Nitruración De Un Acero Al Carbón Mediante Descargas De Barrera

Revista Colombiana de Física, Vol. 42, No. 3 de 2010.
Nitruración De Un Acero Al Carbón Mediante Descargas De Barrera
Dieléctrica A Presión Atmosférica
Carbon Steel Nitriding Using Dielectric Barrier Discharge At Atmospheric Pressure
H. J. Dulcé Morenoa, G.J. Contreras de la Ossab, G. Peña R.a, E. Vera L.c
a
Grupo de Investigación en Tecnología Cerámica GITEC, Universidad Francisco de Paula Santander. A.A. 1055 Cúcuta, Colombia.
b
Universidad de Pamplona.
c
Grupo de Investigación en integridad y evaluación de materiales (GIEM). Universidad Pedagógica y Tecnológica de Colombia.
Recibido 23.03.10; Aceptado 13.12.10; Publicado en línea 17.04.11.
Resumen
Las descargas con barrera dieléctrica a presión atmosférica (DBDPA) han sido utilizadas ampliamente en aplicaciones
medio ambientales (descontaminación de aguas residuales o del aire), pero han sido poco estudiadas sus potenciales
aplicaciones industriales. Por lo anterior resultó muy interesante la exploración de su uso en el tratamiento superficial
avanzado de materiales. La nitruración de materiales metálicos es uno de los métodos de tratamiento superficial, de mayor
investigación y desarrollo en los últimos años; por esta razón se desarrolló una fuente que genera pulsos de media onda
cuadrada de 12 y 24 V, que amplificados por medio de una bobina alcanzan valores entre 1 y 2 kV, trabajando en el rango
de frecuencias de 5 a 25 kHz. De igual manera se diseñó y construyó un sistema de electrodos con inyección de nitrógeno,
que es acoplado, para obtener una descarga de barrera estable a presión atmosférica en un ambiente de nitrógeno; la
descarga se utilizó para nitrurar acero al carbón. Ensayos de micro dureza, realizados a probetas nitruradas con tiempos de
tratamientos de 10, 15 y 30 minutos, permiten verificar la efectividad de los procesos de nitruración con dicho dispositivo.
Palabras clave: Descarga de Barrera Dieléctrica DBD; Nitruración.
Abstract
Dielectric barrier discharges at atmospheric pressure (DBDPA) have been widely used in environmental applications
(decontamination of waste water or air), but have been little studied their potential industrial application. It was very
interesting before exploring its use in advanced surface treatment of materials. The nitriding of metal materials is one of
the methods of surface treatment, with more research and development in recent years, which is why a source was
developed that generates pulses of half-wave-squares of 12 and 24 V, which amplified by a coil reach values between 1
and 2 kV, working in the frequency range of 5 to 25 kHz. Similarly, it is designed and built a system of electrodes with
nitrogen injection, which is coupled to obtain a stable barrier discharge at atmospheric pressure in an atmosphere of
nitrogen, the discharge was used to carbon steel nitriding. Microhardness tests performed on specimens nitrided with
treatment times of 10, 15 and 30 minutes, allow verifying the effectiveness of nitriding processes that device.
Keywords: Dielectric Barrier Discharge DBD, Nitriding.
PACS: 81.05.-t.
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1.
Introducción
Las Descargas de Barrera Dieléctrica (DBD) están caracterizadas por la presencia de una capa o barrera de mate* [email protected]
rial dieléctrico sólido que cubre por lo menos uno de los
electrodos. Dicha descarga puede funcionar en forma estable incluso a presión atmosférica. En el espacio inter electrodo y dieléctrico se puede utilizar como medio gaseoso
H. J. Dulcé Moreno, G.J. Contreras de la Ossa, G. Peña R., E. Vera L: Nitruración De Un Acero Al Carbón Mediante Descargas De
Barrera Dieléctrica A Presión Atmosférica
cualquiera de los siguientes gases inorgánicos: argón, oxígeno, aire, nitrógeno o Hidrocarburos, con múltiples alternativas de aplicación [1].
Las Descargas de Barrera Dieléctrica han sido utilizadas
en sistemas al vacio para grabado y limpieza de superficies,
depósitos en películas delgadas, endurecimiento de materiales, descontaminante de gases y residuos tóxicos, entre otras
muchas aplicaciones. En los últimos años se está explorando el uso de dichas descargas a presión atmosférica bajo la
denominación de Descargas de Barrera Dieléctrica a Presión Atmosférica (DBDPA); pero su mayor campo de aplicación está especialmente dirigido a procesos como el de
producción de ozono, utilizado en tratamiento de agua para
el consumo humano [1,2], el tratamiento de aguas residuales
de la industria [3], e incluso en la modificación de películas
de polímeros [4].
Uno de los métodos de tratamiento superficial de mayor
investigación y desarrollo en los últimos años está relacionado con mecanismos de nitruración. La aplicación de las
Descargas eléctricas al tratamiento superficial de materiales
ha sido una alternativa que ha permitido la implementación
de métodos más eficientes que los ya existentes, como es el
caso de la nitruración en descargas luminiscentes.
Una técnica eficiente en el tratamiento de superficies es
la nitruración iónica, que consiste en un proceso de difusión
termoquímica con el cual se consigue la formación de una
capa superficial dura por absorción y difusión de Nitrógeno, asistido por plasma, presentando con este tratamiento
una mayor microdureza superficial, poniendo en ventaja al
tratamiento vía plasma en frente a los procesos convencionales [6,7].
2.
Procedimiento Experimental
El reactor desarrollado consiste de un sistema de electrodos (ánodo aluminio y cátodo muestra de acero) con una
barrera diélectrica sólida (vidrio templado de 3mm de espesor), en atmósfera de nitrógeno de 99,9% de pureza. El
montaje se realizó utilizando como aislantes accesorios de
PVC. La barrera dieléctrica se encuentra en contacto con el
ánodo y a una distancia aproximada de 1mm del cátodo, en
ambiente de nitrógeno.
Para el tratamiento de Nitruración se optimizó la descarga de barrera dieléctrica a presión atmosférica. Como primer paso se caracterizó la descarga para relacionar las diferentes variables que intervienen durante el proceso y seleccionar los rangos de mayor eficiencia y estabilidad. Dicho
rango se definió para el reactor por frecuencias entre 5 y 25
KHz y voltajes entre 1 y 2 KV.
Fig. 1: Diseño experimental para la nitruración del acero AISISAE 1025 con DBDPA.
Para un voltaje aproximado 1.7 KV la frecuencia de
acoplamiento capacitivo es del orden de los 16 KHz. El
flujo de trabajo de nitrógeno, fue de 0.4 litros/minuto. Con
estos parámetros se trabajo el proceso de nitruración en las
diferentes probetas de acero AISI-SAE 1025.
Las dimensiones de las probetas de acero AISI-SAE
1025 utilizadas para el tratamiento de nitruración, son las
siguientes: diámetro 34.9mm y espesor 9mm. Estas probetas
de forma cilíndricas con las dimensiones anteriores se pulieron hasta obtener brillo metalográfico, mediante pulido consecutivo con papel lija de 300, 600 y 1000, luego se brillaron mediante paño y alúmina; Posteriormente se lavaron
con alcohol para remover trazas de grasa y óxidos a nivel
superficial.
3.
Resultados
PRUEBA DE MICRODUREZA: Las pruebas de microdureza HV, se realizaron mediante un microdurómetro HVS
1000; Se realizaron 4 pruebas a cada probeta tratada. La
tabla 1 muestra los datos obtenidos con su respectivo valor
promedio para cada probeta y su desviación estándar.
Tabla No. 1. Prueba de microdureza al acero AISI-SAE 1025.
Muestra
Blanco
10 min
15 min
30 min
1
226
231
241
334
2
230
236
254
329
3
228
234
253
334
4
230
236
249
326
Prom.
228,50
234,25
249,25
327,25
σ
0.957
1,1815
2,9545
3,8194
En la figura 2 se presenta el gráfico del comportamiento
de la microdureza con respecto al tiempo del tratamiento,
como se puede observar existe un incremento de la microdureza con el tiempo de tratamiento.
En la figura 1 se presenta un esquema del diseño experimental.
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de 0.95 mA/cm2, que es una densidad de partículas propia
de DBD en nitrógeno, como lo manifiesta Y. Golubovskii et
al [9]. Con esta densidad de corriente se puede alcanzar una
densidad de 5x1016 iones por segundo para tal proceso.
5.
Agradecimientos
Los autores agradecen a la Universidad Francisco de
Paula Santander y al Centro de Investigación de Materiales
Cerámicos CIMAC, por su apoyo y acompañamiento en el
desarrollo de este estudio.
Referencias
Fig. 2: Microdureza acero AISI-SAE 1025 en función del tiempo
de tratamiento mediante DBDPA.
4.
Conclusiones
Como se puede observar en los resultados de los ensayos de
microdureza, ésta se incremento aproximadamente en un
43% con tan solo media hora de tratamiento en el reactor
diseñado para la nitruración del acero AISI-SAE 1025. Dicho valor se podría incrementar más; para lo cual sería necesario desarrollar una fuente de mayor potencia, ya que a
los 30 minutos de tratamiento la fuente se recalentaba y
comenzaba a presentar inestabilidades en la descarga.
[1] K. G. Kostov, R.Y. Honda, L.M.S. Alves, M.E. Kayama. Brazilian Journal of Physics, Vol. 39, No 2, p.322325, 2009
[2] A. Chirokov, A.Gutsol, A. Fridman. Pure Appl. Chem.,
Vol. 77, No. 2, p. 487-495, 2005.
[3] Y. Klenko, J. Pichal, L. Aubrecht. Problems of Atomic
Science and Technology. No. 6 Series: Plasma Physics
(12), p.195-197, 2006.
[4] M. Guerra M., H.J. Dulce, J. Castro B. Plasma Chemistry and plasma processing. Vol. 23, No. 2. p. 297,
2003.
En la tabla 2 se presentan los porcentajes de incremento de
la microdureza con relación al tiempo de tratamiento
[5] A.V. Nastuta, G.B. Rusu, I. Topala, A.S. Chiper, G.
Popa. Journal of optoelectronics and advanced materials, Vol. 10, No.8, p. 2038-2042, 2008
Tabla No. 2: Incremento de la microdureza al acero AISI-SAE
1025 Nitrurado I
[6] Y.T. Xi, D.X. Liu, D. Han. Acta Metall. (Engl. Lett.)
Vol.21, No.1, p. 21-29, 2008
Muestra Nitrurada
Incremento (%)
Tratamiento 10 min
2,52
Tratamiento 15 min
9,08
Tratamiento 30 min
43,22
[7] P.A. Corengia, D.A. Egidi, M.O. Quinteiro, et al,
Matéria, Vol. 8, No. 2, p. 98-108, 2003.
[8] M.A. Béjar, W. Schnake, W. Saavedra, J.P. Vildósola.
Journal of Materials Processing Technology, Vol. 127,
p.210-213, 2006.
Evidentemente la nitruración iónica presenta ventajas ante
los procesos convencionales de tratamiento superficiales del
acero, tales como mejoramiento en el comportamiento funcional de muchos componentes mecánicos [8]. El proceso
de nitruración se llevo a cabo con una densidad de corriente
[9] Y. Golubovskii, V.A. Maiorov, J. Behnke, J.F. Behnke.
J. Phys. D: Appl. Phys., Vol.35, No. 8, p.751-761,
2002.
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