (o más pesas), la incertidumbre de la combinación se calcula a partir de las incertidumbres de cada pesa: d) Otros componentes de la incertidumbre como el ocasionado por el empuje del aire (que se relaciona con las densidades de aire y material medido) así como la incertidumbre de la densidad del material pueden ser ignorados por su escasa relevancia en las aplicaciones habituales. La incertidumbre combinada típica (Uc ) puede calcularse a partir de la suma de cuadrados de las incertidumbres de cada componente: 9 y la incertidumbre combinada expandida (Uc) para el intervalo de confianza de aproximadamente el 95% resulta de multiplicar la anterior por el factor de cobertura 2. 10