TRAZABILIDAD Y CALIBRACIÓN DE ETILÓMETROS AUTOR: STEVE ACCO GARCIA FECHA: 2010-05-21 1. CONCEPTOS Trazabilidad Estándar Internacional U1 Estándar Nacional U2 Estándar 1 U3 Resultado de medición U4 Calibración Operación que, bajo condiciones especificadas, establece en una primera etapa, una relación entre los valores y sus incertidumbres de medición asociadas obtenidas a partir de los patrones de medición y las correspondientes indicaciones con sus incertidumbres asociadas y, en segunda etapa, utiliza esta información para establecer una relación que permita obtener un resultado de medición a partir de una indicación. Etilometros Los etilómetros son instrumentos que determinan la concentración de etanol en el aire expirado de los pulmones. Uso Son usados en la fiscalización de los conductores de vehículos. Tipos Los etilómetros evidénciales (Aplica NMP 012 - 2010) Los etilómetros no evidénciales 2. METODO DE ENSAYO Existen dos métodos de ensayo para la calibración de etilómetros: Vía Húmeda con simulador de soplo Consiste en la calibración con Soluciones de Referencia de Etanol en agua a diferentes concentraciones. Vía Seca con gases de referencia La calibración con patrones Gaseosos de Etanol en N2 de diferentes Concentraciones. Instrumentos, materiales y concentraciones VÍA HUMEDA CON SIMULADOR DE SOPLO EQUIPOS CONCENTRACIONES DE LOS MATERIALES DE REFERENCIA VÍA SECA CON GASES DE REFERENCIA * Sistema de aire sintético * Gases de referencia de * Simulador de soplo etanol en nitrógeno con * Soluciones de referencia de presión de salida de etanol en agua 1,5 L/min 0,42 mg/l 0,38 mg/l 0,84 mg/l 0,82 mg/l 1,05 mg/l 1,00 mg/l Simulador de Soplo Titulador Karl Fischer Cromatógrafo de Gases 3. PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIÓN - Ajustar una presión al sistema de aire sintético. - Verificar el punto cero con aire sintético. - Colocar en el simulador de soplo (Temp. 34 ºC) el material de referencia de menor concentración y conectar el sistema de aire sintético. - Liberar un flujo de aire sintético hasta indicación de termino de colecta. - Luego se continua con las soluciones de referencia de mayor concentración en forma ascendente. 4. TRAZABILIDAD La trazabilidad de las mediciones se basa en la utilización de Materiales de referencia certificados. La certificación del material de referencia se constituye básicamente de tres etapas: La caracterización del Material, Estimación de su homogeneidad y la Estimación de su estabilidad. La caracterización del material es la etapa a través de la cual se obtiene el valor de la propiedad del material de referencia, en este caso esta propiedad es la concentración de etanol. La incertidumbre que acompaña el material de referencia certificado es estimada, usualmente para un nivel de confianza de 95%, a partir de los procesos de caracterización, estimación de la homogeneidad y de la estabilidad. Método de Preparación y Análisis Material de Referencia de Etanol en Agua Material de Referencia Gaseoso de Etanol en Nitrógeno Procedimiento Gravimétrico, (método primario) Procedimiento Gravimétrico, (método primario) Método de Preparación (*) Método de Análisis (*) Cromatografía Gaseosa con Detección Infrarrojo Cercano (NIR) por Ionización de Flama (FID) Con método de cuantificación de estándar interno. El INDECOPI participó en una comparación: SIM - Determination of Ethanol in Aqueous Matrix. Inmetro fue responsable de la preparación y caracterización de dos soluciones de etanol en agua con una concentración entre 0,5 mg/g y 5 mg/g. 0.52 0.51 0.50 0.49 0.48 Mass Fraction - mg/g 0.53 SIM Ethanol in Aqueous Matrix - Level 01 INEN LATU BSJ INTI LACOMET INDECOPI INMETRO NIST 4.55 4.50 4.45 4.40 4.35 Mass Fraction - mg/g 4.60 SIM Ethanol in Aqueous Matrix - Level 02 INEN BSJ INTI LACOMET INDECOPI INVIMA TBT (Density) TBT (GC-TCD) INMETRO NIST GRACIAS POR SU ATENCIÓN….!!!!