NITRURACION POR PLASMA DE UN ACERO PARA ENGRANAJES

Matéria, Vol 8, Nº 2 (2003) 115 - 123
http://www.materia.coppe.ufrj.br/sarra/artigos/artigo10168
Nitruración de Dientes de Engranajes en un Plasma de N2-H2-CH4
M.A. Béjar, C. González
Universidad de Chile
Departamento de Ingeniería Mecánica
Casilla 2777, Santiago-Chile, E-mail: [email protected]
RESUMEN
En este trabajo se nitruraron iónicamente dientes de engranaje de módulos 1, 2 y 3, fabricados de acero SAE 4140, mediante
un plasma d.c. de 80%N2+19%H2+1%CH4. Las condiciones operativas del proceso fueron: temperatura, entre 480 y 570 °C;
duración, entre de 2 y 5 h y presión, entre 2 y 12 mm Hg. Se determinó cómo influyen estas condiciones tanto en el espesor
de la capa compuesta como en la microdureza de los dientes.
Palabras clave: Nitruración, plasma, endurecimiento, engranajes
ABSTRACT
In this work, 1, 2 and 3 mm module gears teeth, made of SAE4140 steel, were ion- nitrided in a d.c. plasma of
80%N2+19%H2+1%CH4. The nitriding conditions were: 480-570 ºC temperature; 2-5 h duration; and 2-12 mm Hg
pressure. The influence of nitriding conditions on compound-layer thickness and on teeth surface microhardness, was
determined.
Keywords: Plasma nitriding, hardening, gears
1. INTRODUCCIÓN
Existen varios tratamientos termo-químicos que, mediante la incorporación de ciertos elementos químicos, permiten mejorar
el comportamiento funcional de muchos componentes mecánicos de acero. Con esta incorporación, normalmente se genera
una capa superficial de dureza mucho mayor que la del material original, lo que permite mejorar la resistencia tanto a la
fatiga como al desgaste del componente. Entre los tratamientos más conocidos utilizados con este fin están: cementación,
que incorpora carbono; nitruración, que incorpora nitrógeno; y carbonitruración, que incorpora carbono y nitrógeno [1].
En el caso de la nitruración, el tratamiento generalmente se realiza ya sea en atmósferas gaseosas a base de amoníaco
disociado, o en sales fundidas a base de cianuro/cianato [2]. El uso de plasma como atmósfera nitrurante es una tecnología
desarrollada en Alemania a comienzos de la década del 30 [3], pero cuya utilización industrial comenzó sólo en la década
del 70. En Chile, esta tecnología fue implementada experimentalmente en la Universidad de Chile, a comienzo de la década
del 80 [4], y a la fecha existe en el país cierta capacidad instalada para efectuar tratamientos de nitruración iónica a escala
semi-industrial [5].
Para realizar la nitruración por plasma se necesita, básicamente, el siguiente equipamiento: un recipiente de vacío con un
sistema de bombeo que permita obtener una presión entre 1-10 mm Hg, un suministro de gases, una unidad de potencia
eléctrica para producir una descarga luminosa (glow-discharge), y un sistema de control del proceso. El proceso consiste,
fundamentalmente, en ionizar una atmósfera gaseosa a baja presión que contenga nitrógeno, mediante la aplicación de un
alto voltaje entre un ánodo, que puede ser el cuerpo del recipiente de vacío, y la pieza a nitrurar, conectada como cátodo. En
el caso de piezas relativamente pequeñas, sólo con el calentamiento provocado por el bombardeo iónico, la pieza alcanza la
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temperatura adecuada para el proceso, la que normalmente es inferior a los 600 ºC. En caso de piezas grandes, el
calentamiento debe ser asistido por algún sistema de potencia adicional.
En general, las atmósferas que más se han utilizado en nitruración iónica han sido las mezclas de nitrógeno e hidrógeno [411]. Según Edenhofer [13], el proceso se basa en la formación en la superficie de la pieza, del nitruro FeN, el que por ser
inestable a la temperatura del proceso, se transforma en nitruros de menor contenido de nitrógeno (Fe2-3N, Fe4N). De esta
forma se genera nitrógeno monoatómico, el que en parte difunde hacia el interior de la pieza, para formar nitruros con
algunos elementos de aleación del acero (Cr, Al, V, W, Mo), y en parte difunde hacia el plasma.
Algunos autores han observado que la composición de la atmósfera del plasma tiene influencia en los resultados del
tratamiento de nitruración. Por ejemplo, al utilizar mezclas de 25%N2+75%H2 existe formación de capa compuesta, en tanto
que con mezclas 2%N2+98%H2 esta capa no se forma, [4]. Por otro lado, con estas atmósferas de sólo nitrógeno más
hidrógeno, se produce algún grado de descarburi-zación [10] por la formación de CH1-3 [15], lo que hace disminuir la
microdureza en la superficie de las piezas nitruradas [4-7].
En este trabajo se utilizó un plasma de nitrógeno, hidrógeno y metano, a fin de disminuir el efecto descarburizante de los
plasmas de sólo nitrógeno más hidrógeno. Se estudió la influencia que dicho plasma tiene tanto en el espesor de la capa
compuesta como en la dureza de dientes de engranajes.
2. DESARROLLO EXPERIMENTAL
Probetas de acero SAE 4140 (0.4%C-1%Cr-0.65%Mn-0.2%Mo), bonificado por temple y con una microdureza entre 320 y
340 HV, fueron nitruradas iónicamente en una atmósfera de 80%N2+19%H2+1%CH4. Las probetas se construyeron de
barras de 14 mm de diámetro y 40-45 mm de largo, a cada una de las cuales se les mecanizó tres dientes de cremallera
(Fig.1) de distinto tamaño: de módulos (M) 1, 2 y 3 mm. La nitruración iónica se realizó con corriente continua, a las
temperaturas (T) de 480, 525 y 570 °C, por tiempos (t) de 2, 3 y 5 h, y a presiones (P) de 2, 5 y 12 mm Hg.
Figura 1. Esquema de los dientes
A todas las probetas nitruradas se les midió el espesor de la capa compuesta en tres zonas típicas de los dientes: en la zona
externa (ZE); en la zona media (ZM); y en la zona de fondo (ZF). Además, a los dientes se les midió la microdureza
superficial de la capa compuesta y se les determinó su perfil de microdureza.
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Espesor de la Capa compuesta
En las Figs. 2 y 3 se muestran los valores del espesor de la capa compuesta para la zona externa, la zona media y la zona de
fondo, para nitruraciones realizadas a 570 ºC, 12 mm Hg y con tiempos de 2 y 5 h, respectivamente. En la Fig.4 se muestra
la influencia de la temperatura en el espesor de esta capa (medido en la zona media ZM), en tanto que en la Fig.5 se muestra
la influencia de la presión.
En las Figs.2 y 3 se puede observar que el espesor de la capa compuesta no fue uniforme a lo largo del diente: el espesor
aumentó desde el fondo hacia la punta. Esta no-uniformidad del espesor se explica por la no-uniformidad del campo
eléctrico a lo largo del diente, como consecuencia del efecto de cavidad que se produce entre los dientes [12]. Debido a esto,
el tratamiento es menos efectivo en la zona interna de los dientes, debido a una menor densidad de corriente y, por lo tanto,
de un bombardeo iónico menos efectivo. Además, al comparar las mismas Figs.2 y 3 se constata que el espesor de la capa
compuesta aumentó con la duración del tratamiento de nitruración. En la Fig.5 se observa que el espesor de esta capa
también aumentó con la presión del tratamiento. Así, los mayores espesores de la capa compuesta se obtuvieron en la zona
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Espesor Capa Compuesta, µm
exterior de los dientes, para los tratamientos con mayor duración y mayor presión; en tanto que los menores espesores se
obtuvieron en la zona interior, para los tratamientos de menor duración y menor presión. Por otro lado, no se encontró que
el tamaño de los dientes (Figs.2-5) ni la temperatura del proceso (Fig.4) tuvieran una influencia significativa en el espesor
de la capa.
50
40
M=1
M=2
30
M=3
20
10
0
ZF
ZM
ZE
Espesor Capa Compuesta, µm
Figura 2. Espesor de la capa compuesta en las distintas.
T=570 ºC, P=12 mm Hg, t=2 h
50
M=1
M=2
40
M=3
30
20
10
0
ZF
ZM
ZE
Figura 3. Espesor de la capa compuesta en las distintas.
T=570 ºC, P=12 mm Hg, t=5 h
117
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50
Espesor Capa Compuesta,µm
M=1
M=2
M=3
40
30
20
10
0
480
525
Tem peratura T, ºC
570
Figura 4. Influencia de la temperatura en el espesor de la capa compuesta: P=12 mm Hg, t=5 h, ZM
Espesor Capa Compuesta, µm
50
M=1
M=2
40
M=3
30
20
10
0
2
5
Presión P, mm Hg
12
Figura 5. Influencia de la presión en el espesor de la capa compuesta: T=570 ºC, t=5 h, ZM
Composición de la capa compuesta
En relación con la composición de la capa compuesta, en la Fig.6 se muestra el espectro de rayos X obtenidos de una
muestra nitrurada a 525 ºC, durante 3 h a 12 mm Hg. En la misma figura se han indicado los distintos nitruros que
normalmente aparecen en este tipo de capa. Claramente, en el caso de este estudio, en la capa compuesta predominó el
nitruro Fe3N. Este resultado sería una consecuencia de la composición del plasma utilizado, puesto que, por ejemplo, al
nitrurar este mismo acero (SAE 4140) en plasmas de sólo nitrógeno más hidrógeno, también se forma el nitruro Fe4N [511-14]. Por otra parte, en la misma Fig.6 se observa que en la capa compuesta apareció cromita (FeCr2O4). La formación de
este compuesto podría haber sido evitada, si las probetas hubieran sido sometidas, previo a la nitruración, a una limpieza
superficial, por ejemplo mediante bombardeo iónico con argón. La importancia de llegar a obtener capas compuestas
monofásicas radica en que este tipo de capas son menos frágiles que las típicas capas polifásicas [13].
Microdureza superficial de la capa compuesta
En las Figs.7-9 se muestra la influencia del tiempo, de la temperatura y de la presión del proceso de nitruración, en la
microdureza superficial de la capa compuesta.
118
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Figura 6. Espectro de rayos X de probeta nitrurada a: T=525 ºC, t=3 h, P=12 mm Hg
1000
Microdureza, HV
800
600
400
200
0
0
1
2
3
4
5
6
Tiempo, h
Figura 7. Influencia del tiempo de nitruración en la microdureza superficial: T=570 ºC, P=12 mm Hg,
M=3, ZM
119
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1000
Microdureza, HV
800
600
400
200
0
460
480
500
520
540
560
580
Temperatura t, ºC
Figura 8. Influencia de la temperatura en la microdureza superficial: P=12 mm Hg, t=5 h, M=3, ZM
1000
Microdureza, HV
800
600
400
200
0
0
5
10
15
Presión P, mm Hg
Figura 9. Influencia de la presión en la microdureza superficial: T=570 ºC, t=5 h, M=3, ZM
En las figuras anteriores se observa que el valor máximo de la microdureza superficial de la capa compuesta
fue de aproximadamente 1000 HV, valor que es similar al valor máximo que se obtiene con atmósferas
nitrurantes sin metano [4] (ver Fig.10). Sin embargo, entre ambas atmósferas, existe una gran diferencia en el
valor de los parámetros operativos con los que se obtiene dicha microdureza. En la nitruración sin metano, la
microdureza superficial máxima se consigue cuando los valores de tiempo, de temperatura y de presión son
bajos, (por ejemplo: 2 h, 500 ºC y 1 mm Hg respectivamente), correspondiendo a condiciones para las cuales
se obtienen capas compuestas de pequeño espesor (10 µm) [4]. En nuestro caso, al nitrurar en atmósfera con
metano, la microdureza superficial máxima se logró para valores mayores de dichos parámetros: 5 h, 525-560
ºC y 12 mm Hg respectivamente, valores para los cuales el espesor de la capa compuesta fue relativamente
grande (30-40 µm).
Además, en nuestro caso, al trabajar con metano, la microdureza superficial siempre aumentó con la duración
del tratamiento, tal como se muestra en la Fig.7, lo que no ocurre en atmósferas sin metano. En atmósferas de
sólo nitrógeno más hidrógeno [4], la microdureza primero aumenta rápidamente hasta un valor máximo (2 h),
luego disminuye hasta un valor mínimo (12 h) y posteriormente vuelve a aumentar, pero sin alcanzar el valor
máximo inicial (24 h), tal como se muestra en la Fig.10. Esta disminución de la dureza en atmósferas sin
metano se debería, a una descarburización superficial del acero, lo cual no ocurriría en nuestro caso.
120
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1200
Microdureza, HV
1000
800
Superficie
600
a 25 µm
400
200
0
0
5
10
15
20
25
30
Tiempo, h
Figura 10. Influencia del tiempo de nitruración en la microdureza superficial de la capa compuesta y en la
microdureza a una distancia de 25 µm desde la superficie (zona de difusión).
Atmósfera: 25%N2+ 75%H2, T=525 ºC, P=2,2 mm Hg, [4]
La temperatura también tiene influencia en la microdureza superficial de la capa compuesta. De la Fig.8 se
deduce que al aumentar la temperatura hasta los 525 ºC la microdureza aumenta hasta un valor máximo que
se mantiene hasta los 570 ºC. Al nitrurar con atmósferas sin metano, la microdureza superficial alcanza un
valor máximo a tempera-turas de aproximadamente 500 ºC y, como consecuencia de la descarburización,
disminuye a temperaturas mayores [4].
En relación con la presión, para valores de hasta 5 mm Hg, en la Fig.9 se observa que la microdureza
superficial es relativamente baja. Sólo a partir de los 5 mm Hg, la microdureza superficial aumenta
significativamente.
Así, al utilizar metano los mayores valores de la microdureza superficial se obtienen para tiempos,
temperaturas y presiones relativamente mayores a los utilizados en nitruración sin metano.
Microdureza, HV
1200
1000
t=3 h
800
t=5 h
600
400
200
0
0
50
100
150
Distancia desde la superficie, µm
Figura 11. Influencia del tiempo en el perfil de microdureza: T=570 ºC, P=12 mm Hg, M=3, ZM
Perfiles de microdureza
En las Figs. 11-13 se muestran los perfiles de microdureza obtenidos en la zona media de los dientes de
módulo M=3, después de nitrurarlos bajo distintas condiciones de tiempo, de temperatura y de presión.
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1200
T=480 ºC
Micro-dureza, HV
1000
T=525 ºC
800
T=570 ºC
600
400
200
0
0
50
100
Distancia desde la superficie, µm
150
Figura 12. Influencia de la temperatura en el perfil de microdureza: P=12 mm Hg, t=5 h, M=3, ZM
1200
P=2 m m Hg
Microdureza, HV
1000
800
P=5 m m Hg
P=12 m m H g
600
400
200
0
0
50
100
150
D is t a n c ia d e s d e la s u p e r f ic ie , µ m
Figura 13. Influencia de la presión en el perfil de microdureza: T=570 ºC, t=5 h, M=3, ZM
En estas figuras se observa que, con las condiciones de los tratamientos realizados, se obtuvo una
microdureza máxima de 1100 HV a una profundidad de aproximadamente 20 m (en capa compuesta). Para
una profundidad de 100 µm (zona de difusión) la microdureza fue de 400-500 HV.
4. CONCLUSIONES
Al nitrurar dientes de engranajes de acero SAE 4140 con una mezcla de 80%N2+19%H2+1%CH4, a
temperaturas entre 480 y 570 ºC, por tiempos entre 2 y 5 h, y a presiones entre 2 y 12 mm Hg, se deducen las
siguientes conclusiones:
- El espesor de la capa compuesta no es uniforme a lo largo del diente. Las capas más gruesas tienen un
espesor de aproximadamente 30 µm en la zona del fondo y de 45 µm en la zona exterior. Los mayores
espesores se obtienen para las mayores duraciones y las mayores presiones del tratamiento.
- La máxima microdureza de la capa compuesta es de 1000-1100 HV, y se obtiene a las mayores
temperaturas, a los mayores tiempos y a mayores presiones.
- En la capa compuesta se detectó predominan-temente la presencia del nitruro Fe3N, lo cual abre la
posibilidad de obtener capas monofásicas, con la consiguiente reducción de su fragilidad.
- La microdureza siempre aumenta con el tiempo y con la temperatura (hasta un cierto valor máximo).
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REFERENCIAS
[1]. KALPAKJIAN S., Manufacturing Engineering and Technology, Addison Wesley, Second
Edition, 1992.
[2]. BEVER M.B., C.F. FLOE, Case hardening of steel by nitriding, Surface Protection against Wear
and Corrisión, ASM, 1953, Source Book on Nitriding, ASM, 1977, 125-143.
[3]. EDENHOFER B., ASM Source Book on Nitriding, 1977, 181-185.
[4]. BÉJAR M.A., J. González, Nitruración iónica del acero SAE 4140, IV Congreso Nacional de
Metalurgia (CONAMET IV), Valparaíso-Chile, 1985, 285-293.
[5]. OLIVARES L., A. SOTO, J. URETA, J. LISBOA, Nitruración iónica de aceros estructurales, IX
Congreso Nacional de Metalurgia (CONAMET IX) / IV Congreso Iberoamericano de Metalurgia y
Materiales, Santiago 1996, Vol.1, 264-278.
[6]. BÉJAR M.A., R.BACON, R. REQUENA, Nitruración iónica de aceros, IX Congreso Brasileño de
Ingeniería Mecánica, Florianópolis-Brasil 1987, 1093-1096.
[7]. BÉJAR M.A, R. REQUENA, J. DAROCH, Herramientas de corte nitruradas iónica-mente, III Congreso
Nacional de Ingeniería Mecánica, Concepción-Chile, 1988, Vol.2, 471-479.
[8]. BÉJAR M.A., N. VRANJICAN, On the life of an ion-nitrided
Materials Processing Technology, 35 (1992) 113-119.
HSS cutting tool,
Journal of
[9]. ROCHA A.S., JR.M. WOLFART, G.S.S. REZENDE, T.R. STROHAECKER, Estudo da nitretacao por
plasma aplicada aos acos rápidos para ferramentas de corte, IX Congreso Nacional de Metalurgia
(CONAMET IX) / IV Congreso Iberoamericano de Metalurgia y Materiales, Santiago 1996, Vol.1,
237-250.
[10]. WOLFART JR.M., A.S. ROCHA, M. PIMENTA, T.R. STROHAECKER, Nitretacao assistida por
plasma do aco para trabalho a frio AISI D6, IX Congreso Nacional de Metalurgia (CONAMET IX) /
IV Congreso Iberoamericano de Metalurgia y Materiales, Santiago 1996, Vol.1, 251-263.
[11]. CELIK A., S. KARADENIZ, Investigation of compound layer formed during ion nitriding of AISI
4140 steel, Surface & Coatings Technology, 80 (1996) 283-286.
[12]. GRÜN R., H.-J. GÜNTHER, Plasma Nitriding in Industry - problems, new solutions and limits,
Materials Science and Engineering, A140 (1991) 435-441.
[13]. EDENHOFER B., Physical and metallurgical aspects of ionitriding, Heat Treatment of Metals, 1
(1974) 23-28; 2 (1974) 59-67.
[14]. SPALVINS T., Tribological and microstructural characteristics of ion-nitrided steels, Thin Solid Films,
108 (1983) 157-163.
[15]. P. EGERT, A.M. MALISKA, H.R.T. SILVA, C.V. SPELLER, “Decarburization during plasma
nitriding”, Surface & Coatings Technology 221 (1999).
123