NTE INEN 1444: Reactivos para análisis. Acido sulfúrico (H2SO4

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m.
NTE INEN 1444 (1986) (Spanish): Reactivos
para análisis. Acido sulfúrico (H2SO4).
Métodos de ensayo
CDU: 661.25
QU 03.03-302
Norma Técnica
Ecuatoriana
Obligatoria
REACTIVOS PARA ANALISIS.
ACIDO SULFURICO (H2 SO4).
METODOS DE ENSAYO
INEN 1 444
1986-08
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece los métodos de análisis para determinar aspecto, concentración, residuo por
calcinación, cloruros, nitratos, sustancias reductoras, sales de amonio, metales pesados, hierro y
arsénico en el ácido sulfúrico que se emplea como reactivo analítico.
2. METODO PARA DETERMINAR EL ASPECTO
2.1 Procedimiento
2.1.1 Homogeneizar el ácido en el envase original.
3
2.1.2 Transferir 10 cm a un tubo de ensayo de 20 x 150 mm y comparar con igual volumen de
agua destilada en un tubo similar.
2.1.3 Los líquidos deben ser igualmente claros y libres de materia en suspensión.
3. METODO PARA DETERMINAR LA CONCENTRACION DE H2SO4
3.1 Reactivos
3.1.1 Solución valorada 1 N de hidróxido de sodio
3.1.2 Solución indicadora de anaranjado de metilo.
3.2 Procedimiento
3
3.2.1 Pesar 1 ± 0,001 g (aproximadamente 0,6 cm ) de la muestra en un frasco Erlenmeyer con
tapa esmerilada.
3
3.2.2 Añadir cuidadosamente 30 cm de agua destilada fría.
3.2.3 Agregar 5 gotas de solución indicador de anaranjado de metilo y titular con solución 1 N de
hidróxido de sodio.
3.3 Cálculo
(Continúa)
-1-
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H 2 SO4 =
0,04904 xVxN
x100
m
Siendo:
H2SO4
N
V
m
= concentración de H2SO4, en g/100 g,
= normalidad de la solución de hidróxido de sodio,
3
= volumen de la solución de hidróxido de sodio empleado en la valoración, en cm ,
= masa de la muestra, en g.
4. METODO PARA DETERMINAR EL RESIDUO POR CALCINACION
4.1 Instrumental
4.1.1 Balanza analítica
4.1.2 Campana de extracción, de material anticorrosivo
4.1.3 Cápsula de platino o cuarzo
4.1.4 Desecador
4.1.5 Mufla
4.1.6 Calentador de placa
4.1.7 Baño María
4.1.8 Pipetas graduadas
4.2 Procedimiento
3
4.2.1 Pesar 200 ± 1 g (aproximadamente 110 cm ) de la muestra en una cápsula de platino o cuarzo
tarada, y evaporar hasta sequedad en baño María y bajo campana de extracción.
4.2.2 Pesar la cápsula a un calentador de placa hasta eliminación de vapores.
4.2.3 Someter a calcinación en mufla a 800 ± 25°C durant e 15 minutos. Enfriar en un desecador y
pesar, repitiendo la operación hasta que dos pesadas consecutivas no difieran en más de 0,5 mg.
(Continua)
-2-
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4.3 Cálculos
R=
m1
x 100
m
Siendo:
R = residuo por calcinación, en g/100 g,
m 1= masa del residuo, en g,
m = masa de la muestra, en g.
5. METODO PARA DETERMINAR CLORUROS
5.1 Instrumental
5.1.1 Balanza analítica
5.1.2 Matraces aforados, de 100 y 1 000 cm
5.1.3 Tubo Nessler, de 100 cm
3
3
5.1.4 Probeta graduada, de 50 cm
3
5.2 Reactivos
5.2.1 Acido nítrico R.A.
3
5.2.2 Solución reactivo de nitrato de plata. En matraz volumétrico de 1 000 cm disolver 17 g de
nitrato de plata (AgNO3) con agua destilada y llevar a enrase.
3
5.2.3 Solución tipo de cloruros, 1 cm equivale a 0,0125 mg de CI. Disolver 0,2062 g de cloruro de
3
sodio R.A. (NaCI) en un matraz aforado de 100 cm en agua destilada y llevar a volumen.
5.3 Procedimiento
3
5.3.1 Pesar 25 ± 0,001 g (aproximadamente 13,6 cm ) de muestra, y añadir cuidadosamente 40
3
3
3
cm de agua, enfriar y agregar 1 cm de ácido nítrico y 1 cm de solución reactivo de nitrato de
plata.
3
5.3.2 Transferir cuantitativamente a un tubo Nessler de 100 cm y enrasar con agua.
3
5.3.3 Preparar simultáneamente un estándar transfiriendo 1 cm de solución tipo de cloruros a
3
un tubo de Nessler de 100 cm con agua, proceder luego según 5.3.1 y 5.3.2.
(Continua)
-3-
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5.4 Resultado
5.4.1 Considerar que la muestra en examen cumple el requisito correspondiente cuando la turbidez
observada no es mayor que la obtenida con el estándar. Practicar simultáneamente un blanco.
6. METODO PARA DETERMINAR NITRATOS
6.1 Instrumental
6.1.1 Balanza analítica
6.1.2 Baño María
3
6.1.3 Pipetas volumétricas, de 2 cm .
6.1.4 Probetas, de 50 cm
3
6.1.5 Matraces aforados, de 100 y 1 000 cm
3
6.1.6 Espectro fotómetro.
6.2 Reactivos
6.2.1 Solución reactivo de sulfato de brucina. Disolver 0,6 g de sulfato de brucina en un matraz
3
aforado de 1 000 cm con ácido sulfúrico diluido 2:1 previamente enfriado a la temperatura
ambiente y enrasar a volumen. El ácido sulfúrico debe estar libre de nitratos y se prepara como sigue: "
Diluir el ácido sulfúrico concentrado (alrededor de 96% de H 2SO4) aproximadamente a 80% de H2SO4
por adición de agua. Calentar hasta desprendimiento de humos densos de trióxido de azufre y enfriar.
Repetir la dilución y desprendimiento de vapores de 3 a 4 veces.
3
6.2.2 Solución tipo de nitratos, 1 cm equivale a 0,01 mg de NO3. Disolver 0,163 g de nitrato de potasio
3
R.A. (KNO 3) con agua en un matraz aforado de 100 cm y enrasar a volumen. Transferir 10
3
3
cm de esta solución a un matraz aforado de 1 000 cm y enrasar a volumen con agua destilada.
6.3 Procedimiento
3
3
6.3.1 Añadir cuidadosamente 40 ± 0,001 g (aproximadamente 22 cm ) de muestra, a 2 cm de
3
agua, diluir a 50 cm con solución reactivo de sulfato de brucina y mezclar. Solución
muestra A,
3
3
6.3.2 Añadir cuidadosamente 22 cm de muestra (40 g) a 2 cm de solución tipo de nitratos,
3
diluir a 50 cm con solución reactivo de sulfato de brucina y mezclar. Solución control B.
(Continua)
-4-
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3
6.3.3 Preparar un blanco con 50 cm de solución reactivo de sulfato de brucina. Solución blanco C.
6.3.4 Calentar las tres soluciones A, B y C en un baño María hirviente durante 10 min. Enfriar en un
baño de hielo hasta temperatura ambiente.
6.3.5 Leer en el espectrofotómetro a 410 nm usando celda de 1 cm, ajustar el instrumento a 0 con
la solución blanco C.
6.3.6 Determinar la absorbancia de la solución muestra A.
6.3.7 Ajustar el instrumento a 0 con la solución muestra A y determinar la absorbancia de la
solución control B.
6.4 Resultados
6.4.1 La absorbancia de la muestra A debe ser menor o igual a la de la solución control B.
7. METODO PARA DETERMINAR SUSTANCIAS REDUCTORAS AL PERMANGANATO
7.1 Reactivos
7.1.1 Solución 0,01 N de permanganato de potasio
7.2 Procedimiento
3
3
7.2.1 Diluir cuidadosamente en un tubo Nessler o similar 43,5 cm de la muestra (80 g) con 60 cm de
agua destilada helada manteniendo la solución fría durante la adición.
3
7.2.2 Agregar 0,5 cm de la solución 0,01 N de permanganato de potasio, agitar y observar.
7.2.3 La solución debe mantenerse rosada durante 5 min.
8. METODO PARA DETERMINAR SALES DE AMONIO
8.1 Instrumental
8.1.1 Balanza analítica
8.1.2 Tubo de Nessler, de 50 cm
3
8.1.3 Matraces aforados, de 100 y 1 0.00 cm3
(Continua)
-5-
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8.1.4 Probeta, de 100 cm
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3
8.1.5 Equipo Kjeldahl
8.1.6 Pipetas volumétricas
8.1.7 Perilla aspiradora
8.2 Reactivos
8.2.1 Solución reactivo de hidróxido de sodio, al 10% m/v.
8.2.2 Solución de ácido clorhídrico, 0,1 N.
3
8.2.3 Solución reactivo de Nessler, Disolver 143 g de hidróxido de sodio en 700 cm de agua. Disolver
3
50 g de Ioduro mercúrico rojo y 40 g de Ioduro de potasio en 200 cm de agua. Verter la
3
solución de Ioduro en la solución de hidróxido y diluir con agua a 1 000 cm . Dejar sedimentar y
usar el líquido sobre-nadante claro.
3
8.2.4 Solución tipo de amonio, 1 cm equivale a 0,01 mg de NH 4. Disolver en un matraz
3
aforado de 100 cm , 0,296 g de cloruro de amonio (NH 4CI) con agua y enrasar a volumen.
3
3
Transferir 10 cm de esta solución a un matraz aforado de 1 000 cm y enrasar a volumen con
agua.
8.3 Procedimiento
3
8.3.1 Pesar cuidadosamente 5 ± 0,001 g (aproximadamente 2,7 cm ) de muestra y diluir a 30 cm
con agua fría en un matraz de destilación de amoníaco.
3
3
8.3.2 Enfriar en hielo, cuidadosamente añadir 30 cm de solución reactivo de hidróxido de sodio
3
recién hervida y enfriada manteniendo la temperatura baja. Enfriar y añadir 30 cm de la solución
reactivo de hidróxido de sodio y conectar el matraz al refrigerante, cuyo extremo se sumerge en una
3
probeta que contiene 10 cm de solución 0,1 N de ácido clorhídrico.
3
8.3.3 Destilar aproximadamente 35 cm , diluir el destilado con agua, transferir a un tubo de
3
3
Nessler, de 50 cm , añadir al destilado 2 cm de solución reactivo de hidróxido de sodio al 10%,
3
mezclar y añadir 2 cm de solución reactivo de Nessler y mezclar nuevamente.
3
8.3.4 Preparar un estándar con 1 cm de solución tipo de amonio en un tubo de Nessler.
3
Añadir 2 cm de solución reactivo de Nessler y agua destilada hasta enrase.
8.3.5 Practicar simultáneamente una determinación en blanco
(Continua)
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8.4 Resultados
8.4.1 Considerar que la muestra en examen cumple con el requisito cuando la coloración obtenida
no es más intensa que la del estándar en referencia.
8.4.2 La interpretación del resultado debe hacerse en relación al blanco.
9. METODO PARA DETERMINAR METALES PESADOS
9.1 Instrumental
9.1.1 Balanza analítica
9.1.2 Crisol de porcelana o cuarzo
9.1.3 Pipetas volumétricas
9.1.4 Perilla aspiradora
9.1.5 Probeta graduada, de 50 cm
3
9.1.6. Tubo de Nessler, de 100 cm
3
9.1.7 Medidor de pH
9.1.8 Calentador de placa
9.1.9 Campana de extracción, de material anticorrosivo
9.1.10 Vaso de precipitación
9.2 Reactivos
9.2.1 Carbonato de sodio R.A.
9.2.2 Acido nítrico R.A
3
9.2.3 Solución tipo de plomo, 1 cm de esta solución equivale 0,01 mg de plomo, Disolver 160 mg de
3
3
nitrato de plomo R.A., Pb (NO3)2 en 100 cm de ácido nítrico (1 + 99) y completar a 1 000 cm
3
3
con agua. Tomar 10 cm y diluir a 100 cm con agua.
(Continua)
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9.2.4 Solución de ácido acético 1 N
3
9.2.5 Solución de hidróxido de amonio, 10% de NH 3. Diluir 400 cm de hidróxido de amonio (28
3
a 30% de NH3 m/m) con agua a 1 000 cm .
9.2.6 Agua sulfhídrica
9.3 Procedimiento
3
9.3.1 Añadir 20 ± 0,01 g (aproximadamente 11 cm ) de muestra a 10 mg de carbonato de sodio
3
disuelto en 2 cm de agua. Calentar suavemente y evaporar hasta casi sequedad.
3
3
9.3.2 Evaporar a sequedad, añadir 20 cm de agua para disolver el residuo y diluir a 25 cm .
3
3
9.3.3 Preparar un estándar con 2 cm de solución tipo de plomo, diluir a 25 cm con agua.
9.3.4 Ajustar el pH de las soluciones muestra y estándar entre 3 y 4 con solución 1 N de ácido acético
o hidróxido de amonio, usando un aparato para medir pH. Transferir cuantitativamente a un tubo
3
3
de Nessler de 100 cm , diluir a 40 cm con agua y mezclar.
3
9.3.5 Añadir a cada solución 10 cm de agua sulfhídrica recién preparada, mezclar y llevar a enrase
con agua.
9.4 Resultados
9.4.1 Considerar que la muestra en examen cumple el requisito cuando la coloración obtenida dentro
de 5 min. no es más intensa que la del estándar de referencia.
10. METODO PARA DETERMINAR EL HIERRO
10.1 Instrumental
10.1.1 Balanza analítica
10.1.2 Calentador de placa, de temperatura regulable
10.1.3 Tubo de Nessler, de 50 cm
3
10.1.4 Crisol de porcelana
10.1.5 Pipetas graduadas
(Continua)
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10.1.6 Pipetas volumétricas
10.1.7 Perilla aspiradora
10.1.8 Probetas graduadas
10.1.9 Vidrio de reloj
10.1.10 Baño María
10.1.11 Campana de extracción, de material anticorrosivo
10.2 Reactivos
10.2.1 Carbonato de sodio R.A.
10.2.2 Solución de ácido clorhídrico, en agua 1:1
10.2.3 Persulfato de amonio R,A
10.2.4 Solución de sulfocianuro de amonio. Disolver 300 g de sulfocianuro de amonio R.A.
3
(NH 4 SCN) en agua en un matraz de 1 000 cm y llevar a enrase con agua destilada.
3
3
10.2.5 Solución tipo de hierro, 1 cm equivale a 0,01 mg de Fe. En un matraz de 100 cm
3
disolver 0,702 g de sulfato ferroso amónico R.A, Fe (NH4)2 (SO 4)2. 6H2O en 10 cm de solución
reactivo de ácido sulfúrico a 10% y llevara enrase con agua. Transferir esta solución a un matraz
3
3
aforado de 1 000 cm , añadir 10 cm de solución reactivo de ácido sulfúrico al 10% y llevar a
enrase con agua.
10.3 Procedimiento
3
10.3.1 Añadir 50 ± 0,01 g (aproximadamente 27 cm ) de muestra a 10 mg de carbonato de
3
sodio disueltos en 5 cm de agua. Evaporar gradualmente a sequedad en un calentador de placa
y enfriar,
3
10.3.2 Añadir 5 cm de solución de ácido clorhídrico 1:1. Cubrir con un vidrio de reloj y digerir en un
baño María durante 15 min.
3
10.3.3 Enfriar y diluir a 50 cm con agua, añadir de 30 mg a 50 mg de persulfato de amonio y 3
3
cm de solución reactivo de sulfocianuro de amonio. Mezclar y transferir a un tubo de Nessler de 50
3
cm .
3
1 0 . 3 . 4 Preparar un estándar que contenga 1 cm de solución tipo de hierro y proceder según
10.3.2/3.
10.3.5 Practicar simultáneamente una determinación en blanco.
(Continua)
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10.4 Resultados
10.4.1 Considerar que la muestra en examen cumple el requisito cuando la coloración roja obtenida
en el problema no es más intensa que la del estándar de referencia.
11. METODO PARA DETERMINAR ARSENICO
11.1 Instrumental
11.1.1 El equipo y materiales usados son los que se indican en el numeral 4 de la Norma INEN 1 443.
11.2 Reactivos
11.2.1 Acido nítrico R.A
11.2.2 Solución tipo de arsénico
11.3 Procedimiento
3
11.3.1 Transferir a un vaso de precipitación 165 cm (aproximadamente 300 g) de muestra.
3
Añadir 3 cm de ácido nítrico R.A. y evaporar gradualmente en calentador de placa hasta
3
alrededor de 10 cm .
3
11.3.2 Enfriar y añadir cuidadosamente 20 cm de agua y evaporar hasta desprendimiento de
vapores densos de trióxido de azufre.
3
11.3.3 Enfriar y transferir totalmente la solución al frasco generador con la ayuda de 50 cm
de agua y determinar arsénico según la Norma INEN 1 443, omitiendo la acidificación y utilizando
3
como estándar 3 cm de solución tipo de arsénico.
11.4 Resultados
11.41 Considerar que la muestra en examen cumple con el requisito cuando el color rojo obtenido en
la solución muestra no es más intenso que el del estándar (método comparativo) ó.
11.4.2 Cuando la máxima lectura del problema no es mayor que la obtenida con el estándar a 535-540
nm (método espectrofotométrico).
12. INFORME DE RESULTADOS
12.1 Como resultado final debe indicarse lo siguiente:
a)
de acuerdo a lo observado, si el método usado es cualitativo,
b)
la media aritmética de la determinación, si el método usado es cuantitativo.
12.2 En el informe de resultados, debe indicarse el método usado en la Norma INEN 1 444 y el
resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o
considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el
resultado.
12.3 Debe incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.
(Continua)
-10-
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APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
INEN 1 443
Reactivos para análisis. Determinación del arsénico.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
ACS Reagent Chemicals, sixth edition. American Chemical Society Specifications. Washington D.C, 1982

-11-
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
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
TITULO: REACTIVOS PARA ANALISIS. ACIDO SULFURICO Código:
NTE INEN 1 444
(H2 SO4). MÉTODOS DE ENSAYO.
QU 03.03-302
ORIGINAL:
REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
Oficialización con el Carácter de
Por Acuerdo No. de
Publicado en el Registro Oficial No. de
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: de 1983-04-25 a 1983-06-08
La Dirección General, considerando la necesidad de contar con normas que regulen la producción y el uso de
REACTIVOS PARA ANALISIS, dispuso la elaboración de esta norma.
Subcomité Técnico: QU 03.03 REACTIVOS PARA ANALISIS
Fecha de iniciación:
Fecha de aprobación: 1984-06-27
Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Dra. Elena de Cárdenas
INSTITUTO DE HIGIENE “IZQUIETA PEREZ”
GUAYAQUIL
LABORATORIOS LIFE
MERCK SHARP AND DOHME
INIMS-QUITO
GROSSANDINA CIA. LTDA.
DIRECCIÓN NACIONAL DE ALCOHOLES
QUIMINTER
INSTITUTO DE INVESTIGACIONES
TECNOLOGICAS – UNIVERSIDAD DE
AMBATO
IEOS
UNIVERSIDAD CENTRAL INGENIERIA
QUIMICA
INFARMA
COMISIÓN ECUATORIANA DE ENERGÍA
ATÓMICA
INIAP
MERCK ECUADOR
MULTIQUIM
INEN
Dra. Raquel de Sigüenza
Dra. Martha Medina
Dra. Gladys Guamán
Ing. Luis Gross
Dr. Victor Amancha
Ing. Gladys Navas Miño
Dra. Mónica Paz
Ing. Ana Machado
Dra. Nelly Diaz
Ing. Mario Oleas
Dr. Carlos Fabara
Sr. Leonidas Marín
Ing. Juan Carlos Naranjo
Ing. César Jara
Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1986-08-14
Oficializada como: OBLIGATORIA
Registro Oficial No. 530 de 1986-09-25
Por Acuerdo Ministerial No. 505 de 1986-08-28
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