Microbore columns (0.1 mm ID)

Columnas capilares
Columnas Microbore (0.1 mm ID). FAST GC
Nivel de sangrado mínimo
Aproximadamente unas 10 veces inferior al de una
columna convencional de 0.25 mm ID.
Velocidad analítica elevada
Aproximadamente, los análisis son unas 3 veces
más rápidos que con una columna convencional de
0.25 mm ID.
Estas columnas de 100 µm de diámetro interno permiten
incluso ser conectadas a un cromatógrafo convencional
equipado con un inyector SPLIT/SPLITLESS, y debido a
su gran eficacia (~7000-10.000 platos/m) y a su diámetro
reducido posibilitan la realización de análisis con una
gran rapidez respecto a las columnas capilares estándar,
sin pérdida de su poder de resolución. Al poseer una
eficacia tan elevada permiten el análisis de mezclas
complejas, con un gran número de componentes, con
longitudes de columna cortas. La longitud estándar es la
de 10 metros (Fig. 8 y Fig. 9).
Fig. 8. Lemon oil in a conventional column
Column TRB-1, 50m x 0,25 mm ID X 0,33 µm
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40 minutos
56
TKG 1143
Fig. 9. Lemon oil in a 100 µm column
Column TRB-5, 10m x 0,1 mm ID X 0,33 µm
10 minutos
TKG 1144
Con las columnas microbore las presiones de trabajo son más
elevadas, por lo que hay que tomar más precauciones en lo que
respecta a las fugas a través del séptum del inyector o con los
ferrules. A la presión óptima el flujo es bajo (H2~0.2cc/min, He
~0.1cc/min), lo que es beneficioso para trabajar con
detectores de masas, ya que no se excede su capacidad de
vacío, pero puede provocar problemas con el barrido del
inyector. El no optimizar estos parámetros provoca unas
importantes pérdidas de resolución en la columna.
2. Capacidad de carga
En estas columnas de diámetro pequeño la cantidad de
muestra que se puede inyectar es mucho más reducida que
en una columna de diámetro convencional. Su capacidad
de carga es del orden de diez veces inferior a la de una
columna de 0.25 mm ID.
3. Inyector
Las columnas de 0.1 mm ID son compatibles con las técnicas
de inyección en Split-splitless. No es recomendable trabajar
con inyección directa o on-column.
Los insertos de vidrio convencionales, con diámetros
internos de 2-4 mm, no son las más adecuadas, ya que,
debido a su gran volumen muerto, y a que se trabaja con
flujos de gas portador pequeños, es difícil que haya un
barrido correcto de la zona y esto se traduce en un
ensanchamiento de los picos, con la consiguiente pérdida
de resolución (sobre todo con los de 4 mm). Es altamente
recomendable trabajar con insertos de 0.75-1 mm de
diámetro interno.
El hecho de trabajar con este tipo de insertos de
volumen pequeño, conjuntamente con las columnas
microbore, obliga a ser extremadamente cuidadosos
con la pureza de las muestras que se inyectan. Las
muestras deben ser limpias y hay que minimizar los
residuos no volátiles, para evitar contaminaciones que
provocan adsorciones de analitos, descomposiciones,
aparición de picos fantasmas, etc.
4. Detector
Los flujos de gases del detector deben ser optimizados
para trabajar con las columnas microbore. Es posible que
en algunos detectores se tenga que aumentar el flujo de
gas auxiliar (make up) para minimizar el volumen muerto
del mismo y posibilitar el arrastre correcto de los
compuestos que van saliendo de la columna a flujos muy
bajos.
Como los picos salen muy rápidamente y son muy
estrechos (los peak widths son en general inferiores a
1 s) es necesario trabajar con velocidades muy altas del
electrómetro y con integradores rápidos para que la
cuantificación de los picos sea la correcta.
El volumen pequeño de estas columnas hace que la
cantidad de fase estacionaria depositada en las mismas
sea muy pequeña con respecto a una columna
convencional. Esto, unido a los flujos bajos con los que se
trabaja, provoca que el nivel de sangrado (proporcional a
la cantidad de fase y al flujo) sea mínimo, incluso a altas
temperaturas, favoreciendo la relación señal/ruido y
contribuyendo a no ensuciar los detectores.
Columnas microbore de 100 µm
Fase
TRB-1
TRB-5
TRB-WAX
Longitud (m)
(df µm)
10
10
20
20
10
10
20
20
10
10
20
20
0.1
0.4
0.1
0.4
0.1
0.4
0.1
0.4
0.1
0.2
0.1
0.2
Ref. Cat.
TR-110141
TR-110441
TR-110181
TR-110481
TR-120141
TR-120441
TR-120181
TR-120481
TR-140141
TR-142141
TR-140181
TR-142181
Para otras medidas o fases estacionarias, consultar con nuestro
Departamento Técnico.
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1. Presión de trabajo (velocidad de flujo)
Columnas capilares
Factores limitantes:
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