ME-711.02-036 (V3)

Emisión:
09-08-2006
DETERMINACIÓN DE NITROGENO BÁSICO
VOLATIL TOTAL
(NBVT)
Versión: 3
Actualización:
18.12.2014
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ME-711.02-036
Sección Química de
Alimentos y Nutrición
1.
OBJETIVO
Determinar el contenido total de Bases Volátiles Nitrogenadas en los alimentos
2.
CAMPO DE APLICACIÓN Y ALCANCE
El método es aplicable a pescados y mariscos como indicador de su estado de frescura,
recepcionados en la Sección Química de Alimentos y Nutrición.
3.
FUNDAMENTO
Se basa en la separación de las aminas volátiles desde la muestra por medio de arrastre de
vapor de agua. El destilado se recibe en solución de boro que luego se titula con ácido
valorado.
4.
DOCUMENTOS DE REFERENCIAS
4.1
Norma Chilena NCh 2668.Of 2001 Productos hidrobiológicos “Determinación de
nitrógeno básico volátil total (NBVT)”.
5.
5.1
TERMINOLOGÍA
Nitrógeno básico volátil total (NBVT): nitrógeno proveniente de compuestos básicos
volátiles nitrogenados, consistentes principalmente de amoníaco, trimetilamina y
dimetilamina.
6.
REACTIVOS, INSUMOS Y EQUIPOS
6.1
REACTIVOS
6.1.1
Ácido bórico
6.1.2
Agua desionizada
6.1.3
Indicador rojo de metilo
6.1.4
Indicador azul de metileno
6.1.5
Vaselina líquida o silicona (antiespumante)
6.1.6
Óxido de magnesio liviano p.a.
6.1.7
Ácido sulfúrico
6.1.8
Carbonato de sodio p.a.
6.1.9
Etanol 99,5%.
DUEÑO DE PROCESO:
Encargado de
Laboratorio de
Nutrientes, Aditivos y
Contaminantes.
APROBADO:
ESTE DOCUMENTO FUERA DE LA
INTRANET O IMPRESO SIN TIMBRE DE
“DOCUMENTO CONTROLADO” SE
CONSIDERA COPIA NO CONTROLADA
Jefe
Subdepartamento
Alimentos y
Nutrición
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6.2
INSUMOS
6.2.1
Tubos de centrífuga con tapa rosca.
6.2.2
Papel filtro Whatman N° 1 o equivalente.
6.2.3
Material usual de laboratorio.
6.3
EQUIPOS
6.3.1
Balanza de precisión 0.001 g.
6.3.2
Equipo de destilación por arrastre de vapor de agua o destilador automático.
6.3.3
Centrífuga 2000 a 3000 rpm.
6.3.4
Agitador mecánico.
6.3.5
Homogeneizador de alimentos.
7.
7.1
DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES
Muestreo/Muestra
El ingreso de la muestra para su análisis debe cumplir con el Instructivo de
Aceptación o Rechazo de muestras IT–711.00-103.
7.2
Preparación de Reactivos.
7.2.1
Solución de ácido bórico al 3%. Disolver 30 g de ácido bórico H3BO3 en
aproximadamente 700 mL de agua hervida y caliente, agitar y enfriar. Diluir a 1 L con
agua para análisis.
Indicador Tashiro: rojo de metilo y azul de metileno (2+1). Disolver 0,2 g de rojo de
metilo y 0,1 g de azul de metileno en 100 mL de etanol. Punto de viraje: verde a
violáceo.
Ácido sulfúrico 0,1 N. Adicionar cuidadosamente 2.8 mL de ácido sulfúrico (95% a
97%) p.a. sobre 200 mL de agua para análisis, enfriar, aforar a 1 L y agitar.
Estandarizar con carbonato de sodio.
7.2.2
7.2.3
7.3
Preparación de curva de calibración
No aplica.
7.4
Preparación de controles
No aplica.
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7.5
Preparación de la Muestra o etapas previas a realizar la medición.
7.5.1
7.5.2
Para los diferentes tipos de muestra, se describe a continuación su preparación:
Conservas: drenar el producto y homogeneizar en procesadora de alimentos a alta
velocidad durante 60 segundos.
Congelados: Descongelar dejando a temperatura ambiente por un máximo de 4
horas y drenar.
Productos pesqueros salados: preparar una solución saturada de cloruro de sodio y
sumergir en ella el producto en salazón algunos segundos para retirar la sal
superficial. Sacar la muestra de la solución y secar con papel absorbente, eliminar
las espinas, trozar y preparar el homogeneizado del producto en procesadora de
alimentos a alta velocidad durante 60 segundos.
Productos secos y elaborados: preparar el homogeneizado del producto en
procesadora de alimentos a alta velocidad durante 60 segundos.
Pescado fresco: limpiar, descamar, eviscerar y preparar el homogeneizado durante
60 s como se indica a continuación:
a)
Pescados de tamaño pequeño (≤ 15 cm): preparar en su totalidad.
b)
Pescados de tamaño mediano: sacar y descartar cabeza, cola, aletas y
espinas; cortar en filetes para obtener toda la carne y piel.
c)
Pescados de tamaño grande: de cada uno de más de tres pescados,
cortar tres rebanadas en sentido transversal de 2.5 cm cada una, detrás
de la aleta pectoral, en el medio y después de la abertura anal. Eliminar
las espinas.
Mariscos frescos refrigerados y/o vivos: lavar, drenar y desconchar.
Productos pesqueros glaseados: la muestra debe estar a una temperatura ≤ -18 °C.
El glaseado se retira de la siguiente forma:
a)
Colocar una cantidad suficiente de la muestra glaseada en un colador
plástico y sumergir en baño de agua a 30 °C, con circulación de agua a la
misma temperatura (mantener la proporción muestra/agua 1:10).
b)
Mantener sumergido por 15 a 30 segundos o hasta que al tacto se
detecte desaparición del hielo superficial.
c)
Sacar rápidamente el agua, agitando el colador y secar con papel
absorbente.
d)
Homogeneizar inmediatamente durante 60 segundos
7.5.3
7.5.4
7.5.5
7.5.6
7.5.7
7.5.8
7.6
Análisis de la muestra o realización de la medición.
7.6.1
7.6.2
Pesar 10 g de muestra homogeneizada en el tubo de destilación.
Agregar al tubo unos 50 mL de agua para análisis y dos a tres gotas de
antiespumante.
A continuación, agregar al tubo 2 g de óxido de magnesio y conectar inmediatamente
el tubo de destilación al equipo.
Destilar recogiendo el destilado en un matraz Erlenmeyer de cuello ancho que
contiene: 30 mL de solución de ácido bórico, 5 a 7 gotas de indicador y suficiente
7.6.3
7.6.4
DETERMINACIÓN DE NITROGENO BÁSICO
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7.6.7
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agua de modo que el vástago del refrigerante se introduzca no menos de 10 mm en
la solución bórica.
La adición de óxido de magnesio se debe realizar en el instante previo a la
destilación para evitar pérdidas de bases volátiles.
Detener la destilación cuando se hayan recolectado al menos 150 mL del destilado.
Agitar el Erlenmeyer y titular con solución estandarizada de ácido sulfúrico 0.1 N
hasta el punto de viraje del indicador.
Cálculo de Resultados:
Para determinar el contenido de NBVT, utilizar la siguiente fórmula:
14,007 x N x V
NBVT (mg N / 100 g) = ------------------------- x 100
M
Dónde:
N = normalidad del ácido utilizado
V = volumen del ácido gastado en la titulación de la muestra, en mL.
M = masa de la muestra, en gramos.
14,007 = equivalente de nitrogeno a 1 meq de H2SO4
7.8
Aseguramiento de la calidad del ensayo.
7.8.1
7.8.2
Realizar las muestras en Duplicado.
Realizar una prueba en blanco utilizando en lugar del extracto 10 mL de agua para
análisis.
7.9
Expresión de los Resultados.
Los resultados serán informados en mg de nitrógeno por 100 g de muestra (mg/100g).
8.
CONTROL DE REGISTROS
IDENTIFICACION
RESPONSABLE
TIEMPO
Registro de
análisis químico
en alimentos N°
RG-711.00-132
Encargado de
laboratorio de
Nutrientes,
5 años
Aditivos y
Contaminantes
ALMACENAMIENTO
LUGAR
MEDIO
RESPONSABLE/
SOPORTE
RECUPERACION
Papel
Laboratorio de
Nutrientes, Aditivos
y Contaminantes /
Cuaderno foliado y
anillado
DISPOSICION
Basura
común
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CONTROL DE CAMBIOS
VERSION
FECHA
PRINCIPALES
PUNTOS
MODIFICADOS
3
3
18-12-2014
18-12-2014
8
Todos
10.
RESUMEN DE MODIFICACIONES
Cambio identificación de registro
Cambio de formato de PRT a ME -711.02-036
CUADRO DE RESPONSABILIDADES
Ejecuta el método
Elabora el informe de
resultados
Aprueba el informe de
resultados
Técnico de Laboratorio
Encargado de Laboratorio
Nutrientes Aditivos y
Contaminantes
Profesional encargado del
Laboratorio
Jefatura de Sub
departamento Alimentos y
Nutrición
11.
ANEXOS
No Aplica