manual de procedimientos analíticos laboratorio de suelos

MANUAL DE PROCEDIMIENTOS ANALÍTICOS
LABORATORIO DE SUELOS
UNIVERSIDAD DEL MAGDALENA
Universidad del Magdalena, Santa Marta. Carrera 32 No. 22-08 San Pedro Alejandrino.
Teléfono: 4303621 Pagina web: www.unimag.edu.co. ing.agronó[email protected]
LABORATORIO
DE SUELOS
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Misión
El Laboratorio de Suelos de la Universidad del Magdalena realiza análisis físicos, químicos y
microbiológicos en muestras de suelos y de tejidos vegetales y de aguas para riego, Apoya
analíticamente a la comunidad universitaria en el desarrollo especializado de prácticas académicas,
trabajos de investigación y científicos, además de brindar a nuestros clientes externos asesoría
profesional, para el diagnóstico y mantenimiento de la fertilidad de los suelos de la región y del país.
Su calidad y eficiencia están basadas en el mejoramiento continuo del recurso humano que lo
conforman, con procesos, estructuras y equipos de última tecnología, permitiéndole el
posicionamiento como líder en la región.
Visión
El Laboratorio de Suelos de la Universidad del Magdalena será reconocido en 2019 a nivel nacional
como el pilar fundamental de la investigación, producción y desarrollo tecnológico de la Región
Caribe, con fuertes vínculos con la comunidad agrícola del departamento, amplia cobertura de sus
servicios analíticos y metodologías acreditadas con estándares de calidad.
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PERSONAL ADSCRITO AL LABORATORIO DE SUELOS
NOMBRE
Nelson Piraneque Gambasica
José Rafael Vásquez Polo
Kira Victoria Núñez Imitola
PROCEDIMIENTO
Textura del suelo
Densidad Aparente
Densidad Real
pH (Extracto de saturación)
Conductividad eléctrica
Límite de Consistencia o de
Atterberg
Resistencia a la penetración
Determinación del contenido de
humedad gravimétrica
FUNCIÓN
Docente tiempo completo del
programa
Docente tiempo completo del
programa
Coordinadora de laboratorio
FORMACIÓN
Ingeniero Agrónomo, Ph.D.
Ciencias del Suelo
Ingeniero Agrónomo
Ph.D.
Ciencias ambientles
Ingeniero
Agrónomo
Candidato MsC en Ciencias
Ambientales
PROTOCOLOS PARA ANÁLISIS
ANÁLISIS FÍSICOS
SÍMBOLO
UNIDAD
MÉTODOLOGÍA Y/O TÉCNICA
Textura
Bouyoucos, hidrómetro
gr/cc
Terrón Parafinado
gr/cc
Picnómetro
pH
Potenciometría
-1
C.E. a 25°C
mS cm
Extracto de saturación
Kg.
cm-2
%
Cazuela de Casagrande
Penetrómetro de campo
Estufa de precisión forzada
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PROTOCOLOS PARA ANÁLISIS
PROCEDIMIENTO
pH (Suelo)
Materia Orgánica
Nitrógeno total (Suelo)
ANÁLISIS QUÍMICO
SÍMBOLO
UNIDAD
pH
M.O.
%
N
Nitrógeno nítrico (Suelo)
N-NO3
Nitrógeno amoniacal (Suelo)
Carbono orgánico (Suelo)
N-NH4
C
Fósforo (Suelo)
CIC efectiva (Suelo)
P
CICE
CIC a pH 7 (Suelo)
Aluminio (Suelo)
CIC a pH 7
Al
Calcio, Magnesio, Potasio y Sodio
(Suelo)
Ca, Mg, K y
Na
Azufre (Suelo)
Elementos menores(suelo)
Boro (Suelo)
Conductividad eléctrica (Suelo)
S
Fe, Mn,
Cu, Zn
B
C.E
%
MÉTODOLOGÍA Y/O TÉCNICA
Agua (1:1); Potenciometría
Walkley and Black; Volumetría
Kjheldhal
ppm
(mg/kg)
ppm
(mg/kg)
%
Sulfato de aluminio 0.025 F;
Potenciometría
Cloruro de Potasio 1M,
Colorimetría
Walkley and Black; Volumetría
Bray II; Olsen Modificado;
Ppm
Colorimetría
cmol (+)/kg Suma de cationes
Acetato de Amonio 1M; Volumetría y
cmol (+)/kg cloruro de amonio 1M
cmol (+)/kg Cloruro de Potasio 1M; Volumetría
Acetato de Amonio 1M;
cmol (+)/kg Absorción atómica
ppm
Turbidimetría; Fosfato monocálcico
(mg/kg) 0.008 F
ppm
(mg/kg) Olsen-EDTA, Absorción atómica
ppm
(mg/kg) Agua caliente; Colorimetría
Extracto de saturación;
dS/m
conductivímetro
INTRODUCCIÓN
La caracterización física y química del suelo tiene como objetivo es de establecer la respuesta de este
recurso a las prácticas asociadas en los diferentes sistemas de producción, así como su susceptibilidad
a la degradación por acciones naturales o antrópicas.
El énfasis en el análisis de un suelo radica en la importancia de conocer su capacidad como medio
para el desarrollo de las plantas. Sin embargo, existen otros factores que pueden influir en el
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crecimiento del cultivo, por ejemplo el clima, la disponibilidad de agua, las propiedades físicas y
microbiológicas.
El análisis físico de suelos permite determinar la capacidad de éste para transmitir adecuadamente el
agua y el aire y con ello, permitir la expansión de raíces y el suministro adecuado de agua y nutrientes.
El análisis del contenido total de algunos elementos en el suelo es útil para la clasificación del mismo,
pero el contenido total no indica la disponibilidad del elemento para la planta. Más importante en
este sentido, es la estimación del contenido de los elementos en el suelo que la planta puede
aprovechar. Muchas veces se analiza una fracción del elemento en el suelo, por ejemplo, la fracción
soluble, la fracción cambiable o la fracción fijada. Los elementos extraídos en un análisis químico son
llamados “nutrientes disponibles” y son importantes para indicar la fertilidad del suelo. Estos
“nutrientes disponibles” son aquellos que la planta utiliza para el crecimiento.
Hay varios métodos para evaluar la fertilidad del suelo (Peck y Soltanpour, 1990).
Ensayos de campo
Ensayos en el invernadero
Síntomas del cultivo
Análisis de tejidos de la planta
Análisis de la savia de la planta
Ensayos biológicos
Análisis del suelo
Los ensayos en el campo o en el invernadero son costosos y toman mucho tiempo. El análisis de la
planta es una autopsia y cuando se presentan los síntomas en el cultivo, generalmente ya es muy
tarde para solucionar la deficiencia del nutriente. El análisis del suelo se lleva a cabo previamente al
cultivo y puede indicar fácilmente el estado de fertilidad del mismo.
El análisis del suelo tiene varias etapas:
 Muestreo
 Preparación de la muestra
 Análisis químico / físico
 Interpretación de resultados y Correlación y calibración
Entre los objetivos del análisis del suelo están:
 Diagnosticar deficiencias o toxicidades de un elemento en el suelo
 Recomendar niveles y tipo de fertilización
 Determinar condiciones químicas o físicas
 Clasificar el suelo
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Muestreo
La muestra es una pequeña cantidad de suelo que representa el volumen que él ocupa en el campo
en un área y profundidad determinada.
La muestra de suelo es el enlace entre la Unidad de Muestreo y las interpretaciones, diagnostico y
recomendaciones para dicha unidad.
Los resultados de un análisis pueden variar pero deben reflejar la verdadera variación en el campo y
no el error en el laboratorio. El valor del análisis depende mucho de un muestreo eficaz.
La variabilidad que se encuentra en el campo no es solo vertical sino también horizontal y puede ser
natural o inducida. No se puede analizar todo el campo, entonces se han desarrollado procedimientos
para recoger muestras representativas de la variabilidad (James y Wells, 1990).
El método más común de muestreo es el de la muestra compuesta. Consiste en una muestra que
resulta de la mezcla de varias submuestras tomadas al azar en diferentes sitios ya sea de toda una
Unidad Natural, o en parte de ella.
Requisitos de una Muestra Compuesta
Submuestra: Volumen y sección transversal similares en el área del muestreo.
Submuestras tomadas al azar transversalmente en la dirección de las operaciones del cultivo o de los
accidentes del terreno (pendiente).
Representabilidad: Número suficiente de submuestras (15-20/ha.) para disminuir variabilidad de las
propiedades a analizar.
Interacciones químicas: Empaque; parches salinos; cercas; caminos; sitios de descanso del ganado;
basureros; etc.
Área de muestreo homogénea.
Tiempo del muestreo: 3 a 4 años; un año para comerciales de alto rendimiento.
Procedimiento: Cuadrícula; zig-zag; contorno.
Se toman las muestras a la profundidad de la zona radical o de la capa arable, usando un barreno o
una pala, después de retirar la hojarasca de la superficie. Se mezclan todas las submuestras y se envía
la muestra compuesta al laboratorio. Todo el equipo de muestreo debe estar limpio y libre de
contaminación. Es mejor evitar guardar las muestras húmedas por mucho tiempo. Se pueden guardar
a 4 grados Celsius antes de llevarlas al laboratorio.
Muestra Simple: Muestra individual de un volumen de suelo (alterada o no). Se toma cuando se
describe y se realiza el muestreo del perfil de suelo (Pedón).
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Preparación de la Muestra
El tratamiento de las muestras debe estandarizarse para permitir la comparación entre laboratorios.
Generalmente, se secan al aire y se pasan por un tamiz de 1 mm (malla # 18). A veces se colocan en
un horno para secarlas más rápido. La temperatura no debe ser muy elevada porque puede afectar
algunas propiedades del suelo. Una temperatura entre 35 y 60 grados Celsius es la adecuada. (James y
Wells, 1990).
Después de secada y tamizada, la muestra se almacena en un recipiente limpio hasta el análisis.
Análisis
El objetivo de un método de análisis de suelo es simular la absorción de un nutriente por las raíces de
la planta, mediante una extracción química. La simulación no es perfecta, debido a que cada planta
difiere en su habilidad de extraer nutrientes del suelo.
Un procedimiento químico extrae los nutrientes rápidamente y muchas veces en forma destructiva
mientras que el cultivo, por medio de las raíces, extrae los nutrientes del suelo durante todo su
crecimiento.
Idealmente el método debe extraer nutrientes del suelo en forma semejante a la planta y mostrar una
diferencia entre un nivel tóxico del elemento y un nivel deficiente en el suelo.
El método solo puede dar una aproximación de los nutrientes disponibles en el suelo. Los resultados
dependen mucho del tipo de suelo y del cultivo.
El presente manual pretende ser una guía para estudiantes y académicos que requieran hacer
evaluaciones de algunas propiedades de los suelos. Por lo tanto, se presentan los procedimientos
analíticos para estimar y determinar, las principales propiedades físicas y químicas del suelo. No existe
una estandarización de todos los métodos de caracterización. Sin embargo, toda la metodología que
se presenta en este manual, está documentada por el Laboratorio de Servicios Analíticos del Centro
Internacional de Agricultura Tropical CIAT.
El procedimiento para desarrollar un método es el siguiente:
 Seleccionar el extractante (agua, resina, ácido, etc.), teniendo en cuenta el tipo del suelo y
propósito del experimento.
 Correlacionar la cantidad del nutriente extraído del suelo en el análisis con la cantidad extraída
por la planta y calibrar los resultados con el crecimiento del cultivo.
 Interpretación de los Resultados
La interpretación de los resultados de un análisis de suelo depende de correlaciones y calibraciones
anteriores.
Una interpretación no puede ser más exacta que la correlación.
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La diferencia en metodología y en la expresión de los resultados crea confusión en la interpretación.
Existen varios proyectos llamados “programas de intercambio” que tratan de estandarizar los
métodos y establecer muestras de referencia. Esto ayuda a la interpretación de los resultados y a la
comparación entre laboratorios.
Correlación y Calibración
La correlación de un análisis es la determinación de la relación que existe entre la cantidad de
nutrientes aprovechada por la planta y la cantidad extraída por el método.
A veces el método no mide la forma disponible del nutriente en el suelo y resulta una correlación
baja. Para obtener datos para calibrar un método, el extractante debe extraer una cantidad de
nutriente proporcional a la cantidad que extrae la planta. Los resultados solo tienen sentido en cuanto
estén relacionados con la respuesta del cultivo.
El tipo de suelo y de cultivo son importantes en los estudios de correlación y calibración. Un método
puede ser adecuado para un suelo y un cultivo pero no adecuado en situación diferente.
La confianza de un método depende de:
 El muestreo y la preparación de la muestra.
 La especificidad del análisis.
 La exactitud del análisis.
 La precisión del análisis.
 La sensitividad del instrumento.
El muestreo puede introducir los más grandes errores si no se hace bien. Es muy importante la
preparación cuidadosa de la muestra.
La especificidad es afectada por la presencia de interferencias en el análisis. Estas interferencias
pueden causar un aparente incremento en la cantidad del elemento de interés.
La exactitud Es la comparación con un estándar absoluto. En muchos casos en el análisis de suelo no
hay estándares absolutos. Diferentes métodos pueden dar resultados distintos en la misma muestra.
Todos pueden ser precisos pero no podemos decir cuáles son exactos. Un método puede dar
resultados con más exactitud bajo algunas circunstancias pero no bajo otras. Por esta razón, el
método utilizado debe ser especificado y sus resultados solo pueden ser comparados con otros
resultados del mismo método.
La precisión. La desviación estándar mide la precisión. Las repeticiones pueden aumentar la precisión
pero no la exactitud. Si se repite un análisis y da el mismo resultado, hay alta precisión.
La sensitividad depende del instrumento y la concentración del elemento presente en la muestra.
El informe de resultados debe incluir la desviación estándar o el error estándar.
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Instrucciones para el trabajo en el laboratorio de suelos
Dentro de los cuidados que se deben de tener en un laboratorio de suelos se mencionan,
principalmente, los siguientes:
 No tirar suelo en los lavaderos. El suelo debe vaciarse en recipientes de desecho para
posteriormente ser llevado al exterior.
 Asegurarse de que los instrumentos estén calibrados y estandarizados en su punto de
referencia.
 Asegurarse de que las balanzas estén niveladas.
 En el caso de la olla y membrana de presión, asegurarse de que no existan escapes de aire en
las tapas o en alguna conexión.
 En el caso de compresores, verificar su perfecto mantenimiento y funcionamiento.
 Verificar que los extractores de gases funcionen adecuadamente
 Utilizar los implementos de protección necesarios según la rutina.
Referencias
Corey, R.B. 1987. Soil Test Procedures: Correlation. Cap.2 en Soil Testing:
Sampling, Correlation, Calibration and Interpretation. J.R. Brown (ed.) SSSA
Special Publication No. 21.
Howeler, R.H. 1983. Análisis del Tejido Vegetal en el Diagnóstico de Problemas nutricionales en
algunos Cultivos Tropicales. CIAT. Cali, Colombia.
Jackson, M. L. 1958. Soil Chemical Analysis. Prentice-Hall, Inc. N. J.
James, D.W. y Wells, K.L. 1990. Soil Sample Collection and Handling. Cap. 1 en Soil Testing and Plant
Analysis. R.L.Westerman (ed.) SSSA. 3erd Edition.
Landon, J.R. (ed.). 1991. Booker Tropical Soil Manual. A handbook for soil survey and agricultural land
evaluation in the Tropics and Subtropics. Longman.
Peck, J.R. y Soltanpour, P.N. 1990. The Principles of Soil Testing Cap. 1 en Soil Testing and Plant
Analysis. R.L. Westerman (ed.) SSSA. 3 erd Edition.
Determinación de pH en Suelos. Potenciometría [EDULST01-1]
Método para la determinación de pH en suelos o en sustratos.
Principio
La medición potenciométrica del pH se basa en la diferencia entre el potencial eléctrico de una
solución y el de un electrodo. Esta medición es relativa y depende del tipo de electrodo y la
temperatura. El pHmetro debe ser calibrado con soluciones estándar de pH conocido.
El pH es la unidad potenciométrica de medición, que indica el grado de acidez o alcalinidad en
soluciones acuosas y se define como: pH = - log[H+] Para iniciar la medición de pH es muy importante
realizar los pasos de ajuste del equipo, con el fin de verificar las desviaciones de los valores reales de
las soluciones Buffer.
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Reactivos
Solución Buffer pH 10.
Solución Buffer pH 7.
Solución Buffer pH 4.
Solución HI 70300
Agua bidestilada.
Procedimiento de preparación de la muestra
Pesar aproximadamente 10 g de las muestras a analizar y de los suelos control y agregar 10 mL de
agua bidestilada ó 10 mL de KCl 1M
Agitar durante un minuto en el agitador
Dejar en reposo durante una hora
Procedimiento de Medida
Leer las muestras directamente en el equipo pH Hanna Instruments HI 2550. Consultar Procedimiento
de Operación del pH metro Hanna Instruments HI 2550 (PROLSE08).
Antes de iniciar la lectura, agitar manualmente cada muestra, para homogenizar la pasta. Luego,
introducir el electrodo y esperar hasta que la lectura sea estable; cuando esto ocurra registrar el dato.
Referencias.
Mackean, S. 1993. Manual de Análisis de Suelos y Plantas. Centro Internacional de Agricultura Tropical
(CIAT). Cali, Colombia.
Manual de Operación Hanna Instruments pH Metro HI 2550
Determinación de la Humedad del Suelo. Gravimetría [EDULST01-2]
Alcance
Este método se utiliza para la determinación del contenido de humedad en suelos y sustratos.
Principio
Normalmente los suelos se analizan secos al aire; muchas veces se reportan los resultados basados en
el suelo seco a 105 0C. Esto facilita la comparación de los resultados de análisis de suelos secados al
aire a diferentes temperaturas. Cuando se conoce la humedad del suelo, se puede calcular el peso del
suelo seco a 105 0C y usar un factor de corrección para obtener todos los resultados basados en suelo
seco a 105 0C.
Procedimiento
Pesar un crisol vacío
Pesar en el crisol 10 g de suelo secado al aire.
Colocar el crisol en el horno a una temperatura de 105 0C por 24 horas.
Dejar enfriar en un desecador y pesar de nuevo.
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Cálculos
Por convención se calcula la humedad del suelo en base a 105 0C
% H = (Suelo seco al aire (g) – Suelo seco a 105 0C ) * 100 / suelo seco a 105 0C
Para convertir los resultados a suelo seco al 105 0C, se usa el factor de conversión (FC)
FC = (Suelo seco al aire) / (Suelo seco a 105 oC)
Referencias
Mackean, S. 1993. Manual de Análisis de Suelos y Plantas. Centro Internacional de Agricultura Tropical
(CIAT). Cali, Colombia.
Determinación de la Salinidad del Suelo. Potenciometría [EDULST01-3]
Alcance
Este método se usa para la determinación de la salinidad en extractos de suelos o de sustratos
Principio
Se puede estimar la salinidad del suelo midiendo la Conductividad Eléctrica (CE) del extracto de
saturación del suelo. La salinidad se determina por convención, en extractos acuosos de una pasta
saturada de suelo.
Reactivos
Cloruro de Potasio KCl 0.02 M (Para control del electrodo)
Disolver 1.491 g de KCl en agua bidestilada y llevar a un volumen de 1 L. La conductividad de esta
solución a 250 C es 2.768 mmhos cm-1 (2.768 dS m-1)
Procedimiento de Extracción
Pesar entre 100 y 200 g de muestra y del suelo control “CIAT” en tazas de 600 mL.
Agregar agua bidestilada poco a poco mezclando con una espátula hasta obtener la pasta saturada
(ver comentarios).
Dejar en reposo por 4 horas.
Transferir las muestras a embudos Buchner con papel filtro y aplicar vacío. La extracción al vacío
termina cuando el aire comienza a pasar a través del filtro.
Leer la conductividad del extracto en el conductómetro usando KCl 0.02 M para calibrar el equipo.
Expresar los resultados en mmhos cm-1 o dS m-1.
Procedimiento Analítico
Consultar Procedimiento de Operación del Conductómetro pH Mettler (PROLSE11)
Comentarios
Los suelos orgánicos deben dejarse en reposo durante la noche.
El contenido de agua debe estar al punto de saturación. Los criterios para saturación son los
siguientes: La muestra brilla al reflejar la luz, la pasta fluye con facilidad cuando se inclina el vaso y no
debe haber exceso de agua en la superficie.
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La conductividad aumenta con la temperatura.
Una conductividad de más de 4 mmhos cm-1 (4 dS m-1) indica un suelo salino. La siguiente tabla
muestra unos valores indicativos para suelos salinos y alcalinos.
Clasificación de suelos afectados por sales (Landon, 1984 USDA)
Suelo
Conductividad Eléctrica (dS m-1)
*PSI
pH
Salino
>4
< 15
< 8.5
Salino – Alcalino
>4
> 15
< 8.5
Alcalino
<4
> 15
> 8.5
*PSI = Porcentaje de Sodio Intercambiable. Es una medida del porcentaje de la Capacidad de
Intercambio Catiónico, ocupado por iones Sodio.
Referencias
Mackean, S. 1993. Manual de Análisis de Suelos y Plantas. Centro Internacional de Agricultura Tropical
(CIAT). Cali, Colombia.
Manual de Operación Conductómetro pH condutyvity Mettler Toledo MPC 227
Nortcliff, S. 1988. Soil formation and characteristics of soil profiles. Capítulo 5 en Russell’s soil
conditions and plant growth. 11th ed. A. Wild (ed).
Determinación del Carbono Orgánico Oxidable (Sin Digestión) Espectrofotometría Molecular
[EDULST01-4]
Alcance
Este método se utiliza para la determinación de Carbono Orgánico Oxidable en suelos y sustratos
Principio
Para determinar el contenido de Carbono Orgánico se usan varios procedimientos basados la mayoría,
en una oxidación húmeda.
Se oxida la muestra con Dicromato de Potasio, aprovechando el calor producido por la reacción con
ácido Sulfúrico concentrado.
2 Cr2O7 2- + 3C + 16H+ ------- 4 Cr3+ + 3CO2 + 8 H2O
El ácido Crómico producido se puede medir colorimétricamente a 620nm.
El procedimiento automatizado para la determinación de Carbono se basa en el método de Walkley y
Black. La oxidación no es completa; se estima que en promedio se oxida el 76 % del carbono total.
Equipos
Balanza
Equipo de Espectrofotometría Automatizada o Manual.
Equipo usual en el Laboratorio
Reactivos:
Dicromato de Potasio 8%
Pesar 80 g de K2Cr2O7 en un balón de 1L
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Adicionar cerca de 800 mL de agua bidestilada y disuelva
Completar a 1L con agua bidestilada y mezcle
Guardar la solución en una botella oscura
Acido Sulfúrico puro
H2SO4 con una concentración no menor a 97 %
Estándares
Solución stock 10000 mg/L
Glucosa D+ Grado reactivo (C6H12O6)
En un balón volumétrico de 100 mL, pesar 2.5022g de Glucosa grado reactivo y disolver en 50 mL de
agua bidestilada, completar a volumen y mezclar. Esta solución contiene 10000 mg/L de Carbono y es
estable por una semana.
Estándares de trabajo
Tomar de la solución de 10000 mg/L, las alícuotas indicadas, en balones de 100 mL. Agregar a cada
balón, 5 mL de Dicromato de Potasio y 10 mL de Acido Sulfúrico, dejar enfriar por media hora,
completar a volumen con agua bidestilada.
Alícuota
mL
0
0.5
1.0
1.5
2.0
mg/L C
Solución
0
50
100
150
200
g/kg C Oxidable
Suelo
0
10.0
20.0
30.0
40.0
Procedimiento de Extracción
En Erlenmeyer de 250 mL pesar 0.500 g de suelo seco y 0.500 g de matrices de referencia, si el suelo
es muy oscuro, pesar 0.250 ó 0.125 g.
A las muestras de suelo agregar 5 mL de Dicromato de Potasio al 8% con una repipeta; agitar bien.
Agregar 10 mL de Acido Sulfúrico puro, con una repipeta y agitar por un minuto.
Dejar en reposo al menos 2 horas para enfriar.
Agregar 85 mL de agua con una repipeta, agitar bien las muestras y dejar en reposo durante la noche.
Trasvasar la solución sobrenadante a las copitas del muestreador teniendo cuidado de no mezclarla.
Procedimiento Analítico
Para la parte analítica, consultar Manual de Métodos: Soil and Plant Análisis SKALAR
Para manejo de equipo, consultar Procedimiento de Operación del Espectrofotómetro Autoanalizador
Skalar-1 (PROLSE05) o Procedimiento de Operación del Espectrofotómetro Manual Gilford
(PROLSE07)
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Elemento
C
Longitud de onda nm
620 y 720
Rango (mg/L)
> 3.51
Estándar de Chequeo (mg/L)
100 ó 150
Cálculos
g/kg C Suelo = mg/1000mL C Solución * 100mL/0.5g * 1000g/1 kg * 1g/1000mg
g/kg C Oxidable en Suelo = mg/L C en solución * 0.2
Peso muestra = w = 0.5 g.
Nota: Para pasar de g/kg C a porcentaje se divide por 10
Para calcular la Materia Orgánica a partir del C oxidable, se multiplica éste por (100/75) y por 1.72.
Referencias
Mackean, S. 1993. Manual de Análisis de Suelos y Plantas. Centro Internacional de Agricultura Tropical
(CIAT). Cali, Colombia.
Nelson, D.W. y Sommers, L.E 1982. Total Carbon, Organic Carbon and Organic Matter. Methods of Soil
Analysis. A.L. Page, Ed. American Society of Agronomy. Madison, Wisconsin, USA.
Skalar Analytical Bv. 1995. Soil and Plant Analysis. Breda, The Netherlands. 160 p.
Determinación del Carbono Orgánico Total (Con Digestión) Espectrofotometría Molecular
[EDULST01-5]
Alcance
Este método se utiliza para la determinación de Carbono Orgánico Total (y Materia Orgánica) en
suelos y sustratos
Principio
No existe un método de rutina para determinar la Materia Orgánica (MO) del suelo de manera
directa. Por esta razón normalmente se estima determinando el contenido de Carbono Orgánico Total
(COT) en el suelo.
Para determinar el contenido de COT se usan varios procedimientos basados, la mayoría, en una
oxidación húmeda. Se oxida la muestra con Dicromato de Potasio, aprovechando el calor producido
por la reacción con Acido Sulfúrico concentrado.
2 Cr2O7 2- + 3C + 16H+ ------- 4 Cr3+ + 3CO2 + 8 H2O
El ácido crómico producido se puede medir colorimétricamente a 620 nm.
El procedimiento automatizado para la determinación de Carbono se basa en el método de Walkley y
Black. La oxidación no es completa; se estima que en promedio se oxida el 76 % del Carbono por lo
tanto se debe incluir una digestión a 120 oC durante 2 horas. Finalmente, para convertir el Carbono
Orgánico Total a Materia Orgánica se emplea el factor de 1.72
Equipo
Balanza
Bloque digestor de tubos
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Equipo Espectrofotómetro Automatizado o Manual.
Equipo usual en el Laboratorio
Reactivos
Dicromato de Potasio 8%
Pesar 80 g de K2Cr2O7 en un balón de 1L.
Adicionar cerca de 800 mL de agua bidestilada y disolver
Completar a 1L con agua bidestilada y mezclar
Guardar la solución en una botella oscura
Acido Sulfúrico puro
H2SO4 con una concentración no menor a 97 %
Estándares
Solución stock 10000 mg/L
Glucosa D+ Grado reactivo (C6H12O6. H2 O)
En un balón volumétrico de 100 mL, pesar 2.7523 g de Glucosa grado reactivo y disolver en 50 mL de
agua bidestilada, completar a volumen y mezclar. Esta solución contiene 10000 mg/L de Carbono y es
estable por una semana.
Estándares de trabajo
Tomar de la solución de 10000 mg/L, las alícuotas indicadas, en balones de 100 mL. Agregar a cada
balón, 5 mL de Dicromato de Potasio y 10 mL de Acido Sulfúrico, dejar enfriar por media hora,
completar a volumen con agua bidestilada.
Alícuota
mg/L C
g/kg C-Total
(mL)
Solución
Suelo
0
0
0
0.5
50
10.0
1.0
100
20.0
1.5
150
30.0
2.0
200
40.0
Procedimiento de Extracción
En tubos de digestión graduados, pesar 0.250 g de muestra y de cada uno de los suelos control. Si el
suelo es oscuro y contiene raíces, pesar 0.125 g
A las muestras y a los controles agregar 2.5 mL de Dicromato de Potasio al 8% con una repipeta; agitar
bien.
Agregar 5 mL de Acido Sulfúrico puro, con una repipeta y agitar por un minuto.
Colocar los tubos en un bloque de digestión a 120 oC durante 2 horas.
Dejar enfriar al menos por 2 horas.
Completar a 50 mL con agua; agitar manualmente bien hasta que la solución esté completamente
homogénea y dejar en reposo toda la noche.
Trasvasar la solución sobrenadante a las copitas del autoanalizador Skalar.
En el espectrómetro Gilford se leen las muestras directamente de los tubos.
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Teléfono: 4303621 Pagina web: www.unimag.edu.co. ing.agronó[email protected]
Procedimiento Analítico
Para la parte analítica, consultar Manual de Métodos: Soil and Plant Análisis SKALAR
Para manejo de equipo, consultar Procedimiento de Operación del Espectrofotómetro Autoanalizador
Skalar-1 (PROLSE05)
Elemento
C
Longitud de onda nm
620 y 720
Rango (mg/L)
> 3.57
Estándar de Chequeo (mg/L)
100 ó 150
Cálculos
g/kg C Suelo = mg/1000mL C Solución * 50mL/0.25g * 1000g/1kg * 1g/1000mg
g/kg C Total en Suelo = mg/L C en solucion * 0.2
Peso muestra = w = 0.5 g.
Nota: Para pasar de g/kg de C a Porcentaje se divide por 10
g/kg MO Suelo = mg/L C en Solución * 0.2 * 1.72
Nota: Para pasar de g/kg de MO a Porcentaje se divide por 10
1.72= Factor de conversión de Carbono a Materia Orgánica
Referencias
Mackean, S. 1993. Manual de Análisis de Suelos y Plantas. Centro Internacional de Agricultura Tropical
(CIAT). Cali, Colombia.
Nelson, D.W. y Sommers, L.E 1982. Total Carbon, Organic Carbon and Organic Matter. Methods of Soil
Analysis. A.L. Page, Ed. American Society of Agronomy. Madison, Wisconsin, USA.
Skalar Analytical Bv. 1995. Soil and Plant Analysis. Breda, The Netherlands. 160 p.
Determinación de Calcio y Magnesio Intercambiables en suelos con pH <5. Espectrofotometría de
Absorción Atómica [EDULST01-6]
Alcance
Este método se utiliza para la determinación de Calcio y Magnesio cambiables en suelos y sustratros
con pH menor de 5.5.
Principio
El Calcio y el Magnesio se encuentran en la solución del suelo, fijados en el complejo de cambio y en
algunos minerales. La forma intercambiable es la más importante para la planta. Normalmente el
Calcio es el ión más abundante en el suelo aunque en los suelos ácidos se lixivia y el Aluminio lo
remplaza. La disponibilidad de estos cationes también es afectada por la textura del suelo.
En suelos ácidos con carga variable, los cationes intercambiables Calcio y Magnesio se desplazan con
una solución de Cloruro de Potasio 1M. Se mide la concentración de cada catión en el extracto, por
Absorción Atómica.
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Teléfono: 4303621 Pagina web: www.unimag.edu.co. ing.agronó[email protected]
Equipo
Balanza
Agitador Múltiple
Equipo de Absorción Atómica.
Equipo usual en el Laboratorio
Reactivos
Solución extractora de Cloruro de Potasio (KCl) 1M
Pesar74.56 g de KCl agregar un poco de agua bidestilada disolver y completar a 1 litro con agua
bidestilada.
Solución de Oxido de Lantano al 5 % (La2O2)
Pesar 58.65 g de La2O3, agregar 100 mL de agua bidestilada, adicionar lentamente y con agitación,
250 mL de HCl 6 M, dejar enfriar y completar a un litro con agua bidestilada.
Solución de trabajo de Lantano
Medir con probeta 25 mL de la solución anterior y diluir con agua bidestilada a un litro.
Estándares
Soluciones patrones combinadas para Calcio y Magnesio
Solución estándar de Ca (1000 mg/L)
Solución estándar de Mg (1000 mg/L)
A. Solución de Magnesio (500 mg/L Mg )
En un balón volumétrico de 100 mL, tomar 50 mL de solución de 1000 mg/L.
Completar a volumen con agua bisdestilada y mezclar. Esta solución contiene 500 mg/L de Mg.
B. Solución estándar de Calcio (1000 m/L de Ca)
Estándares de trabajo
Tomar de la solución de 500 mg/L de Mg y de la de 1000 mg/L de Ca, las siguientes alícuotas en mL y
completar a volumen en balones de 250 mL, con la solución de KCl 1M.
Alícuota
(Mg)
0.0
0.5
1.0
1.5
2.5
5.0
6.25
Alícuota
(Ca)
0.0
0.5
1.0
1.5
2.5
5.0
mg/L Mg
Solución
0.0
1.0
2.0
3.0
5.0
10.0
25.0
mg/L Ca
Solución
0.0
2.0
4.0
6.0
10.0
20.0
Cmol+ Mg/kg
Suelo
0.0
0.083
0.17
0.249
0.42
0.84
1.25
Cmol+ Ca/kg
Suelo
0.0
0.1
0.2
0.3
0.5
1.0
Procedimiento de Extracción
Pesar 5.0 g de muestra y 5.0 g de cada uno de los suelos control, en vasos plásticos
Agregar 25 mL de la solución extractora de Cloruro de Potasio 1M
Agitar durante 5 minutos
Filtrar por gravedad en tubos graduados de 50 mL lavando el suelo con 2 porciones de 10 mL de KCl
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Completar a volumen con KCl y agitar para obtener una mezcla homogénea
Procedimiento Analítico
Dispensar con el dilutor en tubos de ensayo, 2mL de cada solución (estándares y muestras) y 18 mL de
la solución de Lantano.
Nota: Los estándares de la curva y las muestras quedan diluidos 10 veces con la solución de Lantano.
Las muestras se leen en los equipos de Absorción Atómica después de cuadrarlos con los estándares
diluidos.
Consultar Procedimiento de Operación del Espectrofotómetro Unicam -1 (PROLSE01) o Procedimiento
de Operación del Espectrofotómetro Unicam –2 (PROLSE02)
Elemento Longitud de onda nm
Ca
422.7
Mg
285.2
Rango (mg/L)
> 0.45
> 0.94
Estándar de Chequeo (mg/L)
4.0
2.0
Cálculos
Ca suelo (cmol (+) /kg) =
mg/L *1L/1000 mL * 50mL/5g * 9 cmol (+) Ca/400 mg Ca * 1000 g/1 kg = 0.5
Mg suelo (cmol (+) /kg) =
mg/L * 1L/1000 mL * 50 mL/5g * 10 mL/2mL * 2 cmol (+) Mg/240 mg Mg * 1000 g/1 kg = 0.833
Nota: El factor 2 que afecta a centimol se usa para incluir las 2 valencias de los cationes divalentes
Sí hay necesidad de diluir, debe incluirse el correspondiente factor en los cálculos.
La unidad centimol de carga positiva por kilogramo, cmol(+)/kg, equivale en valor absoluto a la
antigua unidad meq/100 g
Referencias
Mackean, S. 1993. Manual de Análisis de Suelos y Plantas. Centro Internacional de Agricultura Tropical
(CIAT). Cali, Colombia.
Manual de Operación Unicam Solaar 969 Page, A.L. Ed. 1982 Methods of Soil Analysis Part 2. Second
Ed. ASA
Temminghoff, E.J.M. 2000. Methodology of chemical Soil and Plant Analysis. Wageningen. University.
Determinación de Potasio Intercambiable en Suelos con pH < 5.5 Espectrofotometría de Absorción
Atómica [EDULST01-7]
Alcance
Este método se usa para determinar Potasio cambiable en suelos o sustratos cuyo pH sea menor de
5.5.
Principio
El contenido de Potasio del suelo depende del material parental y de la cantidad y tipo de arcillas.
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Para desplazar el Potasio intercambiable, puede emplearse la solución de Acetato de Amonio 1M o la
solución de Bray II (HCl 0.1M y NH4F 0.03 M). Ambas extraen cantidades similares de Potasio
intercambiable, pero en el extracto de Bray II también se determina el Fósforo disponible. La
determinación de Potasio puede hacerse por Absorción Atómica o por Emisión.
Equipo
Balanza
Agitador Múltiple
Equipo de Absorción Atómica.
Equipo usual en el Laboratorio
Reactivos
Solución extractora de Bray II (HCl 0.1 M y NH4F 0.03 M)
Pesar 1.11 g de NH4F en un balón de 1 litro, disolver con un poco de agua bidestilada, agregar 8.3 mL
de HCl concentrado y completar con agua bidestilada.
Estándares
Solución Estándar de 1000 mg/L K
Solución de trabajo de 100 mg/L K
Tomar 50 mL de la solución estándar de 1000 mg/L K y disolver a 100 mL con agua bidestilada. Esta
solución contiene 500 mg/L K
Estándares de trabajo
Tomar de la solución de 500 mg/L de K, las siguientes alícuotas en mL y completar a volumen en
balones de 250 mL, con la solución extractora Bray II.
Alícuota
(mL)
0.0
1.0
2.0
5.0
10.0
20.0
mg/L K
Solución
0.0
2.0
4.0
10.0
20.0
40.0
cmol/kg K
Suelo
0.000
0.036
0.072
0.180
0.360
0.720
Procedimiento de Extracción
Pesar 2.85 g de muestra y de cada uno de los suelos control, en vasos plásticos
Agregar 20 mL de la solución extractora de Bray II
Agitar durante 40 s
Filtrar la suspensión inmediatamente a través de papel filtro en vasos plásticos
Procedimiento Analítico
Las muestras se leen directamente en el equipo de Absorción Atómica (Espectrómetro Unicam 969)
Procedimiento de Operación del Espectrofotómetro Unicam -1 (PROLSE01) (Espectrómetro Thermo ).
Consultar Procedimiento de Operación del Espectrofotómetro Thermo (PROLSE03).
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Elemento
K
Longitud de onda (nm)
766.5
Rango (mg/L)
> 0.53
Estándar de Chequeo (mg/L)
4
Cálculos
K suelo ( cmol (+) /kg) =
mg/L * 1L/1000 mL * 20 mL/2.85g * 1 cmol K/390 mg K * 1000 g/1 kg = 0.018
Nota: Si hay necesidad de diluir, debe incluirse el correspondiente factor en los cálculos.
La unidad centimol de carga positiva por kilogramo, cmol (+)/kg, equivale en valor absoluto, a la
antigua unidad meq/100 g
Referencias
Mackean, S. 1993. Manual de Análisis de Suelos y Plantas. Centro Internacional de Agricultura Tropical
(CIAT). Cali, Colombia.
Manual de Operación Unicam Solaar 969
Manual de Operación Thermo
Page,A.L Ed. 1982 Methods of Soil Analysis. Part 2. Second Ed. ASA. USA.
Temminghoff, E.J.M. 2000. Methodology of chemical Soil and Plant Analysis. Wageningen. University
Determinación de Acidez Intercambiable. Volumetría [EDULST01-8]
Alcance
Este método se usa para la determinación de la Acidez intercambiable, el Aluminio y/o el Hidrógeno
intercambiables en suelos y sustratos con pH menor de 5.5.
Principio
La Acidez Intercambiable comprende el Hidrógeno y el Aluminio intercambiables en el suelo. Se
determina mediante la titulación con NaOH 0.05M, después de la extracción con una solución de KCL
1M. Existen cuatro fuentes de Acidez:
1.
Iones H+ que vienen de la hidrólisis del Al intercambiable
2.
La hidrólisis del Al no intercambiable
3.
Los ácidos en la Materia Orgánica
4.
Los iones de Hidrógeno intercambiables
La acidez en suelos con pH mayor de 5.5 proviene de los puntos 2 y 3.
Los suelos con pH entre 4 y 5.5 deben su acidez especialmente al punto 1.
Los suelos con pH menor de 4.0 deben su acidez a los puntos 1 y 4.
Equipo
Balanza
Agitador Múltiple
Equipo usual en el Laboratorio
Universidad del Magdalena, Santa Marta. Carrera 32 No. 22-08 San Pedro Alejandrino.
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Reactivos
Cloruro de Potasio 1M
Pesar 74.56 de Cloruro de Potasio reactivo y llevar a 1 L con agua bidestilada
Hidróxido de Sodio (NaOH) 0.05 M
A partir de una solución certificada NaOH 1M, preparar una solución 0.05M, tomando 50 mL y
completando a 1000 mL con agua bidestilada.
Fenolftaleína 1% en etanol
Pesar 1g de fenolftaleína, disolver en 90 mL de etanol y completar a volumen de 100 mL con etanol.
Ácido Clorhídrico (HCl) 0.05 M
Tomar 4.14 mL de HCl (37%) y completar a volumen de 1L con agua bidestilada.
Fluoruro de Sodio ( NaF ) 1M
Pesar 41.988 g y disolver en 1L de agua bidestilada. Preparar la solución diariamente.
Procedimiento de Extracción del (Al + H)
Pesar 5g. de muestra y de cada uno de los suelos control y agregar 25 mL de KCl 1M
Agitar durante 5 minutos y filtrar.
Llevar el filtrado a volumen de 50mL con KCl 1M
En este filtrado se puede leer Ca y Mg por Absorción Atómica y NO3 y NH4 por el auto analizador de
flujo segmentado.
Procedimiento Analítico
Determinación de Acidez Intercambiable (Al + H)
Tomar una alícuota del extracto, agregar 3 gotas de fenolftaleína y titular con NaOH 0.05M hasta que
aparezca un color rosado pálido (así se determina la acidez intercambiable Al + H)
Determinación del Aluminio Intercambiable
Agregar unas gotas de HCl 0.1N para eliminar el color rosado.
Agregar 10mL de NaF 1N (la solución se torna de color rosado intenso) y titular con HCl 0.05M hasta
que el color desaparezca por más de un minuto; registrar la lectura (así se determina el Aluminio
Intercambiable).
Por diferencia entre Acidez intercambiable y Aluminio intercambiable calcular el Hidrógeno
intercambiable.
Determinación directa del Hidrógeno intercambiable
Tomar una alícuota del extracto de KCl y transferirla a un erlenmeyer.
Agregar 3 gotas de indicador metil naranja 0.1% y titular con NaOH 0.05M hasta la aparición de un
color amarillo permanente; registrar la lectura.
Porcentaje de Saturación de Aluminio
Una medida relativa de la acidez del suelo, es el Porcentaje de Saturación de Aluminio de la CICE
(Capacidad de Intercambio Catiónico Efectiva)
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Cálculos
Acidez Intercambiable (cmol(+)/kg) =
Vol. NaOH mL x N NaOH meq/mL x (Vol final extrac.mL / Vol. Alícuota mL) x (1000g / peso muestra) x
3/10/3
Se divide por 3 para pasar meq. a mmol, y por 10 para pasar mmol a cmol. Se multiplica por 3 para
pasar Al (+++) a Al (+)
Al Intercambiable (cmol(+)/kg) =
Vol. HCl mL x N HCl meq/mL x (Vol final extrac.mL / Vol. Alícuota mL) x (1000g / peso muestra) x
3/10/3
Se divide por 3 para pasar meq. a mmol, y por 10 para pasar mmol a cmol. Se multiplica por 3 para
pasar Al (+++) a Al (+).
H Intercambiable. = Acidez. Inter. - Al Inter.
Hidrógeno Intercambiable (Directa) (cmol(+)/kg) =
Vol. NaOH mL x N NaOH meq/mL x (Vol final extrac.mL / Vol. Alícuota mL) x (1000g / peso
muestra)/10
Se divide por 1 para pasar meq. a mmol, y por 10 para pasar mmol a cmol.
La unidad centimol de carga positiva por kilogramo, cmol (+)/kg, equivale en valor absoluto a la
antigua unidad meq/100 g de suelo
Porcentaje de Saturación de Aluminio
% Sat. Al = (Al / Al+Ca+Mg+K) x 100
Referencias
Mackean, S. 1993. Manual de Análisis de Suelos y Plantas. Centro Internacional de Agricultura Tropical
(CIAT). Cali, Colombia
Determinación de Capacidad de Intercambio Catiónico (CIC). Volumetría [EDULST01-9]
Alcance
Este método se utiliza para la determinación de la Capacidad de Cambio Catiónico de los suelos y
sustratos con pH mayor de 5.5. También se usa para cuantificar los cationes Ca, Mg, K y Na
cambiables.
Principio
Capacidad de Intercambio Catiónico (CIC) Es un estimativo del número de cargas negativas del coloide
del suelo neutralizadas por los cationes cambiables. Para determinar la CIC se satura el complejo de
cambio con un exceso de Amonio, luego se lava el Amonio sobrante y por último se desplaza el
Amonio de los sitios de cambio con el Sodio de una solución de NaCl.
Capacidad de Intercambio Catiónico Efectiva (CICE). En suelos con carga variable, los cationes
intercambiables, incluyendo el Aluminio, se desplazan con una sal no amortiguada de KCL 1M y la
CICE se toma como la suma de los cationes
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Equipo
Balanza
Agitador Horizontal
Equipo de Filtrado
Equipo usual en el Laboratorio
Reactivos
Acetato de Amonio 1M
Pesar 77,08g del reactivo y completar a volumen de 1L con agua bidestilada.
Alcohol Etílico 96%
Cloruro de Sodio 10%
Pesar 10g del reactivo y completar a volumen de 100mL con agua bidestilada.
Formaldehido 37%.
Fenolftaleina al 1% en alcohol.
Pesar 1g y disolver en 90mL de alcohol; completar a volumen de 100mL con alcohol.
Hidróxido de Sodio 0.1M
Tomar 100mL de una solución 1M estándar y transferirlos a un balón aforado; completar a volumen
de 1L.
Procedimiento de Extracción
Pesar 5 g de muestra y de cada uno de los suelos control.
Agregar 25 mL de Acetato de Amonio y agitar por 30minutos
Filtrar al vacío recibiendo en balones de 100 mL.
Lavar 3 veces con porciones de 5 mL de Acetato de Amonio.
Completar a 100 mL con agua bidestilada
Este es el extracto para determinar cationes cambiables.
Procedimiento Analítico
Lavar el suelo que queda en el embudo, con 5 porciones de 10 mL cada una, de alcohol etílico del 96%
neutralizado, desechando los lavados.
Desplazar el Amonio intercambiable mediante 5 lavados de 10 mL cada uno, de Cloruro de Sodio al
10% y recoger el filtrado.
Tomar una alícuota, agregar 10 mL. de Formaldehído al 37% y 3 gotas de Fenolftaleína, titular con
Hidróxido de Sodio 0.1M hasta un color rosado pálido. Registrar la lectura.
Cálculos
Capacidad de Intercambio Catiónico (cmol(+)/kg)
C I C = Vol NaOH mL x N NaOH meq/mL x (Vol. Extrac mL / Vol.Alícuota mL) x (1000g. de Suelo / peso
muestra g) *1 /10
Se divide por 1 para pasar meq a mmol, y por 10 para pasar mmol a cmol
La unidad centimol de carga positiva por kilogramo, cmol (+)/kg, equivale en valor absoluto a la
antigua unidad meq/100 g de suelo
Capacidad de Intercambio Catiónico Efectiva (CICE)
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CICE = Ca + Mg + K + Al
Referencias
Mackean, S. 1993. Manual de Análisis de Suelos y Plantas. Centro Internacional de Agricultura Tropical
(CIAT). Cali, Colombia
Determinación de Calcio, Magnesio, Potasio y Sodio Intercambiables en Suelos con pH > 5.5
Espectrofotometría de Absorción Atómica [EDULST01-10]
Alcance
Este método se usa para determinar los cationes cambiables Ca, Mg, K y Na, extraídos en la
determinación de la Capacidad de Cambio, en suelos y sustratos.
Principio
El Calcio y el Magnesio se encuentran en la solución del suelo, fijados en el complejo de cambio y en
algunos minerales. Las formas intercambiable y en solución son las más importantes para la planta.
El contenido del Potasio en el suelo depende del material parental y de la cantidad y tipo de arcillas.
Las formas disponibles para la planta son el Potasio soluble y el intercambiable el cual está asociado
principalmente con las arcillas.
El contenido de Sodio en el suelo puede variar desde cantidades pequeñas hasta una porción
considerable de la capacidad de cambio dependiendo de las condiciones del suelo. En suelos
sódicos/salinos se encuentra una alta concentración de Sodio en solución y en el complejo de cambio.
Los cationes intercambiables se desplazan con una solución amortiguada de Acetato de Amonio y la
concentración de cada catión se mide por absorción atómica.
Equipo
Balanza
Agitador Horizontal
Equipo de Absorción Atómica.
Equipo usual en el Laboratorio
Reactivos
Solución extractora de Acetato de Amonio (CH3C00NH4) 1M
Pesar 77.08 g de CH3C00NH4 disolver en un poco de agua bidestilada y completar a 1 L con agua
bidestilada.
Solución de Oxido de Lantano al 5 % (La2O2)
Pesar 58.65 g de La2O3, agregar 100 mL de agua bidestilada, adicionar lentamente y con agitación,
250 mL de HCl 6 M, dejar enfriar y completar a un litro con agua bidestilada.
Solución de trabajo
Medir con probeta 25 mL de la solución anterior y diluir con agua bidestilada a 1 L.
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Estándares
Soluciones patrones combinadas para Calcio y Magnesio
Solución estándar de Ca (1000 mg/L)
Solución estándar de Mg (1000 mg/L).
A. Solución de Magnesio (500 mg/L Mg )
En un balón volumétrico de 100 mL, tomar 50 mL de solución de 1000 mg/L
Completar a volumen con agua bidestilada y agitar . Esta solución contiene 500 mg/L de Mg.
B. Solución estándar de Calcio (1000 mg/L)
Estándares de trabajo
Tomar de la solución de 500 mg/L de Mg y de la de 1000 mg/L de Ca, las siguientes alícuotas en mL,
agregar 100 mL de Acetato de Amonio 1M y completar a volumen en balones de 250 mL, con agua
bidestilada.
Alícuota
Alícuota
mg/L Mg
mg/L Ca
Cmol+ Mg/kg
Cmol+ Ca/kg
(Mg)
(Ca)
Solución
Solución
Suelo
Suelo
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
0.5
0.5
1.
2.0
0.166
0.2
1.0
1.0
2.0
4.0
0.33
0.4
1.5
1.5
3.0
6.0
0.50
0.6
2.5
2.5
5.0
10.0
0.83
1.0
5.0
5.0
10.0
20.0
1.66
2.0
6.25
25.0
2.5
Soluciones patrones combinadas para Potasio y Sodio
Solución estándar de K (1000 mg/L); Solución estándar de Na (1000 mg/L)
A. Solución de Potasio (500 mg/L K )
En un balón volumétrico de 100 mL, tomar 50 mL de solución de 1000 mg/L K completar a volumen
con agua bidestilada y mezclar. Esta solución contiene 500 mg/L de K.
B. Solución de Sodio (250 m/L de Na )
En un balón volumétrico de 100 mL, tomar 25 mL de solución de 1000 mg/L Na completar a volumen
con agua bidestilada y mezclar. Esta solución contiene 250 mg/L de Na.
Estándares de trabajo
Tomar de la solución de 500 mg/L de K y de la de 250 mg/L de Na, las siguientes alícuotas en mL,
agregar 100 mL de Acetato de Amonio 1M y completar a volumen en balones de 250 mL, con agua
bidestilada.
Alícuota K
Alícuota Na mg/L K mg/L Na
Cmol/ kg K
Cmol/ kg Na
(mL)
(mL)
Solución
Solución
Suelo
Suelo
0.0
0.0
0.0
0.0
0.00
0.00
1.0
1.0
2.0
1.0
0.10
0.09
2.0
2.0
4.0
2.0
0.20
0.17
5.0
5.0
10.0
5.0
0.51
0.43
10.0
10.0
20.0
10.0
1.02
0.87
Universidad del Magdalena, Santa Marta. Carrera 32 No. 22-08 San Pedro Alejandrino.
Teléfono: 4303621 Pagina web: www.unimag.edu.co. ing.agronó[email protected]
20.0
20.0
40.0
20.0
2.05
1.74
Procedimiento de Extracción
Pesar 5.0 g de muestra y de cada uno de los suelos control, en erlenmeyers de 125 mL
Agregar 25 mL de la solución extractora de Acetato de Amonio 1M
Agitar durante 30 minutos en un agitador de posición horizontal
Filtrar al vacío. El filtrado se recoge en balones volumétricos de 100 mL; este filtrado constituye el
extracto de suelo a partir del cual se determinan los cationes cambiables Ca y Mg por Absorción
Atómica y K y Na por Emisión
Lavar el suelo con 3 porciones de 5 mL de acetato de amonio y completar a volumen con agua
bidestilada.
Procedimiento Analítico
Elemento
Ca
Mg
K
Na
Longitud de onda nm
422.7
285.2
766.5
589.0
Rango (mg/L)
> 1.52
> 0.33
> 3.65
> 1.15
Estándar de Chequeo (mg/L)
4.0
2.0
4.0
2.0
Para Potasio y Sodio
Las muestras se leen directamente en el equipo de Absorción Atómica ( Espectrómetro Unicam 969 ó
Espectrómetro Thermo ) después de cuadrar el equipo. Consultar Procedimiento de Operación del
Espectrofotómetro Unicam -1 (PROLSE01) o Consultar Procedimiento de Operación del
Espectrofotómetro Thermo (PROLSE03)
Para Magnesio Mg y Calcio Ca
Después de haber leído Potasio y Sodio, dispensar con el dilutor, en tubos de ensayo, 1mL de cada
solución (estándares y muestras) y 9 mL de la solución de Lantano.
Nota: Los estándares de la curva y las muestras quedan diluidos 10 veces con la solución de Lantano.
Las muestras se leen en los equipos de Absorción Atómica después de cuadrarlos con los estándares
diluidos. Consultar Procedimiento de Operación del Espectrofotómetro Unicam -1 (PROLSE01)
Cálculos
Ca suelo (cmol (+) /kg) =
mg/L *1L/1000 mL * 100 mL/5g * 20 mL/2mL * 2 cmol (+) Ca/400 mg Ca * 1000 g/1 kg = 1
Mg suelo (cmol (+) /kg) =
mg/L * 1L/1000 mL * 100 mL/5g * 20 mL/2mL * 2 cmol (+) Mg/240 mg Mg * 1000 g/1 kg = 1.67
Nota: El factor 2 que afecta a centimol se usa para incluir las 2 valencias de los cationes divalentes
K suelo (cmol (+) /kg) =
mg/L * 1L/1000 mL * 100 mL/5g * 1 cmol K/390 mg K * 1000 g/1 kg= 0.051
Na suelo (cmol (+) /kg) =
mg/L * 1L/1000 mL * 100 mL/5g * 1 cmol Na/230 mg Na * 1000 g = 0.087
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Nota: Si hay necesidad de diluir, debe incluirse el correspondiente factor en los cálculos.
La unidad centimol de carga positiva por kilogramo, cmol (+)/kg, equivale en valor absoluto a la
antigua unidad meq/100 g de suelo
Referencias
Mackean, S. 1993. Manual de Análisis de Suelos y Plantas. Centro Internacional de Agricultura Tropical
(CIAT). Cali, Colombia.
Manual de Operación Unicam Solaar 969
Manual de Operación Termo
Page, A.L. Ed. 1982 Methods of Soil Analysis Part 2. Second Ed.ASA.
Temminghoff, E.J.M. 2000. Methodology of chemical Soil and Plant Analysis. Wageningen. University
Skalar Analytical Bv. 1995. Soil and Plant Analysis. Breda, The Netherlands. 160 p.
Determinación de Fósforo Disponible (Método de Bray II) Espectrofotometría Molecular
Automatizada [EDULST01-11]
Alcance
Este método se emplea para la determinación del Fósforo extractable en la solución de Bray II en
suelos y sustratos.
Principio
La solución Bray II (HCl 0.1M y NH4F 0.03 M ) disuelve algunos fosfatos fácilmente solubles en ácido
como los fosfatos de Calcio y una parte de los fosfatos de Hierro y Aluminio.
El proceso automatizado para la determinación de Fósforo se basa en la siguiente reacción: El
Molibdato de Amonio catalizado con Tartrato de Antimonio y Potasio reacciona en medio ácido, con
el fosfato para formar un complejo fosfomolíbdico el cual es reducido mediante ácido Ascórbico para
producir un complejo de color azul. El complejo se mide a 880 nm.
Equipo
Balanza
Equipo de Espectrofotometría Automatizada.
Equipo usual en el Laboratorio
Reactivos
Solución extractora Bray II
Acido Clorhídrico (HCl 0.1 M ) y Fluoruro de Amonio ( NH4F 0.03 M )
Disolver 7.77 g de NH4F en un poco de agua bidestilada, agregar 58 mL de HCl concentrado y
completar a 7 litros con agua bidestilada.
Estándares
Solución estándar 100 mg/L P
Fosfato Hidrogenado de Potasio KH2PO4
Universidad del Magdalena, Santa Marta. Carrera 32 No. 22-08 San Pedro Alejandrino.
Teléfono: 4303621 Pagina web: www.unimag.edu.co. ing.agronó[email protected]
Pesar 0.4394 g de KH2PO4 y llevarlos a 1 L en un balón, con agua bidestilada. Mezclar bien.
Estándares de trabajo
Tomar de la solución de 100 mg/L de P, las siguientes alícuotas y completar a volumen en balones de
100 mL, con la solución Bray II
Alícuota
mg/L P
mg/kg P
(mL)
Solución
Suelo
0.0
0.0
0.0
1.25
1.25
8.75
2.50
2.50
17.50
3.75
3.75
26.25
5.00
5.00
35.00
Procedimiento de Extracción
Pesar 2.85 g de muestra y de cada uno de los suelos control, en vasos plásticos
Agregar 20 mL de la solución Bray II
Agitar durante 40 segundos
Filtrar la suspensión inmediatamente a través de papel filtro whatman #2
Procedimiento Analítico
Elemento
P
Longitud de onda nm
880
Rango (mg/L)
> 0.09
Estándar de Chequeo (mg/L)
2.5 ó 3.75
Para la parte analítica, consultar Manual de Métodos: Soil and Plant Análisis SKALAR
Para manejo de equipo, consultar Procedimiento de Operación del Espectrofotómetro Autoanalizador
Skalar-1 (PROLSE05)
Cálculos
mg/kg P (suelo) = mg/L P (solución)* L/1000mL * 20mL/2.85g *1000g/1Kg = 7.02
mg/kg P (suelo) = mg/L P (solución) * 7.02
Referencias
Mackean, S. 1993. Manual de Análisis de Suelos y Plantas. Centro Internacional de Agricultura Tropical
(CIAT). Cali, Colombia.
Murphy, J. y J.P. Riley. 1962. A modified single solution for determination of phosphate in natural
waters. Anal. Chem. Acta. 27:31-36
Skalar Analytical Bv. 1995. Soil and Plant Analysis. Breda, The Netherlands. 160.
Referencias
Mackean, S. 1993. Manual de Análisis de Suelos y Plantas. Centro Internacional de Agricultura Tropical
(CIAT). Cali, Colombia.
Universidad del Magdalena, Santa Marta. Carrera 32 No. 22-08 San Pedro Alejandrino.
Teléfono: 4303621 Pagina web: www.unimag.edu.co. ing.agronó[email protected]
Murphy, J. and J. P. Riley. 1962. A modified single solution for determination of phosphate in natural
waters. Anal. Chem. Acta. 27:31-36
Determinación de Fósforo Disponible (Método de Olsen) Espectrofotometría Molecular [EDULST0113]
Alcance
Este método se emplea para la determinación del Fósforo extractable en la solución de Bicarbonato
de Sodio, en suelos y sustratos
Principio
El Fósforo se extrae con una solución de Bicarbonato de Sodio (NaHCO3 0.5 M) a un pH 8.50. En los
suelos calcáreos o alcalinos los iones bicarbonato causan la precipitación del Calcio como CaCO3 por
lo tanto la actividad del Calcio en la solución disminuye; esto facilita la extracción de los fosfatos de
Calcio. En los suelos ácidos el ión bicarbonato reemplaza al Aluminio y al Hierro en los fosfatos.
El proceso automatizado para la determinación de Fósforo se basa en la siguiente reacción: El
molibdato de Amonio catalizado con tartrato de Antimonio y Potasio reacciona en medio ácido, con el
fosfato para formar un complejo ácido fosfomolíbdico, el cual es reducido mediante Acido Ascórbico
para producir un complejo de color azul, este complejo se mide a 880 nm.
Equipo
Balanza
Agitador Horizontal.
Equipo de Espectrofotometría Automatizada.
Equipo usual en el Laboratorio
Reactivos
Solución Extractora Olsen
Bicarbonato de Sodio NaHCO3
Pesar 42 g de Bicarbonato de Sodio NaHCO3 en un vaso de 1 litro
Adicionar más o menos 900 mL de agua bidestilada y disolvera.
Ajustar el pH de la solución a 8.5 adicionando NaOH 1M (40 g de NaOH/L)
Completar a un litro con agua bidestilada
Chequear y reajustar el pH después de guardar la solución.
Estándares
Solución Estándar 100 mg/L P
Fosfato Hidrogenado de Potasio KH2PO4
Disolver 0.4394 g de KH2PO4 en 800 mL de agua bidestilada; completar a 1litro con agua bidestilada
y mezclar bien.
Estándares de trabajo
Tomar de la solución de 100 mg/L de P, las siguientes alícuotas y completar a volumen en balones de
100 mL, con la solución Olsen.
Universidad del Magdalena, Santa Marta. Carrera 32 No. 22-08 San Pedro Alejandrino.
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Alicuota
(mL)
0.0
1.25
2.50
3.75
5.00
mg/L P
Solución
0.0
1.25
2.50
3.75
5.00
mg/kg P
Suelo
0.0
25.0
50.0
75.0
100.0
Procedimiento de Extracción
En Erlenmeyer de 250 mL pesar 2.5 g de muestra. Incluir los suelos control y tres blancos.
Adicionar 50 mL de solución extractora Olsen, usando una repipeta.
Agitar durante 30 minutos en un agitador de posición horizontal
Filtrar en tubos de ensayo con papel filtro whatman No 2 o su equivalente.
Procedimiento Analítico
Elemento Longitud de onda nm
P
880
Rango (mg/L)
0.103 a 5
Estándar de Chequeo (mg/L)
2.5 ó 3.75
Para la parte analítica, consultar Manual de Métodos: Soil and Plant Análisis SKALAR
Para manejo de equipo, consultar Procedimiento de Operación del Espectrofotómetro Autoanalizador
Skalar-1 (PROLSE05)
Cálculos
mg/kg P (suelo) = mg/L P (solución)* L/1000mL * 50mL/2.50g *1000g/1Kg = 20
mg/kg P (suelo) = mg/L P (solución) * 20
Referencias
Mackean, S. 1993. Manual de Análisis de Suelos y Plantas. Centro Internacional de Agricultura Tropical
(CIAT). Cali, Colombia.
Olsen, S.R. and Sommers, L.E. 1982. Phosphorus. Methods of Soil Analysis. A.L. Page, Ed. American
Society of Agronomy. Madison, Wisconsin, USA.
Skalar Analytical Bv. 1995. Soil and Plant Analysis. Breda, The Netherlands. 160.
Determinación de Fósforo y Nitrógeno Espectrofotometría Molecular [EDULST01-14]
Alcance
Este método se utiliza para la determinación del Nitrógeno y del Fósforo totales en suelos y sustratos.
Principio
El suelo se digesta con Acido Sulfúrico concentrado más Acido Salicílico en presencia de un
catalizador; de esta manera el Nitrógeno total se convierte en Amonio. El Amonio en el digestado se
determina colorimetricamente mediante la formación de un complejo de color verde con salicilato y
nitroprusiato en presencia de cloro activo, el cual se mide a 660 nm.
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(1) Hidrólisis del di-isocianurato
(2) Formación de la monocloroamina
(3) Formación de 5-aminosalicilato
(4) Oxidación
(5) Formación del complejo
El proceso automatizado para la determinación de Fósforo se basa en la reacción del molibdato de
Amonio catalizado con tartrato de Antimonio y Potasio, en medio ácido, con el fosfato para formar un
complejo fosfomolíbdico el cual es reducido mediante Acido Ascórbico para producir un complejo de
color azul que se mide a 880 nm.
PO43- + 12 MoO42-
PMo12 O403- + 12 O2-
Sb
PSb2 Mo10 O483-
Equipo
Balanza
Bloque digestor de tubos
Equipo Espectrofotómetro Automatizado.
Equipo usual en el Laboratorio
Reactivos
Acido Sulfúrico concentrado H2SO4 (p= 1.84 g/mL) y Ácido Salicílico C7H6O3
En 1 litro de Acido Sulfúrico concentrado disuelva completamente 34 g de Acido Salicílico
Catalizador:
Sulfato de Sodio Na2SO4 y Sulfato de Cobre CuSO4
Mezcle bien, 1 Kg de Sulfato de Sodio y 12.5 g de Sulfato de Cobre.
Solución de Trabajo:
En un balón de 1L, agregar 800 mL de agua bidestilada y 40 mL de H2SO4 concentrado, dejar enfriar y
completar a volumen con agua bidestilada.
Estándares
Solución 100 mg/L P
Fosfato Hidrogenado de Potasio KH2PO4
Pesar 0.4394 g de KH2PO4 y disolverlos en 800 mL de agua bidestilada; completar a 1litro con agua
bidestilada y mezclar bien.
Estándares de trabajo
Tomar de la solución de 100 mg/L de P, las siguientes alícuotas y completar a volumen en balones de
100 mL, con solución de trabajo.
Alícuota
(mL)
0.0
1.25
2.50
3.75
5.00
mg/L P
Solución
0.0
1.25
2.50
3.75
5.00
mg/kg P
Suelo
0.0
625
1250
1875
2500
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Solución 1000 mg/L N
Cloruro de Amonio NH4Cl
Disolver 3.819 g de NH4Cl en 800 mL de agua bidestilada; completar a 1litro con agua bidestilada y
mezclar bien.
Solución 100 mg/L N
Tomar 10 mL de la solución de 1000 mg/L, completar a 1litro con la solución de trabajo. La solución
contiene 100 mg/L de N
Estándares de trabajo
Tomar de la solución de 100 mg/L de N, las siguientes alícuotas y completar a volumen en balones de
100 mL, con solución de trabajo
Alícuota
(mL)
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
mg/L N
Solución
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
mg/kg N
Suelo
0.0
1.000
2.000
3.000
4.000
Procedimiento de Digestión
Esta digestión es adecuada para la determinación de “N total y P total”
En tubos de digestión graduados, pesar 0.100 g de muestra y de cada uno de los suelos control.
Agregar 3 mL de la mezcla ácida (Sulfúrico más Salicílico), y aproximadamente 1 g de catalizador
Agitar y dejar en reposo toda la noche
Colocar los tubos en los bloques de digestión y digestar a 400 Oc. La digestión se completa, cuando el
digestado toma un color amarillo claro; usualmente a los 60 - 70 minutos.
Bajar las muestras y dejar enfriar a temperatura ambiente
Completar a volumen de 50 mL con agua bidestilada
Agitar bien.
Procedimiento Analítico
Elemento
P
N
Longitud de onda nm
880
660
Rango (mg/L)
> 0.11
> 0.28
Estándar de Chequeo (mg/L)
2.5 ó 3.75
4.0 ó 6.0
Para la parte analítica, consultar Manual de Métodos: Soil and Plant Análisis SKALAR
Para manejo de equipo, Procedimiento de Operación del Espectrofotómetro Autoanalizador Skalar-1
(PROLSE05) para Fósforo Total y el Procedimiento de Operación Espectrofotómetro Autoanalizador
Skalar-2 (PROLSE06) para Nitrógeno Total
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Cálculos Fósforo
mg/kg P (suelo) = mg/L P (solución)* L/1000mL * 50mL/0.1g *1000g/1Kg = 500
mg/kg P (suelo) = mg/L P (solución) * 500
Cálculos Nitrógeno
mg/kg N (suelo) = mg/L N (solución)* L/1000mL * 50mL/0.1g *1000g/1Kg = 500
mg/kg N (suelo) = mg/L N (solución) * 500
Referencias
Errwing J.M. Temminghoff. Methodology of Chemical Soil and Plant Analysis 2000 Environmental
Sciences. Wageningen University.
Skalar Analytical Bv. 1995. Soil and Plant Analysis. Breda, The Netherlands. 160.
Determinación de Cobre, Manganeso, Hierro y Zinc Disponibles. Espectrofotometría de Absorción
Atómica [EDULST01-15]
Principio
El Cobre, Manganeso, Hierro y el Zinc son esenciales para la planta pero son requeridos en cantidades
pequeñas y por esta razón se les denomina micronutrientes. Las formas disponibles para la planta se
encuentran libremente o en complejos en la solución del suelo. Estos nutrientes también pueden
estar fijados por la materia orgánica, los sesquióxidos o carbonatos.
En suelos ácidos los micronutrientes son más disponibles y en algunas circunstancias pueden llegar a
ser tóxicos. En suelos alcalinos su disponibilidad es menor.
Para extraer los micronutrientes del suelo, se emplean diferentes soluciones pero lo más importante
es que la cantidad del nutriente extractada con la solución seleccionada, esté calibrada con la
respuesta de la planta al nutriente.
Equipo
Balanza
Agitador Múltiple
Equipo de Absorción Atómica..
Equipo usual en el Laboratorio
Reactivos
Solución extractora de Doble Acido
Acido Clorhídrico (HCl) 1M
En un balón tipo A de 1000 +/- 0.08 mL, tomar 82.7 mL de HCl 37 %, y completar a 1000 mL con agua
bidestilada
Acido Sulfúrico (H2SO4) 5M
En un balón tipo A de 1000 +/- 0.08 mL, tomar 277.8 mL de H2SO4 al 96 % y completar a 1000 mL con
agua bidestilada
Solución extractora (HCl 0.05 M + H2SO4 0.0125 M)
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Teléfono: 4303621 Pagina web: www.unimag.edu.co. ing.agronó[email protected]
Tomar 50 mL de HCl 1M y 2.5 mL de H2SO4 5 M y completar a un volumen de 1 litro con agua
bidestilada.
Estándares
Solución Estándar de 1000 mg/L Cu
Solución Estándar de 1000 mg/L Mn
Solución Estándar de 1000 mg/L Fe
Solución Estándar de 1000 mg/L Zn
Soluciones patrones combinadas para Cobre y Zinc (50 mg/L de Cu y Zn)
Tomar 5 mL de la solución estándar de Cobre y 5 mL de la solución estándar de Zinc y disolver en 100
mL con agua bidestilada.
Soluciones patrones combinadas para Manganeso y Hierro (100 mg/L de Mn y Fe)
Tomar 10 mL de la solución estándar de Manganeso y 10 mL de la solución estándar de Hierro y
disolver en 100 mL con agua bidestilada.
Estándares de trabajo
Tomar de las soluciones combinadas de 50 mg/L de Cu y Zn, y de 100 mg/L de Mn y Fe, las siguientes
alícuotas y completar a volumen en balones de 250 mL, con la solución extractora.
Alícuota mL
Cu y Zn
Alícuota mL
Mn y Fe
0
1.25
2.50
5.00
10.00
20.00
0
1.25
2.50
5.00
10.00
15.00
mg/L
Cu y Zn
Solución
0
0.25
0.50
1.00
2.00
4.00
mg/L
Mn y Fe
Solución
0
0.50
1.00
2.00
4.00
6.00
mg/kg
Cu y Zn
Suelo
0
1.0
2.0
4.0
8.0
16.0
mg/kg
Mn y Fe
Suelo
0
2.0
4.0
8.0
16.0
24.0
Procedimiento de Extracción
Pesar 5 g de muestra y de cada uno de los suelos control, en vasos plásticos
Agregar 20 mL de la solución extractora de doble ácido.
Agitar durante 15 min.
Filtrar en vasos plásticos la suspensión a través de papel filtro Whatman
Procedimiento Analítico
Elemento Longitud de onda nm
Cu
324.8
Zn
213.9
Mn
279.5
Fe
248.3
Rango (mg/L)
> 0.05
> 0.32
> 0.47
> 0.05
Estándar de Chequeo (mg/L)
0.50
0.50
1.0
1.0
Las muestras se leen directamente en el equipo de Absorción Atómica después de cuadrar el equipo.
Consultar Procedimiento de Operación del Espectrofotómetro Unicam -1 (PROLSE01) o Procedimiento
de Operación del Espectrofotómetro Unicam –2 (PROLSE02)
Universidad del Magdalena, Santa Marta. Carrera 32 No. 22-08 San Pedro Alejandrino.
Teléfono: 4303621 Pagina web: www.unimag.edu.co. ing.agronó[email protected]
Cálculos
mg/L(solución)* 1L/1000mL * 1g/1000mg * 20mL/5g * 1000g/kg * 1000mg/g = 4 g/kg
Nota: Si hay necesidad de diluir, debe incluirse el correspondiente factor en los cálculos.
Referencias
Mackean, S. 1993. Manual de Análisis de Suelos y Plantas. Centro Internacional de Agricultura Tropical
(CIAT). Cali, Colombia.
Page,A.L Ed. 1982 Methods of Soil Analysis. Part 2. Second Ed. ASA. USA
Manual de Operación Unicam Solaar 969
Determinación de Boro en extractos de Suelos Espectrofotometría Molecular [EDULST01-16]
Principio
El método de extracción con agua caliente para la determinación de Boro en suelos, es uno de los más
usados. Mediante el agua caliente se disuelve una fracción del Boro que se encuentra adherido a los
componentes del suelo. El método descrito está basado en la adaptación de Mahler (1984), del
método de Berger y Troug (1939). Consiste en pesar las muestras de suelo en tubos de plástico,
agregar una determinada cantidad de agua, colocar a temperatura de ebullición en un baño María,
por espacio de quince minutos y filtrar. Luego se toma una alícuota de cada extracto y se efectúa la
determinación mediante el método de Azometina–H. (Shanina et. al., 1967).
Es necesario usar EDTA para eliminar interferencias y un buffer de Acetato de Amonio para mantener
el pH de la solución entre 4.9 y 5.1 debido a que en este rango, la azometina y el Boro en la solución,
forman un complejo estable de color amarillo el cual se lee a 430 nm.
Equipo
Balanza
Baño maría
Equipo de filtrado por succión.
Equipo Espectrofotómetro Manual.
Equipo usual en el Laboratorio.
Universidad del Magdalena, Santa Marta. Carrera 32 No. 22-08 San Pedro Alejandrino.
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Reactivos
Solución Buffer
Acetato de Amonio (CH3COONH4)
Acido Acético (CH3COOH)
Acido Etilenediamino tetra acético (sal disódica (EDTA)
Acido Tioglicólico 98% (HSCH2COOH).
Pesar 400 g de Acetato de Amonio, agregar 260 mL de Acido Acético, 640 mL de agua bidestilada,
10.72 g de EDTA y 9.6 mL de Acido Tioglicólico; agitar bien la solución.
Reactivo de color (preparar diariamente para cada determinación)
Azometina-H
Acido Ascórbico (C6H8O6)
Pesar 0.9 g de Azometina-H, 2.0 g de ácido Ascórbico y disolver en 100 mL de agua bidestilada;
mezclar bien la solución.
Estándares
Acido Bórico (H3BO3)
Solución Estándar 1000 mg/L B
Preparar a partir de la solución de 1000 mg/L, una solución de 100 mg/L B
Estándares de trabajo
Tomar de la solución de 100 mg/L de Boro, las siguientes alícuotas en mL y completar a volumen en
balones de 100 mL, agua bidestilada:
Alícuota
(mL)
0.0
0.2
0.4
0.8
1.2
1.6
2.0
mg/L B
Solución
0.0
0.2
0.4
0.8
1.2
1.6
2.0
mg/kg B
Suelo
0.0
0.4
0.8
1.6
2.4
3.2
4.0
Procedimiento de Extracción
Pesar 10 g de muestra y de cada uno de los suelos control, en tubos plásticos
Agregar 20 mL de agua bidestilda; colocar tapa a cada muestra.
Agitar manualmente la muestra
Colocar las muestras a temperatura de ebullición en un baño maría por 15 minutos, filtrar por
succión en tubos plásticos.
Procedimiento Analítico
Elemento Longitud de onda nm
B
430
Rango (mg/L)
> 0.026
Estándar de Chequeo (mg/L)
0.8
Universidad del Magdalena, Santa Marta. Carrera 32 No. 22-08 San Pedro Alejandrino.
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Para los estándares de trabajo, tomar con pipeta volumétrica 4.0 mL de cada estándar agregar 8.0 mL
de solución buffer y 4.0 mL de reactivo de color. Agitar bien. Dejar en reposo durante 45 min.
Para el estándar cero, tomar 10.0 mL de agua bidestilada, agregar 20.0 mL de solución buffer y 10.0
mL de solución reactivo de color, agitar bien; dejar en reposo por 45 minutos.
Con una pipeta automática, en tubos plásticos, tomar 2.0 mL de cada muestra, agregar 4.0 mL de
solución buffer y 2.0 mL de reactivo de color, agitar bien con un agitador mecánico; dejar en reposo
por espacio de 45 minutos; efectuar la lectura en un colorímetro Gilford a una longitud de onda de
430 nm
Consultar Procedimiento de Operación del Espectrofotómetro Manual Gilford (PROLSE07)
Cálculos
mg/kg B (suelo) = mg/L B (solución)* L/1000mL * 20mL/10g *1000g/1Kg = 2.0
mg/kg B (suelo) = mg/L B (solución) * 2
Referencias
Mackean, S. 1993. Manual de Análisis de Suelos y Plantas. Centro Internacional de Agricultura Tropical
(CIAT). Cali, Colombia.
Mahler, R. L., Naylor, D.V. y Fredrickson, M.K. 1984. Hot water extraction of boron from soils using
sealed plastic pounches. Comn. in Soil Sci. and Plant Anal. 15 479-492
Manual de Operación Espectrómetro Gilford
Determinación de Azufre Disponible. Espectrofotometría Molecular [EDULST01-17]
Principio
La interpretación de la cantidad de azufre disponible en el suelo para la planta es complicada debido a
que existen otras fuentes, además del suelo, que pueden proporcionar azufre a la planta. Estas
fuentes son el SO2 en la atmósfera, S en fertilizantes, pesticidas y en el agua de riego.
La turbidimetría es el método más usado para medir el sulfato extraído. La turbidimetría es la medida
de la pérdida de la luz transmitida a través de una solución con partículas suspendidas de un
precipitado de Sulfato de Bario. Se adiciona Cloruro de Bario a la solución filtrada, para iniciar la
formación del precipitado. También se usa gelatina para mantener suspendido el precipitado en la
solución mientras se lleva a cabo la lectura.
SO4 -2 + Ba +2
BaSO4
Equipo
Balanza
Agitador Múltiple
Equipo Espectrofotómetro Manual.
Equipo usual en el Laboratorio
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Reactivos
Solución Extractora.
Fosfato monobásico de Calcio 0.008 M Ca(H2PO4)2 H2O
Pesar 4.04 g y disolver en 2 L de agua bidestilada. Se necesita 25 mL por cada muestra.
Solución semilla
Sulfato de Potasio, grado reactivo (K2SO4).
Ácido Clorhídrico concentrado (HCl) 37% (12.08 M).
Pesar 0.2270 g de K2SO4, en 200 mL de agua bidestilada, agregar 99.34 mL de HCl (37 %) y completar
a volumen de 500 mL con agua bidestilada.
Cloruro de Bario (BaCl2. H2O).
Gelatina “Gelatin Difco Certified”
Calentar 800 mL de agua a una temperatura entre 60-70OC y añadir 0.6 g de gelatina. Dejar enfriar
con agitación suave y constante. Cuando esté a temperatura ambiente (más o menos a las dos horas),
colocar la solución en la nevera durante 4 horas. Después de este tiempo, sacar la solución de la
nevera y continuar agitando por 2 horas más. Agregar 100 g de BaCl2 y agitar hasta que esté disuelto.
Colocar nuevamente en la nevera durante 16 horas. Al otro día sacar de la nevera y agitar por 1 hora.
Estándares
Solución stock 1000 mg/L S
Sulfato de Potasio K2SO4.
Pesar 5.4354 g de K2SO4 en 800 mL de agua bidestilada, completar a 1 litro con agua bidestilada y
mezclar bien.
Solución de 80 mg/L S
Tomar de 20 mL de la solución de 1000 mg/L de S y completar a 250 mL con agua bidestilada.
Estándares de trabajo
Tomar de la solución de 100 mg/L de S, las siguientes alícuotas en mL y completar a volumen en
balones de 50 mL con solución extractora.
Alicuota
(mL)
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
12.0
mg/L S
Solución
0.0
3.2
6.4
9.6
12.8
19.2
mg/kg S
Suelo
0.0
16.0
32.0
48.0
64.0
96.0
Procedimiento de Extracción
Pesar 5 g de muestra y de cada uno de los suelos control, en erlenmeyer de 125
Agregar 25 mL de la solución Extractora
Agitar durante 30 minutos
Usando papel filtro doble, filtrar la solución por gravedad en tubos de ensayo.
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Procedimiento Analítico
Elemento Longitud de onda nm
S
420
Rango (mg/L)
> 3.35
Estándar de Chequeo (mg/L)
9.6
Tomar una alícuota de 10 mL de los estándares y 5 mL de las muestras
Adicionar 2 mL de la solución semilla a los estándares y 1 mL a las muestras
Agregar 4 mL de gelatina a los estándares y 2 mL a las muestras
Agitar suavemente.
Dejar en reposo por 45 minutos.
Calibrar el espectrofotómetro Gilford con los estándares a una longitud de onda de 420 nm usando
concentración o absorbancia.
Leer las muestras agitando de nuevo antes de leer.
Calcular la concentración de Azufre en el suelos en mg/kg.
Consultar Procedimiento de Operación del Espectrofotómetro Manual Gilford (PROLSE07)
Cálculos
mg/kg S (suelo) = mg/L S (solución)* L/1000mL * 25mL/5g *1000g/1Kg = 5.0
mg/kg S (suelo) = mg/L S (solución) * 5
Referencias
Mackean, S. 1993. Manual de Análisis de Suelos y Plantas. Centro Internacional de Agricultura Tropical
(CIAT). Cali, Colombia.
Mengel, K y Kirkby, E.A. 1982 Sulphur. Capitulo 8. En Principles of Plant Nutritrion. P 369-386.
Determinación de N-Amoniacal (N-NH4) y de N-Nítrico (N-NO3). Espectrofotometría Molecular
Automatizada [EDULST01-18]
Principio
El Amonio (NH4+) y el Nitrato (NO3-) del suelo, se extraen con una solución de Cloruro de Potasio
(1M) (Bremner 1965).
La determinación automática del Amonio se basa en la reacción modificada de Berthelot; el Amonio
se pasa a monocloramina que reacciona con el salicilato para formar 5-amino salicilato. Después de
una oxidación se forma un complejo de color verde el cual se mide a 660 nm.
La determinación automática de Nitrato se basa en el método de reducción con cadmio; la muestra se
pasa a través de una columna que contiene Cadmio granulado y Cobre para reducir el Nitrato a
Nitrito. Este reacciona con sulfanilamida y naftil-etilenediamina para formar un complejo coloreado.
El color de este complejo se mide a 540 nm.
Equipo
Balanza
Agitador Horizontal
Equipo Espectrofotómetro Automatizado.
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Equipo usual en el Laboratorio
Reactivos
Cloruro de Potasio (KCl) 1M
Pesar 74.56 g de KCl y disolver en 500 mL de agua bidestilada. Completar a un volumen de 1 litro con
agua bidestilada
Estándares ( Autoanalizador Skalar-1)
Soluciones patrones combinadas para Amonio y Nitrato
Cloruro de Amonio NH4Cl
Nitrato de Sodio NaNO3
Solución Estándar 100 mg/L N-NH4 y 100 mg/L N-NO3
En un balón volumétrico de 1L, pesar 0.3819 g NH4Cl, grado reactivo y 0.60681 g de NaNO3 grado
reactivo. Disolver en 500 mL de agua bidestilada.
Completar a volumen y mezclar. Esta solución contiene 100 mg/L de N-NH4 y 100 mg/L de N-NO3.
También se pueden preparar soluciones de 100 mg/l de N-NH4 y 100 mg/l de N- NO3 a partir de las
soluciones estándar certificadas de 777.8 mg/l de N-NH4 y 225.8 mg/l de N- NO3
Estándares de trabajo
Tomar de la solución de 100 mg/L de N-NH4 y 100 mg/L de N-NO3, las siguientes alícuotas y
completar a volumen en balones de 100 mL, con la solución KCl 1M:
Alícuota
(mL)
0.0
0.25
0.50
0.75
1.00
mg/L NNH4
Solución
0.0
0.25
0.50
0.75
1.00
mg/L NNO3
Solución
0.00
0.25
0.50
0.75
1.00
mg/kg NNH4
Suelo
0.00
2.50
5.00
7.50
10.0
mg/kg NNO3
Suelo
0.00
2.50
5.00
7.50
10.0
Estándares (Autoanalizador Skalar-2)
Soluciones patrones combinadas para Amonio y Nitrato
Cloruro de Amonio NH4Cl
Nitrato de Sodio NaNO3
Solución Estándar 2000 mg/L N-NH4 y 1000 mg/L N-NO3
En un balón volumétrico de 250 mL, pesar 1.91036 g NH4Cl, grado reactivo y 1.51768 g de NaNO3
grado reactivo. Disolver en 100 mL de agua bidestilada.
Completar a volumen y mezclar. Esta solución contiene 2000 mg/L de N-NH4 y 1000 mg/L de N-NO3.
Tomar 5 mL de esta solución y disolver en 25 mL de solución extractora ( KCl 1M). Completar a 50 mL
y mezclar. Esta solución contiene 200 mg/L de N-NH4 y 100 mg/L de N-NO3
Estándares de trabajo
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Tomar de la solución de 200 mg/ L de N-NH4 y 100 mg/L de N-NO3 las siguientes alícuotas y
completar a volumen en balones de 100 mL, con la solución KCl 1M :
Alícuota
(mL)
0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
mg/L NNH4
Solución
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
mg/L NNO3 mg/kg NNH4
Solución
Suelo
0.0
0.00
1.0
20.0
2.0
40.0
3.0
60.0
4.0
80.0
mg/kg NNO3
Suelo
0.00
10.0
20.0
30.0
40.0
Procedimiento de Extracción
Pesar 5.0 g de muestra y de cada uno de los suelos control.
Agregar 15 mL de KCl 1M
Agitar durante 5 minutos en un agitador mecánico
Filtrar en tubos graduados a 50 mL, lavando el suelo 3 veces con porciones de 10 mL de KCl
Completar a volumen de 50 mL con solución de KCl 1M y agitr bien
Nota: Cuando el pH del suelo es menor a 5.5, se puede leer Calcio, Magnesio y Aluminio en este
mismo extracto.
Procedimiento Analítico
Para la parte analítica, consultar Manual de Métodos: Soil and Plant Análisis SKALAR
Para manejo de equipo (Concentraciones de 0 a 1 mg/L)
Consultar Procedimiento de Operación del Espectrofotómetro Autoanalizador Skalar-1 (PROLSE05).
Para manejo de equipo (concentraciones mayores de 1 mg/L)
Consultar Procedimiento de Operación del Espectrofotómetro Autoanalizador Skalar-2 (PROLSE06)
Elemento
N-NH4
N-NO3
Longitud de onda nm
520 y 660
550
Rango (mg/L)
0.24 a 1
0.068 a 1
Estándar de Chequeo (mg/L)
0.50 ó 0.75
0.50 ó 0.75
Cálculos
mg/kg N-NH4 (suelo) = mg/L N-NH4 (solución)* L/1000mL * 50mL/5g *1000g/1Kg = 10
mg/kg N-NH4 (suelo) = mg/L N-NH4 (solución) * 10
mg/kg N-NO3 (suelo) = mg/L N-NO3 (solución)* L/1000mL * 50mL/5g *1000g/1Kg = 10
mg/kg N-NO3 (suelo) = mg/L N-NO3 (solución) * 10
Referencias
Mackean, S. 1993. Manual de Análisis de Suelos y Plantas. Centro Internacional de Agricultura Tropical
(CIAT). Cali, Colombia.
Skalar Analytical Bv. 1995. Soil and Plant Analysis. Breda, The Netherlands. 160 p.
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Determinación de la Textura del Suelo por Bouyucos. Gravimetría [EDULST01-19]
Principio
Se usa el análisis mecánico (la clasificación por tamaño de las partículas del suelo) para evaluar la
textura. Los dos métodos más comunes (el de la pipeta y el del hidrómetro) se basan en la ley de
Stokes que relaciona la velocidad de asentamiento de las partículas en una suspensión y el diámetro
de las mismas. El método del hidrómetro es menos exacto que el de la pipeta, pero es más rápido y es
bastante preciso para propósitos agrícolas. El método descrito aquí se basa en el método de Bouyucos
(1962) usando un hidrómetro.
El hidrómetro mide la disminución de la densidad de la suspensión debido al asentamiento de las
partículas del suelo. Es necesario un pretratamiento para separar o dispersar los agregados del suelo
en las partículas principales de arena, limo y arcilla. El pretratamiento puede ser químico o físico. En
este procedimiento se usa una solución química.
Equipo
Balanza
Equipo usual en el Laboratorio
Reactivos
Alcohol Isoamílico C5H12O
Hexametafosfato de Sodio (NaPO3)6.
Carbonato de Sodio Na2CO3
Solución dispersante.
Pesar 37.5 g de Hexametafosfato de Sodio y 7.94 g de Carbonato de Sodio. Disolver en 600 mL agua
bidestilada y llevar a un volumen de 1 L.
Procedimiento
Pesar 40 g de muestra y de cada uno de los suelos control, en el vaso del multimixer.
Agregar 50 mL de la solución dispersante.
Dejar en reposo por 10 minutos.
Agregar 100 mL de agua y agitar 10 minutos.
Pasar todo el contenido a un cilindro de vidrio aforado y completar con agua hasta 1000 mL.
Agitar fuertemente por espacio de 20 segundos con una varilla en forma de pistón e introducir el
hidrómetro. Adicionar una gotas de alcohol isoamílico en caso de que se produzca espuma.
Leer el hidrómetro a los 40 segundos corrigiendo la lectura en base a la temperatura de la suspensión
(Tabla 1). Por ejemplo si la temperatura es 220 C, sume 0.86.
Volver a leer a las 2 horas, corrigiendo la lectura con base en la temperatura.
Simultáneamente, pesar 5 g del suelo en una caja metálica y colocarla en un horno a 105 0C por 24
horas, para determinar la humedad
Tabla 1. Factores de corrección con base en la temperatura de la suspensión
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Temperatura (0c)
Factor De Corrección
14
-1.46
16
0.98
18
0.44
19.44 (67 0F)
0.00
20
+0.18
21
+0.52
22
+0.86
23
+1.23
24
+1.61
25
+2.00
26
+2.41
27
+2.85
28
+3.28
29
+3.74
30
+4.20
Cálculos
PSS
Peso de suelo seco.
PSH
Peso de suelo húmedo (40 g).
MS 40s
Materia en suspensión a los 40 segundos (100 g-1 suelo seco).
MS 2H
Materia en suspensión a las 2 horas (100 g-1 suelo seco).
PSS
5g – humedad x 8.
MS
Lectura corregida 40s / PSS x 100.
MS 2H
Lectura corregida 2H / PSS x 100.
Con base en las anteriores lecturas, se efectúan los siguientes cálculos:
% Arena = 100 – MS 40s.
% Arcilla = MS 2H.
% Limo = MS 40s – MS 2H.
Usando el triángulo y los datos obtenidos se puede averiguar cuál es la textura del suelo.
Referencias
Mackean, S. 1993. Manual de Suelos y Plantas. Centro Internacional de Agricultura Tropical (CIAT).
Cali Colombia.
Bouyoucos, G.J. 1962. Hydrometer method for particle size analysis of soils. Agron. J. 54 464-465.
Determinación de Carbono y Nitrógeno total por el método de combustión seca [EDULST01-20]
Principio
Se utiliza un equipo Perkin Elmer 2400 Serie II (PROLSE04), cuya temperatura de combustión es de
925 grados centígrados y su ciclo de análisis es de 6 minutos. El análisis es destructivo, ya que las
muestras de suelo son pasadas a estado gaseoso para poder ionizar la muestra y en estado gaseoso es
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llevada al detector del equipo por medio de helio como gas de arrastre o fase móvil. De ésta manera
es analizado simultáneamente los porcentajes de carbono, hidrógeno e hidrógeno en la muestra.
Equipo
Microbalanza Perkin Elmer AD 6
Pinzas de acero inoxidable
Cápsulas de estaño
Reactivos
Cilindro de aire zero
Cilindro de oxígeno industrial
Cilindro de Helio
Acetanilida Perkin Elmer ó EDTA SIGMA ALDRICH
Ácido Sulfámico
Procedimiento
Pesar aproximadamente 2 mg de ácido sulfámico como acondicionador del equipo
Pesar aproximadamente 3 mg de acetanilida ó EDTA como patrón de calibración para el equipo
Pesar 15 mg de muestra de suelo control interno del laboratorio (CARIMAGUA, SANTANDER DE
QUILICHAO y CIAT)
Pesar 15 mg de la muestra de suelo para ser analizada
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ALGUNOS EQUIPOS DE MEDICIÓN SECCIÓN QUÍMICA
Espectrofotómetro de Adsorción Atómica Solaar S-4
THERMO ELECTRON
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Hornos de secado de muestras Marca Memmertt , Mesa de arena marca Eijkelkamp y Agitador
mágnetico marca Menmertt
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Espectrofotómetro UV Genesys 10
190-1100 nm THERMO
Conductrímetro de celdas 3200 YSI
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Balanza Analítica Pionner PA 214
0.0001 g - 210 g
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ALGUNOS EQUIPOS DE MEDICIÓN SECCIÓN FÍSICA
Penetrómetro Eijkelkamp
Juego de Tamices Eijkelkamp
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Conductrímetro 315 i
pH WTW 315 i
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