Cemento Estándar del Grupo COLACEM _ Comparación resultados de resistencia a compresión según métodos de ensayo EN y ASTM Contenido 1.-Objetivo/Alcance 2.-Principios fundamentales del programa 3.-Descripción de las muestras 4.-Breve descripción de los métodos de ensayo 5.-Informe y Análisis estadístico de los datos, y Presentación de los resultados 6.-Comparación resultados de resistencia métodos EN y ASTM 7.-Experiencia de DOMICEM en el programa 8.-Conclusiones Objetivo/Alcance A partir del 2009, COLACEM estableció un Programa de Interlaboratorio denominado “Cemento Estándar”, con el propósito de aumentar el nivel de confiabilidad de los ensayos de resistencia a compresión. Objetivo/Alcance Programa interlaboratorio “ Cemento Estándar” Circuito Circuito EN ASTM Objetivo/Alcance Circuito EN Laboratorios de Planta Italia CAT Túnez Balldre Albania Laboratorio Tecnológico Central (LTC) Objetivo/Alcance Circuito ASTM DOMICEM República Dominicana CAT Túnez(*) (*) Participa en ambos circuitos COLACEM Canada Objetivo/Alcance Los laboratorios involucrados en el circuito EN, también participan en el nacional Italiano “PT Unicemento”, el cual comprende un total aproximadamente de 50 Laboratorios. Este circuito nacional probablemente sea acreditado el próximo año por el ente italiano ACCREDIA en base a la norma ISO/IEC 17043. Principios fundamentales del programa 1.2.3.- • Análisis de las muestras de cemento obtenidas a partir de un lote homogéneo por parte de los laboratorios participantes. • Aplicación del mismo método de ensayo, específicamente: EN 196-1 para los que participan en el circuito EN (RC2 y RC28), y ASTM C 109/C 109M para los que participan en el circuito ASTM (RC1,RC2,RC3,RC7 y RC28). Todos se realizan una vez por semana. • Uso de los promedios mensuales generales. Descripción de las muestras El Laboratorio Tecnológico Central (LTC) es responsable: de la búsqueda y elección de las muestras, el control de estas y el envío a las plantas que participan en los circuitos. Descripción de las muestras Como cemento estándar se usa normalmente el CEM II/A-LL 42.5 R Cemento Portland con caliza, con un contenido de clinker entre un 80%-94%, y una resistencia inicial a 2 días ≥ 20 MPa y a 28 días ≥ 42.5 MPa (UNI EN 197-1 “Cemento. Parte 1: Composición, especificaciones y criterios de conformidad de los cementos comunes”) Descripción de las muestras Descripción de las muestras La norma (UNI EN 196-2) define repetibilidad - precisión en condiciones de repetibilidad - cuando los resultados de ensayo individuales son obtenidos en un mismo laboratorio, sobre un material idéntico, mismo método, operario/analista, equipos y en un corto espacio de tiempo. Breve descripción de los métodos de ensayo UNI EN 196-1 Métodos de ensayo de cementos. Parte 1: Determinación de resistencias mecánicas. Composición del mortero: 1 parte de cemento, 3 partes de arena, ½ de agua (relación de a/c=0.50). Breve descripción de los métodos de ensayo Materiales: Arena normalizada CEN. Temperatura y Humedad: La temperatura del laboratorio se mantiene en (20 ± 2) °C, y la cabina para la conservación de las probetas se mantiene en (20 ± 1) °C. La humedad relativa del laboratorio no debe ser menor de 50%. Breve descripción de los métodos de ensayo Moldes: De dimensiones 40 mm x 40 mm x 160 mm. Moldeado de especímenes: La compactación se hace con una compactadora de choque. Breve descripción de los métodos de ensayo Determinación de la resistencia: Se utiliza una prensa del tipo hidráulico, la carga se aplica a una velocidad de 2400 N/s. El cálculo se hace en base al promedio de seis resultados individuales, si uno de los seis varia ±10% respecto al promedio, se descarta y se calcula en base a los cinco resultados restantes. Breve descripción de los métodos de ensayo ASTM C 109/C 109M Método normalizado de ensayo de resistencia a compresión de morteros de cemento hidráulico (utilizando especímenes cúbicos de 2 pulgadas o 50 mm. Composición del mortero: 1 parte de cemento, 2.75 partes de arena, y una relación a/c=0.485 para todos los cementos portland y 0.460 para los cementos incorporadores de aire. Breve descripción de los métodos de ensayo Materiales: Arena gradada normalizada según ASTM C 778. Temperatura y Humedad: La temperatura del laboratorio se mantiene en (23 ± 3) °C, y la cabina para la conservación de las probetas se mantiene en (23 ± 2) °C. La humedad relativa del laboratorio no debe ser menor de 50%. Breve descripción de los métodos de ensayo Moldes: De dimensiones (2x2X2) pulgadas o (50x50X50) mm. Moldeado de especímenes: La compactación se hace por apisonamiento manual o por un método alternativo calificado (mesa de vibración o dispositivos mecánicos). Breve descripción de los métodos de ensayo Determinación de la resistencia: Se utiliza una prensa del tipo hidráulico, la carga se aplica a una velocidad (900-1800) N/s. El cálculo se hace en base al promedio de tres o dos resultados individuales, el rango máximo admisible entre especímenes de la misma amasada de mortero, a la misma edad de ensayo es 8.7% del promedio para tres cubos y 7.6% para dos cubos. Breve descripción de los métodos de ensayo Cuadro resumen Tema Método EN Método ASTM 1:3 1:2.75 a/c=0.50 a/c=0.485 y 0.460 Arena normalizada CEN Arena normalizada ASTM C778 Lab 20±2/Curado 20±1/Hum > 50% Lab 23±3/Curado 23±2/Hum > 50% Moldes 40 mm x 40 mmx 160 mm 2 pulg x 2 pulg x 2 pulg Moldeado de especimenes Compactadora de choque Apisonamiento manual Velocidad de carga 2400 N/s Velocidad de carga 900-1800 N/s Promedio de seis resultados individuales, si uno varia ± 10%, se descarta y se calcula en base a los resultados restantes Promedio de tres o dos resultados individuales, el rango máximo admisible entre especímenes de la misma amasada de mortero, a la misma edad de ensayo es 8.7% del promedio para tres cubos y 7.6% para dos cubos Composición del mortero Relación a/c Materiales Temperatura y Humedad Determinación de resistencia Informe de datos Cada laboratorio realiza el ensayo con la frecuencia establecida (una vez a la semana) y reporta los resultados en el módulo de calidad de SAP. Análisis estadístico de los datos Aseguramiento de la calidad calcula mensualmente los índices estadísticos de cada laboratorio. Se han definido una serie de pasos para indicar el orden que debe seguirse en el cálculo de estos: Análisis estadístico de los datos Paso 1 • Cálculo de la media aritmética, desviación estándar y coeficiente de variación. Paso 2 • Cálculo de la media general (M) de los laboratorios y la desviación estándar de reproducibilidad (s). Se considera un CVR de 6% (según norma EN 196-1:1996 y AITEC) para las resistencias a 2 y 28 días. La desviación se calcula como: s = 0.06 x M . Análisis estadístico de los resultados Paso 3 Paso 4 • Determinación de la diferencia máxima (∆máx.), en base a la siguiente formula : ∆ max = 1.96 x s/√n. Esta nos permite estimar el intervalo en el que esta incluido el valor real de la media, con una probabilidad de un 95%. • Cálculo de la diferencia absoluta (∆lab), que es la diferencia entre la media mensual de un laboratorio y la media general. Análisis estadístico de los resultados Paso 5 • Calculo de la diferencia relativa, como se indica a continuación: ∆ lab_rel = ∆lab/∆ max. Paso 6 • Test, permite establecer si en el mes de referencia, el laboratorio ha aportado, respecto al grupo, resultados estadísticamente aceptables. Presentación de resultados Mensualmente se presenta una tabla con los resultados aportados por cada uno de los laboratorios, tanto del circuito EN como del ASTM. Este reporte indica la cantidad de muestras y los índices estadísticos de las resistencias a compresión. Presentación de resultados Tabla 1: Resultados de la resistencia a 28 dias (RC28) Laboratorio Cantidad de muestras Media (MPa) Paso 1 Desviación Coef. Var Estándar (%) (Mpa) 0.5 0.8 Paso 3 Paso 4 Diferencia Diferencia de máxima la media admisible general 3.4 1.4 01 4 59.6 02 5 57.9 0.4 0.8 3.1 03 4 62.4 0.7 1.1 04 4 58.6 0.4 05 4 56.8 06 4 07 Paso 5 Paso 6 Diferencia relativa Test 0.41 OK -0.3 -0.10 OK 3.4 4.2 1.23 NO 0.7 3.4 0.4 0.12 OK 2.1 3.6 3.4 -1.4 -0.41 OK 58.3 2.0 3.5 3.4 0.1 0.03 OK 4 56.0 0.8 1.4 3.4 -2.2 -0.64 OK 08 4 57.0 0.9 1.7 3.4 -1.2 -0.35 OK 09 4 57.2 2.0 3.6 3.4 -1.0 -0.29 OK 10 5 58.2 0.8 1.4 3.1 0.0 0.00 OK Paso 2 Media general (MPa) Desviación estándar de reproducibilidad (MPa) 58.2 3.5 Presentación de resultados Gráfica 1: Diferencia relativa _Resistencia a 28 dias 1.50 Limite superior de aceptabilidad 1.00 0.50 0.00 -0.50 Limite inferior de aceptabilidad -1.00 -1.50 Diferencia relativa 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 0.41 -0.10 1.23 0.12 -0.41 0.03 -0.64 -0.35 -0.29 0.00 Comparación de resultados según métodos EN y ASTM Aseguramiento de la Calidad descarga mensualmente de SAP los resultados reportados por los laboratorios participantes y calcula las medias generales mensuales de las resistencias de los circuitos EN y ASTM, con las cuales se deduce la correlación que existe entre ambos métodos. Comparación de resultados según métodos EN y ASTM Cemento estándar COLACEM 2013 -Comparación resistencia a compresión a 2 dias (RC2) 21 20 19 18 17 ene-13 feb-13 mar-13 abr-13 may-13 jun-13 jul-13 ago-13 sep-13 oct-13 nov-13 dic-13 EN 196-1 ASTM C 109/ C 109M Comparación de resultados según métodos EN y ASTM Cemento estándar COLACEM 2013 -Comparación resistencia a compresión a 28 dias (RC28) 51 49 47 45 43 41 39 37 35 ene-13 feb-13 mar-13 abr-13 may-13 jun-13 EN 196-1 jul-13 ago-13 sep-13 oct-13 nov-13 dic-13 ASTM C 109/ C 109M Comparación de resultados según métodos EN y ASTM Comparación de resultados según métodos EN y ASTM Ecuación que mejor se aproxima es la siguiente : RC ASTM = 0.67 * RC EN + 4.46 RC EN = 1.49 * RC ASTM - 6.42 Experiencia de DOMICEM en el programa DOMICEM es uno de los participantes en el circuito ASTM. El programa interlaboratorio le ha permitido fortalecer la gestión del proceso de medición, destacándose los siguientes aspectos: Mayor control de los equipos y de las condiciones ambientales del laboratorio. Experiencia de DOMICEM en el programa Identificación de situaciones irregulares a tiempo e implementación de las medidas correctivas necesarias. Mejora en el desempeño de los operarios/analistas. En sentido general, hemos logrado un mayor nivel de competencia que ha sido comprobado tanto por los clientes como por las entidades de certificación. Conclusiones Las siguientes conclusiones son el resultado de reflexiones internas derivadas del análisis de los datos históricos del Grupo COLACEM: 1_ Para obtener información confiable se debe respetar la frecuencia de ensayo, si se reduce la cantidad de muestras, aumenta Δmáx, y se puede llegar a conclusiones equivocadas. Conclusiones 2- El cemento estándar es un sistema diseñado para resaltar las diferencias de los resultados obtenidos por un laboratorio respecto a la media general, por lo tanto los parámetros principales que hay que vigilar son: (∆ lab), ( ∆lab_rel) y el CV. 3- La correlación entre los resultados de ambos métodos (EN y ASTM) se basa en los datos acumulativos y suponiendo que en el intervalo considerado existe una relación lineal. MUCHAS GRACIAS POR SU ATENCIÓN! Juan J. Peña [email protected] DOMICEM