sistema de anclaje revestido intermitentemente para una pelicula

k
OFICINA ESPAÑOLA DE
PATENTES Y MARCAS
19
k
ES 2 096 100
kInt. Cl. : C09J 7/02
11 N.◦ de publicación:
6
51
ESPAÑA
A61F 13/02
A61F 13/60
k
TRADUCCION DE PATENTE EUROPEA
12
kNúmero de solicitud europea: 92918169.1
kFecha de presentación : 10.08.92
kNúmero de publicación de la solicitud: 0 605 451
kFecha de publicación de la solicitud: 13.07.94
T3
86
86
87
87
k
54 Tı́tulo: Sistema de anclaje revestido intermitentemente para una pelı́cula porosa.
k
73 Titular/es: Minnesota Mining and
k
72 Inventor/es: Pariseau, Timothy, P. y
k
74 Agente: Elzaburu Márquez, Alberto
30 Prioridad: 23.09.91 US 763675
Manufacturing Company
3M Center, P.O. Box 33427
St. Paul, Minnesota 55133-3427, US
45 Fecha de la publicación de la mención BOPI:
01.03.97
45 Fecha de la publicación del folleto de patente:
ES 2 096 100 T3
01.03.97
Aviso:
k
k
Morris, Terry, L.
k
En el plazo de nueve meses a contar desde la fecha de publicación en el Boletı́n europeo de patentes,
de la mención de concesión de la patente europea, cualquier persona podrá oponerse ante la Oficina
Europea de Patentes a la patente concedida. La oposición deberá formularse por escrito y estar
motivada; sólo se considerará como formulada una vez que se haya realizado el pago de la tasa de
oposición (art◦ 99.1 del Convenio sobre concesión de Patentes Europeas).
Venta de fascı́culos: Oficina Española de Patentes y Marcas. C/Panamá, 1 – 28036 Madrid
ES 2 096 100 T3
DESCRIPCION
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La presente invención se refiere a una estructura estratificada de un sustrato que contiene un aceite y
que tiene un adhesivo de transferencia y una cubierta separable asociada sobre aquél. Particularmente,
la invención se refiere a un estratificado en el que el sustrato que contiene el aceite es una pelı́cula porosa.
Se usan pelı́culas porosas en una serie amplia de prendas de vestir y en aplicaciones relacionadas, tales
como apósitos quirúrgicos, vendajes y productos de higiene femenina. La patente de los Estados Unidos
n◦ 4.824.718 describe el uso de una lámina microporosa exenta de chasquidos, impermeable a lı́quidos
pero permeable a vapores, usada en artı́culos desechables tales como pañales, productos de incontinencia para adultos y productos de higiene femenina. La pelı́cula microporosa descrita se hace exenta de
chasquidos usando un material aditivo aceitoso tal como aceite mineral, glicerol, vaselina, polietileno,
poli(óxido de etileno), poli(óxido de propileno), poli(óxido de tetrametileno), cera carbonada blanda y
similares y mezclas de los mismos.
En artı́culos como los descritos en la patente de los Estados Unidos n◦ 4.824.718 se aplica frecuentemente un parche adhesivo a la pelı́cula microporosa para permitir unir la pelı́cula microporosa a otro
artı́culo o a otra porción de aquélla. Por ejemplo, la patente de los Estados Unidos n◦ 3.888.255 describe
una construcción de una compresa sanitaria tı́pica en la que una tira de adhesivo sensible a la presión
se aplica a la porción de la compresa enfrentada a la prenda de vestir, para su unión a la porción de la
entrepierna de la prenda interior. Cuando no se está usando, el adhesivo está protegido por una cubierta
separable despegable, que generalmente es un papel revestido de silicona o una pelı́cula de una poliolefina
revestida de silicona. Estas cubiertas separables se eliminan cuando se va a usar el adhesivo y se desechan.
Estas cubiertas separables son problemáticas porque son costosas y difı́ciles de fabricar.
La patente del Reino Unido n◦ 1.377.575 describe una compresa sanitaria en la que el adhesivo se
reviste por transferencia sobre un material de cubierta no tejido desde una pelı́cula de polietileno revestida con un adhesivo de acrilato de vinilo. Sin embargo, se requiere aplicar el adhesivo al material de
cubierta no tejido cuando éste está todavı́a húmedo. Como tal, el adhesivo se debe aplicar al soporte de
polietileno inmediatamente antes de unirlo al material no tejido de la compresa sanitaria. La aplicación
del adhesivo en lı́nea, de esta manera, complica la producción y la velocidad de producción.
La patente de los Estados Unidos n◦ 4.136.699 describe un adhesivo sensible a la presión, fundido
en caliente, diseñado especı́ficamente para su uso con compresas sanitarias. El adhesivo está diseñado
para unir estas compresas a prendas interiores soportantes. El adhesivo descrito se basa en elastómeros
copolı́meros de bloques A-B-A y se usa generalmente combinado con una cubierta separable convencional
para proteger la capa de adhesivo antes de su uso. Esta cubierta debe tener un revestimiento separable,
como uno de silicona. Un problema con este tipo de adhesivo es que no es soluble en agua y, si se transfiere
a la prenda interior, el adhesivo no se elimina fácilmente por lavado.
La memoria de la patente del Reino Unido 1.420.743 describe un producto de una cinta de transferencia en el que la cubierta de una pelı́cula de transferencia se reviste con un material separable de
silicona. La memoria de esta patente menciona también la posibilidad de usar pelı́culas de plásticos que
tienen grados intrı́nsecamente bajos de afinidad con adhesivos tales como un polietileno. Sin embargo,
dichas pelı́culas se usan raramente, si es que se usan, porque no proporcionan los excelentes valores de
separación obtenidos con la silicona y con cubiertas revestidas separables similares.
Se proporciona un estratificado que comprende un sustrato que contiene un aceite o capa base, una
capa de un adhesivo sensible a la presión de acrilato, en la que el adhesivo sensible a la presión de acrilato comprende un adhesivo triturable de acrilato, y una pelı́cula de un termoplástico. La pelı́cula de
termoplástico actúa como cubierta separable en el estratificado con valores de despegado inferiores a 39,4
g/cm sin un revestimiento separable. El sustrato que contiene un aceite es preferiblemente una pel´ıcula
microporosa que contiene un aceite, tal que se puede usar en una compresa femenina o artı́culo para
incontinencia, que tiene por lo menos 5% de aceite en la matriz de la pelı́cula.
La invención proporciona una estructura estratificada en la que se pueden usar pelı́culas de termoplásticos convencionales como cubiertas separables y proporcionan valores de despegado que sólo se
pueden obtener tı́picamente con sustratos revestidos separables, tales como cubiertas separables revestidas de silicona. La pelı́cula de termoplástico revestida de adhesivo se puede suministrar en forma de un
producto de cinta de transferencia y se une a un sustrato que contiene un aceite, tal como una pelı́cula,
para formar el estratificado. El adhesivo se transfiere a la pelı́cula que contiene el aceite y la pelı́cula
de termoplástico protege el adhesivo antes de su uso. Posteriormente, la cubierta de pelı́cula de termoplástico se puede separar con valores de despegado extremadamente bajos.
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Pelı́culas adecuadas que contienen un aceite incluyen las descritas en las patentes de los Estados
Unidos nos.4.824.718, 4.726.989 y 4.539.256. Estas pelı́culas que contienen un aceite se producen a partir de mezclas de polı́meros cristalizables con aceites o lı́quidos aceitosos o sólidos que se disuelven en
el polı́mero cristalizable o son miscibles con éste a una temperatura alrededor del punto de fusión del
polı́mero, pero con fases separadas a temperaturas más bajas, para proporcionar una pelı́cula que tiene
una matriz del material termoplástico cristalizable con el material separado de la fase. Estas pelı́culas se
proporcionan con propiedades de tracción adecuadas por la matriz del polı́mero cristalizable que generalmente son poliolefinas, tales como polietilenos, polipropilenos, polibutilenos, poli(4-metil-1-pentenos)
y copolı́meros y mezclas de los mismos. Generalmente, se prefieren polipropilenos o polietilenos, prefiriéndose particularmente los polipropilenos. El material separable de la fase es preferiblemente como los
descritos en la patente de los Estados Unidos n◦ 4.824.718, prefiriéndose aceite mineral debido a su bajo
coste y a sus propiedades superiores. Generalmente, este material separable de la fase constituye de 5 a
80 por ciento de la composición, preferiblemente de 5 a 50 por ciento, siendo la porción restante de la
composición sustancialmente el polı́mero cristalizable. Aunque no es crı́tico para la presente invención,
estas pelı́culas pueden usar tı́picamente un sistema de un agente nucleante, tal como el descrito en las
patentes de los Estados Unidos nos. 4.726.989 y 4.824.718, que generalmente es una mezcla de un compuesto orgánico sólido con un material inorgánico. Un compuesto orgánico sólido preferido puede ser un
ácido orgánico miscible con el polı́mero cristalizable en estado fundido, que sea capaz de separar las fases
cuando se enfrı́a el polı́mero. Ejemplos de tales compuestos orgánicos sólidos incluyen mono- y poli-ácidos
tales como ácidos carboxı́licos, ácidos sulfónicos, ácidos fosfónicos, alcoholes orgánicos sólidos y similares.
El agente nucleante inorgánico sólido puede ser materiales tales como talco, dióxido de titanio, carbonato cálcico, carbonato magnésico, carbonato bárico, sulfato magnésico, sulfato bárico y similares. Las
partı́culas son generalmente muy pequeñas con dimensiones que varı́an en el intervalo de micrométricas
a submicrométricas. Además, los agentes nucleantes inorgánicos se usan generalmente en porcentajes en
peso relativamente bajos para minimizar efectos sobre la resistencia de la pelı́cula.
La composición se transforma, tı́picamente se extruye, en una pelı́cula que está orientada uniaxial o
biaxialmente, a una temperatura aproximadamente 10◦ C por debajo del punto de fusión del polı́mero
cristalizable de la matriz. Generalmente, la relación de alargamiento es superior a 1,5 y puede ser tan alta
como 12 o más. Si se usa una pelı́cula microporosa como la descrita anteriormente, se puede separar una
porción del aditivo aceitoso, separable en fases, por procedimientos convencionales, tales como usando un
baño de enfriamiento rápido con un disolvente capaz de disolver el aceite u otro compuesto aditivo, tal
como 1,1,1-tricloroetano para aceite mineral. En la pelı́cula debe quedar suficiente aceite para permitir
que la pelı́cula de termoplástico funcione como cubierta separable en el estratificado de la invención,
generalmente por lo menos 5% de la pelı́cula, preferiblemente por lo menos 20%. Se pueden usar otros
sustratos que contienen un aceite, que pueden ser o no pelı́culas, dependiendo de la aplicación.
Adhesivos adecuados incluyen adhesivos a base de acrilatos, tales como adhesivos triturables que usan
ésteres de alcoholes alquı́licos no terciarios del ácido acrı́lico, que se copolimerizan preferiblemente con
monómeros que tienen grupos polares fuertes, tales como monómeros de ácidos vinilcarboxı́licos. Los grupos polares se neutralizan después, al menos parcialmente, a una forma soluble en agua y el polı́mero se
hace pegajoso con agentes de pegajosidad o plastificantes solubles en agua. Un adhesivo particularmente
preferido incluirá adhesivos como los descritos en la patente de los Estados Unidos n◦ 3.865.770, que describe un copolı́mero cauchutoso de acrilatos de alquilo derivados de alcoholes alquı́licos no terciarios que
tienen 1 a 14 átomos de carbono en su cadena, copolimerizados con monómeros de ácidos vinilcarboxı́licos.
El copolı́mero se neutraliza parcialmente con una alcanolamina secundaria o terciaria que contiene 4 a 18
átomos de carbono, para hacer que el copolı́mero cauchutoso sea dispersable en agua. Una alcanolamina
adecuada es dietanolamina. El copolı́mero cauchutoso se mezcla después con un agente promotor de la
pegajosidad, dispersable en agua, que se puede usar en cantidades de hasta cuatro veces la cantidad del
caucho. Agentes de pegajosidad adecuados incluyen colofonias ácidas y sus derivados y plastificantes a
base de polioxialquilenos. Otros adhesivos adecuados de ésteres del ácido acrı́lico, dispersables en agua,
se describen en la patente de los Estados Unidos n◦ 4.569.960, y se basan en un copolı́mero de un éster de
un alcohol alquı́lico no terciario del ácido acrı́lico (60-85 por ciento en peso) y un ácido vinilcarboxı́lico
(40-25 por ciento en peso), que se plastifica con un éster del ácido fosfórico o con un plastificante etoxilado
con funciones OH, tal como aminopropilamina etoxilada. Los restos ácidos y el copolı́mero se neutralizan
con una base, tal como hidróxido sódico o potásico, para formar sales de por lo menos una porción de
los restos ácidos y hacer que el copolı́mero sea dispersable en agua.
La formulación del adhesivo de acrilato se proporciona sobre una cubierta de una pelı́cula, adecuadamente una pelı́cula de un termoplástico, tal como una pelı́cula de una poliolefina o de un poliéster. La
pelı́cula es lisa en la cara que lleva el adhesivo de modo que tiene un ı́ndice Ra preferiblemente inferior
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20
a aproximadamente 40, más preferiblemente inferior a aproximadamente 20. La poliolefina preferida es
polipropileno. El adhesivo se puede proporcionar sobre la cubierta de la pelı́cula por cualquier método
convencional, tal como revestimiento por disolventes. Esta cubierta de la pelı́cula revestida de adhesivo
se puede usar después como cinta de transferencia para formar el estratificado de la invención con el sustrato o pelı́cula que contiene un aceite. Una caracterı́stica muy inusual del estratificado de la invención
es que, cuando la cubierta de la pelı́cula revestida de adhesivo o cinta de transferencia se estratifica sobre
el sustrato que contiene un aceite, la cubierta de pelı́cula de termoplástico actúa como una excelente
cubierta revestida separable que tiene valores de despegado a 180◦ de aproximadamente 39,4 g/cm o
menos, preferiblemente inferiores a 19,7 g/cm. Tı́picamente, se pueden obtener valores de despegado de
este bajo nivel proporcionando sólo una cubierta de una pelı́cula con un revestimiento separable, tal como
uno de silicona o similar.
De acuerdo con la presente invención, un adhesivo de acrilato es una formulación triturable empleada
en una construcción estratificada como parte de una compresa femenina o en aplicaciones similares, en la
que el adhesivo triturable se usa para adherir a una prenda de vestir un artı́culo que usa una pelı́cula que
contiene un aceite. Estos adhesivos proporcionan propiedades adherentes adecuadas para funcionar como
sistema de fijación a prendas interiores con niveles relativamente bajos de transferencia del adhesivo.
Además, el problema de la transferencia del adhesivo se hace insignificante por la naturaleza dispersable
en agua del adhesivo triturable, porque el adhesivo se eliminará fácilmente en lavados posteriores. La
pelı́cula que contiene un aceite en estas aplicaciones debe ser preferiblemente una pelı́cula microporosa.
Otras aplicaciones adecuadas del estratificado de la invención incluyen prendas de vestir, vendajes,
pañales o artı́culos de incontinencia y otros usos de pelı́culas (por ejemplo, microporosoas) que contienen
un aceite, en los que es deseable un parche o zona adhesiva sobre la pelı́cula que contiene un aceite.
25
El adhesivo en estas construcciones puede ser una capa o disposición continua revestida intermitentemente. El revestimiento intermitente permite una transpirabilidad mejorada en la zona revestida de
adhesivo en pelı́culas microporosas. Revestimientos intermitentes adecuados pueden ser lı́neas espaciadas,
puntos u otras disposiciones.
30
Ejemplos
Ejemplos 1-8
35
40
45
50
Se colocó un adhesivo triturable en una solución (acetato de etilo/isopropanol/alcohol metı́lico) al 30%
de sólidos. El adhesivo (RD 1286, disponible de 3M Company, St. Paul, MN) era un copolı́mero de acrilato
R
AX (una
de butilo/ácido acrı́lico (75/25, con una viscosidad inherente de 1,9 a 2,2) mezclado con Foral
R
colofonia de madera), N-metildietanolamina, Pycal 94 (un tetraetilenglicol fenil éter) y Ethoduomeen
T/25 (PEG 15-sebo-aminopropilamina, disponible de Armak Corp.), preparado de acuerdo con la patente
de los Estados Unidos n◦ 3.865.770. La solución del adhesivo se revistió sobre una diversidad de pelı́culas
de cubierta (de aproximadamente 50,8 µm de espesor) indicadas en la siguiente tabla 1. Los adhesivos
se revistieron con un gramaje de 18 g/cm2 . El adhesivo revestido se secó después durante 1 minuto a
temperatura ambiente, seguido de 10 minutos a 65◦ C. La cinta se estratificó después sobre una pelı́cula
porosa con una carga de un aceite (aproximadamente 34% de aceite) de polipropileno (de 0,0381 mm),
preparada como se describe en las patentes de los Estados Unidos nos. 4.539.256 y4.726.989. El aceite
fue aceite mineral (aceite blanco E31, de Amoco). La pelı́cula tenı́a un ı́ndice Gurley de 250 s/50 cm3
(medido de acuerdo con ASTM-D-726-58, método A). La estratificación se hizo a temperatura ambiente.
En el estratificado se ensayó después el despegado a 180◦ de la cubierta desde la pelı́cula porosa a las 4
horas, 24 horas y 168 horas, según ASTM D903-49, a una velocidad del cabezal de 30,48 cm/min. Los
resultados se dan en la siguiente tabla 1 (en gramos/centı́metro de ancho).
55
60
4
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TABLA 1
5
Ejemplo
1
10
15
2
3
Soporte
(Cubierta)
R
Norchem
51121
R
Norchem
2
6180
R
Norchem
3
6180
Despegado
4h
Despegado
24 h
Despegado
168 h
24,4
30,7
32,3
20,5
28,3
28,3
25,6
29,5
32,3
12,6
3,9
3,9
9,1
11,8
4
Shell
5A954
5
Shell
7CO4N5
6
Fina W7566
7,9
31,5
3,9
7
Fina W7563
6,7
31,5
3,9
25,6
28,0
28,7
20
25
30
35
8
R
Norchem
51123
(1) Polietileno; densidad 0,948; MI = 14 g/10 min.
(2) Polietileno; densidad 0,960; MI = 1,15 g/10 min.
(3) Con 0,2% de Zn (estearato).
40
(4) Polietileno; MFR = 9,5 g/10 min; Ra = 9 cara revestida de adhesivo.
(5) Copolı́mero nucleado, de impacto, de polietileno/polipropileno; MFR = 35,0 g/10 min.
(6) Copolı́mero de impacto, de polietileno/polipropileno; MI = 7 g/10 min; 3,5% de etileno; vendido
también como Fina 8573A.
45
En todas las construcciones estratificadas anteriores, la cubierta se separó fácilmente de la pelı́cula
porosa, dejando el adhesivo unido a la pelı́cula porosa. Se obtuvieron resultados superiores con las cubiertas de polı́mero que contenı́an polipropileno de los ejemplos 4-7, comparadas con las cubiertas de
polietileno de los ejemplos 1-3 y 8.
50
55
Se ensayaron después muestras de los ejemplos 1-8, sin la cubierta, frente a algodón (gramaje 18,7
mg/cm2) con aproximadamente 13,4 hilos/cm, usando el ensayo de despegado T con una presión del
rodillo de 2,0 kg. En las muestras de las pelı́culas porosas revestidas de adhesivo de los ejemplos 1-8
se ensayó también el cizallamiento estático a 5 grados desde algodón. Los resultados de este ensayo de
adherencia a algodón se relacionan en la siguiente tabla 2.
60
5
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TABLA 2
Ejemplo
Despegado T
(168 horas)
Cizallamiento
a 5◦
Transferencia
de adhesivo (%)
1
87,8
13
12
2
87,8
17
3
3
77,6
13
8
4
87,8
10
13
5
101,2
11
10
6
95,7
21
10
7
76,0
17
2
8
103,5
14
22
5
10
15
20
25
30
Los valores del despegado T se dan en gramos/centı́metro de ancho y los del cizallamiento en minutos.
La transferencia de adhesivo se determinó visualmente después del ensayo de despegado T. Los valores
de despegado fueron generalmente altos en todos los ejemplos, con cantidades relativamente pequeñas de
transferencia de adhesivo. No se constató que la naturaleza de la cubierta afectara a la naturaleza de las
consiguientes caracterı́sticas adherentes a algodón.
Ejemplos 9-17
35
Se prepararon estratificados como se ha descrito anteriormente en los ejemplos 1-8, excepto que la
cubierta en todos los estratificados de los ejemplos fue Shell 5A95 y las pelı́culas porosas (todas ellas
pelı́culas porosas con una carga de un aceite, que contenı́an aproximadamente 34% de aceite) variaron
como se indica en la tabla 3.
40
TABLA 3
Ejemplo
Pelı́cula
porosa
Despegado
4 horas
Despegado
24 horas
Despegado
168 horas
C9
Mitsui1
42,5
57,9
56,3
C10
Kao2
37,8
40,2
49,2
11
PP3
12,2
4,7
3,9
C12
PP4
64,2
77,6
65,7
13
PP5
11,0
3,9
3,1
45
50
55
60
6
ES 2 096 100 T3
TABLA 3 (Cont.)
Ejemplo
Pelı́cula
porosa
Despegado
4 horas
Despegado
24 horas
Despegado
168 horas
14
PP6
7,9
4,7
3,9
C15
PE7
79,5
95,3
83,5
C16
Shell 5A95 PP
112,2
32,7
34,3
C17
Norchem 5112
44,5
40,6
5
10
15
20
C = contraejemplo
PP = polipropileno
PE = polietileno
(1) Pelı́cula porosa de polietileno, con una carga en partı́culas, disponible de Mitsui-Toatsu; Gurley
800 s/50 cm3 .
25
(2) Pelı́cula porosa de polietileno, con una carga en partı́culas, disponible de KAO; Gurley 900 s/50
cm3 .
(3) Con aceite mineral, preparada según las patentes de los Estados Unidos n◦ 4.539.256 y 4.726.989;
Gurley 250 s/50 cm3 ; alargada 1,6x1 (sentido de máquina).
30
(4) Pelı́cula porosa del ejemplo 3, con el aceite eliminado por lavado con tolueno; Gurley 50 s/50 cm3 .
(5) Pelı́cula porosa de acuerdo con el ejemplo 3, alargada 1,2x1 (sentido de máquina); Gurley 95 s/50
cm3 .
35
(6) Pelı́cula porosa de acuerdo con el ejemplo 3, alargada 1,2x1 (sentido de máquina).
(7) Con el aceite mineral eliminado por lavado, preparada según la patente de los Estados Unidos n◦
4.539.256, alargada 2x2.
40
Los ejemplos 16 y 17 fueron pelı́culas no porosas y que no contenı́an un aceite, usadas a efectos comparativos. Los valores del despegado a 180◦ de las pelı́culas porosas, con una carga de un aceite, fueron
extremadamente bajos proporcionando excelentes valores de despegado a las cubiertas usadas. Se cree
que las pelı́culas de los ejemplos 9 y 10 tienen niveles muy bajos de aceites plastificantes en su matriz.
45
Se evaluaron también los estratificados de los ejemplos 9-17 con respecto a sus propiedades adherentes
a algodón, como se ha descrito en los ejemplos 1-8. Los resultados de estos ensayos se relacionan en la
siguiente tabla 4.
TABLA 4
50
55
60
Transferencia
de adhesivo (%)
Cizallamiento a
5◦
Ejemplo
Despegado T
C9
Se cuartea
Se cuartea
C10
Se desestratifica
Se desestratifica
11
81,5
18
7
11
ES 2 096 100 T3
TABLA 4 (Cont.)
5
10
15
20
25
30
Ejemplo
Despegado T
Transferencia
de adhesivo (%)
Cizallamiento a
5◦
C12
59,1
4
Se cuartea
13
79,9
7
15
14
73,2
73
14
C15
70,9
2
61
C16
57,9
95
5
C17
28,7
100
7
Los estratificados de polipropileno poroso que contenı́a poca o ninguna cantidad de aceite, ejemplos
C9, C10 y C12, no mostraron adherencia a algodón. Los dos estratificados de pelı́culas no porosas de
control (C16 y C17) mostraron transferencia esencialmente completa de adhesivo al algodón. Los estratificados de pelı́culas porosas que contenı́an un aceite mostraron generalmente buenos valores de despegado
T, con niveles relativamente bajos de transferencia de adhesivo al algodón.
Ejemplos 18-21
Se prepararon estratificados como se ha descrito anteriormente en el ejemplo 4, excepto que el gramaje
del revestimiento de adhesivo (en g/cm2 ) se varió como se indica en la tabla 5. El ejemplo 21 se estratificó
a 65◦ C.
35
TABLA 5
Ejemplo
Gramaje del
revestimiento
Despegado
24 horas
Despegado
168 horas
18
18,0
5,1
3,9
19
35,3
5,9
4,7
20
53,4
6,7
5,9
21
35,4
5,1
4,7
40
45
50
No se constató que el gramaje del revestimiento ni la temperatura de estratificación afectaran significativamente a los valores del despegado a 180◦ de la cubierta de polipropileno del estratificado adhesivo.
Todos los adhesivos de los ejemplos se transfirieron limpiamente a la pelı́cula porosa.
55
Se ensayó después en la pelı́cula porosa, con una carga de un aceite, revestida de adhesivo, sus
propiedades adherentes a algodón, como se ha descrito anteriormente en los ejemplos 1-17. Los resultados
de estos ensayos se relacionan en la tabla 6.
60
8
ES 2 096 100 T3
TABLA 6
5
10
15
20
Ejemplo
Despegado T
Transferencia de
adhesivo (%)
Cizallamiento a
5◦
18
30,3
0
15
19
113,0
37
14
20
123,2
77
23
21
104,7
13
17
Los resultados de la tabla 6 muestran que al incrementar el gramaje del revestimiento se puede incrementar la adherencia, incrementando también, sin embargo, la cantidad de transferencia de adhesivo.
No se constató que la temperatura de estratificación tuviera un efecto significativo sobre el despegado
posterior a algodón pero se constató que redujo la transferencia de adhesivo.
Ejemplo 22
25
Se preparó un estratificado de acuerdo con el ejemplo 4, excepto que la cubierta tenı́a una superficie
mate (Ra = 56) en contacto con la capa de adhesivo comparada a una superficie lisa. Los valores del
despegado a 180◦ de esta cubierta fueron 108,3, 57,9 y 51,2 g/cm de ancho a las 4, 24 y 168 horas, respectivamente. La pelı́cula mate como tal fue menos funcional que una cubierta separable en la construcción
estratificada.
30
Ejemplo 23
35
Se preparó un estratificado de acuerdo con el ejemplo 5, con la excepción de que el adhesivo fue un
R
1107 (copolı́mero de bloques de estireno-isopreno-estireno, disponible de
agente de pegajosidad Kraton
Shell Chemical Co.). El adhesivo se revistió con un gramaje de 35,5 mg/cm2 y se secó al aire durante
1 minuto y después a 68◦C durante 5 minutos. El valor del despegado a 180◦ de la cubierta fue 196,9
g/cm de ancho a las 24 horas y 125,2 g/cm de ancho a las 168 horas. Se ensayó después la adherencia
del adhesivo sobre una pelı́cula porosa por su adherencia a algodón después de 168 horas como en los
ejemplos 1-21. Sin embargo, el adhesivo no se adhirió al sustrato de algodón.
40
Ejemplo 24
45
50
55
60
Se preparó un estratificado de acuerdo con los ejemplos 1-8 usando una cubierta de una pelı́cula de
R
LS, de 61 µm de espesor, Ra = 3, que contenı́a SiO2 como agente deslizante, dispoliéster (Scotchpar
ponible de 3M Company, St. Paul, MN). La cubierta revestida de adhesivo (gramaje del revestimiento
25,7 g/cm2 ) se estratificó después sobre la pelı́cula porosa con una carga de un aceite de los ejemplos
1-8 a temperatura ambiente. En el estratificado se ensayaron después los valores del despegado de la
pelı́cula de PET a las 24 horas y a las 168 horas. El PET se separó a 180◦ con valores de despegado
de 12,2 y 13,0 g/cm de ancho a las 24 y 168 horas respectivamente, lo cual indica que el PET funciona
como excelente cubierta separable en la construcción estratificada. Se ensayaron después el despegado T
y el cizallamiento estático a 5◦ de la pelı́cula porosa revestida de adhesivo frente a algodón, como se ha
descrito en los ejemplos 1-8. El valor del despegado T fue 98,4 g/cm de ancho y el cizallamiento estático
fue 15 minutos. La transferencia de adhesivo a algodón fue aproximadamente 10%.
Ejemplo 25
Se preparó un estratificado como se ha descrito anteriormente en el ejemplo 24, excepto que la cubierta
R
HC, de 101,6 µm de espesor) sin agente deslizante. Los valores
fue una pelı́cula de PET (Scotchpar
◦
del despegado a 180 de esta cubierta fueron 9,8 y 11,8 g/cm de ancho a las 24 y 168 horas respectivamente. El despegado T y el cizallamiento estático a 5◦ de la pelı́cula porosa revestida de adhesivo frente
a algodón fueron 78,7 g/cm de ancho y 5 minutos, respectivamente. La transferencia de adhesivo fue
aproximadamente 8 por ciento. Esta preparación fue una construcción estratificada funcional.
9
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Ejemplos 26 y 27
5
Se prepararon estratificados de acuerdo con el ejemplo 24, usando una cubierta de dos capas que
tenı́a un agente deslizante (SiO2 ) en una capa. El estratificado del ejemplo 26 se produjo con el adhesivo
revestido sobre la cara de la cubierta con agente deslizante, y el estratificado del ejemplo 27 se produjo
R
HP, de
con el adhesivo revestido sobre la capa de la cubierta sin agente deslizante (PET Scotchpar
50,8 µm de espesor). En los dos estratificados se ensayaron el despegado a 180 grados, ensayándose la
pelı́cula porosa revestida de adhesivo resultante frente a algodón, como se ha descrito anteriormente. Los
resultados se dan en la siguiente tabla 7.
10
15
20
25
TABLA 7
Ejemplo
Despegado a
180◦
24 horas
Despegado a
180◦
168 h
Despegado T
frente a algodón
Cizallamiento a
5◦
frente a algodón
Transferencia de
adhesivo (%)
26
7,87
8,27
160
9
7
27
10,6
10,6
153
9
7
Se constató que el agente deslizante reduce significativamente el valor del despegado a 180◦ de la
cubierta del estratificado del ejemplo 26. Sin embargo, ambas caras de la pelı́cula funcionaron como
cubiertas separables excelentes.
Ejemplos 28 y 29
30
35
40
Se prepararon dos estratificados como se ha descrito anteriormente en el ejemplo 24 usando cubiertas
de un copolı́mero de polipropileno/polietileno (Fina 620H, disponible de Fina Oil & Chemical Co.) y un
adhesivo triturable diferente en el ejemplo 28. El adhesivo triturable del ejemplo 28 se colocó en una
solución de 170 partes de acetato de etilo, 32 partes de metanol y 10,3 partes de agua. Este adhesivo
comprendı́a 100 partes de acrilato de butilo/ácido acrı́lico (75/25, con una viscosidad inherente de 1,2
R
PE-510, densidad 1,08 a 1,09 y un ı́ndice
a 1,4) con 84,3 partes de un éster del ácido fosfórico (Gafac
R
AX, colofonia de madera compuesta
de acidez de 49-59 a pH 5,5), 24,6 partes de colofonia (Foral
predominantemente de ácido abiético) y 3,6 partes de KOH, preparado sustancialmente como se describe
en la patente de los Estados Unidos n◦ de serie 580.116. Las soluciones se revistieron sobre la pelı́cula de
cubierta de copolı́mero de polietileno/polipropileno y se secaron. Los resultados de los ensayos como los
descritos para los estratificados anteriores se dan en la siguiente tabla 8.
TABLA 8
Despegado a
180◦
168 h
Despegado T
frente a algodón
Ejemplo
Despegado a
180◦
24 horas
Cizallamiento a
5◦
frente a algodón
Transferencia de
adhesivo (%)
28
3,1
3,9
95,7
32
0
29
11,0
14,6
36,6
21
10
45
50
55
El adhesivo del ejemplo 28 proporcionó valores superiores del despegado a 180◦ en la cubierta y buenas
caracterı́sticas de adherencia a algodón.
Ensayo de despegado T frente a algodón
60
Se cortó el material de algodón en tiras de 5,08 cm x 12,7 cm. La pelı́cula porosa revestida de adhesivo se colocó después sobre la tira de algodón y se aplicó un rodillo de 2,04 kg. La capa de algodón se
R
con la pelı́cula porosa colocada en
colocó después en una mordaza de un medidor de tracción Instron
la mordaza opuesta. Se movieron las mordazas con una velocidad del cabezal de 30,48 cm/min con una
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anchura de 2,54 cm de adhesivo sobre la pelı́cula porosa. El despegado fue aproximadamente 10,16 a
12,7 cm, dependiendo del tamaño de la muestra. El ensayo se realizó a temperatura ambiente 168 horas
después de la estratificación.
5
10
Cizallamiento estático a 5 grados frente a algodón
Se cortó el material de algodón en tiras de 5,08 cm x 7,62 cm. Las tiras de algodón se unieron después
R
401) en un soporte
a un panel metálico de 7,62 cm x 7,62 cm usando una cinta adhesiva doble (Scotch
de cizallamiento ajustable. Una longitud de 2,54 cm de la pelı́cula porosa revestida de adhesivo se unió
al algodón aplicando un rodillo de 2,04 kg. De la pelı́cula porosa se colgó un peso de 200 gramos y se
anotó el tiempo requerido para fallar. El adhesivo fue de 2,54 cm de ancho. Los ensayos se realizaron al
mismo tiempo que el ensayo de despegado T frente a algodón.
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20
25
30
35
40
45
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55
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REIVINDICACIONES
5
10
15
20
25
1. Un estratificado que comprende un sustrato que contiene un aceite, una capa de un adhesivo
sensible a la presión de acrilato, en la que el adhesivo sensible a la presión de acrilato comprende un
adhesivo triturable de acrilato, y una cubierta separable de una pelı́cula superior de un termoplástico que
tiene una primera cara sin un revestimiento separable, teniendo la citada primera cara el citado adhesivo
sensible a la presión de acrilato de modo que la cubierta de pelı́cula separable pueda ser separada del
citado adhesivo sensible a la presión con un valor de despegado a 180◦ inferior a 39,4 g/cm de ancho.
2. El estratificado según la reivindicación 1, en el que el sustrato que contiene un aceite comprende
una pelı́cula microporosa de una matriz polı́mera continua cristalizable con un fase separada que contiene
un aceite, que comprende un aceite mineral, glicerol, vaselina, polietileno, poli(óxido de tetrametileno) o
cera carbonada blanda.
3. El estratificado según la reivindicación 2, en el que la fase separada que contiene un aceite comprende un aceite mineral.
4. El estratificado según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que el adhesivo triturable de
acrilato comprende un éster del ácido acrı́lico, neutralizado al menos parcialmente, de un alcohol alquı́lico
no terciario polimerizado con un monómero de ácidos vinilcarboxı́licos con un agente de pegajosidad y
un plastificante dispersables en agua.
5. El estratificado según la reivindicación 4, en el que el copolı́mero comprende 60-85 por ciento en
peso del éster del ácido acrı́lico y 40-25 por ciento en peso de ácidos vinilcarboxı́licos neutralizados con
una base para formar sales de por lo menos una porción de los restos de ácido carboxı́lico.
6. El estratificado según cualquiera de las reivindicaciones 1-5, en el que la cubierta separable de
termoplástico es una pelı́cula de una poliolefina que tiene un valor de despegado a 180◦ inferior a 19,7
g/cm de ancho en el estratificado.
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35
7. El estratificado según cualquiera de las reivindicaciones 1-5, en el que la cubierta separable de
termoplástico es una pelı́cula de poliéster que tiene un valor de despegado a 180◦ inferior a 19,7 g/cm de
ancho en el estratificado.
8. El estratificado según cualquiera de las reivindicaciones 1-7, en el que la primera cara de la cubierta
separable de termoplástico tiene un ı́ndice Ra inferior a 40.
9. El estratificado según cualquiera de las reivindicaciones 1-8, en el que la primera cara de la cubierta
separable de termoplástico tiene un ı́ndice Ra inferior a 20.
40
10. El estratificado según cualquiera de las reivindicaciones 1-9, en el que la capa de adhesivo es una
capa continua.
11. El estratificado según cualquiera de las reivindicaciones 1-9, en el que la capa de adhesivo es un
revestimiento intermitente.
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55
60
12. El estratificado según cualquiera de las reivindicaciones 1-11, en el que el sustrato que contiene
un aceite es una pelı́cula microporosa que tiene por lo menos 5% de la fase que contiene el aceite.
13. El estratificado según cualquiera de las reivindicaciones 1-11, en el que el sustrato que contiene
un aceite es una pelı́cula microporosa que tiene por lo menos 20% de la fase que contiene el aceite.
NOTA INFORMATIVA: Conforme a la reserva del art. 167.2 del Convenio de Patentes Europeas (CPE)
y a la Disposición Transitoria del RD 2424/1986, de 10 de octubre, relativo a la
aplicación del Convenio de Patente Europea, las patentes europeas que designen a
España y solicitadas antes del 7-10-1992, no producirán ningún efecto en España en
la medida en que confieran protección a productos quı́micos y farmacéuticos como
tales.
Esta información no prejuzga que la patente esté o no incluı́da en la mencionada
reserva.
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