1 Presentación y Notas de seguridad 2 Módulo TGA

1
Presentación y Notas de seguridad
2
Módulo TGA/SDTA851e
3
El Termostato
4
Notas sobre la instalación
5
Encendido y Apagado
6
Pesada
7
Ejecución de Medidas
8
Calibración
9
Mantenimiento
10
Mensajes de error, Advertencias y Errores de
funcionamiento
11
Datos técnicos
12
Accesorios
13
Opciones de hardware
14
Apéndice
TGA/SDTA851e
1
Presentación y Notas de seguridad
Presentación y Notas de seguridad
Mettler-Toledo, GmbH no puede hacerse responsable de la información contenida en
este documento. Únicamente la versión inglesa de este documento (ME-51709674)
es vinculante a efectos legales. En caso de duda, consulte la versión inglesa del
Manual de Instrucciones del módulo de medida TGA/SDTA851e.
1.1
Presentación
Bienvenido al sistema STARe de METTLER TOLEDO.
El sistema STARe consta del software STARe y de los siguientes
módulos: DSC20*, DSC25*, DSC27HP, DSC30, TMA40*,
TG50*,
DSC820*,
TGA850*,
DSC821e*,
DSC822e,
e
TGA/SDTA851 y TMA/SDTA840.
Sistema STARe
*) Los módulos marcados con * ya no están disponibles.
El módulo TGA/SDTA851e reemplaza al TGA850.
Antes de iniciar la primera medida, debe leer la sección Notas
de seguridad que aparece más adelante en este capítulo.
Notice
AVISO
Atención
El módulo TGA/SDTA851e del sistema STARe es un sistema
moderno de análisis termogravimétrico (TGA) y análisis térmico
diferencial simultáneo (SDTA).
En termogravimetría, se miden los cambios de peso de una
sustancia, que se producen durante un programa de
temperatura controlada y en una atmósfera de gas definida.
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
termogravimetría
1-1
TGA/SDTA851e
Presentación y Notas de seguridad
análisis térmico diferencial
En análisis térmico diferencial (DTA), se miden los cambios de
temperatura de una sustancia respecto a una temperatura de
referencia, en un programa de temperatura controlada y en
una atmósfera de gas definida.
Para el funcionamiento del módulo TGA/SDTA851e, según el
modelo necesitará una de las siguientes versiones de software:
Requisitos
TGA/SDTA851e/
LF/1100 °C
TGA/SDTA851e/
LF/1600 °C
Software STARe
Versión ≥ 3.1
Versión ≥ 4.0
Versión ≥ 5.1
Software del
módulo
Versión ≥ 4.0
Versión ≥ 4.0
Versión ≥ 4.1
♣
1.2
opciones de hardware
TGA/SDTA851e/
SF/1100 °C
Si desea más información sobre el software STARe, consulte las
instrucciones de manejo del software STARe.
Opciones
Las siguientes opciones están disponibles para los módulos
TGA/SDTA851e:
• Robot de muestras universal TSO801RO
• Controlador de gases TSO800GC ó TSO800GC1
• Kit de conversión TGA MS, interfase TGA - FTIR
• Conector conmutado
♣
Existe un kit de perforación de tapas opcional para la perforación
automática de tapas de crisoles antes de la medida, para el robot de
muestras universal.
♣
1-2
Las instrucciones de funcionamiento de las opciones de hardware se
suministran junto con cada opción y pueden ser almacenadas en la
carpeta correspondiente al software STARe.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
1.3
Presentación y Notas de seguridad
Convenciones tipográficas
En el presente manual se emplean las siguientes convenciones
tipográficas:
Las Notas de seguridad están indicadas con triángulos. Los
siguientes símbolos especifican las marcas de seguridad y de
peligro. Hacer caso omiso de las notas de seguridad puede
poner en peligro al usuario, provocar daños en los equipos, o
causar un funcionamiento defectuoso.
Peligro de
electrocución
Peligro de
explosión
Peligro de
incendio
Peligro de
quemaduras
El signo de Aviso enmarcado indica sugerencias importantes
relacionadas con la seguridad.
Precaución
AVISO
El tipo de letra Times New Roman indica texto que aparece en el
monitor del PC (p. ej., texto de los menús y mensajes de error).
Times New Roman
La secuencia File/Open Curve significa que debe pulsar en el
menú File y seleccionar el submenú Open Curve.
File/Open Curve
Cursiva se utiliza para indicar el título de un documento.
Cursiva
El tipo de letra Courier New indica el texto que debe introducir
el usuario.
Courier New
TODO EN MAYÚSCULAS indica texto que se muestra en un
módulo de medida.
MAYÚSCULAS
(1), (2), (3) etc. Indica los pasos individuales que debe seguir el
usuario. Las explicaciones no están numeradas.
(1)
(2)
A menudo, a las instrucciones les sigue texto en una fuente más pequeña
que le informa del resultado de la acción.
Las notas adicionales están marcadas con el símbolo de trébol
(♣).
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
♣
1-3
TGA/SDTA851e
Presentación y Notas de seguridad
1.4
Notas de seguridad
El módulo TGA/SDTA851e ha sido comprobado para la realización de los experimentos
y trabajos documentados en las instrucciones de funcionamiento correspondientes. Sin
embargo, el usuario no queda eximido de la responsabilidad de realizar sus propias
pruebas con los equipos suministrados por METTLER TOLEDO, a fin de determinar su
idoneidad para los métodos y propósitos a que están destinados. Por lo tanto, el usuario
debe observar las siguientes medidas de seguridad.
Medidas para su protección
PC, TGA/SDTA851e
• Asegúrese de conectar el cable eléctrico a una toma con
conexión a tierra. De no hacerlo, podría producirse un fallo
técnico grave.
• No trabaje nunca en entornos propensos a peligros de
explosión. La caja del equipo no es hermética. Existe peligro
de explosión por la formación de chispas y por la corrosión
causada por la entrada de gases. *
• Los componentes externos del horno pueden alcanzar
temperaturas tan altas que podrían provocar la combustión de
mezclas de gases inflamables.
TGA/SDTA851e
• Apague el equipo y desconecte el cable de alimentación antes
de abrir la caja o cambiar los fusibles. Una descarga eléctrica
podría tener consecuencias graves.
• No utilice nunca gases que puedan producir mezclas
explosivas. Las mezclas de gases explosivos pueden causar
explosiones. *
• No utilice nunca gases inflamables o explosivos para purgar la
célula de medida. Podría producirse una explosión.
• No apague nunca el termostato cuando la temperatura de la
célula sea superior a 300 °C. El sistema de refrigeración del
módulo dejaría de funcionar y los alrededores de la célula
podrían calentarse indebidamente.
1-4
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
Presentación y Notas de seguridad
• No toque nunca el horno, la tapa del horno o una muestra que
acaba de sacar del horno. El horno puede alcanzar
temperaturas superiores a 1100 °C (TGA/SDTA851e:
SF/1100 °C y LF/1100 °C) y 1600 °C (TGA/SDTA851e:
LF/1600 °C), respectivamente. Utilice siempre pinzas de
mano para retirar un crisol.
• Deje que la célula de medida se enfríe hasta alcanzar la
temperatura ambiente, antes de abrir la carcasa.
• No acerque nunca las manos al horno cuando se esté
cerrando. Podría cogerse los dedos en el horno.
• Sitúe la célula de medida en una campana de humos cuando
trabaje con sustancias que puedan producir gases tóxicos.
• Evacue de forma controlada todos los gases de reacción
mediante la llave de paso de la salida de gases. Conecte un
dispositivo adecuado a la llave de paso de la salida de gases
a fin de eliminarlos correctamente.
Asegúrese de que no haya sobrepresión en el horno ya que
ello podría provocar fugas de gas por el termodifusor.
TGA/SDTA851e : Refrigeración con el termostato
• Asegúrese de que el tubo esté conectado al termostato con
una brida. Si el tubo se desprende, los disolventes tóxicos
pueden causarle lesiones.
• Al utilizar un refrigerante, cumpla con las instrucciones
indicadas por el fabricante y con las reglas generales de
seguridad del laboratorio.
TGA/SDTA851e : TSO800GC/TSO800GC1
• No utilice nunca gases inflamables o mezclas de gases
explosivos para purgar la célula de medida, ya que podrían
producirse explosiones.
• Utilice el controlador de gas únicamente con los gases
especificados. Las mezclas de gases explosivos pueden
producir explosiones. *
TGA/SDTA851e : Robot de muestras universal TSO801RO
• No acerque nunca las manos al horno cuando se esté
cerrando, ni acerque los dedos a la pinza del robot. Utilice
siempre pinzas para introducir y retirar las muestras.
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
1-5
TGA/SDTA851e
Presentación y Notas de seguridad
Medidas de seguridad para el funcionamiento
PC, TGA/SDTA851e
• Evite las siguientes condiciones ambientales:
− vibraciones
− corrientes de aire
− luz solar directa
− humedad atmosférica superior al 80%
(para temperaturas hasta 31 °C la humedad relativa
máxima permitida es del 80%)
− temperaturas inferiores a 5 °C y superiores a 40 °C
(a 40 °C la humedad relativa máxima permitida es del
50%)
− campos eléctricos o magnéticos
TGA/SDTA851e
• Compruebe el voltaje de funcionamiento antes de encender el
instrumento, ya que éste podría resultar dañado si el voltaje de
funcionamiento no coincidiera con el de la toma de corriente.
• Utilice sólo fusibles del tipo especificado en las instrucciones
de funcionamiento.
• Purgue siempre la balanza con un gas protector, ya que las
reacciones químicas de las muestras pueden producir gases
reactivos susceptibles de dañar la balanza.
• No utilice nunca gases corrosivos en la célula de medida.
• Purgue la célula de medida con un gas inerte cuando trabaje
con muestras que puedan producir gases corrosivos.
• No ejerza presión en el soporte de muestras, ni intente
doblarlo para cambiar su posición. Si lo hiciera, podría dañar
la microbalanza y los termopares que se encuentran debajo
del soporte de muestras.
1-6
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
Presentación y Notas de seguridad
TGA/SDTA851e /LF1600 °C
• Si desea realizar medidas con pesos superiores a 2 g (crisol
y muestra), tenga en cuenta las siguientes restricciones:
− No realice medidas a temperaturas superiores a 1500 °C.
− Tiempo máximo de medida isotérmica: 15 minutos a
1500 °C.
• Si desea ejecutar medidas a temperaturas de hasta 1600 °C,
deben observarse las siguientes precauciones:
− El peso máximo para medidas hasta 1600 °C es de 2 g.
− No se pueden realizar medidas isotérmicas a 1600 °C.
• Comentarios generales para medidas a altas temperaturas
− A altas temperaturas, las muestras de sustancias metálicas
pueden dañar el soporte de muestras debido a la formación
de una aleación con el platino, y la baja temperatura de
fusión del eutéctico puede deteriorarlo.
− Las siguientes sustancias atacan al platino: carbono,
fósforo, boro, arsénico, silicona, antimonio, bismuto, plomo
y cinc.
− A fin de proteger el platino del soporte de muestras durante
las medidas de muestras metálicas, se recomienda el uso
de un crisol de alúmina de 900 µl.
Robot de muestras universal TSO801RO
• Si tiene que retirar la estructura del robot, ante todo quite la
tapa de plástico, el plato giratorio y el tornillo de fijación.
• Utilice solo crisoles que coincidan con el tipo de pinza.
• Si el robot de muestras queda atascado, no retire la estructura
del robot. Siga las instrucciones de funcionamiento.
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
1-7
TGA/SDTA851e
Presentación y Notas de seguridad
* La Tabla 1-1 contiene las concentraciones límite de explosión
para algunos de los gases más corrientes.
Concentraciones límite de explosión = concentraciones
mínima y máxima de un gas inflamable en una mezcla con aire, u
otro gas con contenido de oxígeno, entre las cuales la mezcla
gas-aire puede explotar debido a calentamiento o chispas. Estas
concentraciones dependen de la temperatura y presión. En esta
tabla, las condiciones iniciales son de 0,1 MPa y 20 °C. (Fuente:
catálogo 1990/91 de MERCK)
Tabla 1-1 – Concentración límite de explosión
Gas
Amoníaco
Corrosivo
Inflamable
Tóxico
15 - 28
x
x
x
Argón
–
–
–
–
Dióxido de carbono
–
–
–
–
2.7 - 34
–
x
–
–
–
–
–
Hidrógeno
4.0 - 75.6
–
x
–
Nitrógeno
–
–
–
–
Oxígeno
–
–
–
–
Propeno
2 - 11.7
–
x
–
Etileno
Helio
1-8
Concentración límite
de explosión en %
en vol.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
Presentación y Notas de seguridad
Normas de la FCC y directrices sobre
interferencias por ondas de radio
Este equipo ha sido sometido a prueba y ha demostrado cumplir
con los límites para un dispositivo digital de clase A, conforme a
la Parte 15 de las Normas de la FCC y directrices sobre
interferencias por ondas de radio del Departamento de
Comunicaciones de Canadá. Estos límites están diseñados para
proporcionar una protección razonable contra interferencias
perjudiciales cuando el equipo se hace funcionar en un entorno
comercial. Este equipo genera, emplea y puede emitir energía
de radiofrecuencia y, si no se instala y utiliza conforme al manual
de instrucciones, podría provocar interferencias en las
comunicaciones de radio. Su funcionamiento en un entorno
residencial puede causar interferencias perjudiciales en cuyo
caso el usuario tendrá la obligación de rectificar tales
interferencias corriendo con los costes que ello pueda ocasionar.
Cet appareil a été testé et s'est avéré conforme aux limites
prévues pour les appareils numériques de classe A et à la
partie 15 des règlements FCC et à la réglementation des radio interférences du Canadian Department of Communications.
Ces limites sont destinées à fournir une protection adéquate
contre les interférences néfastes lorsque I' appareil est utilisé
dans un environnement commercial. Cet appareil génère,
utilise et peut radier une énergie à fréquence radioélectrique; II
est en outre susceptible d'engendrer des interférences avec les
communications radio, s'il n'est pas installé et utilisé
conformément aux instructions du mode d'emploi. L'utilisation
de cet appareil dans les zones résidentieIIes peut causer des
interférences néfastes, auquel cas l'exploitant sera amené à
prendre les dispositions utiles pour palier aux interférences à
ses propres frais.
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
1-9
TGA/SDTA851e
Módulo TGA/SDTA851e
2
Módulo TGA/SDTA851e
2.1
Descripción del módulo TGA/SDTA851e
El módulo TGA/SDTA851e forma parte de la familia STARe
(véase la Figura 2-1).
15
1
2
3
4
14
13
12
11 10 9
8
7
6
5
Fig. 2-1: Vista del módulo TGA/SDTA851e
Leyenda
1 Carcasa del módulo
9
Parte delantera derecha de la
carcasa
2 Entrada del gas reactivo
10 Parte delantera izquierda de la
carcasa
3 Conexión del vacío y entrada del
gas de purga
11 Abertura para introducir
muestras
4 Entrada del gas protector
12 Superficie de introducción
5 Soportes ajustables
13 Abertura
6 Indicador de nivel
14 Protección
7 Teclado
15 Superficie para crisoles
calientes
8 Pantalla LCD
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
2-1
Módulo TGA/SDTA851e
soportes ajustables
carcasa
TGA/SDTA851e
El módulo TGA/SDTA851e reposa sobre tres soportes que se
pueden ajustar a fin de conseguir un nivelado uniforme y
totalmente horizontal del módulo.
La carcasa del módulo consta de tres partes:
1. Delantera derecha para la balanza
2. Delantera izquierda para el horno
3. Del módulo para los componentes electrónicos básicos.
sistema de alimentación
El módulo cuenta con dos sistemas de alimentación: uno
para los componentes electrónicos y otro para el horno
(véase Notas de instalación). Durante su montaje en fábrica, la
alimentación eléctrica de los componentes electrónicos se
establece en 115 V ó 230 V (50 ó 60 Hz) en corriente alterna y no
puede cambiarse. La alimentación eléctrica del horno identifica
el voltaje y se adapta automáticamente al mismo.
Las conexiones externas están situadas en el panel posterior
del módulo TGA/SDTA851e (véase la Figura 2-2).
AVISO
carcasa delantera izquierda
Utilice la superficie de cristal azul únicamente con crisoles
calientes. No deposite ningún otro elemento caliente encima de
esta superficie ya que ello podría provocar la rotura del cristal.
En el lado izquierdo de la carcasa hay una abertura a través de
la cual se abre el horno. Una protección impide que el usuario
entre en contacto con las superficies calientes cuando el horno
está abierto. La abertura para muestras permite introducir
éstas manualmente. En la superficie de introducción, cercana
a la abertura para la introducción de muestras, se puede apoyar
la mano a fin de facilitar la introducción de la muestra.
Arriba y a la derecha de la carcasa se encuentra el indicador de
nivel, la pantalla LCD y el teclado (véase el capítulo: Ejecución de
medidas). El indicador de nivel permite el ajuste horizontal del
módulo. Se considera que el módulo está totalmente horizontal
cuando la burbuja de aire está centrada en el líquido. La pantalla
LCD muestra los valores de las medidas y los mensajes del
módulo, además del estado del mismo. El teclado permite
controlar el módulo y obtener información en la pantalla LCD.
entrada de gas
2-2
En el lado derecho de la caja hay tres entradas de gas: entrada
de gas protector, entrada de gas reactivo y conexión de
vacío, y entrada de gas de purga. La balanza siempre debe
purgarse con un gas protector. La conexión de vacío y la entrada
de gas de purga permiten purgar toda la cámara del horno. El
capilar de gas reactivo lleva éste desde su entrada hasta la
proximidad de la muestra.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
Módulo TGA/SDTA851e
furnace supply
balance electronics processor module
electronics supply
10
7
I
1
8
1,6AT/250V
0
11
12
10A
TMA/SDTA840
2
230V 50Hz 6A
9
4
3
Line Output
13
max. 600VA
14
3.15AT/250V
5
Main
6
Cell
in
Furnace
out
in
16
out
15
Figura 2-2: Vista posterior del módulo TGA/SDTA851e
Leyenda:
1
Fusible de la alimentación eléctrica
2
Interruptor principal con derivación para sobretensiones
3
Enchufe
4
Placa de salida
5
Conector de alimentación (existe la opción de conector conmutado)*
Si esta opción no está instalada, el dispositivo conectado permanecerá encendido incluso cuando la
alimentación eléctrica del horno esté apagada ("horno apagado").
6
Compartimento del fusible
7
Sólo en los módulos DSC: Conexión para opciones de refrigeración (control de refrigeración)**
8
Conexión para el controlador de gas (opción de gases)**
9
Conexión para sincronizar dispositivos externos, p.ej., espectrómetro de masas (Sync. IN/OUT)**
10
Entrada de la señal para el controlador de gases automático
11
Cartucho de software
12
Conector de salida de la balanza
13
Interfase (opcional)
14
Interfase RS232 para PC
15
Conexiones del termostato para el circuito de refrigeración del horno
16
Conexiones del termostato para el circuito de refrigeración de la balanza
in
Circuito de refrigeración (entrada)
out
Circuito de refrigeración (salida)
*Opcion “Conector de Línea Conmutado”: Si esta opción está instalada, el conector se activa y se
desactiva con la alimentación eléctrica del horno. Consecuentemente, si se apaga la alimentación del
horno ("Horno apagado"), también se apagará el dispositivo que se encuentra conectado. Capacidad
máxima del conector: 600 VA.
**Estas opciones requieren la "Tarjeta de periféricos opcional".
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
2-3
Módulo TGA/SDTA851e
TGA/SDTA851e
2.2
Célula de medida
La balanza y el horno se conocen como célula de medida.
La célula de medida puede seleccionarse según el tipo de
balanza, el tamaño del horno y la temperatura máxima de éste. El
módulo TGA/SDTA851e permite el cambio del modelo de
balanza o del tamaño de horno, siempre que el horno, el
portamuestras y la balanza sean compatibles (consulte con el
servicio técnico).
♣
No es posible convertir un módulo TGA850 en un TGA/SDTA851e.
Están disponibles los siguientes instrumentos:
Tabla. 2-1: Módulos TGA/SDTA851e
Tamaño máximo de la muestra
Temperatura máxima del horno
TGA/SDTA851e/SF/1100 °C
70 µl
1100 °C
TGA/SDTA851e/LF/1100 °C
900 µl
1100 °C
TGA/SDTA851e/LF/1600 °C
900 µl
1600 °C
Con balanza Mettler Toledo
Capacidad
Resolución
MT1
1g
1 µg
MT5
5g
1 µg
UMT5
5g
0,1 µg
Leyenda:
TGA/SDTA851e
Tipo de módulo
SF
Módulo con horno pequeño con tamaño máximo de
muestra de 100 µl
LF
Módulo con horno grande con tamaño máximo de muestra
de 900 µl.
1100 °C o
1600 °C
Temperatura máxima del horno de la célula de medida
2.2.1
balanza
Balanza
Existen tres tipos de balanzas (véase la Tabla 2-1).
La balanza está ubicada debajo de la caja delantera derecha.
2-4
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
e
Módulo
gas TGA/SDTA851
protector
Es necesario purgar la balanza continuamente con un gas
protector, p.ej., nitrógeno, argón, aire (20 ml/min). Antes de
empezar la primera medida, es necesario purgar la balanza
durante toda la noche anterior. La entrada de gas protector se
encuentra a la derecha de la caja.
♣
Debe purgarse la balanza con un gas protector, incluso cuando no se
están realizando medidas, como por ejemplo, el fin de semana. No es
posible empezar una medida con la máxima precisión inmediatamente
después de una interrupción del flujo del gas protector, es necesario
haber purgado la balanza al menos durante toda la noche anterior.
La balanza siempre debe ser purgada con un gas protector. De
lo contrario, las reacciones químicas de la muestra pueden
producir gases reactivos perjudiciales para la balanza.
Es obligatorio el uso de un termostato. Al termostatizar la caja de
la balanza, se asegura la obtención de una excelente
reproducibilidad de la señal del peso.
termostatizar
Encontrará más información sobre los requisitos y la instalación
en el capítulo “Termostato“.
2.2.2
Horno
Existen tres tipos de hornos (véase la Tabla 2-1). Si más
adelante cambiasen las necesidades, sería posible cambiar el
tamaño del horno.
tipo de horno
Todos los hornos son de construcción horizontal, minimizando
así cualquier influencia molesta provocada por los efectos del
flujo de gases.
El horno es hermético. Sin embargo, el usuario no queda
eximido de la responsabilidad de realizar sus propios ensayos
con el módulo a fin de determinar la idoneidad de los métodos
utilizados en función de sus objetivos.
El horno se puede abrir manualmente con la tecla FURNACE
(véase el capítulo "Ejecución de Medidas"). Cuando se usa el
robot de muestras, éste último abre el horno automáticamente.
El motor del horno abre el horno desplazándolo por una guía
dentada para poder acceder a la cámara de muestras. El
termodifusor está montado en la guía dentada y separa el horno
de la balanza. La conexión entre el horno y la balanza está
cerrada herméticamente mediante juntas. Una serie de
deflectores protegen la balanza contra calentamientos por
convección y radiación.
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
pequeños reflectores
2-5
Módulo TGA/SDTA851e
TGA/SDTA851e
20
1 2
3
4
21
7
25 26 27 28 29 30
9 10 11
31 32 33
34
13 14 15 16 17 18 19
Figura 2-3: Esquema del TGA/SDTA851e /SF/1100 °C (horno pequeño)
22
1 2
3 4
23 24 25 26 27 28 29 30
7
9
31 32 33
34
1011 12 13 14 15 16 17 18 19
Figura 2-4: Esquema del TGA/SDTA851e /LF/1100 °C (horno grande)
22
1 2
3 4
23 24 25 26 27 28 29 30
5 6 7 8
9
31 32 33 34
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19
Figura 2-5: Esquema del TGA/SDTA851e /LF/1600 °C (horno grande)
2-6
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
Módulo TGA/SDTA851e
Leyenda de las figuras 2-3, 2-4 y 2-5
Naturaleza del dispositivo:
1
Llave de paso de salida de gas
Cristal de cuarzo
2
Camisa de separación delantera
Óxido de aluminio (OxAl)
3
Muelle de compresión
Acero inoxidable
4
Camisa de separación posterior
Óxido de aluminio (OxAl)
5
Tapa aislante del horno (sólo mod. LF/1600 °C)
Placa de cerámica
6
Tapas reflectoras del horno (sólo LF/1600 ºC)
Níquel y platino/Rodio
7
Tapa del horno
Óxido de aluminio (OxAl)
8
Aislante del reflector (sólo modelo LF/1600 °C)
Placa de cerámica
9
Portamuestras
SF/1100 °C: Platino/Rodio (superficie)
LF/1100 °C: Platino/Rodio (superficie)
LF/1600 °C: Platino/Rodio (superficie)
ALOX (dispositivo de sujeción)
10
Sensor de temperatura del horno
Termopar tipo R
11
Sensor de temperatura de la muestra
Termopar tipo R
12
Conexión del circuito de la camisa de refrigeración
(sólo en el modelo LF)
Latón niquelado
13
Conexión del circuito de refrigeración del
termodifusor
Latón niquelado
14
Termodifusor
Aluminio tratado (alodine)
15
Guía dentada
Acero inoxidable
16
Plato colector
Aluminio tratado
17
Motor del horno para abrir la cámara de muestras
18
Conector de vacío y entrada de gas de purga
Acero inoxidable
19
Entrada de gas protector
Acero inoxidable
20
Tubos reflectores (sólo en SF)
Aluminio tratado (alodine)
21
Camisa de sílica fundida (sólo en SF)
Cristal de cuarzo
22
Brida con tornillo (sólo en LF)
Aluminio
23
Camisa de refrigeración (sólo en LF)
Aluminio tratado (alodine)
24
Tubos reflectores (sólo en LF)
LF/1100 °C:
LF/1600 °C:
25
Camisa aislante
Óxido de aluminio
26
Calentamiento del horno
SF/1100 °C:
LF/1100 °C:
LF/1600 °C:
27
Tubo del horno
Óxido de aluminio
28
Capilar de gas reactivo
Óxido de aluminio
29
Portamuestras
SF/1100 °C: Óxido de aluminio KER 610
LF/1100 °C: Óxido de aluminio KER 610
LF/1600 °C: Óxido de aluminio
30
Juntas del bloque de la balanza y del horno
SF/1100 °C: Caucho fluorado, 70 °Sh A (FPM)
LF/1100 °C: Caucho de nitrilo, 70 °Sh A (NBR)
LF/1600 °C: Caucho de nitrilo, 70 °Sh A (NBR)
31
Deflectores
Acero inoxidable
32
Junta entre horno y balanza
Caucho de silicona, 50 °Sh A (MQ)
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
Níquel
Platino/Rodio
por Kanthal A1
por Kanthal A1
Alambre de platino/rodio
2-7
Módulo TGA/SDTA851e
33
Entrada de gas reactivo
34
Bloque de la balanza
Acero
inoxidable e
TGA/SDTA851
Aluminio tratado (alodine)
El termodifusor del horno se refrigera para evitar la transmisión
de perturbaciones del horno a la balanza. Las juntas se refrigeran
al mismo tiempo y deben estar siempre en buenas condiciones
(sin daños y ligeramente abombadas).
TGA/SDTA851e/LF/1600 °C
Todos los componentes del horno (véanse las figuras 2-3, 2-4 y
2-5) están fijados al termodifusor y son desplazados mediante la
guía dentada. Cuando se abre el horno, quedan a la vista el
portamuestras con el soporte de muestras y el plato
colector. En caso de que un crisol caiga del soporte, quedará
retenido por el plato colector. Luego podrá retirarlo con pinzas.
El portamuestras está conectado a la balanza y permanece
inmóvil cuando se abre el horno. El soporte de muestras está
acoplado al extremo del portamuestras. Para realizar la medida,
coloque el crisol en el soporte de muestras. La construcción del
soporte depende del tipo de horno.
soporte de muestras
TGA/SDTA851e /SF/1100 °C
TGA/SDTA851e /LF/1100 °C
TGA/SDTA851e /LF/1600 °C
En el TGA/SDTA851e tipo LF/1600 °C, el soporte de muestras
consta de dos partes: el dispositivo de sujeción y la zona de
colocación del crisol en el centro del portamuestras. En los
modelos SF/1100 °C y LF/1100 °C, el soporte sólo consta de la
zona de colocación del crisol (el tamaño varía según el tipo de
horno).
sensor de temperatura
de la muestra
El sensor de temperatura de la muestra se sitúa directamente
debajo del soporte. Esto garantiza una medida exacta de la
temperatura de la muestra y de la señal SDTA. La señal SDTA
es la diferencia entre la temperatura de la muestra y el valor de la
temperatura establecido por el programa de temperatura.
Cuando se cierra el horno, el portamuestras y el soporte quedan
en el interior del mismo. El portamuestras, el soporte y el crisol
no deben en ningún momento entrar en contacto con el bloque
del horno.
2-8
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
El
bloque del horno consta del tubo, la tapa, la fuente de calor y
TGA/SDTA851e
una camisa aislante. La fuente de calor está situada en las
ranuras de la superficie del tubo del horno. El diámetro interior
del tubo depende del tipo de horno:
TGA/SDTA851e/SF/1100 °C:
TGA/SDTA851e/LF/1100 °C
diámetro: 12 mm
TGA/SDTA851e/LF/1600 °C
diámetro: 20 mm
9908
Módulo TGA/SDTA851e
diámetro: 20 mm
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
TGA/SDTA851e/LF/1600 °C
2-9
Módulo TGA/SDTA851e
TGA/SDTA851e
El sensor de temperatura del horno mide la temperatura de
éste además de controlar su potencia. Este sensor está ubicado
en la superficie del tubo del horno.
TGA/SDTA851e/LF/1600 °C
En los modelos de horno SF/1100 °C y LF/1100 °C, la fuente de
calor consiste en dos placas planas, mientras que en el modelo
LF/1600 °C se utilizan hilos de platino/rodio. La camisa aislante
formada por dos piezas de cerámica, fija la fuente de calor al
tubo del horno.
La tapa del horno cierra el tubo del horno en sentido horizontal.
Cada tipo de horno tiene su tapa correspondiente. En el horno
modelo LF/1600 °C, la tapa está equipada con reflectores
adicionales y material aislante.
TGA/SDTA851e/SF/1100 °C
tubo de salida de gases
para horno grande (LF)
TGA/SDTA851e/LF/1100 °C
TGA/SDTA851e/LF/1600 °C
La tapa del horno presiona el tubo del horno mediante un muelle
de compresión. Hay un pequeño cilindro separador instalado
en cada lado del muelle de compresión. El muelle de compresión
y las camisas separadoras están situados en la parte delantera
de la camisa de sílica fundida (horno pequeño) y en el tubo de
salida de gases (horno grande) (véase la ilustración).
Salida de gases (todos los hornos)
La llave de paso de la salida de gases permite evacuar todos los
gases introducidos en la célula de medida (gas reactivo, de
purga, protector), así como los gases producidos por la muestra
durante la medida.
llave de paso de
salida de gases
2-10
Si desea conducir estos gases hacia otro instrumento,
necesitará accesorios especiales ("Kit de conversión TGA-MS"
para conectar a un MS y “Kit de conversión TGA-FTIR” para
FTIR).
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
Módulo TGA/SDTA851e
La estructura de la cámara del horno depende del modelo.
TGA/SDTA851e /SF/1100 °C:
El cuerpo del horno se
encuentra dentro de una
camisa de sílica fundida.
Dicha camisa tiene instalada
una llave de paso de salida
de gases en su extremo.
En el exterior del horno hay
dos
tubos
reflectores.
Dichos tubos reflejan la
radiación del horno. Para obtener una buena reflexión, es preciso
que el tubo interior de los dos reflectores esté limpio.
e
El cuerpo del horno TGA/SDTA851 /LF/1100 °C:
se encuentra en el
interior de un tubo
reflector de doble
cara, que refleja la
radiación del horno.
El exterior del horno
está recubierto y
aislado
mediante
una camisa de
refrigeración que, a
su vez, está refrigerada. Dicha camisa está sujeta al tubo de
salida de gases mediante una brida. La llave de paso de la
salida de gases forma parte del tubo de salida de gases.
El cuerpo del horno
se encuentra dentro
de un tubo reflector
de doble cara. Este
tubo
refleja
la
radiación del horno.
A fin de aumentar el
aislamiento, el tubo
reflector y la tapa del
horno
están
recubiertos con un
aislante.
TGA/SDTA851e /LF/1600 °C:
En su exterior, el horno está recubierto y aislado mediante la
camisa de refrigeración que, a su vez, está refrigerada. Dicha
camisa está sujeta al tubo de salida de gases mediante una
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
2-11
TGA/SDTA851e
Módulo TGA/SDTA851e
Normas a seguir para un funcionamiento seguro
TGA/SDTA851e /SF/1100 °C y TGA/SDTA851e /LF/1100 °C
• No deben realizarse medidas con la capacidad máxima de la
balanza MT5-TGA (5 g) durante más de 30 minutos a una
temperatura de 1100 °C, ya que el soporte de la muestra
puede doblarse.
TGA/SDTA851e /LF/1600 °C
• Las siguientes restricciones se aplican al realizar medidas de
muestras superiores a 2 g. (crisol y muestra):
− no medir a temperaturas superiores a 1500 °C
− el tiempo máximo de medida isotérmica a 1500 ºC es de
15 minutos
• Si desea realizar medidas hasta 1600 °C, deben observarse
las siguientes precauciones:
− el peso máximo para temperaturas de hasta 1600 ºC es de
2g
− no se pueden realizar medidas isotérmicas a 1600 °C
• Comentarios generales para medidas a altas temperaturas.
− A altas temperaturas, las muestras de sustancias metálicas
pueden dañar el soporte de la muestra debido a la
formación de una aleación con el platino, y la baja
temperatura de fusión del eutéctico puede deteriorarlo.
− Las siguientes sustancias atacan al platino: carbono,
fósforo, boro, arsénico, silicona, antimonio, bismuto, plomo
y cinc.
− A fin de proteger el platino del soporte durante las medidas
de muestras metálicas, se recomienda introducir el crisol
metálico en un crisol de alúmina de 900 µl.
Atmósfera gaseosa del horno
Si la aplicación así lo requiere, debe comprobarse la
composición de la atmósfera del horno, p.ej., en las pirólisis, la
concentración de oxígeno en el nitrógeno.
atmósfera del horno
El horno es hermético. Sin embargo, el usuario no queda
eximido de la responsabilidad de realizar sus propios ensayos
con el módulo TGA/SDTA851e a fin de determinar la idoneidad
de los métodos utilizados en función de sus objetivos.
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
2-13
Módulo TGA/SDTA851e
TGA/SDTA851e
La hermeticidad del horno depende de varios factores:
(1)
Es importante comprobar las juntas, la llave de paso de la
salida de gases, la hermeticidad de los conectores rápidos,
y la fuerza aplicada en el sistema de apertura automática
del horno.
Las concentraciones de los gases en la cámara del horno
también vienen determinadas por la cantidad de gas protector y
de purga, la duración de la prepurga, la retrodifusión y la calidad
del gas de entrada.
Para comprobar la hermeticidad:
1. Mida la sobrepresión en la llave de paso de la salida de gas:
conecte el extremo de un tubo a la llave de paso de la salida
de gas e introduzca el otro extremo en una probeta llena de
agua. La altura del agua en la probeta debe ser de 10 cm. Una
sobrepresión provocará burbujas en la probeta. Si no hay
burbujas en la probeta, significa que el horno no es hermético.
2. Mida la velocidad de combustión del carbón activo con una
purga de nitrógeno.
Por ejemplo, puede utilizar el siguiente método:
1. Segmento: dinámico, de 50 a 800 °C con 50 °C/min, gas
protector: 20 ml de nitrógeno y gas reactivo: 50 ml de
nitrógeno 2. Segmento: isotérmico a 800 °C durante 15
minutos, gas protector: 20 ml de nitrógeno y gas reactivo:
50 ml de nitrógeno.
Al final de la medida, la velocidad de combustión debe ser
< 10 µg/min.
♣
Debido a los restos de aire en el tubo de conexión al vacío, es posible
que no se logre este resultado. En tal caso, se recomienda repetir la
prueba del carbón activo purgando, además, el tubo de conexión de
vacío con nitrógeno al ejecutar el proceso arriba indicado. Para ello,
debe conectar un tubo de gas a la toma de vacío.
Caudales habituales:
Se recomiendan los siguientes caudales para usos normales:
2-14
Gas protector
:
20 ml/min
Gas reactivo
:
50 ml/min
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
El Termostato
3
El Termostato
3.1
Presentación
Es obligatorio el uso de un termostato. La balanza debe estar
termostatizada a fin de asegurar la reproducibilidad de la señal.
El baño del termostato debe estar a una temperatura de 22ºC ya
que la balanza ha sido calibrada a esta temperatura.
♣
Excepción: Cuando se utilizan dos termostatos, el baño de la balanza
debe tener una temperatura de 22ºC, mientras que el del horno puede
tener una temperatura inferior a 22ºC.
♣
Debe tenerse en cuenta que las temperaturas inferiores a 22ºC pueden
provocar condensación.
Es necesario enfriar el horno para poder disipar el calor del módulo.
En el módulo TGA/SDTA851e/LF/1600°C también debe enfriarse la fuente de alimentación del horno.
El módulo cuenta con cuatro conectores para termostatos en su
panel posterior. Dos de estos conectores están destinados al
circuito de refrigeración de la balanza (célula), y los dos restantes, al circuito de refrigeración del horno. La tabla 3-3 muestra
tres maneras de conectar el circuito de refrigeración.
METTLER TOLEDO recomienda la opción 2: Conexión de un
termostato en paralelo.
3.2
Requisitos
Los requisitos varían según el tipo de horno y el número de termostatos utilizados.
Puede utilizarse cualquier termostato que cumpla con los requisitos indicados en las tablas 3-1 y 3-2.
No deben utilizarse temperaturas de baño superiores a 30°C
ya que podría excederse la temperatura permitida por el termodifusor del sistema de refrigeración del horno e interrumpirse la
medida.
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
AVISO
3-1
TGA/SDTA851e
El Termostato
Tabla 3-1: Requisitos mínimos para la
conexión de un termostato en serie o
paralelo
TGA/SDTA851e
TGA/SDTA851e
TGA/SDTA851e
SF/1100 °C
LF/1100 °C
LF/1600 °C
240 W
400 W
800 W
Capacidad de enfriamiento
(con temperatura del baño a 20°C):
Temperatura del baño
22,0 °C
Refrigerante
Agua (con anticorrosivo)
Caudal del refrigerante
Mínimo: 200 ml/min
Tolerancia de la temperatura del baño
0,1 °C
Presión de salida de la bomba:
• Presión - máx. (a 0 l/min)
• Caudal - máx. (a 0 mbar)
250 mbar
10 l/min
Tabla 3-2: Requisitos mínimos para la
conexión de dos termostatos en paralelo
Termostato
Termostato
Termostato
Termostato
Balanza
(Célula)
TGA/SDTA851e
TGA/SDTA851e
TGA/SDTA851e
SF/1100 °C
LF/1100 °C
LF/1600 °C
Capacidad de enfriamiento
(con temperatura de baño a 20°C):
240 W
240 W
400 W
800 W
Temperatura del baño
22,0 °C
≤ 22.0 °C
Refrigerante
Agua (con anticorrosivo)
Caudal del refrigerante
Mínimo: 200 ml/min
Tolerancia de la temperatura del baño
0,1 °C
0,1 °C**
Presión de salida de la bomba:
• Presión - máx. (a 0 l/min)
• Caudal - máx. (a 0 mbar)
250 mbar
10 l/min
** Si acepta una reproducibilidad inferior de la temperatura del horno, la tolerancia de la temperatura del baño del termostato del horno puede ser de
2,0ºC.
Por ejemplo, se recomiendan los siguientes modelos:
3-2
TGA/SDTA851e/SF/1100 °C
•
Julabo F32-HD
TGA/SDTA851e/ LF/1100 °C
•
Julabo F34-HD
TGA/SDTA851e/ LF/1600 °C
•
Julabo FP50-HD
•
Haake F6 C50
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
3.3
El Termostato
Refrigerante
Antes de utilizar el termostato, debe preparar el líquido de refrigeración que se utilizará para proteger la célula de medida. Proceda de la siguiente manera:
(1)
En primer lugar, aclare todo el circuito de refrigeración con
agua limpia del grifo. Seguidamente llene el termostato con
agua limpia y deje que circule durante un tiempo.
(2)
Vacíe el agua de aclarado completamente.
− NO utilice líquidos corrosivos como refrigerantes, ya que
podrían dañar el módulo.
− NO añada agua destilada o desionizada al refrigerante.
El agua destilada o desionizada puede provocar corrosión
en la célula de medida y dañarla.
− No añada más del 20% en volumen de agente anticorrosivo. Una concentración más elevada puede afectar al rendimiento de la bomba del termostato.
− No utilice tubos de PVC para el circuito de refrigeración. El
PVC no es resistente al anticorrosivo ANTIFROGEN N
− No deje que el líquido de refrigeración preparado con
ANTIFROGEN N, ni que el ANTIFROGEN N concentrado
entren en contacto con el cinc.
(3)
♣
(4)
♣
♣
(5)
♣
♣
9908
Añada el agente anticorrosivo ANTIFROGEN N en una concentración máxima del 20% (tanto por ciento en volumen)
con agua limpia.
Por ejemplo, añada 2 l de agente anticorrosivo a 10 l de agua.
Una vez terminada esta preparación, llene el termostato con
el refrigerante.
Puede obtenerse más agente anticorrosivo de METTLER TOLEDO.
Para minimizar el crecimiento de algas en el circuito de refrigeración,
utilice tubos opacos.
Si el refrigerante está expuesto a fuertes contaminaciones
durante el uso, cámbielo, por lo menos, dos veces al año.
La presencia de partículas flotando en el líquido y de residuos aceitosos pegados a la pared del recipiente son señales de contaminación.
El refrigerante entra en contacto con los siguientes materiales: aluminio, latón, níquel y tubos de silicona.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
3-3
TGA/SDTA851e
El Termostato
3.4
instalación
(1)
Instalación del termostato
Prepare el termostato siguiendo las instrucciones indicadas
en el manual de funcionamiento del mismo.
Las conexiones del termostato se encuentran en el panel posterior del módulo.
Para el refrigerante, utilice únicamente las conexiones situadas
en la parte posterior del módulo.
Los conectores situados en la parte derecha delantera de la caja,
son únicamente para conectar gas. Si conecta el refrigerante
a los conectores de gas, se estropeará la célula.
(2)
AVISO
♣
Conecte los tubos al panel posterior del módulo, según se
indica en la tabla 3-3. Utilice el tubo y las conexiones que
acompañan al módulo.
METTLER TOLEDO recomienda la opción 2: Conexión de un termostato en paralelo.
Compruebe que la dirección de flujo del refrigerante sea correcta. Una dirección equivocada puede causar el funcionamiento
defectuoso de la célula, produciéndose medidas erróneas.
(3)
♣
3-4
Recomendación: Instale un instrumento de control de flujo
para controlar el flujo del refrigerante.
Si utiliza la opción 3: Conexión de dos termostatos en paralelo, se recomienda la instalación de dos instrumentos de control de flujo.
(4)
Fije todos los tubos con bridas a fin de evitar que se suelten.
(5)
Haga funcionar el termostato durante toda la noche antes
de realizar las primeras medidas, a fin de que la célula de
medida del TGA/SDTA851e alcance una temperatura constante.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
Tabla 3-3:
El Termostato
Posibilidades de conexión del circuito de termostatización
1. Conexión de un termostato en serie
furnace flange
furnace
cooling jacket*
4*
Thermostat connectors at the rear panel of the module
1
2
3
4
4
balance
Cell
in
3
1
Furnace
out
in
out
2
cooling plate**
4**
Thermostat
thermostat
Ventajas
• sólo se necesitan tubos cortos
• un instrumento de control de flujo indicará un descenso en el flujo en caso de atascarse
el circuito de refrigeración
2. Conexión de un termostato en paralelo
cooling jacket*
4*
Thermostat connectors at the rear panel of the module
1
2
3
4
furnace flange
furnace
4
balance
Cell
in
3
cooling plate**
(opción recomendada)
Furnace
out
in
out
2
1
4**
Thermostat
thermostat
Ventaja
• menor resistencia en la conducción
3. Conexión de dos termostatos en paralelo
furnace flange
furnace
cooling jacket*
4*
thermostat 1
balance
Cell
in
Furnace
out
in
out
4
1
cooling plate**
4**
Thermostat connectors at the rear panel of the module
1
2
3
4
3
2
thermostat 2
Thermostat 2
Thermostat 1
Ventaja
• posibilidad de termostatizar el horno a una temperatura inferior a la de la balanza
Leyenda:
*
Cooling jacket with large furnace 1100°C only
**
Cooling plate with large furnace 1600°C only
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
3-5
TGA/SDTA851e
Notas sobre la instalación
4
Notas sobre la instalación
4.1
Entorno
El TGA/SDTA851e funciona de manera óptima a temperatura
ambiente entre + 10 y + 31 °C, y con una humedad relativa entre
20 y 80%.
Si es posible, la sala dónde se encuentra instalado el módulo
debe tener aire acondicionado. Durante las medidas, la temperatura ambiente no debe variar más de ± 2 °C.
4.2
Ubicación
4.2.1
Compatibilidad electromagnética (EMC)
Para asegurarse unos resultados óptimos, es importante elegir
un lugar de trabajo adecuado para el módulo.
Actualmente existen campos electromagnéticos en todas partes.
Estos campos pueden afectar a la señal de medida, que es extremadamente sensible, y causar distorsiones.
(1)
Tenga en cuenta los requisitos referentes a la ubicación, a
fin de evitar influencias electromagnéticas.
(2)
Evite fuentes eléctricas que fluctúen, motores u otros dispositivos similares en la proximidad del módulo. Asimismo,
tenga en cuenta los dispositivos que hay en las salas adyacentes.
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
entorno
AVISO
AVISO
compatibilidad
electromagnética
4-1
TGA/SDTA851e
Notas sobre la instalación
(3)
Existe una distancia mínima que debe dejarse entre el módulo y los siguientes instrumentos:
−
−
−
−
−
PC con monitor
impresora o plotter equipados con transformador
criostato
cualquier lámpara con tubo de fluorescente
nevera o congelador
(4)
Evite todos los demás equipos eléctricos: constituyen fuentes de ruido y deben mantenerse alejados del módulo.
(5)
No utilice teléfonos inalámbricos/móviles y radiotransmisores durante las medidas.
4.2.2
lugar de trabajo
0,5 m
1,0 m
1,2 m
1,0 m
5,0 m
(1)
Lugar de trabajo
El lugar donde se trabaja con el módulo no debe estar
demasiado cerca de:
• Ventanas: la luz solar directa calienta las muestras colocadas en la bandeja del robot.
• Radiadores: los elementos calefactores pueden producir
calentamiento directo por radiación, y fuertes turbulencias de aire.
• Aire acondicionado o ventiladores eléctricos: provocan
fuertes turbulencias de aire.
• Elevadores (producen vibraciones)
♣
Si es necesario, reduzca las vibraciones del termostato tomando las
medidas procedentes.
Peso del TGA/SDTA851e: 30 kg.
El TGA/SDTA851e tiene las siguientes dimensiones:
-
anchura x profundidad: 66 x 65 cm
-
altura: 28 cm (50 cm con el cambiador de muestras)
Debe dejar un espacio de al menos 15 cm detrás del
TGA/SDTA851e para poder pasar los cables y los tubos.
4.2.3
vibraciones
mesa de trabajo
4-2
Mesa de trabajo
El módulo TGA/SDTA851e es un instrumento muy sensible, y las
vibraciones durante la medida pueden afectar a la señal provocando distorsiones.
Por ello, es preciso que la mesa de trabajo del módulo:
• no transmita oscilaciones ni vibraciones
• no se doble si el operador trabaja sobre ella
• sea de material antimagnético
• esté protegida contra cargas de electricidad estática.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
Notas sobre la instalación
La mejor opción es una mesa de pesar fabricada con una losa
de piedra. Fije la mesa a la pared con escuadras, o ponga la losa encima de dos soportes colocados en el suelo. No debe fijar
nunca la losa a la pared y al suelo al mismo tiempo, ya que se
transmitirían las vibraciones tanto del suelo como de la pared
(véase el documento: ABC de pesada METTLER.
mesa de trabajo
No coloque objetos pesados encima de la mesa de trabajo. A fin
de evitar errores de pesada, la superficie de la mesa no debe
estar cubierta con láminas de plástico, vidrio o metal.
4.2.4
Suministro de gas
Como gas de purga, y según la aplicación, se utiliza el aire ambiente (bomba de acuario), aire seco (bomba de acuario más cilindro con agente desecante), O2, o un gas inerte como N2, Ar o
He.
Se recomienda N2 como gas protector.
Si el gas procede de una o varias botellas, debe instalarse una
válvula reductora de dos etapas, de 0 a 1,5 bar, con un manómetro para cada botella.
Asimismo, es posible utilizar gases procedentes de un sistema
de suministro fijo.
Rotámetros
Para ajustar el caudal del gas, deben utilizarse rotámetros con
los siguientes rangos de caudal:
Gas protector (“gas seco“ a baja temperatura):
0 – 200 ml/min
Gas de purga:
0 – 100 ml/min
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
4-3
TGA/SDTA851e
Notas sobre la instalación
4.3
Tensión de la alimentación eléctrica
Deje que el horno se enfríe, apague el módulo y desconéctelo de
la corriente antes de abrir la carcasa o cambiar los fusibles. Una
descarga eléctrica puede tener consecuencias graves.
En el módulo TGA/SDTA851e hay dos sistemas de alimentación
eléctrica:
1. la alimentación de los componentes electrónicos
2. la alimentación del horno
alimentación
de la electrónica
Durante su montaje en fábrica, la fuente de alimentación de los
componentes electrónicos se establece en 115 V ó en 230 V
(50 ó 60 Hz) en corriente alterna. Esta tensión no puede ser
cambiada.
alimentación del horno
El horno identifica la tensión integrada de la fuente de alimentación de los componentes electrónicos y se adapta automáticamente.
El TGA/SDTA851e lleva los siguientes fusibles:
Fusibles
para 230 V para 115 V
• para la fuente de alimentación del
T1.6L250V
T3.15L250V
T3.15L250V
T6.3L250V
TGA/SDTA851e
• conector de alimentación
(carga máxima 600 VA)
4-4
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
4.4
Notas sobre la instalación
Notas sobre la instalación
Durante su montaje en fábrica, se prepara el módulo
TGA/SDTA851e para funcionar con 115 V ó 230 V (50 ó 60 Hz)
en corriente alterna. Esta tensión no puede ser cambiada.
(1)
Elija un lugar de trabajo adecuado para el módulo (véanse
las recomendaciones anteriores en este capítulo).
(2)
Compruebe los datos acerca de la tensión, en la placa situada en el panel posterior del módulo. Si la tensión no es
la correcta, llame al servicio técnico.
(3)
Conecte la corriente.
(4)
♣
Conecte el módulo al PC mediante la interfase RS232.
♣
tensión
interfase RS232
COM1: Utilice el cable de conexión de 9 clavijas-hembra / 25 clavijasmacho (véase Accesorios)
Conexión multipuerto: Utilice el cable de conexión de 25 clavijashembra / 25 clavijas-macho (véase Accesorios)
(5)
Conecte el(los) termostato(s).
(6)
♣
♣
Conecte el gas de purga (opcional).
(7)
Utilice los soportes ajustables del módulo y un nivel para
ajustar el módulo horizontalmente.
(8)
Encienda el módulo y seguidamente pulse el botón OK.
Ajuste el contraste de la pantalla LCD con el mando
ROTATE. Cuando lo tenga ajustado, confírmelo y salga pulsando OK.
(9)
Defina el módulo en el software STARe (véase el capítulo
“Ventana Install" del documento "Instrucciones de funcionamiento – Software STARe").
gas de purga
Recomendación: gas de purga 50 ml/min
Recomendación: gas protector 20 ml/min
(10) Ejecute una medida de comprobación.
(11) Si el resultado está dentro de los límites, puede empezar
las medidas.
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
4-5
TGA/SDTA851e
Encendido y Apagado
5
Encendido y Apagado
5.1
Encendido
El interruptor principal se encuentra en la parte superior del módulo.
(1)
encendido
Encender el módulo.
La secuencia de encendido entre el PC y el TGA/SDTA851e carece de importancia.
♣
Sólo en el caso de utilizar una impresora HP DeskJet, ésta se debe
encender primero.
Al encenderse el módulo, se muestra la versión del cartucho de
software, seguido de una autocalibración de la electrónica y una
calibración automática de la balanza. La calibración de la balanza tarda unos tres minutos.
Cuando se haya terminado la calibración de la balanza, aparecerá un mensaje de espera:
IDLE FURNACE OFF
25 °C (temperatura de la célula de medida)
5.1.1
Problemas de comunicación con el PC
Si falla la comunicación con el PC, aparece el siguiente
mensaje:
*COMMUNICATION TIME-OUT*
(2)
9908
Compruebe lo siguiente:
• si el PC está apagado
• si el módulo no está conectado al mismo puerto (véase
Function/Install)
• si el cable RS232 no está conectado correctamente
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
5-1
TGA/SDTA851e
Encendido y Apagado
5.2
Apagado
Nunca debe apagar el termostato cuando la temperatura de la
célula de medida sea superior a 300°C, ya que el calor permanece dentro del módulo y la célula de medida podría calentarse
indebidamente.
5-2
(1)
Antes de apagar el módulo:
• Retire todos los crisoles con muestras.
(2)
Apague el módulo. El interruptor principal se encuentra en
la parte superior del módulo. La secuencia de apagado entre el PC y el módulo carece de importancia.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
Sin robot de muestras
Con
microbalanza
Otra balanza
Muestra con
o sin
desviación
Véase la sección
A
Sin
microbalanza
Pesada manual
Véase la sección
B
Otra balanza
Robot de muestras instalado
Muestra con
desviación
Otra balanza
Muestra sin
desviación
Muestra sin
desviación
Muestra sin
desviación
Figura 6-2:
Véase la sección
A
Máxima
capacidad de
pesada de
muestras
Máxima
capacidad de
pesada de
muestras
Máxima
capacidad de
pesada de
muestras sin
importancia
Descripción de las posibilidades de pesada
Véase la sección
A
Intervalo de
peso sin
importancia
Intervalo de
peso
importante
Pesada
automática TGA
Véase la sección
C
Pesada
semiautomática
TGA
Véase la sección
D
TGA/SDTA851e
Pesada
6
Pesada
6.1
Comentarios generales sobre la pesada
La célula de medida del TGA/SDTA851e incluye un horno y una
balanza. La balanza permite pesar el crisol junto con la muestra.
El proceso de pesada con el módulo TGA/SDTA851e depende
de si hay, o no, un robot de muestras instalado. Asimismo, es
posible pesar el crisol y la muestra manualmente (sin el robot
de muestras), semiautomática o automáticamente (con el robot de muestras).
♣
Cada vez que se pone en marcha la balanza, ésta ejecuta un proceso de
autocalibración. También es posible calibrarla manualmente, si así lo desea. Para ello, se debe disponer de un visor de otra balanza y conectarlo al
al enchufe que hay en el panel posterior del módulo TGA/SDTA851e (véa-
pesada
con el módulo
calibración manual
de la balanza
se la figura 2-2). En esta sección se describen las instrucciones de funcionamiento de la b alanza.
No es obligatorio realizar el proceso de pesada con el
TGA/SDTA851e. También puede pesar el crisol o la muestra con
otra balanza y luego introducir los datos manualmente en la ventana de rutina, del experimento, o de control del módulo.
♣
Pesar la muestra con otra balanza permite aumentar la cantidad de mues-
pesada con
otra balanza
tras pesadas .
(6)
Si tiene una balanza METTLER TOLEDO conectada al PC,
puede enviar los datos automáticamente al Software
STARe (véase el capítulo “Ventana Balance” del documento
"Instrucciones de funcionamiento – Software STARe" ).
pesada con una
balanza conectada
Es posible realizar los siguientes procesos de pesada:
• TGA/SDTA851e : manualmente, sin robot de muestras*
• TGA/SDTA851e : semiautomáticamente, con robot de muestras*
• TGA/SDTA851e : automáticamente, con robot de muestras*
• Con otra balanza, introduciendo los datos manualmente
• Con otra balanza conectada al PC, transferencia automática
de datos (tecla de transferencia)
Para obtener medidas precisas, el mejor método de pesada depende de la sustancia utilizada:
• muestra estable (muestra sin desviaciones)
• muestra inestable (muestra con desviaciones)
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
6-1
TGA/SDTA851e
Pesada
6.2
Muestras estables e inestables
Se puede distinguir entre sustancias con un peso estable (inertes) y sustancias cuyo peso puede variar, p.ej., por absorción de
humedad atmosférica o evaporación de trazas de disolventes.
En termogravimetría, las muestras inestables causan problemas
debido al cambio de su masa entre el momento de pesar y el inicio de la medida. Tales cambios de masa se conocen como
"desviación" (véase la figura 6-1)
desviación
proceso de una muestra estable:
proceso de una muestra inestable:
♣
m0 = m1
m0 ≠ m1
Existe el kit opcional de perforación automática de tapas, que permite
evitar cambios de peso cuando la muestra está en la bandeja del robot.
m
Stab le sub stance
m0
Sub stance
with
deviation
m0
m1
Deviation
m1
Samp le kep t in
tight b ottle (self
generated
atmosp here)
During
weighingin
Waiting time
until b egin of
TG measurement
TG measurement
t
Fig. 6-1: Desviación de muestras inestables
Cuando se introduce, en el software STARe, el peso del crisol y
el de la muestra en cada una de sus posiciones, y se produce
una desviación, la curva TG no empezará al 100%. La pérdida de
peso antes de la medida (m0→m1) puede calcularse en la ventana de evaluación.
AVISO
6-2
Cuando el peso del crisol o de la muestra no se introduce en el
software STARe y se produce una desviación, la curva entera es
desplazada por el valor de la desviación y el cálculo del residuo
es erróneo.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
Pesada
Tabla 6-1: Influencia de la entrada de la pesada en la ventana de experimento, rutina o control del módulo, en el valor inicial de la medida (con robot de muestras)
Ejemplo: Peso del crisol =187 mg;
Muestra estable peso antes de la medida = 20 mg;
Muestra estable valor inicial de medida = 20 mg
Muestra inestable peso antes de la medida = 20 mg;
Muestra inestable valor inicial de medida = 18 mg
Muestra estable
sin desviación:
1. Ejemplo: Entradas en la ventana de • El valor inicial medido se fija como peexperimento, rutina o control del
so de la muestra.
módulo
• Se tara el crisol.
Peso
de
la
muestra
0,0000mg
• Ejemplo: La medida empieza con
20 mg = 100%.
Muestra inestable
con desviación:
• El valor inicial medido se fija como pe-
so de la muestra.
• Se tara el crisol.
• Ejemplo: La medida empieza con
18 mg = 100%.
• La desviación antes de la medida ini-
Peso del crisol 187,00mg
cial no es visible y no puede ser calculada.
2. Ejemplo: Entradas en la ventana de • El valor inicial medido se ajusta al peso • El valor inicial medido se ajusta al peso
experimento, rutina o control del
conocido de la muestra: las medidas
conocido de la muestra: las medidas
módulo
empiezan con el valor del peso conoempiezan con el valor conocido de la
cido de la muestra.
muestra.
Peso
de
la muestra
20,000mg
• Ejemplo: La medida empieza con
20 mg = 100%.
cial no es visible y no puede ser calculada.
3. Ejemplo: Entradas en la ventana de • La medida empieza con el peso conoexperimento, rutina o control del
cido de la muestra.
módulo
• Se tara el crisol.
de
la
muestra
20,000mg
• Ejemplo: La medida empieza con
20 mg = 100%.
la
muestra
0,0000mg
Peso del crisol 0,0000mg
conocido de la muestra.
• Se tara el crisol.
• Ejemplo: La medida NO empieza con
100% (18 mg ≠ 100%).
cial es visible. Esta desviación puede
ser calculada en la ventana de evaluación.
4. Ejemplo: Entradas en la ventana de • El valor inicial medido se fija como peexperimento, rutina o control del
so de la muestra.
módulo
• El valor inicial medido consta del peso
del crisol y del de la muestra.
de
• La medida no empieza con el peso
• La desviación antes de la medida ini-
Peso del crisol 187,00mg
Peso
20 mg = 100%.
• La desviación antes de la medida ini-
Peso del crisol 0,0000mg
Peso
• Ejemplo: La medida empieza con
• El valor inicial medido se fija como pe-
so de la muestra.
• El valor inicial medido consta del peso
del crisol y del de la muestra.
• No se tara el crisol.
• No se tara el crisol.
• Ejemplo: La medida empieza con
• Ejemplo: La medida empieza con
207 mg = 100%.
205 mg = 100%.
• La desviación antes de la medida ini-
cial no es visible y no puede ser calculada.
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
6-3
TGA/SDTA851e
Pesada
6.3
Pesada
Antes de introducir una muestra en el horno, debe tener en
cuenta lo siguiente:
• Es posible que adquiera una carga electrostática al desplazarse desde el punto de preparación de la muestra al módulo
TGA/SDTA851e (especialmente en invierno, si hay una alfombra).
• Para liberarse de la carga electrostática, toque una parte metálica del módulo antes de introducir la muestra.
• La balanza puede dañarse si la descarga se produce durante
la introducción de la muestra.
(1)
peso de la muestra
No llene el crisol excesivamente con sustancias sólidas o
que produzcan espuma. Si el crisol está demasiado lleno,
puede golpear contra el borde del horno durante el cierre
de éste y caer en su interior.
El valor por defecto del peso de la muestra y del peso del crisol
en la ventana de experimento, es un campo vacío que corresponde a 0 mg. No es obligatorio introducir el peso de la muestra
y el peso del crisol. Si no se introduce el peso de la muestra (m0 =
0 después de iniciarse el experimento), el software STARe considerará el primer valor medido m1 como peso de la muestra. Si
introduce el peso de la muestra en la ventana de experimento, el
software definirá este peso y no lo sobrescribirá con el valor de la
primera medida m1 (véase la tabla 6 -1)
♣
Los cambios de peso en la ventana de control del módulo son visibles
para el experimento en curso, pero no aparecen en la ventana de experimento original.
♣
♣
Una vez empezado el experimento no es posible cambiar el peso.
La Detección Automática de Estabilidad [ASD] de la microbalanza del
TGA/SDTA851e define el tiempo (entre 1 y 7 segundos) durante el cual
debe detectarse una señal de peso estable, antes de que el peso se
muestre en la pantalla. El valor por defecto de ASD está establecido en
4 segundos. Cuanto más alto sea el valor (5-7), más alta será la precisión de la pesada (señal de peso estable de ± 0,1 µg durante 5-7 segundos, según el valor), aunque el tiempo de estabilización será más
largo. Cuanto más bajo sea el valor (1-4), antes se alcanzará una señal
de peso estable (señal de peso estable de ± 1 µg durante 1-4 segundos, según el valor), aunque en detrimento de la precisión de la pesada. Si desea cambiar los valores ASD del TGA/SDTA851e, póngase en
contacto con el servicio técnico.
Encontrará una descripción de las diferentes posibilidades de
pesada en la figura 6-2.
(2)
6-4
Seleccione el modo de pesada deseado y siga las instrucciones indicadas en la siguiente sección, de A a D.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
No Sample Robot
TGA/SDTA851e
Pesada
micro balance
available
Separate Balance
sample
with or without
deviation
see
section A
Manual
Weighing-In
no
micro balance
available
see
section B
Separate Balance
sample with
deviation
see
section A
Sample Robot installed
Separate Balance
sample without
deviation
sample without
deviation
sample without
deviation
Figura 6-2:
9908
maximal sample
throughput
maximal sample
throughput
maximal sample
throughput
not important
see
section A
sample range
not important
sample range
important
Automatic
Weighing-In TGA
see
section C
Semi Automatic
Weighing-In TGA
see
section D
Descripción de las posibilidades de pesada
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
6-5
TGA/SDTA851e
Pesada
A
Pesada con otra balanza
Si trabaja con muestras inestables, cierre el crisol inmediatamente después de pesarlo, o proteja la muestra contra pérdidas de
peso cubriéndola con la tapa de un crisol.
Use una tapa especial (véase Accesorios) cuando desee retirar
la tapa automáticamente del crisol antes de la medida.
Use una tapa especial (véase Accesorios) cuando desee perforar la tapa con una aguja antes de la medida (opcional).
Asegúrese de utilizar la tapa correspondiente al crisol empleado
para el experimento.
(1a) Muestra estable: Si utiliza un crisol sin tapa:
Determine el peso del crisol e introdúzcalo en la ventana de
experimento (en el campo Pan Weight).
(1b) Muestras inestables: Si sella el crisol después de pesar y
perfora la tapa con una aguja antes de empezar la medida:
Determine el peso del crisol y su tapa, e introdúzcalo en la
ventana de experimento (en el campo Pan Weight).
(1b) Muestras inestables: Si el crisol está protegido con una tapa que se quita automáticamente antes de empezar la medida:
Determine el peso del crisol e introdúzcalo en la ventana de
experimento (en el campo Pan Weight).
6-6
(2)
Efectúe la tara del crisol.
(3)
Determine el peso de la muestra e introdúzcalo (m0) en la
ventana de experimento (en el campo Size).
(4)
♣
Inicie el experimento.
En el caso de sustancias muy estables, puede ganar tiempo aumentando la temperatura de inicio, de 25°C a 200°C. Esto le permitirá ahorrar tiempo de enfriamiento y de análisis. Puede ahorrar aún más tiempo si utiliza otra balanza, ya que tarar el crisol y pesar la muestra pueden requerir mucho tiempo a una temperatura de 200°C (la lectura de la
balanza sólo es estable después de haberse calentado el crisol – normalmente unos minutos). El error provocado por las diferencias en el
empuje estático es insignificante: una muestra con un volumen de 10 µl
pesa 4,6 µg más a 200°C, lo que corresponde a un aumento aparente
de la masa de aproximadamente 0,05%.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
Pesada
B
Pesada manual de las muestras en el TGA/SDTA851e
sin robot de muestras
(1)
La muestra debe pesarse justo antes de la realización del
ensayo TGA con objeto de evitar desviaciones.
♣
Para obtener una pesada precisa, es necesario que la temperatura de
introducción sea similar a la temperatura ambiente.
(2)
Envíe el experimento a la ventana de Control del módulo,
con los campos del peso del crisol y de la muestra vacíos.
(3)
Introduzca el crisol vacío cuando aparezca el mensaje
INSERT SAMPLE y luego cierre el horno.
(1)
Con la tecla TARE realice la tara del crisol.
(2)
Abra el horno, retire el crisol, introduzca la muestra dentro,
coloque el crisol en el horno y cierre este último.
tara
Se indicará el peso de la muestra.
♣
(6)
Si es posible, introduzca la muestra sin retirar el crisol del horno.
Si ha definido un intervalo de pesos para las muestras,
compruebe si el peso de la muestra entra dentro de dicho
intervalo (D =). Si es así, confirme el peso pulsando OK.
intervalo de pesos
para las muestras
El último dato de peso que aparece se fija como peso de la muestra y
se inicia el experimento.
Si el peso no está dentro del intervalo, (D > ó D < ): corrija
el peso. Repita el paso (5).
(7)
9908
Inicie el experimento.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
6-7
TGA/SDTA851e
Pesada
Autostart desactivado
C
Pesada automática de las muestras en el
TGA/SDTA851e con el robot de muestras
(1)
Desactive la función Autostart en la ventana de control del
módulo (Configuration)
(2)
Envíe los experimentos a la ventana de control del módulo,
con los campos de entrada del peso del crisol y de la muestra vacíos.
(3)
Coloque un número suficiente de crisoles limpios y vacíos
en el plato.
(4)
Abra Experiment Buffer.
(5)
♣
Marque los experimentos que desea realizar.
(6)
Pulse el botón Auto Weigh
Los experimentos no han de ser correlativos; puede seleccionar los crisoles nº 106 a 110 y luego el nº 132.
Aparecerá un cuadro de diálogo indicando los experimentos marcados.
(7)
Para pesar crisoles automáticamente:
Pulse el botón Pan y confirme con OK.
Todos los crisoles (sólo los experimentos marcados) serán pesados
automáticamente por el robot de muestras.
El peso aparecerá en el buffer de experimentos, en la columna Pan.
(8)
♣
Para pesar las muestras automáticamente:
Si el número de muestras es importante o las muestras tienen
desviación, vaya a las secciones A o D.
Llene el crisol con la sustancia.
Active la función Autostart
(véase Control/Configuration) .
Inicie las medidas con Start Experiment
Los experimentos marcados se ejecutarán automáticamente (se realizará una tara del crisol). El primer peso aparecerá en el buffer de experimentos, en la columna Sample.
♣
Si desea pesar todas las muestras primero: coloque las muestras en
los crisoles correspondientes y haga clic en el botón Sample, en la ventana Auto Weigh. Confirme pulsando OK.
Si aparece un mensaje de error durante el funcionamiento del robot de muestras, el horno permanecerá abierto. Asegúrese de
que no haya ningún crisol en el portamuestras ni en el horno antes de cerrar éste con la tecla FURNACE. De lo contrario
puede dañarse la balanza.
6-8
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
D
Pesada
Pesada semiautomática de muestras en el
TGA/SDTA851e con el robot de muestras
El modo de pesada semiautomática permite pesar cada muestra
individualmente con el módulo. Se comprueba el peso en la pantalla LCD del módulo y, según el resultado de la medida, el usuario puede confirmar el peso (OK) o bien cambiar la cantidad de
muestra y repetir la pesada (REPEAT).
El robot de muestras introducirá el crisol.
introducción del crisol
Tan pronto como pulse OK para confirmar el peso que aparece
en el módulo, los datos del peso serán transmitidos automáticamente al sistema STARe.
Si aparece un mensaje de error durante el funcionamiento del
robot de muestras, el horno permanecerá abierto. Asegúrese de
que no haya ningún crisol en el portamuestras ni en el horno antes de cerrar éste con la tecla FURNACE. De lo contrario
puede dañarse la balanza.
(1)
Desactive la función Autostart en la ventana de control del
módulo (véase Control/Configuration).
(2)
Envíe los experimentos.
(3)
Abra el buffer de experimentos.
(4)
Marque el experimento deseado.
(5)
Pulse Edit.
(6)
Para pesar la muestra, pulse el botón Sample.
Si desea pesar el crisol de forma semiautomática, pulse el
botón Pan. La pesada semiautomática del crisol es muy lenta; resulta más cómodo pesar el crisol automáticamente
(véase la sección C).
Para simplificar el proceso de llenado, se gira el plato hasta colocarlo
en la posición de llenado especificada. Esto significa que, independientemente del número del crisol que debe llenarse, la posición de llenado será siempre la misma.
♣
(7)
El intervalo del peso de la muestra se especifica en la ventana Routine
o Experiment.
Coloque la muestra en el crisol y pulse REPEAT.
Se pesará el crisol con la muestra. El peso aparecerá en la pantalla
LCD. El crisol será colocado en la posición de llenado.
(8)
9908
Si el peso no está dentro del intervalo especificado (D > ó
D < en lugar de D = ), corrija el peso de la muestra y pulse
la tecla REPEAT.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
6-9
TGA/SDTA851e
(9)
♣
Pesada
Confirme el peso en el cuadro de diálogo pulsando OK.
Si pesó primero el crisol y luego la muestra, debe confirmar el peso del
crisol en el cuadro de diálogo, pulsando OK antes de pesar la muestra.
(10) Inicie el experimento.
6.3.1
Posición de llenado
La posición de llenado se define cuando el plato se encuentra en
posición neutral. El plato contiene 34 posiciones de crisoles,
marcadas del 1 al 34. Cada posición en el plato cuando éste se
encuentra en posición neutral, puede definirse como posición de
llenado.
posición de llenado
La posición de llenado por defecto es la posición 8. Cuando
el plato se encuentra en posición neutral, el crisol nº 8 se encuentra en la posición de llenado. Por ejemplo, cuando se pesa el crisol nº 27, el plato colocará el crisol nº 27 en la posición de llenado en la que se encontraba el crisol nº 8 antes de que girara el
plato.
Para cambiar la posición de llenado
(1)
Pulse Control/Experiment Buffer en la ventana de control del
módulo.
(2)
Pulse el botón Defaults
(3)
Introduzca la nueva posición de llenado en el campo Fill In
Position y pulse el botón OK.
cambio de la posición de llenado
Desde este momento, el plato girará a la nueva posición de llenado.
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
6-11
TGA/SDTA851e
Ejecución de medidas
7
Ejecución de medidas
7.1
Requisitos: Método y experimento
Encontrará información acerca de los métodos y experimentos
en las instrucciones de funcionamiento del software STARe.
7.2
Teclado
El teclado está situado a la derecha de la caja del módulo (véase
la figura 7-1). El teclado se utiliza para controlar el módulo o para
obtener información acerca del estado de la célula de medida y
del experimento en curso.
OK
Rotate
T
Furnace
1 2
teclado
Tare
Reset
Repeat
Fig. 7-1: Teclado del módulo TGA/SDTA851e
Con OK se confirma un mensaje del módulo (orden, solicitud, advertencia, mensaje de error).
♣
Para ajustar el contraste de la pantalla LCD, encienda el módulo
TGA/SDTA851e; inmediatamente presione la tecla OK. Luego, ajuste el
contraste de la pantalla mediante la tecla ROTATE. Una vez haya conseguido el ajuste deseado, presione OK para salir.
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
7-1
TGA/SDTA851e
Ejecución de medidas
La tecla ROTATE permite:
• Ajustar el contraste de la pantalla LCD (sólo durante el encendido)
• Seleccionar uno de los siguientes elementos en la segunda línea de la pantalla (véase también la tabla 7-2):
− Temperatura actual
− Estado de la balanza, intervalo Delta Trac, peso
− Intervalo de pesos definido para la muestra
− Vista gráfica del intervalo de pesos de la muestra (Delta
Trac)
− Caudal del Gas1 y del Gas2 (sólo al utilizar el controlador de
gas)
− Tiempo restante para terminar el experimento
La tecla FURNACE permite abrir y cerrar el horno.
• Horno Cerrado:
Presione la tecla FURNACE una vez para abrir el horno.
• Horno Abierto:
Presione la tecla FURNACE otra vez para cerrarlo.
La tecla GAS permite ver los caudales del Gas1 y del Gas2 en
ml/min (sólo al utilizar el controlador de gas; consulte las instrucciones de funcionamiento de éste).
La tecla RESET permite terminar un experimento.
Presione RESET una vez para terminar el experimento en curso;
el módulo regresará a la temperatura de espera definida.
Presione RESET dos veces para terminar el experimento en curso y apagar la fuente de calor (horno apagado).
Presione RESET tres veces para terminar el experimento en curso y devolver el módulo a la temperatura de espera definida.
Repeat
7-2
Presione REPEAT para ejecutar una pesada semiautomática
con el robot de muestras. Al presionar REPEAT, se pesará la
muestra. Vuelva a presionar REPEAT después de haber rectificado un peso incorrecto; el robot volverá a pesar la muestra.
Puede repetir este procedimiento tantas veces como sea necesario, hasta que obtenga el peso deseado. Una vez obtenga el
peso deseado, presione OK para aceptarlo.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
Ejecución de medidas
La tecla TARE permite tarar la balanza del módulo. Antes de pesar manualmente una muestra con el módulo, debe tarar la balanza a fin de evitar un peso inicial incorrecto.
7.3
T
Tare
Pantalla LCD
Los valores de las medidas y los mensajes se muestran en la
pantalla LCD. También se indica el estado actual del módulo.
pantalla LCD
Esta pantalla consta de dos líneas; la primera muestra el estado
del experimento en curso en la célula de medida. Esta información está siempre visible y aparece también en la ventana del
módulo. La tabla 7-1 enumera los mensajes que aparecen en la
pantalla LCD.
Tabla 7-1: Primera línea de la pantalla LCD
Pantalla
Significado
Idle Furnace Off
El horno está apagado
Standby
El horno está a la temperatura de espera definida
Going to Insert T
El horno va a la temperatura de introducción de muestra
Insert Sample
Indica que se debe introducir la muestra
Going to Start T
El horno va a la temperatura de inicio del experimento
Settling
La célula de medida se está estabilizando
Measuring
La célula está realizando una medida
Going to Remove T
El horno va a la temperatura de retirada de la muestra
Remove Sample
Indica que se puede retirar la muestra
La segunda línea de la pantalla LCD muestra información adicional acerca del experimento en curso. Hay seis niveles de información (véase la tabla 7-2).
Para pasar de un nivel de información a otro:
(1)
Presione ROTATE en el TGA/SDTA851e.
Aparecerá el siguiente nivel de información (Tabla 7-2.).
(2)
♣
♣
9908
Presione ROTATE tantas veces como sea necesario, hasta
llegar al nivel de información deseado.
Sólo puede cambiar de nivel de información en una dirección. Si pasa
el nivel que desea obtener, mantenga pulsada la tecla ROTATE hasta
que el nivel deseado vuelva a aparecer.
Si es posible, evite pulsar la tecla ROTATE durante la medida ya que
las vibraciones pueden perturbar un proceso muy sensible.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
7-3
TGA/SDTA851e
Ejecución de medidas
Tabla 7-2: Segunda línea de la pantalla LCD
Pantalla
Significado
Temperature
25°C: Temperatura actual de la célula de medida
S:
EStado de la balanza:
ST = estable, US = inestable,
UL = carga insuficiente, OL = sobrecarga
Durante la pesada con el robot de muestras, el carácter S será sustituido por P:
P: (Pan - crisol) número del crisol actual en el plato (visible sólo cuando se utiliza el robot de
muestras; sustituye el carácter S:)
D:
Intervalo Delta Trac: indica en qué parte del intervalo de pesos definido para las muestras se
encuentra el peso de la muestra. Los siguientes símbolos tienen estos significados:
-
Ningún intervalo de pesos de muestra ha sido enviado a la célula de medida
=
El peso de la muestra está dentro del intervalo de pesos definido para la muestra
<
El peso de la muestra está fuera del intervalo de pesos definido para la muestra (demasiado bajo)
>
El peso de la muestra está fuera del intervalo de pesos definido para la muestra (demasiado alto)
Los símbolos (-, =, <, >) corresponden a la siguiente pantalla DT (Delta Trac).
m:
Masa: peso en [mg],
el peso indicado depende del tipo de balanza: p.ej., 0,003 mg o 0,0003 mg
180.0 <R> 240.0
Aparece el intervalo de pesos definido para la muestra, p.ej. R = intervalo entre 180 y 240 mg
DT: <...ν.......=..........>
Delta Trac: pantalla dinámica con el símbolo ν. Este símbolo indica, de forma gráfica, en qué
parte del intervalo de pesos definido para las muestras se encuentra el peso de la muestra. El
símbolo ν sólo aparece cuando el peso de la muestra se encuentra dentro del intervalo definido.
Los símbolos (-, =, <, >) corresponden a la pantalla D: véase arriba.
Gas 1: --ml Gas 2: -- ml
Caudal de los gases especificados: (sólo si hay instalado un controlador de gas).
Remaining Time
2:15:34: El tiempo que queda para que termine el experimento, en horas: minutos: segundos.
♣
Nota: En el caso de experimentos basados en el método MaxRes, puede haber una
diferencia en cuanto a la exactitud del tiempo restante. Esto se debe a que los experimentos realizados con MaxRes dependen del comportamiento de la muestra.
7-4
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
7.4
Ejecución de medidas
Tiempo de estabilización antes de la medida
Todas las medidas con el TGA/SDTA851e se basan en métodos
con programas de temperatura definida. Cuando se inicia un experimento, la célula de medida ejecuta el programa definido.
Después de introducir la muestra, la célula de medida pasa a la
temperatura de inicio del experimento. Cuando la temperatura de
la muestra alcanza la temperatura de inicio, la célula de medida
espera hasta que se estabiliza la temperatura de la muestra. La
temperatura de la muestra debe permanecer dentro de un intervalo de ± 0,3 °C durante 20 segundos. El tiempo de respuesta
se conoce como tiempo de estabilización. Esta fase del experimento se muestra en la pantalla LCD del módulo y en la ventana
del módulo de control del software STARe. La medida se iniciará
en cuanto se alcancen los requisitos definidos (véase la figura 72). Sin embargo, el experimento se iniciará aunque no se alcancen los requisitos, transcurridos 10 minutos.
Go to Insert Temperature
Go to the Start Temperature
Settling Time
Measurement
0.3°C
Start Temperature
Deviation from Start Temperature
during 20 seconds < 0.3 °C
Insert Temperature
Fig. 7-2
Tiempo de estabilización antes de la medida
Cambio del tiempo de estabilización
La medida empezará cuando la oscilación de la temperatura de
la muestra permanezca dentro de los límites definidos durante el
tiempo establecido. El usuario no puede cambiar este requisito.
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
7-5
TGA/SDTA851e
Ejecución de medidas
inicio forzado
Es posible forzar el inicio de la medida, en cuyo caso se omitirá
el tiempo de estabilización. Si la diferencia entre la temperatura
de la muestra y la temperatura de inicio es superior a ± 0,5 °C en
ese momento, la curva de la medida estará marcada con corchetes rojos.
Para omitir el tiempo de estabilización:
(1)
Presione OK.
Se omitirá el tiempo de estabilización y se iniciará una medida forzada.
El usuario puede prolongar indirectamente el tiempo de estabilización.
Para prolongar el tiempo de estabilización:
prolongar el
tiempo de
estabilización
(1)
♣
Cree un método con un programa de temperaturas que
empiece con un segmento isotérmico (temperatura de inicio) de la duración deseada.
Este primer segmento isotérmico ya forma parte de la medida.
7.5
Medida
7.5.1
Durante la medida
Puede seguir la medida en la ventana de control del módulo.
Reset
Puede utilizar la tecla RESET para detener un experimento prematuramente. Se guardará la curva de la medida obtenida hasta
este momento (si la función de guardar automáticamente no está
desactivada).
7.5.2
Después de la medida
Una vez terminado el experimento, aparecerá el mensaje
REMOVE SAMPLE en la pantalla LCD y en la ventana de control
del módulo.
7-6
(1)
Retire la muestra.
(2)
Inicie el siguiente experimento.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
Calibración
8
Calibración
8.1
Comprobación con indio/aluminio
Se considera una buena práctica de laboratorio comprobar la
precisión de los instrumentos al menos una vez al mes. Debe
comprobarse la precisión del módulo de temperatura mediante
un chequeo con indio/aluminio. Esta comprobación permite verificar las temperaturas de inicio de fusión del indio y del aluminio.
comprobación con
indio/aluminio
Siempre que los resultados del chequeo estén dentro de los límites definidos por METTLER TOLEDO, no será necesaria ninguna calibración. Estos límites son:
Temperatura
Indio
: 156,6 ± 2,0 °C
(Temp. de referencia)
Aluminio
: 660,3 ± 3,0 °C
Temperatura de la mues- Indio
tra
límites
: 156,6 ± 1,0 °C
Aluminio
: 660,3 ± 1,5 °C
Ejecución de una comprobación con indio/aluminio
(1)
Pulse en el botón Select Method en la ventana de experimento o de rutina. Seleccione el método Check TGA851 In/Al.
(2)
Prepare una muestra de indio/aluminio según el método seleccionado.
♣
♣
(3)
Coloque 2 discos de indio (entre 10 y 20 mg) y una pieza de aluminio
(entre 2 y 10 mg) en un crisol de óxido de aluminio. El indio (In) no debe entrar en contacto con el aluminio (Al). Con este método, utilice N2
o aire como gas protector y de purga. Si el indio no entra en contacto
con el aluminio, podrá volver a utilizar el crisol.
Si desea medir la muestra de indio/aluminio con un crisol de platino,
debe cubrir el fondo del crisol con polvo de óxido de aluminio.
Inicie el experimento.
Se ejecutará la comprobación del indio/aluminio.
(4)
Abra la curva obtenida en la ventana de evaluación.
(5)
Pulse en TA/SDTA.
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
8-1
TGA/SDTA851e
Calibración
(6)
Pulse en la escala negra de ordenadas (mg) para seleccionarla y elimínela con la opción Edit/Cut (o con la combinación Mayúscula-Suprimir), de modo que sólo quede la curva
SDTA.
(7)
Pulse en File/Open EvalMacro/AAA
Se realizará una evaluación automática de la prueba con indio/aluminio.
Si los valores están dentro de los límites, aparecerá el siguiente texto:
The Module is within specifications! (El módulo está dentro de las especificaciones).
Si los valores no están dentro de los límites, aparecerá el siguiente
texto: Please calibrate the TGA/SDTA851e! (Debe calibrar el
TGA/SDTA851e).
(8)
No será necesario realizar ninguna calibración siempre
que los resultados de la comprobación estén dentro de los
límites definidos por METTLER TOLEDO.
(9)
Si los resultados de la comprobación no están dentro de
los límites definidos por METTLER TOLEDO, repita la medida con un nuevo crisol preparado en la forma descrita. Si
los resultados siguen estando fuera de los límites, calibre el
módulo (véase el capítulo "Calibración" en el manual del
software STARe).
8.2
AVISO
Calibración
Las calibraciones mal ejecutadas producen resultados equivocados, por lo que esta tarea sólo debe ser realizada por personal
cualificado.
♣
Es necesario realizar una calibración sólo si los resultados del chequeo
con indio/aluminio no están dentro de los límites definidos.
El TGA/SDTA851e puede ser calibrado con la opción Total Calibration (Calibración completa). Con este proceso (que incluye
calibración de la temperatura, tau-lag y del sensor) todas las calibraciones se realizan simultáneamente. Sin embargo, es posible realizar calibraciones individuales (temperatura, tau-lag o
sensor).
El software STARe incluye métodos de calibración para todas las
necesidades. Si los métodos incluidos no cumplen con sus expectativas, puede crear sus propios métodos de calibración
con la opción "Method Window" del software.
Encontrará más información acerca de la teoría y funcionamiento
de los diferentes métodos de calibración, en el capítulo "Calibración" del software STARe.
8-2
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
Mantenimiento
9
Mantenimiento
9.1
Fusibles
El TGA/SDTA851e lleva los siguientes fusibles:
Fusibles
230 V
115 V
• Alimentación eléctrica del TGA/SDTA851e
T1.6L250V
T3.15L250V
• Conector de alientación (carga máxima 600 VA)
T3.15L250V
T6.3L250V
Apague el TGA/SDTA851e y desconecte el módulo de la toma de corriente antes de abrir la carcasa o cambiar los fusibles. Una descarga
eléctrica puede tener consecuencias mortales.
(1)
Apague el módulo y desconéctelo de la toma de corriente.
(2)
Cambie los fusibles situados en la parte posterior del módulo. No intente abrir la
tapa.
♣
9.2
Para más información acerca de la alimentación eléctrica y los fusibles, consulte el capítulo "Notas sobre la instalación”.
Comentarios generales sobre el mantenimiento
Manipule las piezas de cerámica y de cuarzo con cuidado; son muy frágiles.
9.3
Descenso del caudal del circuito de refrigeración
Un descenso del caudal indica que el circuito de refrigeración está atascado.
(1)
Compruebe la limpieza y la uniformidad de los tubos externos.
Si fuera necesario, limpie los tubos externos o cámbielos.
(2)
9908
Si el atasco está en el interior del instrumento:
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9-1
TGA/SDTA851e
Mantenimiento
(3)
Si el atasco está en el interior del instrumento:
− Cambie la dirección del flujo del circuito para desatascarlo (no ejecute ninguna
medida)
− Si no logra desatascar el circuito purgándolo, pruebe con aire comprimido.
− Si el atasco persiste, sustituya el agente refrigerante en el termostato por agua
pura y purgue los tubos durante aproximadamente 120 minutos.
(4)
Si logra desatascar el circuito y se restablece el caudal, restaure el uso del agente refrigerante. Si utiliza agua, debe añadirle un agente anticorrosivo (consulte la
sección "Agente refrigerante" en el capítulo 3).
Si no consigue desatascar el circuito, retire la caja a fin de poder acceder a los tubos
interiores y limpiarlos manualmente. Contacte con el servicio técnico.
9.4
Retirada del crisol de la cámara del horno
Si un crisol cae del soporte de muestras:
• queda en el plato colector, o
• cae dentro del bloque del horno
Antes de cerrar el horno con la tecla FURNACE: asegúrese de que no
quede ningún crisol en el plato colector ni en el bloque del horno
ya que podría dañarse la balanza.
(1)
Utilice pinzas para extraer el crisol y los restos de muestra del plato colector.
(2)
Si un crisol cae dentro del bloque del horno, será necesario abrir el horno para
poder extraerlo (consulte la sección "Apertura del horno").
9.5
Limpieza del horno (calentamiento)
Caliente el horno para limpiarlo:
(1)
Caliente el horno (con 300 ml/min de aire o, preferiblemente oxígeno) a 1000 °C
durante al menos 30 minutos.
No toque nunca el horno hasta que la célula de medida se haya enfriado
a temperatura ambiente. El horno puede alcanzar una temperatura superior a 1100°C ó 1600 °C (según el caso).
Si no puede eliminar la suciedad (no pegajosa) calentando el horno:
(2)
9-2
Abra el horno y límpielo con el cepillo del TGA.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
Mantenimiento
9.6
Apertura del horno
9.6.1
Apertura del horno pequeño (SF)
Es necesario abrir el horno para:
• retirar un crisol del bloque del mismo
• limpiar el bloque con el cepillo del TGA
No toque nunca el horno hasta que la célula de medida se haya enfriado
a la temperatura ambiente. El horno puede alcanzar una temperatura superior a 1100°C.
(1)
Apague el módulo.
(2)
Deje que la célula de medida se enfríe hasta alcanzar
la temperatura ambiente, antes de retirar la carcasa
del horno.
(3)
Si tiene instalado un robot de muestras: retire la tapa
de plástico y el plato giratorio.
La carcasa delantera izquierda está sujeta a la parte inferior del módulo con tres tornillos de cabeza hexagonal, debajo de la célula de medida.
(4)
♣
Afloje los tornillos y retire la cubierta delantera izquierda con cuidado.
Si tiene instalado un robot de muestras: apártelo hacia la iz quierda para poder retirar la caja izquierda sin problemas.
El termodifusor, el tubo reflector y la llave de paso de la salida de gases quedarán a la vista.
9908
(5)
Sujete con cuidado la llave de paso de salida de gases mientras desenrosca los tubos reflectores del
termodifusor del horno.
(6)
Cuando termine: Extraiga con cuidado los tubos reflectores junto con la camisa de sílica fundida y la llave de paso de salida de gases, moviéndolos hacia la
izquierda. La camisa de sílica fundida no puede salir
de los tubos reflectores cuando la llave de paso de la
salida de gases está instalada.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9-3
TGA/SDTA851e
Mantenimiento
No pierda el muelle de compresión y los dos cilindros separadores que
no están fijos en la camisa de sílica fundida. Si los cilindros separadores
caen pueden romperse.
Las cilindros separadores de cerámica pueden calentarse.
(7)
Queme la suciedad de los cilindros separadores con
un soplete de gas.
Cilindro separador de cerámica
El cuerpo del horno quedará a la vista. La tapa del horno
no está fijada al cuerpo del mismo.
(8)
Retire con cuidado la cubierta del horno; no está sujeta.
(9)
Si el capilar de la tapa del horno está atascado, caliéntelo con un quemador de gas.
Luego limpie el interior del capilar mecánicamente.
(10) Mueva el termodifusor del horno hacia la izquierda
hasta que el portamuestras esté visible.
El portamuestras y el soporte de muestras están descubiertos.
El portamuestras y el soporte de muestras están descubiertos cuando el
termodifusor del horno está abierto. No aplique presión en el portamuestras ni en el soporte de muestras, ya que podría dañarse la balanza.
Durante la limpieza, evite tocar el soporte de muestras y el portamuestras con el cepillo. Un exceso de presión en el soporte de mues9-4
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
Mantenimiento
Retirar crisoles
(11) Utilice pinzas para retirar los crisoles del bloque del
horno.
Limpiar el horno
(12) Limpie cuidadosamente el interior del horno con el
cepillo (véase Accesorios).
(13) Vuelva a instalar el termodifusor del horno en su posición original.
(14) Retire la junta de la llave de paso de salida de gases,
y extraiga la llave de paso.
(15) Retire la camisa de sílica fundida de los tubos reflectores.
(16) Limpie la camisa de sílica fundida con un disolvente
corriente (p.ej., acetona o alcohol) o caliéntela en un
horno a una temperatura de unos 700 °C.
(17) Limpie las huellas digitales de la superficie de la camisa de sílica fundida antes de volver a instalarla en
los tubos reflectores.
♣
El sudor (de la mano) ataca a la sílica fundida, formando una
superficie opaca que ya no podrá limpiarse.
9-6
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
Mantenimiento
(18) Coloque los cilindros separadores y el muelle de
compresión en la camisa de sílica fundida, instale la
camisa en los tubos reflectores, instale la llave de paso de salida de gases y fíjela con la junta.
El termodifusor del horno contiene ranuras para la junta de
la cámara del horno. Al retirar los tubos reflectores del termodifusor, es posible que esta junta quede pegada a los
tubos reflectores.
(19) Asegúrese de que la junta de la cámara del horno
encaje en la ranura correcta del termodifusor.
(20) Asegúrese de que ninguno de los hilos de los termopares entren en contacto (entre el portamuestras y
soporte de muestras, y entre el cuerpo del horno y el
termodifusor), ya que podría producirse un cortocircuito.
(21) Asegúrese de que los dos componentes de la camisa de aislamiento cubran la fuente de calor del horno.
(22) Instale la tapa del horno sobre el tubo del mismo.
(23) Enrosque cuidadosamente los tubos reflectores en el
termodifusor.
(24) Vuelva a colocar la carcasa delantera izquierda en su
posición original y fíjela con los tres tornillos hexagonales situados debajo de la célula de medida, en la
parte inferior del módulo.
(25) Encienda el módulo.
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9-7
TGA/SDTA851e
Mantenimiento
9.6.2
Apertura del horno grande (LF)
Es necesario abrir el horno para:
• retirar un crisol del bloque del mismo
• limpiar el bloque con el cepillo del TGA
No toque nunca el horno hasta que la célula de medida se haya enfriado
a temperatura ambiente. El horno puede alcanzar temperaturas superiores a 1100°C ó 1600 °C.
(1)
Apague el módulo.
(2)
Deje que la célula de medida se enfríe hasta alcanzar
la temperatura ambiente antes de abrir la carcasa del
horno.
(3)
Apague el termostato.
(4)
Si tiene instalado un robot de muestras: retire la tapa
de plástico y el plato giratorio.
(5)
La caja delantera izquierda está sujeta en la parte inferior del módulo con tres tornillos de cabeza hexagonal, debajo de la célula de medida. Afloje los tornillos y retire la carcasa delantera izquierda con cuidado.
(6)
Si tiene instalado un robot de muestras: apártelo
hacia la izquierda para poder retirar la carcasa
izquierda sin problemas.
El termodifusor, el tubo reflector y la llave de paso de la salida de gases quedarán a la vista.
(7)
Suelte las bridas de la entrada y salida de la camisa
de refrigeración.
(8)
Retire los tubos de la entrada y salida de la camisa
de refrigeración. Es posible que unas gotas de agua
caigan del tubo.
(9)
Sujete el tubo de salida con cuidado mientras desenrosca la brida del tubo de salida de gases.
(10) Aparte cuidadosamente el tubo de salida de gases
hacia la izquierda.
9-8
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
Mantenimiento
(11) Al apartar el tubo de salida de gases hacia la izquierda: no pierda el muelle de compresión y los dos
pequeños cilindros separadores.
No pierda el muelle de compresión y los dos pequeños cilindros separadores que no están fijos en el tubo de salida de gases. Si los cilindros
caen pueden romperse.
Las cilindros separadores de cerámica pueden calentarse.
(12) Queme la suciedad de los cilindros separadores con
un soplete de gas.
Camisa separadora de cerámica
(13) Desenrosque la camisa de refrigeración.
(14) Aparte cuidadosamente la camisa de refrigeración
hacia la izquierda, asegurándose de que no quede
atascada.
(15) Elimine la condensación que pudiera haber en la camisa. No utilice ácidos ni productos básicos.
El tubo reflector queda a la vista. El capilar de la tapa del
horno sobresale del tubo reflector.
El tubo reflector del TGA/SDTA851e/LF/1600 °C lleva un
envoltorio adicional de aislamiento (véase la ilustración).
(16) Aparte cuidadosamente la tapa del horno hacia la izquierda; no está fija.
La tapa de horno del módulo TGA/SDTA851e/LF/1600°C
se suministra con reflectores y material de aislamiento adicional (véase la ilustración).
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9-9
TGA/SDTA851e
Mantenimiento
(17) Aparte cuidadosamente los tubos reflectores hacia la
izquierda.
El cuerpo del horno quedará a la vista.
(18) Desplace el termodifusor del horno manualmente
hacia la izquierda.
El portamuestras y el soporte de muestras quedarán al
descubierto.
El portamuestras y el soporte de muestras están descubiertos cuando el
termodifusor del horno está abierto. No aplique presión en el portamuestras ni en el soporte de muestras, ya que podría dañarse la balanza.
Durante la limpieza, evite tocar el soporte de muestras y el portamuestras con el cepillo. Un exceso de presión en el soporte de muestras podría dañar la balanza.
Retirar crisoles
(19) Utilice pinzas para retirar los crisoles del bloque del
horno.
Limpiar el horno
(20) Limpie cuidadosamente el interior del horno con el
cepillo (véase Accesorios).
(21) Vuelva a instalar el termodifusor del horno en su posición original.
(22) Asegúrese de que los dos componentes de la camisa de aislamiento cubran el termodifusor del horno.
(23) Vuelva a instalar el tubo reflector encima del bloque
del horno.
(24) Alinee el orificio del extremo del tubo reflector con su
clavija correspondiente en el termodifusor.
9-10
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
Mantenimiento
(25) Coloque cuidadosamente la tapa sobre el tubo del
horno.
(26) Compruebe la posición de la tapa girándola ligeramente sobre el tubo del horno.
(27) Compruebe que el material de aislamiento encaje
bien encima del tubo reflector.
(28) Vuelva a instalar la camisa de refrigeración y enrósquela. Antes, asegúrese de que la rosca esté limpia y
aplique un poco de grasa para facilitar el movimiento.
(29) Instale los cilindros separadores y el muelle de compresión en el tubo de salida de gases.
(30) Instale el tubo de salida de gases en la camisa de refrigeración con la ayuda de la brida.
(31) Asegúrese de que el tornillo de la brida esté colocado correctamente y que no toque la carcasa del módulo; si lo hace, no podrá abrir el horno, o sólo podrá
abrirlo parcialmente (“con ruido”).
(32) Conecte los tubos a la entrada y salida de la camisa
de refrigeración y sujételos con las bridas.
(33) Vuelva a colocar la caja delantera izquierda y apriete
los tornillos hexagonales situados debajo de la célula
de medida.
(34) Encienda el módulo y el termostato. Debe termostatizar la balanza al menos durante toda la noche, antes
de realizar medidas.
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9-11
TGA/SDTA851e
Mantenimiento
9.7
Sugerencia
9.7.1
Desvíos de temperatura
Algunos productos reactivos pueden afectar a la eficacia de la medida de los termopares de tipo R (por envenenamiento). Los siguientes efectos indican problemas:
1. Temperatura de la muestra obviamente equivocada (termopar de la temperatura de
la muestra afectado).
2. Corchetes rojos en la señal del peso de un segmento dinámico sobre un período
largo (si la temperatura de la muestra cambia en los puntos de los corchetes, es posible que el termopar del horno esté dañado).
Solución
(sólo con el TGA/SDTA851e /SF/1100 °C y TGA/SDTA851e /LF/1100 °C )
Si toma medidas a menudo con nitrógeno: una vez por semana caliente la célula con
aire o, preferiblemente con oxígeno hasta alcanzar la temperatura máxima.
Si el termopar del horno está afectado:
(1)
Abra el horno.
(2)
Retire la tapa del horno.
(3)
Aparte cuidadosamente la camisa de aislamiento hacia la izquierda, hasta que el
termopar esté visible. De este modo, el termopar estará mejor expuesto a la atmósfera de oxidación durante el calentamiento.
(4)
Cierre el horno sin su tapa.
(5)
Purgue la célula con unos 300 ml/min de
oxígeno o aire (utilice la entrada de gas de
purga). Caliente la célula de medida a 1000
ºC durante al menos 15 minutos, utilizando
oxígeno o aire.
(6)
Realice una comprobación (de temp. ambiente a 1000 °C con 50 ºC/min)
(7)
Abra el horno y empuje la camisa de aislamiento hacia la derecha a su posición
original.
(8)
Coloque la tapa del horno.
(9)
Cierre el horno.
Las siguientes sustancias afectan al termopar: carbono, fósforo, boro,
arsénico, silicio, antimonio, bismuto, plomo y cinc.
9-12
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
Mensajes de error, Advertencias y Errores de funcionamiento
10
Mensajes de error, Advertencias y Errores de
funcionamiento
10.1
Mensajes de error
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
10-1
Los mensajes de error indican un funcionamiento defectuoso grave. En algunos
casos podrá corregir el problema mediante una acción adecuada, aunque generalmente no podrá seguir utilizando el módulo
y deberá llamar al servicio técnico.
♣
Los errores siempre interrumpen la medida.
Mensajes de error, Advertencias y Errores de funcionamiento
TGA/SDTA851e
Mensajes de error
error
(1)
Consulte la siguiente lista para ver posibles medidas para
corregir errores de funcionamiento.
(2)
Siga las instrucciones indicadas en la columna "Medidas".
(3)
Si no puede reparar el error, o si éste se reproduce, llame
al servicio técnico.
(4)
Si es posible, indíquele los mensajes de error que aparecieron y las circunstancias en las que se produjo el error.
Esta información nos ayudará a resolver este error en versiones posteriores.
Lista de mensajes de error
Error
Causa
Medidas
4
Error de hardware
(debido al error 23 ó 25)
(1) Apague el módulo durante al menos 5 se
Durante el encendido, el módulo realizará u
probación y un autocalibrado internos.
(2) Si el error se reproduce: llame al serv
5
La tensión de la corriente está fuera del rango permitido. (1) Compruebe la tensión de la corriente y c
la fijada en el selector de tensión en el pa
Las tensiones deben coincidir.
10-2
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
6
Mensajes de error, Advertencias y Errores de funcionamiento
Falló el ajuste del robot de muestras. El último ajuste de distancia no está dentro del rango aceptable.
(1) Apague el módulo durante al menos 5 segundos y
vuelva a encenderlo.
Durante el encendido, el módulo realizará una autocomprobación y un autocalibrado internos.
(2) Reintente el ajuste.
♣ Asegúrese de presionar la tecla OK el número de veces indicado en las instrucciones de funcionamiento.
♣ Debe tener instalada la carcasa del módulo antes de
realizar la calibración, de lo contrario ésta puede verse
afectada por las turbulencias de aire.
(3) Si el error se reproduce: llame al servicio técnico.
7
La versión del software no se corresponde con la versión
de hardware del módulo.
(1) Compruebe las versiones y llame al servicio técnico
8
Se necesita el controlador de gas pero éste no está conectado.
(1) Conecte los dos cables entre el controlador de gas y
el módulo, o compruebe la instalación del módulo (Install/Module).
20
21
22
23
La tapa del horno está atascada.
Falla la detección de la posición de la tapa del horno.
Temperatura del horno fuera de límites aceptables (SW)
Defecto del sensor de temperatura del horno o su electrónica, o exceso de temperatura (HW)
(1) Véase el ERROR 4.
24
La temperatura del termodifusor está fuera del valor especifi- (1) Compruebe el termostato (¿está conectado?, ¿refrigeración conectada correctamente?, ¿suficiente caudal?)
cado; no hay disipación térmica.
Con refrigeración con criostato: compruebe el caudal
del refrigerante y su temperatura.
(2) Si el termostato enfría correctamente y el error vuelve
a aparecer, llame al servicio técnico.
25
Fallo del sensor del termodifusor o su electrónica, o exceso
de temperatura (HW)
(1) Véase el ERROR 4.
27, 29
Error de hardware.
(1) Véase el ERROR 4.
30
Imposible identificar el módulo.
(1) Llame al servicio técnico.
31, 35
Error de hardware.
(1) Véase el ERROR 4.
38
Sensor de temperatura de la muestra o su electrónica defec- (1) Apague el módulo y asegúrese de que los termopares no estén en contacto entre sí.
tuosos, o exceso de temperatura (HW)
(2) Asegúrese de que los termopares no estén torcidos
(3) Asegúrese de que los termopares estén posicionados
correctamente en la superficie del soporte de muestras (véase la figura 7-1).
(4) Vuelva a encender el módulo.
(5) Si los problemas se reproducen durante el encendido,
llame al servicio técnico.
40
La temperatura de la muestra es diferente del valor especificado.
(1) Véase el ERROR 4.
42
La temperatura de unión fría del termopar es diferente del
valor especificado.
(1) Véase el ERROR 24.
43
Error de hardware.
(1) Véase el ERROR 4.
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
10-3
Mensajes de error, Advertencias y Errores de funcionamiento
TGA/SDTA851e
Lista de mensajes de error
Error
Causa
Medidas
50
Robot de muestras defectuoso.
(1) Llame al servicio técnico.
Para seguir trabajando:
Apague el módulo y saque manualmente el brazo del robot
fuera de la célula. Encienda el módulo. Desactive el robot
de muestras en la ventana Install, y continúe, introduciendo los crisoles manualmente.
51
Controlador de gas defectuoso.
(1) Llame al servicio técnico.
53-56
Error de hardware.
(1) Véase el ERROR 4.
128..999
Error de software.
(1) Pulse en OK para confirmar el error y apague el módulo durante al menos 5 segundos.
Excepciones: ERROR 400: problemas de software o
de hardware.
Al encenderlo de nuevo, el módulo realizará una autocomprobación y una autocalibración, y se corregirá el error de
software.
(2) Si no puede solucionar el problema, llame al servicio
técnico.
401
Error durante el funcionamiento del robot de muestras.
(1) Apague el módulo durante al menos 5 segundos.
Al encenderlo de nuevo, el módulo realizará una autocomprobación y una autocalibración.
(2) Si el error se reproduce, llame al servicio técnico.
(3) Para seguir trabajando: véase el ERROR 50.
10.2
Advertencias
Advertencias
Las advertencias le informan de una desviación del funcionamiento esperado. En algunos casos pueden aceptarse estas
desviaciones, mientras que en otros puede necesitarse una acción.
♣
Las advertencias no interrumpen las medidas (excepciones: advertencias 10, 12 y 13, 14).
(1)
En la siguiente lista encontrará medidas que posiblemente
le permitan solucionar el problema.
(2)
Siga las instrucciones indicadas en la columna "Medidas".
Si no logra solucionar el problema, o si la advertencia vuelve a
aparecer, llame al servicio técnico.
10-4
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
Mensajes de error, Advertencias y Errores de funcionamiento
Lista de advertencias
Advertencia
Causa
Medidas
8
El crisol o su tapa no están en la pinza.
Si la advertencia aparece durante el proceso de introducción de la muestra:
(1) Compruebe si hay un crisol o una tapa de crisol en la posición de introducción en el
plato giratorio. Pulse en el botón Retry para reintentar introducir la muestra
Si la advertencia aparece durante el proceso de retirada de la muestra:
(1) Busque el crisol o la tapa que falta. NO continúe hasta que haya encontrado y retirado el crisol o la tapa de la célula de medida. Si retira el crisol o la tapa manualmente, pulse en Continue para seguir con el proceso. Si desea retirar el crisol con el robot de muestras, pulse en el botón Retry para volver a intentar retirar la muestra.
9
El crisol o su tapa están
inesperadamente en la
pinza.
Si la advertencia aparece al iniciar el robot de muestras:
(1) Retire el crisol o la tapa con cuidado, tirando de los mismos hacia abajo con unas
pinzas y luego pulse en Reset.
Si la advertencia aparece durante el proceso de introducción de la muestra:
(1) Retire el crisol o la tapa con cuidado, tirando del mismo hacia abajo con unas pinzas
y luego pulse en Retry.
La tapa del robot de
muestras falta o está mal
colocada.
(1) Coloque la tapa correctamente.
11
El robot de muestras no
está conectado.
(1) Conecte el robot de muestras.
12
(1) Llame al servicio técnico.
Las muestras no se detectan correctamente en el Para poder seguir trabajando:
robot.
Desactive el robot de muestras en la ventana Install, y coloque los crisoles manualmente.
13
Teclado atascado.
10
El robot continuará sólo cuando la tapa esté colocada de forma que active el
microinterruptor.
(1) Llame al servicio técnico.
♣
14
La temperatura de Inicio,
Introducción o Retirada
no se ha alcanzado en
una hora, o no ha sido
posible mantenerla.
No presione ninguna tecla durante el encendido; si lo hace, aparecerá la advertencia 13.
(1) Pulse en OK para confirmar la advertencia, o en RESET (véase abajo).
OK ⇒ La célula de medida pasará a la siguiente etapa del proceso del experimento.
Ejemplo: No se alcanzó la temperatura de introducción (Estado: Going to Insert T). Esto
significa que la temperatura es demasiado alta o demasiado baja. Pulse en OK para confirmar el mensaje. Se activará la siguiente etapa del proceso del experimento (Estado: Insert Sample).
RESET ⇒ Se aborta el experimento.
20...54
Se produjo un error de
software que ha sido reparado.
(1) Pulse en OK para confirmar el mensaje.
55
Número de identificación
del módulo erróneo.
(1) Compruebe el número.
Error de software.
(1) Pulse en OK para confirmar el mensaje.
Versión diferente.
Se repara el error de software.
56 ff.
El número de identificación debe coincidir con el número que aparece en
Install/Module
(2) Si el error se reproduce, llame al servicio técnico.
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
10-5
Mensajes de error, Advertencias y Errores de funcionamiento
10.3
TGA/SDTA851e
Errores de funcionamiento
La siguiente lista indica las causas adicionales que provocan
errores de funcionamiento.
movimiento de la muestra
Problema: la muestra se mueve
El módulo no está nivelado.
(1)
Utilice los soportes ajustables del módulo y un nivel para
ajustarlo horizontalmente.
El módulo está expuesto a vibraciones.
10-6
(1)
Evite fuentes de vibraciones en la proximidad del módulo.
(2)
Si el horno se abre con dificultad, aplique un poco de grasa
en la guía dentada. Si el problema persiste, llame al servicio técnico.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
11
Datos técnicos
Datos técnicos
TGA/SDTA851e
SF/1100°C
TGA/SDTA851e
LF/1100°C
TGA/SDTA851e
LF/1600°C
RT …1100 °C
RT …1100 °C
RT …1600 °C
Precisión
± 0,25 °C
± 0,25 °C
± 0,25 °C
Reproducibilidad
± 0,15 °C
± 0,15 °C
± 0,15 °C
5 min
10 min
-
-
-
10 min
20 min
22 min
27 min
Temperatura
Rango
Tiempo de calentamiento
RT…1000 °C
RT…1600 °C
Tiempo de enfriamiento
no regulado entre 1000 °C y 100 °C
Refrigerante
Agua con anticorrosivo
Balanza METTLER TOLEDO
Tipo de balanza
MT1
MT5
UMT5
Capacidad
1g
5g
5g
Resolución
(sin cambiar el intervalo de pesada)
1 µg
1 µg
0,1 µg
≤1 µg
Ruido (RMS)
SDTA (Single Differential Thermal Analysis)
Resolución
0,005 °C
Ruido (RMS)
0,01 °C
Tipo de sensor
Termoelemento R (Pt-Pt/Rh 13%)
Constante de tiempo de la señal
15 s (sin crisol)
Frecuencia de medida
máx. 10 puntos por segundo
Dimensiones
Anchura • Profundidad • Altura
452 x 278 x 646 mm
Peso
38 kg
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
11-1
TGA/SDTA851e
Datos técnicos
Normas
Seguridad eléctrica
S+, EN61010-1, CAN/CSA-22.2 No. 1010.1/-92
Compatibilidad electromagnética
EN55011 Kl. B, FCC Part 15 J, EN50082-2,
Recomendación Namur NE21/1993
Limitación de armónicos enviados a la
red principal
Recomendaciones EN61000-3-2, EN61000-3-3
Marca de conformidad
CE
Entorno
Ubicación del módulo
• sólo en el interior
• en altitudes no superiores a 2000 m por encima del
nivel del mar
Temperatura ambiente
entre 10 y 31 °C
Humedad relativa
entre 20 y 80%
Grado de suciedad
2
Categoría de sobretensión
II
Alimentación eléctrica
Tensión
En fábrica, el módulo se prepara para
115V ó 230V corriente alterna (no se puede cambiar)
Frecuencia
50 ó 60 Hz
Tolerancia
+ 6% / -10%
Consumo de corriente
115V / 12A ó 230V / 6A
Carga máxima
600 VA
11-2
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
TGA/SDTA851e
12
Accesorios
Accesorios
Número ME
Accesorios estándar
•
Kit de manipulación de crisoles
•
Caja del kit de calibración (vacía)
•
Perlas de indio para calibración de la temperatura
119 442
•
Perlas de cinc para calibración de la temperatura
119 441
•
Alambre de aluminio para calibración de la temperatura
•
Crisoles de óxido de aluminio, con tapa, 70 µl
•
Cepillo para el horno del TGA
51 190 243
•
1 kit de conexión de vacío y gas de purga
51 119 678
•
2 conectores de tubos para agua (grandes)
51 190 230
•
2 conectores de tubo para gas (pequeños)
51 190 324
•
2 distribuidores tipo Y
51 140 498
•
Conector de tubo
51 140 499
•
Enchufe (2P + G)
87 978
•
Cable RS232 (hembra 9 clavijas/macho 25 clavijas)
59 759
•
Cable (hembra 25 clavijas/macho 25 clavijas)
59 342
•
Llave de 3,5 mm
•
Llave de 8 mm
•
Instrucciones de funcionamiento - TGA/SDTA851e (este documento)
•
Registro IQ/OQ (específico del país)
•
Cable (específico del país)
•
Conjunto de fusibles (específico del país)
•
Anticorrosivo (ANTIFROGEN N)
•
Paquete de discos de zafiro (sólo para el TGA/SDTA851e /LF/1600
°C)
9908
119 091
51 111 991
51 119 701
24 123
51 190 275
73 084
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
51 709 674
51 190 707
17 759
12-1
TGA/SDTA851e
Accesorios
Accesorios opcionales
Número ME
•
Crisol de platino, con tapa, 70 µl
51 119 654
•
Tapas de crisol de aluminio, 40 piezas (sólo para uso con el robot
de muestras)
51 119 649
•
Camisa de sílica fundida
51 026 504
•
Llave de paso de vidrio para el SF TGA/SDTA851e/SF/1100 °C
51 026 504
•
Llave de paso de vidrio para el LF TGA/SDTA851e/LF/1600 °C
51 140 459
•
Instrucciones de funcionamiento del software STARe
Instrucciones básicas de funcionamiento, sin opciones de software
(en inglés)
Instrucciones completas de funcionamiento del software, con opciones de software (en inglés)
51 140 651
51 140 653
Las siguientes opciones deben ser incorporadas por el servicio técnico de
METTLER TOLEDO:
•
Robot de muestras universal TSO801RO, con instrucciones de funcionamiento
119 202
•
Controlador de gas TSO800GC, con instrucciones de funcionamiento
119 035
•
Controlador de gas TSO800GC1, con instrucciones de funcionamiento
51 119 597
•
Kit de conversión TGA-MS (horno pequeño), con instrucciones de
funcionamiento
51 119 815
•
Kit de conversión TGA-MS (horno grande), con instrucciones de funcionamiento
51 140 444
•
Interfase TGA-FTIR
51 140 670
Para usar los controladores de gas ME-119035 ó ME-51119597 opcionales, se necesita
tener instalada la siguiente tarjeta en el TGA/SDTA851e:
•
Tarjeta de periféricos opcional
12-2
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
119 350
9908
Opción de hardware
Controladores de gas TSO800GC y TSO800GC1
Opción de
hardware
13.1 Controladores de gas TSO800GC
y TSO800GC1
Tabla de contenido
1
Presentación............................................................................ 1
2
Material suministrado .............................................................. 2
2.1
Controlador de gas TSO800GC.................................................... 2
2.2
Controlador de gas TSO800GC1 .................................................. 2
3.1
Aspecto externo del controlador de gas ........................................ 3
3.2
Conexiones en la parte posterior del controlador de gas ................. 4
3.2
Funcionamiento....................................................................... 5
4
Instalación ............................................................................... 8
4.1
Requisitos ................................................................................. 8
4.2
Ubicación del controlador de gas ................................................. 8
4.3
Requisitos referentes al acoplamiento de la botella de gas ............. 8
4.4
Cables y conexiones de gas........................................................ 9
4.4.1
Conexiones eléctricas................................................................. 9
4.4.2
Conexiones de gas ..................................................................... 9
4.5
Introducción de gases en el PC ................................................. 12
4.5.1
Cálculo del factor de flujo .......................................................... 13
4.5.2
Factor del gas .......................................................................... 14
4.6
Instalación del controlador de gas en el PC................................. 14
5
Trabajar con el controlador de gas........................................ 16
5.1
Teclado del módulo................................................................... 16
5.2
Regulación del caudal del gas ................................................... 16
5.3
Control del caudal del gas ......................................................... 17
9907
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.1
Controladores de gas TSO800GC y TSO800GC1
13.1
Opción de hardware
5.4
Definición de un gas en el método TA ......................................... 18
5.5
Cambio de gases en un método................................................. 19
5.6
Comportamiento después del último segmento............................ 19
5.7
Casos especiales ..................................................................... 19
5.7.1
Consideración especial del primer segmento............................... 19
5.7.2
Purga final................................................................................ 20
5.7.3
Terminación ............................................................................. 20
6
Especificaciones..................................................................... 21
7
Restricciones.......................................................................... 22
8
Mensajes de Error y de Advertencia....................................... 22
9
Accesorios.............................................................................. 22
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9907
Opción de hardware
Controladores de gas TSO800GC y TSO800GC1
13.1 Controladores de gas TSO800GC y TSO800GC1
1
Presentación
Existen dos modelos de controladores de gas compatibles con el
sistema de análisis térmico STARe: el TSO800GC y el
TSO800GC1. Ambos controladores son compatibles con el
DSC820, DSC821e, DSC822e, con el TGA/SDTA851e y con el
TMA/SDTA840.
Durante la medida, el controlador se utiliza para cambiar entre
dos atmósferas que han sido previamente definidas en el
método.
TSO800GC
TSO800GC1
Con el controlador TSO800GC, el caudal del gas se mide con
dos sensores de flujo másico, mientras que con el controlador
TSO800GC1, se mide mediante un sensor de flujo másico.
9907
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.1-1
Controladores de gas TSO800GC y TSO800GC1
TSO800GC
2
Material suministrado
2.1
Controlador de gas TSO800GC
• Controlador de gas TSO800GC, con los cables eléctricos ya
montados.
• Dos tubos para circulación de gas de 1 m cada uno, que
permiten conectar el controlador de gas con los módulos
DSC820, DSC821e, DSC822e, TGA851e ó TMA840.
• Instrucciones de uso
2.2
TSO800GC1
13.1-2
Opción de hardware
Controlador de gas TSO800GC1
• Controlador de gas TSO800GC1, con los cables eléctricos ya
montados
• Un tubo para circulación de gas de 1 metro, que permite
conectar el controlador de gas con los módulos DSC820,
DSC821e, DSC822e, TGA851e ó TMA840.
• Instrucciones de uso
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9907
Opción de hardware
Controladores de gas TSO800GC y TSO800GC1
3
Descripción
3.1
Aspecto externo del controlador de gas
Figura 1: Vista frontal de los controladores de gas TSO800GC y TSO800GC1
Leyenda:
(1)
Mando de la válvula 1
(2)
Mando de la válvula 2
9907
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.1-3
Controladores de gas TSO800GC y TSO800GC1
3.2
Opción de hardware
Conexiones en la parte posterior del controlador de
gas
4
7
8
3
6
5
Figura 2: Conexiones de gas y electricidad en la parte posterior del
controlador de gas
Leyenda :
13.1-4
(3)
Cable de control de las válvulas:
Cable de conexión del enchufe (9) al módulo respectivo (fig. 5 y 6)
(4)
Cable de alimentación eléctrica y de la señal de medida
Cable de conexión del enchufe (10) al módulo respectivo (fig. 5 y 6)
(5)
Entrada de gas 1
(de la botella de gas 1)
(6)
Salida de gas 1
(hacia el módulo de medida)
(7)
Entrada de gas 2
(de la botella de gas 2)
(8)
Salida de gas 2
sólo en el TSO800GC
(hacia el módulo de medida)
♣ La salida de gas 2 (8) está cerrada en el TSO800GC1.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9907
Opción de hardware
3.2
Controladores de gas TSO800GC y TSO800GC1
Funcionamiento
El controlador de gas está gobernado por el módulo y permite
conmutar entre dos gases (no realizar mezclas). Esta
conmutación está controlada por el módulo de medida según lo
definido en el método.
La regulación del caudal de los dos gases se realiza
manualmente mediante dos válvulas de aguja, cada una
controlada por medio de un mando.
regular el caudal
La medida del caudal se realiza electrónicamente y se muestra
en forma digital en la pantalla del módulo. La tecla ROTATE
(véase margen) permite cambiar de la señal del DSC, la señal
del peso (TGA851e) o señal de longitud (TMA40) a los flujos de
Gas1 y Gas2.
Rotate
Controlador de gas TSO800GC
En el controlador de gas TSO800GC, los caudales de Gas1 y
Gas2 se miden mediante 2 sensores de flujo másico (véase
figura 3).
Gas i nl et 1
TSO800GC
Ga s inle t 2
Electr o
Valve
Needle
Valve
Mass flow
sensor
G as outlet 1
Gas outlet 2
Figura 3: Diagrama de funcionamiento del controlador de gas TSO800GC
9907
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.1-5
Controladores de gas TSO800GC y TSO800GC1
Opción de hardware
Controlador de gas TSO800GC1
TSO800GC1
En el controlador de gas TSO800GC1, los caudales de gas 1 y
gas 2 se miden con un solo sensor de flujo másico (véase la
Figura 4). Las entradas de gas 1 y 2 son activadas mediante
válvulas de aguja y con electroválvulas distintas, aunque los
gases pasan por un único sensor de flujo másico y una
salida. Las salidas de gas 1 y 2 son visibles pero los dos gases
pasan por la misma salida de gas 1 (Figura 1, nº 6). La salida de
gas 2 (Figura 1, nº 8) no se utiliza y queda cerrada.
Gas i nl et 1
Gas i nl e t 2
Electr o
Valv e
Needle
Valv e
Mass flow
sensor
Gas outlet
Figura 4: Diagrama de funcionamiento del controlador de gas TSO800GC1
13.1-6
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9907
Opción de hardware
Controladores de gas TSO800GC y TSO800GC1
Control del controlador de gas
Los controladores de gas TSO800GC y TSO800GC1 son
gobernados por su módulo respectivo (DSC, TGA ó TMA). El
módulo detecta automáticamente el controlador de gas al iniciar
un ensayo. Durante dicho ensayo, el módulo comprueba
constantemente el caudal del gas a fin de garantizar el correcto
funcionamiento del controlador de gas.
♣
control
No se pueden tener las dos electroválvulas abiertas simultáneamente.
Para establecer el flujo de gas, las válvulas del controlador de
gas se pueden activar desde el módulo de medida, cuando éste
está en modo de espera (standby), mediante la tecla GAS
(véase margen).
1 2
En la ventana del Método en el PC, introduzca los gases que
desea utilizar. Durante un ensayo, las válvulas de los gases se
cambian según el segmento activo. Una vez terminado el último
segmento, se activa el gas de purga final definido para el
experimento.
Principio de medida del sensor de flujo másico
La temperatura del gas que pasa a través del sensor, se mide a
la entrada, se calienta el gas y se vuelve a medir. La diferencia
entre temperaturas es inversamente proporcional al flujo másico.
9907
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
sensor de flujo de masa
13.1-7
Controladores de gas TSO800GC y TSO800GC1
4
Instalación
4.1
Requisitos
Opción de hardware
La tarjeta de periféricos opcional debe instalarse en el módulo
DSC820, DSC821e, DSC822e, TGA851e ó TMA840.
Si tiene intención de utilizar el controlador de gas con varios
módulos, se recomienda disponer de una tarjeta de periféricos
opcional en cáda módulo a fin de evitar tener que instalar y retirar
dicha tarjeta cada vez que utiliza un módulo (encontrará el
número de referencia en el capítulo Accesorios de la
documentación del Software STARe).
4.2
Ubicación del controlador de gas
Coloque el controlador de gas encima de la mesa, a la derecha o
a la izquierda del módulo.
AVISO
No coloque el controlador de gas encima del módulo TGA851e.
Las vibraciones causadas por el controlador pueden afectar a la
medida.
4.3
AVISO
(1)
Requisitos referentes a la botella de gas
Debe disponer de un manorreductor con manómetro
ajustable en 1/10 bar.
Este manorreductor permite controlar el suministro de gas,
asegurándose de mantener el flujo constante.
Cuando se cierra la válvula, el manorreductor no debe permitir
una presión superior a 0,1 bar. Por ejemplo, la variación de
presión en un caudal de 50 ml/min no debe superar ±10% del
valor medio.
(2)
Ajuste la presión de entrada a 0,7 bar.
La presión máxima permitida es 0,8 bar.
Asimismo, consulte las instrucciones de uso de los gases y
botellas de gases que va a utilizar.
Por ejemplo: la rosca de la válvula de la botella de oxígeno no
debe estar engrasada para evitar explosiones.
13.1-8
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9907
Opción de hardware
Controladores de gas TSO800GC y TSO800GC1
4.4
Cables y conexiones de gas
4.4.1
Conexiones eléctricas
Antes de conectar la alimentación eléctrica y el cable de entrada
de datos:
(1)
Apague el módulo.
(2)
Conecte el cable 3 (Figura 2) al enchufe 10 del módulo
correspondiente (Figuras 6 y 7).
conexiones eléctricas
Para conectar la válvula de control:
(3)
4.4.2
♣
Conecte el cable 4 (Figura 2) al enchufe 9 del módulo
correspondiente (Figuras 6 y 7).
Conexiones de gas
Se necesitan los siguientes accesorios para conectar los tubos al
módulo correspondiente:
DSC
1 conector, diámetro 4 mm (ME 51 190 324)
TGA
2 conectores, diámetro 4 mm (ME 51 190 324)
TMA
2 conectores, diámetro 4 mm (ME 51 190 324)
(1)
Apague el módulo.
(2)
Conecte mediante un tubo el manorreductor de la botella de
Gas 1 con la entrada del Gas 1 (Figura 2: conexión 5) del
controlador de gas.
(3)
Controlador de gas TSO800GC: Conecte el tubo entre la
salida de gas del controlador y la entrada de gas del
DSC82xe (Figura 6, conexión 11), o a la del TGA851e ó
TMA840 (Figura 5, entrada de gas reactivo o de purga).
(4)
Controlador de gas TSO800GC1: Conecte el tubo entre la
salida de gas 1 (Figura 2: conexión 6) del controlador y la
entrada de gas del DSC82xe (Figura 6: conexión 11), o a la
del TGA851e ó TMA840 (Figura 5, entrada de gas reactivo
o de purga).
(5)
Conecte mediante un tubo el manorreductor de la botella de
Gas 2 con la entrada de Gas 2 (Figura 2: conexión 7) del
controlador.
(6)
Controlador de gas TSO800GC1: Conecte el tubo entre la
salida de gas 2 (Figura 2: conexión 8) del controlador y la
entrada correspondiente del TGA851e ó TMA840 (Figura 5,
entrada de gas reactivo o de purga).
9907
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
conexiones de gas
13.1-9
Controladores de gas TSO800GC y TSO800GC1
ADVERTENCIA
Opción de hardware
El usuario tiene la reponsabilidad de evacuar correctamente
los gases a la salida de gases de los módulos DSC82xe,
TGA851e y/o TMA840.
El controlador de gas no puede soportar el vacío. Podría
estropearse el medidor de flujo.
(7)
Cuando sea necesario, p. ej., en el caso de productos de
descomposición venenosos o corrosivos, conecte una
bomba de aspiración con un filtro a la salida de gas del
módulo DSC82xe (Figura 6: conexión 13) o del TGA851e ó
TMA840 (Figura 5, conexión de vacío).
Necesitará un rotámetro con válvula de aguja para ajustar
el caudal de aspiración con capacidad suficiente (p.ej., 200
ml/min para un flujo de entrada de 100 ml/min).
♣
Para evitar la retrodifusión de gases cuando la entrada de gas esta
cerrada, y para poder cambiar de gases rápidamente, el tubo de
conexión entre el controlador de gas y el módulo debe ser lo más corto
posible.
Reactive gas inlet
Protective gas inlet
Figura 5:
13.1-10
Purge gas inlet and vacuum connection
Módulo TGA851e / TMA840 con conexiones de gas (vista lateral
derecha)
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9907
Opción de hardware
Controladores de gas TSO800GC y TSO800GC1
4
DSC822e
I
0
Main
1
2
3
Figura 6: Parte posterior del DSC822e
5
4
TGA851e
Gasoption
I
1,6AT/250V
10A
TGA/SDTA851e
230V 50Hz 6A
0
Line Output
max. 600VA
3.15AT/250V
Main
Cell
in
Furnace
out
in
out
Figura 7: Parte posterior del TGA851e / TMA840
♣
Las Figuras 6 y 7 sólo muestran las conexiones del controlador de gas
Leyenda
(1)
Salida de gas
(2)
Entrada de gas de purga
(3)
Entrada de gas seco
(4)
Conexión para el controlador de gas, alimentación eléctrica y señal de
medida; enchufe DIN de 8 clavijas
(5)Válvula de regulación del controlador de gas; enchufe DIN de 5 clavijas
9907
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.1-11
Controladores de gas TSO800GC y TSO800GC1
4.5
+
para introducir gases
Opción de hardware
Introducción de gases en el PC
Los gases que desea conectar, se introducen mediante el menú
Install del PC:
(1)
En el menú principal, pulse en
Install/Topic/Gas
Aparecerá la ventana Gas untitled.
(2)
Pulse en File/Open
Aparecerá una ventana con una lista de gases definidos.
(3)
Marque los gases conectados.
(4)
Pulse en el botón Cancel para cerrar la ventana.
Se encontrará de nuevo en la ventana Gas untitled
falta un gas
En el caso de que falte un gas:
(5)
Introduzca el factor de flujo calculado del nuevo gas en el
campo Flow Factor
Para calcular el caudal para todos los gases, salvo el aire
(el sensor está calibrado para aire con un factor 1), consulte
el capítulo 4.5.1.
♣
(6)
El PC no acepta comas, por lo que deben usarse puntos.
Introduzca el factor del gas calculado para el nuevo gas, en
el campo Gas Factor (dependencia del sensor del
DSC al gas), en la ventana Gas untitled (Gas nuevo):
Para calcular los factores de los gases, consulte el capítulo
4.5.2.
(7)
Pulse en OK.
Guarde estas entradas con el nombre del gas respectivo,
con la opción File/Save as… Este nombre aparecerá
en el editor de métodos.
La opción File/Save le permite guardar gases ya
definidos. Si se trata de un gas nuevo se le pedirá que
asigne un nombre adecuado (el mismo procedimiento que
la opción File/Save as…).
La opción File/Delete… le permite suprimir un gas
de la lista de gases definidos.
La opción File/Exit
Install.
13.1-12
le permite salir del menú
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9907
Opción de hardware
4.5.1
Controladores de gas TSO800GC y TSO800GC1
Cálculo del factor de flujo
El sensor del controlador de gas está calibrado para aire. El aire
tiene un factor de flujo de 1. Para que el controlador pueda
calcular el caudal de un gas que no sea aire, necesita el factor de
flujo de dicho gas.
El factor de flujo se calcula de la siguiente forma:
Flow Factor =
cp
ρ






Cp ×ρ air

Cp×ρ  gas

Capacidad calorífica específica
Densidad del gas
La tabla 1 muestra los valores cpgas y ρgas correspondientes a
diferentes gases.
Ejemplo de cálculo para argón:
Factor de flujo = (1,005*1,2928)/(0,523*1,784) = 1,39
Tabla 1: Capacidad calorífica específica y densidad de diferentes gases
Gas
cp [J / g K]
ρ [mg/ml]
Factor de
flujo
Factor de
gas
Aire
Oxígeno (O2)
Nitrógeno (N2)
Argón (Ar)
Helio (He)
Dióxido de carbono (CO2)
H2 Inerte (4%) en Ar (96%)
1,005
0,917
1,038
0,523
5,23
0,837
0,523
1,293
1,429
1,251
1,784
0,179
1,977
1,784
1
0,99
1
1,39
8,4 (*)
0,78
1,39
1
1
1
1,05
0,75
1,05
1,05
(*) Este valor fue determinado de forma empírica.
9907
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.1-13
Controladores de gas TSO800GC y TSO800GC1
4.5.2
Opción de hardware
Factor del gas
El sensor del controlador de gas está calibrado para aire. La
resistencia térmica relativa para aire en el campo Gas Factor
es 1. De este modo, su influencia sobre la sensibilidad
calorimétrica queda compensada automáticamente.
El factor de corrección es necesario durante la medida del flujo
del gas (en modo de espera (standby) o durante la medida), para
poder medir diferentes gases con valores cp diferentes.
En la tabla 1 (Factor de gas) encontrará el factor de corrección
de los gases predefinidos con el controlador de gas.
4.6
Instalación del controlador de gas en el PC
El controlador de gas sólo puede ser instalado cuando el módulo
no está conectado a ninguno de los puertos.
desconectar el módulo
del puerto
Para desconectar un módulo del puerto, vaya al paso (1). Si
instala un módulo nuevo directamente, puede omitir los pasos (1)
a (4) y empezar con el paso (5).
(1)
Abra la ventana de instalación.
En el menú principal, pulse en Install
(2)
En la ventana de instalación, pulse en
Topic/Port & Device.
(3)
Pulse en el campo que contiene el nombre del módulo que
desea suprimir.
Aparecerá un cuadro de diálogo con la siguiente pregunta: Remove
device from port? ( ¿Desea desconectar el dispositivo del
puerto?).
(4)
Pulse en OK para confirmar.
El módulo será desconectado de la estación TA.
módulo nuevo
Si desea añadir el controlador de gas a un módulo ya definido, o
conectar el controlador de gas a un módulo nuevo:
(5)
En la ventana de instalación, pulse en
Topic/ Module.
Aparecerá la ventana de instalación de módulos con el nombre:
Module: untitled.
♣
Si desea definir un nuevo módulo, siga los pasos descritos en el
archivo del Software STARe (capítulo Ventana Install).
13.1-14
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9907
Opción de hardware
(6)
Controladores de gas TSO800GC y TSO800GC1
En la ventana de instalación, pulse en File/Open…
Aparecerá una lista de todos los módulos disponibles.
(7)
Seleccione la célula deseada y pulse en OK.
La ventana de instalación del módulo volverá a aparecer, con todos los
datos del módulo seleccionado.
(8)
Los controladores de gas se instalan en la ventana de
instalación de módulos, mediante el botón TSO800GC y
TSO800GC1. Elija el controlador de gas correspondiente.
elegir un
controlador de gas
Aparecerá la ventana correspondiente al controlador de gas, con los
campos Gas1 y Gas2.
(9)
Pulse en el campo vacío al lado de Gas1.
Aparecerá una ventana con una lista de gases disponibles. Tiene un
aspecto similar a la lista en Install/Topic/Gas.
(10) Seleccione el gas deseado, p.ej., nitrógeno, y confirme con
OK.
(11) Pulse en el campo vacío al lado de Gas2.
segundo gas
Aparecerá una ventana con los gases disponibles. Tiene un aspecto
similar a la lista en Install/Topic/Gas.
(12) Seleccione el segundo gas y confírmelo con OK.
♣
Seleccione el segundo gas, p.ej., aire, incluso si no lo va a utilizar
todavía.
(13) Elija un nombre adecuado para el módulo que acaba de
instalar y guárdelo con la opción File/Save as…
guardar un módulo
Para guardar un módulo existente en el que ha instalado un
controlador de gas o un nuevo gas, elija la opción
File/Save.
(14) Ahora
debe
conectar
el
módulo
Vaya al menú Topic/Port & Device.
al
puerto:
Pulse en el botón situado al lado del puerto deseado.
Aparecerá una ventana con la lista de módulos disponibles.
Seleccione el módulo deseado y confírmelo con OK.
(15) Pulse en File/Exit.
para salir de la
ventana de instalación
Saldrá del menú Install.
♣
9907
Para desinstalar un controlador de gas, borre las
correspondientes a Gas1 y Gas2 con la tecla “Retroceso“.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
entradas
13.1-15
Controladores de gas TSO800GC y TSO800GC1
Opción de hardware
5
Trabajar con el controlador de gas
5.1
Teclado del módulo
Para ajustar el caudal del gas se utiliza el teclado del módulo
correspondiente (Figuras 8 y 9).
teclado del DSC822e
OK
Rotate
Furnace
Reset
1 2
Figura 8: Teclado del DSC822e
teclado del TGA851e
OK
Rotate
T
Furnace
1 2
Tara
Reset
Repeat
Figura 9: Teclado del TGA851e
5.2
Regulación del caudal del gas
El caudal del gas se regula cuando el DSC822e (ó TGA851e)
está en modo de Espera (standby).
Para regular el gas 1:
1 2
(1)
Presione GAS una vez (véase el icono en el margen) en el
teclado del módulo.
regular el gas 1
(2)
Gire el mando de la válvula 1 (Figura 1) hasta que obtenga
el caudal deseado.
♣
♣
13.1-16
Ya que las válvulas de aguja permiten una regulación muy fina, al inicio
será necesario unas tres vueltas del mando para obtener un caudal
pequeño.
Observe la pantalla durante unos 5 minutos para determinar si el caudal
permanece constante a ±10 ml/min. Si no lo es, regule el caudal
mediante la válvula de aguja, o ajuste la presión de entrada en el
manorreductor de la botella de gas.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9907
Opción de hardware
Controladores de gas TSO800GC y TSO800GC1
♣
Para regular el gas 2:
(3)
Presione la tecla GAS una segunda vez.
(4)
Gire el mando de la válvula 2 (Figura. 1) hasta que obtenga
el caudal deseado.
♣
Observe la pantalla durante unos 5 minutos para determinar si el
caudal permanece constante a ±10 ml/min. Si no lo es, regule el
caudal mediante la válvula de aguja, o ajuste la presión de entrada en el
manorreductor de la botella de gas.
1 2
regular el gas 2
Cuando haya regulado el caudal de los dos gases:
(5)
Vuelva a presionar la tecla GAS una o dos veces (según el
modelo del controlador de gas), hasta que regrese a la
pantalla convencional.
pantalla convencional
Ha terminado el proceso de regulación; regresará a la pantalla
convencional del módulo.
5.3
Control del caudal del gas
Se considera aceptable una tolerancia de ±20 ml/min en el
caudal del gas.
tolerancia
Comportamiento del caudal fuera del intervalo de tolerancia
Si el caudal está fuera del intervalo de tolerancia, la curva que
aparece en la ventana del módulo de control en el PC estará
marcada con corchetes azules.
corchetes azules
Para garantizar un buen control del caudal, debe utilizarse un
buen manorreductor con un buen manómetro que permita ajustes
de 1/10 bar, tal y como se ha indicado en la sección 4.3.
En un segmento en el que se utiliza un gas, el caudal establecido
se comprueba automáticamente.
9907
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.1-17
Controladores de gas TSO800GC y TSO800GC1
5.4
Opción de hardware
Definición de un gas en el método TA
(1)
Vaya a la ventana de métodos y seleccione el método
deseado o abra uno nuevo.
(2)
Pulse en el segmento respectivo.
Se marcará el segmento.
(3)
Pulse en Segment/Gas...
Seleccione el gas deseado e introduzca el caudal.
Se recomienda un caudal de 80 ml/min.
(4)
♣
♣
gas de purga final
Repita este procedimiento [pasos (2) y (3)] para todos los
segmentos.
Recuerde que, aparte de los dos gases que están conectados, sólo
tendrá sentido Air 0 ml/min.
Encontrará más detalles acerca de la ventana de métodos, en el
capítulo 8: "Ventana Method" de la documentación del Software
STARe ).
Si desea introducir un gas para purgar la célula cuando termine
el ensayo:
(5)
En la ventana del método, pulse en
Miscellaneous/Final Purge Gas…
Aparecerá un cuadro de diálogo.
(6)
Seleccione el gas e introduzca el caudal en el campo
Flow, y el tiempo de la purga final en el campo during.
Pulse en OK para confirma la acción.
♣
♣
13.1-18
Tenga en cuenta que sólo podrá utilizar los dos gases conectados.
El gas de purga final seleccionado no aparecerá en la gráfica de la
ventana de métodos.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9907
Opción de hardware
5.5
Controladores de gas TSO800GC y TSO800GC1
Cambio de gases en un método
Al cambiar de un segmento a otro y según el método, ocurre lo
siguiente:
• Si ha previsto un cambio de gas:
el controlador de gas cierra la válvula de un gas y abre la del
otro gas.
• Si no ha previsto ningún cambio de gas:
no habrá ningún cambio y el gas selccionado para los dos
segmentos continuará fluyendo.
• Si el siguiente segmento tiene definido Air 0 ml/min :
se cerrarán ambas válvulas inmediatamente.
cambiar gases en
segmentos diferentes
Sólo puede fluir un gas a la vez (cambio al inicio del
segmento). Las electroválvulas se cierran después de cada
segmento, a menos que esté previsto utilizar el mismo gas para
el siguiente segmento. Cuando termine el último segmento, o en
caso de una terminación prematura del ensayo, empezará el flujo
del gas de purga final, es decir, se abrirá una válvula durante un
tiempo predeterminado.
5.6
Comportamiento después del último segmento
El flujo de gas del último segmento se detendrá cuando se
alcance la temperatura de retirada de la muestra, es decir,
cuando aparezca el mensaje REMOVE SAMPLE.
5.7
Casos especiales
5.7.1
Consideración especial del primer segmento
El flujo de gas del primer segmento empezará cuando se
confirme el mensaje INSERT SAMPLE, cuando la temperatura
de inicio (Tinsert ) sea igual o mayor que la de espera (Tstdby ).
último segmento
primer segmento
Si Tinsert es inferior a Tstdby , empezará el flujo de gas del primer
segmento cuando aparezca el mensaje INSERT SAMPLE. De
este modo se evita la condensación de aire húmedo en el
momento de introducir la muestra.
9907
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.1-19
Controladores de gas TSO800GC y TSO800GC1
5.7.2
purga final
Opción de hardware
Purga final
Si desea que se produzca una purga final al terminarse el
programa de temperatura, en primer lugar debe introducir el gas
de purga final en el método a utilizar, mediante la opción
Method/Miscellaneous/Final Purge Gas… (consulte
la sección 5.4, Definición de un gas en el método TA).
El proceso de purga empezará cuando aparezca el mensaje
REMOVE SAMPLE y durará el tiempo especificado en el campo
During.
Terminación prematura de la purga final
Presione la tecla OK (después de confirmar el mensaje
REMOVE SAMPLE) si desea terminar la purga final
prematuramente.
♣
5.7.3
terminación automática
terminación manual
Tenga en cuenta que puede producirse un escape de productos
corrosivos al abrirse la célula de medida.
Terminación
Existen dos maneras de terminar un experimento:
• Automáticamente cuando se alcanza la condición de
terminación
definida
anteriormente
en
Method/Segment/Termination… . Si el método tiene un
gas de purga final, el flujo de éste empezará cuando aparezca
el mensaje REMOVE SAMPLE.
• Manualmente presionando la tecla RESET en el módulo
DSC822e, TGA851e o TMA840, o pulsando en el botón
Reset en la ventana de control del módulo. Al hacerlo, se
cerrarán inmediatamente ambas electroválvulas y se detendrá
el flujo del gas.
Tenga cuidado al presionar RESET. Dado que se cierran
inmediatamente ambas válvulas de gas, no se producirá una
purga final de la cámara de muestras. En el caso de una
descomposición de la muestra, los productos de la
descomposición permanecerán en el interior de la célula de
medida. Abra la célula de medida y retire el crisol.
13.1-20
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9907
Opción de hardware
6
Controladores de gas TSO800GC y TSO800GC1
Especificaciones
• Intervalo del caudal
con una presión de entrada de 0,3 bar
0…200 ml/min [aire]
• Intervalo de la temp. de funcionamiento
0…50 °C
• Reproducibilidad
5 ml/min
• Presión máxima
0,8 bar
• Gases
Argón Ar
Helio He
Dióxido de carbono CO2
Nitrógeno N2
Oxígeno O2
Aire (80 % humedad relativa)
Hidrógeno inertizado
(4 % hidrógeno H2,
96 % Argón Ar)
9907
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.1-21
Controladores de gas TSO800GC y TSO800GC1
7
restricciones
Restricciones
• No se puede utilizar más de dos gases para el mismo método.
• No se puede definir más de un caudal por gas en el mismo
método.
8
mensajes de error /
advertencia
Opción de hardware
Mensajes de Error y de Advertencia
Los mensajes de error aparecen en un cuadro de diálogo.
Después de leer el mensaje:
(1)
9
Pulse en el botón OK o presione la tecla Enter para cerrar el
cuadro del mensaje de error.
Accesorios
Accesorios estándar
Número de pedido ME
Tarjeta de periféricos opcional........................................................................................... 119350
Conjunto de tubos (rojo) ................................................................................................... 650064
Instrucciones de funcionamiento ....................................................................................... 709305
Accesorios opcionales
Conector grande para tubos grandes ................................................................................... 71356
Conector grande para tubos pequeños ............................................................................... 190105
Conector pequeño para tubos pequeños .......................................................................51 190 324
13.1-22
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9907
Opción de hardware
Robot de muestras universal TSO801RO
Opción de
hardware
13.2 Robot de muestras universal
TSO801RO
Tabla de contenido
1
1.1
1.2
Introducción ..................................................................................................................6
Robot de muestras universal .........................................................................................6
Uso de robots de muestras antiguos con el software 2.x o 3.x..................................7
2
2.1
Componentes suministrados ...................................................................................7
Conversión de los módulos para funcionar con el robot de muestras ......................7
3
Instalación......................................................................................................................8
4
Instalación del robot de muestras en el software STARe ................................10
5
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
Trabajo con el robot de muestras..........................................................................11
Inicialización...................................................................................................................11
Introducción de una muestra ........................................................................................11
Retirada de una muestra..............................................................................................12
Sugerencias generales para trabajar con módulos DSC ........................................12
Uso de diferentes tipos de crisoles en el plato giratorio universal..........................13
6
6.1
6.2
6.3
6.4
Ventana de control del módulo ..............................................................................13
Cola de experimentos .................................................................................................12
Permiso para abrir la tapa ...........................................................................................14
Sample Robot Active ....................................................................................................15
Autostart .........................................................................................................................15
7
Perforación automática de las tapas de los crisoles antes de la medida....15
8
Ajuste del robot de muestras ..................................................................................16
9
Ajuste de la aguja .......................................................................................................24
10
Mensajes de error y de Advertencia ......................................................................26
11
11.1
11.2
Mantenimiento.............................................................................................................27
Limpieza de la tapa de plástico ..................................................................................27
Ajuste del sensor del DSC...........................................................................................27
9907
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.2-1
Módulo TGA/SDTA851e
12
13.2-2
TGA/SDTA851e
Accesorios...................................................................................................................26
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9907
Opción de hardware
Robot de muestras universal TSO801RO
Convenciones tipográficas
Este símbolo indica notas de seguridad y peligro. Hacer caso omiso
de este símbolo puede poner en peligro al usuario o provocar daños al
instrumento o un funcionamiento erróneo.
AVISO
Este símbolo avisa sobre acciones que podrían causar daños al instrumento o un funcionamiento erróneo.
♣
Este símbolo indica información adicional y sugerencias relacionadas
con el tema.
Notas de seguridad
El robot de muestras universal TSO801RO ha sido comprobado para los ensayos y objetivos documentados en las Instrucciones de funcionamiento. Sin embargo, el usuario no queda
eximido de la obligación de realizar sus propias pruebas en el equipo suministrado por Mettler
Toledo, con el fin de determinar su idoneidad para los ensayos y objetivos a los cuales estará
destinado. Por lo tanto, deberán observarse las siguientes medidas de seguridad.
Medidas de seguridad
PC, DSC822e , TGA/SDTA851e
• Asegúrese de enchufar el cable en una toma de corriente con conexión a
tierra, ya que en caso contrario podrían producirse fallos técnicos irreversibles.
• No trabaje nunca en entornos expuestos a peligros de explosión. La carcasa del equipo no es hermética (explosión debida a la formación de
chispas, corrosión causada por la entrada de gases).
• No acerque nunca las manos al horno durante el proceso de cierre del
mismo, ni a la pinza móvil del robot (durante el funcionamiento del robot de
muestras), ya que podría quedarle la mano atrapada en el horno. Introduzca y retire siempre las muestras con la ayuda de pinzas.
9907
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.2-3
Módulo TGA/SDTA851e
TGA/SDTA851e
Medidas a tomar para un funcionamiento seguro
Robot de muestras TSO801RO
• Si tiene que retirar el robot, quite de antemano la tapa de plástico, el plato
giratorio y el tornillo de fijación.
• ¡Si el robot de muestras se bloquea, no lo abra! Siga las indicaciones de
las instrucciones de funcionamiento.
Robots de muestras DSC822e / TGA/SDTA851e / TSO801RO
• Utilice sólo crisoles sin pin de centrado y compatibles con la pinza universal.
Normas de la FCC y directrices sobre interferencias radiofónicas
Este equipo ha sido sometido a prueba y ha demostrado cumplir con los límites para un
dispositivo digital de clase A, conforme a la Parte 15 de las Normas de la FCC y
directrices sobre interferencias radiofónicas del Departamento de Comunicaciones de
Canadá. Estos límites están diseñados para proporcionar una protección razonable
contra interferencias perjudiciales cuando el equipo se hace funcionar en un entorno
comercial. Este equipo genera, emplea y puede emitir energía de radiofrecuencia y, si
no se instala y utiliza conforme al manual de instrucciones, podría provocar interferencias
en las comunicaciones de radio. Su funcionamiento en un entorno residencial puede
causar interferencias perjudiciales en cuyo caso el usuario tendrá la obligación de
rectificar tales interferencias corriendo con los costes que ello pueda ocasionar.
Cet appareil a été testé et s'est avéré conforme aux limites prévues pour les appareils
numériques de classe A et à la partie 15 des règlements FCC et à la réglementation
des radio - interférences du Canadian Department of Communications. Ces limites
sont destinées à fournir une protection adéquate contre les interférences néfastes
lorsque I' appareil est utilisé dans un environnement commercial. Cet appareil génère, utilise et peut radier une énergie à fréquence radioélectrique; II est en outre
susceptible d'engendrer des interférences avec les communications radio, s'il n'est
pas installé et utilisé conformément aux instructions du mode d'emploi. L'utilisation
de cet appareil dans les zones résidentieIIes peut causer des interférences néfastes,
auquel cas l'exploitant sera amené à prendre les dispositions utiles pour palier aux
interférences à ses propres frais.
13.2-4
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9907
Opción de hardware
Robot de muestras universal TSO801RO
13.2 Robot de muestras universal TSO801RO
1
Introducción
El robot TSO801RO es un cambiador de muestras automático
del sistema STARe , y se utiliza con los módulos DSC822e o
TGA/SDTA 851e. El robot de muestras universal está controlado
por el software STARe versión ≥ 4.0.
robot
♣ TSO801RO significa "Thermal System Option 801 Robot".
♣ El módulo DSC822e sustituye a los módulos DSC821e y DSC820.
♣ El módulo TGA/SDTA e/SF/1100 sustituye al módulo TGA850 y puede ser
utilizado con el software STARe versión > 3.x.
♣ El módulo TGA/SDTA e/LF/1100 tiene un horno más grande y sólo puede
ser controlado mediante el software STARe versión ≥ 4.0.
♣ El módulo TGA/SDTA e/LF/1600 tiene un horno más grande y mayor potencia, y sólo puede ser controlado mediante el software STARe versión
> 5.1
El robot de muestras universal sustituye a todos los modelos
TSO801RO que funcionan con el software versiones 2.x ó 3.x.
1.1
Robot de muestras universal
Para utilizar el robot de muestras con pinza universal, se necesita:
• Un módulo con software versión ≥ 4.0 y
• El software STARe versión ≥ 4.0.
Todos los crisoles METTLER TOLEDO pueden utilizarse con el
plato giratorio universal (con la excepplato giratorio universal
ción de crisoles altos de alta presión, crisoles de cristal y crisoles con pin de centrado). El plato giratorio intercambiable admite hasta 34 muestras.
La pinza universal puede utilizarse para colocar y retirar todo tipo de crisoles del plato giratorio universal
pinza universal
(excepto crisoles altos de alta presión, crisoles de cristal y crisoles con pin de centrado).
9907
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.2-5
Módulo TGA/SDTA851e
retirar tapas de crisol
automáticamente
TGA/SDTA851e
La pinza universal se adapta al tipo de crisol, por lo que ya no hay
necesidad de utilizar pinzas y platos giratorios diferentes.
El robot de muestras es capaz de retirar automáticamente las tapas especiales de aluminio, de los crisoles de óxido de aluminio
antes de la medida.
No utilice tapas de aluminio con el proceso de retirada automática, si trabaja con la opción "Automatic Lid Piercing with Needle".
Los crisoles de 900µl pueden dañar la balanza.
♣ La retirada automática de la tapa del crisol por el robot de muestras debe
ser definida en las ventanas Method o Experiment del software.
perforar tapas de crisol
automáticamente
♣ Asimismo, es posible definir la retirada automática en la ventana Routine
del software STARe versión 4.0.
El robot de muestras puede perforar la tapa del crisol automáticamente antes de introducirlo en la célula de medida (DSC822e
o TGA/SDTA851e). Deben utilizarse crisoles de aluminio (40 µl ó
100 µl) con tapas especiales de aluminio, preparadas para
ser perforadas. El tamaño del orificio depende de la aguja instalada en el robot.
1.2
Uso de robots de muestras antiguos
Los robots de muestras antiguos (que funcionaban con el
software 2.x o 3.x) no pueden funcionar con la pinza y el plato giratorio universales. Tanto la pinza como el plato giratorio deben corresponder al tipo de criversiones antiguas
del software
sol utilizado. Las pinzas, los platos giratorios y
las herramientas de ajuste de antiguos modelos de robots de muestras sólo están disponibles como recambios (servicio técnico).
♣ Desde 1997, sólo se distribuyen robots de muestras
universales.
2
Componentes suministrados
El robot de muestras universal TSO801RO
consta de lo siguiente:
•
•
•
•
•
•
13.2-6
Estructura del robot
Tapa de plástico
Tornillo de fijación
Plato giratorio universal
Pinza universal
Vástago universal
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
componentes suministrados
9907
Opción de hardware
Robot de muestras universal TSO801RO
• Diafragma universal
♣ Los crisoles no están incluidos en el equipo suministrado y deben pedirse
por separado.
2.1
Conversión de los módulos para funcionar
con el robot de muestras
Para que un módulo funcione con el robot de muestras,
necesitará:
• un kit de conversión correspondiente al módulo (incluyendo
un crisol de ajuste y un bloque de ajuste)
9907
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.2-7
Módulo TGA/SDTA851e
TGA/SDTA851e
• un robot de muestras
1
6
8
9
10
7
3
4
5
11
12
13
2
14
15
Figura 1: Esquema del robot de muestras universal TSO801RO
Leyenda
1
2
3
4
5
6
7
8
Tapa de plástico
Plato giratorio universal
Estructura del robot
Microinterruptor
Tornillo de fijación
Eje
Pinza universal
Tornillo para ajustar y fijar la pinza a la guía.
(La posición correcta se fijó durante el montaje. ¡No cambie este ajuste!)
3
9
10
11
12
13
14
15
Abertura para la aguja
Tornillo para fijar la aguja
Dedo
Aguja
Tornillo para fijar el muelle de compresión
Muelle de compresión
Dispositivo de sujeción de crisoles
Instalación
El robot de muestras universal TSO801RO es una opción de
hardware para los módulos DSC822e ó TGA/SDTA851e. Para
13.2-8
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9907
requisitos
Opción de hardware
Robot de muestras universal TSO801RO
hacer funcionar el robot de muestras universal se necesita el
software STARe versión ≥ 4.0, y el software versión ≥ 4.0 en los
módulos de medida.
Si desea instalar un robot de muestras más adelante, necesitará
disponer de un kit de conversión especial. La primera instalación
y ajuste del robot de muestras debe ser realizada por el servicio
técnico.
♣ Desde 1997, sólo se distribuyen robots de muestras universales.
kit de conversión
♣ Los robots de muestras antiguos (que funcionaban con el software 2.x ó
3.x) no pueden funcionar con la pinza y el plato giratorio universales. Tanto la pinza como el plato giratorio deben corresponder al tipo de crisol utilizado.
♣ Con el módulo TGA/SDTA851e con horno grande sólo se puede utilizar
el robot de muestras universal.
Instalación del horno
Si se instala un nuevo horno en el módulo TGA/SDTA851e, el
servicio técnico debe introducir el tipo de horno en SETUP (Configuración) (consulte el manual de servicio técnico).
s importante definir correctamente en SETUP el tipo de horno
instalado (pequeño o grande), ya que una entrada equivocada
puede dañar la balanza:
♣ Horno pequeño instalado, pero horno grande definido en SETUP ⇒ el soporte de muestras es presionado hacia abajo y está expuesto a una sobrecarga durante el ajuste del robot de muestras. Puede dañarse la balanza.
♣ Horno grande instalado, pero horno pequeño definido en SETUP ⇒ aparece
el mensaje de error (ERROR 6) durante el ajuste del robot de muestras.
9907
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.2-9
Módulo TGA/SDTA851e
TGA/SDTA851e
4
nuevo módulo
Instalación del robot de muestras en el
software STARe
El robot de muestras sólo puede instalarse en el software si el
módulo no está conectado al puerto.
(1a) Si desea conectar el robot de muestras a un nuevo módulo:
− Defina un nuevo módulo en
Install/Topic/Module/File/New...
(1b) Si desea conectar el robot de muestras a un módulo que ya
está definido, antes debe desconectar el módulo del puerto.
− Pulse en Install/Topic/Port and Device
− Pulse en el campo con el nombre del módulo que desea
desconectar.
Aparecerá la siguiente pregunta: Remove device from port? (¿Desea desconectar el dispositivo del puerto).
− Confirme con OK.
− Pulse en Install/Topic/Module/File/Open...
Aparecerá una lista de todos los módulos disponibles.
− Pulse dos veces en el módulo deseado.
−
♣ Para más detalles, consulte las instrucciones de funcionamento indicadas
en el capítulo de instalación de la documentación del software
STARe.
(2)
(3)
(4)
(5)
Active el robot de muestras pulsando en el botón Sample Robot.
Guarde el módulo con la opción File/Save as… utilizando un
nombre adecuado.
Pulse en Topic/Port and Device para conectar el módulo a un
puerto.
Pulse en el botón que aparece a la derecha del puerto deseado.
Aparecerá una ventana con la lista de módulos disponibles.
(6)
Pulse dos veces en el módulo deseado.
El módulo se conectará al puerto.
(7)
13.2-10
Cierre la ventana de instalación.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9907
Opción de hardware
5
Robot de muestras universal TSO801RO
Trabajo con el robot de muestras
Todas las operaciones con el robot de muestras constan de estas tres tareas básicas:
1. Iniciación
2. Introducción de la muestra
3. Retirada de la muestra
Todas las tareas están controladas por el PC.
Tan pronto como la célula de medida alcance la temperatura de
introducción o retirada establecida, el robot de muestras introducirá o retirará el crisol automáticamente. Las temperaturas de introducción y retirada pueden ser definidas en el software STARe .
5.1
Inicialización
Al encenderse el módulo, el robot de muestras comprueba todas
las posiciones de los ejes, el plato giratorio gira hacia la izquierda y hacia la derecha, la pinza se mueve hacia arriba y hacia
abajo, y los dedos de la pinza también se mueven.
Durante la inicialización, el robot de muestras retira un crisol que
hubiera podido quedar en el interior de la célula de medida, de un
ensayo anterior. En caso de detectar un crisol, el robot lo mantiene en la pinza y aparecerá un cuadro de diálogo con un mensaje
de advertencia en la pantalla del PC.
♣ La ventana correspondiente al módulo debe estar visible en la pantalla; si
no lo está, no aparecerá el cuadro de diálogo.
(1)
(2)
(3)
5.2
Coloque un trozo de papel en la abertura para evitar que el
crisol caiga dentro del horno.
Utilizando unas pinzas, retire con cuidado el crisol de los
dedos de la pinza.
Pulse en Retry
Introducción de una muestra
La muestra se introduce automáticamente desde una posición
determinada en el plato giratorio.
introducción de
una muestra
♣ Cada vez que el robot traslada un crisol, pasa delante de un sensor de luz
que determina si el crisol se encuentra en la pinza.
9907
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.2-11
Módulo TGA/SDTA851e
TGA/SDTA851e
5.3
retirada de una muestra
Retirada de una muestra
La muestra se retira y se devuelve automáticamente a su posición predefinida en el plato giratorio.
5.4
Sugerencias generales para trabajar con
módulos DSC
Crisol de referencia
Para realizar medidas con el módulo DSC, utilice siempre crisoles de referencia con pin de centrado. El crisol de muestra no
debe tener pin de centrado. Con el tiempo, un crisol de referencia
sin pin de centrado podría desplazarse de la posición correcta.
Introducción de un crisol de referencia
La estructura del robot está fijada con un tornillo al módulo. Este
tornillo permite colocar y retirar la estructura del robot (por ejemplo, para introducir un crisol de referencia).
(1) Retire la tapa de plástico y el plato giratorio.
(2) Afloje el tornillo de fijación.
AVISO
No retire nunca la estructura del robot (p.ej., para inspeccionar la
posición) cuando el eje se encuentre dentro del horno. Aguarde
hasta que llegue a la posición de espera.
Si el eje, con la pinza, queda en el interior del horno, apague el
módulo y tire del eje con la mano hasta ponerlo en posición de
espera.
(3)
(4)
(5)
(6)
Retire el robot de muestras.
Introduzca el crisol de referencia.
Coloque el robot de muestras y apriete el tornillo de fijación.
Cuando haya terminado, vuelva a colocar la tapa de plástico
y el plato giratorio.
El microinterruptor es un interruptor de seguridad. Para que el robot se mueva, por ejemplo para introducir una muestra, la tapa de
plástico debe estar colocada; si no lo está, el dispositivo de seguridad impedirá que el robot se mueva y aparecerá el mensaje
de advertencia 10 en las pantallas del PC y del módulo.
13.2-12
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9907
Opción de hardware
5.5
Robot de muestras universal TSO801RO
Uso de diferentes tipos de crisoles en el
plato giratorio universal
Es posible colocar diferentes tipos de crisoles en el plato giratorio universal. La pinza universal puede sujetar todos los crisoles
de METTLER TOLEDO (con la excepción de crisoles altos de
alta presión, crisoles de cristal y crisoles con pin de centrado).
♣ El crisol de óxido de aluminio de 900 µl sólo puede utilizarse con los módulos TGA.
Existen las siguientes restricciones en el uso de los diferentes
crisoles en el plato giratorio universal:
• No debe utilizar la aguja del robot de muestras cuando el crisol
supera la altura de 6,35 mm (no es posible el perforado automático de la tapa). Razón: si la altura del crisol es superior a
6,35 mm, la aguja penetrará demasiado y entrará en contacto
con la muestra.
• Los crisoles pequeños (< 6,35 mm) deben colocarse delante
de los crisoles grandes (> 6,35 mm). Los crisoles grandes deben colocarse siempre en las últimas posiciones del plato giratorio. Razón: la altura de sujeción de los crisoles pequeños y
grandes es diferente. El robot de muestras sujeta los crisoles a
diferentes alturas en función del tipo de crisol. Los crisoles
grandes son transportados por encima de crisoles pequeños y
grandes, mientras que los pequeños son transportados sólo
por encima de los crisoles pequeños.
• Deje siempre un espacio vacío entre dos crisoles grandes en
el plato giratorio. Razón: si dos crisoles grandes están ubicados demasiado cerca, la pinza no podrá sujetarlos correctamente (existe la posibilidad de volcar el crisol contiguo).
6
Ventana de control del módulo
Consulte la presentación general de la ventana del módulo en las
Instrucciones de funcionamiento del software STARe. El método
de trabajo en la ventana de control del módulo es el mismo con o
sin robot de muestras.
9907
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.2-13
Módulo TGA/SDTA851e
TGA/SDTA851e
6.1
experiment buffer
Cola de experimento
La ventana Experiment Buffer ofrece una vista general de todos
los experimentos que ya han sido enviados al módulo:
(1) Pulse en Control/Experiment Buffer...
Se abrirá la ventana Experiment Buffer.
editar el experimento
introducir muestra
retirar muestra
restablecer
número del experimento
experimentos terminados
Todos los experimentos que han sido enviados al módulo aparecen en la ventana Experiment Buffer. Todos los experimentos se
ejecutan en orden secuencial, de arriba a abajo. Puede enviar un
máximo de 2 x 34 experimentos desde la ventana de experimentos o de rutina a la ventana de control del módulo (corresponde a
dos platos giratorios).
Cuando aparecen los mensajes INSERT SAMPLE (introducir
muestra) o REMOVE SAMPLE (retirar muestra), el robot de
muestras manipula los crisoles automáticamente.
Si desea detener el experimento antes de que termine, pulse la
tecla RESET. Se suspenderá el experimento en curso y se retirará el crisol, y el horno pasará a la temperatura definida (TEB). Para iniciar el siguiente experimento, pulse en Control/Start Experiment. Para detener el proceso después de cada experimento,
desactive la opción Autostart (inicio automático) en Control/Configuration/Autostart. El siguiente experimento sólo empezará
si lo activa mediante Control/Start Experiment.
Los experimentos en la ventana Experiment Buffer tienen asignado un número de posición. Los números 101 a 134 se utilizan
para el primer plato giratorio, los números 201 a 234, para el segundo plato giratorio, y así sucesivamente. Cada posición numerada en el buffer corresponde a una posición en el plato giratorio.
Los experimentos terminados aparecen en negrita. Durante una
medida, el experimento en curso es el último que aparece en negrita, mientras que los experimentos que aparecen en texto normal son los que han sido recibidos por el módulo, pero que aún
no han sido realizados.
6.2
permiso para abrir la tapa
Permiso para abrir la tapa
El "Permiso para abrir la tapa" puede definirse en el Experiment
Buffer (los módulos DSC requieren una tapa de horno automática).
♣ Botón activado: Durante la medida puede abrirse el horno presionando la
tecla FURNACE.
♣ Botón desactivado: Durante la medida no se puede abrir el horno presionando la tecla FURNACE.
13.2-14
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9907
Opción de hardware
Robot de muestras universal TSO801RO
Sample Robot Active
La función "Sample Robot Active" puede definirse en la ventana
de control del módulo. Puede seleccionar esta función sólo si hay
un robot de muestras instalado.
Sample Robot
Active
♣ Botón activado: El robot de muestras está activado, es decir, introduce y
retira las muestras automáticamente.
♣ Botón desactivado: El robot de muestras instalado no está activado. La
muestra puede ser introducida manualmente.
6.3
Autostart
La función "Autostart" puede definirse en la ventana de control del
módulo.
♣ Botón activado: El robot de muestras inicia automáticamente los experimentos que se encuentran en el Experiment Buffer. En cuanto confirme la
retirada del crisol, se iniciará automáticamente el siguiente experimento
que se encuentre en el Experiment Buffer. Excepción: cuando se interrumpe un experimento mediante la tecla RESET, el siguiente experimento debe iniciarse manualmente.
♣ Botón desactivado: Debe iniciar manualmente cada experimento que se
encuentra en el Experiment Buffer mediante Control/Start Experiment
7
Autostart
Perforación automática de las tapas de
los crisoles antes de la medida
Puede utilizarse la perforación automática de las tapas de los
crisoles antes de la medida, en los módulos DSC820, DSC821e,
DSC822e o TGA850, TGA/SDTA851e, para lo cual se necesitará
el kit de perforación de tapas (opcional).
Sólo los dos siguientes tipos de crisoles pueden utilizarse al perforar las tapas de crisoles automáticamente antes de la medida:
• Crisol de aluminio, de 40 µl para medidas DSC o TGA
• Crisol de aluminio, de 100 µl para medidas DSC o TGA
módulo
crisol
Para la perforación automática deben utilizarse tapas de crisol
especiales:
• Tapas de aluminio para perforación
El kit de perforación de tapas consta de un kit de agujas (véase
Accesorios) que incluye cinco unidades.
• 3 agujas de 0,1 mm
• 1 aguja de 0,7 mm
• 1 aguja de 1,0 mm
9907
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
tapa del crisol
kit de agujas
13.2-15
Módulo TGA/SDTA851e
TGA/SDTA851e
8
Ajuste del robot de
muestras universal
Ajuste del robot de muestras
La primera instalación y ajuste del robot de muestras debe ser
realizada por el servicio técnico.
El robot de muestras debe ser ajustado:
• Después de la primera instalación.
• Después de cambiar el sensor del DSC o el soporte de muestras.
• Si se producen problemas durante la introducción o retirada
de muestras.
• Si los crisoles no están definidos correctamente.
El ajuste de un módulo DSC difiere del ajuste de un módulo TGA
sólo en algunos puntos. Todas las instrucciones para el ajuste se
muestran en la columna respectiva del módulo.
El ajuste del robot de muestras siempre debe hacerse sin aguja,
de lo contrario el instrumento podría resultar dañado.
13.2-16
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9907
Opción de hardware
Robot de muestras universal TSO801RO
Todas las instrucciones se indican en esta tabla.
• Las instrucciones correspondientes
• Las instrucciones correspondientes al
e
al módulo TGA/SDTA851 están inmódulo DSC822e están indicadas en
dicadas en la columna izquierda de la
la columna de la derecha de la tabla.
tabla.
• Las instrucciones correspondientes a ambos módulos están indicadas en una
columna común.
TGA/SDTA851e
DSC822e
(1)
− Termostatice el TGA/SDTA851e toda la
noche con un termostato.
La balanza del TGA/SDTA851e debe ser
estable para poder ajustar el robot de
muestras.
--− Evite turbulencias de aire en la proximidad del módulo durante su ajuste.
Si se perturba la balanza, puede aparecer
un mensaje de error.
En antiguos modelos de robots de muestras que funcionaban con el software versiones
2.x o 3.x, antes de cada ajuste debía realizarse una comprobación de la posición de la
pinza y algunas veces ésta debía ser rectificada.
La pinza universal se ajusta y se instala en el eje universal durante el montaje en fábrica. Por lo tanto, no se debe cambiar la posición de la pinza. Una posición equivocada
de la pinza provocará problemas durante el funcionamiento del robot de muestras.
(2)
− Encienda el módulo.
Pantalla
SELF TEST
SELF CALIBRATION
Al encender el módulo siempre aparecen estos mensajes. Luego, según el tipo de módulo (DSC o TGA) y la situación (robot de muestras ajustado o no), aparecerán otros
mensajes en la pantalla LCD.
(3)
• Si el robot de muestras no ha sido ajustado o si se han perdido los datos, vaya a la
sección A.
• Si el robot de muestras ha sido ajustado, vaya a la sección B.
Cuando confirme una acción pulsando en OK, en la pantalla del módulo aparecerá
el mensaje BUSY, durante cuyo estado el robot de muestras se prepara para la
siguiente acción.
9907
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.2-17
Módulo TGA/SDTA851e
A
TGA/SDTA851e
El robot de muestras nunca ha sido ajustado o se han perdido los datos del ajuste:
TGA/SDTA851e
Pantalla
DSC822e
BALANCE CALIBRATION-> 'BUSY'
La balanza está calibrada (la calibración
dura unos 3 minutos)
Pantalla
---
ADJUST SAMPLE ROBOT
READY TO START -> 'OK'
(4)
(5)
(6)
B
− Retire la tapa de plástico, así como cualquier crisol de muestra que pueda haber en
el horno, y el tornillo de fijación.
− Presione OK para empezar el procedimiento de ajuste.
− Vaya a la sección C.
El robot de muestras ya ha sido ajustado y los datos de ajuste
están en la memoria:
TGA/SDTA851e
Pantalla
DSC822e
ADJUST SAMPLE ROBOT
IF REQUIRED -> 'OK'
(4a)
• Si no desea volver a ajustar el robot de muestras:
− Espere 5 segundos. El módulo saldrá del proceso de ajuste.
Pantalla
(4b)
IDLE FURNACE OFF
• Si desea volver a ajustar el robot de muestras:
− Presione en OK dentro de los 3 segundos después de aparecer el mensaje IF
REQUIRED -> 'OK'
Pantalla
---
ADJUST SAMPLE ROBOT
STARTS AFTER BALANCE CAL
BALANCE CALIBRATION-> 'BUSY'
La balanza está calibrada (la calibración
dura unos 3 minutos)
Pantalla
ADJUST SAMPLE ROBOT
READY TO START -> 'OK'
(5)
(6)
13.2-18
− Retire la tapa de plástico, así como cualquier crisol de muestra que pueda haber en
el horno, y el tornillo de fijación.
− Presione OK para empezar el procedimiento de ajuste.
− Vaya a la sección C.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9907
Opción de hardware
C
Robot de muestras universal TSO801RO
Si ya se han realizado los ajustes básicos (consulte la sección A o B):
TGA/SDTA851e
DSC822e
Pantalla
SELECT CATCHER TYPE?
(7)
− Presione en la tecla ROTATE para cambiar el tipo de pinza. Aparecerá el tipo de pinza UNIVERSAL .
− Confirme con OK.
Pantalla
IS PAN STILL IN GRIPPER?
TYPE 1, 2, 3 -> 'OK'
WHEN REMOVED -> 'OK'
(8)
Pantalla
− Retire cualquier crisol que pueda haber en la pinza con unas pinzas. Confirme con
OK.
IS PAN STILL IN POS#1?
WHEN REMOVED -> 'OK'
(9)
Pantalla
Si aún no lo ha hecho, ponga el plato giratorio en el robot y retire cualquier crisol que
pueda haber en la posición 1 del plato con unas pinzas. Confirme con OK.
ADJUST TURNTABLE:POS#1
ROTATE -> 'ROTATE'
RETRY->'RESET'/DONE -> 'OK'
(10)
(11)
(12)
Pantalla
− Coloque las muescas de la posición 1 del plato giratorio debajo de los dedos de la
pinza.
− Presione en la tecla ROTATE repetidas veces, hasta que las muescas de la posición
1 se encuentren justo debajo de los dedos de la pinza. Presione la tecla ROTATE
una vez más. Si ha girado demasiado, presione en RESET y vuelva a intentarlo.
− Presione en OK. Se guardará la posición en la memoria.
ADJ.GRIPPER:TURNTABLE
MOVE DOWN -> 'ROTATE'
RETRY->'RESET'/DONE -> 'OK'
Durante el movimiento descendente del eje, mantenga los dedos alejados de la pinza ya que podría cogérselos.
9907
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.2-19
Módulo TGA/SDTA851e
TGA/SDTA851e
TGA/SDTA851e
(13)
Pantalla
(14)
(15)
(16)
Pantalla
DSC822e
Ajuste la distancia entre la pinza y el plato giratorio, de la siguiente forma:
− Presione en ROTATE repetidas veces, hasta que uno de los dedos de la pinza entre
en contacto con el plato giratorio en cuyo caso se oirá un ligero sonido.
− Presione en RESET si quiere volver a intentarlo.
− Presione en OK para confirmar el ajuste de la pinza en relación con el plato giratorio.
PUT GAUGE BLOCK ON POS#1
INSERT GAUGE BLOCK
DONE -> 'OK'
DONE -> 'OK'
− Ponga el bloque de ajuste en la posición − Retire el plato giratorio.
1 del plato giratorio.
− Levante la estructura del robot, con cuidado y despacio, hacia la izquierda.
− Retire los crisoles que pudiera haber en
la célula de medida.
− Introduzca con cuidado el cilindro grande del bloque de ajuste en el horno del
módulo.
No deje caer el bloque de
− Retire los crisoles que pudiera haber en
ajuste ya que podría dañar el
la célula de medida.
sensor del DSC.
− Presione en OK.
− Sitúe el cilindro pequeño del bloque de
ajuste hacia la izquierda.
− Coloque la estructura del robot con cuidado y despacio, asegurándose de que
el cilindro pequeño del bloque de ajuste
pasa a través del orificio de la estructura
robot.
− Confirme con OK.
♣ Si el bloque de ajuste no está bien instalado, la estructura del robot podría entrar
en contacto con él. Si esto sucediese,
retire la estructura del robot y vuelva a
colcar el bloque de ajuste, levantándolo
y girándolo. Asegúrese de levantar el
bloque de ajuste para evitar que gire el
sensor. Coloque la estructura del robot
con cuidado. Cuando haya terminado,
salga presionando en OK.
ADJ GRIPPER:GAUGE BLOCK
ADJ GRIPPER:GAUGE BLOCK
-> 'BUSY'
MOVE DOWN -> 'ROTATE'
ADJ GRIPPER:GAUGE BLOCK
RETRY->'RESET'/DONE -> 'OK'
13.2-20
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9907
Opción de hardware
Robot de muestras universal TSO801RO
TGA/SDTA851e
(17)
DSC822e
The sample robot calibrates automatically
the distance between the gripper and the
sample holder (calibration takes about
1 minute).
After the calibration the sample robot puts
the gauge block back to position 1 on the
turn table.
− Adjust the distance between the gripper
and the gauge block as follows:
Keep your fingers away from
the gripper. Your finger may
get caught!
− Press the ROTATE key step by step until a finger of the gripper touches the
gauge block. Watch carefully and listen
again for a touching sound.
Do not go on when it touches,
you could damage the sensor!
− Press RESET to retry the last step.
− Confirm with OK. The position is stored.
Display
REMOVE GAUGE BLOCK
DONE -> 'OK'
− Open the sample robot to the left and
remove the gauge block from the furnace.
− Close the robot assembly.
− Confirm with OK.
Display
PUT DUMMY PAN ON POS#1
DONE -> 'OK'
(18)
Display
− Set the turntable back. Set the green calibration dummy pan on position number 1.
Confirm with OK.
ADJ GRIPPER:TOUCH PAN
CLOSE -> 'ROTATE'
Two seconds later the message is displayed:
ADJ GRIPPER:TOUCH PAN
RETRY->'RESET'/DONE -> 'OK'
9907
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.2-21
Módulo TGA/SDTA851e
TGA/SDTA851e
TGA/SDTA851e
(19)
DSC822e
− Fije la distancia entre los dedos de la pinza y el crisol de ajuste, como sigue:
− Presione en ROTATE hasta que los dedos de la pinza estén cerca del crisol de ajuste.
− Inserte el crisol entre los dos dedos posteriores.
− Presione en ROTATE hasta que el crisol entre en contacto con el dedo delantero
(compruebe visualmente desde el lado).
− Presione en RESET si desea intentarlo otra vez.
− Cuando consiga el ajuste correcto, presione en ROTATE tres veces.
− Confirme con OK.
♣ Si no presiona la tecla ROTATE tres veces después de ajustar la pinza universal, podría producirse el error 6. Si dicho error se produjera varias veces en este punto del proceso, llame al servicio técnico.
Pantalla
ADJUSTING LIGHT BARRIER
-> BUSY
(20)
Pantalla
Se realizará un ajuste automático de la pinza con el crisol de ajuste, con el sensor de
luz. Espere hasta que haya terminado este ajuste.
INSERTING DUMMY PAN
YES -> 'OK'/NO -> 'RESET'
(21)
(22)
Pantalla
− Presione en OK.
El robot de muestras introducirá el crisol de ajuste verde en el horno.
− Retire el plato giratorio, levante la es− Retire el plato giratorio, levante con cuitructura del robot con cuidado, y comdado la estructura del robot y compruepruebe la posición del crisol de ajuste
be la posición del crisol de ajuste en el
en el soporte de muestras.
sensor.
El crisol de ajuste debe estar centrado en El crisol debe estar centrado en el área
el soporte de muestras.
señalada del sensor.
− Coloque la estructura del robot con cuidado.
REMOVING DUMMY PAN
READY -> 'OK'
(23)
(24)
13.2-22
− Presione en OK.
El robot de muestras extraerá el crisol de ajuste verde del horno, y el programa regresará al paso 20 INSERTING DUMMY PAN.
Esto le permite reintentar la colocación del crisol de ajuste con el robot de muestras.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9907
Opción de hardware
Robot de muestras universal TSO801RO
TGA/SDTA851e
DSC822e
(25a) • Cuando el crisol de ajuste esté colocado correctamente:
− Presione en RESET.
Saldrá de este paso del programa.
Pantalla
REPLACE TURNTABLE
DONE -> 'OK'
(25b) • Si el crisol de ajuste no está en el centro • Si el crisol de ajuste no está en el centro
del soporte de muestras, llame al servicio técnico para que ajuste la estructura
del robot.
(26)
del sensor de muestras, compruebe la
posición del sensor; si éste está colocado correctamente pero el crisol no
queda bien centrado, llame al servicio
técnico para que ajuste la estructura del
robot.
− Coloque el plato giratorio y la tapa de plástico en la estructura del robot.
♣ No olvide colocar la tapa de plástico o aparecerá la ADVERTENCIA 10. Si aparece esta advertencia, coloque la tapa de plástico en la estructura del robot y pulse en OK, en la ventana de
control del módulo del PC.
(27)
Pantalla
− Confirme con OK.
***ADJUSTMENT DONE***
Ha finalizado el ajuste del robot de muestras.
Normalmente se recomienda comprobar la posición del crisol una vez por semana utilizando el crisol de ajuste. Se puede utilizar cualquier experimento para la comprobación.
Una vez haya comprobado la posición del crisol, puede terminar el experimento prematuramente con la tecla RESET. Luego sustituya el crisol de ajuste en el plato giratorio
por el crisol de muestra e inicie el experimento con Control/Start Experiment.
9907
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.2-23
Módulo TGA/SDTA851e
TGA/SDTA851e
9
Ajuste de la aguja
El robot de muestras debe estar ya ajustado (consulte la sección
"Ajuste del robot de muestras").
Después de cambiar la aguja, no es necesario volver a ajustar
el robot de muestras.
Nuevo ajuste
El procedimiento de ajuste de la aguja para la perforación automática de las tapas antes de la medida es idéntico en los módulos DSC822e y TGA/SDTA851e .
Debe ajustar la aguja si:
• ésta ha sido cambiada
• ésta penetra excesivamente en el crisol
• el robot de muestras pierde el crisol después de la perforación
needle
screw
0.5 mm
pan stripper
compression
spring
gauge block
for needle
Figura 2: Esquema de la aguja y del bloque de ajuste de la aguja
(1)
Apague el módulo.
No ajuste nunca la aguja cuando el módulo está encendido ya
que podría lesionarse con las piezas móviles.
(2)
tipo de aguja
13.2-24
(3)
Retire la tapa del robot de muestras. Afloje los dos tornillos
y retire con cuidado la tapa delantera.
Elija el tipo de aguja deseado.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9907
Opción de hardware
(4)
(5)
Robot de muestras universal TSO801RO
Pase con cuidado la aguja a través del muelle de compresión (consulte la Figura 2).
Coloque el crisol de ajuste (gauge block for needle) encima
de una superficie horizontal. Inserte verticalmente la punta
de la aguja en el orificio del crisol de ajuste.
bloque de ajuste de la aguja
El crisol de ajuste tiene un orificio de 0,5 mm.
♣
Si tiene problemas para ajustar la aguja de 0,1 mm, compruebe la forma de las tapas. Las tapas que pueden perforarse deben ser cóncavas.
Si perfora una tapa convexa, aplique una ligera presión en la misma para obtener una forma cóncava. La tapa es delgada y puede ser deformada fácilmente. Si sigue teniendo problemas, ajuste la aguja de 0,1
mm a una posición más elevada.
(6)
Con la ayuda de unas pinzas, presione la parte superior del
muelle de compresión, hasta que el dispositivo de sujeción
de crisoles (pan stripper) repose encima del crisol de ajuste. Tenga en cuenta lo siguiente:
− No apriete el muelle de compresión; el robot de muestras
soltará el crisol después de la perforación.
− Si la distancia entre el dispositivo de sujeción de crisoles
y el crisol de ajuste es excesiva, la aguja no llegará a perforar la tapa.
Cuando el dispositivo de sujeción de crisoles está en contacto con el crisol de ajuste, apriete el tornillo del muelle de
compresión.
(7)
fijar el muelle de compresión
La punta de la aguja sobresale 0,5 mm del dispositivo de sujeción de
crisoles.
(8)
(9)
(10)
(11)
(12)
(13)
Coloque el crisol de ajuste en la posición 1 del plato giratorio.
Abra el dedo de la pinza con el mando superior.
Con unas pinzas, inserte la aguja en el orificio del vástago
de la pinza. Sujete la aguja.
Gire el plato giratorio a la posición 1, a fin de evitar que la
aguja caiga dentro del horno.
Baje la pinza manualmente hasta el plato giratorio con la
ayuda del mando inferior.
Sitúe los dedos de la pinza en la posición 1 del plato giratorio, en contacto con el crisol de ajuste.
(14) Sitúe la aguja en el crisol de ajuste, en el plato giratorio,
hasta que el dispositivo de sujeción de crisoles esté de
nuevo en contacto con el crisol de ajuste.
(15) Apriete el tornillo en el vástago.
♣
Introducir la aguja en la pinza
colocar la aguja
Si el tornillo no está visible, gire el mando superior hasta que pueda ver
el tornillo. Ahora la aguja está ajustada.
(16) Vuelva a montar la tapa con cuidado.
9907
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.2-25
Módulo TGA/SDTA851e
comprobar la posición
de la aguja
TGA/SDTA851e
(17)
(18)
(19)
(20)
No olvide apretar los dos tornillos.
Encienda el módulo.
Realice un ensayo para comprobar el ajuste de la aguja.
Repita el ajuste de la aguja si:
− la tapa del crisol no se perfora
− la aguja penetra excesivamente (tamaño de orificio equivocado)
− el crisol sale de la pinza después de la perforación (muelle de compresión demasiado apretado).
(21) Si la perforación de la tapa y la introducción del crisol por el
robot de muestras se realizan correctamente, puede empezar las medidas.
10
Mensajes de error y de Advertencia
Si cualquiera de estas tareas no se ejecuta correctamente, aparecerá un cuadro de diálogo informando al usuario sobre la operación que ha fallado, p.ej., Insert sample failed
El cuadro de diálogo contiene tres botones:
error
• Continue (continuar)
• Retry (reintentar)
• Reset (abortar)
Los mensajes de error indican un fallo grave. En algunos casos,
el usuario puede solucionarlo mediante una acción adecuada,
pero generalmente no puede utilizarse el instrumento y debe avisarse al servicio técnico.
advertencia
♣ Un mensaje de error siempre reinicia la medida.
Las advertencias informan de una desviación del comportamiento esperado. En algunos casos, el usuario puede simplemente confirmarlas, mientras que en otros es necesaria una acción adecuada.
♣ Una advertencia no interrumpe la medida (excepciones: advertencias 10,
12, 13 y 14).
El significado de los mensajes de error y de advertencia aparecen en las instrucciones de funcionamiento del módulo correspondiente. Si no puede reparar el fallo o vuelve a aparecer el
mensaje de error o de advertencia, llame al servicio técnico.
13.2-26
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9907
Opción de hardware
Robot de muestras universal TSO801RO
11
Mantenimiento
11.1
Limpieza de la tapa de plástico
(1)
Limpie la tapa de plástico con un paño húmedo o un detergente suave.
tapa de plástico
No utilice nunca disolventes agresivos que puedan perjudicar la
tapa de plástico.
11.2
Ajuste del sensor del DSC
La instalación del robot de muestras debe ser realizada por el
servicio técnico, que también ajusta posición del sensor del
DSC. El sensor del DSC sólo debe ajustarse cuando es sustituido.
sensor del DSC
Al sustituir un sensor del DSC, es necesario ajustarlo con precisión. Para ello, utilice la herramienta de centrado y el conjunto de
ajuste (véase Accesorios).
(1) Retire la tapa de plástico, el plato giratorio y el tornillo de fijación. Levante la estructura del robot y retire la tapa de la
célula del DSC.
(2) Inserte con cuidado la herramienta de centrado en el horno
abierto del DSC para colocar el sensor y el disco de interfase en el centro de la célula. Retire la herramienta de centrado.
(3) Introduzca los tornillos que aguantan la estructura del robot,
en los dos orificios del lado derecho del conjunto de ajuste.
(4) Compruebe visualmente que los dos orificios de centrado
de los crisoles estén paralelos a la línea del conjunto de
ajuste. Si no lo están, gire con cuidado el sensor con la ayuda de la herramienta de centrado.
(5) Después de ajustar el sensor, caliente el horno según el
módulo básico:
DSC822e – Módulo básico 1:
isoterma durante 60 minutos a 500 °C, sin crisol.
(6)
9907
DSC822e – Módulo básico 2:
isoterma durante 20 minutos a 700 °C, sin crisol.
Ajuste el robot (véase la sección "Ajuste del robot de muestras").
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.2-27
Módulo TGA/SDTA851e
TGA/SDTA851e
12 Accesorios
Número de referencia
Accesorios estándar
Instrucciones de funcionamiento del robot de muestras universal (en inglés)
51 709 671
Robot de muestras universal completo
119 202
Tapa de plástico
119 261
Tornillo de fijación
119 272
Pinza universal
51 119 970
Plato giratorio universal
51 140 402
Vástago universal
51 119 966
Diafragma universal
51 119 976
Accesorios opcionales
Herramienta de centrado para el sensor del módulo DSC (cilindro hueco
de aluminio)
119360
Conjunto de ajuste para el sensor del módulo DSC
119469
Kit de conversión completo para el módulo DSC820
119 208
Incluye: Bloque de ajuste del módulo DSC y conjunto de ajuste para el sensor del módulo DSC
Kit de conversión completo para el módulo DSC821e y DSC822e
51 119 853
Incluye: Bloque de ajuste del módulo DSC, conjunto de ajuste para el sensor del módulo DSC y dos crisoles de ajuste para la pinza universal de 6,5 mm
Kit de conversión completo para el módulo TGA/SDTA851e
51 119 620
Incluye: Bloque de ajuste del módulo TGA, anillo de centrado para el bloque de ajuste
universal, y dos crisoles de ajuste para la pinza universal de 6,5 mm
Kit de perforación de tapas completo para DSC/TGA
51 119 844
Incluye:
−
−
−
−
Dispositivo de sujeción de crisoles
Bloque de ajuste para agujas (pinza universal)
Bloque de ajuste para agujas (pinzas más antiguas)
Juego de agujas con 3 tipos:
3 agujas de 0,1 mm, 1 aguja de 0,7 mm, 1 aguja de 1,0 mm
− Bloque de ajuste del módulo TGA
− Anillo de centrado para el bloque de ajuste del módulo TGA
13.2-28
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
51 119 911
51 140 406
51 119 878
51 119 886
51 119 879
51 119 699
9907
Opción de hardware
Robot de muestras universal TSO801RO
Herramientas de auste
Accesorios opcionales: Crisol
Tipo de crisol
Robot de muestras más antiguo Robot de muestras universal
Nº de
Volumen [µl]
Pin de
Tapa Cantidad
con software versiones 2.x o 3.x con software ≥ 4.0 referencia
centrado
Módu- Accesorios de ajuste
Aluminio
lo
40
Aluminio
Nº de referencia
Nº de referencia
sin
con
100
40
sin
sin
400
Aluminio 2)
100
sin
sin
400
51 119 870
ME-119 466
51 119 872
Óxido de aluminio 3)
70
sin
con
20
24 123
Óxido de aluminio 4)
150
sin
con
20
24 124
Óxido de aluminio 5)
900
sin
con
4
51 119 960
Platino
70
sin
con
4
51 119 654
Platino
150
sin
con
4
24 126
Media presión
120
sin
con
25
26 929
Desechables de alta
presión 6)
40
sin
con
25
26 731
DSC
TGA
1)
• Bloque de ajuste
ME- 119 466
• Bloque de ajuste
(7,8 mm para pinza 1)
ME-51 119 879
rojo
Accesorios opcionales: Tapas
de crisol
1)
26 763
Bloque de ajuste
140 520
Tapas• estándar
de aluminio para crisoles deME-51
aluminio
[40 µl y
(6
mm
para
pinza
2)
100µl]
rojo
ME-51 119 814
400
51 119 871
Tapas• de
aluminio
perforables
para crisolesME-51
de aluminio
Anillo
de centrado
para
119 699 [40
µl y 100µl]
rojo
bloque de ajuste
400
51 119
ME-51
140873
479
Tapas especiales de aluminio para la retirada automática de
crisoles de óxido de aluminio [70 µl]
40
51 119 649
Tapas especiales de aluminio para la retirada automática de
TGA
crisoles de óxido de aluminio [150 µl]
40
ME-51 140 406
51 140 477
5)
40
51 140 469
2)
3)
DSC
4)
• Bloque de ajuste
ME 51 119 878
Tapas especiales de aluminio para la retirada automática de
crisoles de óxido de aluminio [900 µl]
DSC
• Crisol de ajuste de 8,3
mm para pinza 1
rojo
verde
verde
ME-119 395
6)
Para sellar
crisoles
neceTGA
• Crisollos
de ajuste
de de alta presión desechables
ME-51 119se
584
rojo
sita una6 prensa
con
una
fuerza
de
aproximadamente
10
kN.
mm
Accesorio
la 2prensa: kit de herramientas para la prensa
parade
pinza
26 733
(molde hembra para el crisol, molde macho para la tapa).
• Crisol de ajuste de
7 mm
para pinza 3
9907
• Crisol de ajuste de 6,5
mm para pinza universal
rojo
ME-51 119 394
verde
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
ME-51 140 519
13.2-29
Opción de hardware
Interfase TGA-MS
Opción de
hardware
13.3 Interfase TGA-MS
Tabla de contenido
1
Presentación ........................................................................1
2
Componentes suministrados ..........................................4
3
Descripción de la interfase TG-MS .................................5
4
Sincronización automática...............................................9
4.1
Requisitos de hardware ........................................................9
4.2
Requisitos de software........................................................10
5
Instalación...........................................................................10
6
Trabajo con la interfase TG-MS .....................................12
6.1
Antes de la primera medida ...............................................13
6.2
Inicio manual de la medida .................................................14
6.3
Inicio automático de la medida...........................................15
6.3.1
6.3.2
Instalación del software............................................................... 15
Inicio de una secuencia y de una medida...................................... 23
7
Transferencia de datos....................................................25
7.1
Exportación de datos del MS ThermoStar........................26
7.2
Importación de datos al sistema STARe...........................26
8
Evaluación ..........................................................................28
9
Mantenimiento....................................................................29
9.1
Acortar un capilar de cristal de cuarzo bloqueado...........29
10
Accesorios y piezas de recambio .................................31
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.3
Opción de hardware
Interfase TGA-MS
Interfase TGA-MS
1
Presentación
Pueden utilizarse medidas DTA, DSC o TGA para detectar los
procesos de evaporación o descomposición que se producen
cuando se calientan las muestras. Sin embargo, estas técnicas
no permiten identificar los gases individuales o productos volátiles que resultan de la descomposición. Esta identificación sólo
puede realizarse mediante métodos de análisis como la Espectrometría de Masas (MS) o la Espectroscopía Infrarroja por
Transformada de Fourrier (FT-IR).
La interfase TGA-MS está disponible tanto para el horno grande
como para el pequeño, y la interfase necesaria depende del tipo
de horno utilizado.
• TGA/SDTA851e/SF/1100 °C (opción para horno pequeño)
• TGA/SDTA851e/LF/1100 °C (opción para horno grande)
• TGA/SDTA851e/LF/1600 °C (opción para horno grande)
Importante. Al utilizar el TGA/SDTA851e/LF/1600 °C, no deje
nunca que la temperatura del horno supere 1300 °C ya que el
capilar de cristal de cuarzo se funde a esta temperatura.
♣ La interfase TGA-MS del horno (TGA/SDTA851e/SF/ 1100 °C) también
♣
puede utilizarse con el TGA850.
La interfase TGA-MS para horno grande también puede utilizarse con el
módulo TMA/SDTA840.
Tipo de horno
TGA/SDTA851e
AVISO
TGA850
TMA/SDTA840
Figura 1. Vista del MS ThermoStar de Balzers conectado al módulo
TGA/SDTA851e de METTLER TOLEDO mediante la interfase
TGA-MS.
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.3-1
Interfase TGA-MS
Medidas simultáneas
Opción de hardware
El acoplamiento en línea de la termogravimetría y la espectrometría de masas permite medir simultáneamente la pérdida de masa de una muestra y obtener el espectro de masas de los productos de descomposición volátiles de la muestra, lo que, a su
vez, permite la identificación de las sustancias.
Es posible conectar el módulo TGA/SDTA851e de METTLER
TOLEDO con el espéctrometro de masas mediante una interfase
TGA-MS para horno pequeño, o la interfase TGA-MS para horno
grande.
Interfase TGA-MS
La interfase TGA-MS ha sido evaluada con el espectrómetro de
masas Balzers ThermoStar. Todas las instrucciones de este
manual hacen referencia a la combinación de estos dos instrumentos. Si desea utilizar un espectrómetro de masas diferente,
hable con el servicio técnico de Mettler-Toledo de su zona para
averiguar si existe alguna limitación.
Inicio manual
Es posible iniciar y detener manualmente la medida simultánea
con un módulo TGA/SDTA851e y un espectrómetro de masas.
Sin embargo, el inicio manual de los dos instrumentos puede
provocar un desplazamiento de las escalas de tiempo de las
medidas TGA y MS.
Sincronización automática
Se puede obtener una correlación precisa de los datos TGA y
MS mediante la sincronización de los dos instrumentos. Para
ello, se precisa la tarjeta de periféricos opcional.
Automatic Synchronization
Printer
MS
MS Interface
ASCII
STAR e
and MS
Software
Gas
for details
see Fig. 5, 6 and 7
ASCII File Import (Option)
Fig. 2. Esquema de una instalación TG-MS completa
13.2-2
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
Opción de hardware
Interfase TGA-MS
Hasta la introducción del software STARe Versión 4.01, el acoplamiento de los dos instrumentos sólo era posible mediante el
uso de dos PC independientes (STARe en entorno UNIX, y el
software Balzers QuadStar en entornos Windows 3.11 ó 95). El
software STARe Versión 5.0 en entorno Solaris permitía la instalación de WABI (Windows Application Binary Interface) con lo
que se podía ejecutar el software Balzers QuadStar al mismo
tiempo que el software STARe. De este modo era posible ejecutar un TGA y MS en un mismo PC.
Uso con un PC
A partir del software STARe Versión 6.0, es posible ejecutar ambos programas (STARe y Quadstar) simultáneamente en un PC
con Windows NT (sigue siendo posible utilizar dos PC).
Figura 3. Pantalla con
Windows NT.
el
software
STARe y
Balzers
QuadStar
en
El TGA/SDTA851e puede funcionar automáticamente con el
cambiador de muestras TSO801RO.
Cambiador de muestras
Los datos de una medida de espectrometría de masas (MID,
MCD, Scan Bargraph frente a tiempo, modo IVT) sólo pueden
ser importados cuando cada ciclo dispone de un valor de medida. No se pueden importar archivos con corrientes de iones negativos. Los datos importados al software STARe pueden sobrescribirse con los datos del TGA/SDTA851e mediante la opción “Import ASCII File” (Importar archivo ASCII).
Importar archivos DOS
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.3-3
Interfase TGA-MS
2
Opción de hardware
Componentes suministrados
Interfase, horno pequeño:
TGA/SDTA851e (SF) –MS
1
• Brida de tubo (1)
• 3 tapones roscados con junta
− con salida de interfase (2)
− sin salida de gas (3)
− con salida de gas (6)
• Conector de plástico (5)
• Tubo MS, camisa de vidrio (11)
− con salida de interfase (4)
− con salida de gas (7)
• Tubo separador delantero (8), teflón reforzado con fibra de vidrio
• Muelle de compresión (9)
• Tubo separador posterior (10) cerámico
• Tubo reflector MS – horno peq. (12)
• Cable de sincronización con conector
para el módulo
Interfase, horno grande:
TGA/SDTA851e (LF) – MS
2
12
3
4
11
10
9
5
6
7
8
Figura 4. Interfase TGA-MS, horno pequeño
13
• Brida del tubo (13)
• 3 Tapones roscados con junta
14
− con salida de interfase (14)
− con salida de gas (20)
− sin salida de gas (15)
15
• Tubo separador delantero (16), teflón reforzado con fibra de vidrio
• Muelle de compresión (17)
• Tubo separador posterior (18) cerámico
• Conector de plástico (19)
16
• Tubo salida de gas MS (23)
− con salida de gas (21)
17
18
19
− con salida de interfase (22)
• Tubo reflector para MS, LF (24)
Fig. 5. Interfase TGA-MS, horno grande
• Cable de sincronización con conector
para el módulo
• Los archivos secuenciadores se encuentran en el CD-ROM de STARe .
24
23
22
21
20
Los siguientes componentes se suministran con el MS TermoStar de Balzers:
• Tubo de calentamiento
• Tubo de teflón similar al tubo de calentamiento
• Capilar de cristal de cuarzo
METTLER TOLEDO no suministra tubos de calentamiento. El kit de tubos de calentamiento Balzers debe solicitarse a Balzers (Nº de ref. BG 442 816-T) y consta de:
• Conector de unión modificado (Swagelok)
• Soporte del capilar, recto y cortado a 80 mm (véase la página 29, Figura 14)
13.2-4
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
Opción de hardware
3
Interfase TGA-MS
Descripción de la interfase TG-MS
Los productos volátiles obtenidos durante una medida de TG
pueden ser analizados con el espectrómetro de masas (MS). Los
gases son transferidos por un capilar de cristal de cuarzo, desde
el módulo TGA/SDTA851e al MS, mediante una interfase TGAMS para horno pequeño o para horno grande, según corresponda.
El capilar de cristal de cuarzo empieza en el MS y termina justo al
lado de la muestra en la cámara del horno del módulo
TGA/SDTA 851e. Entre los dos módulos, el frágil capilar de cristal de cuarzo pasa por un tubo de teflón que se encuentra en el interior del tubo de calentamiento. Esta disposición permite guiar,
calentar y proteger el tubo capilar.
1
Figura. 6.
2
3
4
Interfase TG-MS vista desde el lado del TGA/SDTA851e/SF/1100
°C. 1 tubo de calentamiento, 2 rejilla protectora, 3 brida del tubo,
4 brida de unión
La brida de unión modificada, con tuerca, garantiza una conexión
hermética entre el tubo de calentamiento y el tubo reflector del
módulo TGA/SDTA851e. Esta brida de unión determina la longitud del capilar de cristal de cuarzo.
En el módulo TGA/SDTA851e, el capilar de cristal de cuarzo pasa por el soporte del capilar, el tubo separador delantero, el muelle de compresión, el tubo separador posterior y la tapa del horno
(véanse las Figuras 7 y 8) hasta justo antes del soporte de crisoles en la cámara del horno.
El gas protector, el de purga, los gases reactivos y los producidos durante la medida de TG que no entran en el capilar del MS
(capacidad de succión: 2 ml/min), son evacuados a través de la
salida de gas del TGA/SDTA851e.
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.3-5
Interfase TGA-MS
Opción de hardware
195 mm
1
2
3
4
8
5
7
9
Figura 7. Sección transversal de la interfase TGA-MS, horno pequeño
1
2
3
4
8
6
7
9
192 mm / 150 mm (> 1300 °C)
Figura 8. Sección transversal de la interfase TGA-MS, horno grande
Leyendas:
1 Tubo de calentamiento
2 Tubo de teflón
3 Conector de plástico
4 Salida de gas
5 Camisa de vidrio
6 Camisa de refrigeración
7 Portamuestras
8 Brida de unión, vea también la Figura 9
9 Salida de la interfase , vea también la Figura 10
13.2-6
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
Opción de hardware
Interfase TGA-MS
Brida de unión
Insulation
1
2
3
4
5
6
Figura 9. Sección transversal de la brida de unión
Salida de la interfase
7
8
Figura 10.
9
10
11
5
6
12
Sección transversal de la salida de la interfase
Tapa del horno
12
Figura 11.
13
6
14
Sección transversal de la tapa del horno
Leyendas:
1
Tubo de calentamiento
8
Tapón con rosca
2
Brida de unión
9
Tubo separador delantero
3
Férula
10 Muelle de compresión
4
Tuerca
11 Salida de gas
5
Soporte del capilar
12 Tubo separador posterior
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.3-7
Interfase TGA-MS
13.2-8
Opción de hardware
6
Salida de la interfase
13 Tapa del horno
7
Junta
14 Soporte de muestras
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
Opción de hardware
4
Interfase TGA-MS
Sincronización automática
Las medidas realizadas con el TGA/SDTA851e y el MS ThermoStar deben empezar simultáneamente para garantizar una correlación exacta de los datos de MS y de TG. Este inicio simultáneo puede conseguirse mediante la sincronización automática
del inicio del TGA/SDTA851e y del espectrómetro de masas.
El inicio de la medida con el TGA/SDTA851e activa automáticamente una señal de sincronización que, a su vez, inicia el MS
ThermoStar. Al final de la medida, el TGA/SDTA851e detiene la
señal de sincronización, poniendo fin al funcionamiento del MS
ThermoStar.
4.1
Requisitos de hardware
Para obtener una sincronización automática, el TGA/ SDTA851e
debe estar conectado al ThermoStar MS mediante un cable de
sincronización. Asimismo es necesario tener instalada una tarjeta de periféricos opcional en el TGA/ SDTA851e.
♣
El cable de sincronización (con un conector para el enchufe IN/OUT del
TGA/SDTA851e, y otro para el enchufe de control por el usuario del espectrómetro de masas Balzers) se incluye como parte del equipo convencional.
(1)
Conecte el cable de sincronización en el enchufe SYNC
IN/OUT de la tarjeta de opciones del TGA/ SDTA851e.
Connection for external device (Sync. IN/OUT)
Mettler Toledo
Made in Switzerland
Adresse....
SNR....
CE
FNR...
C
S
+
SA
Gasoption
I
1,6AT/250V
10A
TMA/SDTA840
230V 50Hz 6A
0
Line Output
max. 600VA
3.15AT/250V
Main
Cell
in
Furnace
out
Figura 12.
(2)
9908
in
out
Vista posterior del TGA/ SDTA851e
Conecte el cable de sincronización en el enchufe User Control del ThermoStar MS.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.3-9
Interfase TGA-MS
Opción de hardware
4.2
Requisitos de software
Para obtener la sincronización automática de ambos instrumentos, es necesario configurar una rutina especial (secuencia) en el
software del Balzers QuadStar. Esta rutina puede configurarse
tanto para medidas individuales como para operaciones con un
cambiador de muestras. Encontrará información adicional sobre
este tema en la sección 6.3, “Inicio automático de la medida”.
5
Instalación
La interfase TGA-MS debe ser instalada por el servicio técnico
de Mettler-Toledo.
♣
El cable de sincronización (con un conector para el enchufe IN/OUT del
♣
13.2-10
Instalación
TGA/SDTA851e, y otro para el enchufe User Control del Thermostar
MS) se incluye como parte del equipo convencional. Este cable debe
ser instalado por el servicio técnico.
Debe dejarse suficiente espacio entre el TGA/SDTA851e y el espectrómetro de masas a fin de no deformar el tubo de calentamiento. Un
tubo de calentamiento mal colocado puede ejercer presión en el horno
del TGA/SDTA851e, no permitiendo la apertura total o parcial del mismo (se oirá un crujido). Puede rectificar esta situación colocando un
soporte debajo del tubo de calentamiento.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
Opción de hardware
Interfase TGA-MS
Automatic Synchronization (Installation Instructions for Service Engineers Only)
Peripheral Option Board
1
+
Power Supply: 24 V / 100 mA
=
-
2
5
Current Sink : 20 mA
(RLoad ≤1k Ω connected to +24 V
Relay Contact for Sync. Out:
(Umax= 100 V, Imax= 0.5 A , S max= 10 VA)
6
3
Do not connect, reserved for future use
4
Sync. IN/OUT
Cable Configuration for Balzers Thermostar:
Sync. IN/OUT
Balzers Control Input
3
2
1
4
8
6
5
DIN 6 pol., male
Solder Side View
7
15
6
14
5
13
4
12
3
11
2
10
1
9
DSUB 15 pol., male
Solder Side View
Figura 13. Diagrama de instalación del cable de sincronización automática.
Sólo para el servicio técnico
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.3-11
Interfase TGA-MS
Opción de hardware
6
Trabajo con la interfase TG-MS
Deben observarse los siguientes puntos al trabajar con la interfase TG-MS:
• El caudal del gas protector de la balanza normalmente está establecido en 20 ml/min y no debe ser aumentado.
♣ En caso de que sea necesaria una atmósfera pura, se recomienda hacer
el vacío de la cámara del horno o purgar y/o aumentar el caudal.
• El aire ambiental entra en la cámara cuando se abre y se cierra el horno del TG. Es necesario desplazar este aire antes de
iniciar una medida de MS si se utiliza un gas protector que no
sea aire. Este proceso puede tardar varios minutos en función
del caudal del gas protector. Los restos de aire en la cámara
del horno pueden afectar a los resultados de la medida. Se
puede evitar la presencia de restos de aire aumentando el
caudal o introduciendo un segmento isotérmico antes del inicio del método propiamente dicho.
• En el caso de medidas en atmósfera inerte, se recomienda
el uso de argón como gas protector de la balanza. En comparación con el nitrógeno, el argón tiene más ventajas ya que sus
iones (40, 38, 36, 20) son fácilmente identificables y no afectan a la detección de compuestos que contienen nitrógeno.
• Las curvas de blanco deben medirse con el espectrómetro
de masas y el tubo de calentamiento encendidos.
• La temperatura del tubo de calentamiento debe oscilar entre
100 y 200 °C.
• Cuando el tubo de calentamiento no esté conectado al
TG, se recomienda retirar el capilar de cristal de cuarzo a fin
de evitar la contaminación del MS. De lo contrario, sería aconsejable dejar el capilar de cristal de cuarzo conectado permanentemente, incluso cuando sólo esté realizando una medida
con el TG y el MS esté apagado.
• En el caso de medidas TG-MS a temperaturas superiores a
800 °C, el recubrimiento polimérico del capilar de cristal de
cuarzo se evapora y la punta del capilar se decolora y se vuelve quebradiza. Sin embargo, esto no afecta a los resultados
de la medida.
• El tiempo transcurrido entre la pérdida de peso en el TG y su
detección en el MS es menor que un segundo y viene determinado por el caudal de aspiración de 2 ml/min.
13.2-12
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
Opción de hardware
Interfase TGA-MS
La interfase TG-MS no cambia el funcionamiento del módulo
TGA/SDTA851e. No obstante, debe prestarse atención a los siguientes puntos:
6.1
Antes de la primera medida
Deben observarse las siguientes normas y recomendaciones antes de empezar la primera medida:
• Encienda el MS y el módulo TGA/SDTA851e.
♣ En general, se recomienda dejar ambos instrumentos encendidos perma♣
nentemente (excepto en el caso de largos períodos de inactividad, p.ej., el
fin de semana).
Las medidas que producen hollín pueden bloquear el capilar de cristal de
cuarzo, provocando una disminución de la intensidad de la señal del MS y
una caída de presión por debajo del límite de 1x10-6 mbar. La sección 9.1
describe la forma de eliminar el tapón del capilar acortándolo.
Para comprobar que el capilar de cristal de cuarzo no esté bloqueado:
(1)
Abra el horno del TGA.
(2)
Deposite dos gotas de acetona u otro disolvente encima
del soporte de muestras del horno del TGA.
(3)
Cierre el horno.
El disolvente se evaporará inmediatamente.
(4)
Compruebe si el MS ha detectado el disolvente (p.ej., realice una medida en modo Scan Analog).
(5)
Si se detecta la presencia del disolvente, el capilar no está
bloqueado y podrá empezar las medidas.
(6)
Si no se detecta el disolvente, el capilar está bloqueado.
Será necesario eliminar la parte bloqueada del capilar antes de iniciar las medidas (véase la sección 9.1).
♣ Se recomienda observar la línea base del modo Scan Analog antes de
cada medida. Los picos inesperados indican la presencia de contaminantes procedentes de medidas MS anteriores. En este caso, deberá esperar
hasta que desaparezcan los picos o utilizar la función “Baking” para limpiar el sistema (consulte las instrucciones de funcionamiento de Balzers).
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.3-13
Interfase TGA-MS
Opción de hardware
6.2
Inicio manual de la medida
Las siguientes instrucciones describen cómo iniciar una medida
manualmente. Consulte las instrucciones de funcionamiento de
Balzers para ver la forma de introducir los parámetros.
13.2-14
(1)
Con el icono Measure, seleccione el modo de medida (MID,
MCD o SCAN) y el tipo de presentación (curva o gráfico de
barras).
(2)
Utilizando Parameter File , introduzca los parámetros correspondientes al experimento.
(3)
Introduzca el nombre del archivo.
(4)
Confirme las entradas.
(5)
Inicie el MS en cuanto la medida del TGA/SDTA851e cambie de estabilización a medida.
(6)
La medida con el MS debe terminarse manualmente en
cuanto finalice la medida con el TGA.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
Opción de hardware
6.3
Interfase TGA-MS
Inicio automático de la medida
Aparte del hardware descrito en la sección 4.1, también es necesario tener instalado el software Balzers QuadStar el PC, para
la sincronización automática. Encontrará los archivos adicionales
necesarios para la sincronización automática en el disquete suministrado con el software (o en el CD-ROM).
6.3.1
Instalación del software
Los siguientes pasos describen cómo instalar y utilizar el software de sincronización automática.
♣
El software ThermoStar QuadStar de Balzers ofrece una amplia gama
de posibilidades para configurar otras secuencias. Para obtener más información, consulte las instrucciones de funcionamiento del software
ThermoStar.
Carga y compilación de los archivos de secuencias del
disquete
Siga estos pasos para instalar los archivos de secuencias del
disquete, para la sincronización automática:
(1)
Inserte el disquete de secuencias en la unidad.
(2)
Copie los archivos de secuencias del disquete en la carpeta del software QuadStar del disco duro del PC (p.ej., utilizando el Explorador de Windows NT). Según la versión del
software Balzers QuadStar, introduzca c:\qs422\par o
c:\windows\qs422\par (o 421 en lugar de 422 para versiones
más antiguas) para indicar la ruta de la carpeta que contiene los archivos de secuencias.
− Archivos para medidas individuales:
MTSingle.sqe y MTSingle.seq
− Archivos para experimentos con el cambiador de muestras:
analysis.sqe y analysis.seq
check.sqe y check.seq
endinp.sqe y eninp.seq
input.sqe y input.seq
input1.sqe y input1.seq
mainchk.sqe y mainchk.seq
maininp.sqe y maininp.seq
mainrun.sqe y mainrun.seq.
(3)
Abra cualquiera de estos archivos pulsando dos veces en
el icono Parset de QuadStar, elija Sequence/Editor y abra uno
de los archivos .seq enumerados en el paso (2).
♣
9908
La ruta por omisión es c:\qs422\par... Es posible que tenga que cambiar la ruta en el archivo.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.3-15
Interfase TGA-MS
Opción de hardware
El archivo de secuencias seleccionado aparecerá en la ventana
Sequence Editor.
(4)
Elija File/Compile all y confirme pulsando en Compile all.
Se compilarán todos los archivos de secuencias.
(5)
Una vez terminada la compilación, confirme con OK y seleccione File/Close para cerrar la ventana Sequence Editor.
(6)
Cierre la ventana Parset.
Ya podrá utilizar los archivos de secuencias para la medida.
13.2-16
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
Opción de hardware
Interfase TGA-MS
Creación de iconos
Debe crear iconos en la ventana de Quadstar para la sincronización automática entre el MS y el TGA. Necesitará iconos tanto
para medidas individuales como para experimentos con el cambiador de muestras. En la siguiente ilustración, los iconos aparecen en la fila superior de la ventana de Quadstar.
Archivos para controlar el
secuenciador de TGA-MS
Archivos predeterminados
para el uso del MS de
Balzers
• Icono para una medida individual:
− Measure Single TGA-MS
Este icono corresponde al archivo mettlere.seq
• Iconos para experimentos con el cambiador de muestras:
− Measure Autosampler TGA-MS
− Parameter Setup for TGA Autosampler
− Check Parameters for TGA Autosampler
♣ Estos iconos corresponden a los archivos mainrun.seq, maininp.seq y
maininp.seq.
Para crear los iconos:
(1)
Abra el Explorador de Windows NT y cambie a la carpeta
QS422\Par.
(2)
Pulse en el archivo MTSingle.sqe con el botón derecho del
ratón.
Aparecerá una ventana emergente con varias funciones.
(3)
Elija Create shortcut y asigne el nombre Measure Single TGAMS al acceso directo que acaba de crear.
(4)
Coloque el acceso directo Measure Single TGA-MS en la
carpeta QuadStar que acaba de crear. Pulse en este archivo
con el botón derecho del ratón, elija Properties en la ventana
emergente y pulse en la ficha Shortcut.
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.3-17
Interfase TGA-MS
Opción de hardware
Aparecerá el cuadro de diálogo de configuración de los parámetros del
acceso directo.
(5)
Introduzca la información en el cuadro de diálogo Shortcut
(puede usar mayúsculas o minúsculas indistintamente):
En el campo Target
c:\qs422\measure.exe c:\qs422\par\MTSingle.sqe
En el campo Start in: c:\qs422
(6)
Repita los pasos 2 a 5 para crear los accesos directos de
los archivos mainrun.sqe, maininp.sqe y mainchk.sqe, e introduzca la información que aparece en la siguiente tabla, en el
cuadro de diálogo Shortcut:
Nombre de
archivo
Nombre del acceso
directo
Entrada en el campo Target:
(en la misma línea)
MTSingle.sqe
Measure Single TGA -MS
c:\qs422\measure.exe
Mainrun.sqe
Measure Autosampler
TGA-MS
c:\qs422\measure.exe
c:\qs422\par\mainrun.sqe
Maininp.sqe
Parameter setup for
TGA Autosampler
c:\qs422\measure.exe
c:\qs422\par\maininp.sqe
mainchk.sqe
Check Parameters for
TGA Autosampler
c:\qs422\measure.exe
c:\qs422\par\mainchk.sqe
Los accesos directos han sido creados.
13.2-18
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
Opción de hardware
Interfase TGA-MS
Configuración del secuenciador para uso con el cambiador
de muestras
Para realizar una serie de medidas utilizando el cambiador de
muestras, en primer lugar debe crear un archivo “ini” siguiendo el
proceso descrito a continuación. Este archivo se utiliza de modo
similar al buffer de experimentos del software STARe.
En el archivo “ini” puede especificar el modo de medida (MID,
MCD, Scan Analog o Scan Bargraph) así como el archivo de parámetros de análisis y el archivo de datos en el cual se almacenará la medida de la muestra. Debe introducirse la información
correspondiente a cada muestra que vaya a ser medida; este
proceso debe repetirse por cada muestra.
Para activar o programar el archivo “ini”:
(1)
Pulse dos veces en el icono Parameter Setup for TGA Autosampler.
Aparecerá el cuadro de diálogo para introducir los datos:
(2)
Seleccione un nombre para la serie de medidas (p.ej.,
prueba.ini).
(3)
Pulse en el botón Start input dialog.
Aparecerá el siguiente cuadro de diálogo que le permite seleccionar el
modo:
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.3-19
Interfase TGA-MS
Opción de hardware
(4)
Seleccione el modo deseado (MID, MCD, Scan Bargraph,
Scan Analog) pulsando en el botón correspondiente.
Aparecerá el siguiente cuadro de diálogo que le permite seleccionar el
archivo de los parámetros de análisis y el archivo de datos:
(5)
Introduzca el nombre del archivo de los parámetros de análisis en el campo de texto Analysis File, o bien utilice el botón
File Manager para buscar el archivo correspondiente.
(6)
Introduzca la ruta y el nombre del archivo en el campo de
texto Data File, o bien utilice el botón File Manager para buscar el archivo correspondiente.
(7)
Para más muestras, pulse en Accept selections, enter next sample data y repita los pasos de (3) a (6).
(8)
Si no hay más muestras, pulse en Accept selection, exit input
dialog.
El programa regresará a la ventana de Quadstar.
13.2-20
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
Opción de hardware
Interfase TGA-MS
Comprobación del archivo “ini”
Una vez haya creado el archivo “ini”, es aconsejable comprobarlo.
Para ello:
(1)
Pulse dos veces en el icono Check Parameters for TGA
Autosampler.
Aparecerá el cuadro de diálogo que le permite iniciar la comprobación:
(2)
En el campo Name of run, introduzca el nombre del archivo
“ini” que desea comprobar (p.ej., vic_bad2.ini) o seleccione
el archivo mediante el botón File Manager.
(3)
Pulse en Start input check.
Aparecerá el siguiente cuadro de diálogo con los parámetros de la medida.
(4)
Si las entradas no son correctas, pulse en Change inputs.
Aparecerá el cuadro de diálogo Analysis Parameter.
(5)
9908
Si las entradas son correctas, pulse en Accept selection.
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.3-21
Interfase TGA-MS
Opción de hardware
Aparecerán los parámetros de la siguiente medida, si están disponibles. Si no lo están, aparecerá el siguiente cuadro de diálogo:
(6)
Pulse en OK para terminar.
Ha concluido la comprobación de las entradas.
13.2-22
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
Opción de hardware
6.3.2
Interfase TGA-MS
Inicio de una secuencia y de una medida
Iniciar una secuencia
No se puede iniciar una nueva secuencia si hay otra en ejecución.
(1)
Existen dos maneras de iniciar una secuencia: pulse dos
veces en el icono correspondiente en la ventana de Quadstar.
Para medidas individuales: Measure Single Autosampler for
TGA-MS
Para utilizar el cambiador de muestras: Measure Autosampler
for TGA-MS
o
En la ventana de Quadstar, pulse dos veces en el icono
Measure y elija la opción Sequence\Execute.
Aparecerá el cuadro de diálogo Open File:
(2)
Marque la secuencia correspondiente
Para medidas individuales: MTSingle.sqe
Para utilizar el cambiador de muestras: mainrun.sqe
(3)
Pulse en OK.
Se inciará la secuencia y aparecerá un cuadro de diálogo en el que podrá introducir los parámetros de la medida.
A continuación encontrará información adicional sobre medidas
individuales y medidas realizadas con el cambiador de muestras.
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.3-23
Interfase TGA-MS
Opción de hardware
Iniciar medidas individuales
Si ha iniciado el archivo MTSingle.seq o Measure Single TGA-MS,
aparecerá el siguiente cuadro de diálogo:
(1)
Seleccione un modo introduciendo el número correspondiente o mediante las flechas “arriba” y “abajo” (1 MID, 2
MCD, 3 SCANBAR y 4 SCANANA).
(2)
Pulse en OK.
Aparecerá la ventana que le permite seleccionar el archivo de parámetros.
(3)
Introduzca la ruta y el nombre del archivo de los parámetros
de análisis en el campo superior, o bien utilice el botón File
Manager para buscar el archivo correspondiente.
(4)
Introduzca la ruta y el nombre del archivo de datos, o bien
utilice File Manager para buscar el archivo correspondiente.
(5)
Confirme pulsando en OK.
El espectrómetro de masas entrará en modo de espera y se iniciará
automáticamente con el módulo TGA.
13.2-24
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
Opción de hardware
(6)
Interfase TGA-MS
Prepare el experimento en el TGA e introdúzcalo en el buffer del software STARe.
La medida con el espectrómetro de masas se iniciará y se detendrá
automáticamente.
Iniciar la medida con el cambiador de muestras
Para iniciar una medida utilizando el cambiador de muestras:
(1)
Pulse dos veces en el icono Measure Autosampler TGA-MS.
Aparecerá el cuadro de diálogo que le permite seleccionar la rutina del
cambiador de muestras.
(2)
Seleccione el archivo “ini” correspondiente (p.ej., test.ini)
(3)
Inicie el análisis pulsando en Selection O.K., start analysis.
El espectrómetro de masas entrará en modo de espera hasta que reciba la señal de inicio del módulo TGA.
(4)
Prepare el experimento en el TGA e introdúzcalo en el buffer del software STARe.
Las medidas con el espectrómetro de masas se iniciarán y detendrán
automáticamente.
Durante la medida, aparecerá la siguiente ventana mostrando el número
de la muestra, el archivo de parámetros y el archivo de datos en la fila
inferior.
7
9908
Transferencia de datos
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.3-25
Interfase TGA-MS
Opción de hardware
7.1
Exportación de datos del MS ThermoStar
Para transferir los resultados de una medida realizada con el espectrómetro de masas al software STARe para su evaluación,
primero debe abrir la curva MS en Dispsav. Puede utilizar la opción File/Convert para crear un archivo ASCII y almacenarlo en un
disquete o en el disco duro. Luego puede importar el archivo
ASCII en el software STARe . Únicamente se pueden importar
MID, MCD o Scan Bargraph en el modo IVT.
♣ Encontrará más información sobre la exportación de archivos en las instrucciones de funcionamiento del espectrómetro de masas.
♣ Se recomienda crear una carpeta con el nombre de ASCII en la carpeta
QS422. Podrá copiar los archivos en formato ASCII en esta carpeta y borrarlos periódicamente.
7.2
Importación de datos al sistema STARe
El software QuadStar de Balzers exporta el archivo ASCII como
un solo archivo, independientemente del número de iones que
fueron medidos, mientras que el software STARe divide el archivo
ASCII en varios archivos. Cada ion medido (se mide como m/e =
masa/carga) se guarda como archivo individual.
Con la opción de software “DOS File Import” sólo se pueden importar archivos ASCII con la escala de tiempo en el eje x. Los
siguientes formatos pueden ser importados en el sofware STARe:
• MS Balzers
• MS VG
Importar archivos
Para importar archivos de DOS, éstos deben tener el encabezado correcto.
(1)
Asegúrese de que el encabezado de los archivos de DOS
correspondan a los requisitos del tipo de archivo en cuestión (consulte las instrucciones de funcionamiento de la opción de software “DOS File Import”).
Ejemplo de un archivo MS de Balzers
ASCII MID CYCLES :
DATE : 22.03.95
CONVERTED CYCLES :
ms02.mdc
TIME : 12,47,12
1305
Number of stored cycles
Printed start cycle
P rinted end cycle
Number of stored datablocks
Datablock 0
'0/1'
O2
min:
Cycle
Date
Time
1 22.03.95
2 22.03.95
3 22.03.95
1305
1
1305
2
Concentr.
1.83263 max:
RelTime[s]
12,47,26:50
12,47,32:59
12,47,38:69
[%]
20.9759
'0/1'
14.5 20.8158
20.59 20.8386
26.69 20.8495
Fin de archivo
13.2-26
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
Opción de hardware
Interfase TGA-MS
En la ventana de evaluación, pulse en File/Import/Export/Import
(2)
ASCII files.
Aparecerá el cuadro de diálogo Import ASCII File.
Se mostrarán todos los archivos.
(3)
Pulse en el archivo deseado o introduzca el nombre del archivo en el campo File name.
(4)
En el campo Files of type, elija MS Balzers .
(5)
Pulse en Open.
El archivo seleccionado será importado en la base de datos y la curva
de la medida se mostrará en la ventana de evaluación.
También se pueden importar varias curvas simultáneamente.
Pulse en la primera curva, presione la tecla Shift (Mayús) y simultámente pulse en la última curva que desee importar. Se marcarán todas las curvas que se encuentran entre las dos seleccionadas.
(6)
Importaciones múltiples
Pulse en el botón Import.
Se importarán los archivos MS.
Todos los iones medidos por el espectrómetro de masas (p.ej., m/e 28
para nitrógeno N2, m/e 32 para oxígeno O2) serán almacenados como
curvas individuales. El nombre de archivo de cada curva incluirá la masa molecular de la sustancia.
Si un archivo ASCII de Balzers contiene varias curvas, sólo una aparecerá en pantalla después de la importación. Las demás curvas deberán
abrirse por separado mediante la opción Open Curve. Además, es necesario desactivar la función de filtro de curvas Measured Curves Only.
♣
♣
Importar
Ejemplo de una curva de Balzers obtenida de un archivo MCD:
STYRENE.mdc 44.00 2/4/98 11:14:24 All, 04.02.1998 11:51:20
File n am e
m/e *
Mode
D ate created + time
Date imported + time
* m: molecular mass
e : charge
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.3-27
Interfase TGA-MS
Opción de hardware
8
Evaluación
♣
Tenga en cuenta que en el software STARe cada archivo ASCII del espectrómetro de masas se divide y se almacena en tantos archivos como curvas individuales haya.
(1)
Abra la ventana de evaluación del software STARe .
(2)
Abra la curva TGA en la ventana de evaluación.
(3)
Abra todas las curvas MS que desea utilizar para la evaluación. En el cuadro de diálogo Curve Filter, desactive la función Measured Curves Only (casilla sin marca).
(4)
Proceda con las evaluaciones.
En el ejemplo se muestra una imagen de pantalla de una curva
TGA (arriba) y la correspondiente curva MS (abajo).
13.2-28
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
Opción de hardware
Interfase TGA-MS
9
Mantenimiento
9.1
Acortar un capilar de cristal de cuarzo bloqueado
Un taponamiento en el capilar de cristal de cuarzo puede ser eliminado acortándolo, p.ej., cortando la punta. A continuación se
describe el proceso que debe seguirse para acortar el capilar.
El capilar de cristal de cuarzo empieza en el MS Thermostar de
Balzers y termina en la cámara del horno del módulo
TGA/SDTA851e. Al cortar el capilar de cristal de cuarzo, es importante tener en cuenta la longitud desde la salida del tubo de
calentamiento. Dicha longitud debe ser de 195 mm para el horno pequeño, y de 192 mm para el horno grande (consulte la
página 6, Figura 8). En el horno grande, la longitud del capilar es
menor para evitar que entre en contacto con el crisol grande.
Si desea realizar medidas TG-MS a temperaturas superiores
a 1300 °C, el capilar no debe superar los 150 mm de longitud.
Asegúrese de que la longitud del capilar del cristal de cuarzo corresponda al tipo de horno.
Si el capilar es demasiado largo, la punta puede fundirse si entra
en contacto con el crisol.
No toque nunca con las manos ni la brida ni el tubo de calentamiento cuando están calientes. Espere hasta que la brida y el tubo de calentamiento se hayan enfriado.
(1)
Apague el tubo de calentamiento del espectrómetro de
masas mediante el interruptor Heater. Espere hasta que el
tubo de calentamiento y su brida se hayan enfriado.
(2)
Afloje el tornillo de la brida del tubo reflector.
(3)
Afloje el tornillo rojo que fija la brida de unión a la camisa de
vidrio (horno pequeño) o al tubo de salida de gas (horno
grande).
(4)
Tire con cuidado del tubo de calentamiento y del capilar de
cristal de cuarzo para extraerlos de la célula de medida
TGA.
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.3-29
Interfase TGA-MS
Opción de hardware
Si ha realizado medidas a temperaturas superiores a
800°C, es posible que la punta del capilar de cristal de
cuarzo se haya vuelto blanca y quebradiza.
(5)
Corte la punta de la pieza bloqueada (aproximadamente
1 cm) y también, si es necesario, una parte del extremo
blanco restante.
(6)
Para asegurarse de que el tapón haya sido eliminado:
− Primero compruebe si la presión ha subido a más de
1x10-6 mbar. Si la presión es demasiado baja, significa
que el capilar de cristal de cuarzo sigue bloqueado. En
este caso, repita el paso (5) hasta que la presión suba
por encima de 1x10-6 mbar.
− Sujete el extremo del capilar de cristal de cuarzo encima
de un recipiente con disolvente (p.ej., acetona).
− Si el espectrómetro de masas detecta el disolvente, significa que la parte bloqueada del capilar ha sido eliminada. Proceda con el paso (9).
− Si el disolvente sigue sin ser detectado, es que el capilar
sigue bloqueado. Repita el paso (5) hasta que el espectrómetro de masas detecte el disolvente.
− Si ha repetido el paso (5) varias veces y el capilar de
cristal de cuarzo sigue bloqueado, sustituya todo el capilar y, si procede, limpie el orificio (consulte las instrucciones de funcionamiento de ThermoStar de Balzers).
(7)
Afloje la brida de unión.
(8)
Tire con cuidado del extremo del capilar de cristal de cuarzo, hasta que tenga una longitud de 195 mm (horno pequeño) o de 192 mm (horno grande) (medido desde el tubo de
calentamiento, consulte también la página 6, Figura 8). Es
importante medir esta longitud con precisión. Si realiza
medidas TG-MS a temperaturas superiores a 1300 °C, el
capilar no debe ser más largo de 150 mm.
100 mm
Heating hose
195 mm (small furnace), 192 mm (large furnace)
150 mm (> 1300 °C)
80 mm
Teflon tube
Capillary support
Quartz capillary
Figura 14. Dimensiones del capilar de cristal de cuarzo
♣
13.2-30
Si no se puede mover el capilar de cristal de cuarzo, suele significar
que la tuerca se apretó demasiado la vez anterior. Afloje la tuerca y
sustituya la férula y el soporte del capilar de la brida de unión (consulte
la lista de accesorios del espectrómetro de masas).
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908
Opción de hardware
(9)
Interfase TGA-MS
Vuelva a apretar la tuerca de la brida de unión. No la apriete excesivamente ya que la férula en la brida de unión quedaría pegada al soporte del capilar y no podría ser retirada.
AVISO
(10) Compruebe que el soporte del capilar sea exactamente 80 mm más largo que el tubo de calentamiento.
(11) Introduzca el tubo de calentamiento con el capilar por el lado izquierdo de la caja.
(12) Guíe el capilar de cristal de cuarzo hacia el interior del tubo
de vidrio (horno pequeño) o hacia la abertura del tubo de
salida de gas (horno grande).
Asegúrese de que ninguna parte del capilar de cristal de
cuarzo quede fuera ya que podría romperse. Una parte crítica sería, por ejemplo, la ranura del tubo separador posterior.
♣
No fuerce el capilar de cristal de cuarzo hacia dentro.
Si el capilar de cristal de cuarzo queda hacia fuera, intente
buscar la abertura moviéndolo hacia delante y hacia atrás.
Puede comprobar si ha logrado introducir el capilar de cristal de cuarzo
en el tubo separador posterior, mirando a través de la ranura del mismo.
(13) Guíe el tubo de calentamiento y el capilar de cristal de cuarzo hacia dentro de la brida del tubo reflector.
(14) Coloque el tubo de calentamiento de forma que quede junto
a la brida del tubo (lado del horno).
Las longitudes medidas del soporte del capilar y del capilar
del cristal de cuarzo sólo serán correctas si el tubo de calentamiento está posicionado correctamente.
AVISO
(15) Vuelva a apretar el tornillo y la brida del tubo.
(16) Si ha desmontado la parte izquierda de la caja, vuelva a
instalarla.
10
Accesorios y piezas de recambio
Número ME
Interfase TGA-MS, horno pequeño .............................51 119 815
Interfase TGA-MS, horno grande................................51 140 444
Tubo espaciador posterior..........................................51 140 720
Tubo espaciador delantero .........................................51 190 321
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
13.3-31
TGA/SDTA851e
14
Apéndice
14.1
Glosario
Apéndice
Experimento: Un experimento realizado con el sistema STARe
es la descripción completa de una medida específica. El experimento se prepara en la ventana de experimento o de rutina, seleccionando un método e introduciendo el nombre de la muestra
y su masa (se incluye automáticamente el nombre del usuario –el
operador o dueño del experimento). El experimento se realiza en
el módulo de medida, siendo su principal objetivo la obtención de
una curva termoanalítica. Al concluirse el experimento, la información se completa con los resultados del mismo (curva medida,
evaluación automática opcional), y el experimento se guarda con
el nombre de la muestra.
Experimento
Inicio forzado: Constituye un modo de omitir determinadas etapas antes y después de la medida en curso, presionando en la
tecla OK en el módulo.
Inicio forzado
FPO: Horno apagado para ahorrar energía al finalizar una serie
de experimentos.
FPO
Método: Un método es la suma de todas las instrucciones que
definen un proceso de medida (p.ej., un programa de temperatura) y la evaluación de la curva medida. Los programas de temperatura complejos se dividen en varios segmentos. El método es
la base fundamental para la realización de experimentos automáticos rutinarios. Los nuevos métodos se crean en el editor de
métodos de la ventana de rutina, o en la ventana de métodos.
Método
9908
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
14-1
TGA/SDTA851e
Apéndice
Módulo TGA/SDTA851e - Versión < 4.1
14.2
La tensión de alimentación del horno en los módulos
TGA/SDTA851e antiguos es ajustable. La tensión fijada en el
selector de tensión debe corresponderse con las especificaciones que constan en la placa de datos ubicada en el panel posterior del módulo (véase la Figura 14-1).
El horno está equipado con los siguientes fusibles:
Fusibles
230 V
115 V
• Alimentación del horno
T4L250V
T8L250V
furnace supply
electronic supply
processor module
Mettler Toledo
Made in Switzerland
Adresse....
2
CE
SNR....
FNR...
C
S
+
SA
Gasoption
I
1,6AT/250V
10A
TGA/SDTA851e
230V 50Hz 6A
0
3
Line Output
max. 600VA
3.15AT/250V
1
220V
Main
Waage
in
out
furnace
in
out
Figura 14-1: Vista posterior del módulo TGA/SDTA851e - Versión < 4.1
Leyenda:
14-2
1
Selector de tensión de la alimentación del horno
2
Fusible de la alimentación del horno
3
Placa de datos
Sistema STARe de METTLER TOLEDO
9908