+ + = )( 1) - Revista Colombiana de Física

REVISTA COLOMBIANA DE FÍSICA, VOL. 37, No. 2, 2005
CÁLCULO DE LA HUMEDAD RELATIVA DE UN MATERIAL CERÁMICO CRUDO
DOPADO CON (CuSO4(ZnO/SnO2)+H2O) USANDO LA CARACTERIZACIÓN EN LA
FRECUENCIA
Rodríguez P. Omar♦
Universidad Central, Escuela de Ingeniería Electrónica
Carrera 5 No. 21 – 38. Tel. 3239868 ext. 270
Bogotá D. C. - Colombia
(Recibido 1 Ago. 2005; Aceptado 8 Nov. 2005; Publicado 23 Dic. 2005)
RESUMEN
En el siguiente trabajo experimental se muestran los resultados del cálculo de la humedad relativa
de un material cerámico crudo dopado con (CuSO4(ZnO/SnO2)+H2O), usando la respuesta en frecuencia. Debido a la conducta cerámica, el rango de frecuencia escogido en el proceso experimental fue de 1Hz hasta 15 MHz. En la banda de 1Hz a 170 Hz el material se comporta como un filtro
rechaza – banda con una frecuencia central de 84 Hz y en la banda de 170 Hz a 13 MHz, el material se comporta como un filtro pasa - banda con una frecuencia central de 400 kHz.
ABSTRACT
The following experimental work shows the results of the relative humidity calculation of a raw
ceramic material doped with (CuSO4(ZnO/SnO2)+H2O), using its frequency response. Due to the
ceramic behavior, the chosen frequency range in the experimental process was 1Hz to15 MHz. In
the 1Hz to 170 Hz range the material behave as a band - reject filter with central frequency of 84
Hz and then, its behavior change to a band pass filter in the 170 Hz to 13 MHz range with central
frequency of 400 kHz.
Key words: Bode diagram, cut frequency, band pass filter, transfer function, relative humidity.
1. Introducción
Uno de los objetivos principales del desarrollo experimental propuesto en el presente trabajo, es
el de utilizar la respuesta en frecuencia de un material cerámico crudo dopado con (CuSO4(ZnO/SnO2)+H2O) para calcular la humedad relativa (RH) del mismo.
2. Modelo teórico
Teniendo en cuenta los desarrollos teóricos presentados por [1] y [2] para el cálculo de la permitividad eléctrica de material cerámico, que para el primer trabajo se determina como:
ε = εo +
♦
P⎛
f ( w) − 1 ⎞
⎜⎜ H +
⎟
E⎝
a( w) ⎟⎠
Email: [email protected]
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(1)
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Donde: P – polarización de la muestra; E – campo eléctrico; εo – permitividad eléctrica del
vacío; H – humedad relativa de la muestra; f(w) y a(w) – funciones de frecuencia.
y para el segundo trabajo como:
ε = εo +
χ
1 + ( jwτ )
α
+
σ
jwε o
(2)
Donde: χ - susceptibilidad eléctrica de la muestra; σ - conductividad eléctrica; α - parámetro
adimensional; τ - tiempo de relajación de polarización; j – número imaginario.
Combinando las ecuaciones (1) y (2) se obtiene el comportamiento de la RH en función de la
frecuencia como:
H=
P⎡
χ
σ ⎤ f (w) − 1
+
⎢
⎥+
α
E ⎣1 + ( jwτ )
jwε o ⎦
a(w)
(3)
Las funciones f(w) y a(w) en la ecuación (3) fueron simuladas teniendo en cuenta los datos
experimentales obtenidos para el grupo de muestras sin dopar. Esto se hizo para tener un marco
de referencia frecuencial o de calibración con relación a las otras muestras.
3. Procedimiento experimental
Para el desarrollo experimental del presente trabajo, se organizaron diez grupos de muestras de
diez probetas cada uno. Cada grupo de probetas fue compactado a la misma presión de prensado
pero con diferente concentración de CuSO4. El rango de concentración del sulfato de cobre
varió entre 5 y 12 % por peso de la muestra. Para adicionar el sulfato a la mezcla, este se disolvió en 15 % de agua destilada logrando después una mezcla homogénea muy cercana a la fase
plástica de la cerámica. Acto seguido, se compactaron las probetas en un dispositivo mecánico
diseñado especialmente para incluir en el volumen de cada probeta cuatro electrodos diametralmente opuestos separados a una distancia de 1.5 cm, con el fin de registrar los valores de
voltaje y corriente generados por la acción directa de la fuente externa. Todas las muestras se
ubicaron en una cámara en donde la temperatura fue debidamente controlada hasta obtener un
valor de secado del 8 % de humedad, luego se procedió a perforar cada una de las probetas para
poder acondicionar un sensor de temperatura que determinara la variación interna del calor
transferido de la fuente externa a las muestras y viceversa. En el laboratorio de Estado Sólido de
la Universidad se acondicionó y organizo un sistema de control electrónico que registrara y
analizara en tiempo real los datos obtenidos de las muestras. La primera etapa de medición fue
desarrollada para el registro del campo eléctrico molecular generado en el interior de las muestras y condicionado a la intensidad del campo externo producido en un capacitor de placa plana.
La segunda etapa se desarrolló para obtener el comportamiento en frecuencia de las muestras
utilizando para ello un generador de señales con un rango preestablecido entre 1 y 15 MHz con
un valor de voltaje pico a pico de 20 Voltios.
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4. Análisis de resultados
El proceso de simulación de la ecuación (3) se llevó a cabo con la utilización del programa de
cálculo Matlab 6.0 y cuya gráfica se presenta en la figura (1).
Figura 1. Comportamiento simulado de la humedad relativa RH en frecuencia para un material cerámico
crudo dopado con
Tal comportamiento demuestra que la RH en un material dopado, se ve fuertemente afectado
por el tipo de oxido agregado a las mismas, como material dopante y la presión de prensado.
Electrical behavior obtained for the
samples
0
200
400
Measured
voltage (V)
0,05
600
Humedad
relativa 10%
Humedad
relativa 8%
Humedad
relativa 9%
0
-0,05
-0,1
-0,15
-0,2
Applied voltage (V)
Figura 2: datos obtenidos del comportamiento eléctrico de las probetas con una HR entre el 7% y 10%
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La pendiente negativa de las gráficas en la figura 2 determina el grado de polarización de las
muestras dependiendo del parámetro RH, el factor estructural y la permitividad eléctrica.
Behavior of the samples with the
humidity
Measured
voltage (V)
2,9
2,8
2,7
2,6
2,5
2,4
2,3
PP1
PP2
PP3
0
5
10
15
Relative humidity H (adim)
Figura 3: datos obtenidos para tres grupos diferentes de probetas con presiones de prensado entre (PP1 =
5.7 Atm., PP2 = 6.0 Atm. y PP3 = 6.43 Atm.)
Otro procedimiento experimental aplicado a las muestras objeto de estudio, fue el de relacionar
el voltaje generado por las mismas cuando simultáneamente se variaba el grado de humedad.
Los datos obtenidos en esta parte del presente trabajo de investigación se pueden ver en la figura 3. La tendencia de las curvas demuestra una vez más la hipótesis planteada en la ecuación
(3), de la fuerte dependencia de la RH con la frecuencia de oscilación de la estructura de los
átomos que la conforman y sus características eléctricas.
Las microfotografías tomadas de las muestras dopadas con CuSO4(ZnO/SnO2) presentan deformaciones superficiales no comunes que indican la migración de una sal de sulfato de Zn,
mientras que el óxido de cobre, resultante de la reacción química, se queda en los intersticios de
la estructura policristalina del compuesto generando la variación en la permitividad eléctrica del
material y por ende la dependencia de la misma con la HR.
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Microfotografía 1: Deformación superficial de una muestra de material cerámico. Los cristales de sulfato
de Zn, se pueden apreciar como hilos blancos distribuidos irregularmente en la superficie.
En la microfotografía 1, se puede apreciar las deformaciones superficiales de la muestra objeto
de estudio. En ella aparecen formaciones de sulfato de Zn como hilos blancos de algunas micras
de longitud, casi siempre al los lados de los “poros de migración”
Una segunda microfotografía 2, presenta al sulfato de Zn como una estructura cristalina hexagonal centrada en la base eléctricamente activa. Para demostrar esta propuesta, se procedió a
retirar el polvillo de la superficie de las muestras, luego se acercó una barra de ebonita cargarla
electrostáticamente y se observó que se generaba un flujo hacia la barra de gran cantidad de
polvillo. Esto demostró la actividad eléctrica del sulfato generado.
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Microfotografía 2: Estructura cristalina del sulfato de Zn originado de la reacción química interna con el sulfato de cobre, como material de dopaje. Este tipo de cristales fueron los que
migraron a la superficie de las muestras objeto de estudio.
5. Modelamiento experimental de la respuesta en frecuencia
Los modelos matemáticos utilizados para sistemas de control electrónico se obtienen usualmente teniendo en cuenta ciertas condiciones. Esto permite al modelo matemático validar los resultados experimentales con la confirmación de de los observables como frecuencias naturales o
fundamentales de vibración, el factor de ganancia del sistema y otros. La parte más difícil del
tratamiento analítico de esta clase de procesos, es la de establecer la función de transferencia del
sistema. Por esta razón, el modelo experimental y el método de simulación establecido deben
satisfacer las condiciones impuestas al problema planteado.
La señal asin (wt ) es usada frecuentemente como entrada del sistema. La señal de salida para
un sistema no lineal debe contener por lo menos un armónico, denominado fundamental. Para
sistemas estables, la salida se escribe como: bsin ( wt + Θ) , donde b/a =
G ( jw) y
Θ = ∠G ( jw) . Y, G(s) es la función de transferencia que relaciona la entrada y la salida. A
esta clase de tratamientos matemáticos se le denomina respuesta en frecuencial, que determina
la relación de amplitudes b/a y el ángulo de fase Θ . El diagrama de Bode se puede obtener
graficando la relación logarítmica de b/a=20log(
G ( jw) ) y Θ = ∠G ( jw) vs la frecuencia
[5].
Por otro lado, para encontrar el comportamiento electrónico de las muestras de material cerámico, éstas se sometieron a diferentes procesos de medición, que involucraron entre otras; varia354
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ciones de frecuencia, voltaje de salida, corriente inducida y control del grado de humedad, como se puede apreciar en la figura 4.
Measured voltage(V)
Behavior frequency of the samples
2
1,5
1
0,5
0
0
2E+07 4E+07 6E+07 8E+07 1E+08
Angular frequency (rad/s)
Figura 4: Comportamiento frecuencial promedio de las probetas utilizadas.
Dicho comportamiento corresponde a un filtro pasa bajos, como se puede observar en las figuras 4 y 5, esta última es la simulación numérica de dicho comportamiento.
Figura 5: Simulación del diagrama de bode para la respuesta en frecuencia de las muestras de material
cerámico crudo.
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La expresión matemática que corresponde a la figura 5 es:
Go ( s ) =
115.0832 (0.001595 s + 1)
s (0.1595 s + 1) 397 − 7 s + 1
(
)
(4)
Denominada función de transferencia del sistema
6. Discusión de resultados
El resultado más importante que se puede resaltar en el presente trabajo, es que partiendo de los
datos experimentales del comportamiento frecuencial de las muestras de material cerámico
crudo, se pueden deducir las características eléctricas e inclusive las de humedad relativa.
El método utilizado en la caracterización de esta clase de materiales dopados fue de gran utilidad, pues nos ahorro tiempo y procedimientos de cálculo más sencillos que otros métodos tradicionales.
Agradecimientos
El autor agradece a los ingenieros químicos: Mary Peña y Nelcy Yamile Ortega del Instituto de
Ingeominas, lo mismo que a Ignacio Rodríguez de la Universidad Central del Departamento de
Ciencias Naturales, por las observaciones, correcciones y aportes en los procedimientos y análisis químicos desarrollados para el presente trabajo.
Referencias
[1]
[2]
[3]
[4]
[5]
[6]
Rodríguez P. Omar, Determinación de la influencia del factor estructural en el comportamiento de
la permitividad relativa de materias primas cerámicas naturales bajo la acción de un campo eléctrico
uniforme. XLIII Congreso de la Sociedad de Cerámica y Vidrio. Manises, 19 – 22 Noviembre de
2003 España.
Ducan J. Harris, et al. Novel exchange mechanisms in the surface diffusion of oxides. Letter to the
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Kellog G. L. And Feibelmann P. J. Surface self – diffusion on PT (001) by an atomic exchange
mechanism. 1990 Phys. Rev. Lett. 64 3147.
Tromp R. Novel exchange mechanisms in the surface diffusion oxides. 2003 Nat. Mater. 2 212
Henkelman, G. and Jonsson, H. Surface diffusion atoms go underground. 2001. J. Chem. Phys. 115
9657.
D´Souza, A F, Design of control systems. Prentice Hall international. 1999.
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