Nitruración por plasma para prolongar la vida en servicio de

Nitruración por plasma para prolongar la vida en
servicio de rodillos sumergidos en aleación 55%AlZn fundida
L. Paolinelli and S. Simison - INTEMA-CONICET- Universidad de Mar del Plata.
A. Cabo , IONAR S.A, Argentina
D. Migliorino – Hot-Dip Area-TERNIUM SIDERAR, Argentina
Índice
1. Descripción del problema
2. Objetivo
3. Nitrurado de aceros inoxidables y efecto de la temperatura de
tratamiento sobre las propiedades superficiales.
4. Experimentos realizados
5. Resultados
6. Conclusiones
S.Simison
AITP 2011, Noviembre, Mar del Plata, Argentina
INTRODUCCIÓN
Las líneas de Galvanizado Contínuo que fabrican productos recubiertos con
55%Al-Zn requieren de frecuentes paradas de mantenimiento debido a
corrosión, desgaste, y acumulación de “dross” en el equipo sumergido en la
aleación fundida.
La formación de dross se debe a que las condiciones normales de proceso, el
baño (AL,Zn,Si) está sobresaturado en hierro, entonces precipitan partículas de
compuestos intermetálicos (AL,Fe,Si,Zn).
La densidad es sólo ligeramente mayor a la del baño: formación de bottom
dross por sedimentación de las partículas debido a aumentos en su tamaño y/o
presencia de zonas de mala circulación.
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INTRODUCCIÓN
El bottom dross está formado por partículas de un compuesto intermetálico inmersas
en una matriz de baño metálico.
El compuesto intermetálico se denomina
τ5c
: Al8Fe2Si(+Zn) ó Al20Fe5Si2(+Zn).
TOP DROSS
DROSS EN
SUSPENSIÓN
BOTTOM
DROSS
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DROSS EN
SUSPENSIÓN
ARRASTRADO POR
LA CHAPA
ACUMULACIÓN
DE DROSS EN
LOS CILINDROS
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INTRODUCCIÓN
En los últimos años se han llevado a cabo algunos trabajos de investigación
dirigidos a la mejora de los materiales en contacto con aleaciones Al-Zn fundidas
de modo de extender la vida en servicio del equipamiento y disminuir las
pérdidas de energía y de productividad.
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INTRODUCCIÓN
TAIYO STEEL Co.,Ltd, propuso en InterZac 2000 un tratamiento superficial
“innovador” : Nitruración gaseosa o mediante baño de sales de rodillos
sumergidos (316L) para ser usados en la producción de GALVALUME® con
los siguientes beneficios:
•Duración 3 veces mayor
•Sin necesidad de uso de rascador
•Reducción de las tareas de mantenimiento, aumentando la seguridad
de los operarios
•Igual o mejor calidad de la chapa recubierta
•Aumento despreciable del costo de los rodillos.
Baño de sales : 500-600 ºC; 10 minutos a 3 hs.
Gas: 500-1400 ºC ; varias horas a varios días.
T. NAGASHIMA, E. SAKUMA, K. TAKANO. United States Patent # 6284062, September 2001
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INTRODUCCIÓN
Cuando se nitruran aceros inoxidables austeníticos (p.ej. AISI 316L) se produce
una capa superficial con una alta concentración de nitrógeno y una dureza muy
superior a la del sustrato.
Sin embargo, las propiedades de la capa (composición,
microestructura, dureza, espesor, resistencia a la corrosión)
dependen de la temperatura , tiempo and tecnología usada.
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INTRODUCCIÓN
XRD
La “fase S ” o austenita expandida es
austenita supersaturada en N con alta
dureza y buena resistencia a la
corrosión.
500ºC
470ºC
450ºC
430ºC
A mayores temperaturas de
tratamiento, precipitan CrN (y/o Cr2N)
y γ-Fe4N . Cuando precipitan
carburos de cromo, la resistencia a la
corrosión disminuyo debido al
empobrecimiento en Cr de la matriz
adyacente.
400ºC
F. Borgioli et al. / Surface & Coatings Technology 200 (2005) 2474–2480
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INTRODUCCIÓN
Aumento de la
dureza y el
espesor de la
capa con el
aumento de la
Temperatura
Microestructura
de las capas
nitruradas
F. Borgioli et al. / Surface & Coatings Technology 200 (2005) 2474–2480
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OBJETIVO
Analizar la influencia de la nitruración por plasma en la formación de capas de
reacción de la aleación CF3M (316L fundido) en 55%Al-Zn a 600 oC.
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TRABAJO PREVIO
Primer ensayo:
Inmersión de dos cilindros huecos
nitrurados a 400oC (IONAR 2004).
Evaluación Visual
Nitrurado
No-Nitrurado
IONAR (2008):
•Construcción de un nuevo
reactor
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INTRODUCTION
Probeta
2do. ensayo (2/2009):
• Dos cilindros estabilizadores estuvieron en servicio durante 7 días
• Se sumergieron en forma estática muestras nitruradas y no nitruradas
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Ensayos estáticos en planta
•Baño aleación 55%Al-Zn
•Muestras de acero inoxidable CF3M nitruradas y sin nitrurar.
•Reactor de plasma iónico de corriente contínua pulsada.
•Temperaturas de nitrurado: 400 oC (Muestras N1) and 550 oC (Muestras
N2)
•Periodos de Inmersión : 2, 4, 28, 48 (2 días), 144 (6 días) and 340 h (14
días).
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Ensayos en horno:
Las muestras N1 y N2 fueron mantenidas en contenedores herméticos en
horno a 600 oC durante los mismos tiempos usados en los ensayos de
inmersión.
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Preparación de probetas metalográficas
Técnicas utilizadas:
Morfología y cambios de espesor de las capas superficiales:
Microscopía Optica (OM) y Electrónica de Barrido (SEM).
Composiciones químicas puntuales y perfiles:
Espectroscopía por dispersión de rayos X (EDS)
Propiedades Mecánicas de las capas superficiales:
Perfiles de Microdureza Vickers (carga 25 g)
La evolución temporal de las capas superficiales para los diferentes tiempos de
inmersión fue evaluada relacionando composición química y microdureza.
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RESULTADOS
Muestras nitruradas sin inmersión
Chemical composition profiles
of nitrided
S.Simison
Galvatech
2011, samples
June
Genoa, Italy.
1021-25,
± (blanks).
7 µm
28 ± 7 µm
Perfiles de composición química de capas nitruradas (Blanco)
obtenidos mediante EDS.
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RESULTADOS
Muestras nitruradas ensayadas en horno
Perfiles de microdureza con o sin tratamiento en horno a 600 ºC
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RESULTADOS
Capas de reacción formadas en muestras no nitruradas
RL
BM
L1
L2
B
Counts [arbitrary units]
Al
Zn
Si
Fe
Cr
Ni
Mo
-40 -20
0
20
40
60
80 100 120 140
Distance [ µ m ]
OM
SEM
Surface
layers for al
non-nitrided
samples.
Left: Optical
image.
image.
La capa
adjacente
metal base
(L1) contiene
Al, Zn,
Fe, Right:
Cr, Ni SEM
y bajo
Si (< 3
%). La capa más externa (L2) no tiene Ni, menos Cr y más Si (> 5 %) que
B: Zn-Al bath, D: dross particles, RL: reaction layer, BM: base metal.
L1.
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RESULTADOS
Capas de reacción formadas en muestras nitruradas
B
L4
RL
L3
BM
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RESULTADOS
Evolución temporal
RESULTADOS
Capa
Al
Zn
Si
Fe
Cr
Ni
Mo
N
L1
41-50
3.5-7
0-1
23-30
8-12
2.5-11
0-2
----
L2
50-58
4.5-8
5.5-7.5
20-23
2-6.5
0-1
0-1.5
----
L3
60-76
10-19
0-1.5
1-3.5
0.5-1
0-0.5
0-1
3.5-7.5
L4 (Dross)
51-58
5.5-7.5
4.5-5
25-28
0.9-1.2
0-0.5
0.2-0.8
----
RNL
58
6.4
5
17
8.3
0.6
0.8
3.8
NL
0
0.2
1.5
59
21
12
2.3
4-6
B*
55
43.5
1.5
----
----
----
----
----
BM**
----
----
2
Balance
17-21
8-12
2-3
----
Composition química de las capas superficiales (wt %)
RNL: capa nitrurada reaccionada, NL: capa nitrurada , B: baño Al-Zn, BM: metal base.
*Valores nominales provistos por el fabricante
** S. LAMB. CASTI Handbook of Stainless Steel & Nickel Alloys. ASM International, Canada (2004), p 33
S.Simison
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RESULTS
Microdureza de las capas superficiales formadas en 55%Al-Zn fundido
S.Simison
Capas
Dureza [HV]
L1
840 ± 90
L2
745 ± 90
L3
335 ± 85
L4 (Dross)
725 ± 100
RNL
950 ± 65
NL
1030 ± 55
Baño
100 ± 15
Metal base
270 ± 35
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RESULTADOS
TIEMPO
(h)
No-nitrurado
Espesor RL
[µ
µm]
Espesor RL
[µ
µm]
Posición L3
[µ
µm]
Espesor RL
[µ
µm]
Posición L3
[µ
µm]
2
17 ± 3
No formada
No formada
No formada
No formada
4
42 ± 7
Discontinua
No formada
Discontinua
No formada
28
118 ± 20
53 ± 9
69 ± 14
Discontinua
Discontinua
48
110 ± 10
134 ± 18
147 ± 19
112 ± 24
134 ± 26
144
125 ± 11
158 ± 42
180 ± 33 *
247 ± 36
288 ± 36
340
118 ± 19
162 ± 23
Disuelta
347 ± 34
369 ± 35
S.Simison
N1
N2
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CONCLUSIONES
1. Las capas nitruradas tratadas en horno a 600 ºC permanecen
estables a partir de las 48 h de exposición
2. Los aceros inoxidables nitrurados sumergidos en 55%Al-Zn fundido
dificultan la formación de las capas reaccionadas.
3. Las partículas de dross del baño no se adhieren a la superficie
nitrurada antes de que se forme la capa reaccionada (RL).
4. El aumento de la temperatura de nitrurado demora la formación de
la capa de reacción, dado que aumenta la cantidad de nitrógeno
incorporado a la aleación.
5. Se decide hacer un ensayo a plena escala con cilindros nitrurados a
565 oC….
S.Simison
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AGRADECIMIENTOS
Este trabajo ha sido financiado por CONICET, Universidad de Mar del Plata, Ternium
Siderar y Ionar SA.
Muchas gracias !!!