capítulo 3: procedimiento experimental

CAPÍTULO 3: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL [7]
1
Introducción
A continuación se describe todo el procedimiento realizado en el
laboratorio para la obtención de las probetas a las que realizar las micrografías
necesarias donde medir el recorrido eléctrico efectivo, asimismo el método
empleado
para
medir
dicho
recorrido,
así
como
otras
propiedades
representativas de los materiales estudiados.
2
Obtención de muestras representativas de todos los
polvos
La primera operación es la obtención de una muestra representativa de
cada uno de los polvos objeto de estudio.
22
CAPÍTULO 3: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Figura 3.1: Balanza y vidrio reloj.
2.1
Extracción del polvo en estado de recepción
Para la obtención de la muestra representativa de los polvos se han
seguido dos procedimientos según el tipo de polvo.
2.1.1 Extracción por tubo de vidrio
Para el caso de polvos de aluminio, hierro y bronce la extracción del
polvo se realiza con un tubo de vidrio de 340 milímetros de largo por 12.5 de
diámetro exterior y 9.5 de diámetro interior. Se realiza de esta forma ya que el
transporte y la manipulación hace que los polvos de segreguen y las partículas
de menor tamaño ocupen preferentemente la parte inferior del recipiente con lo
que se extraería una muestra con un tamaño de partícula mayor del deseado.
Para ello se introduce tantas veces como sea necesario el tubo hasta el fondo
del contenedor, obteniéndose una muestra representativa de todo el polvo del
contenedor
23
CAPÍTULO 3: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
2.1.2
Extracción por cucharilla
En el caso del níquel debido a su morfología no se produce la
segregación, y la extracción del polvo se puede realizar con cucharilla, más útil
dado que el polvo de níquel tiene tendencia a aglomerarse.
2.2
Muestreo
Para el muestreo se va depositando el polvo extraído en una tolva
(fluidímetro de Hall), para luego con la ayuda de una varilla, si el polvo no fluye,
depositarlo en un vidrio reloj describiendo círculos concéntricos.
De esta forma se obtiene una cantidad adecuada para luego ser
repartida en las muestras que posteriormente iremos pesando. Para ello con
ayuda de un pincel se irá depositando el polvo en un nuevo vidrio reloj situado
en la balanza. La extracción se realizará por sectores circulares para obtener
una distribución correcta.
3
Medida de la porosidad de golpeo
La porosidad de golpeo da una medida de la capacidad de densificación
de un polvo cuando se vibra; es decir, sin someter el polvo a presión de
compactación. Este ensayo se realiza aplicando la Norma ASTM1.
1
ASTM B527-93(2000)e l. Standard test method for determination of tap density of metallic powders and
compounds.
24
CAPÍTULO 3: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Figura 3.2: Vibrador y probeta graduada.
3.1
Procedimiento
Para obtener la densidad de golpeo de un polvo se colocan 5 g en el
interior de una probeta seca y graduada de 10 cm3, con una graduación de
0.1 cm3 (Figura 3.1). La probeta se somete a vibración durante un minuto,
transcurrido el cual se calcula la porosidad considerando el volumen alcanzado
por la columna de polvos.
La porosidad de golpeo viene dada por la expresión siguiente:
ΘM = 1−
Donde:
M: Masa de polvo
γ o : Densidad absoluta del polvo.
V: Volumen medido.
25
M
γ o ⋅V
CAPÍTULO 3: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
4
4.1
Caracterización de los polvos
Análisis granulométrico (Mastersizer)
Muchas propiedades de los materiales en forma de polvo, están
afectadas por el tamaño de sus partículas.
En los años 80 del pasado siglo, se desarrolló un método para la medida
del tamaño de partícula mediante difracción láser (low angle laser ligth
scattering). Se basa en el hecho de que las partículas dispersan la luz en todas
direcciones con un patrón de intensidad dependiente de su tamaño.
Concretamente, el ángulo de dispersión es inversamente proporcional al
tamaño de la partícula.
Este ha sido el método utilizado para la obtención de la granulometría de
los polvos a estudio. Se ha utilizado un analizador láser Mastersizer 2000 de
MALVERN (Figura 4.3). Este equipo dispone de un láser de He-Ne para
medida de tamaños de partícula grandes, mientras que una fuente de luz azul
de 466 nm de longitud de onda proporciona un incremento de la resolución en
la región submicrométrica. Esto permite medir con precisión partículas con
tamaños entre 0.2 y 2000 µm.
26
CAPÍTULO 3: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Figura 3.3: Mastersizer 2000.
4.2
Análisis morfológico (SEM)
Una parte fundamental en esta investigación es conocer la geometría de
los polvos a estudio, ya que es uno de los parámetros de los que va ha
depender el recorrido eléctrico efectivo, a través de su relación con la
porosidad de golpeo.
Debido al tamaño de los polvos utilizados, es necesario utilizar
microscopía electrónica de barrido (SEM) para la caracterización morfología.
Este tipo de microscopía resulta fundamental para el estudio superficial de
materiales en forma de polvo, ya que su principal ventaja radica en la gran
profundidad de campo que permiten alcanzar. Las imágenes de microscopía
óptica son representaciones bidimensionales, mientras que la profundidad de
campo alcanzada por la microscopía electrónica de barrido permite obtener
representaciones con apariencia tridimensional. De este modo, trabajando con
27
CAPÍTULO 3: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
la señal de electrones secundarios (SE), se pueden distinguir en el material
características como rugosidad y porosidad superficial abierta. Además, al
tener una visión casi completa de las partículas, se puede observar con
claridad su morfología.
Figura 3.4: Microscopio electrónico de barrido PHILIPS XL-30
El SEM utilizado para estos trabajos es un PHILIPS XL-30 del Servicio
de Microscopía de la Universidad de Sevilla (CITIUS) (Figura 3.4).
4.3
Análisis microestructural
A pesar de la gran variedad existente de sofisticados microscopios
electrónicos, la microscopía óptica sigue siendo una técnica muy útil para el
estudio microestructural de los materiales. Los microscopios electrónicos de
transmisión (TEM) y de barrido (SEM), superan con creces dos de las más
importantes limitaciones de los microscopios ópticos, a saber, resolución y
28
CAPÍTULO 3: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
profundidad de campo. Sin embargo, el estudio de un material, hace necesaria
una visión global de su microestructura, comenzando por su observación
macroestructural, para, progresivamente, emplear técnicas que permitan una
mayor magnificación y resolución. Por tanto, el microscopio óptico es un
eslabón fundamental en la cadena de la caracterización estructural de los
materiales, sin el cual se pierde información básica acerca de ellos.
.Figura 4.5: Microscopios ópticos utilizados.
Se han utilizado dos microscopios ópticos NIKON EPIPHOT, modelos
TME y 200 (Figura 4.5). Ambos tienen oculares de 10X y objetivos de 5X, 10X,
20X, 50X y 100X. La captación de imágenes se realiza, mediante una cámara
digital NIKON CoolPix 950. En el microscopio NIKON EPIPHOT-TME dispone
de una pletina motorizada gobernada por una interfaz tipo MCP-BOX de
Kontron Elektronik. Su empleo conjunto con el programa de análisis de imagen
MIP-4 permite realizar cuantificaciones y medidas morfológicas de porosidad.
29
CAPÍTULO 3: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
5
5.1
Preparación de los compactos
Obtención de las probetas en verde
Una vez obtenida la cantidad necesaria del polvo y caracterizados los
mismos se procede a la realización de las probetas en verde mediante
prensado.
5.1.1
Preparación previa
El polvo se introduce en una matriz cilíndrica de acero (Figura 4.6)
previa lubricación de esta.
Figura 3.6: Matriz cilíndrica de acero.
Para la lubricación de la matriz se utiliza una suspensión de cera en
acetona, 10 g de cera por cada 100 cm3 de acetona. Esta suspensión se
introduce en la matriz y se vacía súbitamente. Una vez evaporada toda la
acetona ya se puede proceder al llenado de la matriz con el polvo.
30
CAPÍTULO 3: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
5.1.2 Compactación de las muestras
Para la obtención de las probetas cilíndricas se utiliza una máquina
universal de ensayos: SUZPECAR MUE-60 (Figura 3.7), máquina que dispone
de un software que permite el control, automatización y seguimiento del
ensayo.
Una vez fijados los parámetros de ensayo, estos se introducen en la
máquina. Los parámetros principales son la velocidad de aplicación de la carga
y la carga final de prensado. La primera viene fijada por el tipo de probeta a
realizar, en este caso probetas cilíndricas, y será de 588 N/s, la segunda
depende del material y porosidad deseada al final del ensayo, estas cargas se
especificarán más adelante.
Una vez realizado el prensado, para la extracción de la probeta es
necesario utilizar otra máquina que posibilita el trabajo a menores presiones, y
que también será utilizada para realizar las curvas de compresibilidad. Esta
máquina es una MALICET ET BLIN U-30 (Figura 3.8), modelo más antiguo y
manual.
Figura 3.7: SUZPECAR MUE-60
31
CAPÍTULO 3: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
6
Determinación de la curva de compresibilidad
Para la obtención de las presiones a las que hay que compactar el polvo
para obtener las porosidades deseadas se realizaron las curvas de
compresibilidad de todos los materiales a estudiar.
Figura 3.8: MALICET ET BLIN U-30
6.1
Procedimiento
Una vez introducido el polvo el la matriz previamente lubricada, proceso
idéntico al realizado en la preparación de compactos, a excepción que en este
caso es necesario vibrarlo hasta que llegue a su porosidad de golpeo (punto 3
de este capítulo), se sigue el siguiente procedimiento con la máquina MALICET
ET BLIN U-30:
32
CAPÍTULO 3: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
•
Se coloca el reloj comparador como se muestra en la figura 3.9. La
parte inferior de la varilla del reloj debe estar unos milímetros por
encima de la bancada inferior.
•
Se coloca la matriz cilíndrica en la bancada inferior y la superior se
baja hasta que se encuentre a unos centímetros de la parte superior
del punzón. Esta última ya no se volverá a mover durante todo el
ensayo.
Figura 3.9: Reloj comparador.
•
Mediante la apertura de la válvula (de accionamiento manual) se
enrasa el punzón con la bancada superior y se anota lo que marque
el reloj comparador, esta será la medida que utilizaremos como
referencia (marca la altura de la porosidad de golpeo).
•
Con una velocidad de 1 Tm/min se aplicara una carga de 2 Tm, y se
mantendrá esta durante 2 min.
33
CAPÍTULO 3: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
•
Se descargará y se volverá a enrasar el punzón tomando nota de lo
que marque el reloj comparador.
•
En el siguiente paso se llegará hasta las cuatro toneladas en dos
tramos, uno hasta las 2 Tm con una velocidad de 4 Tm/min y el otro
desde las 2 Tm hasta las 4 Tm con una velocidad de 1 Tm/min. Esta
carga se vuelve a mantener durante 2 min.
•
Se vuelve a descargar y a enrasar tomando nota de lo que marca el
reloj comparador.
•
Este proceso se repetirá para 6, 8, 10, 12, 14 y 16 Tm.
El siguiente paso es medir las dimensiones de la probeta resultado del
ensayo, para ello lo primero es eliminar la rebaba de la cabeza y base de la
probeta. Normalmente se hace manualmente utilizando un papel de esmeril de
tamaño de grano medio.
Las medidas se realizaran con el pie de rey, se medirán 8 alturas y 8
diámetros. Se medirán las ocho alturas en los extremos opuestos de cuatro
diámetros de las sección circular de la probeta, y los 8 diámetros se medirán,
cuatro en un extremo (utilizando los 4 diámetros anteriores), dos en el centro y
los dos últimos en el otro extremo.
Una vez obtenidos todos los datos, estos se introducirán en una tabla de
Excel donde se realizan los cálculos necesarios para obtener la curva de
compresibilidad.
34
CAPÍTULO 3: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
6.2
Determinación de las presiones posibles para obtener
compactos
Una vez realizada la curva de compresibilidad para cada material se
puede determinar las presiones a las que se van a prensar las probetas para
obtener las porosidades deseadas, estas porosidades se indican en el cuarto
capitulo.
7
Tratamiento térmico
Una de las partes fundamentales para la obtención de una correcta
medida de la tortuosidad (recorrido efectivo) en agregados de polvos sometidos
a compresión es llegar a un tratamiento térmico que no varíen la porosidad ni la
forma de los poros de los compactos y que permita la manipulación de la
probeta sin que esta se rompa. Según lo anterior, el tratamiento térmico sólo se
realiza para poder preparar la muestra que va a ser fotografiada al microscopio,
ya que no se puede hacer con el compacto en verde, por presentar éste escasa
resistencia mecánica.
Todas las probetas van a ser introducidas en una atmósfera de argón
para evitar la oxidación durante el tratamiento térmico al que van a ser
sometidas.
7.1
Procedimiento
Para la realización del tratamiento térmico de todos los materiales se ha
utilizado un horno cerámico de tubo horizontal CARBOLYTE type STF
15/75/450, que alcanza una temperatura máxima de 1500 ºC (Figura 3.10).
35
CAPÍTULO 3: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Figura 3.10: Horno cerámico de tubo horizontal CARBOLYTE type STF 15/75/450 y equipo de
vacío.
El horno consta de un tubo aislante dispuesto en posición horizontal de
120 cms de longitud y 86 cms de diámetro externo. En su interior tiene una
cavidad cilíndrica donde se encuentra otro tubo de mayor longitud y cerámico
que tiene en sus extremos dos cierres herméticos refrigerados por agua.
Los compactos se introducen en el interior del tubo, lo mas próximo
posible al centro, ya que es donde la medición de la temperatura es mas fiable.
A continuación se acopla una maquina de vacío en uno de los cierres y en el
otro se conecta un tubo por donde se va a introducir el argón.
Para asegurarnos de que en el interior de tubo solo hay argón se hace
vacío en el tubo (Figura 3.11) y se introduce el argón hasta que la presión sea
de aproximadamente 1,2 atmósferas, esta operación se repite al menos tres
veces con el objeto de eliminar todo el aire del interior del tubo.
36
CAPÍTULO 3: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Figura 3.11: Máquina de vacío.
A continuación se programa el horno para que realice la siguiente curva
temperatura-tiempo (Figura 3.12). El único
parámetro que variará será la
temperatura final.
La velocidad de calentamiento será de 20 ºC/min y estará 30 minutos en
la temperatura final, luego se apagará el horno y se dejará enfriar.
700,00
600,00
500,00
ºC
400,00
300,00
200,00
100,00
0,00
0,00
50,00
100,00
150,00
Tiempo (min)
Figura 3.12: Curva temperatura-tiempo.
37
200,00
250,00
300,00
CAPÍTULO 3: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
7.2
7.2.1
7.2.1.1
Pruebas realizadas
Aluminio
Prueba a 550 ºC:
Se hizo una primera prueba a 550 ºC con una probeta con una
porosidad del 15%. Las mediciones de porosidad tras la sinterización,
realizadas mediante análisis de imagen, fueron menores que la porosidad
inicial, perece por tanto que la muestra ha sinterizado y ha habido crecimiento
de grano y en consecuencia las condiciones seleccionadas no son validas.
7.2.1.2
Prueba a 450 ºC:
Al igual que antes la prueba se realiza con un compacto al 15% de
porosidad. En este caso la porosidad parece correcta después del proceso
térmico, dándose por válida esta temperatura para la sinterización del aluminio.
7.2.2
7.2.2.1
Níquel
Prueba a 700 ºC:
Se utilizó una probeta con un 45% de porosidad. La medición de la
porosidad nos da resultados por debajo del 45%.
7.2.2.2
Prueba a 500 ºC:
La probeta utilizada tiene una porosidad del 45%. El polvo se suelta un
poco al prepararlo, sobre todo en la superficie, por lo que se decide emplear
una muestra de menor porosidad.
38
CAPÍTULO 3: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
7.2.2.3
Prueba a 400 ºC:
Se prueba ahora con una probeta con un 25% de porosidad. En este
caso no se aprecia porosidad, parece haber densificado apreciablemente.
7.2.2.4
Prueba a 350 ºC:
Se realiza una prueba con una probeta al 35% de porosidad. Tras la
preparación de la probeta se observa que es necesario realizar un ataque
químico pues hay suciedad en los poros, siendo esta una posible explicación a
lo observado en la probeta descrita anteriormente. Para ello se utiliza una
solución a partes iguales de agua, ácido nítrico y ácido acético. Se sumerge la
probeta en la solución durante 10 seg. La medición de la porosidad da un
resultado correcto con porosidad igual a la inicial.
7.2.3
7.2.3.1
Bronce
Prueba a 850 ºC:
Se realiza la prueba con una probeta con un 10% de porosidad. Tras la
observación en el microscopio se detecta que ha habido una segregación hacia
los límites de grano del estaño, habiendo zonas más ricas en cobre.
7.2.3.2
Prueba a 750 ºC:
En este caso se utiliza una probeta al 10% de porosidad. La probeta
sinteriza disminuyendo mucho su porosidad.
39
CAPÍTULO 3: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
7.2.3.3
Prueba a 650 ºC:
Probeta con un 10% de porosidad. No hay porosidad, aunque los límites
de grano se ven con claridad.
7.2.3.4
Prueba a 550 ºC:
También se utiliza una probeta con un 10% de porosidad. En este caso
la medición por análisis de imagen da una porosidad del 10,7%. Se toma esta
temperatura como la adecuada.
7.2.4
7.2.4.1
Hierro
Prueba a 1050 ºC:
Para esta prueba se utiliza una probeta con un 35% de porosidad. Las
medidas realizadas por análisis de imagen dan una porosidad demasiado baja.
7.2.4.2
Prueba a 850 ºC:
Se utiliza una probeta con un 35% de porosidad. Las medidas por
análisis de imagen dan una porosidad que no es la espera.
7.2.4.3
Prueba a 750 ºC:
Se utiliza también una probeta con un 35% de porosidad. En este caso
las medidas son correctas.
40
CAPÍTULO 3: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
7.3
Temperaturas finales del tratamiento térmico realizado
En la siguiente tabla se pueden ver las temperaturas a las que se va a
tratar térmicamente las probetas antes de la medición de la porosidad y su
fotografiado.
MATERIAL
TEMPERATURA
ALUMINIO
400ºC
BRONCE
550ºC
HIERRO
750ºC
NÍQUEL
300ºC
Tabla 3.1: Temperaturas seleccionadas para la sinterización
de los materiales estudiados.
En los casos del aluminio y el níquel se ha decidido realizar los
tratamientos térmicos a una temperatura 50ºC inferior a la de las pruebas
realizadas.
8
Preparación de la muestra para la observación en
microscopio óptico
La preparación de la probeta es una parte fundamental, ya que una buena
preparación hará mucho más sencilla y fiable la posterior medición de la
porosidad y tortuosidad a partir de la micrografía hecha en el microscopio
óptico. Como los microscópicos metalúrgicos modernos poseen una óptica de
elevada precisión y permiten una resolución tan grande como una fracción de
la longitud de onda de la luz empleada en la iluminación de la probeta, es fácil
comprender que la perfecta preparación de ésta es del máximo interés.
8.1
Corte y empastillado
Para poder manejar mejor la probeta será necesario su empastillado con
resina (Figura 3.14). La probeta cilíndrica se corta por un plano que contenga el
41
CAPÍTULO 3: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
eje del cilindro y la cara cortada será la que se lijara y pulirá para su posterior
observación. En las figuras 4.13 y 4.14 se muestran las máquinas de
empastillado y corte respectivamente.
Figura 3.13: Probeta empastillada.
Figura 3.14: Máquina de empastillado.
8.2
Figura 3.15: Máquina de corte.
Lijado y pulido
La preparación de una probeta consiste, en general, en obtener primero
una superficie plana y semipulida, mediante el empleo de papeles de esmeril
42
CAPÍTULO 3: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
de tamaño de grano decreciente o realizando éste desbaste con discos
adecuados sobre los que se deposita un abrasivo (Figura 4.16), terminando
con un pulido fino y final sobre discos provistos de paños (Figura 4.17). Este
pulido final consta de dos partes, una inicial con diamante de 0.3 µm y un
segundo pulido con magomet.
Figura 3.16: Discos de desbastado.
Figura 3.17: Discos provistos de paños.
El objeto de esta preparación es la obtención de una superficie
especular, que es la requerida para efectuar el ataque químico y observar
adecuadamente la estructura.
8.3
Ataque químico [8]
Tras el lijado y pulido de la probeta se procede, en los cuatro casos, al
ataque químico. Como el objetivo final es la medida de los recorridos efectivos,
y estos se van a medir a partir de una fotografía, este ataque químico no debe
ser muy fuerte y tiene como función principal eliminar cualquier resto de
material arrastrado durante el pulido. Este ataque debe limitarse, ya que no
interesa que aparezcan muy definidos los límites de grano, pues estos
cortarían un posible recorrido de la electricidad al utilizar el algoritmo Pathfindig
sobre la imagen obtenida.
43
CAPÍTULO 3: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
El ataque químico realizado consiste en sumergir durante unos diez
segundos la probeta en una solución química, es preferible que el baño se de
con la superficie pulida mirando hacia abajo.
La solución química empleada en cada material puede verse en la tabla
3.2.
MATERIAL
SOLUCIÓN QUIMICA
ALUMINIO
Keller (2.5% FH, 2.5% HCl, 2,5% HNO3 y 92.5% H2O)
BRONCE
Cloruro férrico alcohólico
HIERRO
Nital (5% Ac. Nítrico en etanol)
NÍQUEL
Partes iguales de Ac. Acético, Ac. Nítrico y agua.
Tabla 3.2: Soluciones químicas empleadas para cada material.
9
Obtención de las micrografías. Medición de la porosidad
Para la obtención de imágenes se utiliza una cámara digital NIKON
CoolPix 950 acoplada al microscopio NIKON EPIPHOT-200.
Las fotos se realizarán con el menor aumento posible ya que de esta
forma se obtienen muestras lo suficientemente representativas. Con el
aluminio, el bronce y el hierro se ha utilizado el objetivo 5X y con el níquel, que
tiene un tamaño de grano más pequeño, ha sido necesario utilizar un objetivo
50X.
Además, para descartar la dependencia de los recorridos efectivos con
los aumentos a los que se han realizado las micrografías, se han tomado para
el hierro, micrografías con un objetivo 10X, a las que se van a hacer las
mismas mediciones que a las micrografías con un objetivo 5X, para su
posterior comparación.
44
CAPÍTULO 3: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
9.1
Medición de la porosidad
Para medir la porosidad de la muestra se va a utilizar el software
Tecnomip ver. 4.01. Este programa nos permite medir la porosidad de la
muestra a partir de una micrografía. En la figura 3.18 se muestra una
micrografía original (obtenida directamente del microscopio) y esta misma una
vez binarizada para la medición de la porosidad.
Foto original
Foto modificada
Figura 3.18: Medición de la porosidad con Tecnomip 4.01
Lo que se ha hecho es convertir la micrografía a color en otra a escala de
grises y posteriormente marcar un umbral (un tono de gris) que diferencie entre
el poro y el material. Una vez hecho esto la micrografía solo tiene dos colores,
negro y blanco que son los poros y el material respectivamente. De esta forma
el programa puede calcular el espacio ocupado por los poros, y por tanto la
porosidad de la muestra.
10 Medición del recorrido eléctrico efectivo
Para medir los recorridos efectivos se ha utilizado un programa realizado
por el Grupo de Metalurgia e Ingeniería de los Materiales que utiliza el
algoritmo Pathfindig A*. Este programa solo admite un tipo de fotografía muy
específico (mapa de bits con una resolución de 640x480 píxeles), por lo que es
45
CAPÍTULO 3: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
necesario modificar las micrografías que se han obtenido con el programa
Tecnomip. Al realizar el cambio de tamaño de la micrografía puede producirse
una variación de la porosidad debido a que los programas para tratamiento de
fotografías realizan algún tipo de interpolación. Tras la utilización de diversos
programas de tratamiento fotográfico se optó por utilizar el MIP4 ya que este
apenas modifica las proporciones del blanco y el negro el la micrografía, por lo
que la porosidad se mantiene prácticamente constante.
Este programa (el utilizado para medir los recorridos efectivos) nos
muestra gráficamente los recorridos calculados (figura 3.19) y nos da los
valores de LE / L N y LE / L0 . Para todas las micrografías de los compactos se
ha medido el recorrido efectivo partiendo de todos los píxeles del borde inferior
y se ha tomado como resultado final la media de todos ellos. Esta medida se ha
hecho para distintos valores del parámetro multiplicidad (constricción
electromagnética) introducido en el apartado 2.3.2.
Figura 3.19: Programa utilizado para medir los recorridos efectivos.
46
CAPÍTULO 3: PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
El funcionamiento detallado de este programa puede consultarse en el
Anexo II.
47