NMX-F-091-1974. DETERMINACIÓN DE ACETATO DE

RECOPILADO POR:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS
NMX-F-091-1974. DETERMINACIÓN DE ACETATO DE SODIO EN EL
COLORANTE AZUL No. 1 BRILLANTE. DETERMINATION OF SODIUM
ACETATE ON BRIGHT NUMBER ONE BLUE COLORANT. NORMAS
MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.
1.
ALCANCE
La presente Norma establece el procedimiento para determinar el contenido de acetato
de sodio en el colorante orgánico - sintético azul No. 1 "Brillante".
2.
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3.
APARATOS Y EQUIPO
Balanza analítica con sensibilidad de 0.01 mg
Resistencia eléctrica de inmersión.
Matraz de dos bocas esmeriladas.
Refrigerante tipo lebieng.
Parrilla eléctrica.
Material común de laboratorio.
MATERIALES Y REACTIVOS
Los reactivos que a continuación se mencionan, deben ser reactivos grado analítico;
cuando se indiquen agua, debe entenderse "agua destilada".
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4.
Alcohol etílico absoluto.
Acido para toluen sulfónico seco.
Sal de plata del ácido p - toluen sulfónico.
Indicador meta cresol púrpura.
Acido clorhídrico 0.002 N y 0.1 N.
Solución de hidróxido de sodio 0.1 N.
Ascarita
PROCEDIMIENTO
En un matraz de dos bocas esmeriladas, se ponen 30 ml de alcohol etílico absoluto; se
conecta a una de las bocas un embudo, de tallo ancho y corto; añadir por medio del
embudo 5.000 gramos de muestra de colorante. Por el mismo embudo agregar 5.00
gramos de ácido para toluen - sulfónico seco y un gramo de la sal de plata, del ácido
para toluen - sulfónico. Mezclar bien rotando el matraz suavemente (cuidar que el
líquido colorado no suba demasiado).Marcar por la parte de afuera del matraz, el nivel
del líquido coloreado en el interior de éste. Añadir 2 ó 3 perlas de vidrio y 25 ml de
alcohol absoluto, vertiendo por el embudo el alcohol de tal manera que lave los
vestigios de muestras y reactivos que hayan quedado remanentes. Quitar el embudo y
colocar en su lugar un embudo de separación de unos 35 ml de capacidad
aproximadamente, con unión esmerilada y de tallo estrecho y largo el cual casi termina
en el fondo de matraz.
Conecte a la otra boca del matraz, un tubo de desprendimiento en forma de "V" que
cuyos dos extremos tienen uniones esmeriladas de tamaño adecuado.
Al otro extremo del tubo de desprendimiento se conecta un refrigerante cuya entrada
está tambien provista de una unión esmerilada de tamaño adecuado.
En el extremo libre del refrigerante conecte por medio de un tubo de hule, un tubo de
vidrio de tamaño tal que llegue casi al fondo de un matraz Erlenmeyer de 500 ml.
Poner 100 ml de agua en el matraz Erlenmeyer de 500 ml y añadir 2 gotas de indicador,
meta cresol púrpura; el agua debe tomar un color amarillo; de no suceder así, añadir al
agua HCl 0.002 N gota a gota hasta la aparición del color amarillo.
Sumergir el matraz de dos bocas en un vaso de 3000 ml con la suficiente cantidad de
agua caliente para cubrir el matraz.
Caliente el agua contenida en el vaso de 3000 ml por medio de una resistencia eléctrica
de inmersión.
De esta manera, empieza a destilar el alcohol y viene a caer el matraz Erlenmeyer de
500 ml; continuar destilando hasta que el nivel de líquido coloreado en el interior del
matraz alcance el nivel que se marcó por la parte de afuera del mismo.
Poner 25 ml de alcohol etílico absoluto en el embudo de separación que se encuentra
unido al matraz de dos bocas.
Desconectar la resistencia de inmersión eléctrica y retirar el vaso de 3000 ml en que se
encontraba sumergido el matraz de dos bocas.- Tener la precaución de mover el matraz
Erlenmeyer de tal manera que el extremo del tubo de vidrio del refrigerante, no toque el
líquido que se encuentra dentro del matraz Erlenmeyer. Añadir el alcohol (25 ml) que se
había puesto previamente en el embudo de separación.
Volver a colocar el matraz de dos bocas dentro del vaso de 3000 ml lleno de agua
caliente y volver a colocar la resistencia eléctrica de inmersión dentro del vaso y
conectar esta resistencia.
Destilar nuevamente hasta el mismo punto de la vez anterior y retirar la resistencia
eléctrica de inmersión y el vaso de 3000 ml; agregar 25 ml de alcohol absoluto al
embudo de separación que se encuentra conectado al matraz de 2 bocas.
Volver a colocar el matraz de 2 bocas dentro del vaso de 3000 ml que contiene agua
caliente y repetir la destilación una vez más (3 veces en total).
En la última vez, destilar casi todo el alcohol, (empieza a subir en el refrigerante el
líquido coloreado que se encuentra dentro del matraz Erlenmeyer de 500 ml). Saque el
extremo del tubo de vidrio del refrigerante del líquido coloreado que se encuentra
dentro del matraz Erlenmeyer de 500 ml. Espere a que todo el líquido coloreado que se
encontraba dentro del refrigerante salga de él y caiga en el matraz Erlenmeyer de 500
ml. Desconectar cuidadosamente el embudo de separación del matraz de 2 bocas y
luego desconectar el tubo de unión en forma de "V" del matraz dos bocas y del extremo
del refrigerante; por ese extremo y por medio de una pizeta lance un chorro de agua para
lavar el interior del refrigerante, cuidando que los líquidos de lavado caigan dentro del
matraz Erlenmeyer de 500 ml.
Saque el matraz Erlenmeyer de 500 ml del ensamble y añada 2 ó 3 perlas de vidrio.
Conecte el matraz Erlenmeyer de 500 ml por medio de un tapón de hule monohoradado
(que selle bien) con un refrigerante de tipo Lebieng el cual en el otro extremo tiene
conectada (por medio de una unión esmerilada) un tubo desecante el cual tiene en su
interior ascarita (para prevenir la entrada de CO2).
Antes de conectar el matraz Erlenmeyer al refrigerante añadir al contenido del matraz,
50 ml exactamente medidas de solución de NaOH 0.1 N (exactamente valorada) y
conectar el matraz al refrigerante. Calentar el matraz por medio de una parrilla eléctrica,
hasta ebullición del líquido que se encuentra dentro del matraz, reflujar por 10 minutos.
Desconecte la parrilla eléctrica, y deje enfriar el contenido del matraz a la temperatura
ambiente.
Desconectar el refrigerante el tubo desecador (el que contiene la ascarita) y lavar con 50
ml de agua aproximadamente el interior del refrigerante, procurando que los líquidos de
lavado caigan dentro del mismo matraz.
Desconecte el matraz Erlenmeyer de 500 ml, procurando que los líquidos de lavado
caigan dentro del matraz Erlenmeyer. Añadir al matraz 2 ó 3 gotas de indicador meta
cresol púrpura.
Valorar el contenido del matraz Erlenmeyer con HCl 0.1 N.
Hasta el primer cambio de color verde, tener cuidado de agitar bien el contenido del
matraz Erlenmeyer de 500 ml durante la valoración.
5.
INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
Expresar el resultado en porcentaje.
Calcular el contenido de acetato de sodio con la siguiente expresión.
(cc1 N1 x cc1) - (N2 x cc2) x 0.082 x 100
% de acetato de sodio = -------------------------------------------------------Peso muestra
Donde:
N1 =
cc1 =
N2 =
cc2 =
Normalidad de la solución de NaOH.
cc de NaOH agregados = 50 ml.
Normalidad exacta de la solución de HCl empleada.
cc de HCl requeridos para que el indicador vire a color verde.
6.
PRECISIÓN
La diferencia entre determinaciones efectuadas por triplicado, no debe ser mayor de 5%,
en caso contrario repetir las determinaciones.
7.
APÉNDICE
7.1
Norma a consultar
NMX-Z-013-1977. Norma Mexicana. "Estructuración de Normas".
7.2
Bibliografía
Specifications for Identily and purity of food additives Vo. II Food Colors FAO - 1967.
7.3
Participantes
Pigmentos y Oxidos, S,A.
Cámara Nacional de la Industria de Transformación.
Fecha de aprobación y publicación: Octubre 23, 1974.