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Ministerio de Salud de la Nación. Plan Nacional de Gestión de Plaguicidas de uso sanitario. Argentina. 2005
ESPECIFICACIONES PARA PESTICIDAS UTILIZADOS EN SALUD PUBLICA
Organización Mundial de la Salud, División de Enfermedades Tropicales
Esquema de Evaluación de Pesticidas1
www.who.int/ctd/whopes/specifications_and_methods.htm
CIPEIN, Centro Colaborador de OMS para Control de Calidad de plaguicidas.
DELTAMETRINA
*
Concentrado emulsionable (CE) – WHO/SIF/43.R2 (1999)
1. Especificaciones
*
Descripción e ingredientes
El material debe consistir en deltametrina técnica disuelta en solventes adecuados
con el agregado de agentes formulantes. Deberá ser un líquido estable libre de
material suspendido y sedimentos. La deltametrina técnica usada debe cumplir con
los requerimientos de la especificación WHO/SIT/24.R1
* Requisitos químicos y físicos
El material, muestreado según método WHO/M/1 debe cumplir 1 1 y los siguientes
requisitos:
1.2.1. Contenido en deltametrina (en base g/kg)
El contenido en Deltametrina según descripto en 2.1. no debe diferir del contenido
nominal en más de:
Contenido nominal
Tolerancia permitida
Hasta 25 g/kg
± 15%
Por encima 25 g/kg
± 10%
El contenido promedio de todas las muestras no debe ser menor que el contenido
nominal
1.2.2. Contenido en isómero R de deltametrina (g/kg)
El contenido en isómero R, determinado por el método descrito en 2.2. no debe ser
mayor que el 1% del contenido en deltametrina encontrado en 1.2.1.
1.2.3. Contenido en agua
Determinado por el método WHO/M/7.R1 no debe ser mayor que 5g/kg
1.2.4. Acidez o alcalinidad
Determinado por el método WHO/M/3 no debe ser mayor que 0,5 g/kg calculado
como H2SO4 ó NaOH
1.2.5. Test frío
No se debe separar sólido o material aceitoso cuando se ensaya según WHO/M/23
1.2.6. Punto flash
El punto de flash debe cumplir con las regulaciones nacionales y/o internacionales
de transporte (WHO/M/10.R1)
1
Traducción realizada por CIPEIN
Ministerio de Salud de la Nación. Plan Nacional de Gestión de Plaguicidas de uso sanitario. Argentina. 2005
1.2.7. Estabilidad de la emulsión
En agua blanda standard: cualquier separación, incluyendo formación de crema u
aceite (creaming/oiling) en la superficie ó aceite/sedimento en el fondo, de 100 ml
de emulsión preparada en agua blanda con 5 ml de concentrado, no debe exceder
los 2 ml cuando se ensaya según WHO/M/13.R3
En agua dura standard: idem anterior de 100 ml de emulsión preparada en agua
dura con 5 ml concentrado, no debe exceder los 2 ml cuando se ensaya según
WHO/M/13.R3.
1.2.8. Estabilidad al calor
El concentrado, después de mantener 50 ml de la muestra durante 3 días a 54 ±
2ºC en recipiente de vidrio herméticamente cerrado y luego enfriado a
temperatura ambiente, debe cumplir las especificaciones de 1.2.1, 1.2.2., 1.2.4 y
1.2.7
2. Métodos analíticos
2.1. contenido en deltametrina
La muestra se diluye en una mezcla de dioxano – isooctano y el contenido se
determina por comparación con una muestra standard de deltametrina mediante
cromatografía líquida de alta performance (HPLC), usando columna de sílica gel
(acero inoxidable 15-18 cm long y 4,6 mm diámetro interno) y mezcla dioxanoisooctano como fase móvil y detector UV a 254 nm
Deltametrina standard , grado analítico, pureza >99%
1,4 dioxano y iso-octano grado HPLC y degaseados– El dioxano se mezcla con 1.5 ml
agua/litro antes de usar. Se utiliza mezcla dioxano/isooctano 20:80 (v/v) para
diluir y como fase móvil 5:95 (v/v)
Preparación patrón de calibración: pesar por duplicado al 0,1 mg,
50 mg de
deltametrina y llevar a 50 ml con el solvente de dilución (20:80) y homogenizar
Preparación muestra: pesar por dupliado al 0,1 mg muestra que contenga 50 mg de
deltametrina, llevar a 50 ml con solvente de dilución (20:80) y homogenizar
Condiciones HPLC:
Temperatura columna
Flujo
Longitud onda
Volumen inyección
Sensibilidad detector
Tiempo retención deltametrina
ambiente
1 – 1,6 ml/min
254 nm
20 ml (inyector tipo loop)
altura pico entre 60 y 90% de deflección total
alrededor de 9 min
2.2. Contenido en isómero R
Se determina por comparación por HPLC con una muestra standard de isómero R
como descripto en párrafo anterior
Ministerio de Salud de la Nación. Plan Nacional de Gestión de Plaguicidas de uso sanitario. Argentina. 2005
Tiempo retención isómero R
alrededor de 8 min
DELTAMETRINA
b) suspensión acuosa o floable (SC) – WHO/SIF/64 (1999)
1. Especificaciones
• Descripción e ingredientes
El material debe consistir en una suspensión homogénea de partículas finas de
deltametrina técnica en una fase acuosa conjuntamente con agentes formulantes..
Después de agitación suave el material deberá ser homogéneo para su posterior
dilución en agua. La deltametrina debe cumplir con WHO/SIT/24.R1
• Requerimientos físicos y químicos
El material, muestreado según método WHO/M/1 debe cumplir 1.1. y los siguientes
requisitos:
1.2.1. Contenido en deltametrina (en base g/kg)
El contenido en deltametrina según descrito en 2.1. no debe diferir del contenido
nominal en más de:
Contenido nominal
Tolerancia permitida
Hasta 25 g/kg
± 15%
Por encima 25 g/kg
± 10%
El contenido promedio de todas las muestras no debe ser menor que el contenido
nominal
1.2.2. Contenido en isómero R de deltametrina (g/kg)
El contenido en isómero R, determinado por el método descrito en 2.2. no debe ser
mayor que el 1% del contenido en deltametrina encontrado en 1.2.1.
1.2.3. pH de la dispersión acuosa
Determinado por el método WHO/M/25 o CIPAC MT 75 (CIPAC F p.205) está en
el rango 5.0 – 7.0
1.2.4. Espontaneidad de la dispersión a 30ºC
Ensayado por el método descrito en CIPAC MT 160 (CIPAC F p.391) un mínimo de
90% del contenido de deltametrina encontrado en 1.2.1. deberá estar en suspensión
después de 5 min en agua dura Standard (equivalente a agua dura CIPAC D, CIPAC
F p.59) a 30± 2ºC
1.2.5. Suspensibilidad
Ensayada por el método descrito en CIPAC MT 161 (CIPAC F p 394) un mínimo de
90% de deltametrina (0.045g/l) debe estar en suspensión 30 min después de
agitar una suspensión que contiene 0.05 g/l en agua dura standard a 30± 2 ºC
1.2.6. Tamizado húmedo
No menos del 98% de la suspensión concentrada deberá pasar a través de un tamiz
de 75µm cuando se ensaya por método WHO/M/4.R1
1.2.7. Persistencia de espuma
Cuando se ensaya por método CIPAC MT 47.2 (CIPAC F p 152) en agua blanda
(WHO/M/29) se debe observar un máximo de 60 ml de espuma después de 1 min.
Ministerio de Salud de la Nación. Plan Nacional de Gestión de Plaguicidas de uso sanitario. Argentina. 2005
1.2.8. Estabilidad al almacenaje
1.2.8.1. Estabilidad al frío
Después de almacenar el material a 0± 1ºC durante 7 días de acuerdo con método
CIPAC MT 39.1 (CIPAC F p 128) el producto deberá cumplir con 1.2.4, 1.2.5 y 1.2.6.
1.2.8.2. Estabilidad al calor
Después de tratar 50 ml de muestra en envase cerrado a 54±2ºC durante 14 días,
según método CIPAC MT 46.1 (CIPAC F p 149), la muestra debe cumplir con 1.2.1,
1.2.2., 1.2.4, 1.2.5 y 1.2.6
2. Métodos analíticos
2.1. contenido en deltametrina
La muestra se extrae con una mezcla de dioxano – isooctano y el contenido se
determina por comparación con una muestra standard de deltametrina mediante
cromatografía líquida de alta performance (HPLC), usando columna de sílica gel
(acero inoxidable 15-18 cm long y 4,6 mm diámetro interno) y mezcla dioxanoisooctano como fase móvil y detector UV a 254 nm
Deltametrina standard , grado analítico, pureza >99%
1,4 dioxano y iso-octano grado HPLC y degaseados– El dioxano se mezcla con 1.5 ml
agua/litro antes de usar. Se utiliza mezcla dioxano/isooctano 20:80 (v/v) para
diluir y como fase móvil 5:95 (v/v)
Preparación patrón de calibración: pesar por duplicado al 0,1 mg de 50 mg de
deltametrina y llevar a 50 ml con el solvente de dilución (20:80) y homogenizar
Preparación muestra: pesar por duplicado al 0,1 mg, muestra que contenga 50 mg
de deltametrina, llevar a 50 ml con solvente de dilución (20:80) y homogenizar
Condiciones HPLC:
Temperatura columna
Flujo
Longitud onda
Volumen inyección
Sensibilidad detector
Tiempo retención deltametrina
ambiente
1 – 1,7 ml/min
254 nm
20 ml (inyector tipo loop)
altura pico entre 60 y 90% de deflección total
alrededor de 9 min
2.2. Contenido en isómero R
Se determina por comparación por HPLC con una muestra standard de isómero R
como descripto en párrafo anterior
Tiempo retención isómero R
alrededor de 8 min
Ministerio de Salud de la Nación. Plan Nacional de Gestión de Plaguicidas de uso sanitario. Argentina. 2005
LAMDA CIHALOTRINA
a) Concentrado emulsionable (CE) – WHO/SIF 60
1. Especificaciones
1.1. Descripción e ingredientes
El material debe consistir en lamda cihalotrina técnica disuelta en solventes
adecuados con el agregado de agentes formulantes. Deberá ser un líquido estable
libre de material suspendido y sedimentos. La lamda-cihalotrina técnica usada debe
cumplir con los requerimientos de la especificación WHO/SIF 31
1.2. Requisitos químicos y físicos
El material, muestreado según método WHO/M/1 debe cumplir 1 1 y los siguientes
requisitos:
1.2.1. Contenido en lamda-cihalotrina (en base g/kg)
El contenido en lamda-cihalotrina según descripto en 2.1. no debe diferir del
contenido nominal en más de:
Contenido nominal
Tolerancia permitida
Hasta 100 g/kg
± 10%
Entre 100 y 250 g/kg
± 6%
El contenido promedio de todas las muestras no debe ser menor que el contenido
nominal
1.2.2. Contenido en agua
Determinado por el método de Kart Fischer (WHO/M/7.R1) no debe ser mayor
que 5g/kg
1.2.3. Acidez o alcalinidad
Determinado por el método WHO/M/3 no debe ser mayor que 0,5 g/kg calculado
como H2SO4 ó NaOH
1.2.4. Test frío
No se debe separar sólido o material aceitoso cuando se ensaya según WHO/M/23
1.2.5. Punto flash
El punto de flash debe cumplir con las regulaciones nacionales y/o internacionales
de transporte (WHO/M/10.R1)
1.2.6. Estabilidad de la emulsión
En agua blanda standard: cualquier separación, incluyendo formación de crema u
aceite (creaming/oiling) en la superficie ó aceite/sedimento en el fondo, de 100 ml
de emulsión preparada en agua blanda con 5 ml de concentrado, no debe exceder
los 2 ml cuando se ensaya según WHO/M/13.R3
En agua dura standard: idem anterior de 100 ml de emulsión preparada en agua
dura con 5 ml concentrado, no debe exceder los 2 ml cuando se ensaya según
WHO/M/13.R3.
1.2.7. Persistencia de espuma
Ministerio de Salud de la Nación. Plan Nacional de Gestión de Plaguicidas de uso sanitario. Argentina. 2005
Cuando se ensaya por método CIPAC MT 47.2 (CIPAC F p 152) en agua blanda
(WHO/M/29) se debe observar un máximo de 60 ml de espuma después de 1 min.
1.2.8. Estabilidad al calor
El concentrado, después de mantener 50 ml de la muestra durante 3 días a 54 ±
2ºC en recipiente de vidrio herméticamente cerrado y luego enfriado a
temperatura ambiente, debe cumplir las especificaciones de 1.2.1, 1.2.3.y 1.2.6
2. Métodos analíticos
2.1. contenido en lamda-cihalotrina
La muestra se disuelve en diclorometano conteniendo hexacosano como standard
interno. La separación se realiza por cromatografía gaseosa capilar, en modo
inyección split, usando una columna capilar de silica fundida WCOT recubierta con
dimetilpolisiloxano (25m x 0.25 mm d.i. y 0.12 µm espesor film ó 50m x 0.32 mm d.i.
y 0.12 µm espesor film) y detector de ionización de llama y preferentemente con
inyector automático. El contenido se determina por comparación con soluciones de
calibración.
Solución standard interno: 2.0 g hexacosano en 500 ml diclorometano.
Patrón lamdacihalotrina: pureza >99%
Solventes: grado analítico
Solución de calibración: pesar por duplicado 0.1 g (al 0.1 mg) lamda cihalotrina ,
agregar 20 ml solución hexacosano y 30 ml diclorometano. Diluir 5 ml de esta
solución a 25 ml con diclorometano.
Preparación de la muestra: Homogenizar el material antes de tomar muestra. Pesar
por duplicado al 0.1 mg suficiente muestra para contener 0.1 g lamda cihalotrina.
Agregar 20 ml hexacosano y 30 ml diclorometano. Diluir 5 ml a 25 ml con
diclorometano.
Condiciones de trabajo:
Temperatura horno
Temperatura inyector
Temperatura detector
Flujo H2 ó He
210ºC
300ºC
300ºC
1 ml min-1
LAMDACIHALOTRINA
*
polvo dispersable en agua – WHO/SIF 59
1. Especificaciones
1.1. Descripción e ingredientes
Ministerio de Salud de la Nación. Plan Nacional de Gestión de Plaguicidas de uso sanitario. Argentina. 2005
El material debe consistir en una mezcla homogenea de lamda cihalotrina técnica
con rellenos y otros formulantes, en forma de polvo blancuzco, fino, libremente
fluyente, libre de materia extraña y aglomerados, que se moja con rapidez al diluir
en agua. La lamda-cihalotrina técnica usada debe cumplir con los requerimientos de
la especificación WHO/SIF 31
1.2. Requisitos químicos y físicos
El material, muestreado según método WHO/M/1 debe cumplir 1 1 y los siguientes
requisitos:
1.2.1. Contenido en lamda-cihalotrina (en base g/kg)
El contenido en lamda-cihalotrina según descrito en 2.1. no debe diferir del
contenido nominal en más de:
Contenido nominal
Tolerancia permitida
Hasta 25 g/kg
± 15%
Entre 25 y 100 g/kg
± 10%
El contenido promedio de todas las muestras no debe ser menor que el contenido
nominal
1.2.2. pH de solución acuosa
El pH de una dispersión acuosa, ensayada por método WHO/M/25, deberá estar
comprendido entre 5.5 y 9.0
1.2.3. Tamizado después del tratamiento al calor
No menos del 98% del polvo, después del tratamiento al calor (1.2.5.) deberá pasar
por tamiz de 75 µm según el método WHO/M/4.R1
1.2.4. Suspensibilidad
En agua dura después de tratamiento al calor:
ensayada por método 2.2., un
mínimo de 50% de lamda cihalotrina (0.2 g/l) deberá estar en suspensión 30 min
después de agitar una suspensión que contiene 0.4 g/l de lamda cihalotrina en agua
dura a partir del polvo obtenido después del tratamiento al calor (1.2.5.)
1.2.5. Estabilidad al calor
El polvo ( 50 ml) sometido a 54 ± 2ºC durante 3 días en envase cerrado deberá
cumplir con las especificaciones de 1.2.1 y 1.2.2
2. Métodos analíticos
2.1. contenido en lamda-cihalotrina
La muestra se disuelve en diclorometano conteniendo hexacosano como standard
interno. La separación se realiza por cromatografía gaseosa capilar, en modo
inyección split, usando una columna capilar de silica fundida WCOT recubierta con
dimetilpolisiloxano (25m x 0.25 mm d.i. y 0.12 µm espesor film ó 50m x 0.32 mm d.i.
y 0.12 µm espesor film) y detector de ionización de llama y preferentemente con
inyector automático. El contenido se determina por comparación con soluciones de
calibración.
Solución standard interno: 2.0 g hexacosano en 500 ml diclorometano.
Patrón lamdacihalotrina: pureza >99%
Ministerio de Salud de la Nación. Plan Nacional de Gestión de Plaguicidas de uso sanitario. Argentina. 2005
Solventes: grado analítico
Solución de calibración: pesar por duplicado 0.1 g (al 0.1 mg) lamda cihalotrina ,
agregar 20 ml solución hexacosano y 30 ml diclorometano. Diluir 5 ml de esta
solución a 25 ml con diclorometano.
Preparación de la muestra: Homogenizar el material antes de tomar muestra. Pesar
por duplicado al 0.1 mg suficiente muestra para contener 0.1 g lamda cihalotrina.
Agregar 20 ml hexacosano y 30 ml diclorometano. Diluir 5 ml a 25 ml con
diclorometano.
Condiciones de trabajo:
Temperatura horno
Temperatura inyector
Temperatura detector
Flujo H2 ó He
210ºC
300ºC
300ºC
1 ml min-1
2.2. Suspensibilidad
Se prepara una suspensión de concentración conocida de lamda cihalotrina (0,4 g/l)
pesando al 1 mg, en agua dura standard y vierte en probeta graduada de 250 ml,
dejar 30 seg previa agitación con varilla otros 30 seg, llevar a volumen y mantener
a temperatura constante de 30 ± 2ºC , , sin perturbaciones, durante 30 min. Se
retiran los 9/10 y se determina el contenido de lamba cihalotrina en el 1/10
restante mediante el tubo de vidrio.
Se utiliza un cilindro graduado de 250 ml con tapa de vidrio y una distancia de 20.0
- 21.5 cm entre la base y la marca de 250 ml.
Un tubo de vidrio de unos 40 cm largo y 5mm diámetro interno, estirado en un
extremo a 2-3 mm, el otro extremo conectado a bomba de succión.
Agua dura: 0.304 g cloruro de calcio anhidro y 0.130 g de cloruro de magnesio
hexahidrato en agua destilada y llevar a 1 l (dureza 342 mg/l como carbonato de
calcio)
Determinación de lamda cihalotrina en el 1/10 de suspensión: Transferir la
suspensión a una ampolla decantación ayudado por 25 ml agua destilada para
enjuagar probeta. Combinar suspensión y lavados y extraer con 25 ml
diclorometano, agitando 1 min. (una eventual emulsión se rompe por agregado de 1 g
cloruro de sodio). Pasar la fase diclorometano por un papel separador de fases
(Whatman 1-PS) hacia balon 250 ml y repetir extracción 3 veces más. Combinar los
4 extractos y eliminar el diclorometano a presión reducida a 60 ± 2ºC mediante
evaporador rotatorio. El residuo se disuelve en 10.0 ml hexacosano, llevando a 25
ml con diclorometano. 5 ml de esta solución se llevan a 25 ml con diclorometano.
Ministerio de Salud de la Nación. Plan Nacional de Gestión de Plaguicidas de uso sanitario. Argentina. 2005
ALFA CIPERMETRINA
SUSPENSIÓN ACUOSA O FLOABLE (SC) – WHO/SIF 61 (1999)
1. Especificaciones
1.1. Descripción e ingredientes
El material debe consistir en una suspensión homogénea de partículas finas de
alfacipermetrina técnica en una fase acuosa conjuntamente con agentes
formulantes.. Después de agitación suave el material deberá ser homogéneo para
su posterior dilución en agua. La alfacipermetrina debe cumplir con WHO/SIT/32
1.2. Requerimientos físicos y químicos
El material, muestreado según método WHO/M/1 debe cumplir 1.1. y los siguientes
requisitos:
1.2.1. Contenido en alfacipermetrina isómeros cis 2 ([1Rcis] S + [1Scis]
R) (en base g/kg) – CIPAC MT 454
El contenido en alfacipermetrina isómeros cis 2 ([1Rcis] S + [1Scis] R) según
descrito en 2.1. no debe diferir del contenido nominal en más de:
Contenido nominal
Tolerancia permitida
Hasta 25 g/kg
± 15%
Entre 25 y 100 g/kg
± 10%
El contenido promedio de todas las muestras no debe ser menor que el contenido
nominal
1.2.2. Contenido en alfacipermetrina isómeros cis 1 ([1Rcis] R + [1Scis]
S)
El contenido en alfacipermetrina cis 1: cis 2, determinado por el método descrito
en 2.2. no debe ser mayor que el 5:95
1.2.3. pH de la dispersión acuosa
Determinado por el método WHO/M/25 o CIPAC MT 75 (CIPAC F p.205) está en
el rango 7.0 – 8.7
1.2.4. Escurrimiento
El máximo residuo no volátil escurrido determinado según CIPAC MT 148.1 no debe
exceder el 0.05% (según FAO es 5%)
1.2.5. Espontaneidad de la dispersión a 30ºC
Ensayado por el método descrito en CIPAC MT 160 (CIPAC F p.391) un mínimo de
60% del contenido de alfacipermetrina encontrado en 1.2.1. deberá estar en
suspensión después de 5 min en agua dura standard (equivalente a agua dura CIPAC
D, CIPAC F p.59) a 30± 2ºC
1.2.6. Suspensibilidad
En agua dura después del tratamiento al calor. Según descripto en 2.2. un mínimo
de 70% de alfacipermetrina (0.63g/l) debe estar en suspensión 30 min después de
agitar una suspensión que contiene 0.90 g/l en agua dura standard a 30± 2 ºC
1.2.7. Tamizado húmedo
No menos del 98% de la suspensión concentrada deberá pasar a través de un tamiz
de 75µm cuando se ensaya por método WHO/M/4.R1
1.2.8. Persistencia de espuma
Ministerio de Salud de la Nación. Plan Nacional de Gestión de Plaguicidas de uso sanitario. Argentina. 2005
Cuando se ensaya por método CIPAC MT 47.2 (CIPAC F p 152) en agua dura
(WHO/M/29) la espuma en la superficie de 100 ml de suspensión, no debe exceder
20 ml después de 12 min.
1.2.9. Estabilidad al calor
Después de tratar 50 ml de muestra en envase cerrado a 54±2ºC durante 14 días,
según método CIPAC MT 46.1 (CIPAC F p 149), la muestra debe cumplir con 1.2.1,
1.2.2., 1.2.3.,1.2.4, 1.2.5, 1.2.6 y 1.2.7
1.2.10. Estabilidad al frío
Después de almacenar el material a 0 ± 1ºC durante 7 días de acuerdo con método
WHO/M/23 el producto deberá cumplir con 1.2.5, 1.2.6 y 1.2.7.
2. Métodos analíticos
2.1. contenido en alfacipermetrina
La muestra se extrae en tetrahidrofurano conteniendo dioctilftalato como
standard interno. La separación se realiza por cromatografía gaseosa capilar, en
modo inyección split, usando una columna capilar de silica fundida WCOT
recubierta con dimetilpolisiloxano (25m x 0.25 mm d.i. y 0.12 µm espesor film ó
50m x 0.32 mm d.i. y 0.12 µm espesor film) y detector de ionización de llama y
preferentemente con inyector automático. El contenido se determina por
comparación con soluciones de calibración.
Acido citrico 5%: disolver 25 g en 500 ml de agua
Solución de dioctilftalato: disolver 5,0 g dioctilftalato en 500 ml tetrahidrofurano
Solución de calibración de alfacipermetrina: pesar por duplicado al 0.1 mg
alrededor de 0.1 g alfacipermetrina, agregar 70 ml tetrahidrofurano y agitar.
Agregar 10 ml standard interno y 10 ml de acido cítrico al 5%. Llevar a 100 ml y
homogenizar bien
Preparación de las muestras: pesar por duplicado al 0.1 mg suficiente muestra para
contener 0.1 g alfacipermetrina. Agregar 10 ml ácido citrico al 5% y dispersar la
formulación. Agregar 70 ml de tetrahidrofurano en pequeñas porciones, agitando.
Colocar en baño ultrasonido 15 min y agregar 10 ml solución dioctilftalato y llevar a
100 ml.. Si es necesario filtrar por papel PTFE 0.45 µm.
Condiciones de trabajo:
Temperatura horno
Temperatura inyector
Temperatura detector
Flujo H2 ó He
230ºC
260ºC
300ºC
0.8 ml min-1
2.2. Suspensibilidad
Pesar al 1 mg muestra para formar 250 ml de una suspensión conteniendo 0.9 g/l
de alfacipermetrina. Agregar agua a 30± 2ºC. Dejar reposar 30 seg y agitar otros
30 seg con varilla de vidrio. Transferir la mezcla a probeta graduada de 250 ml
Ministerio de Salud de la Nación. Plan Nacional de Gestión de Plaguicidas de uso sanitario. Argentina. 2005
usando agua a 30 ± 2ºC para enjuagar el vaso. Llevar a volumen a 250 ml, invertir el
cilindro 30 veces (1 ciclo cada 2 seg) y dejar reposar 30 min en baño de agua a 30 ±
2ºC. (Si ocurre floculación el material no es satisfactorio). Colocar tubo de vidrio y
succionar los 9/10 de la suspensión (225 ml). Sobre el 1/10 restante se determina
contenido de alfacipermetrina.
Transferir cuantitativamente los 25 ml de suspensión y agregar 50ml
tetrahidrofurano. Agregar 10 ml standard interno y 5 ml ácido citrico al 5%. Llevar
a 100 ml con tetrahidrofurano. Colocar en ultrasonidom10 min. Determinar por
CGL.
CIFLUTRINA
EMULSION ACEITE EN AGUA (EW) – WHO/IS/98.2.3
1. Especificaciones
1.1. Descripción e ingredientes
El producto debe consistir en una emulsión de ciflutrina técnica (WHO/SIT/33)
en una fase acuosa conjuntamente con agentes formulantes. Después de agitación
suave el producto deberá ser homogéneo.
1.2. Requerimientos físicos y químicos
El material, muestreado según método WHO/M/1 debe cumplir 1.1. y los siguientes
requisitos:
1.2.1 Contenido en ciflutrina (en base a g/kg y g/l)
Deberá estar de acuerdo con:
Contenido nominal
Tolerancia permitida
Hasta 25 g/kg ó g/l
±15%
Entre 25 y 100 g/kg ó g/l
±10%
Entre 100 y 250 g/kg ó g/l
± 6%
El promedio de todas las muestras no deberá ser inferior que el contenido nominal
1.2.2. Estabilidad de la emulsión
En agua dura standard: cualquier separación, incluyendo crema/aceite en la
superficie ó aceite/sedimentación en el fondo de 100ml de emulsión preparada en
agua dura conteniendo 5 ml de emulsión, no debe exceder 0 ml según WHO/M/13
1.2.3. Punto Flash
El punto de flash debe cumplir con las regulaciones nacionales y/o internacionales
de transporte (WHO/M/10.R1)
1.2.4. Estabilidad al calor
Después de almacenar a 54 ± 2ºC durante 14 días según WHO/MT 46.1.3. (CIPAC F
p 150), el contenido en activo no debe ser inferior al 98% del valor encontrado
antes del tratamiento
2. Métodos analíticos
Ministerio de Salud de la Nación. Plan Nacional de Gestión de Plaguicidas de uso sanitario. Argentina. 2005
2.1. contenido en ciflutrina
La muestra disuelta en acetona conteniendo di-2(etilhexil)ftalato (DIOP) como
standard interno se analiza por CGL capilar en modo inyección split, usando una
columna capilar de silica fundida WCOT recubierta con dimetilpolisiloxano (25m x
0.32 mm d.i. y 0.5 µm espesor film) y detector de ionización de llama y
preferentemente con inyector automático. El contenido se determina por
comparación con soluciones de calibración.
Solución de calibración: se pesan por duplicado al 0.1 mg aproximadamente 100 mg
de ciflutrina Standard y de DIOP. Adicionar 40ml de acetona y disolver. Llevar a
volumen (50 ml).
Preparación de la muestra: homogenizar la muestra. Pesar por duplicado al 0.1g,
aproximadamente 1000 mg de muestra. Agregar 100 mg DIOP y 40 ml de acetona y
homogenizar ( si hubiere material insoluble centrifugar o filtrar por filtro PTFE
0.45 µm.
Condiciones de trabajo:
Temperatura horno
Temperatura inyector
Temperatura detector
Flujo He
260 ºC
300 ºC
300ºC
1.5 ml min-1
BETACIPERMETRINA
SUSPENSIÓN ACUOSA O FLOABLE (SC)
1. Especificaciones
(CIPEIN)
1.1. Descripción e ingredientes
El material debe consistir en una suspensión homogénea de partículas finas de
betacipermetrina técnica en una fase acuosa conjuntamente con agentes
formulantes. Después de agitación suave el material deberá ser homogéneo para su
posterior dilución en agua.
1.2. Requerimientos físicos y químicos
El material, muestreado según método WHO/M/1 debe cumplir 1.1. y los siguientes
requisitos:
1.2.1. Contenido en betacipermetrina
Mezcla de dos pares enantioméricos en relación 2:3. (IUPAC)
[(1Rcis)S]:
(lR)-cis-3-(2,2-diclorovinil)-2,2dimetilciclopropan carboxilato de (S)-alfa-ciano-3-fenoxibencilo
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[(1Scis)R]:
(lS)-cis-3-(2,2-diclorovinil)-2,2dimetilciclopropan carboxilatode (R)- alfa-ciano-3-fenoxibencilo
[(1Rtrans)S]:
(lR)-trans-3-(2,2-diclorovinil)-2,2imetilciclopropan carboxilato de (S)- alfa-ciano-3-fenoxibencilo
000
[(1Strans)R]:
(lS)-trans-3-(2,2-diclorovinil)-2,2imetilciclopropan carboxilatode (R)- alfa-ciano-3-fenoxibencilo [(1Strans)R]
y que según descrito en 2.1. no debe diferir del contenido nominal en más de:
Contenido nominal
Tolerancia permitida
Hasta 25 g/kg
± 15%
Entre 25 y 100 g/kg
± 10%
El contenido promedio de todas las muestras no debe ser menor que el contenido
nominal
Relación de isómeros:
(1R cis)S + (1S cis)R
(1R cis)R + (1S cis)S
(1R trans)S + (1S trans)R
(1R trans)R + (1S trans)S
35.0 - 45.0 %
menor de 3.0 %
55.0 - 65.0 %
menor de 3.0 %
1.2.2. pH de la dispersión acuosa
Determinado por el método WHO/M/25 o CIPAC MT 75 (CIPAC F p.205) está en
el rango 4.0 – 7.0
1.2.3. Escurrimiento
El máximo residuo no volátil escurrido determinado según CIPAC MT 148.1 no debe
exceder el 0.05% (según FAO es 5%)
1.2.4. Espontaneidad de la dispersión a 30ºC
Ensayado por el método descrito en CIPAC MT 160 (CIPAC F p.391) un mínimo de
60% del contenido de betacipermetrina encontrado en 1.2.1. deberá estar en
suspensión después de 5 min en agua dura standard (equivalente a agua dura CIPAC
D, CIPAC F p.59) a 30± 2ºC
1.2.5. Suspensibilidad
En agua dura después del tratamiento al calor. Según descrito en 2.2. un mínimo de
70% de betacipermetrina debe estar en suspensión 30 min después de agitar una
suspensión en agua dura standard a 30 ± 2 ºC
1.2.6. Tamizado húmedo
No menos del 98% de la suspensión concentrada deberá pasar a través de un tamiz
de 75µm (malla 90) cuando se ensaya por método WHO/M/4.R1
1.2.7. Persistencia de espuma
Cuando se ensaya por método CIPAC MT 47.2 (CIPAC F p 152) en agua dura
(WHO/M/29) la espuma en la superficie de 100 ml de suspensión, no debe exceder
20 ml después de 12 min.
1.2.8. Estabilidad al calor
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Después de tratar 50 ml de muestra en envase cerrado a 54 ± 2ºC durante 14 días,
según método CIPAC MT 46.1 (CIPAC F p 149), la muestra debe cumplir con 1.2.1,
1.2.2., 1.2.3.,1.2.4, 1.2.5 y 1.2.6
1.2.9. Estabilidad al frío
Después de almacenar el material a 0 ± 1ºC durante 7 días de acuerdo con método
WHO/M/23 el producto deberá cumplir con 1.2.4, 1.2.5 y 1.2.6
2. Métodos analíticos
2.1. contenido en betacipermetrina
Se determina por HPLC. Fase Reversa
Solución Muestra (M): Pesar exactamente (± 0,1 mg) alrededor de 500 mg de
muestra (wM) en un matraz aforado de 100 ml. Agregar 2 ml de agua destilada y
agitar hasta dispersar la muestra.
Agregar 80 ml de metanol con constante agitación. Calentar a 40 – 50ºC y colocar
en baño de ultrasonido hasta dispersión total de los flóculos (5 a 10 min.).
NOTA: Los excipientes de formulación precipitan en forma de filamentos
gelatinosos transparentes. Si se observan de color blanco, es porque aún queda ßcipermetrina sin disolver.
Enfriar a temperatura ambiente y diluir a volumen con metanol.
Homogeneizar. Filtrar por papel de poro medio.
Rotular "Solución Muestra".
Solución de Referencia (R): Pesar exactamente (± 0,1 mg) alrededor de 25 mg de
ß-cipermertrina de referencia
(wR) en un matraz aforado de 100 ml y proceder como con la muestra.
Rotular como "Solución de Referencia".
Condiciones Cromatográficas
Columna
Lichrospher RP18, 5µ, partícula esférica.
long.: 125 mm, diám. int.: 4.0 m m
Fase móvil
acetonitrilo:agua (75:25)
Flujo
1.5 ml/min.
Inyección
20 µl (Loop fijo)
Longitud de onda
234 nm
tiempo (min)
Tiempos de Retención
(trans)
5.5
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ß-Cipermetrina
(cis)
6.0
DETERMINACIÓN POR CGL
Solución muestra (S): Pesar exactamente (± 0,0001 g), en un recipiente adecuado
de aproximadamente 25 ml una cantidad equivalente a alrededor de 0,1 g de ßcipermetrina (wM) (aprox. 2 gr de muestra) y
0,025 g de ftalato de dioctilo (wISM).
Agregar 25 ml de isopropanol y agitar fuertemente hasta disolución total
de la ß-cipermetrina.
NOTA: Los excipientes de formulación precipitan en forma de filamentos
gelatinosos transparentes. Si se observan de color blanco, es porque aún
queda ß-cipermetrina sin disolver.
Filtrar por papel de poro medio.
Rotular como "Solución Muestra".
Solución de referencia (R): Pesar exactamente (± 0,0001 g), en un recipiente
adecuado de 25 ml, aproximadamente 0,1 g de ß-cipermetrina de referencia
(wR) (standard) y 0,025 g de ftalato de dioctilo (wISR). Disolver y llevar a 25
ml con isopropanol. Filtrar por papel de poro medio.
Rotular como "Solución Referencia".
Standard interno (IS): Ftalato de dioctilo.
Equipo y condiciones:
Detector
Columna
Fase estacionaria
#100-120
Fase móvil
Presión de aire
flujo
Presión de hidrógeno
Temperatura de inyección
Temperatura de columna
Temperatura de detector
Rango
Inyección
Tiempos de Retención:
Ftalato de dioctilo (St. interno)
Cipermetrina (3 picos)
Isómeros:
Cis R
Ionización de llama
Vidrio;1: 2m; d.i.: 3mm
OV 210 3% sobre chromosorb
N2
0,5 Kg/cm²
60 ml/min
0,3 Kg/cm²
250ºC
250ºC
250ºC
2
2µl
Minutos
3.5
8.70
W-HP
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Trans R + Cis S
Trans S
9.70
0.40
2.2. Suspensibilidad
Pesar al 1 mg muestra para formar 250 ml de una suspensión conteniendo 0.9 g/l
de betacipermetrina. Agregar agua a 30± 2ºC. Dejar reposar 30 seg y agitar otros
30 seg con varilla de vidrio. Transferir la mezcla a probeta graduada de 250 ml
usando agua a 30 ± 2ºC para enjuagar el vaso. Llevar a volumen a 250 ml, invertir el
cilindro 30 veces (1 ciclo cada 2 seg) y dejar reposar 30 min en baño de agua a 30 ±
2ºC. (Si ocurre floculación el material no es satisfactorio). Colocar tubo de vidrio y
succionar los 9/10 de la suspensión (225 ml). Sobre el 1/10 restante se determina
contenido de betacipermetrina
Transferir cuantitativamente los 25 ml de suspensión y agregar 50ml del solvente
utilizado y llevar a 100 ml. Colocar en ultrasonido 20 min. Determinar por HPLC ó
CGL