204 - CSIC

General
S1 Biomateriales
S2 Datación
S3 Cerámica y vidrio
S3 Lítico
S3 Metales
S4 Prospección geofísica y teledetección
S5 Patrimonio construido y restauración
S6 Pigmentos y pinturas
DATACIÓN ABSOLUTA POR LUMINISCENCIA
DE MATERIAL ARQUEOLÓGICO: UNA EXPERIENCIA IBÉRICA
DE CALIBRACIÓN INTER-LABORATORIOS
ABSOLUTE LUMINISCENCE DATING OF ARCHAEOLOGICAL MATERIAL:
AN IBERIAN INTER-CALIBRATION EXPERIENCE
D. FERNÁNDEZ MOSQUERA1, M.I. DIAS2, J. SANJURJO SÁNCHEZ1,
D. FRANCO2, G. CARDOSO2, M.I. PRUDÊNCIO2
(1) Instituto Universitario de Xeoloxía “Isidro Parga Pondal”. Universidade da Coruña.
Edificio de Servicios Centrales de Investigación. Campus de Elviña s/n. 15072 A Coruña.
(2) Grupo de Patrimonio y Ciencias. Instituto Tecnológico e Nuclear. Sacavém.
RESUMEN
La intercalibración laboratorial permite validar metodologías analíticas y comparar resultados. Sin embargo, en la datación por luminiscencia no es común, debido a dificultades del método: incertidumbres acerca del mecanismo físico de luminiscencia; pobre reproducibilidad y precisión interalícuota; heterogeneidad
de la muestra y, asunción de hipótesis difíciles de contrastar (dosis anual constante, etc.). En la datación
arqueológica, la existencia de diversos procedimientos y las cronologías independientes de la muestra
hacen muy interesante el desarrollo de este ejercicio. Los laboratorios de Luminiscencia del Instituto
Tecnológico e Nuclear (ITN, Lisboa) y del Instituto Universitario de Xeoloxía (Universidade da Coruña) mantienen una colaboración científica y técnica que incluye ejercicios de intercalibración. En este trabajo se
presentan los primeros resultados sobre muestras arqueológicas de Galicia.
ABSTRACT
The laboratory intercalibration allows to validate analytical methodologies and compare results. However,
this is not common in luminescence dating, due to methodological difficulties: uncertainties about the
physical mechanism of luminescence; poor reproducibility and interaliquot accuracy; heterogeneity of the
sample, and assumption of hypothesis difficult to check (constant annual dose, etc.). In archaeological
dating, the existence of various procedures and independent chronological data of the samples makes it
very interesting to develot this exercise. The Luminescence laboratories of the Technology and Nuclear
Institute (ITN, Lisbon) and the University Institute of Geology (University of A Coruna) maintain a scientific
and technical collaboration that includes intercalibration exercises. This paper presents the first results on
archaeological samples of Galicia.
Key words: Thermoluminescence, Dating, Cronology, Archaeology, Hércules Tower, Tiles.
VII CIA – S2: DATACIÓN
Palabras clave: Termoluminiscencia, Datación, Cronología, Arqueología, Torre de Hércules, Tejas.
204
I. INTRODUCCIÓN
“Hace muchos muchos años, en un reino junto al mar…”, el poema de Edgar Allan Poe deja insatisfecho
al arqueómetra puntilloso. Después de disfrutar con el poema no puede evitar el preguntarse, ¿cuántos
años, señor Poe, por favor? El establecimiento de cronologías exactas ha sido siempre una preocupación importante en las Ciencias Históricas. En tiempos históricos, la existencia de registros escritos permite la construcción de calendarios y cronologías con exactitud y precisión. Cuando no disponemos de
tales registros, es necesario recurrir a propiedades físicas dependientes del tiempo con el fin de asignar
edades.
La datación absoluta de objetos y yacimientos arqueológicos es hoy en día un recurso cada vez más
accesible para la comunidad arqueológica. Las técnicas analíticas más empleadas, el 14C y las técnicas
de luminiscencia, han probado su eficacia en numerosos casos en un amplio rango de edades, desde
centenares a miles de años. Ambas técnicas son independientes pero complementarias, por lo que es
posible contrastar las edades obtenidas con cada método (Murray y Olley, 2002) cuando existe la seguridad de que los materiales datados, materia orgánica en el caso del 14C y sedimentos o cerámica en el
caso de la luminiscencia, son coetáneos.
Siendo el 14C un método más antiguo y difundido, su empleo tiene ya una larga tradición entre la comunidad arqueológica de la Península Ibérica (Gilman, 2003). El uso de las técnicas de luminiscencia no está
tan extendido, quizá por ser una técnica más reciente y por la escasez de laboratorios que las poseen.
En España, cabe destacar el trabajo pionero del Departamento de Geología y Geoquímica de la
Universidad Autónoma de Madrid, que ya en 1988 estableció el primer laboratorio de Termoluminiscencia
de España (Calderón et al., 1988). En Portugal, el Grupo de Patrimonio y Ciencias del Instituto Tecnológico
y Nuclear (ITN) viene colaborando desde el año 2001 con en Instituto Portugués de Arqueología para la
datación sistemática del patrimonio arqueológico luso. Durante este tiempo, ha realizado un gran número de dataciones en todo tipo de piezas arqueológicas. Más recientemente, en 2005, el Instituto
Universitario de Xeoloxía “Isidro Parga Pondal” (IUX) de la Universidade da Coruña pone en marcha una
Unidad de Geocronología que incluye un laboratorio de Luminiscencia (TL y OSL). Para el desarrollo de
las metodologías analíticas necesarias, hemos contado desde el principio con la ayuda y colaboración del
grupo del ITN y en la actualidad ambos laboratorios desarrollan ejercicios de intercalibración sobre diferentes materiales con el fin de mejorar sus prácticas analíticas y la precisión de sus resultados.
II. CARACTERÍSTICAS DE LA LUMINISCENCIA COMO TÉCNICA ANALÍTICA
El empleo de la luminiscencia como método de datación absoluta empieza en la década de los años 50
del pasado siglo (ver Roberts, 1997, para una excelente revisión del empleo de las técnicas de luminiscencia en la arqueología). Se fundamenta en el hecho de que los cristales de ciertos minerales acumulan
defectos electrónicos debido a la interacción con la radiación ionizante ambiental. Esta acumulación es
proporcional al tiempo de interacción y origina una señal que se puede medir en el laboratorio. La datación de un objeto necesita pues de la medida de dos magnitudes: la Paleodosis y la Dosis anual (Aitken,
1985):
Paleodosis (Gg)
Dosis anual (Gg / año)
La Paleodosis es la dosis acumulada en el material a datar. Se mide en un lector de luminiscencia, donde
se produce la excitación de los electrones acumulados en los defectos electrónicos con la subsiguiente
VII CIA – S2: DATACIÓN
Edad =
205
emisión de luz. La emisión luminosa se expresa en radiación mediante la comparación de la emisión producida por diversas dosis proporcionadas en el laboratorio. La medida de la Paleodosis, a diferencia de
la mayoría de técnicas analíticas, no se obtiene por comparación con un material estándar sino que confía en el hecho de el proceso luminiscente se pueda reproducir fielmente en el laboratorio. Este es el principal reto de los procedimientos analíticos para la medida de la Paleodosis y, aunque hay una gran variedad en función de si se mide TL u OSL, el más exitoso hasta ahora es el llamado SAR (Murray y Wintle,
2000).
La Dosis anual es la dosis que recibe el mineral por unidad de tiempo y se mide en el entorno inmediato
del mismo. Depende fundamentalmente de la concentración en U, Th y K y en mucho menor medida de
la radiación cósmica. Las incertidumbres relativas a esta medida no se centran en el método analítico,
sino más bien en cuanto a la certidumbre de que el material a medir se haya comportado como un sistema cerrado. Así, las variaciones ambientales que hayan podido provocar cambios de humedad en el
material o la variación de las concentraciones de los nucleidos de las cadenas radiactivas a lo largo del
tiempo repercuten en el cálculo de una Dosis anual no representativa.
Figura 1. Representación esquemática de las características de la radiactividad natural
y su efecto en los minerales de un sedimento.
El mecanismo básico de la luminiscencia es la liberación de fotones debido a transiciones electrónicas de
electrones localizados en pozos más o menos estables de potencial. Este mecanismo a nivel atómico
todavía no está completamente comprendido (Mckeever y Chen, 1997), pero dada la escala a la que se
produce intervienen mecanismos cuánticos, que son fundamentalmente aleatorios. Esto implica que, a
VII CIA – S2: DATACIÓN
Para que la datación sea exacta, es imprescindible que el mineral haya perdido la señal acumulada antes
de incorporarse al objeto que se está datando (ver figura 1). Eso puede suceder mediante el calentamiento de la pieza, por lo que la señal susceptible de ser acumulada se liberará también mediante calentamiento (Termoluminiscencia). También, en el caso de la Luminiscencia Estimulada Ópticamente, puede
suceder debido a la exposición a la luz solar del material. En este último caso, la señal se acumulará siempre que el material quede enterrado, a salvo de la luz solar durante todo el tiempo que se quiere datar.
206
escala atómica, la emisión luminiscente es fundamentalmente irreproducible e irrepetible. Afortunadamente, esta limitación no impide su uso como método analítico aunque sí lo condiciona. La inherente
falta de reproducibilidad del mecanismo de luminiscencia impide el uso de patrones y obliga, en el peor
de los casos, a la medida de un gran número de alícuotas para obtener una precisión aceptable.
III. COLABORACIÓN ENTRE EL ITN Y EL IUX
La investigación en nuevas metodologías analíticas y aplicaciones a la arqueología de la luminiscencia progresa cada año con la publicación de un gran número de trabajos que no sólo presentan resultados sino
que proponen modificaciones en los métodos de medida y preparación de muestras. La inexistencia de
ejercicios de intercalibración de los laboratorios de datación por luminiscencia a nivel internacional hace
que sea difícil evaluar los diferentes métodos existentes en la literatura. Si bien las aproximaciones clásicas funcionan bien en la mayoría de los casos, la implementación de un nuevo método en el laboratorio
supone un considerable esfuerzo que no siempre es posible realizar a corto plazo.
Con el fin de poder avanzar en la incorporación de las nuevas metodologías y afinar las ya empleadas, los
grupos de datación del Instituto Tecnológico e Nuclear (ITN) y del Instituto Universitario de Xeoloxía “Isidro
Parga Pondal” (IUX) decidieron emprender hace dos años una colaboración científica con los siguientes
objetivos:
i. Conocimiento de las metodologías de trabajo en cada laboratorio y comparación de resultados.
ii. Puesta a punto de nuevas metodologías de medida.
iii. Creación de una base de datos de materiales y metodologías asociadas.
iv. Creación de un banco de materiales de referencia.
En esta fase de la colaboración, se ha completado el primer objetivo propuesto. Para ello, un investigador del IUX (J. Sanjurjo) ha realizado estancias en el laboratorio del ITN y hemos comparado los procedimientos empleados en ambos laboratorios en ambientes sedimentarios eólicos (Días et al., 2007). En este
trabajo presentamos los primeros resultados de este ejercicio con materiales arqueológicos.
La ausencia de materiales estándar en luminiscencia complica enormemente la realización de un ejercicio
de estas características. La única posibilidad es buscar materiales que hayan sido datados por otro método. El método más popular en arqueología, el radiocarbono, sólo se puede aplicar a materiales de origen
orgánico, por lo que es imposible la datación directa de materiales inorgánicos mediante el mismo. Esto
implica que la comparación de las edades obtenidas mediante 14C y luminiscencia nunca proceden del
mismo material. En los sedimentos arqueológicos esto puede representar un problema importante cuando el estrato muestreado ha sufrido episodios de reocupación o perturbación. Sólo se podrán comprar las
edades cuando el material orgánico se haya depositado al mismo tiempo que la cerámica se haya cocido.
No todos los yacimientos cumplen esta condición, por lo que la comparación de resultados entre ambos
métodos ha de ser tomada con la mayor de las cautelas.
VII CIA – S2: DATACIÓN
La intercalibración entre laboratorios de los procedimientos analíticos es una práctica común en la mayoría de técnicas analíticas. Es un ejercicio para determinar si la exactitud de los métodos analíticos que se
utilizan entre los laboratorios son adecuados además de ser precisos. En él, los métodos y el material de
análisis se hace con arreglo a una muestra normalizada o de referencia. La fiabilidad y la comparabilidad
se evalúan externamente mediante estos ejercicios con los cuales un laboratorio puede objetivamente
demostrar la “bondad” de los resultados que está produciendo.
207
IV. PRIMEROS RESULTADOS
Para comparar los procedimientos de preparación de muestras y medida de las dosis equivalentes y dosis
anuales en cada laboratorio, es necesario utilizar una muestra bien caracterizada desde el punto de vista
arqueológico y cronológico. Las muestras escogidas pertenecen a una construcción auxiliar de la Torre
de Hércules (A Coruña), excavada y caracterizada por J.M. Bello Dieguez (1994) entre los años 1992 y
1994. Esta construcción poseía un tejado de tejas cuyos sucesivos usos y derrumbes dan lugar a una
estratigrafía compleja aunque bien delimitada y datada por medio de 14C. La cronología de esta secuencia se encuadra en el periodo medieval (siglos XI al XV) y permite asignar las muestras de tejas seleccionadas a estratos de niveles orgánicos datados por 14C.
Una vez seleccionadas, cada teja estudiada se repartió entre los laboratorios, que aplicaron sus procedimientos estándar de datación. Los métodos de preparación de muestra en el IUX y el ITN son muy similares y son los comúnmente empleados en la mayoría de laboratorios de luminiscencia. Brevemente, las
tejas se disgregan y tamizan y se les aplican tratamientos químicos para disolver carbonatos y materia
orgánica. Las fracciones seleccionadas para análisis (90-180 µm y 180-250 µm) se someten a una purificación química para aislar el cuarzo en el caso de la fracción mayor o bien se mide como fracción polimineral en el caso de la fracción menor.
Figura 2. Resultados obtenidos por el ITN y el IUX para la fracción mineral menor
por medio de los métodos AD TL y SAR TL.
VII CIA – S2: DATACIÓN
La evaluación de las paleodosis obtenidas en uno y otro laboratorio se ha realizado en dos fases. La primera de ellas ha consistido en comparar las paleodosis obtenidas para una misma fracción de tamaño
de grano del cuarzo extraído de las muestras de cerámicas, por medio de uno de los métodos mas clásicos de luminiscencia: el additive-dose TL (AD TL) (Aitken, 1985). Dada la amplia experiencia del ITN con
este procedimiento, consideraremos estos resultados como referentes del valor real de las muestras. Los
resultados obtenidos con este método son muy similares en ambos laboratorios si bien el error obtenido
en el IUX es mayor que en el ITN.
208
En una segunda fase de análisis, el IUX puso en práctica un nuevo método de medida de la paleodosis
para calcularla en las mismas muestras: el SAR (Murray y Wintle, 2000). Este método, es el empleado
habitualmente en Luminiscencia Estimulada Ópticamente (OSL) y ha sido adaptado para TL (SAR TL). El
resultado obtenido con este método mostró ser muy similar al anterior, si bien el error obtenido es en
general menor. También, se testaron ambos métodos con una fracción mayor de tamaño de grano (180250 micras) para observar el comportamiento de esta fracción ante el uso de ambos métodos. En este
caso, los resultados fueron ligeramente mejores, muy similares a los del ITN y mas similares entre si, para
ambos métodos.
Figura 3. Comparación de los resutlados obtenidos por el ITN para la fracción menor
y los obtenidos por el IUX para la fracción mayor.
V. CONCLUSIONES
La primera fase del trabajo de intercalibración realizado entre ambos laboratorios, ha concluido con buenos resultados. En primer lugar, los resultados obtenidos para las mismas muestras son muy similares
para ambos laboratorios. En segundo lugar, la puesta en práctica de un nuevo método ha mostrado que
los resultados obtenidos con éste, son muy similares a los que se obtienen con métodos clásicos, mejorándolos incluso, al obtenerse un menor error.
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
AITKEN, M.J. 1985: Thermoluminescence dating. Academic Press. London. 246 pp.
CALDERÓN, T.; ARRIBAS, J.G.; MILLÁN A. y BLASCO, C. 1988: “Servicio de datación absoluta por termoluminiscencia y analítica de cerámicas arqueológicas en la Universidad Autónoma de Madrid.”
Cuadernos de Prehistoria y Arqueología 15: 385-398.
VII CIA – S2: DATACIÓN
BELLO DIEGUEZ, J.M. 1994: Excavaciones bajo el faro romano de la Torre de Hércules. Informe del
Museo Arqueolóxico Provincial. http://www.ctv.es/USERS/sananton/tpdf.htm.
209
DIAS, M.I.; FERNÁNDEZ MOSQUERA, D.; SANJURJO SÁNCHEZ, J.; FRANCO, D.; CARDOSO, G. y
PRUDÊNCIO, M.I. 2007: “Luminescence dating laboratory intercallibration: first results from an iberian
exercise.” Libro de resúmenes. 9th International Conference "Methods of absolute chronology". 25-27th
April 2007.Gliwice, Polonia: 62.
GILMAN, A. 2003: “El impacto del radiocarbono sobre el estudio de la prehistoria tardía de la península
ibérica: Breves comentarios.” Trabajos de Prehistoria 60 (2): 7-13.
MCKEEVER, S.W.S. y CHEN, R. 1997: “Luminescence Models.” Radiation Measurements 27 (5/6): 625-661.
MURRAY, A.S. y OLLEY, J.M. 2002: “Precision and accuracy in the optically stimulated luminescence
dating of sedimentary quartz: a status review.” Geochronometria 21: 1-16.
MURRAY, A. S. y WINTLE, A.G. 2000: “Luminescence dating of quartz using an improved single aliquot
regenerative dose protocol.” Radiation Measurements 32: 57-73.
VII CIA – S2: DATACIÓN
ROBERTS, R.G. 1997: “Luminescence dating in Archaeology: from origins to optical.” Radiation
Measurements 27 (5/6): 819-892.
210