NTE INEN 2329: Bebidas alcohólicas. Cerveza

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NTE INEN 2329 (2002) (Spanish): Bebidas
alcohólicas. Cerveza. Determinación de
arsénico
INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN
Quito - Ecuador
NORMA TÉCNICA ECUATORIANA
NTE INEN 2 329:2002
BEBIDAS ALCOHÓLICAS. CERVEZA. DETERMINACIÓN
DE ARSÉNICO.
Primera Edición
ALCOHOLIC BEVERAGES. BEER. DETERMINATION OF ARSENIC.
First Edition
DESCRIPTORES: Bebidas espirituosas, alcoholes, fermentación, bebida alcohólica, bebida, cerveza, método, ensayo, arsénico.
AL 04.02-333
CDU: 663.41:658
CIIU: 3131
ICS: 67.160.10
CDU: 663.41:658
ICS: 67.160.10
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Norma Técnica
Ecuatoriana
Voluntaria
BEBIDAS ALCOHOLICAS
CERVEZA
DETERMINACION DE ARSENICO
CIIU: 3131
AL 04.02-333
NTE INEN
2 329:2002
2002-12
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece el método para determinar el contenido de arsénico en la cerveza por
espectrofotometría de absorción atómica.
2. METODO DE ENSAYO
2.1 Resumen
2.1.1 El procedimiento que se describe a continuación permite determinar el contenido de arsénico
total (AsIII) hasta una concentración de 2 ng/cm3 de cerveza, empleando espectrofotometría de
absorción atómica por generación de hidruros.
2.2 Equipos
2.2.1 Espectrofotómetro de absorción atómica, equipado con lámparas de cátodo hueco de As, o de
descarga sin electrodos de Arsénico, tres ranuras, cabeza de quemador Bolling de 10 cm, aire C2-H2
y H2-N2 llamas de aire arrastrado, y corrector de fondo de arco de deuterio.
2.2.2 Tubos de vidrio de borosilicato.
2.2.3 Pipetas.
2.2.4 Probetas.
2.2.5 Vasos de precipitación.
2.2.6 Vaso de descomposición, de 70 cm3.
2.2.7 Balones volumétricos, de 100 cm3.
2.2.8 Plancha de calentamiento.
2.2.9 Micropipetas, de 10 - 50 µl, 50 - 250 µl, 200 - 1 000 µl.
2.2.10 Mufla.
2.2.11 Balanza analítica.
2.3 Reactivos
2.3.1 Ácido nítrico concentrado R.A. (redestilado).
2.3.2 Ácido clorhídrico concentrado R.A. (redestilado).
2.3.3 Nitrato de magnesio al 15% m/v. Preparar disolviendo 150 g de Mg(NO3)2 en 1 000 cm3 de
agua desionizada.
2.3.4 Ácido nítrico 1:1. Preparar disolviendo 500 cm3 de HNO3 en 500 cm3 de agua desionizada.
(Continúa)
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DESCRIPTORES. Bebidas espirituosas, alcoholes, fermentación, bebida alcohólica, bebida, cerveza, método, ensayo, arsénico.
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2.3.5 Ácido clorhídrico 8M. Preparar diluyendo 66 cm de HCI concentrado a 1 000 cm con agua
desionizada.
2.3.6 Trióxido de arsénico (As2O3).
2.3.7 Solución de Hidróxido de potasio (KOH), al 20% m/v.
2.3.8 Solución de ácido sulfúrico al 20% v/v.
2.3.9 Solución de ácido sulfúrico al 1% v/v.
2.3.10 Hidróxido de sodio (NaOH).
2.3.11 Solución de borohidruro de sodio. Pesar 1,0 g de hidróxido de sodio y 3,0 g de borohidruro de
sodio, luego disolver en agua desionizada (reactivo 2.3.14), filtrar y completar a volumen en un balón
volumétrico de 100 cm3.
2.3.12 Solución de yoduro de potasio al 10%.
2.3.13 Solución de nitrato de amonio (NH4NO3). En un vaso de precipitación colocar 100 cm3 de
hidróxido de amonio redestilado y unas gotas de indicador verde de bromocresol. Luego añadir
lentamente ácido nítrico concentrado al hidróxido de amonio hasta que vire el color azul a verde.
Este procedimiento se debe llevar a cabo en un baño de hielo debido a que la reacción es
exotérmica.
2.3.14 Agua desionizada tipo I. (resistencia específica mínima 17 Mohm/cm, contenido de sodio
máximo 0,03 µg/cm3, no debe leer más de 0,010 unidades de absorbancia).
2.3.15 Se requiere que estos reactivos sean de alta pureza (reactivos para absorción atómica),
exentos de los metales a analizar.
2.4 Procedimiento
2.4.1 Preparación del material
2.4.1.1 Lavar el material con jabón neutro, enjuagar con abundante agua corriente y a continuación
con agua destilada.
2.4.1.2 Luego escurrir y enjuagar con mezcla sulfonítrica, lo cual se debe realizar bajo campana.
2.4.1.3 Finalmente lavar con agua destilada, luego con agua desionizada y secar dejando escurrir en
un ambiente libre de polvo o en una estufa.
2.4.2 Preparación de la muestra
2.4.2.1 Separar el CO2 transfiriendo la muestra a un frasco grande y agitándola, al principio
lentamente, luego vigorosamente, manteniendo la temperatura de la cerveza de 20°C a 25°C.
2.4.2.2 Luego de retirado el gas, someter la muestra al siguiente procedimiento de calcinación:
2.4.2.3 Colocar 5 cm3 de la muestra de cerveza y 0,5 cm3 de la solución de Mg(NO3)2 (reactivo
2.3.3) en un tubo de vidrio borosilicato de 100 cm3 y colocar en una plancha de calentamiento de
150°C a 180°C hasta que la muestra esté seca (aproximadamente en 30 minutos). La muestra se
debe secar completamente. Luego de que se enfríe, añadir 5 cm3 de ácido nítrico concentrado
(reactivo 2.3.1) y poner nuevamente en la plancha de calentamiento hasta eliminar completamente
los residuos de ácido nítrico.
(Continúa)
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2.4.2.4 Introducir la muestra en una mufla a una temperatura inferior a 110°C, posteriormente elevar
la temperatura suavemente alrededor de 50°C/min hasta 375°C. Conservar esta temperatura hasta
que cesen los humos y luego incrementar hasta 450°C, permaneciendo en este valor durante 1,5 h y
a continuación dejar enfriar a temperatura ambiente.
2.4.2.5 Se puede requerir una segunda calcinación para remover residuos de carbón remanente.
Para lograr esto agregar 1 cm3 de HNO3 1:1 (reactivo 2.3.4) dejándolo caer por las paredes del tubo.
A continuación colocar la muestra en la mufla fría incrementando después la temperatura a 450ºC,
conservándola bajo estas condiciones durante 10 min.
2.4.2.6 Repetir este procedimiento hasta que no queden residuos de carbón.
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2.4.2.7 Disolver las cenizas obtenidas en 2 cm de HCI 8M (reactivo 2.3.5) y 8 cm de agua (reactivo
2.3.14) (Utiliza un dispensador para añadir exactamente los anteriores volúmenes en el tubo). Se
debe hacer un blanco reactivo para revisar todo el proceso y verificar una posible contaminación.
2.4.3 Preparación de la solución patrón
2.4.3.1 La solución patrón contiene 1000 µg/cm3 de arsénico y para prepararla se procede de la
siguiente manera:
a) Disolver 1,320 g de trióxido de arsénico (As2O3) (reactivo 2.3.6) en 25 cm3 de solución de
hidróxido de potasio al 20% m/v (reactivo 2.3.7).
b) A continuación, neutralizar esta solución con ácido sulfúrico al 20% v/v (reactivo 2.3.8) empleando
fenolftaleina como indicador. En seguida completar a 1 litro con una solución de ácido sulfúrico al
1% (v/v) (reactivo 2.3.9).
2.4.3.2 También se recomienda el uso de soluciones patrón para absorción atómica disponibles en el
comercio.
2.4.4 Determinación del contenido de arsénico
2.4.4.1 Preparación de las soluciones patrón de arsénico
a) Diluir 1 cm3 de la solución patrón (ver numeral 2.4.3) en el agua desionizada (reactivo 2.3.14) y
completar a un volumen de 100 cm3 para obtener una solución de 10 mg de As/l.
b) Tomar a continuación alícuotas de 0 cm3, 10 cm3, 30 cm3 y 60 cm3 de la solución anterior en
cuatro tubos de vidrio de borosilicato de 100 cm3,
c) Añadir 2 cm3 de HCI 8M (reactivo 2.3.5) y 8 cm3 de agua desionizada (reactivo 2.3.14), los cuales
corresponden al blanco y a soluciones patrón de 10 µg/, 30 µg/, y 60 µg/l.
d) Agregar posteriormente en los respectivos recipientes de reacción 2 cm3 de las anteriores
soluciones patrón y de la muestra.
e) Añadir 0,5 cm3 de Yoduro de potasio al 10% (reactivo 2.3.12) a cada tubo de reacción y dejar en
reposo a temperatura ambiente durante 60 min.
2.4.4.2 Parámetros de operación del equipo
a) Elemento: Arsénico.
b) Fuente: lámpara de cátodo hueco.
c) Longitud de onda: 193,7 nm.
(Continúa)
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d) Ancho de ranura: 0,7 nm.
e) Corrector de fondo: No.
f) Gas de purga: Argón/Nitrógeno.
g) Llama: Aire/Acetileno (1 000 ºC).
h) Reductor: Borohidruro de sodio 3% en hidróxido de sodio 1% (reactivo 2.3.11).
i) Se deben tener en cuenta las demás recomendaciones del fabricante.
2.4.4.3 Calibración y lectura de muestra.
a) Hacer un blanco de reactivos para ajustar el cero.
b) calibrar con las soluciones patrón y leer las muestras en unidades de concentración (µg/l) (ver
Nota 1).
2.5 Cálculos
2.5.1 El contenido de arsénico en la muestra se calcula mediante la ecuación siguiente:
Contenido de Arsénico (µl/l) = (lectura x 10 cm3)/5cm3
2.6 Informe de resultados
2.6.1 En el informe de resultados debe indicarse:
2.6.1.1 La media aritmética de los resultados de la determinación.
2.6.1.2 Nombre del producto.
2.6.1.3 Identificación del lote.
2.6.1.4 Tipo y número de la muestra.
2.6.1.5 Resultado final.
2.6.1.6 NTE INEN de referencia.
2.6.1.7 Fecha de muestreo y ensayo.
2.6.2 Debe mencionarse además cualquier condición no especificada en esta norma o considerada
como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
2.6.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.
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NOTA 1. Interferencias. El Arsénico (III) genera una señal 20% más alta que el arsénico (V).
(Continúa)
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APENDICE Z
Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicación.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Norma Técnica Colombiana NTC ICONTEC 4146 Cerveza. Método para determinar el contenido de
arsénico y plomo en cerveza. Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, 1997.
Norma AOAC 9.1.01 - 986.15 Arsenic, Cadmium, Lead, Selenium, and Zinc in Food. Association of
Official Analytical Chemists, Arlington, Virginia, 1995.
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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
TITULO: BEBIDAS ALCOHÓLICAS. CERVEZA.
Código:
NTE INEN 2 329
DETERMINACIÓN DE ARSÉNICO
AL 04.02-333
ORIGINAL:
REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
2001-05-07
Oficialización con el Carácter de
por Acuerdo No.
de
publicado en el Registro Oficial No.
de
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: de
Subcomité Técnico: CERVEZAS
Fecha de iniciación: 2001-06-21
Integrantes del Subcomité Técnico:
a
Fecha de aprobación: 2001-06-21
NOMBRES:
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Ing. Jesús David Rueda (Presidente)
Dr. José Sánchez
Ing. Guillermo Plúa
Ing. Julio Baquerizo
Dra. Susy Calva
Ing. Gustavo Chicaiza
CERVECERIA ANDINA S.A.
COMPAÑÍA DE CERVEZAS NACIONALES
CERVEZAS REGIONALES S.A.
CERVECERÍA SURAMERICANA S.A.
CERVECERÍA SURAMERICANA S.A.
ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA –
UNIVERSIDAD CENTRAL
INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENE
LEOPOLDO IZQUIETA PÉREZ – GUAYAQUIL
INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENE
LEOPOLDO IZQUIETA PÉREZ – QUITO
MINISTERIO DE SALUD PÚBLICA
ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL
INEN
INEN
INEN
Dra. Meyra Manzo
Dra. Rosa Rivadeneira
Dra. Magda Saltos
Ing. Monserrat Cuesta
Dra. Mónica Gualotuña
Dra. Blanca Viera
Ing. César Jara (Secretario Técnico)
Otros trámites:
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión del 2002-08-13
Oficializada como: Voluntaria
Por Acuerdo Ministerial No. 02418 del 2002-11-05
Registro Oficial No. 731 del 2002-12-24
Instituto E c u atoria no d e N orm aliz a ción, IN E N - B a q u e riz o Mor e no E8-29 y Av. 6 d e Dicie m b r e
C a silla 17-01-3999 - T elfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - F ax: (593 2) 2 567815
Dir e c ción G e n e r al: E-Mail:fur r e sta @ in e n.g ov. e c
Á r e a T é c nic a d e N orm aliz a ción: E-Mail:norm aliz a cion @ in e n.g ov. e c
Á r e a T é c nic a d e C e rtific a ción: E-Mail:c e rtific a cion @ in e n.g ov. e c
Á r e a T é c nic a d e V e rific a ción: E-Mail:v e rific a cion @ in e n.g ov. e c
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Re gion al G u a y a s: E-Mail:in e ng u a y a s @ in e n.g ov. e c
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