2ª parte técnicas (3) modificada

INDICADORES
FUNDAMENTO TEÓRICO
Las sustancias se clasifican en ácidos o bases dependiendo de unas
propiedades, así:
Ácidos
Bases
Sabor ácido
Sabor amargo
Con metales dan hidrógeno
Con grasas dan jabones
Con bases dan sales
Con ácidos dan sales
Zumo de limón, tomate,….
Leche, detergente,…
Según la teoría de Brönsted-Lowry, los ácidos son sustancias que
pueden transferir protones (H+) a las bases.
Los ácidos más normales son los inorgánicos (ác. clorhídrico) y los
orgánicos (ác. acético). Las bases más frecuentes son los hidróxidos y el
amoniaco.
Cuando una base y un ácido entran en contacto se produce la
neutralización, obteniéndose una sal y agua.
HCl + NaOH  NaCl + H2O
Ácido
Base
Sal
agua
Si una disolución presenta mayor concentración de H+ que de OH-,
decimos que es ácida y sí es menor la concentración de H+ que la de OH- la
disolución es básica.
[H+] > [OH-] ácida
[H+] < [OH-] básica
Hay sustancias llamadas indicadores ácido-base que se caracterizan por
presentar diferente color según se presenten unidos al protón, o sin él:
Ind H (color 1)→ H+ + Ind-(color 2)
Medio ác.
Medio básico
Dependiendo de la constante de acidez del indicador, éste se presentara
unido al protón para pH menores de un valor determinado, y por tanto hasta
alcanzar este pH presentara el color ácido. Para pH mayores el indicador
estará disociado, presentando el color básico
Los indicadores son sustancias vegetales. Se pueden extraer de plantas
(hojas, flores,…). Entre los indicadores más comunes están el tornasol, naranja
de metilo, fenolftaleína, rojo de metilo.
MATERIALES
Disoluciones: HCl, CH3COOH (HAc), NH4NO3, H2O, NaHCO3, NH4OH y NaOH.
Gradilla con tubos de ensayo.
Indicadores.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
En siete tubos de ensayo se vierte 2ml de disolución de clorhídrico 0,1M,
2ml de ácido acético 0,1M, 2ml de nitrato amónico0,1M, 2ml de agua destilada,
2ml de bicarbonato sódico 0,1M, 2mlde hidróxido amónico 0,1M y 2ml de
NaOH 0,1M.
Sobre cada tubo de ensayo que contiene las citadas disoluciones se
vierten unas gotas de indicador (numeraremos cada tubo de ensayo para saber
que contiene cada tubo). Hacemos lo mismo con los otros indicadores.
Agitamos, observamos y anotamos en una tabla de resultados el color
del indicador en cada caso.
Para comprobar el comportamiento del papel de tornasol, cortamos siete
trocitos de papel y agregamos uno a cada uno de los tubos.
Indicador
HCl
Hac
NH4NO3
H2 O
NaHCO3
NH4OH
NaOH
Viraje
Anaranjado metilo
Verde malaquita
Rojo de metilo
Fenoftaleina
Indicador de Ph
Papel de tornasol
Averiguar el Ph de las disoluciones anteriores. Contrastar los resultados
obtenidos con los valores del Ph de las disoluciones.
PREPARACIÓN DE INDICADORES
MATERIAL
Mortero, embudo de vidrio, vaso de precipitados, tubos de ensayo, varillas,
papel de filtro.
Acetona, etanol, ácido clorhídrico, benceno, hidróxido sódico, amoniaco,
aspirina, vinagre, lejía, flores, hoja verde.
Indicadores: extracto floral, fenolftaleína, tornasol, naranja de metilo,…
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Se cogen flores de distintos colores y una hoja verde y se ponen en el
mortero junto a 2 ml de etanol y otros tantos de acetona, se maceran y se filtra.
Se coloca en un tubo de ensayo unos 10 ml de muestra si ésta es líquida
y si es sólida se disuelve una pequeña cantidad en 10 ml de agua. Luego
añadimos un poco de extracto (indicador) y anotamos el color obtenido.
Esta operación la haremos con todas las sustancias y todos los
indicadores de que dispongamos, anotando los resultados en una tabla. Si
podemos anotaremos también el pH de cada sustancia.
HIDRÓLISIS DE SALES
Muchas sales, una vez disueltas y disociadas en agua, son capaces de
hacer que ésta presente carácter ácido o básico, debido a que algunos iones
procedentes de las sales reaccionan con el agua
Na2CO3
→ 2 Na+ + CO32-
CO32- + H2O → HCO3- + OHNa+ + H2O → No se hidroliza
OBJETIVO
Conocimiento cualitativo del pH de las sales que se hidrolizan.
MATERIAL
Gradilla con tubos de ensayo.
Na2CO3 (s), NaHCO3 (s), NH4Cl (s), NaCl (s), CH3COONa.
Indicador de pH, fenoftaleína, anaranjado de metilo, papel de tornasol.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
En dos tubos se coloca una pequeña cantidad de carbonato de sodio (s),
sirviéndote de una espátula. Se añade unos ml de agua destilada en cada tubo
con objeto de disolver por completo la sal.
Vierte sobre uno de ellos unas gotas de fenoftaleína y sobre el otro unas
gotas de indicador de pH. Agita las disoluciones. Observa el color de estas y
anótalo en la tabla.
Procede del mismo modo con las otras sales, NAHCO3, NH4Cl; NaCl.
Anota los colores de las disoluciones en presencia de cada indicador.
SAL
Ind. pH
Fenoftal.
Anaj.
meti
tornasol
Reac.
hidrólisis
pH
Na2CO3
NaHCO3
NH4Cl
NaCl
CH3COONa
CONCLUSIONES
Clasifica las sales en ácidas, básicas y neutras.
¿A qué puede deberse la acidez o basicidad de las sales?
Busca en una tabla las constantes de acidez y basicidad de los iones.
Clasifica sin ayuda de indicadores las siguientes sales: NH4ClO3, NaClO3, K2CO3
DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN
Hay diferentes métodos
concentración de una disolución.
para
determinar
experimentalmente
la
VOLUMETRÍA ÁCIDO- BASE
FUNDAMENTO TEÓRICO
Hemos visto que cuando una base y un ácido entran en contacto se
produce la neutralización, obteniéndose una sal y agua.
HCl + NaOH  NaCl + H2O
Ácido
Base
Sal
agua
OBJETIVO
Manejo de indicadores ácido-base.
Determinación de la concentración de una disolución ácido-base de
forma experimental utilizando una volumetría de neutralización.
MATERIAL
Soporte con pinza
Erlenmeyer, pipeta, vaso de precipitados, bureta
HCl (1 M), NaOH de concentración desconocida
Indicador ácido base:
Fenoftaleína
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Ponemos en un erlenmeyer un volumen conocido de la disolución que
queremos valorar, por ejemplo 20 ml del la disolución de NaOH de
concentración desconocida, y añadimos unas gotas de fenoftaleína.
Observaremos que la disolución se pone roja.
Por otro lado, colocaremos la disolución patrón de HCl 1 M en la bureta,
enrrasando a cero, montamos el sistema:
Debajo del matraz erlermeyer se coloca un
papel blanco para observar el cambio de color.
Vamos añadiendo poco a poco disolución
valorante (HCl), agitando continuamente el matraz
en círculos, ya que en el punto donde cae la gota se
observa un cambio de color. Con la otra mano
controlamos el grifo de la bureta. Así hasta que se
produzca el cambio de color permanente, que no
desaparece con la agitación.
Anotamos el volumen de HCl consumido, que
mediremos en la bureta (con el ojo a la altura del
enrase del menisco). Repetimos la operación otras
dos veces para evitar errores accidentales.
El volumen final de HCl será la media de las tres medidas, a no ser que
una se aleje mucho de las otras. En este caso sería conveniente efectuar una
cuarta valoración y despreciar aquella que se aleja mucho del resto.
CÁLCULOS
Vácido x N ácido = Vbase x N base
ACIDEZ DEL VINAGRE
FUNDAMENTO TEÓRICO
El vinagre contiene ácido acético CH3COOH. Por lo tanto se puede
averiguar la concentración de este utilizando un patrón para valorar que sea
una base de concentración conocida. Por ejemplo una disolución de Hidróxido
sódico NaOH 1 M.
Si el vinagre es de vino blanco, el cambio de color es observable sin
dificultad. Si se trata de vinagre oscuro, habría que decolorarlo previamente
filtrándolo por carbón activo.
La reacción que se produce es:
CH3 – COOH + NaOH → CH3 – COONa + H2O
Al ser el acetato de sodio una sal ligeramente básica, es conveniente
utilizar como indicador en esta valoración la fenoftaleína, ya que tiene un viraje
(cambio de color) en torno a un pH de 8.
OBJETIVO
Determinar la acidez del vinagre de vino, en porcentaje en peso del
ácido, mediante una volumetría ácido base.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Se introducen 20 ml de vinagre en un erlenmeyer y se añaden unas
gotas de fenoftaleína. A continuación introducimos la disolución de hidróxido
sódico (NaOH) en la bureta enrasando al 0. Procedemos a valorar el vinagre,
hasta que observemos un cambio de color a rosa que permanece aunque
agitemos.
Se repite la operación dos veces más hasta obtener tres valores
cercanos. Con ellos obtenemos el volumen medio consumido de NaOH.
CÁLCULOS
1º Determinamos la concentración de ácido acético en vinagre en gramos /litro.
2º Hallamos el % en peso, y para ello necesitamos conocer la densidad del
vinagre, que podemos tomar aproximadamente como 1 g/ml.
3º Miraremos la acidez que indica la botella y calcularemos el error cometido.
DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN EL AGUA POTABLE
FUNDAMENTO TEÓRICO
La volumetría es una técnica que también se puede aplicar a otro tipo de
reacciones. En este caso los indicadores a utilizar han de ser aquellos que
presentan diferente color dependiendo de que se encuentren en un medio u
otro.
El cromato potásico es un indicador que cuando se encuentra como tal
(en presencia del agua) presenta color amarillo. Por el contrario cuando se une
al ión plata dando cromato de plata Ag2CrO4 cambia su color a naranja.
Si al erlenmeyer que contiene agua del grifo le añadimos unas gotas de
cromato potásico (K2CrO4), al estar como tal es amarillo.
Si valoramos el agua del grifo con el nitrato de plata. Si el agua presenta
cloruros, éstos al añadir nitrato de plata se unirán a la plata, ya que tienen más
afinidad por ella que el cromato, por ser la sal de AgCl más insoluble que la de
Ag2CrO4.
En el momento que no queden cloruros en el agua por haberse unido
todos a la plata, se produce el cambio de color ya que la siguiente gota de
nitrato de plata que caiga se unirá al cromato, indicando que ya no quedan
cloruros en el agua, cambiando la coloración a naranja.
El cromato de plata es de color rojo, pero como queda cromato de
potasio presente la disolución adopta color naranja.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Se comprueba que el pH del agua esta comprendido entre 7 y 9, sí es
inferior se neutraliza con carbonato sódico Na2CO3.
Se vierten 10 ml del agua a investigar en un vaso de precipitados y se
diluye con 90 ml de agua destilada.
Se añaden 2 o 3 gotas de cromato potásico K2CrO4, tomando la
disolución color amarillo.
Valoramos utilizando en la bureta una disolución de nitrato de plata
AgNO3, cuando se produce el viraje de amarillo a naranja, lemos en la bureta el
volumen de disolución de nitrato de plata consumido.
OBJETIVO
Determinar los cloruros presentes en el agua potable, mediante una
volumetría por precipitación.
CALCULOS
Como la reacción entre el cloruro y el ión plata se produce mol a mol, el
número de moles consumidos de nitrato de plata será el mismo que el número
de moles de cloruro presente en 10 ml de agua.
Si se ha consumido un volumen “a” ml de nitrato de plata de molaridad
M, el número de moles presente en a ml es:
n = M x a 10-3
Para expresar la concentración de cloruros es mg/l, multiplicamos el
número de moles de cloruro por su masa atómica y por mil para expresarlo en
mg. Y como estos serían los mg de cloruro presentes en 10 ml de agua y lo
queremos expresar en mg/, tenemos que multiplicar por cien :
n x 35,5 x 103 x 102
mg/l de Cl- = a x 35,5 x10-3 x 105 x M = a x M x 3550
REFERENCIAS
Las aguas potables de calidad no contienen más de 175 mg/l de
cloruros. El límite de potabilidad de las aguas esta fijado en 400 mg/l. Por
encima de esta concentración se consideran aguas no aptas para la bebida.
En el agua de riego el límite se sitúa en 500 mg/l.
COMPLEXOMETRÍA: DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA
FUNDAMENTO TEÓRICO
Lo que le confiere dureza al agua es la presencia de cationes calcio
(Ca2+) y magnesio (Mg2+) que suelen encontrarse en el agua en forma de
cloruros (Cl-), bicarbonatos (HCO3-) y sulfatos (SO42-).
Podemos distinguir tres tipos de dureza:
Dureza total: es el contenido en calcio y magnesio, normalmente como
cloruro, bicarbonato y sulfato.
Dureza temporal: es la que puede eliminarse por ebullición, ésta es la
debida a la presencia de bicarbonatos de calcio y magnesio. Los bicarbonatos,
por efecto del calor, se transforman en carbonatos, que al ser insolubles,
precipitan: Ca(HCO3)2 + Q  CaCO3 (sólido) + CO2(g) + H2O
Dureza permanente: es la que no puede ser eliminada por ebullición, es
decir los cloruros y sulfatos de calcio y magnesio.
Dureza total = Dureza temporal + Dureza permanente
Para simplificar, la dureza se expresa en mg de CaCO3/litro, como si
esta fuese la única sal presente en el agua, para no tener que distinguir entre el
calcio y magnesio por un lado y cloruros, bicarbonatos y sulfatos por otro.
Vamos a determinar los tres tipos de dureza del agua, utilizando un tipo
especial de volumetría llamada complexometría, que se basa en la formación
de complejos entre los cationes Ca y Mg y una molécula orgánica llamada
EDTA (ácido etilendiaminotetraacético).
(HOOC-CH2)2-N-CH2-CH2-N-(CH2-COOH)2
En esta valoración se utiliza como indicador el negro de eriocromo T
llamado NET.
Al agregar al agua NET, si contiene Ca2+ o Mg2+, estos cationes se
combinan con el NET dando un compuesto rojo. Este compuesto se deshace al
añadir EDTA en cantidad suficiente para combinarse con los cationes Ca y Mg,
ya que éstos tienen mayor tendencia a combinarse con el EDTA que con el
NET, por lo que éste queda libre y la disolución se vuelve azul, color
característico del NET.
Para que la disolución adquiera el color azul que nos indica el final de la
valoración, se necesita un pH próximo a 10, por lo que hay que añadir unas
gotas de disolución tampón de pH=10.
En este caso se usará una disolución tampón amonio-amoniaco
Antes de proceder a valorar el agua, hemos de hallar el factor de la
disolución EDTA. Para ello prepararemos una disolución patrón de carbonato
cálcico y la valoraremos con EDTA. Con los miligramos de CaCO3, que hay
presentes en la muestra tomada y los mililitros de EDTA utilizados, podemos
hallar el factor:
F = mg CaCO3 / ml EDTA (1)
Así se ahorra un montón de cálculos estequiométricos, ya que para
determinar la dureza solo tendremos que multiplicar los ml de EDTA utilizados,
por el factor, esto expresa los mg de CaCO3 presentes en la muestra valorada
y solo quedaría expresarla en mg /l.
MATERIALES
Soporte con pinza y mechero Bunsen
2 matraces erlenmeyer, vasos de precipitados
Pipeta, cuenta gotas y bureta.
Agua del grifo, EDTA, NET, tampón amonio-amoniaco.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
1 –Determinación del factor EDTA: se pipetean 20 ml de disolución patrón de
CaCO3 de concentración 1,2 g/l, y se vierten en un erlenmeyer de 100 ml. Se le
añade 2 mlñ de tampón y 15 gotas de NET. Se valora con EDTA hasta que se
produzca el viraje de rojo a azul. Se repite la operación un mínimo de tres
veces. Con el valor medio se calcula el factor según la ecuación (1).
2 – Determinación de la dureza total se realizan todos los pasos del apartado
anterior, pero en este caso lo que valoramos son tres muestras de 40 ml de
agua del grifo.
Con el volumen medio de EDTA utilizado, se calcula la dureza total del
agua en mg.
Se utiliza 1 ml de tampón por cada 10 ml de agua.
3 – Determinación de la dureza permanente. Lo primero hay que preparar el
agua, y para ello se toman aproximadamente 400ml de agua del grifo. Se
pipetean 40 ml de agua y se vierten en un vaso de precipitados, se pone a
hervir durante 20 minutos. Transcurrido ese tiempo se tapa el vaso con un
papel de filtro y se deja enfriar.
Esta operación se repite otras dos veces hasta tener tres vasos de agua
hervida.
Se repiten todos los pasos de los apartados 1 y 2 , pero esta vez lo que
valoramos es el agua hervida, ya fría. Haciendo los cálculos como en el
apartado anterior.
4 – Determinación de la dureza temporal esta se obtiene por diferencia entre
la dureza total y la permanente.
ACTIVIDADES
•
El agua dura es perjudicial para usos industriales ya que se originan
depósitos de cal (carbonatos de calcio y magnesio) en las conducciones
y resistencias calefactores, hasta el punto que pueden inutilizarlas.
Buscar bibliografía acerca de la dureza permitida en el agua potable,
agua para riego y para uso industrial.
•
Hay una gran cantidad de productos que se utilizan como
descalcificadotes, para evitar los depósitos de cal en aparatos
domésticos (lavadoras, planchas de vapor, cafeteras,…) Averiguar como
funcionan.
•
Determinar la dureza de un agua embotellada y compararla con la
dureza del agua del grifo.
VOLUMETRÍA REDOX
FUNDAMENTO TEÓRICO
Las volumetrías con permanganato se llaman permanganimetrías. Actúa
el permanganato como agente oxidante y tiene la ventaja de que no necesita
indicador para conocer el punto de equivalencia.
Se trata de calcular la concentración de una disolución que contenga un
agente reductor, por ejemplo Fe2+ en forma de FeSO4, empleando KMnO4 0,1N
en medio ácido.
La reacción que tiene lugar:
5Fe2+ + MnO4- + 8H+  5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
OBJETIVO
Determinar la concentración de una disolución, mediante una volumetría redox.
MATERIAL
Soporte con pinza
Erlenmeyer, pipeta, vaso de precipitados, bureta
KMnO4 0,1N,
H2SO4 diluido (un volumen de ácido + 8 volúmenes de agua)
FeSO4, de concentración desconocida.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
•
Se vierten 20 ml de disolución problema a un erlenmeyer y se añaden
unos 15 ml de H2SO4 diluido, diluimos con agua destilada hasta obtener
unos 80 ml.
Se carga la bureta con la disolución de KMnO4 0,1N y se va dejando
caer hasta que el color de la disolución (amarillo débil del Fe2+) pasa a
rosa. Anotamos el volumen gastado.
•
Repetir la valoración un mínimo de dos veces más, o hasta conseguir
resultados concordantes.
CALCULOS
* Efectuar las operaciones necesarias para el cálculo de la normalidad de la
disolución problema.
* Expresar la concentración en moles/litro (M).
*Si el sulfato ferroso está heptahidratado (FeSO4 * 7H2O). ¿Cuál será la
concentración de la disolución en g/l?
DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDROGENO EN AGUA OXIGENADA
FUNDAMENTO TEÓRICO
Al agregar permanganato potásico (KMnO4) a una disolución de
peróxido de hidrógeno (H2O2), acidificada con ácido sulfúrico (H2SO4), se
produce la siguiente reacción:
5H2O2 + 2 KMnO4 + 3 H2SO4 - k2SO4 + 2 MnSO4 + 5 O2 + 8 H2O
Se trata de una valoración entre dos compuestos usados normalmente
como oxidantes, pero en esta ocasión como el permanganato tiene mayor
poder oxidante que el peróxido, actúa como tal mientras que el peróxido se
comporta como reductor.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
•
•
•
•
•
Tomar 10 ml de agua oxigenada y hacer una dilución al 10%, es decir,
se le añade agua hasta obtener un volumen de 100 ml, utilizando un
matraz aforado.
Tomar 10 ml de esta disolución y volvemos a diluir a 100 ml, añadiendo
10 ml de ácido sulfúrico 1 N, y se coloca en un matraz erlenmeyer.
Se llena una bureta con disolución patrón de permanganato.
Se procede a valorar dejando gotear despacio y agitando, el punto final
se logra cuando aparece el color rosa de forma permanente.
Repetir la valoración un mínimo de dos veces más, o hasta conseguir
resultados concordantes.
CALCULOS
* Calcular la concentración del agua oxigenada, expresándola en M (moles/l) y
en N (equi./l)
* Porcentaje (%) en peso y % en volumen.
* En volúmenes de oxígeno (lo que se expresa es el volumen de oxígeno
formado en condiciones normales a partir de 1 volumen cualquiera de agua
oxigenada.
* ¿Variará la concentración de una disolución de agua oxigenada sí permanece
abierta?.
REFERENCIAS
El agua oxigenada comercial tiene una concentración del 3%.