PROTOCOLO PARA SOLICITAR ANÁLISIS DE MUESTRAS

Protocolo de Análisis por Espectrometría
de Masas de Alta Resolución
Código LEM-PR-01
Fecha 15/Octubre/2015
Versión
1
OBJETIVO. Establecer los mecanismos y requisitos necesarios para realizar
análisis de muestras tanto externas como internas en el laboratorio de
espectrometría de masas.
ALCANCE. Aplica al Laboratorio de Espectrometría de Masas, al departamento
de Vinculación y Extensión, y al Cliente (Interno y externo).
I. INTRODUCCIÓN
La actividad que desarrolla el laboratorio de espectrometría de masas de alta
resolución está orientada esencialmente al procesamiento de muestras en
cantidades realmente pequeñas además de obtener información característica.
La parte importante de esa actividad es la elucidación estructural de moléculas
a través de la determinación de sus masas moleculares y de las masas de
algunos fragmentos característicos de su estructura.
Esta técnica permite estudiar compuestos de naturaleza diversa: orgánica,
inorgánica o biológica. Para tal fin, es necesario ionizar las moléculas y obtener
los iones formados en fase gaseosa. Este proceso tiene lugar en una fuente de
ionización y actualmente, existen diferentes técnicas que permiten llevarlo a
cabo. El registro que se obtiene se denomina Espectro de Masas y representa
las abundancias iónicas de los fragmentos e ión molecular generados, respecto
a su relación masa/carga.
Elaboró
Responsable del Proceso
Victoria Labastida Galván, Gabriela
Vargas Pineda
Revisó
Blanca E. Domínguez M
Autorizó
Ma. Yolanda Ríos Gómez
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Existen diferentes análisis en función de la técnica de ionización:
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
Análisis mediante EI (Ionización electrónica)
Análisis mediante CI (Ionización química)
Análisis mediante FAB (Bombardeo con átomos rápidos)
Análisis mediante ESI (Electrospray)
Análisis mediante APCI (Ionización Química a Presión Atmosférica)
Determinación de masa exacta
Estudios de fragmentación selectiva
Los análisis en todas las técnicas de ionización se pueden obtener en modo
positivo y negativo.
Para poder realizar los análisis anteriores, el Centro de Investigaciones
Químicas UAEM cuenta con el Espectrómetro de Masas JEOL MS-700 de Alta
Resolución.
Los tipos de servicio externo así como los requerimientos administrativos se
detallan en el Procedimiento para el servicio de Vinculación y Extensión VINPR-01.
II. CARACTERÍSTICAS REQUERIDAS DE LAS MUESTRAS PARA ANÁLISIS.
Toda la información que puede generar el laboratorio de espectrometría de
masas de alta resolución depende en gran medida de la muestra enviada. Esta
no sólo tiene que ser la adecuada, sino que además debe cumplir los requisitos
que aseguren su idoneidad y en consecuencia la calidad de nuestro trabajo.
- La muestra debe ir claramente identificada, de forma indeleble con una
referencia (clave de máximo 6 caracteres) que debe ser la misma que conste
en la solicitud de análisis.
- La muestra se entregará principalmente sin disolver e indicando la cantidad
que se aporta (generalmente 1 a 5 mg es suficiente).
- La pureza de la muestra es determinante para obtener un buen resultado,
especialmente en los análisis de determinación de masa exacta, para evitar
interferencias.
- El equipo es de introducción directa, por lo que es importante que se tenga
en cuenta la pureza de la muestra.
- Los disolventes volátiles son los más adecuados. En caso de muestras
insolubles las técnicas de ionización que se pueden aplicar son más reducidas.
Evitar en lo posible disolventes como DMF o DMSO.
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- Cuando la muestra sea inestable es necesario ponerse en contacto con el
laboratorio para establecer las condiciones del análisis de la misma.
- Por la naturaleza del análisis realizado, únicamente es posible recuperar el
material excedente del estudio.
Cualquier duda relacionada con el tipo de experimento o técnica solicitada
podrá ser consultada directamente con las responsables del área Dra. Diana G.
Vargas Pineda, [email protected] e Ing. Victoria Labastida Galván
[email protected] L
EAVIMETRÍA
III. PROCEDIMIENTO PARA EL SERVICIO INTERNO
El servicio interno está restringido a las muestras provenientes de proyectos de
investigación cuyos responsables principales son profesores del CIQ y los
estudiantes asociados a dichos proyectos.
 El solicitante del análisis debe anotar en la bitácora que se localiza en el
laboratorio de espectrometría de masas. El usuario debe rellenar todos
los campos referentes a la solicitud del análisis.
 La entrega de resultados será de acuerdo a la demanda de muestras de
la técnica solicitada y al buen funcionamiento del equipo.
 Los resultados se envían por correo electrónico, cuando el solicitante
recupera su muestra de análisis firma de recibido por los resultados en
la bitácora.
IV. PROCEDIMIENTO DE SERVICIO EN VINCULACIÓN.
El servicio de vinculación lo ofrece el CIQ para apoyar el desarrollo de la
investigación en la UAEM, en otras instituciones de educación superior y a la
industria. Las muestras bajo esta categoría deberán ingresar, sin excepción, a
través de la Jefatura de Vinculación. (Ver procedimiento VIN-PR-01)
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 El solicitante contactara a Vinculación, quien se encargara de dar
informes de costos, así como la recepción y entrega de resultados de
muestras.
Recepción de la muestra:
1. Consiste básicamente en determinar si la muestra cumple o no los
requisitos de calidad necesarios para ser procesada. Estos requisitos
incluyen: la correcta identificación de la muestra, la valoración sobre si
existe una cantidad adecuada para el estudio solicitado.
2. En el momento que es admitida la muestra se envía al laboratorio de
espectrometría de masas para su procesamiento.
Entrega de la muestra:
El laboratorio de espectrometría de masas de alta resolución entregara los
resultados y muestra(s) a Vinculación, quien pondrá firma y fecha de recepción
a la solicitud del análisis para su posterior entrega a los solicitantes.
IV. PROCESAMIENTO DE LAS MUESTRAS. (INTERNAS Y EXTERNAS)
 Una vez que la muestra se recibe en el laboratorio de espectrometría de
masas, el manejo de la misma incluye:
 Preparación de las muestras. En este proceso es preciso considerar:
 El tipo de muestra enviada
 La técnica solicitada.
El tipo de muestra enviada determina si requiere o no pretratamiento (pruebas
de solubilidad o conducirla a algún tipo de acidez o alcalinidad). De modo
general, en función del tipo de muestra y técnica de ionización solicitada, el
laboratorio utiliza los medios adecuados de preparación de muestra.
Las muestras admitidas para análisis se registran en la bitácora del
Espectrómetro de masas JEOL MStation 700 estableciendo la siguiente
información: Nombre del solicitante, clave de la muestra, técnica solicitada,
masa esperada.
Los viales correctamente identificados conteniendo las muestras se colocan en
la mesa de trabajo.
Se coloca la muestra en el equipo, el cual debe estar en la técnica de
ionización solicitada. La duración del mismo depende de cada técnica de
ionización que se haya solicitado en el experimento.
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Los datos del experimento son almacenados digitalmente en la carpeta
identificada con la clave de cada usuario. Los resultados se pueden entregar
impresos y/o en formato PDF.
GLOSARIO
Servicio interno: está restringido a las muestras provenientes de proyectos de
investigación cuyos responsables principales son profesores-investigadores del
CIQ y alumnos asociados a dichos proyectos.
Servicio de vinculación: lo ofrece el CIQ para apoyar el desarrollo de la
investigación en la UAEM, en otras instituciones de educación superior y a la
industria.
DOCUMENTOS DE REFERENCIA.
 Manual de Calidad (SGC-MC-01).
 Plan de calidad de laboratorio de Espectrometría de Masas de Alta
Resolución (LEM-PC-01).
 Documentos externos: Manuales de operación del fabricante para el
Espectrómetro de Masas de Alta Resolución JEOL MStation 700.
REGISTROS
Nombre
Solicitud de análisis de espectrometría de masas
Bitácora de registro de análisis
Código
LEM-FO-01
LEM-BI-01
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