universidad simón bolívar coordinación de ingeniería en ciencia de

UNIVERSIDAD SIMÓN BOLÍVAR
COORDINACIÓN DE INGENIERÍA EN CIENCIA DE LOS MATERIALES
ESTUDIO DE LA DISTRIBUCIÓN DEL BORO EN UN METAL VÍTREO
Fe75B25, MEDIANTE LA ABSORCIÓN DE NEUTRONES TÉRMICOS.
REALIZADO POR
Oscar Alejandro del Barco Rodríguez.
TUTOR ACADÉMICO: PROF. LASZLO SAJO-BOHUS
TRABAJO DE GRADO
PRESENTADO ANTE LA ILUSTRE UNIVERSIDAD SIMÓN BOLÍVAR
COMO REQUISITO PARCIAL PARA OPTAR AL TÍTULO DE
INGENIERO EN CIENCIA DE LOS MATERIALES (OPCIÓN METALURGIA)
VALLE DE SARTENEJAS, OCTUBRE DE 2004
UNIVERSIDAD SIMÓN BOLÍVAR
COORDINACIÓN DE INGENIERÍA EN CIENCIA DE LOS MATERIALES
ESTUDIO DE LA DISTRIBUCIÓN DEL BORO EN UN METAL VÍTREO
Fe75B25 MEDIANTE LA ABSORCIÓN DE NEUTRONES TÉRMICOS.
REALIZADO POR:
Br. OSCAR ALEJANDRO DEL BARCO RODRIGUEZ
RESUMEN
El presente trabajo fué realizado en la Universidad Simón Bolívar, dentro del
marco de cooperación entre la coordinación de física y la coordinación de ciencia de los
materiales. Se estudió la distribución del boro en el metal vítreo Fe75B25, utilizando la
técnica analítica de transmutación nuclear por medio de la reacción 10B(n,α)7Li.
El interés en los metales vítreos radica en sus propiedades magnéticas,
mecánicas, eléctricas y químicas, las cuales llevan a que sean empleados cada vez con
mayor interés en la industria. Las propiedades del material están relacionadas con la
distribución atómica en su particular estructura. El metal vítreo Fe75B25 seleccionado
para este estudio posee una estructura amorfa, y la determinación de la anomalía en la
distribución del boro es el principal objeto de este estudio.
La técnica utilizada se basa en la reacción nuclear mencionada. Al exponer la
muestra a una fuente de neutrones de californio 252, los átomos de boro experimentan
reacciones con emisión de partículas alfa las cuales quedan grabadas en el detector
pasivo LR-115 en forma de trazas. Estos detectores después de un proceso de revelado,
nos permite observar donde están situados los átomos de boro en la superficie del metal
vítreo Fe75B25. La visualización de las trazas se realizó con un microscopio óptico de
transmisión acoplado a un digitalizador de imágenes. El análisis y conteo de trazas se
realizó con un software (MORFOL), con los que cuenta el Laboratorio de Física nuclear
de la Universidad Simón Bolívar.
Las densidad de las trazas permitieron establecer la distribución del boro; los
resultados son graficados en tres dimensiones utilizando el programa SURFER. Se
determinó también el error en las mediciones. La distribución del boro dentro del metal
vítreo Fe75B25 no es uniforme y presenta una variación del 20-30%. Se observo la
presencia de un gradiente del boro en la superficie del metal vítreo Fe75B25.
i
ÍNDICE
PORTADA
i
RESÚMEN
ii
CAPITULO I. INTRODUCCIÓN
1
CAPITULO II. FUNDAMENTOS TEÓRICOS
3
2.1.METALES VÍTREOS
2.1.1.Aspectos teóricos
3
2.1.2 Dificultades en la formación de una teoría
general sobre metal vítreo
4
2.1.3 Qué es un metal vítreo
7
2.1.4. Propiedades de los metales vítreos
8
2.1.2. Aplicaciones de los metales vítreos
10
2.2. METAL VÍTREO Fe75B25
11
2.3. DUREZA
12
2.4. ENSAYO DE TRACCIÓN
13
CAPITULO III. TÉCNICA ANALÍTICA NUCLEAR
3.1 FUENTE DE NEUTRONES
15
16
3.1.1 Californio 252; elemento con fisión espontánea
16
3.2. INTERACCIÓN DE LOS NEUTRONES CON LA MATERIA
18
3.3. SECCIÓN EFICAZ DE REACCIÓN EFICÁZ
18
3.4. DETECCIÓN DE NEUTRONES
21
CAPITULO IV. DESARROLLO EXPERIMENTAL
22
4.1. POCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
22
4.1.1. Preparación de los detectores
22
4.1.2. Arreglo experimental
23
4.1.3. Irradiación de muestras
24
4.1.4. Revelado de las películas
26
4.1.5. Observación de la Película y determinación de trazas
27
4.1.6. Caracterización del metal vítreo
29
4.1.6.1. Microdureza
30
4.1.6.2. Resistencia a la tracción
30
4.2. MATERIALES Y EQUIPOS
32
4.3. DATOS EXPERIMENTALES
33
4.3.1 Densidad de trazas
33
4.3.2 Desviación estándar
33
4.3.3 Tiempo de irradiación
33
4.3.4 Densidad atómica del Boro
33
4.3.5 Tasa de reacciones
34
CAPITULO V. RESULTADOS
33
5.1 INTERVALOS DE TIEMPO DE IRRADIACIÓN DE 6 HORAS
33
5.2 DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE TRAZAS
33
5.3. CONTEO DE TRAZAS CON UNA RESOLUCIÓN DE 10X
40
5.4. ANÁLISI VISULA DE LAS TRAZAS
42
5.5. NÚMERO DE REACCIONES
47
5.6 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL
48
CAPITULO VI. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
51
CAPITULO VII. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
56
CAPITULO VIII. BIBLIOGRAFÍA
57
ÍNDICE DE TABLAS.
Tabla 2.1. Los metales amorfos o vítreos presentan una combinación de
propiedades de los metales y de los vidrios.
8
Tabla 3.1. Propiedades nucleares de una fuente de neutrones de Californio-252
17
Tabla 3.2. Valores de actividad y emisión del Cf 252
17
Tabla 5.1. Número de trazas obtenidos, en un detector LR-115 con un metal vítreo
Fe75B25, expuesto por 30 min a una fuente de californio 252 . En colores se pone en
evidencia la densidad de trazas correspondiente a la distribucion del boro (10 – 44)
37
Tabla 5.2. Número de trazas obtenidos, en un detector LR-115 con un metal vítreo
Fe75B25, expuesto por 60 min a una fuente de californio 252. En colores se pone en
evidencia la densidad de trazas correspondiente a la distribucion del boro (10 – 78)
39
Tabla 5.4. Número de trazas. Cara 1
41
Tabla 5.5. Número de trazas. Cara 2
41
Tabla 5.6. Número de trazas. Cara 1
41
Tabla 5.7. Número de trazas. Cara 2
41
Tabla 5.8. Número de trazas por área vista. Tira 1
42
Tabla 5.9.Promedio N° de trazas, Desviación Estandar y ρT
43
Tabla 5.10. Número de trazas por área vista. Tira 1
44
Tabla 5.11. Promedio N° de trazas, Desviación Estandar y ρT
45
Tabla 5.12. Promedio N° de trazas, Desviación Estandar y ρT. 90 minutos
46
Tabla 5.13. Promedio N° de trazas, Desviación Estandar y ρT. 120 minutos
46
Tabla 5.14 Número de reacciones para tiempos de exposición
47
Tabla 5.15. Valores de dureza vickers, para un metal vítreo Fe75B25, sin exposición
48
Tabla 5.16. Valores de dureza Vickers, para un metal vítreo Fe75B25, con exposición 49
Tabla 5.16. Dureza promedio y desviación estándar
50
ÍNDICE DE FIGURAS.
Figura 2.1. A. Estructura cristalina de un metal B. Estructura amorfa de un
metal vítreo
7
Figura 2.2. Mecanismo de deformación para. A. Un metal. B. Metal vítreo
9
Figura 2.3. Estructura amorfa del metal vítreo Fe75B25
12
Figura 2.4. Sistema de producción de metal vítreo
12
Figura 2.5. Huella Vickers
13
Figura 2.6. Máquina de ensayos universales
14
10
Figura 3.1. Posibles métodos de desintegración del [ B]
15
Figura 3.2. Esquema ilustrado de la técnica de aceleración de neutrones
15
Figura 3.3. Esquema de posibles reacciones del boro con neutrones térmicos
16
Figura 3.4. Espectro de neutrones del Cf 252
18
Figura 3.5. Esquema de como se estudia la distribución del boro
por medio de una traza
21
Figura 4.1. Portamuestra utilizado para el experimento
22
Figura 4.2. Colocación de la tiras de metal vítreo en el detector LR-115
23
Figura 4.3. Tiras de metal vítreo entre dos detectores
23
Figura 4.4. Celda de irradiación con la fuente de neutrones posicionado
en el centro del grafito
24
Foto 4.1. Corte transversal de la celda de irradiación
24
Foto 4.2. Celda de irradiación en donde se observa el carril móvil
con el tubo de acceso
25
Figura 4.5 Colocación de muestras en el carril del tubo de acceso
25
Figura 4.6. Dispositivo para el revelado y enjuague de los detectores
27
Figura 4.7.- Sistema para enjuague de los detectores
27
Foto 4.3. Ejemplo del programa morfol para el conteo de trazas
28
Figura 4.8. Fotomicrografía de un detector LR-115 expuesto a una fuente
de neutrones con tiras de metal vítreo Fe75B25, se observa la tira de metal
vítreo y las trazas nucleares. Notar el fondo prácticamente sin trazas
29
Foto 4.4. Durómetro utilizado. Sección de Metalografia
30
Foto4.5. Máquina de ensayos universales
31
Figura 5.1. Micrografía de un detector pasivo LR-115 con trazas relacionado
al metal vítreo Fe75B25, expuesto a la fuente de Cf 252 por 6 horas.
35
Figura 5.2. Esquema de localización de las tiras en el detector
36
Figura 5.3. Campos de visión en las que se dividió el detector
36
Figura 5.4. Distribución de tiras en el detector en la cual se evidencia la
concentración del boro en relieve
38
Figura 5.5. Gráfico 3D del número de trazas producidas en el detector
38
Figura 5.6. Localización de las tiras en el detector
39
Figura 5.7. Gradientes de concentración del boro en el metal vítreo
colocado en un detector LR-115
40
Figura 5.8. Fotomicrografía de un detector pasivo LR-115 con trazas relacionado
al metal vítreo Fe75B25, expuesto a la fuente de Cf 252 por 60 minutos
40
Figura 5.9. Esquema del barrido de las cintas de metal vítreo
42
Figura 5.10. Gráfico de la distribución de trazas en la tira 1. Zona C de la
figura 5.9. Las regiones en esta grafica evidencian la no uniformidad de
la distribución de B
44
Figura 5.11. Gráfico de la distribución de trazas en la tira 1.
Zona C de la Fig. 5.9
45
Figura 5.12. Distribución de Boro a lo largo de la tira
46
Figura 5.13. Variación del número de reacciones en el tiempo
47
Figura 5.14. Fotomicrografía de un detector pasivo LR-115 con trazas
relacionado al metal vítreo Fe75B25, expuesto a la fuente de Cf 252 por:
A) 30 minutos, B) 60 minutos C) 120 minutos, D) 6 horas.
48
CAPITULO I
INTRODUCCIÓN.
La gran mayoría de los metales y aleaciones son cristalinos, es decir, sus átomos
están ordenados en un patrón regular que se extiende a largo rango (miles de átomos).
Estas regiones de átomos ordenados son las que se conocen como cristales. En
contraste, existen las aleaciones nanocristalinas y las amorfas, las cuales carecen de
dicho orden atómico.
Los materiales amorfos son sustancias que presentan poca o ninguna
organización estructural. Sus moléculas están evidentemente distribuidas al azar y las
propiedades físicas del sólido son idénticas en todas direcciones (isótropo).
Ocasionalmente estas sustancias evidencian las propiedades elásticas de los cristales.
Frecuentemente, si una carga se aplica al material (aunque sea relativamente liviana) y
por un intervalo razonable de tiempo, la sustancia desarrollará una deformación pseudopermanente, es decir, fluirá como si fuera un líquido de viscosidad extremadamente alta.
Cuando se les somete a la acción del calor, tales sustancias evidencian un punto de
ablandamiento debido a sus características estructurales amorfas. Se ablandan como
consecuencia de la estructura atómica y se produce un aumento con relativa rapidez de
la tendencia a una deformación permanente bajo carga.1
Los sólidos amorfos pueden ser considerados también como sustancias líquidas
sobreenfriadas. En muchos casos pueden ser preparados del estado líquido por
enfriamiento, aunque esto es a menudo difícil, debido generalmente a la inestabilidad
térmica, debido a las temperaturas necesarias requeridas para alcanzar un alto grado de
fluidez. Una justificación por lo cual se les considera líquidos sobreenfriados se refiere
al hecho de que sus características de flujo se pueden anticipar extrapolando los valores
según la tendencia de la curva de viscosidad. En otras palabras, si un líquido puede ser
enfriado rápidamente, sin que cristalice, su viscosidad tiende a aumentar hasta un valor
muy elevado. Tan elevado que el flujo bajo una presión moderada puede volverse
despreciable y difícil de medir experimentalmente.2
Este tipo de materiales posee un alto grado de aleatoriedad, podemos decir que
los materiales amorfos no tienen periodicidad de largo alcance, pero si hay de corto
alcance. El material amorfo más representativo es el vidrio. No debemos olvidar que los
materiales amorfos pueden ser obtenidos mediante diversas técnicas (distintas
2
proporciones de elementos constituyentes según los intersticios atómicos de la
estructura base). 3
Sin embargo es muy inusual que un material metálico sea amorfo. La idea
principal para su obtención es enfriar el metal líquido muy rápido con el fin de evitar
que ocurra la cristalización. Es obvio que estas velocidades deben ser muy grandes, por
lo general en el orden de 103 a 106 K/seg.
Desde el punto de vista ingenieril, el interés en los metales amorfos radica en su
particular estructura, la cual va de la mano con propiedades muy interesantes. Presentan
una combinación de propiedades superiores a las de su contraparte cristalina. Por
ejemplo, estos materiales tienen una alta elasticidad siendo resistentes a la fractura. De
igual manera pueden ser muy resistentes a la corrosión. Quizás sus propiedades más
resaltantes son las magnéticas.
Como se mencionó anteriormente el detalle en la obtención de estas aleaciones
amorfas se encuentra en las grandes velocidades de enfriamiento necesarias. A pesar de
que han surgido diferentes técnicas, la más usada es la conocida como melt spinning, la
cual consiste en impactar un chorro de aleación líquida sobre una rueda de cobre que
gira a alta velocidad.
Hoy en día este tipo de metales vítreos se utilizan en campos muy
diversos. Se utilizan en misiones espaciales, en la industria eléctrica, como protección
para evitar corrosión e inclusive en el campo deportivo, pues hoy en día los mejores
palos de golf son fabricados con una aleación metálica amorfa.
En nuestros días, podemos avanzar en el mundo científico y, por supuesto, aprovechar
la aplicación tecnológica de los metales vítreos o amorfos.
CAPITULO II.
FUNDAMENTOS TEÓRICOS.
2.1. METALES VÍTREOS.
El mundo de la ciencia y tecnología de los materiales es muy amplio y su
dinamismo está revolucionando diversos ámbitos de la industria. La sistemática de
investigar y desarrollar nuevos materiales, combinando física o químicamente los
existentes, trae como consecuencia, que se haya alcanzado una extraordinaria dimensión
y estudio de estos nuevos materiales. Entre ellos encontramos los metales vítreos.
2.1.1 Aspectos Históricos.
El descubrimiento de los metales vítreos se remonta a 1960, y los pioneros
fueron Klement y Duwez, los cuales incursionaron en el uso de técnicas de enfriamiento
rápido. Esto fue utilizado para prevenir la cristalización, congelando efectivamente la
estructura del líquido con el uso de rangos de enfriamiento del orden de 106 °Ks-1. Para
poder lograr este alto rango de transferencia de calor, por lo menos una de las
dimensiones del material producido seria restringido en magnitud. Por lo tanto los
metales vítreos podrían ser producidos solamente en la forma de películas delgadas,
hojas, cintas, alambres o polvos.
Las más importantes contribuciones fueron realizadas por Turnbull, Chen, y
colaboradores4, quienes demostraron, por ejemplo, que las aleaciones rápidamente
enfriadas de Au-Si, muestran una transición vítrea y una viscosidad bien definidas. En
los años siguientes, las características termofísicas como la viscosidad, relajación,
difusión y la termodinámica fueron estudiadas. Sin embargo, la carencia de la
estabilidad térmica en el liquido subenfriado de sistemas metálicos con respecto a la
cristalización no permitió estudios profundamente en la región líquida sometida a
subenfriamiento, y la mayoría de los estudios fueron hechos debajo o en la zona de la
región de transición del cristal.
Recientemente los metales vítreos han sido producidos en dimensiones más
gruesas a partir de diferentes familias de aleaciones multicomponentes con el uso de
rangos de enfriamientos relativamente bajos, de aproximadamente 1 °Ks-1. El desarrollo
de estos metales vítreos gruesos abrió numerosos campos para sus aplicaciones, y
rejuveneció el campo de investigaciones en metales vítreos. Se encontró distintos
4
estudios, que ayudan a la mejor comprensión de este tipo de nuevos materiales, por lo
que se consideró importante mencionar parte de estos.
En el estudio realizado por M.K. Millar5. Se determino que en los sistemas de
formación del metal vítreo la condición critica no es el la taza de enfriamiento sino el
nivel de subenfriamiento que puede ser logrado en el estado liquido metaestable. Este
enfriamiento lento y la habilidad para formar componentes tales como hojillas de
compresores y engranajes en el estado viscoso, deben permitir el uso de métodos
convencionales de moldaje, tales como la inyección. Debido a que estos componentes
pueden ser producidos en la forma casi terminada los costos de equipo y fabricación
pueden reducirse significadamente. Además algunas de las propiedades particulares de
estos metales vítreos gruesos, incluyendo alta fuerza, baja densidad, excelente
resistencia a la corrosión, extremadamente baja fricción y buena resistencia a la
abrasión pueden ser utilizadas en distintas industrias..
La investigación de mucho de estos metales vítreos gruesos se realiza con el
microscopio de fuerza atómica (APIFM). Esta técnica de alta resolución espacial
permite captar la presencia de inhomogeneidades de escala ultra fina que pueden ocurrir
en el material debido a la, separación de fases, precipitación, encapsulamiento y corto
rango de ordenamiento químico, que pueden ser detectadas y caracterizadas. Así mismo
se pueden determinar las composiciones de las fases cristalinas que se forman sobre el
punto de la temperatura de cristalización. La base principal de las investigaciones con el
microscopio de fuerza atómica ha sido la caracterización y distribución de los elementos
de las aleaciones, como nos lo hace saber Millar en su investigación.
2.1.2. Dificultades en la formación de una teoría general sobre metal vítreo.
T. Egami expone6, que hoy en día la búsqueda de nuevas composiciones de
metales vítreos gruesos son dirigidas en gran parte por un método Edisionano o por
ensayo y error, guiado por diagramas de fases y por algunas normas o reglas empíricas.
Esto se debe a que en estos momentos no se disponen de una teoría fundamental para
predecir la formación del metal vítreo. El fenómeno de la formación del metal vítreo es
bastante complejo, involucrando tanto la energética como la cinética y peor aun los
metales vítreos gruesos conocidos están constituidos por hasta 5 y 6 elementos. Así
parece virtualmente imposible formular una teoría fundamental para describir el
complejo fenómeno para tan complejo material.
5
Debido a su aparente dificultad, la tendencia actual es tratar de adquirir
conocimientos sobre la estructura y estabilidad a través de simulación computacional
utilizando métodos de dinámica molecular (DM). Sin embargo la escala de tiempo
accesible por DM es al menos 9 órdenes de magnitud demasiado corta para describir la
estabilidad de los formadores de metales gruesos. Así, una simple aproximación
dependiente de un cálculo computacional no tiene gran aportación.
Se sugiere que existe una posibilidad de desarrollar una teoría general alternativa
de la formación del metal vítreo basado en una aproximación atomística topológica. En
particular uno de los requerimientos más importantes para la formación de metales
vítreos gruesos, es tener un líquido fuerte, no frágil.
Ellos demuestran el origen
atomístico del comportamiento del liquido fuerte en sistemas de aleaciones metálicas y
sugiere 4 condiciones que llevarán a mejorar la formación del metal vítreo, como son:
incrementar el radio atómico de los elementos constituyentes, incrementar el número de
elementos involucrados, aumentar la interacción entre los átomos grandes y pequeños, e
introducir interacciones repulsivas entre los átomos pequeños.
En otra investigación realizada por V.Z. Bengus7 y demás colaboradores, hablan
de que la búsqueda por una correlación entre las propiedades físicas y la estructura
atómica de los metales vítreos puede considerarse como una necesidad vital de los
tiempos modernos ya que se necesita tanto para las ciencias básicas como para la
industria. Las propiedades mecánicas de los metales (especialmente su esfuerzo y
plasticidad) son conocidas como las más correlacionadas directamente con una
estructura atómica de los metales. Para los metales vítreos tal correlación se considera la
mas pronunciada bajo temperaturas ambientales debido a la desaceleración de la
relación estructural bajo la temperatura en descenso y la posibilidad de considerar un
estado de cada metal vítreo como isoestructural. Esto puede considerarse la ventaja
principal de las observaciones experimentales a baja temperatura del esfuerzo y
plasticidad de metales vítreos.
De acuerdo a la teoría microscópica de sólidos amorfos, la deformación plástica
de los metales vítreos se da moviendo los defectos de dislocación a lo largo de los
límites internodulares. Esta teoría considera una estructura nodular de metales vítreos y
las tensiones internas de diferentes rangos. Los nodos no coincidentes son también
fuentes de tensiones internas localizadas en los límites entre nodos.
La investigación esta enfocada en la descripción de importantes regularidades
físicas de la plasticidad, fuerza y falla a bajas temperaturas de metales vítreos en el
6
intervalo de 300-0,5 k descubierto en los últimos 10 años. Estas propiedades mecánicas
a bajas temperaturas de los metales vítreos estan correlacionadas con la estructura
atómica y de defectos de los límites internodulares y con el sistema de tensión interna
inherente a metales vítreos como a un tipo de sistemas metaestables.
Para Horia Chiriac8, los metales vítreos son extremadamente importantes entre
los materiales metálicos debido a su particular y favorable combinación de propiedades
físicas la cual se origina debido a la ausencia de un orden de alto rango.
Entre los materiales metálicos amorfos, los alambres amorfos obtenidos con
diámetros entre 80 – 160 µm presenta propiedades físicas especificas, mayormente
debido a su alto grado de geometría simétrica y a su método de preparación el cual los
hace muy interesante para la investigación básica y por sus aplicaciones potenciales de
innumerables tipos de sensores magnéticos.
Los alambres metálicos recubiertos de vidrio con diámetros del núcleo metálico
(Rm) que presentan un rango entre 10 - 20µm fueron preparados por el método de
fundición en espiral por primera vez en 1974 y ha sido estudiado intensivamente en los
años recientes debido a las ventajas que ofrece en las aplicaciones de sensores: se
obtienen en un proceso de un solo paso con un diámetro mas pequeño en comparación a
los alambres amorfos obtenidos mediante la técnica de enfriamiento con agua de
rotación interna; ofrecen oportunidades de miniaturización para dispositivos sensoriales;
tienen mas grados de libertad para realzar sus propiedades magnéticas debido a la
existencia de la cubierta vítrea y así, se pueda ajustar sus propiedades magnéticas en un
gran rango de valores.7
En el trabajo de Dimitri V. Louzguine y Akihisa Inoue9 nos dice que, la estabilidad
térmica de los metales vítreos es una de las propiedades más importantes que influyen
su aplicación. Los metales vítreos son sólidos desordenados metaestables a temperatura
ambiente y se desvetrifican con el calentamiento es decir sufre tal transformación de
fase cuando ocurre un reordenamiento atómico llevando a la formación de fases
cristalinas o cuasicristalinas. La transformación de fases de primer orden, por ejemplo,
procedida por el mecanismo de nucleación y crecimiento, es activada por el tiempo y la
temperatura. La temperatura afecta mas, es decir el aumento de esta esencialmente
acorta el periodo de encubacion para la fase de transformación. Ellos sugieren que el
metal vítreo esta libre de los así llamados núcleos enfriados y composicionalmente
homogéneos. En algunos casos desvitrificación, especialmente nanocristalizacion es útil
para mejorar sus propiedades magnéticas y mecánicas entre otras. Se puede decir que la
7
estabilidad térmica de los metales vítreos es una de las propiedades mas importantes en
cuanto al papel que juega en su aplicación. Los diagramas tiempo- temperaturatransformación creados en modo isotérmico o bajo calentamiento continuo son útiles en
la comparación de la estabilidad térmica de diferentes metales vítreos así como para la
elección de los regimenes de tratamiento de calor. Sin embargo, la parte de escala a
largo plazo requiere el temple a largo plazo para poder construirse.
2.1.3 Qué es un metal vítreo.
En metal vítreo es una aleación metálica que es obtenida por un rápido
enfriamiento desde su punto de fusión, con un gradiente de temperatura tan alto como
para prevenir la cristalización del material, hasta alcanzar la solidificación. Durante el
enfriamiento, el liquido sobreenfríado aumenta su densidad paulatinamente, quedando
los átomos atrapados, por sus vecinos formando celdas, la viscosidad se incrementa
dramáticamente y el liquido sobreenfríado, llega al límite de temperatura crítica donde
se forma el primer núcleo o embrión, traspasa este sin que ocurra su crecimiento del
núcleo, así es transformado en un sólido amorfo, quedando en un estado de equilibrio
metaestable alcanzado justo antes de que ocurra la cristalización.10
La mayoría de los metales se cristalizan mientras se van enfriando, arreglando
sus átomos en un patrón espacial altamente regular. Pero si no ocurre la cristalización, y
los átomos se colocan en un arreglo casi al azar, la forma final es un metal vítreo. En la
siguiente figura se puede ver la diferencia entre una estructura de un metal y la de un
metal vítreo.
Figura 2.1. A. Estructura cristalina de un metal. B. Estructura amorfa de un metal vítreo.
8
2.1.4. Propiedades de los metales vítreos.
Los metales vítreos por lo general presentan muy buenas propiedades
magnéticas, mecánicas, eléctricas y químicas. En la siguiente tabla se presentan las
propiedades de metales, vidrios y metales vítreos.
Tabla 2.1. Los metales amorfos o vítreos presentan una combinación de propiedades de los metales
y de los vidrios.10
PROPIEDAD
METALES
VIDRIOS
METALES VÍTREOS
Estructura
Cristalina
Amorfa
Amorfa
Enlace
Metálico
Covalente
Metálico
Esfuerzos
No ideal
Ideal
Ideal
Deformación
Buena, dúctil
Mala, frágil
Buena, dúctil
Dureza
Baja
Alta
Alta
Límite de fractura
Alto
Bajo
Alto
Corrosión
No resistente
Resistente
Resistente
Óptica
No transparente
Transparente
No transparente
Conductividad
Alta
Baja
Alta
No magnético
Magnético suave
ParamagnéticosMagnetismo
Ferromagnético
De las propiedades mecánicas se puede decir que ningún otro material ferroso
presenta un límite de fluencia tan alto como los metales vítreos. Algunos aceros tienen
un límite de ruptura comparable, pero se deforman plásticamente a esfuerzos menores
que el metal vítreo. Por ejemplo un metal vítreo en particular puede alcanzar un
esfuerzo de fluencia de hasta 4500 Mpa. Una cinta de metal vítreo es flexible, puede
doblarse 180 grados sobre sí mismo. Los metales vítreos son: duros, difíciles de rayar y
resistentes a la abrasión al mismo tiempo.11
Los metales vítreos tienen buenas propiedades mecánicas ya que poseen una
estructura amorfa y no tienen planos de deslizamiento como se aprecia en la figura 2.2.
9
Figura 2.2. Mecanismo de deformación para. A. Un metal. B. Metal vítreo.
En cuanto a las propiedades químicas, la resistencia a la corrosión es quizás la
más importante de todas, y se debe a que el metal vítreo tiene una microestructura
homogénea la cual no posee límites de granos. Delgadas capas protectoras se forman
con gran facilidad en algunos casos por la presencia de fósforo o cromo. Estas
aleaciones amorfas son más resistentes al agua salada y al ácido sulfúrico que los
utilizados hoy en día en la industria con el mismo costo en materia prima.11
Los metales vítreos presentan una alta resistividad eléctrica en comparación con
las aleaciones cristalinas. Los materiales amorfos pueden ser superconductores, pero la
temperatura de transición máxima observada es de 10 K.12
Las propiedades magnéticas de un material cristalino se relacionan estrictamente
con la facilidad que tienen las paredes de los dominios para moverse. En los metales
cristalinos, defectos estructurales como dislocaciones y bordes de grano resultan
comparables con las paredes de los dominios, impidiendo el movimiento de los mismos.
Los metales vítreos se magnetizan con más facilidad debido a su estructura
microscópica y a la ausencia de dominios ferromagnéticos de largo rango. La facilidad
de magnetización de un material se define mediante la relación entre la inducción
magnética (B) y el campo magnético aplicado (H).12
10
2.1.5. Aplicaciones de los metales vítreos.
La reducción en
los costos de elaboración, unida a las ventajosas
propiedades y aplicaciones de los metales amorfos, ha traído como consecuencia un
creciente interés en el estudio de este tipo de materiales.
Una de las primeras aplicaciones comerciales de los metales vítreos ha sido en la
formación de cintas de materiales magnéticos blandos. Estas aleaciones ferrosas son
químicamente distintas a las de los aceros convencionales en que el elemento aleante
primario es el Boro en lugar del carbono. La ausencia de fronteras de grano en este
material responde a la facilidad de movimiento de las paredes de los dominios. Esto esta
acoplado con una resistividad relativamente alta, lo que hace que estos materiales sean
atractivos en aplicaciones como los núcleos de transformador12.
En 1973 apareció la primera aleación amorfa ofrecida en el campo comercial,
METGLAS 2826 (Fe40Ni40P14B6), seleccionada debido a los bajos costos de la
materia prima (siendo el Fe y el Ni los elementos principales), de fácil fabricación (baja
temperatura de liquidus 1240 K) y buenas propiedades mecánicas. Las propiedades
ferromagnéticas suaves de este material fueron estudiadas en la Universidad de
Pennsylvania y mejoradas por medio de alivio de tensiones y recocido magnéticos en
General Electric. Las propiedades magnéticas del material luego del recocido eran
extraordinarias, magnetizando con una fuerza coercitiva Hc = 0.8 A/m. Sin embargo su
baja saturación de inducción, y temperatura de Curie Tc = 537 K sitúa su uso a
aplicaciones de alta frecuencia y baja potencia.11
La atención de los tecnologos se concentró en aleaciones a base de Fe y en la
formación de una aleación amorfa análoga al acero eléctrico, la cual combina alta
saturación de inducción, anisotropía magnética y una eficiente magnetización con bajos
costos en materia prima.
Una aleación amorfa utilizada como fuente magnética es el Fe80B11Si9, que
posee una gran estabilidad térmica, material de costo razonable y una inducción de
saturación de 1.59 T, a pesar de que la inducción de saturación es solo un 80% de lo que
presenta el acero-silicio, utilizado mayoritariamente, el núcleo del metal amorfo genera
solo 30% de las perdidas totales que genera el acero-silicio.
Con el objetivo de desarrollar aleaciones metálicas con una alta relación
resistencia/peso y un buen comportamiento frente a la corrosión, se estudio el sistema
Al-Fe-Nb con base Aluminio, obtenido por enfriamiento rápido desde el líquido.
11
Estas aleaciones, podrían utilizarse como superficies resistentes a la corrosión y
al desgaste mecánico, siendo la industria automotriz y aeronáutica las principales
beneficiarias. De igual manera, en el campo espacial se utiliza este material en la
construcción de las naves. Siendo utilizada en la nave espacial de la misión Génesis
cuyo objetivo de estudio son los polvos solares y los isótopos de la materia solar.
Este tipo de material inclusive ha llegado a incursionar en el campo deportivo.
La falta de orden de largo rango de estas aleaciones amorfas promueve la habilidad de
un buen factor de rebote, lo cual es una de las razones principales para que las cabezas
de los palos de golf más costosos e innovadores, sean fabricados en metal vítreo.
2.2. METAL VÍTREO Fe75B25.
El metal vítreo Fe75B25, presenta una estructura amorfa donde los átomos de
hierro representa 75% en peso del compuesto y el boro un 25% en peso. En la figura 2.4
se presenta el arreglo de dicha estructura. Este material se puede preparar por medio de
un sistema llamado Melt spinning, presentado en la figura 2.4, en donde un chorro de
metal fundido es propulsado contra la superficie del disco de cobre, el cual se encuentra
en rápida rotación, entre 200 a 300 RPM, lo que obliga al metal líquido a enfriarse a
temperatura ambiente (Tamb) y presión atmosférica (Patm). El metal líquido se convierte
en una delgada cinta, aproximadamente 50 micrones de espesor (50 µm = 0,05 mm).
Como la cinta es muy delgada, sólo se logra un contacto ínfimo con la amplia superficie
fría, y como los metales se caracterizan por su alta conductividad térmica, el líquido se
enfría y solidifica extremadamente rápido. A una temperatura de 1000 °K, se alcanza un
proceso de enfriamiento en milisegundos, es decir (∆T/∆t)= 106 K/s. La cinta sólida de
aleación metálica amorfa, es expulsada del rotor, como una cinta continua. La cinta
utilizada en este estudio posee una longitud de decenas de cm a algunos mm de ancho y
con un espesor de 100 a 200 µm.
12
Figura 2.3. Estructura amorfa del metal vítreo Fe75B25.
Figura 2.4. Sistema de producción de Metal vítreo.
2.3. DUREZA.
Es difícil definir la propiedad de "dureza", excepto en relación con la prueba
empleada en particular para determinar su valor. La dureza no es una propiedad
fundamental de un material, sino que está relacionada con las propiedades elásticas y
plásticas. El valor de dureza obtenido en una prueba determinada sirve sólo como
comparación entre materiales o tratamientos. 14
13
Entre los ensayos de dureza conseguimos el de microdureza. Este término es
engañoso ya que podría referirse a la prueba de pequeños valores de dureza cuando en
realidad significa el uso de impresiones pequeñas. Las cargas de prueba están entre 1 y
1000 g. Su funcionamiento se basa en la utilización de un identador de punta de
diamante vickers, al cual se le aplica una carga estática conocida, con lo que se le
imprime una huella (ver figura 2.5) en la muestra la cual es medida, y según una tabla,
se hace la conversión a la dureza HV.14
Figura 2.5. Huella Vickers.
2.4. ENSAYO DE TRACCIÓN.
Cuando a un cuerpo se le aplica una fuerza externa que tiende a cambiar su
forma o tamaño, el cuerpo se resiste a esa fuerza. La resistencia interna del cuerpo se
conoce como esfuerzo y los cambios en las dimensiones del cuerpo que la acompañan
se llaman deformaciones o alargamiento. El esfuerzo total es la resistencia interna total
que actúa en una sección del cuerpo. Por lo general, la cantidad determinada es la
intensidad de esfuerzo o esfuerzo unitario, definida como el esfuerzo por unidad de
área. El esfuerzo unitario generalmente se expresa en unidades de libras por pulgada
cuadrada (lb/pulg²), y para una carga axial tensil o una comprensiva, se calcula como la
carga por unidad de área. La deformación a alargamiento total en cualquier dirección es
el cambio total de una dimensión del cuerpo en esa dirección, y la deformación o
tensión unitaria es la deformación o alargamiento por unidad de longitud en es a
dirección. . El ensayo de tensión o de tracción mide la resistencia de un material a la
aplicación gradual de una fuerza tensora. Un dispositivo de prueba, es por ejemplo la
14
máquina de ensayos universales, conectada a una computadora, donde se procesa toda la
información suministrada, esta se muestra en la figura 2.6.14
Figura 2.6. Máquina de ensayos universales.
CAPITULO III
TECNICA ANALITICA NUCLEAR
El metal vítreo Fe75B25,
contiene el isótopo
10
B, lo que permite realizar
múltiples estudios de la distribución del boro. Por ejemplo cuando un núcleo
10
B es
bombardeado por un neutron el núcleo formado compuesto [11B] puede desintegrarse o
decaer teóricamente siguiendo los métodos de desintegración del boro, ver figura 3.1.13
Figura 3.1. Posibles métodos de desintegración del [ 10B].13
La Figura 3.2, se presenta el esquema del mecanismo de transmutación nuclear
del 10Boro, que al capturar un neutron se transforma en un átomo de helio y litio.13
Figura 3.2. Esquema ilustrado de la técnica de aceleración de neutrones
Los productos de la reacción son helio ionizado y litio de isótopo 7. La energía
cinética involucrada en el proceso es aproximadamente 2.4 MeV suficiente para ser
registrada por los detectores pasivos del tipo LR-115. El esquema completo en
simbología nuclear es:
16
Figura 3.3. Esquema de posibles reacciones del boro con neutrones térmicos.13
Para poder inducir las reacciones nucleares de la figura 3.3, se requiere que la
muestra sea expuesta a la radiación de una fuente de neutrones.
3.1 FUENTE DE NEUTRONES.
El número de neutrones libres en el medio ambiente es inexistente, por lo que
para obtenerlos se requiere de una fuente. Gran parte de los neutrones que se producen
artificialmente se obtiene de reacciones nucleares o de de la fisión espontánea de
elementos pesados. Una fuente de neutrones la constituye el Californio 252, el cual es
un emisor muy fuerte de neutrones.
3.1.1 Californio 252; elemento con fisión espontánea.
El californio 252, es un elemento radiactivo creado artificialmente, de número
atómico 98. El californio es uno de los elementos transuránicos del grupo de los
actínidos del sistema periódico. El californio 252, con una vida media de 2,6 años, tiene
un porcentaje de fisión espontánea de 3,76 neutrones por fisión. Algunas características
son reportadas en la tabla 3.1. Tiene aplicación práctica como fuente de neutrones de
alta intensidad en sistemas analíticos y en investigación médica.
El material radioactivo es doblemente encapsulado en contenedores de aceros
herméticamente soldada. Los valores de actividad y emisión se aprecian en la tabla 3.2,
también se puede observar el espectro de neutrones en la figura 3.4.
17
Tabla 3.1. Propiedades nucleares de una fuente de neutrones de Californio-252.15
Vida media efectiva
2,65 Años
Vida media de decaimiento Alfa
2,73 Años
Vida media de fisión
Espontánea
85,5 Años
Energía de partícula Alfa
6.117 MeV
Tasa de emisión Gamma
1,3x10 fotones/µg
Actividad especifica
500 µCi/µg
Energía del neutron promedio
2,35 MeV
7
Fisión/Neutrones
3,76
6
Tasa de emisión de neutrones
2,34x10 neutrones/seg./µg
Tasa de Fisión
6,2x105 seg/µg
Tabla 3.2. Valores de actividad y emisión del Cf 252.15
Cantidad de Cf 252 (µg)
Actividad del Cf 52 µCi
Emisión de (n/seg)
0-0.01
5 µCi
2.3 x 104
0.1
54 µCi
2,3 x 105
0.5
268 µCi
1,15x106
1
536 µCi
2,3x106
2
1,07 mCi
4,6x106
5
2,7 mCi
1,15x107
10
5,4 mCi
2,3x107
20
10,7 mCi
4,6x107
50
27 mCi
1,15x108
18
Figura 3.4. Espectro de neutrones del Cf 252.16
Los neutrones emitidos por esta fuente de californio 252 son del tipo rápido.
Debido a que el fenómeno de las reacciones nucleares es probabilística, y la reacción
10
B (n,α) correspondiente a los productos de He y Li depende de la probabilidad que un
neutron induzca la reacción, es decir, de un parámetro llamado sección eficaz (σ) de
reacción para la reacción (n,α). Esta sección eficaz adquiere valores que dependen de la
energía del neutron. En el caso de los neutrones de fisión (En= 2,7 MeV) la probabilidad
de producirse una reacción (n,α) es pequeña. Fermi Observó una dependencia de la
sección eficaz (σ) de la energía expresado en la relación σ ∝ 1/√E, es decir que la
probabilidad de producirse una reacción aumenta con el inverso de la energía. En otras
palabras, se debe reducir la energía de los neutrones a determinados que representen un
equilibrio térmico con sus alrededores. Esto significa que la energía del neutrón es casi
la misma que la de los átomos que lo rodean los cuales están en constante vibración.
Este movimiento de los átomos y de los neutrones depende de la temperatura. El valor
de energía más probable para propósitos prácticos es de 0,025 eV.17
3.2. INTERACCIÓN DE LOS NEUTRONES CON LA MATERIA.
La interacción de los neutrones con la materia es la base de la perturbación de
los núcleos, y en ella juega un papel importante la energía cinética de los neutrones y el
19
tipo de material. Las fuerzas que intervienen en la interacción de los neutrones con los
núcleos son de energía despreciable frente a las fuerzas nucleares, o fuerzas que
mantienen la cohesión entre los nucleones, fuerzas muy intensas pero de alcance muy
corto.13
Cuando un haz de neutrones atraviesa cualquier tipo de material los neutrones
interaccionan con los núcleos del material de distintas formas:
•
La más sencilla es la dispersión simple en la cual el neutrón en su camino se
aproxima a una cierta distancia de los núcleos y es desviado de su dirección
original por la acción de las fuerzas atractivas de coulomb. Continua
desplazándose en una dirección distinta a la original sin modificación apreciable
de su energía cinética o sea, de su velocidad.
•
Si el neutrón se aproxima suficientemente al núcleo, es capturado por la acción
de las fuerzas nucleares, penetra en éste y forma un núcleo compuesto. El núcleo
que capturó el neutrón es llamado núcleo blanco. El núcleo compuesto está en
un estado excitado, y tiene un exceso de energía que equivale a:13
∆E = Ecn + El
Ec. 3.1
Siendo ∆E el exceso de energía que produce el estado excitado del núcleo, llamada
energía de excitación, Ecn la energía cinética del neutrón, y El la energía de ligadura del
neutrón.13
3.3. SECCIÓN EFICAZ DE REACCIÓN EFICAZ.
El número de reacciones nucleares producidas por unidad de tiempo, es una
función dependiente: A) Del número de partículas incidentes por unidad de tiempo. B)
Del número de núcleos existentes en el material irradiado por unidad de volumen. C) De
la probabilidad de que la partícula incidente reaccione con un núcleo.
La probabilidad de que ocurra la reacción nuclear se llama sección eficaz o
transversal y depende del tipo de núcleo, del tipo de partícula, de su energía y de la
reacción nuclear considerada. La sección eficaz es expresada en barn, que es igual a 1024
cm2 la cual es considerada como el área de la superficie del núcleo que cuando recibe
20
el impacto del neutron ocasiona la reacción nuclear, y es caracterizada por el símbolo σ
(n.α).
El número de partículas incidentes por unidad de superficie y por unidad de
tiempo se denomina flujo de partículas, a través de esa superficie. A efectos de
irradiación con partículas nucleares los términos de flujo de partículas y haces de
partículas son equivalentes. En general el término flujo se refiere a neutrones lentos o
moderados que se dirigen a la muestra irradiada procedente de todas las direcciones,
mientras que el término de intensidad del haz se refiere a los neutrones rápidos o
partículas cargadas que interaccionan con la muestra desde una sola dirección.
Las magnitudes de las secciones eficaces varían no solamente con el tipo de
reacción nuclear, sino también con la energía cinética de la partícula incidente. Cuando
la energía cinética es superior a la energía umbral se incrementa el valor de la sección
eficaz hasta alcanzar un máximo a partir del cual el valor de la sección eficaz para la
reacción nuclear considerada comienza a disminuir a medida que sigue aumentando la
energía de las partículas. Simultáneamente se observa el incremento de los valores de
las secciones eficaces de otras reacciones nucleares energéticamente posibles, que
entran en competencia con la reacción primitiva. La relación entre los valores de la
sección eficaz de una reacción nuclear y la energía de las partículas bombardeantes
viene dada por las funciones de excitación de la reacción nuclear.
En los casos de reacciones nucleares con neutrones, los valores de las secciones
eficaces de las reacciones nucleares dependen fuertemente de la energía de los
neutrones. En general las secciones eficaces con neutrones alcanzan sus valores
máximos para neutrones de muy baja energía, los llamados neutrones lentos ó térmicos.
A medida que aumenta la energía de los neutrones la sección eficaz decrece en forma
lineal. Este fenómeno es conocido como la ley 1/ v o ley del inverso de la velocidad. La
explicación cuantitativa de esta ley es muy simple. A medida que la velocidad de los
neutrones incrementa, el tiempo que los neutrones permanecen dentro del campo de
acción de las fuerzas nucleares de los núcleos disminuye y por ello es menor la
probabilidad de que ocurra la reacción nuclear. Por esta misma razón los valores más
altos de las secciones eficaces de activación son las producidas por neutrones térmicos o
lentos, al permanecer mucho más tiempo dentro de los campos de acción de las fuerzas
nucleares.13
21
3.4. DETECCIÓN DE NEUTRONES
Como los neutrones son partículas sin carga, estos no pueden ser detectados
directamente por un medio electrónico ordinario; sin embargo, como tienen la propiedad
de generar reacciones nucleares de distintos tipos, los neutrones pueden ser detectados,
y medidos por varios métodos indirectos, entre ellos tenemos los detectores del tipo LR115 desarrollados por Kodak. Sensibles a la radiación alfa.
Estos detectores están conformados por una película fina de nitrato de celulosa
de color rojo, revestida con una base de poliéster de 100 µm de espesor, un sólo lado de
esta película es sensible a la detección de partículas alfa, el cual es el lado menos
brillante de ambas caras. A su vez, posee una pantalla convertidora de boro litio (n,α)
que cubre la capa sensible de nitrato de celulosa.
Estas películas están diseñadas especialmente para el registro de las partículas
alfa que se presentan de la reacción (n, α) del
10
B (MeV 1.6) y 6Li (MeV 2.4). El
análisis y conteo de las trazas es facilitada por el gran contraste entre las perforaciones y
el fondo de la película es tratada químicamente. Estas perforaciones son contadas
fácilmente por medio de un microscopio. También las películas de tipo LR-115
permiten la dosificación y distribución del boro en aceros o aleaciones y en
semiconductores dopados.18
La figura 3.5, nos muestra el proceso que se da en la reacción nuclear, cuando un
neutron choca con un átomo de boro en la muestra Fe75B25.
Figura 3.5. Esquema de como se estudia la distribución del boro por medio de una traza.
CAPITULO IV
DESARROLLO EXPERIMENTAL
4.1. POCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
Existe la posibilidad de determinar la posición espacial del boro utilizando el
registro del producto de la reacción (ya mencionada). El procedimiento experimental
consta de la preparación de la muestra, irradiación de la muestra con la fuente de
neutrones, revelado y evaluación de distribución de boro en la muestra de Fe75B25.
4.1.1. Preparación de los detectores.
Las películas tipo LR-115, se prepararon de acuerdo a las dimensiones de los
portamuestras plásticos, de marco tipo porta-diapositivas (Figura 4.1). Las dimensiones
del marco son de 4 x 5 cm.
Figura 4.1. Portamuestra utilizado para el experimento
Las cintas de metal vítreo Fe75B25, fueron suministradas por el centro de
superficies AEKI-KFI de Budapest, Hungría, obtenidas por un sistema mostrado en la
figura 2.4. Las cintas se colocaron cuidando que quedaran del lado sensible del
detector y entre dos películas en forma de sándwich, las cuales se colocaban en el
portamuestras que permitía que éstas quedaran fijas (figura 4.3). Las cintas de
dimensiones de 0,1 cm. de ancho, 1,8 cm. de largo y 0,02 cm. de espesor, fueron
colocadas en el detector LR-115 tal como se muestra en la figura 4.2, con 1 cm de
separación entre ellas.
23
Figura 4.2. Colocación de la tiras de metal vítreo en el detector LR-115.
Figura 4.3. Tiras de metal vítreo entre dos detectores.
4.1.2. Arreglo experimental.
En el laboratorio de Física Nuclear, se cuenta con equipo instrumental para el
análisis de activación neutrónica. El cual está constituido por una fuente de neutrones de
californio 252 de 20µg, rodeado por un material moderador de grafito de alta pureza
(640 Kg). La configuración de la fuente y del blindaje moderador se presenta en la
figura 4.4. Un corte transversal de la fuente, donde se observa el Cf-252, el moderador y
blindaje, se muestra en la foto 4.1.
24
Figura 4.4. Celda de irradiación con la fuente de neutrones posicionado en el centro del grafito.
Foto 4.1. Corte transversal de la celda de irradiación.19
4.1.3. Irradiación de muestras.
Las muestras son expuestas a los neutrones de fisión del californio 252. El
mecanismo utilizado es constituido por un tubo de acceso al bloque de grafito. El tubo
de 8 centimetros de diámetro, contiene un carril para transportar la muestra hasta el
centro (punto geométrico donde los neutrones térmicos por densidad de volumen
presentan un máximo). Foto 4.2.
25
Foto 4.2. Celda de irradiación en donde se observa el carril móvil con el tubo de acceso.
Dado que la densidad de trazas (distribución del boro) depende del tiempo de
exposición, se realizaron una serie de experimentos con intervalos de tiempo de
irradiación de 30, 60, 90 minutos y otros con intervalos de tiempo de 6 horas.
Al colocar las muestras sobre el carril transportador y trasladarlo al centro de la
celda de irradiación, se cuidó de que éstas quedaran perpendicular a la fuente de
californio 252, como se observa en la figura 4.5.
Las películas o detectores pasivos sensibles a la radiación alfa deben ser tratados
químicamente para visualizar los daños inducidos durante la absorción del producto de
reacción.
Figura 4.5 Colocación de muestras en el carril del tubo de acceso.
26
4.1.4. Revelado de las películas.
Para el revelado de las películas se procedió de la manera siguiente:
•
Se encendió el equipo donde se realiza el baño de maría a una temperatura de 60
°C. Se verificó que el nivel del agua dentro del baño se mantuviera a la altura
correcta.
•
Se preparó una solución de NaOH, mezclando 300 ml de agua con 30 gr de
NaOH (sólido).
•
Dentro del baño se colocó un beaker con la solución preparada de NaOH 2,5 N
hasta que ésta alcanzara la temperatura del baño.
•
Las películas de dimensiones 4x5 cm se colocaron entre las ranuras de un
resorte, y éste posteriormente se colocó en la solución de NaOH. Para las
películas de dimensiones de 1,1 x 2,1 cm se utilizó un dispositivo especial
(figura 4.6), en el cual se insertaron los detectores en unas ranuras internas con
unos orificios laterales que permiten un mejor intercambio del fluido externo
con los detectores.
•
Las películas se dejaron por 90 minutos en el baño de maría, agitando
paulatinamente la solución, garantizando así la homogeneidad del revelado y
evitar la formación de burbujas en los detectores.
•
Alcanzado los 90 minutos del revelado, se procedió a lavar las películas en agua
destilada durante 30 minutos, con agitación constante. Para los detectores de 4 x
5 cm se utilizó un alambre que suspendía al resorte en una solución de agua
destilada dentro de un beaker, en cuyo fondo se colocó una cápsula magnética de
plástico para asegurar un mejor mezclado.
•
Para las películas de dimensiones de 1,1 x 2,1 cm2 se utilizó un motor, adaptado
a un vástago que se acopla con el dispositivo para el revelado y enjuague. En la
figura 4.7 se ilustra el rotor acoplado al dispositivo para el enjuague, montado en
un soporte universal.
•
Posterior al enjuague se realizó el secado de los detectores por un período de 6
horas, en un lugar cerrado donde se minimizara el contacto con polvo, tierra u
otro elemento que alterara la película.
27
Figura 4.6. Dispositivo para el revelado y enjuague de los detectores.
Figura 4.7.- Sistema para enjuague de los detectores.
4.1.5. Observación de la Película y determinación de trazas.
Una vez obtenidos los detectores revelados, lavados y secados, se procedió a su
observación en el microscopio. Para los primeros detectores obtenidos con intervalos de
28
6 horas, se observó que el número de trazas era muy grande, por lo que a la hora de
realizar el conteo era desfavorable, pues quedaban muchas trazas solapadas,
dificultando su contaje. Por esto se realizaron nuevos experimentos con intervalos de
tiempo menores hasta determinar el tiempo ideal de exposición.
Para el conteo de las trazas, se utilizo un programa llamado MORFOL. El
programa obtiene la imagen del microscopio mediante una cámara de video, conectada
a un preamplificador de imagen y a una tarjeta de adquisición de imágenes. El
programa. MORFOL reconoce las trazas según las dimensiones que se le proporcionan
de ellas, con lo que se realizó el conteo, obteniendo una serie de datos adicionales sobre
las trazas. En la foto 4.3 se observa el programa y la imagen
obtenida en el
microscopio.
Foto 4.3. Ejemplo del programa MORFOL para el conteo de trazas.
Para los detectores de dimensiones menores se utilizó un programa, que consta
de una cámara digital acoplada al microscopio, Las imágenes obtenidas de las películas
son descargadas posteriormente al computador, en el cual se utiliza un software de
nombre SCION, desarrollado para el conteo de trazas nucleares y determinación de su
densidad. Su aplicación requiere la utilización previa del programa Jasc Saint Shop Pro
7, con el fin de mejorar las imágenes y transferir las fotos de un archivo *.jpg a *.bmp.
La resolución utilizada aquí fue menor que la utilizada en el programa morfol, por lo
que, al observarla en el microscopio, se podía distinguir dónde estaban las tiras y poder
29
así realizar el barrido del microscopio sobre ellas, como se puede observar en la figura
4.8.
Figura 4.8. Fotomicrografía de un detector LR-115 expuesto a una fuente de neutrones con tiras de
metal vítreo Fe75B25, se observa la tira de metal vítreo y las trazas nucleares. Notar el fondo
prácticamente sin trazas.
El experimento se repitió procurando no cometer los errores hechos
anteriormente, como son la colocación de las tiras, el tiempo de exposición, la
manipulación de los detectores, la concentración de la solución de NaOH y las zonas de
barrido con el microscopio. Los resultados se obtuvieron por medio del conteo visual.
Para este conteo se utilizó la imagen de la pantalla de video acoplada a la
cámara. Aquí se pudo distinguir claramente las trazas presentes en el detector, para lo
que se utilizó una resolución del microscopio de 40X, para la mejor observación de la
tira de metal vítreo, se colocó en el detector un hilo que guiaba la posición de la cinta,
facilitando el barrido de ésta y la obtención de la data.
4.1.6. Caracterización del metal vítreo.
Ensayos de microdureza y resistencia a la tracción, fueron realizados a la
muestra de Fe75B25, para su caracterización.
30
4.1.6.1. Microdureza
En el Laboratorio E, sección de metalografía se realizaron las pruebas de
microdureza. Para esto se colocaron las cintas de metal vítreo (una expuesta a la fuente
de neutrones y otra sin exponer) en un portamuestras, que se adaptaba a la máquina
empleada. Antes de esto se buscó un valor de carga aplicada adecuado para el material
de estudio, el cual estaba para un valor de 200-300 gramos fuerza (gF).21
Una vez colocada la muestra y la carga estática de 200 gF, en el durómetro
utilizado, la carga sobre la muestra fue aplicada durante 15 segundos. Una vez realizada
la identación y haciendo uso de un lente de 400X, se observo la huella dejada por el
identador. Las medidas de la huella fueron transformadas a dureza Vickers, haciendo
uso de la tabla de conversión respectiva (Foto 4.4).
Foto 4.4. Durómetro utilizado. Sección de Metalografía.
4.1.6.2. Resistencia a la tracción.
En la sección de polímeros del Laboratorio E, se realizó el ensayo de tracción,
con la máquina de ensayos universales y el software PTC HAR (Propiedades tensióncompresión Héctor Alfredo Rojas) se ingresaron las medidas de la cinta y la tasa de
31
incremento de la fuerza por tiempo. El software permitía observar una curva esfuerzodeformación, la cual no se pudo observar, pues no arrojaron ningún valor de interés,
debido a la no detección o ruptura de la tira de metal vítreo al ser colocado en las
mordazas del equipo (foto 4.5).
Foto 4.5. Máquina de ensayos universales.
32
4.2. MATERIALES Y EQUIPOS.
•
Detectores Pasivos LR-115. Marca Kodak.
•
20 µg de californio 252 (fecha ).
•
Plomo
•
640 Kg de grafito de alta pureza, donado por AEKI-KFI de Budapest, Hungría.
•
Blindaje de polietileno.
•
Cintas de metal vítreo Fe75B25. Donado por el centro de superficies Ing. Esteban
Balogh, AEKI-KFI de Budapest, Hungría.
•
NaOH sólido al 98%.
•
Agua destilada.
•
Porta-diapositivas.
•
Resortes.
•
Portamuestras de acrílico para el revelado.
•
Cápsula magnética.
•
Motor eléctrico.
•
Pinzas.
•
Microscopio óptico de transmisión. Marca Hill Wetzlar.
•
Cámara de video. Marca Pearpoint
•
Cámara fotográfica digital. Marca Nikko
•
Sistema de conteo de trazas MORFOL.
•
Vernier.
•
Balanza electrónica. Marca Mettler.
•
Equipo de microdureza. Marca Shimadzu.
•
Máquina de ensayos universales. Marca Lloyd instrument.
33
4.3. DATOS EXPERIMENTALES.
4.3.1 Densidad de trazas.
ρ= Nº Trazas/ área.
Ec. 4.1
2
ρ= Densidad de trazas (trazas / cm )
Nº trazas: Número de trazas en la superficie observada.
Área: Corresponde al área del campo de visión donde se realizo el conteo de trazas.
4.3.2 Desviación estándar.
Ec. 4.2.
σ= Desviación estándar.
n: Numero de datos.
Xi = Valor del dato i.
X = Valor promedio del total de datos.
4.3.3 Tiempo de irradiación.
ti =
ρopt
g × σ × φ × No × CB × (Rα × τα + RLi × τLi )
Ec. 4.3
g: Factor geométrico. 0,25.
σ: Sección eficaz de boro. 3535 x 10-24 cm2.
φ: Flujo de neutrones. Para 20 µg de Cf-252, 2,3 x107 n/cm2seg
No: Densidad atómica del boro.
CB: Fracción de átomos de boro. 0,25.
Rα: Rango de partícula alfa. 2.3 x 10-4cm.
RLi: Rango de iones de litio. 1,15 x10-4 cm.
τα y τLi: Eficiencia de trazas registradas para partículas alfa y iones de litio . τα = τLi=1.
4.3.4 Densidad atómica del Boro.
34
No =
ρB × ΝAvogadro´s
PA
Ec. 4.4.
ρB: Densidad del boro en la muestra. 0,156 gr/cm3.
NAvogadro´s: Número de Avogadro´s. 6,023x1023 átomos.
PA: Peso atómico del boro. 10 gr/mol.
4.3.5 Tasa de reacciones.
NReacciones = NB10 x σ( n, α) x φ
NB10 : Número de átomos de Boro que se transforman.
σ( n, α): Sección eficaz del boro .
φ: Flujo de neutrones.
Ec. 4.5.
CAPITULO V
RESULTADOS
5.1 INTERVALOS DE TIEMPO DE IRRADIACIÓN DE 6 HORAS.
Los primeros experimentos se realizaron para intervalos de tiempo de exposición
de la muestra a una fuente de neutrones de Cf 252 de 6 horas, hasta llegar a 60 horas.
Una vez reveladas las películas, se realizó una visualización previa al estudio de éstas
en el microscopio (Figura 5.1), con lo que se determinó que el tiempo de exposición fue
muy largo, pues se observaba una cantidad de trazas muy alta, lo que provocaría que el
conteo arrojara valores erróneos, pues el programa utilizado no iba a reconocer este tipo
de trazas superpuestas una sobre las otras.
Figura 5.1. Micrografía de un detector pasivo LR-115 con trazas relacionado al metal
vítreo Fe75B25, expuesto a la fuente de Cf 252 por 6 horas.
5.2. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE TRAZAS,.
Se realizaron nuevas pruebas con tiempos de irradiación de 30 minutos de
intervalo entre muestras, hasta completar 4 horas. Se observaron los detectores y se
determinó que las muestras más adecuadas para el conteo de trazas correspondía las
que habían tenido un tiempo de exposición de 30 y 60 minutos.
36
Se observaron
en
un microscopio óptico de transmisión acoplado a un
digitalizador de imágenes los detectores seleccionados, y se realizó el conteo con el
software Morfol. Dicho conteo se hizo en toda la película de dimensiones de 2,1 x 1 cm,
la cual contenía tres cintas del metal vítreo Fe75B25 según el esquema de la figura 5.2.
Para la muestra que estuvo 30 minutos en la fuente de neutrones de Cf 252, se
reportaron los resultados que se observan en la tabla 5.1, en la que se detecta el número
de trazas a lo largo de un detector el cual se le realizó un barrido de toda su zona,
quedando dividido según los campos de visión observados que tenían unas dimensiones
de 710 x 880 µm2. Ver figura 5.3.
Figura 5.2. Esquema de localización de las tiras en el detector.
Figura 5.3. Campos de visión en las que se dividió el detector.
37
Tabla 5.1. Número de trazas obtenidos, en un detector LR-115 con un metal vítreo Fe75B25,
expuesto por 30 min a una fuente de californio 252. . En colores se pone en evidencia la densidad de
trazas correspondiente a la distribucion del boro (10 – 44)
1
2
3
4
5
6
7
8
9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23
1
3
0
4
3
6
1
5
6
5
5
1
1
1
1
1
1
4
4
1
2
3
2
0
2
4
4
1
1
0
4
3
3
1
2
2
1
1
4
1
0
2
0
0
2
0
3
2
3
7
1
1
0
1
0
2
0
0
1
0
0
0
0
0
0
1
0
2
1
0
0
0
4
6
3
1
0
0
0
0
1
1
0
0
0
1
0
0
0
0
0
1
0
0
0
0
5 15 14 10 13 14 17 21 31 21 20 35 23 14 46 46
6
0
0
2
0
1
3
2
6
6
5
6
4
5
8 28 20
6 11
6
3 12
4
3
9
4
3
0
4
3
1
1
7
3
4
4
1
8
6 13 17 41 29
1
9
4 18
2
2
5
3
4
5
2
6
8
1
8 24 39 21 38 30 39 44 40 31 10
7 22 29
3
4
7
4
3
3
0
0
9
2
3 10
4
9
2
5
4
6
3
6 28 46 44
6 31 18 39
9
2
6
4
1
10
2
3
9
5
3
4
6
2
0
2
5
4 22
3
4 39 26 12 26
5
3
5
4
11
0
5
4
5
7
3
5
5
2
5
2
1
4
2
4
4
2 11
3
5
5
2
2
12
0
1
5
9
1
3
4
3
2
3
1
3
2
4
2
3
1
3
3
5
3
2
2
13
3
0
5
3
5
3
0
5
2
4
3
4
7
1
0
3
1
2
2
2
2
1
1
14
5
1
3
0
1
1
2
2
0
1 11
6
3
2
0
4
2
2
3
1
1
1
1
4
Con los datos de la tabla 5.1, se elaboró un gráfico en tercera dimensión para
poder apreciar la distribución del boro en la cinta de metal vítreo. En el gráfico se
observó donde estaban localizadas las cintas en el detector y como varía la densidad de
boro a lo largo de las cintas.
38
Figura 5.4. Distribución de tiras en el detector en la cual se evidencia la concentración del boro en
relieve.
Las figura 5.4 y 5.5 corresponden a los datos de la tabla 5.1 en 3D, vistas desde
diferentes ángulos para mostrar las variaciones de la densidad del boro en la tira de
metal vítreo Fe75B25.
Figura 5.5. Gráfico 3D del número de trazas producidas en el detector.
Los datos reportados en la tabla 5.2, corresponden al conteo de trazas en un
detector LR-115 sobre el cual se encuentran cintas de metal vítreo Fe75B25, expuesto por
un periodo de 60 minutos, con el arreglo que se muestra en la figura 5.6.
39
Tabla 5.2. Número de trazas obtenidos, en un detector LR-115 con un metal vítreo Fe75B25,
expuesto por 60 min a una fuente de californio 252. En colores se pone en evidencia la densidad de
trazas correspondiente a la distribucion del boro (10 – 78)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
1
3
0
2
2
2
5
4
1
3
1
1
0
1
2
3
0
0
2
2
5
1
3
2
5
6
7
5
14
3
2
1
1
1
1
1
3
2
3
0
1
2
6
3
2
6
3
5
5
9
36
0
3
2
4
13
1
0
1
3
8
3
8
10
4
6
3
8
54
2
3
1
5
2
1
2
4
7
11
4
13
2
6
7
3
7
47
3
3
8
6
8
0
0
2
3
4
10
34
6
3
1
7
1
37
4
7
10
7
2
4
1
1
2
2
63
49
9
2
4
4
2
46
3
22
18
8
7
3
2
2
4
2
78
40
9
4
3
6
10
60
22
37
6
9
1
8
0
1
1
16
29
34
10
5
2
2
14
52
51
5
7
10
2
1
1
2
0
62
12
39
7
3
8
17
13
36
14
10
2
11
4
12
33
1
1
41
9
23
6
8
5
8
7
16
4
4
0
12
0
18
21
0
1
3
12
26
12
13
17
6
12
12
1
1
0
13
2
16
17
0
0
2
8
11
9
18
29
3
2
2
1
0
0
14
2
21
13
3
0
2
6
23
12
18
15
1
3
6
1
0
1
15
8
16
8
9
0
0
6
24
39
21
3
3
2
38
3
1
2
16
55
75
3
25
3
1
5
43
46
5
4
5
0
45
1
2
1
17
67
50
34
32
0
0
8
47
8
3
5
1
14
27
3
0
1
18
9
12
72
8
2
0
4
10
16
2
4
7
15
36
1
0
0
19
13
18
40
4
4
2
3
4
8
2
2
5
6
39
1
0
0
20
6
11
3
1
0
5
2
1
3
3
5
4
7
25
3
2
1
21
3
5
3
1
2
0
3
1
3
10
0
1
20
51
0
1
1
22
1
1
5
1
6
2
14
2
3
24
1
2
3
23
5
Figura 5.6. Localización de las tiras en el detector.
40
De los datos obtenidos se realizó una gráfica para evicencia los gradientes de
concentración del boro a lo largo de las tiras que se encontraban en el detector, ver la
figura 5.7.
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
1.8
2
2.2
Figura 5.7. Gradientes de concentración del boro en el metal vítreo colocado en un detector
LR-115.
5.3. CONTEO DE TRAZAS CON UNA RESOLUCIÓN DE 10X
El conteo de trazas se realizó con un equipo de adquisición de datos que utiliza
un microscopio con una resolución de 10X y un software de nombre SCION, distinto al
utilizado anteriormente, por lo que se hizo el conteo nuevamente para los detectores con
tiempos de irradiación de 30 y 60 minutos. Se obtuvieron imágenes como la presentada
en la figura 5.8.
Figura 5.8. Fotomicrografía de un detector pasivo LR-115 con trazas relacionado al metal
vítreo Fe75B25, expuesto a la fuente de Cf 252 por 60 minutos.
41
Para el detector con un tiempo de exposición de 30 minutos se obtuvieron los
siguientes resultados.
Tabla 5.4. Número de trazas. Cara 1.
# de barridos
Tira 1 (# trazas)
Tira 2 (# trazas)
Tira 3 (# trazas)
1
235
225
281
2
118
296
370
3
306
224
532
4
180
5
98
977
Tabla 5.5. Número de trazas. Cara 2
Barrido
Tira 1 (# trazas)
Tira 2 (# trazas)
Tira 3 (# trazas)
1
236
217
797
2
271
143
44
3
351
315
946
4
188
Para el detector con un tiempo de exposición de 60 minutos se
obtuvieron los siguientes resultados.
Tabla 5.6. Número de trazas. Cara 1.
Barrido
Tira 1 (# trazas)
Tira 2 (# trazas)
Tira 3 (# trazas)
Tira 4 (# trazas)
1
591
441
204
404
2
678
197
159
478
3
562
210
264
535
4
474
5
260
Tabla 5.7. Número de trazas. Cara 2.
Barrido
Tira 1 (# trazas)
Tira 2 (# trazas)
Tira 3 (# trazas)
Tira 4 (# trazas)
1
591
441
204
404
2
678
197
159
478
3
562
210
264
535
4
474
5
260
42
Como se observa en la figura 5.3, las cintas de metal vítreo se movieron,
provocando que una de ellas quedara superpuesta sobre otra. Para la figura 5.6 ocurrió
lo mismo y una de las cintas se desplazó cuando estaba colocada en la fuente de
neutrones, provocando que quedaran 4 cintas de metal vítreo grabadas en el detector,
cuando en realidad habían 3. Debido a esto, se decidió realizar otras muestras en donde
se colocaran las cintas de metal vítreo de forma que no se desplazaran y que no
quedaran unas superpuestas sobre otras, como se observó en la figura 4.2.
5.4. ANALISIS VISUAL DE LAS TRAZAS.
Se repitió el experimento utilizando 4 cintas de metal vítreo sobre los detectores,
para tiempos de exposición de 30, 60, 90 y 120 minutos en la fuente de neutrones de Cf
252. Para la obtención de los resultados, se barrió la muestra sólo en la posición en
donde se encontraban las cintas de metal vítreo, empezando desde el borde de la cinta
hasta el centro identificándolas como zona A, B y C, de las que se tomó sólo una parte
representativa de la muestra, como se puede apreciar en el esquema de la figura 5.9.
Figura 5.9. Esquema del barrido de las cintas de metal vítreo.
Para el detector con un tiempo de exposición de 30 minutos se obtuvo los
siguientes valores de números de trazas.
Tabla 5.8. Número de trazas por área vista. Tira 1
Barridos
A
B
C
1
17
8
14
2
17
5
13
3
11
10
15
4
11
6
17
5
16
15
11
6
10
8
15
43
7
13
9
18
8
13
15
7
9
18
19
20
10
13
13
19
11
9
17
18
12
13
9
15
13
16
13
13
14
21
15
20
15
12
16
13
16
15
17
17
17
12
17
15
18
15
7
18
19
13
15
18
20
12
20
21
21
10
11
21
22
13
16
16
23
13
19
21
24
24
13
22
25
18
29
19
Con los valores de la tabla 5.8, se calculó el promedio de trazas por zona, la
desviación estándar y la densidad de trazas.
Tabla 5.9.Promedio N° de trazas, Desviación Estandar y ρT.
Zona A
Zona B
Zona C
Promedio
14,20
13,68
16,64
Desviacion E.
3,55
5,37
3,59
473,33 ± 118,33
456,00 ± 179
554,67 ± 119,67
ρPromedio
(# Traz/ mm2)
Se calculo el gradiente de distribución, dando un valor de 21, 57 %.
Con la data de la tabla 5.8 y 5.9 se hizo el siguiente gráfico. El cual representa la
distribución de trazas en la tira 1 a lo largo de la zona C.
44
Figura 5.10. Gráfico de la distribución de trazas en la tira 1. Zona C de la figura 5.9. Las regiones
en esta grafica evidencian la no uniformidad de la distribución de B.
Para el detector con un tiempo de exposición de 60 minutos se obtuvieron los
siguientes valores de números de trazas.
Tabla 5.10. Número de trazas por área vista. Tira 1.
Barrido
A
B
C
1
13
12
3
2
8
17
22
3
10
15
19
4
16
12
25
5
8
19
23
6
13
20
26
7
16
17
23
8
12
10
27
9
9
17
18
10
11
18
19
11
7
10
24
12
19
20
13
13
11
11
20
14
11
17
28
15
12
16
22
16
9
23
27
17
16
16
32
18
9
21
27
19
13
14
24
20
18
22
20
45
21
12
17
33
22
13
12
15
23
15
13
19
24
15
8
22
25
15
19
30
26
9
21
22
27
15
13
19
28
16
14
18
29
12
20
19
30
7
19
15
Con los valores de la tabla 5.10, se calculó el promedio de trazas por zona, la
desviación estándar y la densidad de trazas.
Tabla 5.11. Promedio N° de trazas, Desviación Estandar y ρT.
Zona A
Zona B
Zona C
Promedio
12,33
16,10
21,80
Desviacion E.
3,27
3,96
6,03
411,11 ± 109
536,67 ± 132
726,67 ± 201
ρPromedio
(# Traz/ mm2)
Se calculó el gradiente de distribución, dando un valor de 27, 66 %.
Con la data de la tabla 5.10 y 5.11 se hizo el siguiente gráfico. El cual representa
la distribución de trazas en la tira 1 a lo largo de la zona C.
Se calculó el gradiente de distribución, dando un valor de 27, 66 %.
Figura 5.11. Gráfico de la distribución de trazas en la tira 1. Zona C de la Fig. 5.9. Las regiones en
esta grafica evidencian la no uniformidad de la distribución de B.
46
Se realizó una gráfica en 3D, de la distribución de las trazas a lo largo de la tira 1 con la
data de la tabla 5.10.
Figura 5.12. Distribución de Boro a lo largo de la tira.
Para un tiempo de exposición de 90 y 120 minutos se obtuvo tablas similares a la
5.8 y 5.10. Se presentara sólo los valores promedios de esa data con su respectiva
desviación.
Tabla 5.12. Promedio N° de trazas, Desviación Estandar y ρT. 90 minutos.
Zona A
Zona B
Zona C
Promedio
23.80
24,25
24,90
Desviacion E.
3,30
4,27
3,06
776,67 ± 127,55
808,33 ± 142,19
830 ± 101,97
ρPromedio
(# Traz/ mm2)
Tabla 5.13. Promedio N° de trazas, Desviación Estandar y ρT. 120 minutos
Promedio
Zona A
Zona B
Zona C
29,25
27,95
29,65
válido.5,58
5,50
7,38
975,00 ± 186,02
931,67 ± 183,37
988,33 ± 245,97
¡Error! Vínculo no
Desviacion E.
ρPromedio
(# Traz/ mm2)
47
5.5. NÚMERO DE REACCIONES
Se calculó el número de reacciones (ecuación 4.5) que ocurren durante el
tiempo de irradiación de las muestras de metal vítreo en la fuente de neutrones.
El números de reacciones por segundo fue de: 136, 119 n/seg. Si se evalúa en el tiempo,
se obtiene la siguiente tabla, con la que se obtuvo el gráfico 5.13.
Tabla 5.14. Número de reacciones para tiempos de exposición.
Tiempo de exposición (min)
N° de reacciones (n)
30
60
90
120
150
180
245014,27
490028,54
735042,83
980057,10
1225071,37
1470085,65
1600000
N° de reacciones
1400000
1200000
1000000
800000
600000
400000
200000
0
0
50
100
150
Tiempo (minutos)
Figura 5.13. Variación del número de reacciones en el tiempo.
200
48
Figura 5.14. Fotomicrografía de un detector pasivo LR-115 con trazas relacionado al metal vítreo
Fe75B25, expuesto a la fuente de Cf 252 por: A) 30 minutos, B) 60 minutos
C) 120 minutos, D) 6 horas.
5.6. CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL.
Se realizaron pruebas de microdureza al metal vítreo Fe75B25 sin exponer a una
fuente de neutrones y para una tira expuesta a una fuente de neutrones por 1 hora. Se
utilizó una carga estática de 200 gf, la cual es utilizada para estos tipos de materiales,
según la bibliografía encontrada. Los valores de dureza reportados por el equipo es la
dimensión de la huella hecha por el identador, el cual mediante una tabla es
transformado a dureza vickers. Estos valores son reportados en la tabla siguiente.
Tabla 5.15. Valores de dureza vickers, para un metal vítreo Fe75B25, sin exposición.
Medida de la
Huella
Dureza HV
1
24
643,9
2
20
927,2
3
27,5
490,4
4
20
927,2
5
20
927,4
Ensayo
49
6
19
1027
7
26
548,6
8
23,5
671,6
9
18
1145
10
19
1027
11
20
927,2
12
20
927,2
13
20
927,2
14
21,5
802,3
15
19
1027
16
20
927,2
17
20
927,2
18
22
756,3
19
20
927,2
20
20
927,2
21
19
1027
22
21
841
23
20
927,2
24
20
927,2
25
27
508,8
26
29
441
27
27
508,8
28
20
927,2
29
17
1283
30
21
841
Tabla 5.16. Valores de dureza Vickers, para un metal vítreo Fe75B25, con exposición.
Ensayo
Meida de la Huella Dureza HV
1
20
927,2
2
19
1027
3
18
1145
4
23,5
671,6
5
19,8
946
6
21,5
802,3
7
20,3
900
8
20
927,2
9
19
1027
10
31,5
373,8
50
11
17
1283
12
19
1027
13
20
927,2
14
22
756,3
15
19
1027
16
17,5
1211
17
26,5
528,1
18
19
1027
19
18
1145
20
25
583,4
21
18
1145
22
20
927,2
23
17,5
1211
24
20
927,2
25
30
398,7
26
20
927,2
27
18
1145
28
25
583,4
29
19
1027
30
20
927,2
Con los valores reportados en las tablas correspondientes a dureza vicker (HV),
se calcularon los valores promedios de dureza, con su desviación estándar.
Tabla 5.16. Dureza promedio y desviación estándar.
Tira s/exposi. Tira c/exposi.
Dureza Promedio (HV)
854,78
916,03
Desviación estándar
201,93
236,78
También se realizó un ensayo de tracción, con el fin de obtener un gráfico y
valores máximos de esfuerzo – deformación. Este ensayo no dio resultados
significantivos por exceder los límites operacionales del equipo, es decir, no eran
apreciadas por el equipo existente en el Laboratorio E, Sección Polímeros.
CAPITULO VI
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Para una muestra de metal vítreo colocada sobre un detector pasivo LR-155 con
un tiempo de irradiación en la fuente de neutrones de 6 horas, se obtuvo una micrografía
presentada en la figura 5.1. Aquí observamos una densidad de trazas muy elevada,
imposibilitando realizar el conteo de trazas en el programa MORFOL, ya que éste no
distingue una traza de otra pues se encontraban superpuestas. Es decir que el equipo de
adquisición de trazas opera con alta resolución en un rango de densidad de trazas menor
a 4000 trazas por cm2. Para esto se estableció tiempos de exposición menores con
intervalos de 30 minutos. También observamos como hay zonas donde el número de
trazas es mayor que en otra, evidenciado por los puntos negros en el detector,
demostrando como hay una variación del gradiente de concentración de boro en la cinta
de metal vítreo Fe75B25.
Para tiempos de exposición a una fuente de Cf-252, de 30 y 60 minutos se
obtuvo un número de trazas a lo largo de toda el área del detector pasivo LR-115 con
cintas de metal vítreo Fe75B25, reportado en la tabla 5.1 y 5.2. En esta se evidencia en
color amarillo la localización de las cintas de metal vítreo sobre el detector, producto de
las trazas producidas por la reacción nuclear de los neutrones térmicos con el núcleo de
boro. Esto se puede explicar mejor si observamos la figura 5.4. En ésta se aprecia la
concordancia en la disposición geométrica de las tiras de metal vítreo sobre la superficie
sensible del detector pasivo y las trazas correspondientes a las reacciones nucleares
10
B(n,α)7Li mencionadas. El número de trazas se grafican con el programa SURFER 8
obteniendo un gráfico en tres dimensiones. Por cada punto del detector se obtiene el
valor promedio de las trazas, es decir, la concentración del boro por unidad de área. El
número de átomos de boro corresponde a las protuberancias o montañas que se
observan en el gráfico. El espacio circundante no muestra trazas, es decir, el fondo del
sistema de detección es muy baja. Significa también que los neutrones no inducen
trazas, las cuales podrían interferir con los resultados obtenidos. También se evidencia
como las cintas de metal vítreo no tienen una superficie nivelada, sino que presenta
distintos picos producto de las trazas registradas en el detector el cual permite
determinar como se distribuye el boro a lo largo y ancho de la cinta. La variación de los
52
picos en la cinta se observa mejor en la figura 5.5, esto se traduce en una anomalía en la
distribución del boro a lo largo de la superficie de la muestra. Si este elemento estuviera
uniformemente distribuido, no se presentara la presencia de estos picos. Éstos indican
claramente dónde se han acumulado los átomos de boro durante el proceso de
formación del metal, el cual ocurre cuando es vaciado el boro sobre el hierro en el
estado líquido, con un posterior enfriamiento hasta la solidificación de éste, donde se
obtiene una estructura en la cual según su arreglo atómico debería haber por cada átomo
de boro tres átomos de hierro distribuidos uniformemente a lo largo de toda la
estructura, lo cual queda evidenciado que no ocurre.
Observando la tabla 5.3 y la figura 5.6, se apreció que hay una discrepancia
entre las trazas producidas en el detector LR-115, con la disposición geométrica de las
cintas colocadas antes del experimento. Esto demuestra la importancia del estudio, pues
revela errores ocurridos, como el sucedido aquí, pues esta diferencia se traduce en que
una de las tiras de metal vítreo se desplazó durante el período que estuvo dentro de la
fuente de neutrones.
De la figura 5.7, se aprecia un gradiente de concentraciones que varían a lo largo
de la cinta, demostrando que las concentraciones de boro eran distintas a lo largo ésta,
se observan zonas con mayores gradientes que otras delimitadas por la cantidad de
líneas curvas presentes en la figura, en la cual se ve que hay zonas en donde se
encuentran 20 trazas en otras 45 trazas, lo que significa que hubo una mayor cantidad de
trazas en esa zona producto de las partículas alfa emitidas por la reacción nuclear del
boro con los neutrones térmicos. También, si es comparada con la figura 5.6, se observa
la incongruencia entre la disposición de tiras en el detector y las trazas producidas, pues
aquí se evidencia la presencia de cuatro cintas de metal vítreo diferenciadas por la zonas
en donde hay un gradiente de concentración de boro sobre el detector pasivo LR-115,
cuando en realidad había sólo tres cintas. Esto se debe a que la cinta que estaba
colocada en el medio del detector se desplazo en el rango de tiempo de irradiación de 60
minutos que estuvo la muestra en la fuente de neutrones.
En la figura 5.8, se observa una fotomicrografía del detector pasivo LR-115, aquí se
evidencia la clara presencia de trazas, representadas por los puntos blancos o amarillos.
Se aprecia cómo las trazas varían en tamaño, haciendo que las más grandes sean de
53
color blanco y las más pequeñas amarillas. Esto es debido a que las partículas alfa son
emitidas con una energía de 2,4 MeV, después de la reacción del neutrón con el boro, al
impactar con el detector unas llegan con la energía original causando que la impresión
dejada en el detector tenga una mayor dimensión que una hecha por una partícula de
menor energía, lo que provoca la diferencia de intensidad o colores entre los puntos.
Se realizó el conteo de trazas con una menor resolución (10X), por lo que el
campo de visión observado en el microscopio era de un área mayor, con lo que se
observó claramente donde estaba localizada la cinta de metal vítreo en el detector LR115, como se ve en la figura 4.8. El conteo de trazas se hizo para tiempos de irradiación
de 30 y 60 minutos de las dos caras del detector LR-115 que estaban en contacto con las
cintas de metal vítreo, obteniendo las tablas 5.4, 5.5, 5.6 y 5.7. En ellas se observa un
mayor número de trazas producidas por campo de visión, lo que significa una densidad
de traza mayor. Este aumento en el número de trazas se debe a la resolución utilizada
por el microscopio, lo que hace que las áreas observadas sean de mayores dimensiones
por lo que el número de trazas será mayor. En la tabla 5.1 encontrábamos un número
máximo de trazas contadas en un campo de visión de 46 trazas, en cambio aquí se llego
a un máximo de 977 trazas, lo que significa una gran diferencia que depende de la
resolución utilizada.
El análisis visual de las trazas reportó valores promedios del número de trazas,
desviación estándar y densidad de trazas, para detectores con un tiempo de exposición
de la muestra a neutrones de 30, 60, 90 y 120 minutos. El conteo de trazas se realizó
solo sobre la cinta de metal vítreo, la cual se secciono en tres zonas como se observa en
la figura 5.9. Valores se reportan en las tablas 5.9, 5.11, 5.12 y 5.13. Se observó el
número de trazas promedios para cada zona, para el cual la zona C correspondiente al
medio de la cinta de metal vítreo, es donde tiende haber mayor cantidad de trazas, por lo
que se podrá decir que el boro tendrá una mayor concentración en el centro de la cinta,
lo cual se deba a la tendencia que tenga los átomos de boro agruparse durante el proceso
de solidificación del metal vítreo. Debido a que las dimensiones de metal vítreo están
restringidas en sus dimensiones debido al proceso de obtención de éste, esta variación a
lo largo de su ancho de 0,15 cm no es muy representativa.
54
Se realizaron gráficos de la distribución de trazas a lo largo de la tira 1, para la
zona C según el esquema de la figura 5.9, para tiempos de irradiación de la muestra de
metal vítreo de 30 y 60 minutos, estos se observa en las figuras 5.10 y 5.11, donde se
diferencian las distintas zonas (demarcadas en color gris) en donde se localiza el boro en
la superficie del metal vítreo. Se realizó la delimitación de las áreas, uniendo los puntos
correspondientes al número de trazas más cercanos entre ellos. Aquí queda una vez más
evidenciada la heterogeneidad del boro en el metal vítreo, ya que estas zonas no están
uniformemente distribuidas a lo largo de la tira, sino que están dispuestas al azar, y
algunas son más grandes que otras, con lo que se comprueba que las concentraciones de
boro variaban a lo largo de la tira. Se calculó la cercanía que hay entre cada zona de
éstas, encontrando un gradiente de distribución del 21,57% correspondiente a la tira
que estuvo 30 min en la fuente y de 27,66% para la que estuvo 60 min.
Con los datos de la tabla 5.10, se realizo una gráfica 3D, de la distribución del
boro a lo largo de la cinta, como se observa en la figura 5.12. Ésta evidencia una vez
más, la uniformidad de distribución de boro en el metal vítreo, representada por las
variaciones de relieves o picos que hay en la cinta,
donde habrá una mayor
concentración de átomos de boro para las zonas de picos más altos.
El fenómeno de las reacciones nucleares es, por su naturaleza, de tipo
estadístico. La tasa de producción depende de un factor relacionado con el numero de
átomos de boro existente el la muestra. De esto podemos argumentar que la muestra con
el tiempo de irradiación pierde átomos de boro con consecuente cambio en la estructura
y posiblemente sus características. El número de átomos de boro transformado aumenta
de forma lineal con respecto al tiempo, como se demuestra en la figura 5.13. Este
fenómeno se puede explicar viendo los valores promedios de trazas en la tabla 5.9, 5.11,
5.12 y 5.13, de donde obtenemos, que para un tiempo de exposición de 30 minutos el
valor es de 16.64 ± 3.59, para un tiempo de 60 minutos, 21,80 ± 6.03, para 90 será 24,90
± 3,06, y en 90 minutos se obtiene 29,65 ± 7,38. En la figura 5.14, se presentan distintas
fotomicrografías para tiempos de exposición diferentes, en esta los puntos negros son la
trazas hechas por las partículas alfa en el detector producto de las reacciones nucleares
del boro con el neutron, aquí se observa como a medida que aumenta el tiempo de
irradiación de la muestra de metal vítreo, hay una mayor presencia de trazas debido a
que se generan una mayor cantidad de reacciones, como lo demuestra la figura 5.13. Se
55
determinaron las densidades de trazas para tiempos de exposición mayores, observando
una diferencia de 1/8 respecto al valor esperado. Esto se debe a dos factores; el primero
es que no todas las partículas alfas dejan un registro (traza) porque existe una
dependencia espacial y energética. La segunda se relaciona a las reacciones que se
producen en el volumen de la muestra; la partícula alfa al atravesar el metal vítreo
pierde la casi totalidad de la energía cinética adquirido durante la reacción. Además el
fenómeno de registro es típicamente superficial y explica la baja eficiencia de inducción
de trazas.
Se realizaron pruebas de microdureza, para las cintas de metal vítreo expuestas a
irradiación neutrónica y sin exponer, con el fin de observar si esta propiedad se alteraba
por efecto de la técnica de análisis utilizada. Los valores de dureza reportados para la
cinta sin exposición fueron de 854 ± 201,93 HV y de 916,03 ± 236,78 HV, para la cinta
con un tiempo de irradiación de 1 hora.
Ambos valores son muy similares,
demostrando que esta propiedad no se vio afectada para este tiempo de irradiación
neutrónica, es decir, que la técnica de análisis utilizando neutrones se confirma como un
ensayo no destructivo.
CAPITULO VII
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES.
•
La producción de trazas, es producto de las reacciones nucleares 10B (n,α)7Li, y
estas permiten la determinación de la distribución del boro en la muestra.
•
Los átomos de boro no se distribuyen con la misma densidad atómica.
•
La distribución del boro en el metal vítreo es no uniforme.
•
La cercanía entre zonas de gradientes de concentración del boro varía entre un
20-30%.
•
Nuestros resultados permitirán formular un modelo más completo para explicar
la fenomenología observada en relación al comportamiento de este metal vítreo.
•
Las reacciones nucleares del neutron térmico con el núcleo de boro ocurren sólo
en la superficie del metal vítreo.
•
La técnica de análisis con neutrones es un ensayo no destructivo.
RECOMENDACIONES.
•
Se recomienda para futuros trabajos, exponer las cintas de metal vítreo a
mayores tiempos de irradiación neutrónica para poder observar si sus
propiedades mecánicas son afectadas.
•
Adquirir equipos adecuados para realizar estudios de esfuerzo-deformación.
CAPITULO VII
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES.
•
La producción de trazas, es producto de las reacciones nucleares 10B (n,α)7Li, y
estas permiten la determinación de la distribución del boro en la muestra.
•
Los átomos de boro no se distribuyen con la misma densidad atómica.
•
La distribución del boro en el metal vítreo es no uniforme.
•
La cercanía entre zonas de gradientes de concentración del boro varía entre un
20-30%.
•
Nuestros resultados permitirán formular un modelo más completo para explicar
la fenomenología observada en relación al comportamiento de este metal vítreo.
•
Las reacciones nucleares del neutron térmico con el núcleo de boro ocurren sólo
en la superficie del metal vítreo.
•
La técnica de análisis con neutrones es un ensayo no destructivo.
RECOMENDACIONES.
•
Se recomienda para futuros trabajos, exponer las cintas de metal vítreo a
mayores tiempos de irradiación neutrónica para poder observar si sus
propiedades mecánicas son afectadas.
•
Adquirir equipos adecuados para realizar estudios de esfuerzo-deformación.
CAPITULO VIII
BIBLIOGRAFÍA.
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Physik, Universität Basel. Basel. Switzerland. (1985).
2. S.R. Elliot, Physics of amorphous materials, 2da edición. USA. 1987. Pp. 24-30.
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Distribution Applications”. Materials Research Society. MRS Bulletin, Volumen
23, Número 5. (1998).
13. Nuclear Technology Series. Technical education research center. Waco, texas.
Capitulo 1, 2 y 3.
14. AVNER, S. Introducción a la metalurgia física. Mac-Graw Hill. (1988).
Capítulo 8.
58
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