INSTITUTO URUGUAYO DE NORMAS TÉCNI CAS PU UNIT-ISO 1228:2016 PROYECTO UNIT EN CONSULTA Desde 2016-10-17 hasta 2016-11-30 Productos químicos para tratamiento de agua – Sulfato de aluminio – Definiciones y requisitos Número de referencia PU UNIT 1228:2016 Índice Página 1 Objeto ...................................................................................................................................................................................... 1 2 Referencias normativas ................................................................................................................................................... 1 3 Definiciones .......................................................................................................................................................................... 1 4 Requisitos .............................................................................................................................................................................. 3 4.1 Requisitos físicos............................................................................................................................................................. 3 4.2 Requisitos químicos ....................................................................................................................................................... 3 5 Muestreo ................................................................................................................................................................................ 4 5.1 Punto de muestro ............................................................................................................................................................ 4 5.2 Sulfato de aluminio sólido ........................................................................................................................................... 5 5.3 Sulfato de aluminio en solución................................................................................................................................. 5 6 Métodos de ensayo ............................................................................................................................................................. 5 6.1 Generalidades .................................................................................................................................................................. 5 6.2 Densidad relativa ............................................................................................................................................................ 6 6.3 Material insoluble en agua ........................................................................................................................................ 6 6.4 Alúmina total soluble y aluminio. ............................................................................................................................. 6 6.5 Hierro total soluble en agua ........................................................................................................................................ 6 6.6 Basicidad o acidez libre ................................................................................................................................................ 6 6.7 Elementos trazas ............................................................................................................................................................. 7 7 Entrega ................................................................................................................................................................................... 7 7.1 Marcado .............................................................................................................................................................................. 7 7.2 Empaque y transporte ................................................................................................................................................... 7 7.3 Contaminación ................................................................................................................................................................. 8 7.4 Certificación del peso .................................................................................................................................................... 8 7.5 Requisitos de seguridad ............................................................................................................................................... 8 Informe correspondiente a la Norma UNIT 1228:2016 ........................................................................................... 9 iii INSTITUTO URUGUAYO DE NORMAS TÉCNICAS PU UNIT 1128:2016 Productos químicos para tratamiento de agua – Sulfato de aluminio – Definiciones y requisitos 1 Objeto Esta norma establece los requisitos del sulfato de aluminio sólido o en solución acuosa, para su uso en el tratamiento de agua. El propósito de la misma es suministrar los requisitos mínimos, incluyendo los requisitos físicos, químicos, de muestreo, ensayo, envasado y envío. 2 Referencias normativas UNIT-ISO 2859-1:1999, Procedimientos de muestreo para la inspección por atributos. Parte 1: Planes de muestreo para las inspecciones lote por lote, tabulados según el nivel de calidad aceptable (AQL) IRAM 41159-1, Productos químicos para uso industrial. Sulfato de aluminio para potabilización de agua y para usos generales. Requisitos y métodos de determinación de referencia IRAM 41159-2, Productos químicos para uso industrial. Sulfato de aluminio para potabilización de agua y otros usos industriales. Métodos rápidos de análisis químico ASTM E100, Requisitos para densímetros ASTM ASTM E200, Preparación, valoración y almacenamiento de patrones y soluciones de reactivos para análisis químico AWWA B403, Sulfato de aluminio, liquido o sólido American Public Health Association (APHA), SMEWW, Métodos de análisis de agua y aguas de desecho 3 Definiciones En esta norma se aplican las siguientes definiciones: 3.1 agua potable agua apta para consumo humano que no represente riesgos para la salud durante toda la vida del consumidor y que no genere rechazo por parte del mismo 3.2 agua reciclada agua residual que se ha adecuado para un determinado uso, como resultado de un tratamiento 1 PU UNIT 1228:2016 3.3 aguas residuales una combinación de sustancias disueltas y residuos vehiculizados por el agua de residencias, edificios comerciales, plantas industriales e instituciones, junto con cualquier agua subterránea, agua superficial y agua de lluvia que pueda estar presente 3.4 acidez libre en el sulfato de aluminio ácido sulfúrico contenido en el producto que no se ha combinado como sulfato de aluminio (expresado como “H2SO4 libre”) 3.5 sulfato de aluminio compuesto químico cuya formula es Al2(SO4) 3 (CAS 10043-01-3). 3.6 alúmina nombre común del compuesto el óxido de aluminio cuya formula es Al2O3 (CAS 1344-28-1). 3.7 envase con sello de seguridad recipiente que cuenta con un sello o precinto de seguridad, de manera que no pueda alterarse el contenido de producto envasado sin dañar el mismo 3.8 método de ensayo de referencia método de ensayo que se debe aplicar en caso de litigio, disputa o arbitraje 3.9 método de ensayo alternativo método que se puede aplicar en la rutina del laboratorio siempre que exista evidencia que demuestre la obtención de resultados de ensayo de la misma o mejor calidad analítica que el método de ensayo de referencia citado en esta Norma para el parámetro en cuestión 3.10 comprador persona u organización que compra algún material o servicio 3.11 vendedor parte que suministra materiales o servicios. El vendedor puede ser o no el fabricante 3.12 fabricante es la parte que manufactura, fabrica, o produce materiales o productos 2 PU UNIT 1228:2016 4 Requisitos 4.1 Requisitos físicos El sulfato de aluminio es el producto de la reacción entre el ácido sulfúrico y un material rico en aluminio. Puede presentarse en estado sólido (limpio y seco) o en solución acuosa. 4.1.1 Tamaño de partícula El producto sólido debe tener un tamaño de partícula tal que pase por lo menos el 90 % por una malla de 4 mm. 4.2 Requisitos químicos 4.2.1 Presentación sólida El sulfato de aluminio sólido debe cumplir con los requisitos químicos establecidos en la Tabla 1 para los componentes mayoritarios y en la Tabla 3 para los elementos trazas. 4.2.2 Presentación en solución acuosa El sulfato de aluminio en solución acuosa debe cumplir con los requisitos químicos establecidos en la Tablas 2 para los componentes mayoritarios y en la Tabla 3 para los elementos trazas. Tabla 1 – Requisitos químicos para el sulfato de aluminio sólido. Componentes mayoritarios Parámetro Concentración Al (III) expresado como Al2O3 (g/100 g de producto) ≥ 17,0 base hidrato ≥ 14,0 base bauxita Hierro Total expresado como Fe2O3 (g/100 g de producto) Residuo insoluble (g/100 g de producto) en agua Acidez libre expresada como H2SO4 (g/100 g de producto) Base hidrato ≤ 0,05 (*) Base bauxita ≤ 3,0 (*) Base hidrato ≤ 0,6 Base bauxita ≤ 2,0 ≤ 0,1 Método de ensayo (de referencia) Método de ensayo (alternativo) IRAM 41159-1 IRAM 41159-2 IRAM 41159-1 IRAM 41159-2 COPANT 1640 IRAM 41159-1 - (*) Valor orientativo. Se debe fijar en cada situación por acuerdo entre las partes interesadas. 3 PU UNIT 1228:2016 Tabla 2 – Requisitos químicos para el sulfato de aluminio en solución. Componentes mayoritarios Parámetro Al (III) expresado como Al2O3 (g/100 g de producto) Hierro Total expresado como Fe2O3 (g/100 g) Residuo insoluble (g/100 g) en agua Acidez libre expresada como H2SO4 (g/100 g) Concentración Método de ensayo (de referencia) Método de ensayo (alternativo) IRAM 41159-1 IRAM 41159-2 IRAM 41159-1 IRAM 41159-2 COPANT 1640 IRAM 41159-1 - Base hidrato ≥ 8,0 Base bauxita ≥ 7,0 Base hidrato ≤ 0,03 (*) Base bauxita ≤ 1.5 (*) Base hidrato ≤ 0,3 Base bauxita ≤ 0,3 ≤ 1,0 - (*) Valor orientativo. Se debe fijar en cada situación por acuerdo entre las partes interesadas Tabla 3 – Requisitos químicos para el sulfato de aluminio. Elementos trazas Parámetro Manganeso (g Mn/100 g Al2O3) Concentración Método de ensayo (de referencia) Arsénico (g As/100 g Al2O3) Base hidrato ≤ 0,07 Base bauxita ≤ 0,25 ≤ 0,005 IRAM 41159-1 IRAM 41159-1 Mercurio (g Hg/100 g Al2O3) ≤ 0,002 IRAM 41159-1 Cadmio (g Cd/100 g Al2O3) ≤ 0,005 IRAM 41159-1 Plomo (g Pb/100 g Al2O3) ≤ 0,02 IRAM 41159-1 Cromo(g Cr/100 g Al2O3) ≤ 0,02 IRAM 41159-1 ≤ 0,005 (X) Selenio (g Se/100 g Al2O3) (X) IRAM 41159 para el tratamiento de la muestra y la SMEWW 3114B para la determinación. NOTA Para la detección puede emplearse alternativamente técnicas de igual o mejor desempeño analítico (por ejemplo, SMEWW) 5 Muestreo 5.1 Punto de muestro Las muestras deben ser tomadas en el punto de despacho. 4 PU UNIT 1228:2016 5.2 Sulfato de aluminio sólido Si el sulfato de aluminio es manipulado por un transportador o un elevador, puede usarse un dispositivo para muestreo mecánico. Si el sulfato de aluminio se presenta empacado en bolsas individuales, el tamaño de la muestra se determina de acuerdo con la Norma 2859-1, Nivel de inspección 1. Por ejemplo, para un lote entre 501 y 1 200 resulta una muestra de 32 unidades. Se toma un calado (de tipo y tamaño a convenir) de la parte superior de cada bolsa y se homogeneiza en una sola muestra. No debe tomarse muestras de paquetes rotos. En el muestreo de material en camiones a granel, los puntos de muestreo deben seleccionarse uniformemente de la superficie del material a granel. Cuando sea posible, debe seleccionarse un mínimo de 10 puntos a intervalos regulares. Debe tomarse aproximadamente 3 kg (una palada) en cada punto. En ambos casos, la muestra total (sin cuartear) debe pesar por lo menos 25 kg, y triturarse, si es necesario; luego se mezcla completamente y de ella se toma 3 porciones: una para el proveedor, otra para el comprador y otra para conservar como testigo. Estas muestras deben guardarse en recipientes, sellados herméticamente y protegidos de la humedad. Las muestras de 0,5 kg de sulfato de aluminio en grano, destinadas a laboratorio deben ser cuarteadas en porciones de aproximadamente 100 g. Esta cantidad se muele mecánica o manualmente en un mortero, hasta un tamaño tal que pase totalmente por un tamiz de 0.6 mm. Después de ser completamente mezclada, la muestra se coloca en un recipiente hermético. La cantidad de sustancia debe ser pesada rápidamente para evitar cambios en el contenido de humedad. Cada muestra debe rotularse para identificarla y deberá aparecer en el rótulo la firma de quien efectuó el muestreo. Las muestras se acompañan de un formulario de control y debe ser adecuadamente completado por quien tome las muestras. 5.3 Sulfato de aluminio en solución Se toma por lo menos tres porciones iguales a intervalos regulares de tiempo durante la carga o descarga del vehículo que transporta el producto, según corresponda. La cantidad de muestra total en este procedimiento debe ser de aproximadamente 2 l. La muestra total deberá mezclarse completamente y de ella se toma 4 porciones: una para el proveedor, dos para el comprador y otra para conservar como testigo. Estas deben sellarse en recipientes herméticos de vidrio o de plástico. Cada muestra debe rotularse para identificarla y debe aparecer en el rótulo la firma de quien efectuó el muestreo. Las muestras se acompañan de un formulario de control y debe ser adecuadamente completado por quien tome las muestras. 6 Métodos de ensayo 6.1 Generalidades La realización y la frecuencia de ensayo de los distintos parámetros establecidos en esta norma será por acuerdo entre las partes interesadas. 5 PU UNIT 1228:2016 En caso de corresponder. el examen de laboratorio realizado por el comprador a una de las tres muestras se hará dentro de los 10 días hábiles siguientes a la toma de muestra. Si no está familiarizado con el cuidado que se debe tener con cualquiera de los reactivos usados en el siguiente procedimiento, consulte la hoja de datos de higiene y seguridad del fabricante para el producto u otro material de referencia. 6.2 Densidad relativa Para el sulfato de aluminio líquido, su densidad relativa puede determinarse utilizando un densímetro adecuado que como mínimo cumpla con los requisitos del Tipo 117-H de acuerdo con la norma ASTM E100. También puede utilizarse una balanza para gravedad específica o un picnómetro. 6.3 Material insoluble en agua Se coloca el filtro de fibra de vidrio Whatman GFA o su equivalente dentro del Crisol Gooch, se deja secar a 105°C - 110°C, se transfiere a un desecador y se deja enfriar y se pesa con aproximación a 0,001 g. Se pesa 20 g de sulfato de aluminio ó 40 g de solución de sulfato de aluminio con aproximación a 0,01 g. El procedimiento de referencia se describe en la Norma AWWA B403. 6.4 Alúmina total soluble y aluminio 6.4.1 Aplicación Este método es aplicable en presencia de cantidades regulares de hierro libre en sulfato de aluminio en estado liquido o sólido. Provee especificaciones para alúminas liquidas ácidas y altamente básicas. La aplicación está restringida al sulfato de aluminio, cuyo porcentaje de ácido sulfúrico libre con relación al porcentaje de Al2O3 no excede en 0,85. 6.4.2 Principio El aluminio en la muestra es complejado con un exceso de solución estándar de EDTA en presencia de una solución reguladora de acetato de amonio. Se usa el anaranjado de xilenol como indicador. El procedimiento de referencia se describe en la Norma AWWA B403. El EDTA se valora con carbonato de calcio de acuerdo con la Norma ASTM E 200. 6.5 Hierro total soluble en agua 6.5.1 Principio del método Se realiza por espectrofotometría visible a 475 nm, usando tiocianato de potasio (KSCN) y permanganato de potasio KMnO4. El procedimiento de referencia se describe en la Norma AWWA B403. 6.6 Basicidad o acidez libre 6.6.1 Método directo El método directo está basado en la descomposición de las sales de aluminio por exceso de fluoruro de 6 PU UNIT 1228:2016 potasio neutro para formar dos compuestos estables y neutros a la fenolftaleína. El procedimiento de referencia se describe en la Norma AWWA B403. 6.6.2 Interpretación de resultados La alúmina es básica si la retrotitulación con hidróxido de sodio es menor que la cantidad de ácido sulfúrico adicionado (es decir menos de 10 ml). Existe ácido libre si la cantidad de hidróxido de sodio utilizada en la retrotitulación es mayor que la cantidad de ácido sulfúrico adicionado (es decir mayor que 10 ml). La muestra es neutra si la cantidad de hidróxido de sodio utilizada en la retrotitulación es igual a la cantidad de ácido sulfúrico adicionada. 6.7 Elementos trazas La muestra podrá diluirse hasta un máximo de 100 veces y se analiza de acuerdo con la Norma de referencia (véase la Tabla 3). 7 Entrega 7.1 Marcado Cada despacho de sulfato debe venir acompañado de una identificación. La misma debe incluir por lo menos la siguiente información: 1. Número de lote 2. Contenido: sulfato de aluminio 3. Peso neto. 4. Nombre del fabricante. 5. Marca comercial, si corresponde. 7.2 Empaque y transporte El empaque y transporte del sulfato de aluminio cumplirá con la legislación nacional vigente. 7.2.1 Sólido Puede transportarse a granel o en tambores metálicos o en bolsas. El peso neto de los empaques, no debe diferir del peso registrado en más del 2,5 %. Si se plantea algún reclamo con respecto a la uniformidad del peso de las bolsas, este debe basarse en la inspección de por lo menos el 10 % de los envases de la entrega., tomados al azar. 7.2.2 En solución El sulfato de aluminio en solución podrá enviarse en tanques y cisternas. El tanque debe estar construido en un material adecuado que sea inerte al producto. 7 PU UNIT 1228:2016 Los tanques y cisternas tendrán una condición tal que les permita transportar el producto en solución sin alterar su naturaleza y sin producir ningún efecto que reduzca la posibilidad de uso del sulfato de aluminio en el tratamiento de agua. 7.3 Contaminación El fabricante debe inspeccionar cuidadosamente el embalaje que se utilice antes de cargar el producto, para garantizar que el sulfato de aluminio no se contamine. 7.4 Certificación del peso El comprador puede solicitar que el cargamento venga acompañado de un certificado de peso, o puede ser también verificado por el comprador en el momento de la entrega del mismo. 7.5 Requisitos de seguridad 7.5.1 Para embarques que no sean a granel Los productos envasados deben ser almacenados y enviados en recipientes con sello de seguridad (3.7) o por algún método acordado entre fabricante y comprador. 7.5.2 Para embarques a granel. Los materiales a granel deben protegerse empleando algunos de los siguientes métodos (o una combinación de ellos). 7.5.2.1 Sello de seguridad Véase la definición en apartado 3.7. 7.5.2.2 Cadena de custodia Puede mantenerse una cadena de custodia continua entre el fabricante y el comprador durante el almacenamiento y transporte, si así lo especifica el comprador. 7.5.2.3 Métodos alternativos El fabricante y el comprador pueden acordar métodos alternativos que provean una seguridad razonable de protección contra manipulación indebida. 8 PU UNIT 1228:2016 Informe correspondiente a la Norma UNIT 1228:2016 Productos químicos para tratamiento de agua – Sulfato de aluminio – Definiciones y requisitos 1 Introducción La presente norma se enmarca dentro de un plan de normalización acordado con la Administración de Obras Sanitarias del Estado (OSE) cuya finalidad es el establecimiento de normas técnicas UNIT para productos químicos para tratamiento de agua. Esta norma establece los requisitos de calidad para el sulfato de aluminio, dentro del grupo de productos químicos utilizados en la potabilización del agua. La misma hace referencia a métodos normalizados para la determinación de estos requisitos. 2 Comité Especializado Para integrar este Comité de Productos químicos para tratamiento de agua se solicitó la designación de delegados a: Ministerio de Vivienda; Ordenamiento Territorial y Medio Ambiente; Dirección Nacional de Agua (DINAGUA); Ministerio de Ganadería, Agricultura Y Pesca; Dirección Nal. de Recursos Acuáticos (DINARA); Ministerio De Salud Pública; URSEA; OSE; Congreso Nacional de Intendentes; Facultad de Química; Facultad de Medicina; Facultad de Ingeniería; Facultad de Ciencias; Instituto Clemente Estable; Instituto Pasteur; Representación de la OPS/OMS en Uruguay; Asociación de Industrias Químicas del Uruguay (ASIQUR); Sindicato Médico del Uruguay; Asociación de Química y Farmacia; Asociación de Ingenieros del Uruguay; Asociación de Ing. Químicos del Uruguay; Organismo Uruguayo de Acreditación; Laboratorio Tecnológico del Uruguay; Red de Laboratorios Ambientales del Uruguay (RLAU); Laboratorio Industrial Montevideo; Laboratorio Cristar Zerbi; Asociación Interamericana de Ingeniería Sanitaria y Ambiental (AIDIS); Efice S.A.; Electroquímica S.A.; INQUI S.R.L.; Química Gamma S.A. 3 Correspondencia El texto de esta Norma UNIT 1228 está basado en la Norma AWWA B403:2009. Al mencionado texto base se le introdujeron algunos ajustes, teniendo en cuenta las características nacionales. Para los requisitos químicos, tanto para los componentes mayoritarios como para las impurezas, se analizó y comparó los requisitos de diferentes antecedentes normativos consultados (EN 878:2004, NSF/ANSI 60:2014, ABNT NBR 11776:2013, IRAM 41159 y NMX-AA-122-SCFI:2006, fundamentalmente) En general, se mantuvo el criterio manejado también en otras normas elaboradas por este Comité de limitar como máximo para las impurezas el 10 % del límite establecido en la UNIT 833. Los requisitos químicos para los componentes mayoritarios se dividen en dos tablas de acuerdo con la presentación del producto (sólido o en solución). Los requisitos para las impurezas se presentan en una sola dado que son los mismos límites para ambas presentaciones. Para el caso de hierro, se indica un valor orientativo y se aclara que debe fijarse en cada situación por acuerdo entre las partes interesadas. 9 PU UNIT 1228:2016 El Comité Especializado culminó su estudio de este Proyecto el día 30 de setiembre de 2016. Posteriormente, el mismo fue sometido a Consulta Pública entre los días 17 de octubre y el 30 de noviembre de 2016. 10